Phương pháp chiết trong hóa học phân tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN PHƯƠNGPHÁP PHÁPCHIẾT CHIẾT PHƯƠNG GVHD: Lê Thị Huỳnh Như THÀNH VIÊN NHÓM        Trịnh Thị Hà Nguyễn Thị Hoàng Nguyễn Thị Ngân Hà Nguyễn Thị Kim Ngân Nguyễn Hoàng Kim Ngân Nguyễn Thị Mơ Bùi Châu Huỳnh ĐỊNH NGHĨA ĐỊNH NGHĨA PHẠM VI ỨNG DỤNG PHẠM VI ỨNG DỤNG NHƯỢC ĐIỂM CỦA KỸ NHƯỢC ĐIỂM CỦA KỸ THUẬT THUẬT CHIẾT LỎNG – LỎNG CHIẾT LỎNG – LỎNG NGUYÊN TẮC CHUNG NGUYÊN TẮC CHUNG NỘI DUNG ƯU ĐIỂM CỦA KỸ ƯU ĐIỂM CỦA KỸ THUẬT THUẬT CHIẾT LỎNG – LỎNG CHIẾT LỎNG – LỎNG ĐIỀU KIỆN VÀ YẾU TỐ ĐIỀU KIỆN VÀ YẾU TỐ QUYẾT ĐỊNH HIỆU QUYẾT ĐỊNH HIỆU SUẤT CHIẾT SUẤT CHIẾT CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG – LỎNG CHẤT CHE TRONG KỸ CHẤT CHE TRONG KỸ THUẬT CHIẾT THUẬT CHIẾT I ĐỊNH NGHĨA Chiết dùng dung mơi thích hợp có khả hòa tan chất cần tách tinh chế để tách chất khỏi mơi trường rắn lỏng khác Có phương pháp chiết:  Chiết lỏng – lỏng  Chiết lỏng – rắn II NGUN TẮC CHUNG Hòa tan chất phân tích Xi , mẫu ban đầu Một pha chứa Chiết lỏng – lỏng trình chiết mà hai pha trạng thái lỏng chất phân tích Xi Thường pha nước Pha dung môi chiết, chất chiết Thường dung môi hữu II NGUYÊN TẮC CHUNG Ví dụ: Để chiết iot benzen, hệ chiết gồm pha: + Pha nước ( mẫu có iot ) + Benzene ( dung môi chiết ) III ĐIỀU KIỆN VÀ YẾU TỐ QUYẾT ĐỊNH HIỆU SUẤT CHIẾT Trong thể lỏng (dung dịch) Trong thể lỏng (dung dịch) Để thực Để thực trình chiết trình chiết lỏng – lỏng, lỏng – lỏng, chất mẫu phải chất mẫu phải tồn tồn Hay hòa tan vào dung mơi Hay hòa tan vào dung mơi nước nước Hoặc chuyển sang thể Hoặc chuyển sang thể huyền phù dung môi nước huyền phù dung môi nước 10 III ĐIỀU KIỆN VÀ YẾU TỐ QUYẾT ĐỊNH HIỆU SUẤT CHIẾT Yếu tố ảnh hưởng:  Nhiệt độ q trình thực chiết  Mơi trường pH, loại axit nồng độ dung dịch mẫu  Các chất tạo phức chất phụ trợ  Cách điều kiện kỹ thuật thực lắc chiết (lắc tay đơn giản, hay siêu âm, vi sóng, chiết dòng chảy ngược nhau,…)  Các ion khác, muối tan khác có dung dịch mẫu 12 phân tích IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết tĩnh Chiết với dòng chảy liên tục 13 IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết tĩnh Phương pháp chiết đơn giản, khơng cần máy móc phức tạp, mà cần số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 mL), tiến hành phòng thí nghiệm Việc lắc chiết thực tay, hay máy lắc nhỏ Hiện nay, người ta cung cấp hệ chiết đơn giản có 6, hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực chiết dễ dàng dễ đồng điều kiện 14 Bước Bước11 • Lấy 0,1 mL huyết vào ống • Lấy 0,1 mL huyết vào ống nghiệm, thêm 0,2 mL dung dịch nghiệm, thêm 0,2 mL dung dịch NaCl 0,9%, mL rượu etylic tuyệt NaCl 0,9%, mL rượu etylic tuyệt đối, lắc mạnh phút đối, lắc mạnh phút • Thêm 1,0 mL dung mơi n-Hexan, lắc • Thêm 1,0 mL dung môi n-Hexan, lắc Bước đều, ly tâm cho phân lớp Bước mạnh mạnh đều, ly tâm cho phân lớp • Tách lấy lớp n-Hexan có chứa • Tách lấy lớp n-Hexan có chứa Bước Retinoit để phân tích Bước33 các Retinoit để phân tích chúng HPLC chúng HPLC 15 IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết tĩnh Ưu điểm - Đơn giản dễ thực - Chỉ cần số phễu chiết hay bình chiết - Thích hợp chiết phân tích - Thời gian chiết ngắn 16 IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết với dòng chảy liên tục  Có thể thực ở:  Cả hai pha chuyển