Đang tải... (xem toàn văn)
Chưng cất là một trong những quá trình đã được áp dụng từ rất lâu đời và đã được nghiên cứu rất kỹ lưỡng. Chưng cất là phương pháp tách hỗn hợp lỏng ra thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi của chúng bằng cách lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi và ngưng tụ. Quá trình chưng cất được thực hiện với mục đích thô chế, làm sạch tạp chất thô, tăng chất lượng sản phẩm và được ứng dụng rộng rãi đặc biệt là khai thác thu nhận sản phẩm như cồn, cất rượu, các loại tinh dầu...
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM oOo Môn học: Các Quá Trình Cơ Bản Trong Cơng Nghệ Thực Phẩm Đề tài: Q Trình Hóa Lý (Chưng Cất Và Trích Ly) GVHD: Nguyễn Đắc Trường Lớp: ĐHTP12a Nhóm TH:Nhóm Tp HCM, ngày 02 tháng 10 năm 2018 Mục Lục Danh sách thành viên Lời Mở Đầu Ngày với phát triển vượt bậc công nghiệp giới nước nhà, ngành công nghiệp cần nhiều hóa chất có độ tinh khiết cao Chính có nhiều phương pháp sử dụng để nâng cao độ tinh khiết như: chưng cất, trích ly, đặc, hấp thu ….Tùy theo tính chất sản phẩm mà ta lựa chọn phương pháp thích hợp Và chưng cất trích ly q trình áp dụng rộng rãi công nghiệp thực phẩm, sinh học hóa chất Hiện nay, việc tạo sản phẩm mang đậm nét đặc trưng ngun liệu tạo khơng chuyện khó khăn Bởi bổ sung hương vị màu sắc từ nguyên liệu quan trọng hương vị màu sắc đặc trưng đâu mà có Đó nhờ vào cơng nghệ trích ly chất màu,chất mùi ngun liệu Việc trích ly khơng phát mà xuất từ lâu Trước cha ông ta biết ứng dụng việc kéo rút chất rau dung môi khác như:ngâm rươu loại trái cây, việc sản xuất nước mắm.Tuy nhiên cơng việc tiến hành quy mơ nhỏ Ngày cơng nghệ trích ly kế thừa tiếp tục phát triển quy mô lớn để phục vụ nhu cầu ngày cao người Trong điều kiện cấp thiết cơng nghệ trích ly thực đóng vai trò quan trọng cần thiết cho phát triển ngành cơng nghệ thực phẩm nói riêng ngành khác nói chung Chưng cất trình áp dụng từ lâu đời nghiên cứu kỹ lưỡng Chưng cất phương pháp tách hỗn hợp lỏng thành cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay chúng cách lặp lại nhiều lần trình bay ngưng tụ Quá trình chưng cất thực với mục đích thơ chế, làm tạp chất thơ, tăng chất lượng sản phẩm ứng dụng rộng rãi đặc biệt khai thác thu nhận sản phẩm cồn, cất rượu, loại tinh dầu Lời Cám Ơn Lời cho chúng em xin gửi lời cảm ơn đến Trường Đại Học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh cho chúng em mơi trường học tập thật bổ ích cho chúng em gửi lời cảm ơn đến Viện Công Nghệ Sinh Học Thực Phẩm tổ chức cho chúng em tiếp cận với mơn học hữu ích sinh viên Viện Và có mơn Các Qúa Trình Cơ Bản Trong Công Nghệ Thực Phẩm, chúng em chân thành cảm ơn thầy Nguyễn Đắc Trường tận tâm hướng dẫn chúng em buổi học lớp, lời dạy bảo thầy cho báo cáo Với kiến thức hạn chế việc tìm hiểu nội dung chưa hồn thiện, khơng tránh khỏi thiếu sót, chúng em mong nhận ý kiến đóng góp thầy để báo cáo hoàn thiện Chúng em xin chân thành cảm ơn! A Q Trình Trích Ly: - I Khái qt chung q trình trích ly: Khái niệm: Trích ly q trình tách chất hòa tan chất lỏng chất rắn chất hòa tan khác (gọi dung mơi) Động lực q trình trích chênh lệch nồng đồ cấu tử nguyên liệu dung mơi Dung mơi trích ly hay hợp chất, có chất cần trích ly tan tốt dung mơi trích ly Dung mơi trích ly phổ biến công nghệ thực phẩm thường nước, dung môi hữu cơ, CO trạng thái siêu tới hạn, Nước dung môi dụng rộng rải công nghiệp thực phẩm: Trích ly saccharose cơng nghệ sản xuất đường từ củ cải đường; Trích ly chất chiết từ cà phê, trà công nghệ sản xuất trà, cà phê; Trích ly chất chiết từ thảo mộc công nghệ sản xuất đồ uống không cồn Các dung mơi hữu sử dụng để trích ly hợp chất màu, mùi từ thực vật hay sử dụng để trích ly chất béo từ thực vật công nghệ sản xuất dầu béo Các dung môi thường dùng hexane, heptane hay cyclohexane để tách béo từ đậu nành, đậu phộng, hạt bông, hạt hướng dương, hạt lanh, Tuy nhiên, chất dễ gây cháy, cần cẩn thận sử dụng Dầu thực vật dầu lạc, dầu vừng, dầu hướng dương, có khả hòa tan tinh dầu, chất béo dược liệu, độ nhớt cao nên khó thấm vào dược liệu Ngoài ra, CO2 trạng thái siêu tới hạn ngày sử dụng rộng rãi sản xuất cơng nghiệp: dùng để trích ly caffeine từ trà, cà phê nhằm tạo sản phẩm có hàm lượng cafeine thấp; trích ly chất đắng từ hoa bia, trích ly cấu tử hương từ loại trái gia vị dùng để tác chiết chất có hoạt tính sinh học từ thảo mộc CO2 siêu tới hạn thường sử dụng khơng gây cháy, khơng độc có giá thành thấp Điều kiện trích ly: Chất lượng hiệu q trình trích ly phụ thuộc chủ yếu vào dung mơi, để đảm bảo q trích đạt hiệu cao dung mơi phải đảm bảo điều kiện sau: Dung mơi trích ly phải có độ tinh khiết cao để không nhiễm bẩn thêm chất lạ vào mẫu Dung mơi trích ly phải hòa tan tốt chất phân tích, khơng hòa tan tốt với chất khác trong mẫu Không tác dụng hóa học; khơng bị biến đổi q trình bảo quản Dung mơi khơng gây tượng ăn mòn thiết bị, khó cháy khơng độc với người sử dụng Khối lượng riêng dung môi phải khác xa với khối lượng riêng dung dịch Dung mơi có giá thành thấp, dễ tìm, đồng thời thu hồi dung mơi sau q trình trích ly để tái sử dụng Ngồi ra, để đạt q trình trích ly đạt hiểu tốt cần phụ thược vào điều kiện sau: - - Hệ số phân bố hệ trích ly phải lớn, để q trình trích ly triệt để Hệ số phân bố chất tan pha không tan vào số hóa lý, đặc trưng cho phân bố chất Được tính theo cơng thức: Trong đó: CA: nồng độ chất tan pha A CB: nồng độ chất tan pha B Với A – B pha khơng tan vào Nó cho ta biết phân bố (hay hoà tan) chất phân tích vào hai pha (2 dung mơi) không trộn lẫn vào theo tỷ lệ định Nếu giá trị số lớn, phân bố khác nhiều thuận lợi cho q trình trích ly tách chất phân bố từ pha sang pha Cân trích ly nhanh đạt thuận nghịch, để trích ly tốt Sự phân lớp trích ly phải rõ ràng, dễ pha dễ tách riêng biệt Phải thực điều kiện nhiệt độ phù hợp giữ khơng đổi q trình Phải lắc hay trộn mạnh để trích ly diễn tốt Sau trích ly, để thu cấu tử cần tách dạng nguyên chất, cần tách dung moi Thường phương pháp chưng luyện (đối với cáu tử hòa tan bay hơi) phương pháp đặc (đối với cấu tử hòa tan khơng bay hơi) Ngun tắc chung q trình: Bản chất q trình trích ly dựa sở phân bố (hay hoà tan) khác chất phân tích vào hai pha (2 dung môi) không trộn lẫn vào Tức chất phân tích tan tốt dung mơi này, lại không tan tốt dung môi Nghĩa phân bố chất hai dung môi (2 pha) khác Nhờ mà lấy chất cần phân tích khỏi pha mẫu ban đầu, chuyển vào pha thứ (dung mơi) mà mong muốn Sau xác định dung mơi trích ly Như yếu tố định tách xử lý mẫu hệ số phân bố chất pha(dung môi), điều kiện thực trích ly Khi hệ số K lớn có hiệu suất trích ly cao Nếu q trình tách chất hòa tan pha lỏng ban đầu dung mơi lỏng khác gọi trích ly Lỏng – Lỏng; Nếu q trình tách chất hòa tan ban pha rắn ban đầu dung mơi lỏng thi gọi trích ly Rắn – Lỏng; Nếu q trình tách chất hòa tan pha lỏng ban đầu chất khác pha rắn gọi trích ly Lỏng – Rắn (chiết pha rắn) Sơ đồ ngun lý q trình trích ly: Ta xét q trình trích ly cấu tử M dung dịch (L-M) dung môi G Với vấu tử m tan vô hạn L G, L G tan hữu hạn với nhau, L dung mơi đầu (dung mơi sơ cấp), G dung môi thứ cấp - - - - - - Q trình trích ly cấu tủ M xảy gồm giai đoạn: Giai đoạn đầu trình trộn lẫn dung dịch (gồm dung mơi đầu cấu tử M) với dung môi thứ G Cấu tử cần tách M di chuyển từ dung dịch vào dung môi đạt trạng thái cần pha Giai đoạn thứ hai giai đoạn tách pha pha phân thành lớp nên tách dễ dàng,một pha gồm dung môi thứ G cấu tử cần tách M, gọi pha trích Một pha lại gơm dung mơi L phần nhỏ lại cấu tử cần tách M, gọi pha raphirat Thường cấu tử dung mơi đầu dung mơi thứ có hòa tan phần vào nhau, nên pha thường có cấu tử Cuối giai đoạn hoàn nguyên dung mơi Nghĩa tách cấu tử cần trích ly khỏi dung mơi Sơ đồ ngun tắc q trình trích lý: Như vậy, để tách cấn tử cần tách phương pháp trích ly phức tạp so với chưng luyện