Nghiên cứu chế tạo than từ tre sử dụng tác nhân hoạt hóa là H3PO4, K2CO3 và khảo sát khả năng hấp phụ metylen xanh (Luận văn thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHÙNG THỊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN TỪ TRE SỬ DỤNG TÁC NHÂN HOẠT HÓA LÀ H3PO4, K2CO3 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2019 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHÙNG THỊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN TỪ TRE SỬ DỤNG TÁC NHÂN HOẠT HÓA LÀ H3PO4, K2CO3 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH Ngành: Hóa vơ Mã số: 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS VŨ THỊ HẬU THÁI NGUYÊN - 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa có cơng bố luận văn khác Thái Nguyên, tháng 09 năm 2019 Tác giả luận văn Phùng Thị Ngọc Anh Xác nhận khoa Hóa học Xác nhận giáo viên hướng dẫn Khoa học TS Vũ Thị Hậu i LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo trong Khoa Hóa học, anh chị em làm luận văn phòng thí nghiệm Hóa Phân tích Trường Đại học Sư Phạm – Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu Đặc biệt, em xin chân thành cảm ơn TS Vũ Thị Hậu, tận tình hướng dẫn trình em làm thực nghiệm em hoàn thành đề tài Mặc dù thân em cố gắng đề tài em khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận góp ý bảo thầy giáo, cô giáo bạn để đề tài em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2019 Học viên Phùng Thị Ngọc Anh ii MỤC LỤC Trang TRANG BÌA PHỤ LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC BẢNG BIEU v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Phương pháp chung điều chế than hoạt tính 1.1.1 Q trình than hóa 1.1.2 Quá trình hoạt hóa 1.2 Một số kết nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ thân tre 1.3 Khái quát metylen xanh 1.3.1 Giới thiệu chung metylen xanh 1.3.2 Dạng tồn MB tự nhiên 1.3.3 Ảnh hưởng pH đến thay đổi màu MB 1.3.4 Độc tính MB 1.4 Các cách xử lý ô nhiễm MB 1.5 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 1.5.1 Một số khái niệm 1.5.2 Cân hấp phụ 10 1.5.3 Dung lượng hấp phụ cân 10 1.5.4 Hiệu suất hấp phụ 11 1.5.5 Các mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt 11 1.5.6 Động học hấp phụ Lagergren 14 1.6 Một số cơng trình nghiên cứu hấp phụ MB 15 1.7 Phương pháp xác định hàm lượng MB dung dịch 16 1.7.1 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 16 1.7.2 Phương pháp đường chuẩn 18 1.8 Một số phương pháp nghiên cứu đặc trưng hóa lý vật liệu 18 iii 1.8.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 18 1.8.2 Phương pháp hấp phụ đa phân tử (BET) 19 1.8.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 20 1.8.4 Phương pháp phổ tán sắc lượng (EDX) 21 Chương THỰC NGHIỆM 22 2.1 Dụng cụ hóa chất 22 2.1.1 Dụng cụ 22 2.1.2 Hóa chất 22 2.2 Chế tạo than từ thân tre 23 2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu 23 2.2.2 Quy trình chế tạo than 23 2.3 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến trình chế tạo than 23 2.3.1 Ảnh hưởng tác nhân hoạt hóa 23 2.3.2 Ảnh hưởng nồng độ tác nhân hoạt hóa 23 2.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 24 2.3.4 Ảnh hưởng thời gian nung 24 2.4 Khảo sát số đặc trưng hóa lý NL mẫu TTT 24 2.4.1 Đặc điểm hình thái bề mặt TTT 24 2.4.2 Diện tích bề mặt riêng mẫu TTT 24 2.4.3 Kết xác định thành phần nguyên tố 24 2.4.4 Phổ hồng ngoại IR 24 2.5 So sánh hiệu suất hấp phụ nguyên liệu vật liệu 24 2.6 Chỉ số iot mẫu than B12 25 2.7 Xác định điểm đẳng điện mẫu B12 25 2.8 Lập đường chuẩn xác định nồng độ MB 26 2.9 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ MB TTT B12 theo phương pháp hấp phụ tĩnh 26 2.9.