vô cùng hữu ích cho các bạn sinh viên nghiên cứu môn hóa học phân tích đang học tập tại đại học cần thơ và môn HÓA LÝ .............................................................................................................................
BÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV – VIS I.NGUYÊN TẮC Phức chất màu tím tạo thành phản ứng aspirin ion Fe 3+, cường độ màu phức định nồng độ aspirin dung dịch Đo mật độ quang phức tạo thành = 530 nm Nồng độ aspirin xác định theo phương pháp đường chuẩn Phản ứng thủy phân aspirin môi trường kiềm xảy sau: Aspirin(Acetylsalicylic acid) Anion salicylate Phản ứng tạo phức : Phức màu tím II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1.Chuẩn bị dãy chuẩn ◊ Chuẩn bị dung dịch chuẩn -Cân 40 mg acetylsalicylic acid, cho vào bình tam giác 100 ml Thêm 10 ml dung dịch NaOH 1M , đun dung dịch bắt đầu sơi -Sau chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml pha lỗng đến vạch nước cất dung dịch A -Pha dãy dung dịch chuẩn đo độ hấp phụ dung dịch � = 529 nm , ta bảng số liệu sau: st Dung dịch A(ml) 10 Dung dịch Fe3+ 0,02M(ml) Định mức đến 50 ml C A 0,032 0,0256 0,0192 0,0128 0,0064 0,331 0,260 0,197 0,132 0,065 Chuẩn bị mẫu -Cân viên nén aspirin m0 = 0,19 g -Cho viên aspirin vào bình tam giác 100 ml Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch bắt đầu sôi -Sau chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml pha loãng nước cất đến vạch dung dịch B -Hút ml dung dịch B cho vào bình định mức 50 ml, pha lỗng đến vạch dung dịch Fe3+ 0,02M -Đo mật độ quang dung dịch mẫu 530 nm, với mẫu trắng dung dịch Fe3+ 0,02M Đo mật độ quang dung dịch cần phân tích ta A = 0,309 III.KẾT QUẢ Đồ thị biểu diễn phụ thuộc A vào C (A=f(C)) Phương trình đồ thị là: A = 10,29C - 0,0005 Thay giá trị độ hấp thụ dung dịch phân tích vào phương trình ta tính được: C= C = = 0,03(mg/ml) Vậy nồng độ dung dịch cần phân tích : 0,03 mg/ml Nồng độ dung dịch bình 250ml = 0,6 mg/ml Vì có 250 ml dung dịch nên ta tính khối lượng aspirin có viên là: 0,6 x 250 = 150 mg Hàm lượng aspirin có viên thuốc (theo tiến hành ) là: x 100% = 78,94% Hàm lượng aspirin viên thuốc aspirin (theo nhà sản xuất ) là: 81% Vậy sai số phép đo :81% - 78,94% = 2,06% ... Dung dịch A(ml) 10 Dung dịch Fe3+ 0,02M(ml) Định mức đến 50 ml C A 0,0 32 0, 025 6 0,01 92 0,0 128 0,0064 0,331 0 ,26 0 0,197 0,1 32 0,065 Chuẩn bị mẫu -Cân viên nén aspirin m0 = 0,19 g -Cho viên aspirin... bình định mức 25 0 ml pha loãng đến vạch nước cất dung dịch A -Pha dãy dung dịch chuẩn đo độ hấp phụ dung dịch � = 529 nm , ta bảng số liệu sau: st Dung dịch A(ml) 10 Dung dịch Fe3+ 0,02M(ml) Định... cần phân tích : 0,03 mg/ml Nồng độ dung dịch bình 25 0ml = 0,6 mg/ml Vì có 25 0 ml dung dịch nên ta tính khối lượng aspirin có viên là: 0,6 x 25 0 = 150 mg Hàm lượng aspirin có viên thuốc (theo