Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolic (Luận văn thạc sĩ)

Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolicNghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất của vật liệu compozit trên cơ sở vải cacbon nhựa phenolic

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TRẦN THỊ THU TRANG NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ VẢI CACBON - NHỰA PHENOLIC LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TRẦN THỊ THU TRANG NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ VẢI CACBON - NHỰA PHENOLIC Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 8.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Vũ Minh Thành THÁI NGUYÊN - 2018 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn tơi thực hướng dẫn TS Vũ Minh Thành với đề tài nghiên cứu luận văn "Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu compozit sở vải cacbon - nhựa phenolic" Đây đề tài nghiên cứu mới, không trùng lặp với đề tài luận văn trước đây, khơng có chép luận văn Nội dung luận văn thể theo quy định, nguồn tài liệu, tư liệu nghiên cứu sử dụng luận văn trích dẫn nguồn Nếu xảy vấn đề với nội dung luận văn này, tơi xin chịu hồn tồn trách nhiệm theo quy định Thái Nguyên, tháng năm 2018 Tác giả luận văn Trần Thị Thu Trang ii LỜI CẢM ƠN Luận văn thạc sĩ hóa học chun ngành hóa phân tích với đề tài “Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu compozit sở vải cacbon – nhựa phenolic” kết trình cố gắng không ngừng thân giúp đỡ, động viên khích lệ thầy, bạn bè đồng nghiệp người thân Qua trang viết tác giả xin gửi lời cảm ơn tới người giúp đỡ thời gian học tập - nghiên cứu khoa học vừa qua Xin tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc thầy giáo TS Vũ Minh Thành trực tiếp tận tình hướng dẫn cung cấp tài liệu thông tin khoa học cần thiết cho để tơi hồn thành luận văn Xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn đến tồn thể q thầy Khoa Hóa học trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên tận tình truyền đạt kiến thức quý báu tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình học tập, nghiên cứu thực đề tài luận văn Cuối xin chân thành cảm ơn đồng nghiệp, đơn vị công tác giúp đỡ tơi q trình học tập thực Luận văn Tác giả luận văn Trần Thị Thu Trang MỤC LỤC iii LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC ii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU vi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH viii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu compozit 1.2 Vật liệu compozit cacbon- phenolic 1.2.1 Nguyên liệu chế tạo 1.2.2 Phân tích chế tạo vật liệu compozit cacbon-phenolic 1.3 Phân tích chế cách nhiệt theo kiểu tải mòn vật liệu 11 1.3.1 Chất tải mòn theo chế thăng hoa 13 1.3.2 Chất tải mòn theo chế nóng chảy - bay 13 1.3.3 Chất tải mòn theo chế cốc hoá 14 Chương THỰC NGHIỆM 17 2.1 Đối tượng nội dung nghiên cứu 17 2.2 Nguyên liệu, hóa chất thiết bị 17 2.2.1 Nguyên liệu, hóa chất 17 2.2.2 Thiết bị 17 2.3 Quy trình thực nghiệm 18 2.3.1 Tổng hợp nhựa PF dạng novolac 19 2.3.2 Biến tính bề mặt vải cacbon 19 2.3.3 Tẩm nhựa lên vải cacbon 20 2.3.4 Ép máy ép thủy lực có gia nhiệt 20 2.3.5 Phân tích yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tính chất vật liệu 22 2.4 Phân tích đánh giá số tiêu kỹ thuật vật liệu chế tạo 23 2.4.1 Phương pháp cân thủy tĩnh 23 iv 2.4.2 Phương pháp xác định hàm lượng nhựa 23 2.5 Phân tích cấu trúc, tính chất lý - hố vật liệu 24 2.5.1 Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 24 2.5.