Hướng dẫn thực hành hóa hữu cơ dược

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP.HCM THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ DƯỢC Biên soạn: www.hutech.edu.vn THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ DƯỢC Ấn 2017 Các ý kiến đóng góp tài liệu học tập này, xin gửi e-mail ban biên tập: tailieuhoctap@hutech.edu.vn MỤC LỤC I MỤC LỤC MỤC LỤC .I HƯỚNG DẪN III KỸ THUẬT AN TỒN TRONG THÍ NGHIỆM HĨA V PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ VII KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.1 MỞ ĐẦU 1.2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (TRÍCH LY) 1.3 PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ (LÀM KHAN) 11 1.3.1 Làm khô chất lỏng 11 1.3.2 Làm khô chất rắn 11 1.3.3 Lựa chọn chất làm khô 11 1.4 PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH 12 1.5 PHƯƠNG PHÁP LỌC 13 1.5.1 Lọc thường 13 1.5.2 Lọc áp suất thấp (lọc chân không) 13 1.5.3 Lọc nóng 14 1.6 THĂNG HOA 14 1.7 ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU) 15 1.8 CHƯNG CẤT 15 1.8.1 Chưng cất thường 15 1.8.2 Chưng cất phân đoạn 16 1.8.3 Chưng cất lôi nước 17 1.8.4 Chưng cất áp suất thấp 17 CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 19 2.1 NGUYÊN TẮC 19 2.2 THỰC HÀNH 19 KHẢO SÁT NHÓM CHỨC HỮU CƠ Error! Bookmark not defined 3.1 CHỨC HYDROXYL: Error! Bookmark not defined 3.1.1 Nhóm –OH alcol: Error! Bookmark not defined 3.1.2 Nhóm –OH phenol: Error! Bookmark not defined 3.2 CHỨC CARBONYL: (-C=O) Error! Bookmark not defined 3.2.1 Phản ứng phân biệt nhóm carbonyl Error! Bookmark not defined 3.2.2 Phân biệt aldehyd aceton: Error! Bookmark not defined 3.3 CHỨC AMIN: Error! Bookmark not defined 3.3.1 Phản ứng với acid nitrơ: Error! Bookmark not defined 3.3.2 Phản ứng tạo sản phẩm rắn amin: Error! Bookmark not defined 3.4 CÂU HỎI Error! Bookmark not defined TỔNG HỢP ETHYL ACETAT Error! Bookmark not defined 4.1 NGUYÊN TẮC Error! Bookmark not defined II 4.2 THỰC HÀNH Error! Bookmark not defined 4.2.1 Giai đoạn 1: Đun hồi lưu Error! Bookmark not defined 4.2.2 Giai đoạn 2: Chưng cất ethyl acetat thô Error! Bookmark not defined 4.2.3 Giai đoạn 3: Tinh chế Error! Bookmark not defined 4.3 KIỂM ĐỊNH Error! Bookmark not defined 4.3.1 Lý tính: Error! Bookmark not defined 4.3.2 Hóa tính: Error! Bookmark not defined 4.4 CÂU HỎI Error! Bookmark not defined PHẨM MÀU DA CAM Error! Bookmark not defined 5.1 NGUYÊN TẮC: Error! Bookmark not defined 5.2 THỰC HÀNH Error! Bookmark not defined 5.2.1 Giai đoạn diazo hóa acid sulfanilic: Error! Bookmark not defined 5.2.2 Phản ứng ghép đôi: Error! Bookmark not defined 5.2.3 Giai đoạn tinh chế: Error! Bookmark not defined 5.3 KIỂM ĐỊNH Error! Bookmark not defined 5.3.1 Lý tính: Error! Bookmark not defined 5.3.2 Hóa tính: Error! Bookmark not defined 5.4 CÂU HỎI Error! Bookmark not defined TỔNG HỢP ACETANILID Error! Bookmark not defined 6.1 NGUYÊN TẮC: Error! Bookmark not defined 6.2 THỰC HÀNH: Error! Bookmark not defined 6.3 KIỂM ĐỊNH: Error! Bookmark not defined 6.3.1 Lý tính: Error! Bookmark not defined 6.3.2 Hóa tính: Error! Bookmark not defined 6.4 CÂU HỎI Error! Bookmark not defined TỔNG HỢP ETHYLBROMID Error! Bookmark not defined 7.1 NGUYÊN TẮC: Error! Bookmark not defined 7.2 THỰC HÀNH: Error! Bookmark not defined 7.3 KIỂM ĐỊNH Error! Bookmark not defined 7.3.1 Lý tính: Error! Bookmark not defined 7.3.2 Hóa tính: Error! Bookmark not defined 7.4 CÂU HỎI: Error! Bookmark not defined PHỤ LỤC Error! Bookmark not defined TÀI LIỆU THAM KHẢO Error! Bookmark not defined HƯỚNG DẪN III HƯỚNG DẪN MƠ TẢ MƠN HỌC Thực hành hóa hữu môn học xếp sau sinh viên học lý thuyết hóa hữu Mơn học nhằm cung cấp kỹ thuật thực hành hóa học hữu cho sinh viên như: kỹ thuật kết tinh, thăng hoa, chưng cất, ly trích giúp sinh viên vận dụng kiến thức học lý thuyết để tổng hợp số loại hợp chất hữu NỘI DUNG MÔN HỌC - Bài 1: Kĩ thuật phòng thí nghiệm - Bài 2: Chưng cất phân đoạn - Bài 3: Khảo sát nhóm chức hữu - Bài 4: Tổng hợp ethylacetat - Bài 5: Phẩm màu da cam - Bài 6: Tổng hợp acetalnilid - Bài 7: Tổng hợp ethylbromid KIẾN THỨC TIỀN ĐỀ Mơn thực hành hóa hữu đòi hỏi sinh viên học mơn: hóa vơ hóa hữu cơ, đồng thời làm quen với thao tác dụng cụ phòng thí nghiệm U CẦU MƠN HỌC Người học phải dự đầy đủ buổi thực hành, cần chuẩn bị nắm vững kiến thức lý thuyết liên quan đến thực hành trước vào buổi học Nghiêm túc, cẩn thận thao tác, thực hành phòng thí nghiệm Hồn thành nội dung thực hành phòng thí nghiệm Viết báo cáo thu hoạch nộp thời hạn tuần sau thực hành kết thúc CÁCH TIẾP NHẬN NỘI DUNG MÔN HỌC HƯỚNG DẪN IV Để học tốt môn này, trước vào thực hành, người đọc cần ôn tập kiến thức lien quan đến lý thuyết đề cập bài, đọc trước nghiên cứu kĩ thực hành, tìm thêm thơng tin liên quan đến học, nắm quy trình tổng hợp hợp chất hữu Trong học, người học cần hợp tác tốt với giảng viên hướng dẫn thành viên khác nhóm để thực yêu cầu mục đích thực hành, đảm bảo hiểu giải thích lý thực kết nhận Viết báo cáo sau kết thúc thực hành PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC Hình thức nội dung đánh giá mơn học môn định, phù hợp với quy chế đào tạo tình hình thực tế nơi tổ chức học tập KỸ THUẬT AN TỒN TRONG THÍ NGHIỆM HĨA V K Ỹ THUẬT AN TỒN TRONG THÍ NGHIỆM HĨA Sự an tồn phòng thí nghiệm vấn đề phải đặt lên hàng đầu Các hóa chất phòng thí nghiệm có khả gây độc, gây dị ứng cháy nổ Vì vậy, người làm thí nghiệm phải tuyệt đối tuân thủ kỹ thuật an toàn sau: Bàn làm việc phải hồn tồn sẽ, khơng để ngổn ngang dụng cụ thừa, không cần thiết Trường hợp đun nóng ống nghiệm: Phải dùng kẹp để kẹp ống nghiệm phải lắc đun, khơng đun nóng đáy ống nghiệm, cần tránh chỗ nhiệt độ nóng lửa làm nứt ống nghiệm Không nên đun cốc thủy tinh lửa trần mà đun nóng qua lưới amiăng dùng bình cách thủy Người làm việc phòng thí nghiệm phải biết tính chất hóa chất đem dùng, đặc biệt phải biết mức độ độc hại chúng khả tạo thành hỗn hợp dễ nổ, dễ cháy với thuốc thử khác Ví dụ: nước đổ vào acid gây tượng nổ Trên lọ hóa chất thiết phải có nhãn ghi ký hiệu hóa chất lọ Khi cân hóa chất khơ, khơng nên cho hóa chất trực tiếp lên đĩa cân làm hỏng cân mà phải dùng vật chứa mặt kính đồng hồ, bercher,… Các hóa chất dễ cháy phải để riêng bảo quản điều kiện đặc biệt Không nên để chung hóa chất mà tương tác có khả bốc cháy cho thoát lượng nhiệt lớn Khơng nên nhầm lẫn nút bình đựng dùng chung dụng cụ hút hóa chất khác để tránh làm bẩn hóa chất 10 Khi bảo quản chất dễ hút ẩm dễ biến đổi tiếp xúc với khơng khí phải đậy lọ thật kín gắn nút lọ parafin 11 Lấy, chiết rót acid, hóa chất dễ bay hơi, hóa chất độc hại phải thực tủ hút KỸ THUẬT AN TỒN TRONG THÍ NGHIỆM HĨA VI 12 Không đổ trực tiếp chất dễ bay hơi, chất độc (như benzene, anilin, nitrobenzene, chloroform…) trực tiếp xuống bồn rửa mà phải cho vào chai thu hồi Không đổ trực tiếp acid đậm đặc xuống bồn rửa mà chưa làm lỗng trung hòa PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ VII PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ KHI BỊ THƯƠNG Tuyệt đối không sờ mó dùng nước lã rửa vết thương; xung quanh vết thương, dùng ngấm thuốc sát trùng lau bơi iốt vào, băng kín vết thương lại KHI BỊ BỎNG 2.1 Bỏng nhiệt Khi bị nạn, bỏng lan, cẩn thận lấy quần áo bị cháy (không cởi mà cắt để khỏi chạm vào vết bỏng) Khơng lau chỗ bị bỏng (vì chạm vào nốt bỏng nhiều lên) Bất trường hợp không dùng vaselin chất béo để bôi chỗ bỏng mà dùng băng ngấm thuốc (dung dịch kalipecmanganat KMnO4) 2.2 Bỏng acid kiềm Lập tức vòng – 10 phút dùng nước lạnh rửa chỗ bị bỏng, nên đội nước vào (đặt vòi nước) Sau dùng dung dịch trung hòa: - dd NaHCO3 2% (hoặc dung dịch amôniắc yếu) cho trường hợp bị bỏng acid - dd acid acetic/ acid citric 1% cho trường hợp bỏng kiềm Trường hợp bị acid kiềm rơi vào mắt: - Dùng chậu nước đầy rửa mắt rửa vòi rửa mắt - Rửa dung dịch lỗng NaHCO3 (khi bị acid rơi vào) - Rửa dung dịch bão hòa acid boric (khi bị kiềm rơi vào) KHI BỊ ĐIỆN GIẬT Ngắt điện phương pháp sau tùy thuộc vào hoàn cảnh: - Ngắt dòng điện - Cắt dây dẫn điện PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ VIII - Kéo dây dẫn khỏi người bị nạn (dùng gỗ dây khô) - Kéo người bị nạn khỏi dây dẫn (cầm lấy đoạn áo khô dùng dây khô để kéo), đưa người bị nạn tách khỏi lên mặt đất cách đặt xuống chân vật cách điện: gỗ khô, quần áo khơ Sau làm hơ hấp nhân tạo người bị nạn Người giúp đỡ phải bảo vệ khỏi bị điện giật trước lúc lưới điện bị ngắt, phải dùng găng cao su vải len, tơ lụa để bảo vệ tay, chân ống cao su bọc quần áo khô để tránh tai nạn PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Sau học xong này, sinh viên có thể:  Nhận dạng biết cách sử dụng số dụng cụ, thiết bị thông thường phòng thí nghiệm, đặc biệt dụng cụ thường sử dụng tổng hợp hữu  Thực kỹ thuật phòng thí nghiệm 1.1 MỞ ĐẦU Yêu cầu tổng hợp hữu điều chế sản phẩm dạng tinh khiết Tuy nhiên, sản phẩm phản ứng tổng hợp hữu thường có lẫn tạp chất (chất ban đầu chưa phản ứng hết, sản phẩm phụ…) Vì cần phải làm chúng Để tách riêng sơ chất ta dùng phương pháp chiết Sau tùy theo tính chất sản phẩm mà dùng phương pháp khác như: - Phương pháp kết tinh, thăng hoa,…để tinh khiết hóa chất rắn - Phương pháp chưng cất,…để tinh khiết hóa chất lỏng 1.2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (TRÍCH LY) Chiết chuyển chất tan pha (pha A) sang pha khác (pha B) Trong phương pháp chiết, cần quan tâm đến hệ số phân bố K 𝐶𝐴 𝐾= 𝐶𝐵 Trong đó: CA, CB nồng độ chất tan hai pha A B trạng thái cân Ở nhiệt độ định, hệ số phân bố hai pha A B số Để tách hoàn toàn cấu tử cần thiết khỏi pha A với hiệu suất cao, người ta phải chiết chiết lại nhiều lần Vì vậy, với lượng dung mơi xác định IX PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ khơng nên chiết tồn thể tích dung mơi lần mà phải chia nhiều lần để có hiệu cao Dụng cụ chiết: dùng bình chiết (phễu chiết) với thể tích khác Bình chiết loại Cách lựa chọn dung môi: - Dung môi A B tan lẫn vào tốt - Cấu tử muốn chiếu phải hòa tan dung mơi dùng để chiết nhiều khả hòa tan dung mơi chứa - Sau chiết thường dùng biệt pháp chưng cất để thu chất chiết nên dùng dung mơi có nhiệt độ sơi thấp tốt Trong trình chiết thường hay xuất hiện tượng nhũ hóa Hiện tượng thường xảy hai dung mơi có tỷ trọng gần Hiện tượng nhũ hóa làm cho hai chất lỏng khơng tách lớp hồn tồn, dẫn đến khó khăn bước tách hai pha với sau chiết Cách xử lý tượng nhũ: - Thổi luồng khơng khí khơ qua phễu chiết - Bão hòa dung dịch phễu chiết muối NaCl - Thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt rượu, benzene, acetone… X PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ 1.3 PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ (LÀM KHAN) Sản phẩm hữu vừa điều chế thường lẫn nước Loại bỏ nước khỏi sản phẩm gọi trình làm khơ (làm khan) 1.3.1 Làm khơ chất lỏng Để làm khơ, chất lỏng cho vào bình nón cho thêm chất vơ hút nước Chất vô hút nước trãi khắp bề mặt đáy bình Thỉnh thoảng lắc để tăng khả tăng tiếp xúc sản phẩm với chất hút ẩm Sau thời gian, lọc lắng để loại bỏ chất hút ẩm Chú ý: nên sử dụng lượng chất làm khơ (nhưng phải đạt hiệu làm khơ theo mong muốn) sau làm khơ, có sản phẩm bị hấp phụ bề mặt chất làm khô bị tách bỏ chất làm khô Trường hợp nước hòa tan sản phẩm chất hữu việc làm khơ khó khăn 1.3.2 Làm khơ chất rắn Đối với chất rắn khơng hút nước, làm khơ cách đặt nơi thống khí, nhiệt độ thường Trải chất cần làm khô lên miếng giấy lọc mặt kính thủy tinh, sau để nơi thống khí Nếu hợp chất chịu nhiệt, dùng phương pháp sấy Cho chất cần làm khô vào tủ sấy sấy nhiệt độ định với thời gian định Cần phải thử trước với lượng nhỏ sản phẩm cần làm khô để đảm bảo sản phẩm không bị chảy biến tính sấy Có thể đặt sản phẩm vào bình hút ẩm Để tăng tốc độ làm khơ, dùng bình hút ẩm có hút chân không 1.3.3 Lựa chọn chất làm khô Chất làm khơ phải: - Khơng có tác dụng hóa học với hợp chất hữu - Khơng hòa tan chất hữu - Có khả hút nước hiệu Có thể lựa chọn chất làm khơ thuận nghịch bất thuận nghịch Chất làm khô thuận nghịch dạng kết hợp với nước tạo hydrate, sau hút nước XI PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ đun nóng để loại nước tái sử dụng Chất làm khô không thuận nghịch chất phản ứng với nước Na kim loại, P2O5… Bảng sau dẫn số chất làm khơ thích hợp: Loại hợp chất hữu Chất làm khô Hydrocarbon (paraffin, ethylene,…), ete, CaCl2 khan, Na, P2O5, MgSO4 hydrocarbon thơm Dẫn xuất halogen CaCl2 khan, Na2SO4, MgSO4 Alcol, Adehyde, Cetone CaO, CuSO4 khan, P2O5, K2CO3 Base hữu KOH, NaOH, CaO, K2CO3 Acid hữu Na2SO4, MgSO4 1.4 PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH Trong điều chế phòng thí nghiệm, tinh thể rắn sau tách khỏi hỗn hợp phản ứng thường chứa lượng nhỏ chất bẩn Sự tinh khiết hóa tinh thể thường thực kết tinh Đôi khi, cần thực phương pháp ”kết tinh lại” thu sản phẩm tinh khiết Phương pháp kết tinh gồm giai đoạn sau: - Hòa tan hợp chất dung môi nhiệt độ cao - Gây kết tinh cách làm lạnh nhiệt độ thấp - Tách tinh thể khỏi hỗn hợp nước Dung môi lựa chọn phương pháp kết tinh phải thỏa mãn điều kiện sau đây: - Khơng có phản ứng với hợp chất cần tinh - Có khả hòa tan lượng hợp chất lớn nhiệt độ cao hòa tan lượng nhỏ hợp chất nhiệt độ thấp - Hòa tan dễ dàng chất bẩn - Có thể loại khỏi tinh thể cách dễ dàng XII PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XIII Ngồi ra, lựa chọn dung mơi cần phải ý đến số yếu tố như: tính dễ cháy, giá tiền, dễ mua, dễ sử dụng, độc hại… Trong q trình kết tinh, kết hợp số phương pháp lại bỏ tạp chất (ví dụ dùng than hoạt tính để khử màu) giai đoạn hòa tan nhiệt độ cao Sau lọc nóng (lọc hỗn hợp nóng) để loại bỏ tạp chất rắn trước hạ nhiệt độ để kết tinh Trường hợp có chậm kết tinh, dùng phương pháp sau để khơi mào cho kết tinh: - Dùng đũa thủy tinh cạ vào thành cốc vị trí ngang mặt thống chất lỏng - Cho vào dung dịch vài tinh thể dạng tinh khiết hợp chất cần kết tinh (tạo mầm kết tinh) - Thêm vào cốc dung mơi thứ khơng hòa tan hợp chất 1.5 PHƯƠNG PHÁP LỌC Lọc phương pháp thường dùng để tách rời chất rắn khỏi chất lỏng 1.5.1 Lọc thường Dụng cụ gồm có: Phễu lọc, giấy lọc cốc hứng nước lọc Thao tác lọc thường Phễu Buchner 1.5.2 Lọc áp suất thấp (lọc chân không) Dụng cụ gồm có: Phễu Buchner, Bình lọc hút, Hệ thống tạo áp suất thấp, Hệ thống đảm bảo an toàn PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XIV Hệ thống lọc áp suất thấp 1.5.3 Lọc nóng Mục đích lọc nóng để loại chất rắn khơng tan giữ dung dịch nhiệt độ nóng nhằm tránh tượng kết tinh xảy lọc Trong thao tác lọc nóng, cần sử dụng phễu thủy tinh có ngắn để phòng ngừa kết tinh xảy cuống phễu Giấy lọc sử dụng lọc nóng phải có kích thước vừa đủ, khơng ló khỏi bờ phễu lọc Có thể ngăn ngừa kết tinh giấy lọc cách tẩm ướt phễu giấy lọc dung mơi nóng trước lọc Lọc nóng thực áp suất thường 1.6 THĂNG HOA Thăng hoa tượng biến đổi chất từ trạng thái rắn sang trạng thái mà không cần qua trạng thái lỏng Sau làm lạnh, trở trạng thái rắn mà không cần thông qua trạng thái lỏng Dụng cụ để thực thăng hoa gồm chén sứ phễu (đã bịt kín cuống phễu gòn) úp ngược lên (đường kính phễu nhỏ đường kính chén) Để tránh cho chất thăng hoa rơi trở lại vào chén, dùng giấy lọc (đã đục lỗ) để đậy chén PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ 1.7 ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU) Nhiều phản ứng hữu phải thực nhiệt độ sôi Để tránh thất dung mơi chất phản ứng, thực phản ứng phải gắn thêm ống sinh hàn phía bình phản ứng Hơi dung mơi chất phản ứng bay bị ngưng tụ lại chảy ngược bình phản ứng Với chất