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 26 2.9.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 26 2.9.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng TTT B12 đến khả hấp phụ MB 27 2.9.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 27 2.9.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu 27 iv 2.10 Khảo sát dung lượng hấp phụ MB theo mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 27 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến trình chế tạo than 29 3.2.1 Ảnh hưởng tác nhân hoạt hóa 29 Kết Ảnh hưởng tác nhân hoạt hóa bảng 3.2 hình 3.1 29 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ tác nhân hoạt hóa 31 3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 32 3.2.4 Ảnh hưởng thời gian nung 32 3.3 Kết khảo sát số đặc trưng hóa lý NL mẫu TTT 35 3.3.1 Kết khảo sát đặc điểm hình thái bề mặt TTT 35 3.3.2 Kết đo diện tích bề mặt riêng mẫu TTT 37 3.3.3 Kết xác định thành phần nguyên tố 37 3.3.4 Kết chụp phổ hồng ngoại IR 39 3.4 Kết so sánh hiệu suất hấp phụ nguyên liệu vật liệu 39 3.5 Kết xác định số iot mẫu than B12 40 3.6 Kết xác định điểm đẳng điện mẫu B12 41 3.7 Kết đường chuẩn xác định nồng độ MB 42 3.8 Kết khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ MB TTT B12 theo phương pháp hấp phụ tĩnh 43 3.8.1 Khảo sát ảnh hưởng pH 43 3.8.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 44 3.8.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng TTT B12 đến khả hấp phụ MB 45 3.8.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 46 3.8.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu 47 3.9 Kết khảo sát dung lượng hấp phụ MB theo mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 48 3.10 Động học hấp phụ MB TTT B12 49 KẾT LUẬN 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 PHỤ LỤC v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT CHỮ VIẾT TẮT CHỮ VIẾT ĐẦY ĐỦ BET Diện tích bề mặt riêng EDX Phổ tán sắc lượng NL Nguyên liệu MB Metylen xanh SEM Hiển vi điện tử quét TTT Than thân tre A Mẫu than hoạt hóa axit H3PO4 L Mẫu than hoạt hóa axit H3PO4 K2CO3 K Mẫu than hoạt hóa axit K2CO3 iv DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng 1.1: Độc tính MB người [32] Bảng 1.2 Một số phương trình đẳng nhiệt hấp phụ [1] 11 Bảng 3.1 Các mẫu than chế tạo 28 Bảng 3.2 Ảnh hưởng tác nhân hoạt hóa đến hiệu suất hấp phụ MB mẫu TTT 30 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nồng độ tác nhân hoạt hóa đến hiệu suất hấp phụ MB mẫu TTT 31 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của4nhiệt độ nung đến hiệu suất hấp phụ MB TTT 32 Bảng 3.5 Ảnh hưởng thời gian nung đến hiệu suất hấp phụ MB TTT 33 Bảng 3.6 Ảnh SEM mẫu NL, TTT hiệu suất hấp phụ MB tương ứng 35 Bảng 3.7 Kết khảo sát diện tích bề mặt riêng mẫu TTT 37 Bảng 3.8 Thành phần phần trăm khối lượng phần trăm nguyên tố oxi cacbon mẫu vật liệu 38 Bảng 3.9 So sánh hiệu suất hấp phụ MB NL, vật liệu mẫu B12 40 Bảng 3.10 Kết xác định số iot mẫu B12 40 Bảng 3.11 Kết xác định điểm đẳng điện mẫu B12 42 Bảng 3.12 Kết đo độ hấp thụ quang dung dịch MB với nồng độ khác 43 Bảng 3.13 Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào pH 43 Bảng 3.14 Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 44 Bảng 3.15 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào khối lượng TTT B12 45 Bảng 3.16 Sự phụ thuộc hiệu suất dung lương hấp phụ vào nhiệt độ 46 Bảng 3.17 Sự phụ thuộc hiệu suất dung lượng hấp phụ vào nồng độ đầu MB 47 Bảng 3.18 Số liệu động học hấp phụ MB TTT B12 49 Bảng 3.19: Một số tham số động học hấp phụ bậc MB 50 Bảng 3.20: Một số tham số động học hấp phụ bậc MB 51 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Công thức cấu tạo MB Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo MB+ Hình 1.3 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 13 Hình 1.4 Đồ thị phụ thuộc Ccb/q vào Ccb 13 Hình 3.1 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào mẫu TTT chế tạo có tác nhân hoạt hóa khác 30 Hình 3.2 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào mẫu TTT chế tạo có nồng độ tác nhân hoạt hóa khác 31 Hình 3.3 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào mẫu TTT chế tạo có nhiệt độ nung khác 32 Hình 3.4 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào mẫu TTT chế tạo có thời gian nung khác 33 Hình 3.5 Phổ tán sắc lượng tia X NL 37 Hình 3.6 Phổ tán sắc lượng tia X mẫu B11 37 Hình 3.7 Phổ tán sắc lượng tia X mẫu B12 38 Hình 3.8 Phổ tán sắc lượng tia X mẫu B13 38 Hình 3.9 Phổ IR NL mẫu TTT B11, B12 B13 39 Hình 3.10 Biểu đồ so sánh hiệu suất hấp phụ MB mẫu NL, vật liệu mẫu B12 40 Hình 3.11 Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ iot mẫu than B12 41 Hình 3.12 Đồ thị xác định điểm đẳng điện TTT B12 42 Hình 3.13 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ MB 43 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ MB TTT B12 44 Hình 3.15 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào thời gian 45 Hình 3.16 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ MB vào khối lượng TTT B12 46 Hình 3.17 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào nhiệt độ 47 Hình 3.18 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir TTT B12 hấp phụ MB 48 Hình 3.19 Sự phụ thuộc Ccb /q vào Ccb hấp phụ MB 48 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn phương trình giả động học bậc MB 50 Hình 3.21: Đồ thị biểu diễn phương trình giả động học bậc MB 50 vi 2.00 y = -0.0174x + 1.656 R² = 0.9746 1.80 1.60 y = -0.0143x + 1.6016 R² = 0.9505 log(qe-qt) 1.40 y = -0.0056x + 1.8811 R² = 0.9564 1.20 1.00 0.80 167.9 0.60 215.31 0.40 257.94 0.20 t (phút) 0.00 20 40 60 80 100 120 140 Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn phương trình giả động học bậc MB 1.20 t/q(phut.g/mg) y = 0.007x + 0.0234 R² = 0.9997 1.00 y = 0.0055x + 0.0125 R² = 0.9999 0.80 y = 0.0053x + 0.0487 R² = 0.9893 0.60 0.40 167.9 215.31 0.20 257.94 0.00 50 100 150 200 t(phút) Hình 3.21: Đồ thị biểu diễn phương trình giả động học bậc MB Bảng 3.19: Một số tham số động học hấp phụ bậc MB Co (mg/L) R2 k1 (phút-1) qe (exp) (mg/g) qe (cal) (mg/g) 167,90 0,974 0,0396 139,01 45,29 215,31 0,950 0,0326 179,15 39,90 257,94 0,956 0,0117 188,08 76,03 qe,cal : dung lượng hấp phụ cân tính theo phương trình động học qe,exp : dung lượng hấp phụ cân theo thực nghiệm 50 Bảng 3.20: Một số tham số động học hấp phụ bậc MB Co (mg/L) R2 k2 (g.mg phút-1) qe (exp) (mg/g) qe (cal) (mg/g) 167,9 0,999 0,0021 139,01 142,86 215,31 0,999 0,0025 179,15 181,82 257,94 