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét 24 2.5.3 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng 25 2.5.4 Phương pháp đánh giá khả cách nhiệt vật liệu 25 2.5.5 Phương pháp đánh giá tính chất lý vật liệu 27 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Phân tích tính chất nguyên liệu chế tạo compozit vải cacbon - nhựa phenolic 30 3.1.1 Phân tích tính chất vải cacbon trước xử lý 30 3.1.2 Phân tích tính chất vải cacbon sau biến tính axit 31 3.1.3 Phân tích khả năngliên kết vải cacbon nhựa novolac 34 3.2 Phân tích ảnh hưởng cơng nghệ chế tạo đến cấu trúc tính chất học củavật liệu 37 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian ép mẫu 37 3.2.2 Ảnh hưởng áp lực ép mẫu 41 3.2.3 Ảnh hưởng phương pháp xử lý vải 45 3.3 Phân tích khả cách nhiệt vật liệu phương pháp sử dụng đèn khò ơxi -axetylen 47 3.3.2 Phân tích ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến khả cách nhiệt vật liệu 47 3.3.3 Phân tích ảnh hưởng áp lực ép mẫu đến khả cách nhiệt vật liệu 50 3.3.4 Phân tích ảnh hưởng phương pháp xử lý vải đến khả cách nhiệt vật liệu 53 KẾT LUẬN 55 CÁC CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 v DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu ASTM EDX FE - SEM FTIR Chữ viết tắt Ý nghĩa Association for Testing Hiệp hội Vật liệu thử nghiệm Materials quốc tế Mỹ Energy - dispersive X - ray spectroscopy Phổ tán sắc lượng tia X Field Emission Scanning Kính hiển vi điện tử quét phát Electron Microscopy xạ trường Fouriertransform infrared Phổ hồng ngoại biến đổi spectroscopy Fourier Vật liệu compozit cacbon - CCP Compositecarbon - phenolic PA Purity Analysis Tinh khiết phân tích PAN Polyacrylonitrile Sợi polyacrylonitril PF Phenolformaldehyd Nhựa phenolformandehit Tranmission Electron Kính hiển vi điện tử truyền Microscopy qua TEM TGA Thermogravimetric analysis phenolic Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng vi DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Kết thử nghiệm số polyme dòng nhiệtcủa đèn khò ơxi - axetylen 15 Bảng 1.2 Kết thử nghiệm compozit nhựa phenolfomandehit với hàm lượng cốt sợi khoảng 60% dòng nhiệt đèn khò ơxi - axetylen 15 Bảng 2.1 Các thông số yêu cầu chuẩn bị mẫu cho phép đo độ bền kéo 28 Bảng 2.2 Các yêu cầu chuẩn bị mẫu cho phép thử độ bền uốn theo tiêu chuẩn ISO 178:2010 (E) 29 Bảng 3.1 Một số tiêu kỹ thuật vải sợi cacbon 30 Bảng 3.2 Một số thông số kỹ thuật nhựa phenolic dạng novolac 35 Bảng 3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến tính chất mẫu ép 39 Bảng 3.4 Cơ tính mẫu vật liệu với thời gian ép khác 40 Bảng 3.5 Khảo sát ảnh hưởng áp lực ép đến