có nhiệt độ sơi thấp 160 oC phải dùng sinh hàn nước Với chất có nhiệt độ sơi cao 160 oC dùng sinh hàn khơng khí Sơ đồ tiến hành đun hồi lưu 1.8 CHƯNG CẤT Chưng cất làm bay chất lỏng, sau ngưng tụ để thu lại chất lỏng Mục đích chưng cất tách rời hai chất lỏng có nhiệt độ sơi khác 1.8.1 Chưng cất thường Phương pháp thường dùng để tách hai chất có nhiệt độ sơi cách xa (50-60 oC) Dụng cụ chưng cất thường gồm có: Bình cầu chưng cất có nhánh ngang (bình Wurtz), sinh hàn thẳng, nhiệt kế, hệ thống bếp đun Chú ý: - Nước giải nhiệt vào sinh hàn vị trí thấp, khỏi sinh hàn vị trí cao - Vị trí đặt nhiệt kế: mặt bầu thủy ngân cách mặt ống nhánh ngang 0,5 cm XV PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XVI Sơ đồ tiến hành chưng cất thường 1.8.2 Chưng cất phân đoạn Mục đích chưng cất phân đoạn tách hai chất có điểm sơi gần khỏi hỗn hợp Bản chất trình chưng cất phân đoạn tiến hành lập lập lại nhiều lần trình chưng cất thường để làm tăng dần nồng độ chất dễ bay sản phẩm ngưng tụ Sự chưng cất phân đoạn thực cột phân đoạn (Cột Vigreux) Sơ đồ tiến hành chưng cất phân đoạn PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XVI I 1.8.3 Chưng cất lôi nước Chưng cất lôi nước dùng để tách chất bay hơi, không tan nước khỏi hỗn hợp chất không bay Khi chưng hỗn hợp chất lỏng nước (cả hai khơng hòa tan vào nhau) nhiệt độ sơi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi chất dễ bay Vì vậy, phương pháp lơi nước tách chất nhiệt độ 100 oC chất vốn có nhiệt độ sơi cao Điều tiện lợi cho trường hợp mà chất cần tách có nhiệt độ sơi cao lại khơng chịu nhiệt độ cao Sơ đồ tiến hành chưng cất lôi nước 1.8.4 Chưng cất áp suất thấp Nhiệt độ sôi chất lỏng phụ thuộc vào áp suất bề mặt Vì vậy, để chất lỏng sơi nhiệt độ thấp cần phải tạo áp suất thấp bề mặt chất lỏng Phương pháp thường áp dụng để tách hất lỏng có nhiệt độ sơi q cao chất dễ bị phân hủy nhiệt độ sơi Q trình thực máy quay Máy quay có tác dụng làm quay liên tục bình cầu chứa chất lỏng cần làm bay Trong trình quay, chất lỏng tạo thành lớp màng mỏng bám bên lên bề mặt bên bình cầu Nhờ làm tăng diện tích mặt thống chất lỏng nên tăng hiệu trình bay Bình cầu chứa chất lỏng bay nối với hệ thống hút chân không để hạ nhiệt độ sôi chất lỏng Sau bay khỏi PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XVI II bình cầu quay, cấu tử cần tách gặp hệ thống sinh hàn, chúng ngưng tụ lại thành chất lỏng chảy vào bình ngưng tụ Hệ thống cô quay chân không (chưng cất chân không) PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XIX CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN Sau học xong này, sinh viên có thể:  Thực kỹ thuật chưng cất phân đoạn để tách methanol khỏi hỗn hợp methanol nước Và áp dụng cho loại hỗn hợp khác có nhiệt độ sôi gần 2.1 NGUYÊN TẮC Muốn tách rời hỗn hợp chất hòa tan vào có nhiệt sơi gần như: rượu + nước, aceton + nước… hay tinh khiết hóa sản phẩm, người ta dùng chưng cất phân đoạn 2.2 THỰC HÀNH Tinh chế metanol từ hỗn hợp đồng thể tích metanol + nước: Lắp dụng cụ theo hình vẽ: Dưới áp suất 760 mm Hg nhiệt độ sôi metanol 64,7oC Nhiệt độ sôi