ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HOÀNG THỊ LINH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2 BIẾN TÍNH BẰNG Ag2O VÀ CuO Chun ngành: HĨA VÔ CƠ Mã số: 60.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS BÙI ĐỨC NGUYÊN Thái Nguyên, năm 2018 i LỜI CAM ÐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS.TS Bùi Đức Nguyên Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Mọi giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Thái Nguyên, tháng 09 năm 2018 Tác giả luận văn HOÀNG THỊ LINH ii Xác nhận Trưởng khoa Hóa học PGS.TS NGUYỄN THỊ HIỀN LAN Xác nhận giáo viên hướng dẫn PGS.TS BÙI ĐỨC NGUYÊ N ii LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Bùi Đức Nguyên người tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo ban giám hiệu, phòng Đào tạo, khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hồn thành luận văn Với khối lượng công việc lớn, thời gian nghiên cứu có hạn, khả nghiên cứu hạn chế, chắn luận văn tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận ý kiến đóng góp từ thầy giáo, giáo bạn đọc Xin chân thành cảm ơn ! Thái Nguyên, tháng 09 năm 2018 Tác giả Hoàng Thị Linh MỤC LỤC LỜI CAM ÐOAN ii LỜI CẢM ƠN iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC BẢNG BIỂU vii DANH MỤC CÁC HÌNH viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano .3 1.2 Tính chất quang xúc tác vật TiO2 liệu nano TiO2 1.2.1 Giới thiệu xúc tác quang bán dẫn 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang chất bán dẫn 1.3 ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2 1.3.1 Xử lý chất hữu độc hại ô nhiễm ô 1.3.2 Xử lý ion kim loại nước 10 độc hại 1.3.3 Xử lý khí độc 10 hại ô 1.3.4 Điều chế hiđro từ .11 nguồn nhiễm nhiễm phân không hủy nước nguồn khí nước 1.4 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU NANO TiO2 12 1.4.1 Pha tạp TiO2 với nguyên kim .12 1.4.2 Kết hợp TiO2 với 13 tố kim chất loại bán dẫn phi khác 1.5 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU 14 1.5.1 Nhiễu xạ tia 14 1.5.2 Hiển vi điện tử 16 truyền X (XRD) qua (TEM) 1.5.3 Tán xạ lượng 17 tia X (EDX) CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 18 2.1 HÓA CHẤT VA BỊ 18 THIẾT 2.1.1 Hóa chất 18 2.1.2 Dung cu thiết bị 19 2.2 CHẾ TẠO VẬT 19 LIỆU 2.2.1 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính CuO 19 2.2.2 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính Ag2O 20 2.2.3 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính Ag2O, CuO 21 2.3 CÁC KY THUẬT ĐO KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU 23 2.3.1 Nhiễu xạ tia X 23 2.3.2 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 23 2.3.3 Phổ tán xạ tia X (EDX) 23 2.4 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC PHÂN HỦY HỢP CHẤT RHODAMINE B CỦA CÁC VẬT LIỆU 23 2.4.1 Thí nghiệm khảo sát thời gian đạt cân hấp phu vật liệu 23 2.4.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng hàm lượng (%) Ag2O, CuO vật liệu đến hoạt tính quang xúc tác TiO2 24 2.4.3 Thí nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác vật liệu theo thời gian 24 2.4.4 Hiệu suất quang xúc tác 24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 THÀNH PHẦN, ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU 26 3.1.1 Kết nhiễu xạ tia X(XRD) 26 3.1.2 Kết chup phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 28 3.1.3 Kết chup TEM 31 3.2 KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA CÁC VẬT LIỆU 35 3.2.1 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phu vật liệu 35 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng phần trăm Ag2O, CuO biến tính đến hoạt tính quang xúc tác TiO2 37 3.2.3 Hoạt tính quang xúc tác phân hủy RhB theo thời gian vật liệu 1,5% Ag2O/TiO2 ;1% CuO/TiO2; 1,5%Ag2O,CuO/TiO2 42 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT T ê n E E D n T T E X X R R R h h V V B al C C B o vi DANH MỤC BẢNG BIỂU S T T r 1B ản 2B ả n 3B ả n 4B ả n g vii DANH MỤC CÁC HÌNH S Tr T a 1H ìn h 2H ìn 3H ìn h 4H ìn h 5H ìn 6H ìn 7H ìn 8H ìn 9H ì n 1H ìn 1H 1 ìn 1H ìn 1H ìn h 1H ìn 1H ìn 1H ìn 1H ìn viii Driven Light Photocatalysis, International Journal of Photoenergy, Vol 2013, 110 [17] Teshome Abdo Segne1, Siva Rao Tirukkovalluri1 and Subrahmanyam Challapalli (2011) “Studies on Characterization and Photocatalytic Activities of Visible Light Sensitive TiO2 Nano Catalysts Co-doped with Magnesium and Copper” International Research Journal of Pure & Applied Chemistry, (3), 84103, India [18] Xiaobo Chen, Samuel S Mao (2007), “Titanium