tính chấtmẫu compozit 41 Bảng 3.6 Cơ tính mẫu vật liệu với áp lực ép khác 44 Bảng 3.7 So sánh tính chất mẫu CCP chế tạo từ vải cacbon vớihai chế độ có không xử lý vải axit 45 Bảng 3.8 Khảo sát ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến khả bảo vệ nhiệt vật liệu CCP 48 Bảng 3.9 Khảo sát ảnh hưởng áp lực ép đến khả bảo vệ nhiệtcủa mẫu vật liệu CCP 51 Bảng 3.10 Khảo sát khả cách nhiệt mẫu CCP chế tạo với hai chế độ có xử lý vải axit (M3, M8) không xử lý vải (M11) 53 vii viii DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc sợi cacbon đan dệt theo hướng khác Hình 1.2 Tương quan giới hạn độ bền kéo σ B mô đun đàn hồi E sợi cacbon sở sợi xenlulôzơ Hình 1.3 Sự phụ thuộc giới hạn bền kéo σB mô đun đàn hồi sợi cacbon sở hắc ín vào nhiệt độ xử lý nhiệt Hình 1.4 Vải cacbon sản xuất từ sợi PAN Hình 1.5 Cơng thức tổng qt nhựa phenolic Hình 1.6 Sơ đồ hệ thống bảo vệ nhiệt theo chế tải mòn 12 Hình 2.1 Sơ đồ chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-phenolic 18 Hình 2.2 Sơ đồ ép chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon - phenolic 21 Hình 2.3 Máy ép gia nhiệt Carver chuyên dụng cho chế tạovật liệu compozit 22 Hình 2.4 Giản đồ nhiệt độ lửa đèn khò ôxi - axetylen 25 Hình 2.5 Sơ đồ phương pháp thử nghiệm khả chịu nhiệt vật liệu sử dụng đèn khò ơxi - axetylen theo tiêu chuẩn ASTM - E285 08 27 Hình 2.6 Mẫu thử kéo hình dạng mái chèo theo tiêu chuẩn ISO 527 2012 27 Hình 2.7 Sơ đồ bố trí thí nghiệm phép thử độ bền uốn theo tiêu chuẩn ISO 178:2010 (E) 29 Hình 3.1 Vải sợi cacbon 30 Hình 3.2 Ảnh SEM cấu trúc bề mặt sợi cacbon với độ phóng đại khác 31 Hình 3.3 Phổ FTIR sợi cacbon trước xử lý (CF0), xử lý môi trường axit HNO3 0,5 (CF1), (CF2), (CF3) (CF4) 32 46 Tính chất Tên mẫu M3 M8 M11 156,79 121,10 120,72 Độ dày [mm] 5,82 4,96 5,17 Tỷ trọng [g/cm3] 1,35 1,36 1,28 Hàm lượng nhựa sau chế tạo [%] 41,27 40,50 37,75 Độ bền kéo đứt [MPa] 308 304 281 Mô đun đàn hồi [GPa] 50 49 42 Độ bền uốn [MPa] 249 246 242 Khối lượng sau ép [g] Số liệu bảng 3.7 cho thấy mẫu CCP chế tạo từ vải không xử lý axit có đặc tính - lý nhiều so với mẫu CCP chế tạo từ vải cacbon qua xử lý bề mặt Tiến hành chụp ảnh SEM bề mặt mẫu để thấy rõ khác biệt cấu trúc mẫu CCP chế tạo từ vải có khơng xử lý (hình 3.16) 47 Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu CCP chế tạo với vải cacbon xử lý axit (a, b) chưa xử lý axit (c) Kết ảnh SEM cho thấy mẫu CCP chế tạo từ vải không qua xử lý axit có cấu trúc đặc chắc, nhựa chưa thấm ướt hồn tồn vào bó sợi dẫn đến liên kết sợi nhựa bền vững, tạo nhiều lỗ xốp bên mẫu Đây nguyên nhân làm giảm đặc tính - lý vật liệu 3.3 Phân tích khả cách nhiệt vật liệu phương pháp sử dụng đèn khò ơxi -axetylen Hình ảnh thực nghiệm hệ thống đo thể hình 3.17.Khả cách nhiệt vật liệu xác định dựa giản đồ hiển thị nhiệt độ mặt sau mẫu thử theo thời gian tính từ thời điểm lửa đèn khò ơxi - axetylen tác động vào mặt trước mẫu thử Hình 3.17 Thử nghiệm thực tế mẫu vật liệu CCP lửa đèn khò ơxi - axetylen 3.3.1 Phân tích ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến khả cách nhiệt vật liệu Hình ảnh mẫu vật liệu compozit với thời gian ép mẫu khác sau thử nghiệm trình bày hình 3.18 48 Hình 3.18 Hình ảnh mẫu vật liệu CCP ép khoảng thời giankhác sau thử nghiệm (thời gian ép tăng từ 40 đến 80 phút theo chiều từ trái qua phải) Quan sát hình 3.18 nhận thấy mẫu chế tạo chế độ khác cho hình ảnh trực quan vết xói mòn khác Với mẫu ép khoảng thời gian ngắn (30 40 phút, mẫu phía bên trái) mẫu ép khoảng thời gian dài (70 80 phút, mẫu phía bên phải) có vết xói mòn lớn, lan rộng bề mặt mẫu, tổn hao khối lượng lớn đồng thời độ xói mòn khơng đồng Điều chứng tỏ cấu trúc mẫu đặc chắc, độ liên kết vải nhựa chưa cao, mẫu chế tạo từ vải qua xử lý axit, quy trình chế tạo Mẫu CCP ép khoảng thời gian 60 phút co vết lõm xói mòn hơn, vùng xói mòn hẹp độ xói mòn Do kết luận mẫu ép 60 phút cho chất lượng cao nhất, độ đặc độ liên kết vải nhựa tốt Kết xác định thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu thời gian đánh thủng mẫu (được xác định thời gian xuất lửa mặt sau mẫu) thể bảng 3.8 hình 3.19 Tốc độ xói mòn mẫu tính chiều sâu vết lõm hình thành lửa đèn khò ơxi - axetylen tác động vào mẫu khoảng thời gian giây Tốc độ xói mòn trung bình mẫu tính gần tỷ số chiều dày mẫu chia cho thời gian đánh thủng mẫu Bảng 3.8 Khảo sát ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến khả bảo vệ nhiệt vật liệu CCP 49 M1 40 6,00 0,178 Thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu [s] 30,54 M2 50 5,82 0,116 43,71 50,14 M3 60 5,82 0,104 48,50 55,83 M4 70 5,78 0,110 44,56 52,51 M5 80 5,70 0,123 40,44 46,35 Mẫu Thời Độ dầy gian ép [mm] [phút] Tốc độ xói mòn [mm/s] Thời gian đánh thủng mẫu [s] 33,67 Kết bảng 3.8 cho thấy tất mẫu vật liệu compozit chế tạo có khả bảo vệ nhiệt, cách nhiệt tốt Khi tăng thời gian ép từ 40 lên 60 phút, khả bảo vệ nhiệt vật liệu tăng mạnh, thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu tăng từ 30,54 giây lên 48,50 giây Khi tăng thời gian ép đóng rắn từ 60 đến 80 phút, thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu có xu hướng giảm 40,44 giây Lý giải tượng dựa vào chế tải mòn cốc hóa vật liệu CCP Cơ chế mô tả sau: Nhựa bị đốt nóng hấp thụ nhiệt bề mặt đạt đến nhiệt độ phân hủy tạo sản phẩm khí để lại lớp cốc hóa có cấu trúc cacbon xốp Ở nhiệt độ 500 ÷ 800 K q trình phân huỷ nhựa phụ thuộc vào áp suất định xứ tốc độ tải mòn Khi nhiệt độ tiếp tục tăng, vùng phân huỷ nhiệt tiến sâu vào thể tích vật liệu phân huỷ tiếp tục xảy lớp bề mặt phía Các sản phẩm khí sinh khuếch tán qua cấu trúc than xốp đến bề mặt vật liệu làm ngăn cản thấm vào nhiệt hấp thụ lượng lớp than, sau chuyển qua trạng thái phân huỷ sâu thành sản phẩm khí thấp phân tử mảnh ion tuỳ thuộc vào mức độ nhiệt phía ngồi vật liệu Cuối chúng vào lớp biên xảy số phản ứng hố học với khí có lớp biên giới Do tăng thời gian ép bọt khí sinh q trình đóng rắn 50 nhựa thoát hết đi, tạo cho lớp nhựa đặc liên kết tốt với cốt vải cacbon, sản phẩm khí sinh nhựa phân hủy dòng nhiệt có nhiệt độ cao khó khỏi lớp bề mặt mẫu vật liệu, giúp ngăn cản hấp thụ nhiệt phân hủy lớp nhựa phía vật liệu Đối với mẫu ép thời