Ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất từ của vật liệu từ cứng nanocomposite mn bi fe cocứng tổ hợp nano mn bi fe co

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA V ẬT LÝ NGƠ THỊ TRƯỜNG ẢNH HƯỞNG KÍCH THƯỚC HẠT PHA TỪ CỨNG ĐẾN TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE Mn-Bi/Fe-Co KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Vật lí chất rắn HÀ NỘI – 2018 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA V ẬT LÝ NGƠ THỊ TRƯỜNG ẢNH HƯỞNG KÍCH THƯỚC HẠT PHA TỪ CỨNG ĐẾN TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE Mn-Bi/Fe-Co KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Vật lí chất rắn Người hướng dẫn khoa học ThS NGUYỄN MẪU LÂM HÀ NỘI – 2018 LỜI CẢM ƠN Lời xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới ThS Nguyễn Mẫu Lâm thầy hướng dẫn khoa học bảo tơi tận tình suốt thời gian làm khóa luận Tiếp theo tơi xin cảm ơn Phòng thực hành Chuyên đề, Khoa Vật lý, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, Phòng thí nghiệm trọng điểm Vật liệu Linh kiện điện tử, Phòng Vật lý vật liệu từ Siêu dẫn, Viện Khoa học Vật liệu-Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tài trợ kinh phí đề tài cấp sở Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Tôi xin chân thành cảm ơn Hà Nội, tháng năm 2018 Sinh viên Ngơ Thị Trường LỜI CAM ĐOAN Khóa luận tốt nghiệp ‘Ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất từ vật liệu nanocomposite Mn-Bi/Fe-Co’ kết nghiên cứu riêng hướng dẫn Th.s Nguyễn Mẫu Lâm Kết không trùng với kết nhóm tác giả khác Tôi xin cam đoan điều thật, sai tơi chịu hồn tồn trách nhiệm Hà Nội, tháng năm 2018 Sinh viên Ngô Thị Trường MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Giả thuyết khoa học Cấu trúc khóa luận NỘI DUNG CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE MNBI/FE-CO 1.1 Lịch sử phát triển vật liệu từ cứng 1.2 Vật liệu từ cứng không chứa đất Mn-Bi 1.2.1 Cấu trúc tinh thể Mn-Bi 1.2.2 Tính chất từ Mn-Bi 1.2.3 Phương pháp chế tạo 1.3 Vật liệu từ mềm Fe-Co 1.3.1 Cấu trúc tinh thể 1.3.2 Tính chất từ 1.3.3 Phương pháp chế tạo 1.4 Vật liệu từ cứng tổ hợp nanocomposite Mn-Bi/Fe-Co 1.4.1.Mơ Hình Kneller-Hawig 1.4.2 Vật liệu từ cứng nanocomposite Mn-Bi 14 đẳng hướng b) dị hướng 15 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 20 2.1 Chế tạo hợp kim từ cứng Mn-Bi/Fe-Co 20 2.1.1 Chế tạo hợp kim khối Mn-Bi phương pháp hồ quang 20 2.1.2 Chế tạo mẫu bột Mn-Bi nghiền lượng cao 22 2.1.3 Ép viên, xử lí nhiệt bột hợp kim Mn-Bi 26 2.2 Chế tạo hợp kim từ mềm Fe-Co theo phương pháp đồng kết tủa 28 2.3 Chế tạo tổ hợp nanocomposite Mn-Bi/Fe-Co 29 2.4 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 29 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 29 2.4.