dioxide nanomaterials: Synthesis, Properties, Modifications, and Applications”, Chemical Reviews, 107 (7), 28912959 [19] Ye Cong, Jinlong Zhang, Feng Chen, Masakazu Anpo, and Dannong He, (2007) “Preparation, Photocatalytic Activity, and Mechanism of Nano-TiO2Co-Doped with Nitrogen and Iron (III)” J Phys Chem C, 111 (28), 10618-10623 [20] Yihe Zhang, Fengzhu Lv, Tao Wu, Li Yu, Rui Zhang, Bo Shen, Xianghai Meng, Zhengfang Ye, Paul K Chu (2011) “ F and Fe co-doped TiO2 with enhanced visible light photocatalytic activity “, J Sol-Gel Sci Technol., 59:387– 391 [21] Zhongqing Liu, Yanping Zhou, Zhenghua Li, Yichao Wang, and Changchun Ge (2007), “Enhanced photocatalytic activity of (La, N) co-doped TiO, by TiCl4, sol-gel autoigniting synthesis”, 14, p552 d=1.360 d=1.477 d=1.662 d=1.693 d=1.884 d=2.365 PHỤ LỤC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau TiO2 d=3.489 500 400 Lin (Cps) 300 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Linh TN mau TiO2-3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: Left Angle: 23.990 ° - Right Angle: 26.990 ° - Left Int.: 2.00 Cps - Right Int.: 2.00 Cps - Obs Max: 25.516 ° - d (Obs Max): 3.488 - Max Int.: 406 Cps - Net Height: 404 Cps - FWHM: 0.614 ° - Chord Mid.: 01-089-4921 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 88.27 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.77700 - b 3.77700 - c 9.50100 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 1) Phu luc 1: Giản đồ nhiễu xạ tia X TiO2-TM Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ag2O/TiO2 - 1500 1400 1300 d=3.522 1200 1100 1000 800 700 600 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 80 File: LinhTN Ag2O-TiO2-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 23.990 ° - Right Angle: 26.150 ° - Left Int.: 70.4 Cps - Right Int.: 63.1 Cps - Obs Max: 25.274 ° - d (Obs Max): 3.521 - Max Int.: 1019 Cps - Net Height: 953 Cps - FWHM: 0.244 ° - Chord Mid.: 25.269 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 67.63 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.01 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 8.16 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S- Phu luc 2: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 0,5%Ag2O/TiO2 d=1.251 20 d=1.276 d=1.265 d=2.487 d=2.434 100 d=1.338 200 d=1.480 300 d=1.701 d=2.381 d=2.334 400 d=1.665 d=1.892 500 d=3.250 Lin (Cps) 900 1500 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ag2O/TiO2 - Phu luc 4: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,5%Ag2O/TiO2 1400 1300 d=3.522 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 d=1.701 d=1.264 d=1.337 d=1.362 100 d=1.480 200 d=2.487 d=2.432 d=3.252 300 d=2.335 d=2.381 d=1.892 400 d=1.666 500 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: LinhTN Ag2O-TiO2-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 24.020 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 69.2 Cps - Right Int.: 66.1 Cps - Obs Max: 25.260 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 1008 Cps - Net Height: 940 Cps - FWHM: 0.236 ° - Chord Mid.: 25.258 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 68.77 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.18 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 8.30 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S- Phu luc 3: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1%Ag2O/TiO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ag2O/TiO2 - 1500 1400 1300 d=3.522 1200 1100 1000 800 700 600 30 40 50 2-Theta - Scale 60 d=1.338 20 d=1.363 70 d=1.265 100 d=1.480 d=1.701 d=2.191 d=2.435 200 d=2.336 300 d=1.667 d=2.383 400 d=1.893 500 d=3.252 Lin (Cps) 900 File: LinhTN Ag2O-TiO2-3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 23.690 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 61.9 Cps - Right Int.: 61.3 Cps - Obs Max: 25.258 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 1023 Cps - Net Height: 961 Cps - FWHM: 0.239 ° - Chord Mid.: 25.257 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 67.26 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 9.95 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic P 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 8.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S- Phu luc 4: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,5%Ag2O/TiO2 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ag2O/TiO2 - 1500 Left Angle: 24.020 ° - Right Angle: 26.270 ° - Left Int.: 60.2 Cps - Right Int.: 72.7 Cps - Obs Max: 25.262 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 996 Cps - Net Height: 929 Cps - FWHM: 0.242 ° - Chord Mid.: 25.260 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 69.