0,989 0,0006 188,08 188,68 -1 Nhận xét: Từ bảng 3.19 3.20 cho thấy trình hấp phụ MB TTT có giá trị R2 mơ hình động học bậc lớn so với bậc So sánh giá trị dung lượng hấp phụ thời điểm cân (qe,cal) tính theo mơ hình theo thực nghiệm (qe,exp) TTT, ta thấy qe,cal theo mơ hình động học bậc gần với giá trị thực nghiệm Do đó, kết luận trình hấp phụ MB TTT tuân theo phương trình động học biểu kiến bậc hai Lagergren 51 KẾT LUẬN Dựa vào kết thực nghiệm, rút số kết luận sau: Đã chế tạo 30 mẫu TTT theo bước hoạt hóa với axit H3PO4 K2CO3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng TTT tạo thành: - Ảnh hưởng chất hoạt hóa: Than hoạt hóa hai tác nhân H3PO4 K2CO3 cho hiệu suất hấp phụ MB cao - Ảnh hưởng nồng độ chất hoạt hóa: Nồng độ axit H3PO4 tối ưu 40%, tỉ lệ khối lượng vật liệu : K2CO3 3:1 - Ảnh hưởng nhiệt độ hoạt hóa 4500C tác nhân H3PO4 7500C tác nhân K2CO3 - Ảnh hưởng thời gian hoạt hóa: Thời gian hoạt hóa tối ưu H3PO4 30 phút, K2CO3 60 phút Đã xác định số tính chất đặc trưng hóa lý TTT - Điểm đẳng điện TTT là: 6,8 - Xác định số iot TTT 1058 mg/g - Đã xác định đặc điểm bề mặt thông qua kết ảnh hiển vi điện tử quét, diện tích bề mặt riêng thành phần nguyên tố TTT Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ MB TTT theo phương pháp hấp phụ tĩnh cho kết quả: + Thời gian đạt cân hấp phụ 90 phút + Giá trị pH hấp phụ tốt MB + Trong khoảng khối lượng TTT khảo sát hiệu suất hấp phụ tăng tuyến tính theo khối lượng TTT, khối lượng TTT tối ưu 0,03g (ứng với nồng độ đầu MB = 200 mg/L; Vdd= 25 mL) + Trong khoảng nồng độ khảo sát tăng nồng độ MB hiệu suất hấp phụ giảm, dung lượng hấp phụ tăng + Khi tăng nhiệt độ từ 298K – 318K hiệu suất hấp phụ MB giảm Quá trình hấp phụ MB TTT tuân theo phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir, dung lượng hấp phụ cực đại xác định qmax= 250 mg/g, số b= 0,27L/g Quá trình hấp phụ MB TTT tuân theo phương trình phuơng trình động học biểu kiến bậc hai Lagergren 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT Dương Thị Tú Anh (2014) , Các phương pháp phân tích cơng cụ, NXB Giáo dục Việt Nam Ngô Thị Lan Anh (2011), Nghiên cứu khả hấp phụ xanh metylen, metyl da cam vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía, Luận văn Thạc sĩ Hóa học, Trường ĐHSP Thái Nguyên Đỗ Trà Hương, Bùi Đức Nguyên (2013), Nghiên cứu khả hấp phụ metylene xanh vật liệu hấp phụ nanocomposit MWCNTs/ Fe2O3, Tạp chí hóa học, 3AB(51), tr 137-141 Đỗ Trà Hương, Trần Thuý Nga (2014), Nghiên cứu hấp phụ màu metylen xanh vật liệu bã chè, Tạp chí Phân tích Hố, Lý Sinh học, tập 19 (4), tr 2732 Nguyễn Thùy Linh (2017), Nghiên cứu khả hấp phụ MB, metyl da cam vật liệu hấp phụ chế tạo từ đài sen, Luận văn thạc sĩ, Đại học Sư phạm Thái Ngun Hồng Nhâm (2003), Hóa Học Vơ Cơ tập 2, tập 3, Nhà xuất Giáo dục Phạm Thị Hà Phương (2006), Nghiên cứu sử dụng than hoạt tính từ mây tre để xử lý nước thải, Luận văn thạc sĩ, Đại học Quốc gia Hà Nội Quy chuẩn Quốc gia chất lượng nước mặt (QCVN 08: 2008/BTNMT) Quy chuẩn Quốc gia nước thải công nghiệp (QCVN 24: 2009/BTNMT) Hồ Viết Q (2009), Các phương pháp phân tích cơng cụ hoá học đại, Nhà xuất Đại học Sư phạm 10 Trần Quang Sáng (2006), Nghiên cứu sử dụng than hoạt tính từ tre điều chế phịng thí nghiệm để hấp phụ NH + nước, Luận văn thạc sĩ, viện Hóa học Quân 11 Nguyễn Văn Sơn (2011), Nghiên cứu, điều chế than tre ứng dụng than tre dạng hạt để hấp phụ hữu cơ, Luận văn thạc sĩ, Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQG Hà Nội 53 12 Trịnh Thị Thanh (2003), Độc học môi trường sức khỏe người, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Ngô Thị Mai Việt (2015), Nghiên cứu khă hấp phụ metylen xanh metyl da cam vật liệu đá ong biến tính, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, tập 20 (4), tr 303 – 310 14 Bùi Xuân Vững, Ngô Văn Thông (2015), Nghiên cứu hấp phụ màu methylen xanh vật liệu bã cà phê từ tính., Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, 20(3), tr 370-376 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 15 B Wang, Y Zhai, T Wang, S Li, C Peng, Z Wang, C Li, B Xu (2019), Fabrication of bean dreg-derived carbon with high adsorption for methylene blue: effect of hydrothermal pretreatment and pyrolysis process, Bioresour Technol, 274, pp 525-532 16 C John Jaelu, Vivian Nwosu, Lara Ibironke, Adebayo Adeleye (2017), Adsorptive removal of cationic dye from aqueous solution using chemically modified African Border Tree (Newbouldia laevis) bark, J Appl Sci Environ Manage Dec 21(7), pp 1323-1329 17 H V Lee, S B A Hamid and S K Zain (2014), Conversion of Lignocellulosic Biomass to Nanocellulose: Structure and Chemical Process, The Scientiic World Journal, pp 203-208 18 M A El - Latif, A M Ibralun, M El- Kady (2010), Adsorption Equilibrium, kinetics and thermodynamics of methylene blue from aqueous solutions using biopolymer oak sawdust composite, Journal of Amerian science 6(6), pp 267 - 283 19 N Renugadevi, R Sangeetha, P Lalitha (2011), 'Kinetics of the adsorrption of metylene blue from an industrial dyeing effluent onto activated carbon prepared from the fruits of Minusops Elengi, Archives of Applied Sciene Research (3), pp 492 - 498 20 S Agarwal, I Tyagi, V.K Gupta, N.G.M Shahivand, M Ghasemi (2016), Kinetics, equilibrium studies and thermodynamics of methylene blue adsorption on Ephedra strobilacea saw dust and modified using phosphoric acid and zinc chloride J Mol Liq, 218 pp 208-218 54 21 A.B Albadarin, M.N Collins, M Naushad, S Shirazian, G.Walker, C Mang wani (2017), Activated lignin-chitosan extruded blends for efficient adsorption of methylene blue, Chem Eng J., 307 pp 264-272 22 L Borah, M Goswami, P Phukan (2015), Adsorption of methylene blue and eosin yellow using porous carbon prepared from tea waste: adsorption equilibrium, kinetics and thermodynamics study, J Environ Chem Eng, 3, pp 1018-1028 23 F Kallel, F Chaari, F Bouaziz, F Bettaieb, R Ghorbel, S.E.Chaabouni (2016), Sorption and desorption characteristics for the removal of a toxic dye, methylene blue from aqueous solution by a low cost agricultural by-product, J Mol Liq, 219, pp 279-288 24 W Zhang, L.Y Zhang, X.J Zhao, Z Zhou (2016), Citrus pectin derived porous carbons as a superior adsorbent toward removal of methylene blue, J Solid State Chem, 243, pp 101-105 25 I.I Gurten, M Ozmak, E Yagmur, Z Aktas (2012), Preparation and characterisation of activated carbon from waste tea using K2CO3, Biomass Bioenergy, 37, pp 73-81 26 T Horikawa, Y Kitakaze, T Sekida, J.I Hayashi, M Katoh (2010), Characteristics and humidity control capacity of activated carbon from bamboo, Bioresour Technol, 101, pp 3964-3969 27 Rui Wang, Yoshimasa Amano, Motoi Machid (2013), “ Surface properties and water vapor adsorption desorption characteris