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) 31 2.5.Các phép đo nghiên cứu tính chất từ 32 2.5.1 Phép đo từ nhiệt hệ từ kế mẫu rung 32 2.5.2 Phép đo từ trễ hệ từ trường xung 33 CHƯƠNG THẢO LUẬN KẾT QUẢ 35 3.1 Chế tạo pha từ cứng pha từ mềm 35 3.1.1 Chế tạo pha từ cứng Mn-Bi 35 3.1.2 Chế tạo pha từ mềm Fe-Co 37 3.2 Chế tạo Vật liệu từ cứng Nanocomposite Mn50Bi50/Fe65Co35 39 3.2.1 Sử dụng pha từ cứng chưa ủ nhiệt 39 3.2.2 Sử dụng pha từ cứng ủ nhiệt 40 KẾT LUẬN 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VLTC: Vật liệu từ cứng NCVC: Nam châm vĩnh cửu NCNC: Nam châm nanocomposite NCNLC: Nghiền lượng cao DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất từ pha từ cứng pha từ mềm 15 Bảng 2.1 Hợp phần mẫu Fe65Co35 28 Bảng 3.1 Từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu trước sau ủ nhiệt o 280 C 40 Bảng 3.2 Từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu tổ hợp có pha từ cứng ủ nhiệt 41 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Sự phát triển nam châm vĩnh cửu (theo (BH)max) Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể hợp kim Mn-Bi (LTP) Hình 1.3 Đường cong Bethe – Slater Hình 1.4 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ Mn-Bi Hình 1.5 Đường cong từ hóa Mn-Bi nhiệt độ khác .7 Hình 1.6 Các dạng cấu trúc tinh thể Fe (bcc, fcc) Co (hcp, fcc) Hình 1.7 Sự thay đổi từ độ bão hòa hợp kim Fe-Co theo tỉ lệ Co .9 Hình 1.8 Mẫu vi cấu trúc chiều cấu trúc vi từ vật liệu composite tương tác trao đổi sử dụng làm sở để tính kích thước tới hạn vùng pha, (a) độ từ hóa đạt bão hòa, (b)-(c) Sự khử từ tăng từ trường nghịch đảo H trường hợp bm >> bcm , (d) Sự khử từ trường hợp giảm bm đến kích thước tới hạn bcm .11 Hình 1.9 Cấu trúc hai chiều lí tưởng nam châm đàn hồi 13 Hình 1.10 Các đường cong khử từ điển hình: (a) Có tương tác trao đổi,bm = bcm (b) Có tương tác trao đổi với vi cấu trúc dư thừa, bm >> bcm (c) Chỉcó pha từ cứng (d) Hai pha từ cứng, từ mềm không tương tác với 14 Hình 1.11 Đường cong khử từ vật liệu tổ hợp 15 Hình 1.12 Tích chất từ vật liệu tổ hợp: a) đẳng hướng b) dị hướng 16 Hình 1.13 Đường khử từ vật liệu tổ hợp: a) Mn-Bi/Fe b)Mn-Bi/Co(NW) .16 Hình 1.14 Tính chất từ vật liệu tổ hợp Mn-Bi/Co (NW) 17 Hình 1.15 Ảnh SEM đường từ trễ pha từ cứng pha từ mềm 17 Hình 1.16 a) đường cong từ trễ b) từ độ M lực kháng từ Hc mẫu tổ hợp với khối lượng pha từ mềm tương ứng 18 Hình 1.17 a) từ độ dư Mr b) tích lượng cực đại phụ thuộc lực ép 19 Hình 1.18 a) Đường từ trễ b) giá trị M, Mr, Hc theo nhiệt độ mẫu MnBi/FeCo với 5% khối lượng pha từ mềm FeCo 19 Hình 2.1 Sơ đồ khối hệ nấu mẫu hồ quang .20 Hình 2.2 Hệ nấu hợp kim hồ quang 21 Hình 2.3 Máy nghiền SPEX 8000D (a), cối bi nghiền (b) .22 Hình 2.4 Cấu tạo chi tiết máy nghiền SPEX 8000D [2] .23 Hình 2.5 Sơ đồ khối buồng khí r .24 Hình 2.6 Ảnh thực BOX khí Ar 25 Hình 2.7 Hệ ép mẫu 26 Hình 2.8 Lò xử lý nhiệt Thermo lindberg blue M 27 Hình 2.9 Buồng xử lý nhiệt 27 Hình 2.10 Máy khuấy từ 28 Hình 2.11 Máy rung siêu âm 28 Hình 2.12 Bộ thí nghiệm chế tạo mẫu 29 Hình 2.13 Sơ đồ chế tạo vật liệu từ nanocomposite Mn-Bi/Fe-Co 29 Hình 2.14 Hiện tượng nhiễu xạ tia X 30 Hình 2.15 Nhiễu xạ kế tia X D8- Advance Bruker 31 Hình 2.16 Thiết bị HITACHI S - 4800 .31 Hình 2.17 Sơ đồ nguyên lý hệ từ kế mẫu rung (VSM) 32 Hình 2.18 