NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CAFFEINE TỪ LÁ TRÀ BẰNG CO2 LỎNG Ở TRẠNG THÁI SIÊU TỚI HẠN

TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH Đầu đề tiểu luận : NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CAFFEINE TỪ LÁ TRÀ BẰNG CO2 LỎNG Ở TRẠNG THÁI SIÊU TỚI HẠN Nhiệm vụ (Yêu cầu nội dung số liệu ban đầu): Tổng quan trà phương pháp chiết Nghiên cứu chiết tách caffeine từ trà Khảo sát thông số ảnh hưởng NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH ……………………………………………………………………………………………………… LỜI CẢM ƠN Trong q trình tìm hiểu học hỏi để hồn thành luận văn giao Tôi gặp nhiều vướng mắc trình tìm hiểu, giúp đỡ tận tình giáo viên hướng dẫn thầy Phạm Đức Thịnh , anh chị quản lý phòng thí nghiệm cơng ty Dược phẩm |Khánh Hòa ;cùng số anh chị cao học giúp giải đáp vướng mắc q trình nghiên cứu để hồn thành tiểu luận Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô anh chị cao học giúp đỡ tơi hồn thành tiểu luận TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU VÀ NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TRÀ 1.1 Giới thiệu trà 10 1.1.1 Mô tả trà 10 1.1.2 Phân bố, sản xuất tiêu thụ 11 1.2 Phân loại 16 1.2.1 Trà Camellia Sinesis Var Boheat 17 1.2.2 Trà camellia Sinesis Var Macrophulla Sieb 17 1.2.3 Trà camellia Sinesis Var Shan 18 1.2.4 Trà camellia Sinesis Var Assamica 18 1.3 Thành phần hóa lý tính 19 1.3.1 Nước 20 1.3.2 Hợp chất polyphenol ( tannin) 21 1.3.3 Caffeine 27 1.3.4 Protein acid amin 28 1.3.5 Hợp chất carbohydrates 29 1.3.6 Enzym 29 1.3.7 Các chất khác 29 1.4 Hoạt tính sinh học trà 32 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH 1.4.1 Dược tính trà 32 1.4.2 Tác dụng sinh học catechin 33 1.4.3 Tác dụng sinh học caffeine 35 1.4.4 Tác dụng hợp chất khác 36 1.5 Các loại trà chế biến 37 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 39 2.1 Đối tượng nghiên cứu 40 2.1.1 quy trình chế biến trà dùng nghiên cứu 40 2.2 Mục tiêu nghiên cứu 41 2.3 Các phương pháp chiết 41 2.3.1 Định nghĩa 41 2.3.2 Các phương pháp chiết thông thường đại 41 2.3.3 Phương pháp trích ly CO siêu tới hạn 42 2.3.3 Nguyên lý hoạt động chiết tách CO2 siêu tới hạn 47 2.4 Tối ưu hóa điều kiện chiết quy hoạch 48 CHƯƠNG 3: THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 50 3.1 Sơ đồ tiến hành thí nghiệm 51 3.2 Cách thực 52 3.3 Các thiết bị chiết tách hóa chất sử dụng 52 3.3.1 thiết bị chiết soxhlet 52 3.3.2 Thiết bị chiết SCO2 53 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH 3.3.3 thiết bị phân tích HPLC (High Performance Liquid Chromatography) 55 CHƯƠNG4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 58 4.1 Kết hàm lượng tổng caffeine chiết soxhlet 59 4.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết 61 4.3Mơ hình hóa thực nghiệm xác định thông số trạng thái SCO nồng độ co – solvent 62 4.3.1 Kết xây dựng phương trình hồi quy 63 4.4 bàn luận 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 PHỤ LỤC 73 Công thức quy hoạch trực giao cấp 73 PHỤ LỤC 74 Chương trình giải mablat 74 PHỤ LỤC 74 Thời gian chiết 74 PHỤ LỤC 75 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH Kết thí nghiệm quy hoạch kiểm tra điều kiện tối ưu 75 LỜI MỞ ĐẦU VÀ NHIỆM VỤ CỦA ĐỀ TÀI Trà vốn loại thức