Tuy nhiên, q trình trích ly có ưu điểm như: Q trình trích ly thực nhiệt độ thường, phù hợp với trích ly chất dễ bị phân hủy bở nhiệt độ cao Có thể tách ung dịch đẳng khí dung dịch có độ bay tương đối gần Với dung dịch trích ly q lỗng trích ly tiếp kiệm Mục đích ứng dụng q trình trích ly: Q trình trích ly sử dụng rộng rãi nhiều ngành công nghiệp, đặc biệt cơng nghiệp hóa chất thực phẩm Trong cơng nghiệp vi sinh, việc trích ly dùng để tách enzyme khỏi canh trường nấm mốc nuôi cấy phương pháp bề mặt; tách monosaccharide từ pha rắn sau thủy phân dung dịch polysaccharide; để tách lipid từ sinh khối nấm men, Trong công nghiệp thực phẩm, q trình trích ly ưng dụng rộng rãi với mục đích chính: Khai thác, chuẩn bị cho trình thu nhận sản phẩm: Khai thác (mục đích chủ yếu): Thu nhận cấu tử cần thiết theo yêu cầu trình từ nguyên liệu Trích ly hợp chất màu, mùi từ nguyên liệu tự nhiên trích ly chất mà từ dứa, sim, cẩm, trích ly hợp chất có mùi từ loại hoa, hay trích ly chất béo từ thực vật công nghiệp sản xuất dầu béo,hoặc dùng - - để tách nguyện liệu dạng rắn hạt dầu, nguyên liệu tinh dầu (từ lá, rễ hóa quả) Q trình trích ly kết hợp với trình khác để nâng cao hiểu thu nhận sản phẩm phối hợp q trình Ép+ Trích ly, Trích ly+ Chưng cất, Chuẩn bị cho trình tiếp theo: Ngâm loại hạt (gạo, loại đạu, ngô, ) trước chế biến; ngâm loại củ (khoai, sắn, ) làm yếu liên kết nguyên liệu; Hay tách chất độc khỏi vật liệu trước chế biến hòa tan HCN sắn, măng vào nước Thu nhận sản phẩm: Trích ly hợp chất có hoạt tính sinh học ngâm nguyên liệu thảo mộc dùng làm thuốc bổ, thuốc chữa bệnh; Trích ly trà, cà phê; trích ly penicilin từ dịch men; sản xuất nước chấm, Ngồi ra, trích ly ứng dụng nhiều việc chiết tách hợp chất màu, mùi; hợp chất có chứa hoạt tính sinh học cao Q trình trích ly tham gia vào việc trích ly chất màu phế thải thực vật trích ly carotenoid phế liệu bã cà chua, bã xoài; tách flavonoid bã nho; tách chlorophyll xanh; Q trình trích ly giúp tách tinh dầu hoa nhài phục vụ cho kỹ thuật ướp trà; hay trích ly dầu gấc, II.Biến đổi vật liệu trình: Trong trình trích ly nguyện liệu chịu biến đổi vật lí,hóa lí, hóa học biến đổi sinh hóa sinh học Biến đổi mặt vật lí: Trong q trình trích ly, ban đầu nồng độ cấu tử cần phân tích dung dịch đầu (gồm dung mơi đầu chất cần trích ly) lớn nhiều so với dung mơi trích ly, có chênh lệch nồng độ dung dịch dung mơi, cấu tử cần phân tích di chuyển từ dung dịch đầu sang dung mơi trích ly đạt trạng thay cân nồng độ cấu tử cần phân tich pha trích ly, gọi khuếch tan Cụ thể cấu tử phân tích di chuyển từ tâm nguyên liệu đến vùng bề mặt dịch chuyển từ vùng bề mặt nguyên liệu đến dung môi Các phân tử dung môi khuếch tán từ vùng bên nguyên liệu vào bên cấu trúc mao dẫn nguyên liệu Sự khuếch tán giúp trình chiết rút cấu tử cần trích ly từ ngun liệu vào dung mơi xảy nhanh triệt để Biến đổi mặt hóa học: Trong q trình trích ly, xảy phản ứng hóa học cấu tử nguyên liệu Đặc biệt, trích ly nhiệt độ cao tốc độ phản ứng phản ứng hóa học gia tăng Ví dụ q trình trích ly glyceride đậu nành, trích ly nhiệt độ cao làm cho chất béo bị oxy hóa, tượng làm cho dịch chiết bị lẫn tạp chất gây khó khăn cho trình tinh Biến đổi mặt hóa lí: Trong q trình trích ly, tùy theo tính chọn lọc dung môi mà thành phần hàm lượng cấu tử hòa tan thu dịch trích thay đổi Thơng thường với cấu tử cần thu nhận dịch chiết chứa cấu tử hòa tan khác Q trình trích ly biến đổi pha khác bay hơi, kết tủa, biến đổi làm thay đổi thành phần cấu tử dịch chiết, làm tổn thất số cấu tử mong muốn, gây ảnh hưởng đến trình tinh sạch, kết tinh, Trong sản xuất ca phê hòa tan, q trình trích ly gây hao hụt số cấu tử hương nguyên liệu, điều ảnh hưởng không tốt đến mùi bột cà phê hào tan thành phẩm Trong sản xuất đường saccharose, q trình trích ly làm số hợp chất keo bị kết tinh, nhiên biến đổi góp phần làm dịch trích giúp cho q trình kết tinh saccharose diễn