of bamboo based activated cacbon” Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 104 pp 667-674 28 S.L Liu, Y.N Wang, K.T Lu (2014), Preparation and pore characterization of activated carbon from Ma bamboo (Dendrocalamus latiflorus) by H3PO4 chemical activation, J Porous Mater, 21, pp 459-466 29 Yonghang Xu, Congcong Zhang, Shaojie Kuang (2019), Facile synthesis and electrochemical performances of activated bamboo charcoal supported MoS2 nanoflakes as anodes materials for lithium-ion bateries, J Porous Mater, 41, pp 159-326 30 Y.X.Wang, H.H Ngo, W.S.Guo (2015), Preparation of a specific bamboo based activated carbon and its application for ciprofloxacin removal, Science of the Total Enviroment, 533, pp 32-39 55 31 https://vi.wikipedia.org/wiki/Tre 32 https://vi.wikipedia.org/wiki/Xanh_Methylene 33 http://123doc.org/document/2439679-phuong-phap-dieu-che-than-hoat-tinh.htm 56 PHỤ LỤC Phụ lục Kết đo BET NL Started: 8/13/2019 8:11:44 AM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/13/2019 9:09:19 AM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 9:41:33 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.4783 g Warm Free Space: 9.2470 cm³ Measured Cold Free Space: 27.8383 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 100C/1h Summary Report Surface Area BET Surface Area: 0.2055 m²/g Pore Volume Single point desorption total pore volume of pores less than 20.6503 nm width at p/p° = 0.900000000: 0.000000 cm³/g Pore Size Desorption average pore diameter (4V/A by BET): -0.00000 nm Started: 8/13/2019 8:11:44 AM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/13/2019 9:09:19 AM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 9:41:33 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.4783 g Warm Free Space: 9.2470 cm³ Measured Cold Free Space: 27.8383 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 100C/1h Isotherm Tabular Report Relative Absolute Quantity Elapsed Time Saturation Pressure (p/p°) Pressure Adsorbed (h:min) Pressure (mmHg) (cm³/g STP) (mmHg) 00:38 751.886719 0.055784958 41.942509 0.0209 00:43 751.860535 0.091682950 68.932938 0.0194 00:45 751.862122 0.109715102 82.493629 0.0198 00:46 751.889465 0.159551691 119.969345 0.0260 00:47 751.915222 0.189590858 142.562073 0.0309 00:48 751.945923 0.219534417 165.082565 0.0361 00:50 751.966675 0.249480841 187.611588 0.0406 00:51 752.007996 0.279422727 210.127579 0.0452 00:52 752.006042 0.309409168 232.675430 0.0499 00:53 751.999146 0.339377888 255.215714 0.0557 00:55 752.010437 0.369325993 277.739594 0.0623 00:56 752.017456 Phụ lục Kết đo BET mẫu B11 Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Report Time: 8/13/2019 7:49:35 AM Sample Mass: 0.1936 g Analysis Adsorptive: N2 Analysis Bath Temp.: 77.300 K Thermal Correction: No Warm Free Space: 8.2867 cm³ Measured Cold Free Space: 24.6446 cm³ Equilibration Interval: s Low Pressure Dose: None Sample Density: 1.000 g/cm³ Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Summary Report Surface Area Single point surface area at p/p° = 0.288906278: 356.8585 m²/g BET Surface Area: 332.0663 m²/g Langmuir Surface Area: 526.7113 m²/g t-Plot Micropore Area: 222.0783 m²/g t-Plot External Surface Area: 109.9880 m²/g BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 99.844 m²/g Pore Volume Single point desorption total pore volume of pores less than 