thay đổi theo thành phần tỉ lệ metanol nước cất: PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ Metanol % theo thể tích Metanol % theo trọng lượng Tỉ trọng d Nhiệt độ sôi (oC) 10 0,9836 92,8 20 17 0,9695 87,8 40 34 0,9423 86,9 60 52 0,9082 75,9 90 78 0,7866 64,7 Dùng ống đong lấy xác 45 ml metanol 45 ml nước cất cho vào bình cầu Thêm vài hạt đá bọt ráp cẩn thận hệ thống cất phân đoạn hình Chú ý: • Đáy bầu thủy ngân nhiệt kế phải đặt cách mặt nhánh ngang cột Vigreux khoảng mm • Chuẩn bị bình nón thật đánh dấu A, B, C, D & E • Đun sơi hỗn hợp (metanol + nước) Điều chỉnh sôi chậm điều hòa Giữ tốc độ chưng cất 1-2 giọt/ giây • Tùy theo nhiệt độ đọc được, ta hứng chưng cất phẩm vào bình A, B, C, D & E Ghi vào bảng kết Chưng cất phẩm Dãy nhiệt độ (oC) A 64-70 B 70-80 C 80-90 D 90-95 E phần lại Tổng số thể tích chưng cất Thể tích (ml) XX PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XXI Chú ý: Sau hứng chưng cất phẩm vào bình D, tắt bếp để nguội bình cầu Đổ phần chất lỏng lại bình cầu vào bình E Đo thể tích chưng cất phẩm bình ghi kết vào bảng (Chưng cất lần 1) Sự chưng cất tiếp tục tiến hành sau: • Đổ chưng cất phẩm bình A vào bình cầu tiếp tục chưng cất Hứng chưng cất phẩm từ 64-70oC bình A Khi nhiệt độ lên đến 70oC ngừng chưng cất (tắt bếp điện) • Thêm chưng cất phẩm bình B vào bình cầu, tiếp tục chưng cất hứng chưng cất phẩm vào: Bình A: từ 64 - 70oC Bình B: từ 70 – 80oC Khi nhiệt độ đến 80oC ngừng chưng cất • Thêm chưng cất phẩm bình C vào bình cầu Rồi lại tiếp tục chưng cất hứng chưng cất phẩm vào: Bình A: từ 64 – 70oC Bình B: từ 70 – 80oC Bình C: từ 80 – 90oC Khi nhiệt độ đến 90oC ngừng chưng cất • Thêm chưng cất phẩm bình D vào bình cầu, tiếp tục chưng cất hứng lấy chưng cất phẩm: Bình A: từ 64 – 70oC Bình B: từ 70 – 80oC Bình C: từ 80 – 90oC Bình D: từ 90 – 95oC Khi nhiệt độ đến 90oC ngừng chưng cất • Thêm chưng cất phẩm bình E vào bình cầu tiếp tục hứng lấy chưng cất phẩm tùy theo dãy nhiệt độ tương ứng với bình A, B, C, D • Sau hứng lấy hết chưng cất phẩm vào bình D rồi, tắt bếp Tháo cột chưng cất, trút phần lại bình cầu vào bình E Đo thể tích bình ghi kết vào bảng phần chưng cất lần • Nếu tổng số thể tích bình B, C & D > 12 – 15 ml ta tiếp tục chưng cất lần hay lần theo diễn tiến để cuối bình A chứa metanol tinh khiết Bình E chứa nước Sự tinh khiết hóa metanol nước chưng cất phân đoạn cho ta khoảng 90% methanol tinh chất khoảng nhiệt độ từ 64,7 – 70oC Tính hiệu suất PHƯƠNG PHÁP CỨU CHỮA SƠ BỘ XXI I ... Bookmark not defined HƯỚNG DẪN III HƯỚNG DẪN MƠ TẢ MƠN HỌC Thực hành hóa hữu môn học xếp sau sinh viên học lý thuyết hóa hữu Mơn học nhằm cung cấp kỹ thuật thực hành hóa học hữu cho sinh viên như:... TIỀN ĐỀ Mơn thực hành hóa hữu đòi hỏi sinh viên học mơn: hóa vơ hóa hữu cơ, đồng thời làm quen với thao tác dụng cụ phòng thí nghiệm U CẦU MƠN HỌC Người học phải dự đầy đủ buổi thực hành, cần chuẩn... đến thực hành trước vào buổi học Nghiêm túc, cẩn thận thao tác, thực hành phòng thí nghiệm Hồn thành nội dung thực hành phòng thí nghiệm Viết báo cáo thu hoạch nộp thời hạn tuần sau thực hành