dễ dàng Biến đổi mặt hóa sinh sinh học: Khi sử dụng dung mơi nước thực trích ly nhiệt độ phòng số biến đổi mặt hóa sinh sinh học xảy Các enzyme có sẵn nguyên liêu xúc tác phản ứng chuyển hóa chất có nguồn gốc từ nguyên liệu Đồng thời hệ vi sinh vật có sẵn nguyên liệu phát triển, chúng làm thay đổi thành phần nguyên liệu, làm giảm hiệu trích ly cấu tử mong muốn Tuy nhiên, nến thực trích ly nhiệt độ cao q trình biến dỏi hóa sinh sinh học khơng đáng kể Tóm lại, qua trình trích ly gây số biến đỏi khác nhau, tùy thuộc vào phương pháp trích ly thông số công nghệ mà mức độ biến đổi thay đổi III Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly: Hiệu suất thu hồi tỷ lệ hàm lượng cấu tử cần trích ly có pha trích so với hàm lượng cấu tử cần trích ly có ngun liệu cần trích ly Giá trị hiệu suất thu hồi lớn việc thực q trình trích ly đạt hiệu kinh tế cao Cần lưu ý rằng, cấu tử cần trích ly khơng phải chất mà hỗn hợp gồm nhiều hợp chất khác có ngun liệu đem trích ly Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly bao gồm: kích thước nguyên liệu, tỷ lệ khối lượng ngun liệu dung mơi, nhiệt độ trích ly, áp suất trích ly, thời gian trích ly, tốc độ dòng dung mơi chảy qua ngun liệu thiết bị trích ly, Kích thước nguyên liệu: Kích thước ngun liệu nhỏ diện tích bề mặt tiếp xúc nguyên liệu dung môi lớn Do đó, việc trích ly cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi dễ dàng Tuy nhiên, kích thước ngun liệu q nhỏ việc phân chia hai pha riêng biệt kết thúc trình trích ly diễn khó khăn Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu dung môi: Q trình trích ly đạt hiệu cao chênh lệch nồng độ cấu tử cần trích ly nguyên liệu dung môi lớn Do đó, nguyên liệu, tăng lượng dung mơi sử dụng hiệu suất trích ly cao Tuy nhiên, lượng dung môi sử dụng lớn làm lỗng dịch, điều gây khó khăn cho q trình đặc tách dung mơi sau Vì vậy, cần xác định tỷ lệ phù hợp khối lượng ngun liệu dung mơi Ví dụ công nghệ sản xuất nước uống từ thảo mộc, tỷ lệ khối lượng nguyên liệu nước thường khoảng 1/6-1/10 Nhiệt độ trích ly: Khi tăng nhiệt độ, cấu tử chuyển động nhanh hơn, hòa tan khuếch tán cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi dễ dàng Đồng thời, tăng nhiệt độ làm giảm độ nhớt, dung môi dễ dàng xuyên qua lớp nguyên liệu làm cho diện tích tiếp xúc bề mặt nguyên liệu dung môi lớn Tuy nhiên, tăng nhiệt độ q trình làm tăng chi phí gia nhiệt cho q trình, mặt khác tăng nhiệt làm xảy số phản ứng hóa học khơng mong muốn q trình trích, làm ảnh hưởng lớn đến lượng cấu tử cần trích gây ảnh hưỡng mặt chất lượng q trình Ví dụ công nghệ sản suất đường sacccharose, gia nhiệt nhiệt độ cao nhiệt độ nóng chảy đường, làm phân tử đường thực phản ứng caramen làm ảnh hưởng đến tính cảm quan sản phẩm, làm giảm nồng độ đường Ngoài ra, thời gian áp suất trích ly ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất tốc độ thu hồi chất chiết q trình trích ly Tuy nhiên, việc tăng áp suất làm tăng chi phí vận hành giá thành thiết bị tăng cao Đồng thời, thời gian trích ly dài hiệu suất thu hồi chất chiết khơng tăng thêm đáng kể Trong phương pháp trích ly lưu chất siêu tới hạn, nhiệt độ áp suất hai yếu tố ảnh hưởng định đến hiệu suất thu hồi chất chiết Thông thường, tăng áp suất nhiệt độ q trình trích ly diễn nhanh và hiệu suất trích ly tăng cao IV Phân loại q trình trích ly: Dựa theo kỹ thuật trích ly: 1.1 Kỹ thuật trích ly tĩnh: Kỹ thuật trích ly đơn giản, không cần thiết bị phức tạp, mà cần số phễu trích ly (dung tích 100, 250, 500 mL) tiến hành phòng thí nghiệm Việc lắc trích ly thực tay, hay máy lắc nhỏ Hiện nay, người ta cung cấp hệ trích ly đơn giản có 6, hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực trích ly dễ dàng dễ đồng điều kiện Kỹ thuật trích ly tĩnh đơn giản, dễ thực nên ứng dụng phổ biến có hiệu lĩnh vực tách trích ly phân tích hay làm giàu chất phân tích phục vụ cho việc xác định hàm lượng vết Nhất tách làm giàu kim loại, chất hữu cơ, HCBVTV độc hại mẫu nước, nước thải, nước biển, v.v 1.2 Kỹ thuật trích ly dòng chảy liên tục: Trong kỹ thuật này, thực trích ly, hai pha lỏng khơng trộn vào (hai dung mơi, có dung mơi có chứa chất phân tích) bơm liên tục ngược chiều với tốc độ định hệ trích ly, phễu trích ly, hay bình trích ly liên hồn đóng kín để chúng tiếp xúc với Hoặc dung mơi chuyển động, pha đứng n bình Khi đó, chất phân tích phân bố vào hai dung mơi theo tính chất chúng, để đạt đến trạng thái cân Trích ly theo kỹ thuật hiệu suất cao so với kỹ thuật trích ly tĩnh Đây phương pháp trích ly ứng dụng trích ly sản xuất cơng nghệ - Để thực kỹ thuật trích ly này, phải có hệ thống máy trích ly, cột trích ly hay bình trích ly, bơm để bơm chất theo dòng chảy ngược chiều với tốc độ định thích hợp, chất, hay chất chuyển động ngược chiều nhau, phải có tách pha, để tách chất q trình trích ly, để thu chất trích ly liên tục, hay theo thời điểm (chu kỳ) định, mà cân trích ly đạt Dựa theo chất pha: 2.1 Trích ly Lỏng – Lỏng: a Nguyên tắc: Nguyên tắc kỹ thuật trích ly dựa sở phân bố chất phân tích vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn vào (trong hai dung mơi này, dung mơi có chứa chất phân tích) để dụng cụ trích ly, phễu trích ly, bình trích ly Đây kỹ thuật trích ly kéo dài thực mà khơng cần giám sát Từ đó, việc trích ly hợp chất hóa học trọng vào dung mơi hữu thích hợp phương pháp phổ biến phân tích thực phẩm khơng cần q trình lọc, nhiệt độ trích ly cao nhiệt độ phòng, mẫu liên tục vào dung mơi sử dụng dung môi phân cực lẫn không phân cực Tuy nhiên, kỹ thuật đòi hỏi lượng lớn dung môi (300 – 500 ml), dung môi cần phải bay để giúp q trình loại bỏ dung mơi dễ trình thực kéo dài nhiều hay nhiều ngày hồn tất b Yếu tố ảnh hưởng: Hệ số phân bố nhiệt động K cân trích ly yếu tố định hiệu trích ly Kế đến ảnh hưởng nhiệt độ, pH môi trường trích ly Cân trích ly chất phân bố S từ pha thứ sang pha thứ hai Trong q trình trích ly, chất tan S phân bố pha Khi đạt trạng thái cân bằng:S1↔ S2 Theo định luật phân bố ta có Gọi: + pha ban đầu pha trích ly tương ứng + n số mol chất S có pha + V1, V2 thể tích pha pha + q1 % số mol chất tan S lại pha sau lần trích ly thứ Khi đó, ; ; Do đó, ta được: Nếu tiếp tục trích ly lần thứ 2, q2 % số mol chất tan S lại pha sau lần trích ly thứ hai Tiếp tục vậy, % số mol chất tan S lại pha sau lần trích ly thứ n Do qn < qn-1 < < q1 < 1, n đủ lớn q n ≈ Q trình trích ly xem hồn tồn 10 B Quá Trình Chưng Cất: VI Khái quát chung trình chưng cất: Khái niệm: Là trình dùng để tiến hành tách hỗn hợp lỏng – lỏng, lỏng – khí khí – khí thành cấu tử riêng biệt dựa vào khác độ bay cấu tử có hỗn hợp cách lặp lại nhiều lần trình bay ngưng tụ Chưng cất khác cô đạc dung mơi chất tan bay hơi, q trình đặc có dung mơi bay Xét hệ đơn giản có cấu tử: Sản phẩm đỉnh chủ yếu cấu tử có độ bay lớn phần cấu tử khó bay Sản phẩm đáy bao gồm cấu tử có độ bay thấp phần nhỏ cấu tử dễ bay Vật liệu bán chế phẩm đua vào trình chưng cất hỗn hợp nhiều cấu tử có nhiệt độ sơi khác Vaatk liệu đưa vào hỗn hợp răn lỏng Ví dụ: vật liệu chứa tinh dầu nước Tron đó, chất thơm dẫn suất cảu nhỏ 1% đến 30% cấu tử cần tách, nước 65%, phần lại xơ, xenlulose, tạp chất tanin, chất màu, Dấm chín hỗn hợp dịch lên men trước đưa vào cất rượu etylic snr phẩm cần cất, xác tế bào (bã), cặn gồm tinh bột lượng đường chưa lên men, vitamin, nước khoáng Hỗn họp lỏng – lỏng: cồn etylic sản phẩm cần cất chiếm 99,5% tạp chất 0,5% có khoảng 50 chất dễ bay khó bay rượu etylic Hỗn hợp tinh dầu đối tượng chưng cất tinh dầu (tinh luyện) hỗn hợp lỏng – lỏng dung dịch thực cấu tử có mức độ hòa tan khác nhau, chúng hòa tan lẫn vào theo tỷ lệ Ví dụ: loại rượu – nước loại chất thơm loại tinh dầu chúng hòa tan phần vào Ví dụ: loại tinh dầu dầu fuzert phụ thuộc vào nông độ cồn Khi nồng dộ cồn cao dầu fuzen tan lẫn, nồng độ cồn thấp dầu tách Người ta lợi dụng