20.6503 nm width at p/p° = 0.900000000: 0.000000 cm³/g t-Plot micropore volume: 0.125404 cm³/g BJH Adsorption cumulative volume of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 0.053107 cm³/g Pore Size Desorption average pore diameter (4V/A by BET): 0.00000 nm BJH Adsorption average pore width (4V/A): 2.1276 nm MP-Method Cumulative surface area of pores between 0.32239 nm and 0.54000 nm hydraulic radius: 441.6580 m²/g Cumulative pore volume of pores between 0.32239 nm and 0.54000 nm hydraulic radius: 0.159581 cm³/g Average pore hydraulic radius (V/A): 0.36132 nm Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 7:49:35 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.1936 g Warm Free Space: 8.2867 cm³ Measured Cold Free Space: 24.6446 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Isotherm Tabular Report Relative Absolute Quantity Elapsed Time Saturation Pressure (p/p°) Pressure Adsorbed (h:min) Pressure (mmHg) (cm³/g STP) (mmHg) 00:39 749.951050 0.048753345 36.597637 102.2248 01:26 750.669250 0.086551606 64.963615 105.9751 01:36 750.576660 0.112361612 84.337608 107.8427 01:40 750.590942 0.141952661 106.548607 109.6434 01:44 750.592529 0.173562162 130.276062 111.2618 01:48 750.601746 0.204310386 153.366669 112.6550 01:51 750.655273 0.233902754 175.572998 113.8784 01:55 750.623901 0.263229626 197.610580 114.9358 01:58 750.715576 0.292572023 219.631607 115.8957 02:00 750.692444 0.321784030 241.577652 116.7798 02:03 750.744690 0.351401809 263.844635 117.5958 02:05 750.834595 Phụ lục Kết đo BET mẫu B12 Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 7:51:44 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.2903 g Warm Free Space: 8.0660 cm³ Measured Cold Free Space: 24.1706 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Summary Report Surface Area Single point surface area at p/p° = 0.288906278: 993.5177 m²/g BET Surface Area: 968.0828 m²/g Langmuir Surface Area: 1,645.1062 m²/g t-Plot Micropore Area: 138.5497 m²/g t-Plot External Surface Area: 829.5331 m²/g BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 650.690 m²/g Pore Volume Single point desorption total pore volume of pores less than 20.6503 nm width at p/p° = 0.900000000: 0.000000 cm³/g t-Plot micropore volume: 0.093079 cm³/g BJH Adsorption cumulative volume of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 0.372214 cm³/g Pore Size Desorption average pore diameter (4V/A by BET): 0.00000 nm BJH Adsorption average pore width (4V/A): 2.2881 nm MP-Method Cumulative surface area of pores between 0.32113 nm and 0.56000 nm hydraulic radius: 822.8482 m²/g Cumulative pore volume of pores between 0.32113 nm and 0.56000 nm hydraulic radius: 0.391564 cm³/g Average pore hydraulic radius (V/A): 0.47586 nm Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 7:51:44 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.2903 g Warm Free Space: 8.0660 cm³ Measured Cold Free Space: 24.1706 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Isotherm Tabular Report Relative Absolute Quantity Elapsed Time Saturation Pressure (p/p°) Pressure Adsorbed (h:min) Pressure (mmHg) (cm³/g STP) (mmHg) 00:39 749.951050 0.047575128 35.716644 226.8261 01:19 750.741943 0.076106487 57.128487 244.1570 01:30 750.638855 0.106346778 79.821663 259.0945 01:42 750.579041 0.135859590 101.984589 271.6940 01:52 750.661682 0.167221296 