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 8.35 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S1) Phu luc 6: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 3%Ag2O/TiO2 1400 1300 d=3.522 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 100 d=1.265 d=1.338 d=1.365 d=1.481 d=1.666 d=2.333 200 d=2.431 d=3.257 300 d=1.701 d=2.382 400 d=1.892 500 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: LinhTN Ag2O-TiO2-4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 1) Left Angle: 24.260 ° - Right Angle: 26.120 ° - Left Int.: 64.2 Cps - Right Int.: 65.6 Cps - Obs Max: 25.260 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 1054 Cps - Net Height: 989 Cps - FWHM: 0.245 ° - Chord Mid.: 25.259 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 65.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 9.73 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic P 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 7.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S- Phu luc 5: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 2%Ag2O/TiO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ag2O/TiO2 - 1500 1400 1300 d=3.521 1200 1100 1000 800 700 600 500 d=1.481 d=1.701 d=1.687 d=1.667 100 d=1.364 d=2.382 d=2.432 d=2.335 300 200 d=1.892 400 d=3.257 30 40 50 2-Theta - Scale 60 70 80 d=1.264 20 d=1.337 Lin (Cps) 900 File: LinhTN Ag2O-TiO2-5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 Left Angle: 24.020 ° - Right Angle: 26.270 ° - Left Int.: 60.2 Cps - Right Int.: 72.7 Cps - Obs Max: 25.262 ° - d (Obs Max): 3.523 - Max Int.: 996 Cps - Net Height: 929 Cps - FWHM: 0.242 ° - Chord Mid.: 25.260 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 69.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-041-1104 (*) - Silver Oxide - Ag2O - Y: 8.35 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.72630 - b 4.72630 - c 4.72630 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pn-3m (224) - - 105.576 - I/Ic PDF 5.9 - S1) Phu luc 6: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 3%Ag2O/TiO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CuO/TiO2 - 1500 Left Angle: 23.990 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 65.8 Cps - Right Int.: 71.5 Cps - Obs Max: 25.267 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 998 Cps - Net Height: 929 Cps - FWHM: 0.251 ° - Chord Mid.: 25.264 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 69.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.65 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 1) Phu luc 8: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1%Ag2O/TiO2 1400 1300 d=3.524 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 d=1.265 d=1.365 100 d=1.337 d=1.481 d=1.557 d=2.334 200 d=2.439 d=3.254 300 d=1.701 d=2.383 400 d=1.666 d=1.892 500 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: LinhTN CuO-TiO2-1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.110 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 64.8 Cps - Right Int.: 61.8 Cps - Obs Max: 25.270 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 1014 Cps - Net Height: 951 Cps - FWHM: 0.237 ° - Chord Mid.: 25.266 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 67.79 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.04 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.54 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 Phu luc 7: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 0,5%CuO/TiO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CuO/TiO2 - 1500 1400 1300 d=3.520 1200 1100 1000 800 700 600 d=1.265 d=1.365 100 d=1.338 d=1.481 d=1.701 d=2.434 200 d=1.666 300 d=2.334 d=2.382 400 d=1.892 500 d=3.251 Lin (Cps) 900 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: LinhTN CuO-TiO2-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° Left Angle: 23.990 ° - Right Angle: 26.210 ° - Left Int.: 65.8 Cps - Right Int.: 71.5 Cps - Obs Max: 25.267 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 998 Cps - Net Height: 929 Cps - FWHM: 0.251 ° - Chord Mid.: 25.264 ° - Int Br 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 69.