tính chất để tách dầu fuzen trình cất rượu chất lỏng hồn tồn khơng hòa tan lẫn có hòa tan Điều kiện chưng cất: Phải tồn pha pha lỏng chuyển động ngược chiều toàn chiều cao tháp chưng Phải có chênh lệch nhiệt độ pha lỏng pha hồi lưu, nhiệt độ pha phải cao pha lỏng Cấu tạo tháp phải đảm bảo tiếp xúc pha pha lỏng tốt Phần cột chưng cất phía đĩa nạp liệu thực trình tăng cường độ cấu tử nhẹ pha gọi phần tinh luyện Phần cột chưng phía đĩa nạp liệu thực trình tách cấu tử nhẹ khỏi phần lỏng nên gọi phần chưng Vì phần đáy tháp phải đưa thêm tác nhân bay Mức độ phân chia tốt hay xấu phụ thuộc vào số đĩa lượng hồi lưu 22 Nguyên tắc trình: Dựa khác nhiệt độ sôi cấu tử có dung dịch Nghĩa là, nhiệt độ định, cấu tử có nhiệt độ sơi thấp bay trước Sau q trình chưng cất, ta thu sản phẩm đỉnh phần lớn cấu tử dễ bay hơi, sản phẩm đáy cấu tử khó bay Mục đích q trình: Mục đích chuẩn bị: sơ chế, làm tạp chất thơ ví dụ chất keo, nhựa, bẩn, Trong quy trình sản xuất rượu, sơ chế ngun liệu có tinh dầu Mục đích khai thác thu nhận sản phẩm chất cồn, cất rượu, cất loại tinh dầu Mục đích nâng cao chất lượng sản phẩm, tinh chế ví dụ tinh chế cồn, tinh chất loại tinh dầu có giá trị kinh tế cao VII Biến đổi vật liệu: Cũng q trình trích ly, yếu tố ảnh hưởng tác động đáng kể đến nguyên liệu trình chưng cất, làm thay đổi chất, thành phần vốn có nguyên liệu Các biến đổi bao gồm: Biến đổi mặt vật lí, biến đổi mặt hóa học, biến đổi mặt hóa lý, biến đổi mặt sinh hóa sinh học, biến đổi cảm quan màu sắc Biến đổi vật lí: Cơ lí hình dạng độ cứng, khối lượng, biến lưu, biến đổi nhiệt, biến đổi quang độ hoạt động quang hoc, độ phản chiếu, khả hấp thụ Biến đổi điện độ dẫn điện, số điện li Sự biến đổi vật lí liên quan đến việc tạo chất làm biến đổi cảm quan màu sắc, trạng thái sản phẩm đồng Biến đổi hóa sinh trạng thái enzyme, độ chín, độ lên men, loại phản ứng hóa học có tham gia enzyme Như trình chưng cất cấu tử đun đến nhiệt độ sôi, chúng bay sau ngưng tụ ta nhận chất lỏng nhiệt độ nhiệt độ khác Ta tách hỗn hợp nhiều cấu tử riêng biệt tập hợp số cấu tử Vì thân chúng có biến đổi trạng thái từ lỏng sang sau thành lỏng, có thây đổi pha, thay đổi cấu trúc tăng khả bay 23 Các biến đổi trình chưng cất chủ yếu thay đổi pha diễn suốt trình chưng cất Kèm theo thay đổi pha thay đổi thành phần hóa học hai pha lỏng khí diễn liên tục theo hai khuynh hướng sau: Biến đổi hóa lí, tỉ trọng, độ nhớt khả truyền nhiệt tính chất nhiệt động lực học, biến đổi cấu trúc thành phần hóa học độ tinh khiết tăng, tách tạp chất bên VIII Các yếu tố ảnh hưởng trình chưng cất: Nguyên liệu: Trong trình chưng cất, nồng độ cấu tử hỗn hợp ban đầu yếu tố cần quan tâm Nồng độ cấu tử cần tinh thấp, trình chưng cất diễn phức tạp, lượng lớn Sự chênh lệch nhiệt độ sôi: Sự chênh lệch nhiệt độ sôi cấu tử: Sự chênh lệch nhiệt độ sôi cấu tử hỗn hợp lớn, trình chưng cất thực dễ dàng Bảng: nhiệt độ sôi số chất 24 - - Các tính chất nhiệt động nguyên liệu: Độ nhớt, nhiệt dung riêng, khả dẫn nhiệt, nhiệt hóa hơi, có ảnh hưởng đến q trình chưng cất Các thơng số cơng nghệ: Như nhiệt độ, áp suất, Tùy theo phương pháp thực q trình chưng cất mà thơng số cơng nghệ có ảnh hưởng khác Sự ảnh hưởng thơng số cơng nghệ trình bày phần thiết bị phương pháp thực Thiết bị: Trong công nghiệp thường sử dụng nhiều loại thiết bị khác để tiến hành chưng cất Tuy nhiên, yêu cầu chung thiết bị giống nhau: diện tích bề mặt tiếp xúc pha phải lớn, điều phụ thuộc vào mức độ phân tán lưu chất vào lưu chất Nếu pha khí phân tán vào pha lỏng dùng tháp mâm, pha lỏng phân tán vào pha khí ta có tháp chêm, tháp phun IX Phân loại: Chưng cất nước trực tiếp: 1.1 Nguyên lý làm việc: Trong thực tế khơng có chất lỏng khơng hòa tan vào nhau, độ hòa tan chất lỏng vào bé (ví dụ hỗn hợp benzen – nước, cacbon sunfua – nước, ) ta coi chúng khơng hòa tan vào Đối với hỗn hợp loại ta tách cấu tử phương pháp lắng gạn Những tính chất hỗn hợp lỏng loại là: Áp suất riêng phần cấu tử không phụ thuộc vào có mặt cấu tử hỗn hợp áp suất bão hòa cấu tử nguyên chất nhiệt độ: PbhA = pA; pB - pbhB Áp suất chung hỗn hợp tổng số áp suất riêng phần, nghĩa tổng áp suất bão hòa cấu tử: P = PA + PB = PbhA + PbhB Nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi cấu tử 1.2 Sơ đồ chưng cất nước trực tiếp: Khi chưng cất nước trực tiếp, người ta phun nước qua lớp chất lỏng phận phun Hơi nước bão hòa hay q nhiệt Trong q trình tiếp xúc nước lớp chất lỏng, cấu tử cần chưng khuếch tán vào Hỗn hợp nước cấu tử bay ngưng tụ tách thành sản phẩm Quá trình chung nước trực tiếp hợp lý dùng để tách cấu tử không tan nước khỏi tạp chất không bay hơi, trường hợp sản phẩm ngưng phân lớp: cấu tử bay hơi, trường hợp sản phẩm ngưng tụ phân lớp: cấu tử bay nước Ưu điểm trình chưng nước trực tiếp giảm nhiệt độ sơi cấu tử Điều có lợi chất dễ bị phân hủy nhiệt độ cao Chưng hoie nước trực tiếp tiến hành gián ddonanj hay liên tục Trong hai trường 25 - hợp người ta phải dùng cách đốt gián tieps để đun bốc hỗn hợp Lượng nước đii khỏi thiết bị người ta phân biệt: Chưng nước nhiệt áp suất riêng phần nước hỗn hợp khỏi thiết bị bé áp suất nước bão hòa nhiệt độ Chưng nước bão hòa áp suất riêng phần nước hỗn hợp khỏi thiết bị áp suất nước bão hòa nhiệt độ Trường hợp hệ gồm có cấu tử chưng nước, chưng nước nhiệt nồi chung có pha lỏng cấu tử bay Như số bậc tự Nếu áp suất q tronhf khơng đổi thay đổi nhiệt độ định Cũng có trường hợp cấu tử chưng khơng phải có mà dung dịch với dung mơi không bay Lúc thêm bậc tự nồng độ dung dịch áp suất khơng đổi nhiệt độ phụ thuộc dung dịch nồi chưng 26 Chưng cất đơn giản: Chưng cất đơn giản dùng để tách hỗn hợp gồm cấu tử có độ bay khác Dùng chưng cất hỗn hợp gồm cấu tử dễ bay có lẫn tạp chất khó bay khơng đòi hỏi độ tinh khiết cao (thơ chế) tách sơ hỗn hợp chứa nhiều cấu tử tách hỗn hợp khỏi chất lỏng khơng bay Trong công nghiệp thực phẩm ta gặp trình cất tinh dầu từ nguyên liệu chứa tinh dầu cất cồn thủ công nồi chưng đơn giản có phận ngưng tụ vòi voi Hình: sơ đồ chung đơn giản Vật liệu nạp vào nồi chưng (1): hỗn hợp đun đến nhiệt độ sơi phận đun nóng than củi phận truyên nhiệt Hơi bốc lên ngưng tụ thiết bị làm lạnh (2) thường ống ruột gà (nước lạnh ống) Chất ngưng tụ vè thừng chứa (3) Bã dung dịch gồm cấu tử khó bay lại thiết bị tháo Chưng luyện: Là phương pháp phổ biến dùng để tách hoàn toàn hỗn hợp cấu tử dễ bay có tính chất hòa tan phần hòa tan hồn tồn vào Chưng luyện áp suất thấp dùng cho hỗn hợp dễ bị phân huỷ nhiệt độ cao Chưng luyện áp suất cao dùng cho hỗn hợp không hóa lỏng áp suất thường Phương pháp chưng đơn giản khơng cho phép ta thu sản phẩm có độ tinh khiết cao Muốn thu sản phẩm có độ tinh khiết cao người ta phải tiến hành chưng nhiều lần 27 Hình: sơ đồ chưng luyện Hỗn hợp đầu liên tục vào nồi chưng thứ Một phần chất lỏng bốc thành sản phẩm đỉnh, ống tháo sản phẩm đỉnh đồng thời ống để trì mực chất lỏng nồi khơng đổi Hơi C trạng thái cân với lỏng B Hơi C thu ngưng tụ lại thành chất lỏng D vào nồi chưng thứ hai Trong nồi chưng thứ hai ta thu F chất lỏng E tương tự trình lặp lại nồi thứ ba Ở nồi có phận đốt riêng biệt Kết ta thu sản phẩm đáy B, E, H sản phẩm đỉnh I chứa nhiều cấu tử dễ bay Chưng luyện liên tục: Hơi từ lên, lỏng từ xuống Nồng độ cấu tử thay đổi theo chiều cao tháp, nhiệt độ sôi thay đổi tương ứng với thay đổi nồng độ Cụ thể, đĩa 1, chất lỏng có nồng độ cấu tủ dễ bay x 1, bốc lến có nồng độ y1, y1 > x1 Hơi qua lỗ đĩa lên đĩa tiếp xúc với lỏng Nhiệt độ chất lỏng đĩa thấp đĩa 1, nên phần ngưng tụ lại, nồng độ cấu tử dễ bay đĩa x2 > x1 Hơi bốc lên từ đĩa có nồng độ cấu tử dễ bay y > x2 lên đĩa Nhiệt độ chất lỏng đĩa thấp đĩa 2, nên ngưng tụ phần chất lỏng đĩa có nồng độ x3 > x2, 28 Trên đĩa xảy trình truyền chất pha lỏng pha Một phần cấu tử dễ bay chuyển từ pha lỏng vào pha phần khác chuyển từ sang lỏng Quá trình