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung 33 Hình 2.19 Hệ đo từ trường xung (PFM) 34 Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Mn50Bi50 với thời gian nghiền h h 35 Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X .36 Hình 3.3 Đường cong từ trễ mẫu bột Mn50Bi50 với thời gian nghiền khác chưa ủ nhiệt 36 Hình 3.4 a) Phổ nhiễu xạ tia X , b) đường cong từ trễ mẫu bột Mn50Bi50 với o thời gian nghiền khác ủ nhiệt 280 C thời gian .37 Hình 3.5 a) Ảnh SEM mẫu Fe65Co35, b) Phổ nhiễu xạ tia X .38 Hình 3.6 Đường cong từ trễ pha từ mềm Fe65Co35 38 Hình 3.7 Đường cong từ trễ pha từ cứng chưa ủ nhiệt 39 Hình 3.8 Đường cong từ trễ pha từ cứng ủ nhiệt 40 Hình 3.9: Đường cong từ trễ mẫu tổ hợp cứng/mềm với pha từ cứng ủ nhiệt 41 cho tia X tác động lên mẫu Hình 2.14 Hiện tượng nhiễu xạ tia X Hình 2.14 mơ tả q trình phản xạ mặt phẳng mạng song song chùm tia X Khoảng cách mặt phẳng mạng d Tia X xuyên sâu vào vật liệu phản xạ mặt phẳng mạng tinh thể nằm phía sâu (hkl) Hiệu quang trình mặt phẳng mạng liên tiếp : 2d sin Phương trình Bragg, điều kiện để xuất nhiễu xạ: 2d sin = n (2.1) kích thước hạt tinh thể gần theo công thức Scherrer, D= Trong đó: 0,9  cos( ) (2.2)  : bước sóng kích thích tia X (với  = 0,5406 Å)  : độ bán rộng  : góc nhiễu xạ Hình 2.15 Nhiễu xạ kế tia X D8- Advance Bruker Hình 2.15 thiết bị nhiễu xạ kế tia X- D8 Advance Bruker đặt Đại học khoa học tự nhiên 2.4.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) Để khảo sát vi cấu trúc vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia X số mẫu sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét Kính hiển vi điện tử quét thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học Kính hiển vi điện tử tạo ảnh có độ phân giải cao Hình 2.16 Thiết bị HITACHI S - 4800 Hình 2.16 kính hiển vi điện tử qt HITACHIS-4800, đặt phòng phân tích cấu trúc thuộc Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 2.5.Các phép đo nghiên cứu tính chất từ 2.5.1 Phép đo từ nhiệt hệ từ kế mẫu rung Các phép đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ phép đo đường cong từ hóa đẳng nhiệt thực hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn thuộc Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học cơng nghệ Việt Nam -4 Thiết bị có độ nhạy cỡ 10 emu hoạt động từ trường (từ -12 kOe đến 12 kOe) nhiệt độ (từ 77 K đến 1000 K) Mẫu đo đặt bình đựng mẫu ép chặt thành khối để tránh xáo trộn mẫu trình đo Quá trình đo từ độ nhiệt độ cao thực mơi trường khí r Hình 2.17 Sơ đồ nguyên lý hệ từ kế mẫu rung (VSM) (1) Màng rung điện động (7) Mẫu đo (2) Giá đỡ hình nón (8) Cuộn dây thu tín hiệu (9) Các cực nam châm (3) Mẫu so sánh (4) Cuộn dây thu tín hiệu so sánh Hệ VSM hoạt động dựa vào thay đổi từ thông cuộn dây thu, đặt gần mẫu mẫu dao động với tần số xác định theo phương cố định nhờ màng rung điện động Suất điện động cảm ứng xuất cuộn dây thu thay đổi khoảng cách tương đối mẫu đo cuộn dây, mẫu dao động Biểu thức suất điện động cảm ứng: e = MAG(r)cos(t) (2.3) Trong M,  mơmen từ, tần số biên độ dao động mẫu; G(r) hàm