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.65 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 1) Phu luc 8: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1%Ag2O/TiO2 80 1500 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CuO/TiO2 - 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.41 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 Phu luc 10: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 2%CuO/TiO2 1400 1300 d=3.521 1200 1100 1000 Lin (Cps) 900 800 700 600 d=1.264 d=1.338 d=1.249 100 d=1.365 d=1.701 d=1.667 d=1.481 200 d=2.488 d=2.433 d=3.913 d=3.251 300 d=2.382 d=2.334 400 d=1.893 500 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: LinhTN CuO-TiO2-3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.230 ° - Right Angle: 26.030 ° - Left Int.: 66.9 Cps - Right Int.: 68.5 Cps - Obs Max: 25.265 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 1013 Cps - Net Height: 945 Cps - FWHM: 0.248 ° - Chord Mid.: 25.262 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 67.85 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 10.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.55 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 Phu luc 9: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,5%CuO/TiO2 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CuO/TiO2 - 1500 1400 1300 d=3.521 1200 1100 1000 800 700 600 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 80 d=1.265 d=1.337 100 d=1.364 d=1.481 d=1.701 d=2.433 200 d=1.666 300 d=2.334 d=2.380 400 d=1.892 500 d=3.260 Lin (Cps) 900 File: LinhTN CuO-TiO2-4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.500 ° - Right Angle: 25.910 ° - Left Int.: 65.7 Cps - Right Int.: 60.6 Cps - Obs Max: 25.266 ° - d (Obs Max): 3.522 - Max Int.: 1042 Cps - Net Height: 979 Cps - FWHM: 0.237 ° - Chord Mid.: 25.265 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 66.17 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 9.80 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic P 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.41 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 Phu luc 10: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 2%CuO/TiO2 1500 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CuO/TiO2 - Phu luc 12: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 0,5%Ag2O,CuO/TiO2 1400 1300 d=3.521 1200 1100 1000 800 700 600 d=1.236 d=1.265 d=1.361 d=1.338 d=1.666 d=1.494 d=1.482 100 d=1.627 d=1.844 d=1.828 d=2.334 d=3.256 200 d=2.432 300 d=1.701 d=2.381 400 d=1.893 500 d=3.896 Lin (Cps) 900 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: LinhTN CuO-TiO2-5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.170 ° - Right Angle: 25.970 ° - Left Int.: 74.3 Cps - Right Int.: 69.5 Cps - Obs Max: 25.275 ° - d (Obs Max): 3.521 - Max Int.: 1028 Cps - Net Height: 957 Cps - FWHM: 0.235 ° - Chord Mid.: 25.271 ° - Int B 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 66.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I/Ic 01-089-0552 (C) - Rutile, syn - Ti0.928O2 - Y: 9.91 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.60100 - b 4.60100 - c 2.95600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - - 62.5762 - I/Ic P 00-048-1548 (*) - Tenorite, syn - CuO - Y: 5.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 4.68830 - b 3.42290 - c 5.13190 - alpha 90.000 - beta 99.506 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - - 81.2237 - F30= 65(0 Phu luc 11: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 3%CuO/TiO2 Phu luc 12: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 0,5%Ag2O,CuO/TiO2 80 Phu luc 13: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1%Ag2O,CuO/TiO2 Phu luc 14: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 1,5%Ag2O,CuO/TiO2 Phu luc 15: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 2%Ag2O,CuO/TiO2 Phu luc 16: Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu 3%Ag2O,CuO/TiO2 ... 19 LIỆU 2.2.1 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính CuO 19 2.2.2 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính Ag2O 20 2.2.3 Tổng hợp vật liệu nano TiO2 biến tính Ag2O, CuO 21... đồng xúc tác khác đến hoạt tính quang xúc tác TiO2 Vì tiếp tuc hướng phát triển nghiên cứu tăng hiệu suất vật liệu TiO2, nghiên cứu này, tơi hướng đến mục đích chế tạo vật liệu nano TiO2 biến tính. .. 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano .3 1.2 Tính chất quang xúc tác vật TiO2 liệu nano TiO2 1.2.1 Giới thiệu xúc tác quang bán dẫn 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang