Phương pháp xác định Phosphorus dầu

Phân tích tiêu Dầu 19 Hàm lượng Phospho (PC) Hàm lượng Phospho 19.1 Phương pháp: Theo TCVN 9516:2012 19.2 Nguyên tắc: Phospho phần mẫu thử tro hóa xác định đo quang phổ sau tạo phức với thuốc thử molybdate 19.3 Dụng cụ, thiết bị: Tủ nung, bình định mức 500 ml, bình định mức 100 ml, cân điện tử, cốc sứ… 19.4 Hóa chất + ZnO khan + Dung dịch 1: Sodium Molybdate (Na2MoO4): 300ml nước cất + 140 ml H2SO4 98%, để nguội thêm 12.5g Na2MoO4, định mức 500 ml, lắc để yên 24 + Dung dịch 2: Hydrazine Sulfate 0.015%: Cân 0.015g Hydrazine Sulfate định mức đến 100ml, lắc + Dung dịch 3: HCl 50% (v/v): 250 ml nước cất + 250 ml HCl đậm đặc + Dung dịch 4: KOH 50% (w/v): Cân 50g KOH hòa tan thành 100ml 19.5 Cách thực 22 Phân tích tiêu Dầu Hàm lượng Phospho (PC) 3-5 g mẫu (Ws) vào cốc sứ Thêm 0.5g ZnO lắc để ZnO khuếch tán Nung 550-600oC Thêm 10 ml HCl 50% Đun sơi nhẹ phút Lọc vào bình định mức, rửa giấy lọc cốc nước nóng Để nguội, nhỏ KOH 50% vào bình → có kết tủa đục xuất Nhỏ HCl 50% vào bình → dung dịch trở lại, nhỏ tiếp giọt Để nguội, định mức đến 500ml (V1), lắc Hút 20 ml dung dịch (V2) → định mức 100ml Mẫu trắng thay 20ml nước cất Hút 16ml dung dịch vào bình + 4ml dung dịch đun cách thủy 10 phút, làm nguội, định mức 100 ml Đo độ hấp thụ bước sóng 650nm, dùng mẫu trắng để chỉnh Zero, đọc giá trị hàm lượng Phosphorus qui đổi từ đường chuẩn xây dựng trước (C) 19.6 Tính kết quả: PC = (V1 * C)/(W * V2) Đương lượng Phosphate = P * 30 (ppm) Trong đó: § PC: Hàm lượng Phospho mẫu (ppm) § C: Hàm lượng Phospho dung dịch đo đọc từ máy (ppm) § V1 : Thể tích định mức sau trung hòa KOH (ml) § V2: Thể tích hút dung dịch mẫu (ml) § W: Khối lượng mẫu (g) 23 ... phút Lọc vào bình định mức, rửa giấy lọc cốc nước nóng Để nguội, nhỏ KOH 50% vào bình → có kết tủa đục xuất Nhỏ HCl 50% vào bình → dung dịch trở lại, nhỏ tiếp giọt Để nguội, định mức đến 500ml... (V1), lắc Hút 20 ml dung dịch (V2) → định mức 100ml Mẫu trắng thay 20ml nước cất Hút 16ml dung dịch vào bình + 4ml dung dịch đun cách thủy 10 phút, làm nguội, định mức 100 ml Đo độ hấp thụ bước... định mức 100 ml Đo độ hấp thụ bước sóng 650nm, dùng mẫu trắng để chỉnh Zero, đọc giá trị hàm lượng Phosphorus qui đổi từ đường chuẩn xây dựng trước (C) 19.6 Tính kết quả: PC = (V1 * C)/(W * V2) Đương