gian lâu (70 80 phút), cấu trúc mẫu đặc hơn, nhựa bị phân hủy, sản phẩm khí khó tồn bên mẫu mà bị áp lực lửa thổi bay đi, thời gian bảo vệ nhiệt lại có xu hướng giảm 70 70 50.14 50 Thời gian (s) 40 33.67 30 20 43.71 30.54 10 0.178 0.15 0.116 48.5 52.51 44.56 60 46.35 50 40.44 40 30 Tốc độ xói mòn 20 Thời gian đạt 300oC mặt sau mẫu Thời gian đánh thủng mẫu 10 0.104 0.11 0.123 0.15 0.10 0.10 0.05 0.05 0.00 0.00 40 50 60 70 Tốc độ xói mòn (mm/s) 60 55.83 80 Thời gian ép (phút) Hình 3.19 Ảnh hưởng thời gian ép mẫu đến khả bảo vệ nhiệt vật liệu CCP 3.3.2 Phân tích ảnh hưởng áp lực ép mẫu đến khả cách nhiệt vật liệu Hình ảnh mẫu vật liệu compozit với thời gian ép mẫu khác sau thử nghiệm trình bày hình 3.20 51 Hình 3.20 Hình ảnh mẫu vật liệu CCP chế tạo với áp lực ép khác sau thử nghiệm (áp lực ép tăng từ 30 đến 70 kg/cm2 từ trái qua phải) Kết xác định vận tốc tổn hao khối lượng, thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu thời gian đánh thủng mẫu thể bảng 3.9 hình 3.21 Bảng 3.9 Khảo sát ảnh hưởng áp lực ép đến khả bảo vệ nhiệt mẫu vật liệu CCP Tốc độ xói Thời gian đạt Thời gian mòn 300ºC mặt đánh thủng [mm/s] sau mẫu [s] mẫu [s] 5,34 0,163 29,34 32,70 40 5,10 0,113 38,61 45,24 M8 50 4,96 0,088 47,80 56,33 M9 60 4,54 0,091 45,86 50,11 M10 70 4,48 0,095 39,94 47,35 Áp lực ép Độ dày [kg/cm2] [mm] M6 30 M7 Mẫu Kết bảng 3.9 cho thấy mẫu vật liệu compozit chế tạo có khả bảo vệ nhiệt, cách nhiệt tốt Khi tăng áp lực ép từ 30 lên 50 kg/cm2, khả bảo vệ nhiệt vật liệu tăng mạnh, thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu tăng từ 29,34 giây lên 47,80 giây Khi tăng áp lực ép đóng rắn từ 50 đến 70 kg/cm2, thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu giảm 39,94 52 giây Lý giải tượng dựa vào chế tải mòn cốc hóa vật liệu CCP trình bày Do tăng áp lực ép bọt khí sinh q trình đóng rắn nhựa phải thoát hết đi, tạo cho lớp nhựa có độ đặc định liên kết tốt với cốt vải cacbon, sản phẩm khí sinh nhựa phân hủy dòng nhiệt có nhiệt độ cao nằm ổn định cấu trúc khung cacbon xốp bền vững, khó khỏi lớp bề mặt mẫu vật liệu, giúp ngăn cản hấp thụ nhiệt phân hủy lớp nhựa phía vật liệu Đối với mẫu ép với áp lực ép cao (60 70 kg/cm2), cấu trúc mẫu đặc hơn, làm cho sản phẩm khí khó tồn bên mẫu mà làm giảm hàm lượng nhựa có mẫu thành phẩm bị tràn ngồi khn q trình ép, dẫn đến cấu trúc khung cacbon xốp mà nhựa tạo thành mỏng hơn, bền hơn,áp lực lửa bào mòn vật liệu nhanh hơn, thời gian bảo vệ nhiệt có xu hướng giảm (từ 47,80 xuống 70 60 50 40 32.7 30 20 29.34 10 56.33 45.24 47.8 38.61 50.11 45.86 Tốc độ xói mòn 70 60 47.35 50 40 39.94 30 20 10 Thời gian đạt 300oC mặt sau mẫu Thời gian đánh thủng mẫu 0.20 0.15 0.163 0.10 0.20 0.15 0.113 0.05 Tốc độ xói mòn (mm/s) Thời gian (s) 39,94 giây) 0.10 0.088 0.091 0.00 0.095 0.05 0.00 30 40 50 Áp lực ép (kg/cm ) 60 70 Hình 3.21 Ảnh hưởng áp lực ép mẫu đến khả bảo vệ nhiệt 53 vật liệu CCP 3.3.3 Phân tích ảnh hưởng phương pháp xử lý vải đến khả cách nhiệt vật liệu Hình ảnh mẫu M3, M8 chế tạo với vải cacbon xử lý axit M11 từ vải chưa xử lý axit sau thử nghiệm khả cách nhiệt