động ngược chiều  Chỉ pha chuyển động, pha đứng n Thơng thường pha mẫu đứng n, dung mơi chiết chuyển động Đây kỹ thuật chiết soxhlet 17 18 Máy chiết soxhlet hồi lưu có chương trình nhiệt độ 19 IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Ưu điểm Nhược điểm  Hiệu suất cao  Phải có hệ thống máy chiết, cột  Ứng dụng chiết sản xuất chiết hay bình chiết  Phải có bơm để bơm chất cơng nghệ theo dòng chảy ngược chiều với tốc độ định thích hợp, chất, hay chất chuyển động ngược chiều  Phải có tách pha, để tách chất trình chiết, để lấy chất chiết liên tục, hay theo thời điểm (chu kỳ) định 20 Để Đểloại loạitrừ trừcác cácchất chấtgây gâyảnh ảnhhưởng hưởngcùng cùngđược đượcchiết chiết theo tatathêm vào pha mẫu có theochất chấtphân phântích tíchXXi người người thêm vào pha mẫu có i chất mẫu ban đầu) tác nhân có chấtphân phântích tíchXXi (pha (pha mẫu ban đầu) tác nhân có i khả khảnăng năngtạo tạophức phứcbền bềnvới vớicác cácnguyên nguyêntốtốhay haychất chấtgây gây ảnh dạng hợp chất bền với Chất che gì? ảnhhưởng, hưởng,để đểđưa đưa dạng hợp chất bền với Chất che gì? chất chấtđược đượcthêm thêmvào vàovà vàhợp hợpchất chấtđó đókhơng khơngbịbịchiết chiếtlên lên pha hữu với chất phân tích X i pha hữu với chất phân tích Xi điều điềukiện kiệnnhất nhấtđịnh địnhđã đãchọn chọn.Chất Chấtđược đượcthêm thêmvào vàođó gọi chất che gọi chất che 21 V CHẤT CHE TRONG KỸ THUẬT CHIẾT  Các tác nhân che thường hay sử dụng để loại bỏ ảnh hưởng chất có mẫu bị chiết theo chất phân tích X i thường là:  Các muối xitrat, tactrat, xyanua, florua,…của kim loại kiềm  Đặc biệt phối tử hữu (ligan tạo phức) thường sử dụng nhiều hệ chiết lỏng – lỏng, ví dụ: EDTA ( etylenđiamin tetra axeticaxit, H4EDTA), hay muối natrium NA2EDTA, muối Na-citrat, hay NaK-tartrat  Chọn tỉ lệ hai dung mơi chiết thích hợp, hay thêm dung mơi hữu vào dung mơi chiết chính, để chiết chất mong muốn, chất khơng chiết 22 VI ƯU-NHƯỢC ĐIỂM CỦA KỸ THUẬT CHIẾT LỎNG – LỎNG ƯU ĐIỂM NHƯỢC ĐIỂM Tách chất phân tích khỏi Tốn nhiều dung mơi hữu tinh matrix mẫu ban đầu khiết Làm giàu chất phân Nhiều dung mơi hữu có tính tích độc cao, ảnh hưởng đến môi trường Loại bỏ nguyên tố chất người làm việc chiết tách gây ảnh hưởng Phải xử lí dung mơi chiết sau Đơn giản dễ thực dùng, tốn Hiệu suất chiết cao 23 VIII PHẠM VI ỨNG DỤNG  Kỹ thuật chiết lỏng-lỏng kỹ thuật tách làm giàu chất phân tích hàm lượng nhỏ vết (cấp ppm ppb) chất nhiều đối tượng mẫu phân tích cho hiệu cao  Kỹ thuật ứng dụng cho chất vô (các cation anion),các ion kim loại nặng độc hại,các hợp chất hữu cơ:HCBVTV,các vitamin,các chất PBCs,phenol,…trong mẫu nước,môi trường,rau củ thực phẩm 24 25 26 ... CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết tĩnh Ưu điểm - Đơn giản dễ thực - Chỉ cần số phễu chiết hay bình chiết - Thích hợp chiết phân tích - Thời gian chiết ngắn 16 IV CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG Chiết. .. rắn lỏng khác Có phương pháp chiết:  Chiết lỏng – lỏng  Chiết lỏng – rắn II NGUYÊN TẮC CHUNG Hòa tan chất phân tích Xi , mẫu ban đầu Một pha chứa Chiết lỏng – lỏng trình chiết mà hai pha trạng... HIỆU QUYẾT ĐỊNH HIỆU SUẤT CHIẾT SUẤT CHIẾT CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG CÁC KIỂU CHIẾT LỎNG – LỎNG – LỎNG CHẤT CHE TRONG KỸ CHẤT CHE TRONG KỸ THUẬT CHIẾT THUẬT CHIẾT I ĐỊNH NGHĨA Chiết dùng dung mơi thích