125.540398 283.6917 02:00 750.744080 0.199432000 149.744583 295.0226 02:09 750.855347 0.232227269 174.401871 305.8485 02:18 750.996521 0.266222609 199.930466 316.2767 02:26 750.989807 0.300486408 225.674591 326.3119 02:35 751.030945 0.335396823 251.927109 336.0647 02:44 751.131470 0.371452466 279.024078 345.5111 02:51 751.170349 Phụ lục Kết đo BET mẫu B13 Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 7:52:25 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.1618 g Warm Free Space: 7.7419 cm³ Measured Cold Free Space: 22.7294 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Summary Report Surface Area Single point surface area at p/p° = 0.288906278: 612.1946 m²/g BET Surface Area: 579.9009 m²/g Langmuir Surface Area: 932.6771 m²/g t-Plot Micropore Area: 290.8312 m²/g t-Plot External Surface Area: 289.0698 m²/g BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 269.624 m²/g Pore Volume Single point desorption total pore volume of pores less than 20.6503 nm width at p/p° = 0.900000000: 0.000000 cm³/g t-Plot micropore volume: 0.166697 cm³/g BJH Adsorption cumulative volume of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm width: 0.143948 cm³/g Pore Size Desorption average pore diameter (4V/A by BET): 0.00000 nm BJH Adsorption average pore width (4V/A): 2.1355 nm MP-Method Cumulative surface area of pores between 0.32155 nm and 0.54000 nm hydraulic radius: 631.6600 m²/g Cumulative pore volume of pores between 0.32155 nm and 0.54000 nm hydraulic radius: 0.237396 cm³/g Average pore hydraulic radius (V/A): 0.37583 nm Started: 8/12/2019 5:22:04 PM Analysis Adsorptive: N2 Completed: 8/12/2019 8:14:55 PM Analysis Bath Temp.: 77.300 K Report Time: 8/13/2019 7:52:25 AM Thermal Correction: No Sample Mass: 0.1618 g Warm Free Space: 7.7419 cm³ Measured Cold Free Space: 22.7294 cm³ Equilibration Interval: 5s Sample Density: 1.000 g/cm³ Low Pressure Dose: None Automatic Degas: No Comments: Mẫu Degas 200C/1h Isotherm Tabular Report Relative Absolute Quantity Elapsed Time Saturation Pressure (p/p°) Pressure Adsorbed (h:min) Pressure (mmHg) (cm³/g STP) (mmHg) 00:39 749.951050 0.047963646 36.001465 164.1771 01:43 750.598999 0.082937628 62.260185 172.8193 01:57 750.686829 0.107605372 80.790184 177.4844 02:05 750.800659 0.140492178 105.498993 182.5774 02:13 750.924316 0.172361864 129.443024 186.9103 02:21 750.995728 0.205560865 154.378769 190.8161 02:27 751.012451 0.237916845 178.684830 194.3043 02:32 751.039001 0.267564278 200.959717 197.3080 02:38 751.070801 0.296752546 222.893402 200.0022 02:42 751.108643 0.324934340 244.075607 202.4355 02:46 751.153625 0.353349946 265.430725 204.7756 02:51 751.183716 ... PHÙNG THỊ NGỌC ANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN TỪ TRE SỬ DỤNG TÁC NHÂN HOẠT HÓA LÀ H3PO4, K2CO3 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ METYLEN XANH Ngành: Hóa vô Mã số: 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng... việc nghiên cứu điều chế than hoạt tính từ tre ứng dụng lĩnh vực xử lý môi trường chưa quan tâm nhiều Vì vậy, tơi chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo than từ tre sử dụng tác nhân hoạt hóa H3PO4, K2CO3. .. trình nghiên cứu hấp phụ MB Trước đây, có nhiều nhà khoa học nghiên cứu hấp phụ MB vật liệu hấp phụ khác Hầu hết, nghiên cứu dựa hấp phụ than hoạt tính Nhưng việc sử dụng than hoạt tính làm chất hấp