minh họa hình 3.22 Hình 3.22 Các mẫu CCP chế tạo với hai chế độ có xử lý vải axit (M3, M8) không xử lý vải (M11) Trên hình 3.22 ta thấy rõ khác biệt vết xói mòn mẫu CCP cóvà khơng xử lý vải Vết xói mòn mẫu khơng xử lý vải lõm sâu hơn, lan rộng hơn, đồng thời độ xói mòn thay đổi khơng lớp vải Các thông số khả cách nhiệt mẫu vật liệu trình bày cụ thể bảng 3.10 Bảng 3.10 Khảo sát khả cách nhiệt mẫu CCP chế tạo với hai chế độ có xử lý vải axit (M3, M8) khơng xử lý vải (M11) Tính chất Độ dày [mm] Hàm lượng nhựa sau chế tạo [%] Tốc độ xói mòn [mm/s] Thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu [s] Thời gian đánh thủng mẫu [s] M3 5,82 41,27 0,104 48,50 55,83 Tên mẫu M8 4,96 40,50 0,088 47,80 56,33 M11 5,17 37,75 0,187 37,34 44,15 54 Kết bảng 3.10 phản ánh rõ suy giảm tính cách nhiệt mẫu không xử lý vải Các thông số thời gian đạt 300oC mặt sau mẫu, thờn gian đánh thủng mẫu thấp đáng kể so với mẫu có xử lý vải Do mà tốc độ xói mòn tăng cao Các kết khảo sát cho thấy phương pháp xử lý vải axit HNO3 đóng vai trò quan trọng hiệu việc nâng cao tính cách nhiệt vật liệu 55 KẾT LUẬN Với mục đích "Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu compozit sở vải cacbon - nhựa phenolic",luận văn đạt số kết sau: - Đã khảo sát tính chất nguyên liệu chế tạo, bao gồm nhựa phenolic,vải cacbon trước sau biến tính, xử lý Lựa chọn phương pháp xử lý bề mặt vải sợi cacbon axit HNO3 65%, thời gian xử lý cho hiệu tối ưu nhất, giúp tăng khả liên kết vải sợi cacbon với nhựa nền, đồng thời giữ nguyên cấu trúc bề mặt vải sợi - Đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng yếu tố công nghệ (áp lực ép, thời gian ép) đến cấu trúc tính chất vật liệu Kết cho thấy, với chế độ ép: nhiệt độ ép 165ºC, lực ép 50 kg/cm2, thời gian ép đóng rắn 60 phút, tổng thời gian ép 150 phút vật liệu có tính chất tốt - Đã tiến hành thử nghiệm thực tế khả chịu nhiệt vật liệu sử dụng đèn khò ơxi - axetylen Kết cho thấy mẫu vật liệu compozit chế tạo có khả bảo vệ nhiệt, chịu nhiệt tốt Với thời gian ép đóng rắn 60 phút, lực ép 50 kg/cm2 khả bảo vệ nhiệt vật liệu tốt với thời gian đạt 300ºC mặt sau mẫu 48,50 giây 47,80 giây Các kết khảo sát cho thấy mẫu vật liệu CCP chịu ảnh hưởng nhiều yếu tố công nghệ chế tạo, nguồn nguyên liệu, phương pháp xử lý nguyên liệu điều kiện môi trường nhiệt độ, độ ẩm,… Do cần kiểm sốt giữ ổn định yếu tố chế tạo mẫu vật liệu compozit có chất lượng đồng tính chất - lýưu việt Sự thành công đề tài luận văn góp phần quan trọng để mở rộng ứng dụng để chế tạo loại vật liệu chịu nhiệt đời sống nói chung chi tiết, khí tài quân nói riêng, góp phần thực mục tiêu bước làm chủ công nghệ chế tạo đại hóa trang thiết bị quân 56 CÁC CƠNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Đào Thế Nam, Lê Thị Hải Anh, Vũ Minh Thành, Đoàn Tuấn Anh, Nguyễn Trung Dũng, Nguyễn Văn Tiến, Vũ Ngọc Duy, Nguyễn Tuấn Hồng, Nguyễn Văn Thao, Nghiên cứu xử lý bề mặt sợi cacbon culon-500 axit nitric, Tạp chí nghiên cứu khoa học cơng nghệ qn sự, trang 7682, số đặc san 4/2018 Vũ Minh Thành, Phạm Tuấn Anh, Đào Hồng Bách, Trần Thị Thu Trang, Vũ Thu Thuỷ, Lê Văn Thụ, Công Tiến Dũng, Nghiên cứu ảnh hưởng thành phần phối liệu đến cấu trúc tính chất phơi ban đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon Tạp chí nghiên cứu khoa học công nghệ quân sự, trang 100-106, số đặc san 4/2018 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt Nguyễn Hồng Ánh, Vật liệu composite nhựa polyeste khơng no thân lục bình, Luận văn thạc sĩ, Trường Đại học Bách khoa, Đại học quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh, 2012 Phạm Văn Cường, Vũ Lê Hồng, Tạp chí Kỹ thuật trang bị, số 1, tr 35 - 37, Tổng cục Kỹ thuật, 2003 Ðặng Văn Ðường, Nguyễn Vĩ Hoàn, Nguyễn Mạnh Tuấn, Vật liệu ứng dụng chế tạo tên lửa, Kỷ yếu hội thảo toàn quốc lần thứ nhất: Cơ học khí cụ bay có điều khiển, 2005 Nguyễn Đình Đức, Vật liệu composite - tiềm ứng dụng, Nhóm nghiên cứu Quốc tế Vật liệu Tiên tiến Cơ học Kỹ thuật, Đại học Quốc gia Hà Nội, http://irgamme.uet.vnu.edu.vn Đỗ Quang Khánh, Lương Như Hải, Lưu Đức Hùng, Vương Quốc Tuấn, Đỗ Quang Minh, Phạm Cơng Ngun, Nghiên cứu nâng cao tính lý cho vật liệu sở cao su thiên nhiên than đen nanosilica, Tạp chí Hóa Học, T.51 (6ABC), tr 244 - 248, 2013 Phạm Văn Tường, Vật liệu vô cơ, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2007 Phạm Như Vũ, Thiết kế tên lửa đường đạn nhiên liệu rắn, Hà Nội 2006 Tiếng Anh A R Horrocks and D Price (2001), Fire Retardant Materials WoodheadPublishing Limited, Cambridge, England Bằng sáng chế Hoa Kỳ số WO 2015135835 A1, Flame - resistant molded cellulose bodies produced according to a direct dissolving method, 2015 10 Beyer G et al, Preparation and properties of layered silicate nanocomposites based on ethylene vinyl acetate copolymes, Macomol Rapid Commun, 22, 643 - 646, 2001 58 11 Brown, Lemay, and Bursten Chemistry Upper Saddle River, New Jersey: Prentice Hall, 1997: 826 12 Chen H, Müller MB, Gilmore KJ, Wallace GG, Li D, Mechanically strong, electrically conductive, and biocompatible graphene paper, Adv Mater, 20(18):3557-61, 2008 13 Diaz L.J.L., Yasuhiro T., Takashi E., Kazumasa N., Morinobu E., Eiichi Y, The effect of nanotube alignment on stress graphitization of Cacbon/Cacbon nanotube composites, Cacbon 47, pp 974 - 980, 2009 14 Donnet J B., Wang T K., Shen Z M, Atomic scale STM study of pitch based Cacbon fibers: influence of mesophase content and the heat treatment temperature, Cacbon 34, pp 1413 - 1420, 1996 15 Deborah D L Chung, Cacbon fiber composites: Chapter 4, Properties of cacbon fibers, Butterworth - Heinemann, pp 65 - 80, 1994 16 Eesaee M., Shojaei A, Effect of nanoclays on the mechanical properties and durability of novolac phenolic resin/woven glass fiber composite