độ nhạy phụ thuộc vào vị trí đặt mẫu so với cuộn dây thu cấu hình cuộn thu Tín hiệu thu từ cuộn dây khuếch đại khuếch đại lọc lựa tần số nhạy pha trước đến xử lý để hiển thị kết 2.5.2 Phép đo từ trễ hệ từ trường xung Các phép đo từ trễ thực hệ đo từ trường xung với từ trường cực đại lên đến 90 kOe Hình 2.19 hình ảnh hệ đo từ trường xung Hệ thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua tụ điện cuộn dây (hình 2.18) Dòng chiều qua K1, nạp điện cho tụ, tụ tích lượng cỡ vài chục KJ Khố K2 đóng, dòng điện hình sin tắt dần Dòng điện thời gian tồn ngắn phóng điện qua cuộn dây nam châm L tạo lòng ống dây từ trường xung cao Mẫu đo đặt tâm cuộn nam châm với hệ cuộn dây cảm biến pick - up Hình 2.18 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung Tín hiệu lối tỷ lệ với vi phân từ độ vi phân từ trường thu thập, xử lí lưu trữ cho mục đích cụ thể Từ trường lòng ống dây sử dụng để nạp từ cho mẫu vật liệu dùng nửa chu kì hình sin dòng điện phóng Từ trường lớn hệ đạt tới 100 kOe Hệ điều khiển đo đạc kĩ thuật điện tử ghép nối với máy tính Hình 2.19 Hệ đo từ trường xung (PFM) Để tránh hiệu ứng trường khử từ, mẫu đặt cho từ trường song song dọc theo chiều dài mẫu, mẫu khối cắt theo dạng hình trụ Các mẫu đo gắn chặt vào bình mẫu để tránh xáo trộn mẫu trình đo CHƯƠNG THẢO LUẬN KẾT QUẢ 3.1 Chế tạo pha từ cứng pha từ mềm 3.1.1 Chế tạo pha từ cứng Mn-Bi Từ kết công bố vật liệu từ cứng Mn-Bi , nhóm chúng tơi định lựa chọn hợp phần để nghiên cứu Mn50Bi50 Chúng tiến hành nấu hồ quang nghiền lượng cao mẫu Mn50Bi50 thời gian 1h 2h Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Mn50Bi50 với thời gian nghiền h h Hình 3.1 ảnh SEM mẫu Mn50Bi50 sau nghiền Kết từ hình 3.1 cho ta thấy, kích thước hạt mẫu Mn50Bi50 nghiền có kích thước từ 50 nm đến 70 nm Mẫu Mn50Bi50 nghiền có kích thước hạt từ 40-60 nm Kích thước hạt mẫu Mn50Bi50 nghiền từ đến thay đổi không nhiều Hợp phần Mn50Bi50 sau nghiền khảo sát cấu trúc phép đo nhiễu xạ tia X Hình 3.2 phổ nhiễu xạ tia X mẫu Mn50Bi50 nghiền Từ hình 3.2 ta thấy cường độ đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho pha MnBi thấp, đỉnh nhiễu xạ nguyên tố Bi chiếm ưu sắc nét Trong mẫu tồn pha tinh thể Mn Bi riêng biệt chứng tỏ nguyên tố Mn Bi chưa thể kết hợp để to thnh pha tinh th MnBi Cờng độ (d v t y) * MnBi h * Mn Bi * * h 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70  2 ) Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X Hình 3.3 đường cong từ trễ mẫu nghiền với thời gian khác chưa ủ nhiệt 30 M (emu/g) 20 1h 2h 10 -10 -20 -30 -40 -30 -20 -10 10 H (kOe) 20 30 40 Hình 3.3 Đường cong từ trễ mẫu bột Mn50Bi50 với thời gian nghiền khác chưa ủ nhiệt Từ hình 3.3 ta thấy, dáng điệu đường từ khử thể tính từ cứng từ độ bão hòa thấp Ms cỡ 20 emu/g lực kháng từ lớn từ 17 kOe đến 20 kOe Để tăng cường tỉ phần pha từ cứng mẫu chúng tơi tiến hành ủ nhiệt Hình 3.4 giản đồ nghiễu xạ tia X đường cong từ trễ mẫu Mn50Bi50 sau ủ nhiệt Hình 3.4a phổ nhiễu xạ tia X mẫu Mn50Bi50 với thời gian nghiền khác o ủ nhiệt 280 C thời gian