uống tiếng giới Cây trà xuất lâu đời trước Cơng Ngun vùng gió mùa Đơng Nam Á Ở Việt Nam, từ xa xưa nhân dân có tập quán uống trà có hương vị thơm mát có nhiều tác dụng sinh học q báu: chống lão hóa, giảm cholestrorol, chống đột biến, ung thư… Dược tính trà có chủ yếu nhờ hợp chất catechin trà Ngoài ra, trà lại chứa hàm lượng caffeine nhiều chiếm khoảng – % hàm lượng, lượng caffeine tác động khơng tốt đến số người thích dùng trà Do đó, nhiệm vụ đề tài luận văn tách caffeine để đáp ứng nhu cầu người dùng trà không caffeine Phương pháp để tách chiết caffeine trà sử dụng công nghệ chiết CO2 siêu tới hạn (SCO2) Hiện nay, công nghệ chiết SCO2 dùng chủ yếu để sản xuất dược chất hương liệu từ nguồn thiên nhiên concrete từ hoa bưởi, tinh dầu quế, taxol từ thông đỏ… Vì có nhiều ưu điểm như, tạo sản phẩm có độ tinh khiết cao, giảm thiểu nhiễm môi trường đặc biệt không để lại dư lượng hóa chất có hại cho sức khỏe người, tiêu chí quan trọng sản xuất chế phẩm hóa dược, mỹ phẩm dược phẩm Và nhiệm vụ việc chiết tách tìm điều kiện thích hợp để chiết tách cho đạt hiệu suất cao mà khơng loại bỏ qua nhiều chất có lợi TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ TRÀ 1.1 Giới thiệu trà Cây trà hay thường gọi chè có nguồn gốc Đơng Nam Á có tên khoa học Camellia sinensis loài mà chồi chúng sử dụng để sản xuất trà Các danh pháp khoa học cũ có Thea bohea Thea viridis Mô tả trà Cây trà khỏe, mọc hoang, mọc thành rừng gỗ núi đá cao Khi khơng cắt xén cao đến 17 m, trồng người ta cắt xén để tiện việc hái nên thường cao khoảng 0,5-2 m sinh trưởng điều kiên tự nhiên có thân đường kính thân tới mức người ôm không xuể, chia làm loại: thân gỗ, thân bụi, thân nhỡ Cành trà mầm sinh dưỡng phát triển mà thành, cành chia làm nhiều đốt, chiều dài biến đổi từ 1-10cm đốt trà dài biểu giống trà có suất cao Lá trà mọc cách cành, đốt có lá( mọc sole nhau), khơng rụng trà có gân rõ, rìa có cưa Búp trà giai đoạn non cành trà hình thành từ mầm dinh dưỡng, gồm tơm( phần non đỉnh chưa xòe non) Kích thước búp trà tùy thuộc vào giống kỹ thuật canh tác Cây trà sau sinh trưởng 2-3 tuổi bắt đầu hoa, hoa trà to, có màu biến đổi từ trắng đến hồng đỏ, mọc kẽ lá, mùi thơm Hoa chè hình thành từ mầm sinh thực Hoa chè lưỡng tính, đài hoa có - cánh Trong hoa có nhiều nhị đực, từ 200 - 400 Nỗn sào thường có - Hoa nở rộ vào thánh 11 - 12 Phương thức thụ phấn chủ yếu khác hoa, tự thụ phấn - 3% Trong ngày, hoa thường nở từ - sáng Búp trà Hoa trà TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH Quả nang thường có ba ngăn, thường có hạt hạt khác bị teo đi, hạt khơng có phơi nhũ, mầm lớn có chứa dầu Cành trà Trà lâu năm, chu kỳ sống lâu, đạt đến 60-100 năm lâu tuổi thọ kinh tế tối đa cay trà thương mại khoảng 50-65 năm tùy thuộc vào điều kiện môi trường phương pháp trồng trọt Trà cho suất cao vào mùa mưa từ tháng 5-11, sau 10-15 ngày thu hoạch lần Trà nguyên liệu sử dụng chế biến chủ yếu tơm 2-3 1.2Thành phần hóa lý tính Thành phần hóa học trà biến đổi phức tạp, phụ thuộc vào giống, điều kiện đất đai, địa hình, kĩ thuật canh tác,…để khảo sát đặc tính lý, hóa trà, ta tìm hiểu thành phần chất có trà, từ tìm hiểu vai trò ý nghĩa TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH Hiện thành phần trà