 at various chemical environments, Composites Part A 63, pp 149 - 158, 2014 17 E Fitzer, L.M Manocha, Carbon Reinforcements and Carbon/Carbon Composites , ISBN 978-3-642-63707-0, Springer-Verlag Berlin Heidelberg,New York, chapter 3, pp 91, 1998 18 Fukushima T., Kosaka A., Yamamoto Y., Aimiya T., Notazawa S., Taki gawa T, Dramatic effect of dispersed cacbon nanotubes on the mechanical and electroconductive properties of polymers derived from ionic liquids, Small 2, pp 554 - 560, 2006 19 Fukushima T., Kosaka A., Yamamoto Y., Aimiya T., Notazawa S., Taki gawa T, Dramatic effect of dispersed Cacbon nanotubes on the mechanical and electroconductive properties of polymes derived from ionic liquids, Small 2, pp 554 - 560, 2006 20 Guignier C., Bueno M.A, Camillieri B., Tourlonias M., Durand B, Tribological behaviour and wear of Cacbon nanotubes grafted on Cacbon fibres, Composites Part A 71, pp 168 - 175, 2015 59 21 Galiguzov A., Malakho A., Kulakov V., Kenigfest A., Kramarenko E and Avdeev V, The Influence of Cacbon FiberHeat Treatment Temperature on Cacbon - Cacbon Brakes Characteristics, Cacbon Letters 14(1), pp 22 - 26, 2013 22 Hong U.S., Jung S.L., Cho K.H., Cho M.H., Kim S.J., Jang H, Wear mechanism of multiphase friction materials with different phenolic resin matrices, Wear 266, pp 739 - 744, 2009 23 Hua Yuan, Chengguo Wang, Shan Zhang, Xue Lin, "Effect of surface modification on carbon fiber and its reinforced phenolic matrix composite",Applied Surface Science, vol 259, pp 288-293, 2012 24 I Choi, D G Lee,"Surface modification of carbon fiber/epoxy composites with randomly oriented aramid fiber felt for adhesion strength enhancement", Compos Part A, vol.48, pp 1-8, 2013 25 Khorasani S., Manesh S.H., Abdizadeh H., Improvement of mechanical properties in aluminum/CNTs nanocomposites by addition of mechanically activated graphite, Composites Part A 68, pp 177 - 183, 2015 26 L Ma, L Meng, G Wu, Y Wang, M Zhao, C Zhang, Y Huang, "Improving the interfacial properties of carbon fiber-reinforced epoxy composites by grafting of branched polyethyleneimine on carbon fiber surface in supercritical methanol", Compos Sci Technol., vol 114, pp 64-71, 2015 27 Lua'y A Zeatoun and Philip W Morrison, Jr Optimizing diamond growth for an atmospheric oxyacetylene torch Journal of Materials Research Vol 12, No (January 1997): 1237 - 1252 28 The Welding Institute Job knowledge for welders 27: Health, safety and accident prevention, Oxyacetylene welding, cutting and heating 2002 29 Reinhold, Van Nostrand Scientific Encyclopedia New York: Van Nostrand, 1982: 2114 60 30 W H Liao, H W Tien, S Y Yang, C C M Ma, "Effects of Multiwalled Carbon Nanotubes Functionalization on the Morphology and Mechanical and Thermal Properties of Carbon Fiber/Vinyl Ester Composites", ACS Appl Mater Interf., vol 5, pp 3975-3982, 2013 ... TRẦN THỊ THU TRANG NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ VẢI CACBON - NHỰA PHENOLIC Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 8.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người... luận văn tơi thực hướng dẫn TS Vũ Minh Thành với đề tài nghiên cứu luận văn "Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu compozit sở vải cacbon - nhựa phenolic" Đây đề tài nghiên cứu mới,... giả luận văn Trần Thị Thu Trang ii LỜI CẢM ƠN Luận văn thạc sĩ hóa học chun ngành hóa phân tích với đề tài Nghiên cứu phân tích cấu trúc, tính chất vật liệu compozit sở vải cacbon – nhựa phenolic