Từ giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy cường độ đỉnh nhiễu xạ pha tinh thể MnBi tăng lên đáng kể cường độ nhiễu xạ pha Bi giảm rõ rệt, chứng tỏ sau ủ nhiệt phần pha tinh thể Mn, Bi kết hợp với để tạo thành pha MnBi * MnBi Mn 60 Bi 1h 2h * 1h * * M (emu/g) Cờng độ (d v t y) 40 20 -20 -40 2h 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70  2 -60 -40 -30 -20 -10 10 20 30 40 H (kOe) b) ) a) Hình 3.4 a) Phổ nhiễu xạ tia X , b) đường cong từ trễ mẫu bột Mn50Bi50 với o thời gian nghiền khác ủ nhiệt 280 C thời gian Đường cong từ trễ thể hình 3.4b cho thấy sau ủ nhiệt, lực kháng từ Hc giảm 10 - 11 kOe từ độ bão hòa Ms tăng lên đáng kể cỡ 50 emu/g Dáng điệu đường cong từ trễ vng Tính chất từ thu phù hợp với kết thể giản đồ nhiễu xạ tia X 3.1.2 Chế tạo pha từ mềm Fe-Co Hợp phần lựa chọn chế tạo vật liệu từ mềm Fe-Co phương pháp đồng kết tủa Fe65Co35 Sau chế tạo, mẫu bột phân tích cấu trúc phương pháp nhiễu xạ tia X(XRD) phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 3.5 kích thước hạt giản đồ nhiễu xạ tia X ca pha t mm Fe65Co35 Cờng độ (đ.v.t.y) FeCo x = 65 20 30 40 50 80  2  60 70 Hình 3.5 a) Ảnh SEM mẫu Fe65Co35, b) Phổ nhiễu xạ tia X Từ hình 3.5a cho thấy kích thước hạt pha từ mềm Fe65Co35 đạt cỡ 50nm -70 nm Trên phổ nhiễu xạ tia X xuất đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho kết tinh o pha tinh thể Fe65Co35 Đỉnh nhiễu xạ FeCo xuất góc 2 = 44,7 , o o 2 = 65,2 đạt cực đại góc 2 = 44,7 200 x = 65 150 100 M (emu/g) 50 -50 -100 -150 -200 -12 -8 -4 H (kOe) 12 Hình 3.6 Đường cong từ trễ pha từ mềm Fe65Co35 Hình 3.6 đường cong từ trễ pha từ mềm Fe65Co35 Đường cong từ trễ mẫu Fe65Co35 thể tính từ mềm, giá trị từ độ bão hòa đạt 185 eum/g, lực kháng từ cỡ 70 Oe 3.2 Chế tạo Vật liệu từ cứng Nanocomposite Mn50Bi50/Fe65Co35 3.2.1 Sử dụng pha từ cứng chưa ủ nhiệt Sử dụng bột từ cứng Mn50Bi50 chưa ủ nhiệt bột từ mềm Fe65Co35 cân theo tỉ lệ định khối lượng pha từ mềm Fe65Co35 2, 4, 8% khối lượng pha từ cứng Hỗn hợp cứng/mềm trộn thời gian 1h Hình 3.7 đường cong từ trễ mẫu tổ hợp Từ hình 3.7 cho thấy sau trộn với pha từ cứng chưa ủ nhiệt mẫu thể tính đa pha từ mạnh Biểu đường cong từ trễ thắt dần tăng theo tỉ lệ pha từ mềm Điều cho thấy pha từ chưa tương tác với 40 30 2% 4% 20 6% 10 8% M (emu/g) 20 M (emu/g) 40 2% 4% 6% 8% 0 -10 -20 -20 -30 -40 -40 -20 40 H (kOe) 20 -40 -40 -30 -20 -10 10 H (kOe) 20 30 40 b) h a) h Hình 3.7 Đường cong từ trễ pha từ cứng chưa ủ nhiệt Với mong muốn tăng cường pha từ cứng tương tác pha từ cứng o pha từ mềm, thực ủ nhiệt 280 C thời gian Hình 3.8 đường cong từ trễ mẫu tổ hợp ủ nhiệt Sau ủ nhiệt lực kháng từ tăng Hc tăng, từ độ bão hòa Ms tăng không đáng kể nhiên dáng điệu đường cong từ trễ vuông Chứng tỏ sau ủ nhiệt tương tác hai pha cứng/mềm tăng lên o Điều giải thích sau: với nhiệt độ ủ 280 C không thay đổi cấu trúc o pha từ mềm làm tăng tỉ phần pha từ cứng Bởi vì, nhiệt độ 280 C nhiệt độ thích hợp để tạo pha MnBi 60 20 2% 4% 6% 8% 40 M (emu/g) 40 M (emu/g) 60 2% 4% 6% 8% -20 -40 20 -20 -40 -60 -40 -20 H (kOe) 20 -60 -40 40 -20 H (kOe) 20 40 Hình 3.8 Đường cong từ trễ pha từ cứng ủ nhiệt Giá trị lực kháng từ từ độ bão hòa trước sau ủ nhiệt thể bảng 3.1 Bảng 3.1 Từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu trước sau ủ nhiệt o 280 C Tỉ lệ pha từ mềm 2% Fe65Co35 4% 6% 8% Tính chất từ vật Ms Hc liệu tổ hợp emu/g kOe 1h 24 11,94 27 5,71 30 3,11 34 2,59 2h 23 14,19 26 5,93 30 3,87 33 2,83 1h 39 8,1 43 7,02 46 5,67 49 4,05 2h 35 10,27 38 8,1 43 5,94 46 4,32 Trước ủ nhiệt Sau ủ nhiệt Ms Hc Ms Hc Ms Hc emu/g kOe emu/g kOe emu/g kOe Từ bảng kết ta thấy sau ủ nhiệt pha từ cứng pha từ mềm tương tác với yếu Tính chất từ cải thiện chưa đáng kể Sự thay đổi tính chất từ pha từ cứng nghiền chưa đáng kể Do chúng tơi tiếp tục khảo sát ảnh hưởng pha từ cứng ủ nhiệt đến tính chất vật liệu từ tổ hợp Mn50Bi50/Fe65 Co35 3.2.2 Sử dụng pha từ cứng ủ nhiệt o Pha từ cứng ủ nhiệt 280 C thời gian Lựa chọn tỉ lệ khối lượng pha từ mềm 2, 4, 8% khối lượng pha từ cứng Hỗn hợp trộn với thời gian mơi trường khí r 60 40 4% 6% 20 M (emu/g) M (emu/g) 50 40 30 2% 8% -20 -40 -60 -40 -20 40 H (kOe) 2% 4% 6% 8% 20 10 -10 -20 -30 -40 -50 -40 -30 -20 -10 10 40 H (kOe) 20 1h 20 30 2h Hình 3.9: Đường cong từ trễ mẫu tổ hợp cứng/mềm với pha từ cứng ủ nhiệt Từ hình 3.9 cho thấy mẫu tổ hợp thể tính đa pha từ Hình dáng đường cong từ trễ chưa cải thiện so với kết Giá trị lực kháng từ từ độ bão hòa thể bảng 3.2 Bảng 3.2 Từ độ bão hòa lực kháng từ mẫu tổ hợp có pha từ cứng ủ nhiệt Tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 2% Tính chất từ vật 4% Hc Ms 8% Ms Hc emu/g kOe Thời gian nghiền h 34 11,09 38 8,00 46 6,45 48 4,38 Thời gian nghiền h 31 10,14 36 5,63 41 3,67 45 3,94 liệu tổ hợp Ms 6% emu/g kOe emu/g Hc kOe Ms Hc emu/g kOe Đem so sánh kết bảng 3.1 3.2 chúng tơi nhận thấy chưa có khác biệt pha từ cứng nghiền pha từ cứng nghiền Vật liệu tổ hợp nanocomposite với pha từ cứng nghiền ủ nhiệt tốt pha từ cứng ủ nhiệt nghiền tổ hợp nanocoposite chưa ủ nhiệt ủ nhiệt Tuy nhiên hình dáng đường cong từ trễ thể tính đa pha từ, phẩm chất từ chưa kì vọng KẾT LUẬN Đã chế tạo vật liệu từ cứng Mn-Bi phương pháp nghiền lượng cao xử lí nhiệt Kết thu lực kháng từ tương đối cao cỡ 11 kOe từ độ bão hòa đạt cỡ 50 eum/g Đã chế tạo thành công hệ vật liệu từ mềm Fe65Co35 theo phương pháp đồng kết tủa Kết thu từ độ bão hòa lớn đạt cỡ 185 emu/g lực kháng từ cỡ 70 Oe Đã thử nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp Mn50Bi50/Fe65Co35 với tỉ lệ pha từ mềm Fe65Co35 2, 4, 8% khối lượng pha từ cứng với hai trường hợp pha từ cứng chưa ủ nhiệt pha từ cứng ủ nhiệt Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất từ vật liệu tổ hợp Vật liệu tổ hợp nanocomposite với pha từ cứng nghiền ủ nhiệt tốt pha từ cứng ủ nhiệt nghiền tổ hợp nanocoposite chưa ủ nhiệt ủ nhiệt TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt Nguyễn Mẫu Lâm, Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite (Nd,Pr)-Fe-Nb-B (2008) Luận văn thạc sỹ khoa học Vật lí, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Trần