mô tả đầy đủ thành phần trà mô tả bảng sau: Bảng 1.5: thành phần hóa học chủ yếu trà tươi 1.2.1Caffeine Nằm nhóm hợp chất Alkanloid ( hợp chất vòng có chứa nitơ phân tử) Caffeine (C8H10N4O2) tên phổ biến trimetilxantin ( tên đầy đủ 1,3,7trimethylxanthine 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione) Là dẫn xuất tạo thành từ purine, caffeine chủ yếu tồng hợp từ trà, chiếm khoảng – % trọng lượng khơ trà, có hàm lượng biến đổi trình phát triển trà Điều đáng ý hàm lượng caffeine trà cao hàm lượng caffeine TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH hạt cà phê ( chiếm khoảng 1,5 % trọng lượng khơ) Ngồi caffeine, trà có dẫn xuất khác methylxanthine theobromine, theophylline với hàm lượng thấp (>Kinhte 18/2/2003 (GMT+7) 33 www/chemwed.com/MEDLINE,POLYPHENOL 34 Sastry and Mukhopadhyay (1994), “Substrate hindrance in supercritical extraction of fragrance from jasmine flowers”, ed 3rd., France, p 341 35 B.M Lawrence (1995), “Isolation of aromantic materials from natural plant products, in A Manual on the Essential Oil Industry”, UNIDO, Vienna, Autria, p 57 - 154 38 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH PHỤ LỤC Công thức quy hoạch trực giao cấp hệ số phương trình hồi quy xác định độc lập với tính theo cơng thức: Với j = 1: N Phương sai hệ số hồi qui xác định theo hệ số: Phương sai tái xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm Cơng thức tính phương sai tái hiện: Tính ý nghĩa hệ số phương trình hồi qui kiểm định theo tiêu chuẩn Student: Tra bảng tp(f) = t0,05(3) = 3,18, chọn p = 0,05 Hệ số tj xem có ý nghĩa nếu tj> tp(f) Sau ta nhận phương trình hồi quy Để kiểm định tương thích phương trình hồi qui theo thực nghiệm, ta tính phương sai dư 39 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH Giá trị bảng tiêu chuẩn Fisher với mức ý nghĩa p = 0,05 bậc tự f = N – l, f2 = n0 – F1-p(f1,f2) F < F1-p(f1,f2) phương trình tương thích với thực nghiệm PHỤ LỤC Chương trình giải mablat result = 0;Y = 0;for C= 5:10for T=70:80for P=220:300 Y = 9.532 - 0.247*T + 0.02*C + (1.8E-3)*P - (2.45E-4)*P*T + 0.002*T*T + (3.188E5)*P*P;if Y > result result = Y; nhiet_do = T; nong_do = C; ap_suat = P; endendend end disp('=========================== '); fprintf('Gia tri lon nhat la: %d \n',result);fprintf('voi: \n'); fprintf(' nhiet do: %d \n',nhiet_do);fprintf(' nong do: %d \n',nong_do); fprintf(' ap suat: %d \n',ap_suat);fprintf('======================= ====\n'); PHỤ LỤC Thời gian chiết 40 TIỂU LUẬN CHUYÊN ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH PHỤ LỤC Kết thí nghiệm quy hoạch kiểm tra điều kiện tối ưu 41 ... luận văn tách caffeine để đáp ứng nhu cầu người dùng trà không caffeine Phương pháp để tách chiết caffeine trà sử dụng công nghệ chiết CO2 siêu tới hạn (SCO2) Hiện nay, công nghệ chiết SCO2 dùng... chất lỏng khơng hóa trở lại mà trở thành dạng đặc biệt gọi trạng thái siêu tới hạn Vật chất dạng coa tính chất trung gian, mang nhiều đặc tính chất khí chất lỏng Chất lỏng trạng thái siêu tới hạn. .. ĐỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH 2.3.3Nguyên lý hoạt động chiết tách CO2 siêu tới hạn Hình 5.2: sơ đồ hệ thống chiết xuất SCO2 Hình 2.2: chu trình trạng thái CO2 trình chiết Mẫu chiết sơ chế loại