Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8454:2010 về Tinh dầu (chứa các rượu bậc ba) – Tính hàm lượng rượu tự do bằng cách xác định trị số este sau khi axetyl hóa quy định phương pháp tính hàm lượng rượu tự do của tinh dầu bằng cách xác định trị số este sau khi axetyl hóa. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8454 : 2010 TINH DẦU (CHỨA CÁC RƯỢU BẬC BA) – TÍNH HÀM LƯỢNG RƯỢU TỰ DO BẰNG CÁCH XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE SAU KHI AXETYL HÓA Essential oils (containing tertiary alcohols) – Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp tính hàm lượng rượu tự tinh dầu cách xác định trị số este sau axetyl hóa1) Phương pháp áp dụng cho loại tinh dầu chứa tỷ lệ đáng kể rượu bậc ba linalol terpineol mà TCVN 8453 (ISO 1241) không áp dụng cho loại tinh dầu Phương pháp không áp dụng cho loại tinh dầu chứa tỷ lệ đáng kể phenol, anthranilat, lacton aldehyt nêu TCVN 8453 (ISO 1241) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu – Xác định trị số este TCVN 8453 (ISO 1241), Tinh dầu – Xác định trị số este trước sau axetyl hóa tính hàm lượng rượu tự rượu tổng số Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: Trị số este sau axetyl hóa (este value after acetylation) Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit giải phóng thủy phân este có g tinh dầu axetyl hóa Nguyên tắc Axetyl hóa tinh dầu axetyl clorua anhydrit axetic có mặt dimetylanilin Tách làm khơ tinh dầu axetyl hóa Xác định trị số este sau axetyl hóa Tính hàm lượng rượu tự có tính đến trị số este loại tinh dầu chưa axetyl hóa Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước có độ tinh tinh khiết tương đương 5.1 Axetyl clorua 5.2 Dimetylanilin, chưng cất không chứa monometylanilin anilin 5.3 Anhydrit axetic, nồng độ không nhỏ 98% 5.4 Magiê sulfat natri sulfat khan, khử ẩm dạng bột 1) Phương pháp thường biết “Phương pháp Fiore” 5.5 Natri sulfat (Na2SO4), dung dịch 100 g/l 5.6 Dung dịch axit clohydric Pha loãng phần axit clohydric ( (5.5) 20 = 1,19 g/ml) đến 100 phần thể tích với dung dịch natri sulfat 5.7 Dung dịch natri hydro cacbonat Hòa tan 50 g natri hydro cacbonat lit dung dịch natri sulfat (5.5) 5.8 Kali hydroxit, dung dịch lỏng 0,1 N 5.9 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn 0,5 N etanol 95% (phần thể tích) 5.10 Axit clohydric, dung dịch chuẩn 0,5N 5.11 Giấy quỳ 5.12 Phenolphtalein, dung dịch g/l etanol 95% (phần thể tích) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 6.1 Thiết bị axetyl hóa, gồm có bình axetyl hóa đáy tròn dung tích 100 ml, nối khớp nối thủy tinh mài với ống thủy tinh dài m đường kính khoảng 10 mm, để làm phận ngưng tụ khơng khí có nắp đậy thủy tinh mài vừa khít với bình Cả hai bình cầu đáy tròn phận ngưng tụ phải làm khô cẩn thận trước sử dụng 6.2 Ống đong, dung tích 10 ml 6.3 Ống đong, dung tích 50 ml 6.4 Bể nước đá tan chảy 6.5 Nồi cách thủy, cài đặt nhiệt độ 40 C ± C 6.6 Nồi cách thủy đun sơi 6.7 Phễu chiết, dung tích nhỏ 250 ml 6.8 Bình cầu để xà phòng hóa, dung tích 250 ml, thủy tinh bền với kiềm lắp khít với sinh hàn 6.9 Buret hiệu chuẩn, dung tích 50 ml, chia vạch 0,1 ml Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) 8.2 Xác định trị số este trước axetyl hóa Xác định trị số este trước axetyl hóa theo TCVN 8451 (ISO 709) 8.3 Axetyl hóa Dùng ống đong (6.2) lấy khoảng 10 ml mẫu thử rót vào bình cầu đáy tròn (6.1) Thêm 20 ml dimetylanilin (5.2), trộn kỹ làm nguội bể nước đá tan chảy (6.4) Sau thêm ml axetyl clorua (5.1) ml anhydrit axetic (5.3) vào bình cầu đáy tròn giữ bể nước đá Lấy bình cầu đáy tròn khỏi bể nước đá để yên nhiệt độ phòng 30 Đặt bình cầu vào nồi cách thủy (6.5) để 40 C ± C giữ 16h Làm nguội đến nhiệt độ phòng rót dịch lỏng vào phễu chiết (6.7), sau rửa tinh dầu axetyl hóa sau: a) hai lần 75 ml dung dịch natri sulfat (5.5); b) năm lần phần 50 ml dung dịch axit clohydric (5.6) nước rửa khơng chứa dimetylanilin2); c) hai lần 25 ml dung dịch natri hydro cacbonat (5.7); d) hai lần 25 ml dung dịch natri sulfat (5.5) Lắc mạnh 30 s sau lần thêm để hai pha tách rõ ràng Trong suốt giai đoạn tách sau cùng, kiểm tra trạng thái trung tính lớp nước giấy quỳ (5.11) Chuyển lớp tinh dầu vào bình cầu, làm khô magie sulfat natri sulfat khan (5.4) lọc 8.4 Xác định trị số este sau axetyl hóa Xác định trị số este sau axetyl hóa theo TCVN 8451 (ISO 709) Biểu thị kết Hàm lượng rượu tự tính phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức sau: M EV2 EV1 561 0,42 EV2 Hàm lượng loại rượu liên kết, tính phần trăm khối lượng, tính từ trị số este, tính theo cơng thức sau: M EV1 561 Hàm lượng rượu tổng số, tính phần trăm khối lượng, thu cách cộng hai phần trăm Trong công thức trên: M khối lượng phân tử rượu chuẩn quy định tiêu chuẩn loại tinh dầu cần thử nghiệm; EV1 trị số este tinh dầu trước axetyl hóa (6.2), xác định theo TCVN 8451 (ISO 709); EV2 trị số este tinh dầu sau axetyl hóa (6.4), xác định theo TCVN 8451 (ISO 709); 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn coi tùy chọn tình làm ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử 2) Phép thử có mặt dimetylanilin: thêm giọt dung dịch kali pemanganat bão hòa vào 15ml dung dịch nước rửa clohydric Lắc mạnh Nếu màu vàng cam xuất thời gian 15 s có mặt dimetylanilin ... sinh hàn 6.9 Buret hiệu chuẩn, dung tích 50 ml, chia vạch 0,1 ml Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356) 8.2... thức trên: M khối lượng phân tử rượu chuẩn quy định tiêu chuẩn loại tinh dầu cần thử nghiệm; EV1 trị số este tinh dầu trước axetyl hóa (6.2), xác định theo TCVN 8451 (ISO 709); EV2 trị số este... định theo TCVN 8451 (ISO 709); 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn coi