thị Hà, Nghiên cứu chế tao vật liệu từ cứng naono Mn-Bi/Fe-Co (2015) Luận văn thạc sĩ khoa học vật chất, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Tiếng anh George C Hadjipanayis, Moving Beyond Neodymium-Iron Permanent Magnets for Electric Vehicle Motors December (2010) Trans-Atlantic Workshop on Rare-Earth Elements and Other Critical Materials for a Clean Energy Future Cambridge, Massachusetts, J F Herbst, J J Croat and W B Yelon, Structural and magnetic properties of Nd2Fe14Bn (1985) Journal of Applied Physics 57(8) 4086-4090 Jihoon Park, Yang-Ki Hong, Jaejin Lee, Woncheol Lee, Seong-Gon Kim and C.-J Choi Electronic Structure and Maximum Energy Product of MnBi (2014) Metals 455-464 K Strnat, G Hoffer, J Olson, W Ostertag and J J Becker A Family of New Cobalt‐Base Permanent Magnet Materials (1967) Journal of Applied Physics 38(3) 1001-1002 K Kang et al Alignment and analyses of MnBi/Bi nanostructures (2005) Appl Phys Lett 87, 062505 , Kyongha Kang et al Magnetic and transport properties of MnBi/Bi nanocomposites (2006) J Appl Phys 99, 08N703 Keiichi Koyama et al, Magnetic Phase Transition of MnBi under High Magnetic Fields and High Temperature (2007) materials transactions 48, 2414 10 M Sagawa, S Fujimura, N Togawa, H Yamamoto and Y Matsuura, New material for permanent magnets on a base of Nd and Fe (1984) Journal of Applied Physics 55(6) 2083-2087 11 S Kavita, V V Ramakrishna and A S a R Gopalan, Structural and magnetic properties of the low temperature phase MnBi with ball milling (2016) Mater Res Express 4(56102) 1-9 12 Tetsuji Saito and Daisuke Nishio-Hamane, New hard magnetic phase in Mn–Ga–Al system alloys (2015) Journal of Alloys and Compounds 632 486– 489 13 Yongsheng Liu et al, Microstructure, crystallization, and magnetization behaviors in MnBi-Bi composites aligned by applied magnetic field (2005) Phys Rev B 72, 214410 14 Yongsheng Liu et al, Effect of magnetic field on the TC and magnetic properties for the aligned MnBi compound (2006) Solid State Communications 138, 104, 15 Y.Q Guoa, W Lia, J Luob, W.C Fenga and J K Liang Structure and magnetic characteristics of novel SmCo-based hard magnetic alloys (2006) J Magn Magn Mater 303 e367 – e370 16 Yongsheng Liu et al, Magnetic anisotropy and spin disorder in textured MnBi crystals synthesized by a field-inducing approach at a high temperature (2008) J Appl Phys 104, 043901 ... tài: Ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất từ vật liệu từ cứng nanocomposite Mn-Bi/ Fe-Cocứng tổ hợp nano Mn-Bi/ Fe-Co Mục đích nghiên cứu Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng. .. cứng đến tính chất vật liệu từ cứng nanocoposite Mn-Bi/ Fe-Co Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng Mn-Bi đến tính chất từ vật liệu tổ hợp nanocomposite Mn-Bi/ Fe-Co. .. cứu ảnh hưởng kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất từ vật liệu từ cứng nanocomposite Kiến nghị: Nếu hỗ trợ kinh phí trang thiết bị chúng tơi khảo sát kích thước hạt pha từ cứng đến tính chất