bốc ngưng tụ lặp lại nhiều lần, cuối đỉnh tháp thu sản phẩm đỉnh có nồng độ cấu tử dẽ bay cao đáy thu sản phẩm đáy có nồng độ cấu tử khó bay cao Chưng chân không: Sự phân huỷ chưng làm xấu tính chất sản phẩm, làm giảm độ nhớt nhiệt bắt cháy cốc kín chúng, giảm độ bền ơxy hố Nhưng quan trọng chúng gây nguy hiểm cho trình chưng cất, chúng tạo thành hợp chất ăn mòn làm tăng suất tháp Để giảm phân huỷ thời gian lưu nguyên liệu nhiệt độ cao cần phải hạn chế Khi nhiệt độ sôi hỗn hợp áp suất khí cao nhiệt độ phân huỷ nhiệt chúng, người ta phải dùng chưng cất chân không (VD) hay chưng cất nước để tránh phân huỷ nhiệt Chưng cất chân không làm giảm nhiệt độ sôi, giảm áp suất riêng phần hỗn hợp làm cho chúng sôi nhiệt độ thấp Hơi nước dùng chưng cất khí Khi tinh luyện, nước dùng để tái bay phân tử có nhiệt độ thấp chứa mazut hay chứa gudron, nguyên liệu dầu nhờn Kết hợp dùng chân không nước chưng cất phần cặn cho phép đảm bảo tách Chưng chân không dùng trường hợp cần hạ thấp nhiệt độ sôi cấu tử VD trường họp cấu tử dễ bị phân hủy hi nhiệt độ cao hay cấu tử có nhiệt độ sơi cao X Một số thiết bị chưng cất: Tháp mâm: 29 - - - Các đệm tháp vòng gốm để tăng bề mặt tiếp xúc phía vòng gốm người ta làm chắn, người ta xếp đệm đĩa có hai loại lỗ khác Các lỗ nhỏ (phía dưới) để chất lỏng qua lỗ lớn (phía trên) qua Nhược điểm loại đĩa là: tiếp xúc pha pha lỏng không tốt Nhưng dùng tháp có đường kính nhỏ 1m, hiệu tháp khơng tháp đĩa chóp, chúng thường dùng để chưng luyện gián đoạn với công suất thiết bị không lớn Tháp mâm: tùy theo cấu tạo đĩa ta có hai loại: Tháp chưng cất dùng mâm xuyên lỗ mâm đĩa lưới: Tháp chưng cất dùng mâm chóp Tháp đệm (tháp chưng cất dùng vật đệm) Thiết bị chưng cất phòng thí nghiệm Mơ hình tháp chưng cất Tháp chưng cất mâm xuyên lỗ: Cấu tạo: tháp mâm xuyên lỗ gồm nhiều mâm, mâm bố trí dòng chảy chuyền, gờ chảy tràn khoan nhiều lỗ mâm có đường kính 3-12mm Ưu điểm: chế tạo đơn giản, dễ vệ sinh, trở lực thấp, tốn kim loại Nhược điểm: yêu cầu lắp đặt cao, mâm lắp phải phẳng, tháp có đường kính lớn (> 2,4m) dùng mâm xuyên lỗ chất lỏng phân phối khơng mâm Mâm lỗ tháp chưng Tháp chưng cất mâm chóp: Cấu tạo: gồm có nhiều mâm, mâm bố trí chảy chuyền, gờ chảy tràn, ống ống có gắn chóp có tác dụng tăng khả tiếp xúc pha pha lỏng pha mâm Ưu điểm: hiệu suất truyền khối cao, ổn định, tiêu hao lượng nên có số mâm Nhược điểm: chế tạo phức tạp, trở lực lớn Mơ hình tháp mâm chóp Bubble cap trays Bubble CapTrays Tháp chưng cất đệm : Cấu tạo: tháp có cấu tạo hình trụ, gồm nhiều bậc nối tiếp với mặt bích hay hàn Vật chêm cho vào tháp theo hai phương pháp: xếp ngẫu nhiên hay xếp thứ tự Ưu điểm: chế tạo đơn giản , trở lực thấp Nhược điểm: hiệu suất thấp, ổn định phân bố pha theo tiết diện tháp không đều, sử dụng tháp chêm khơng cho phép ta kiểm sốt q trình chưng cấy theo khơng gian tháp tháp mâm q trình thể qua mâm cách rõ ràng, tháp chêm khó chế tạo kích thước lớn quy mơ cơng nghiệp Một số hệ thống, thiết bị chưng cất: 30 Thiết bị chưng cất cồn quy mô công nghiệp Thiết bị chưng cất nhiều cột 31 Thiết bị chủng cất tinh dầu 32 Thiết bị chưng cất nhiều tháp với quy mô công nghiệp 33 Hệ thống chưng cất nhiều tháp với quy mô vừa nhỏ 34 Máy cất nước tinh khiết 35 Tài liệu tham khảo Giáo trình “ Các q trình cơng nghệ sản xuất thực phẩm”_TS Lê Ngọc Thụy Giáo trình “ phân tích thực phẩm” – TS Lê Nhất Tâm, đại học Công nghiệp Tp HCM GS.TSKH Nguyễn Bin cộng (2005) Các q trình, thiết bị cơng nghệ hóa chất thực phẩm tập NXB Khoa học kỹ thuật http://luanvan.net.vn/luan-van/tieu-luan-ve-cac-thiet-bi-trich-ly-64094/ https://text.123doc.org/document/2364012-de-tai-qua-trinh-chung-cat.htm https://slideshare.vn/khoahoctunhien/bai-tieu-luan-qua-tri-nh-chung-ca-t-thu-c-pha-mzzs8tq.html http://timtailieu.vn/tai-lieu/de-tai-tim-hieu-ve-qua-trinh-trich-ly-43719/ https://www.foodnk.com/cac-qua-trinh-hoa-ly-trong-cong-nghe-thuc-pham.html 36