Mạ Niken ra đời và phát triển hàng năm nay. Ngày nay kỹ thuật mạ đã trở thành một ngành kỹ thuật phát triển mạnh mẽ ở hầu hết các nước trên thế giới, phục vụ một cách đắc lực cho mọi ngành khoa học kỹ thuật, sản xuất và đời sống văn minh của con người. Mạ Niken không chỉ nhằm mục đích bảo vệ kim loại nền khỏi bị ăn mòn mà còn có tác dụng trang trí, làm tăng vẻ đẹp, sức hấp dẫn cho máy móc và đồ dùng cá nhân. Lớp mạ đạt yêu cầu là lớp mạ bảo vệ trang trí. Ở nước ta có nhiều cơ sở áp dụng kỹ thuật mạ đã và đang đóng góp đáng kể vào việc bảo vệ, trang trí các tri tết máy không bị môi trường ăn mòn nhiệt đới (nóng ẩm) phá hủy. Nhiều cơ sở có khả năng tạo được lớp mạ có chất lượng tốt, đáp ứng được phần nào nhu cầu kỹ thật sản xuất trong nước
Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Môi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC MỤC LỤC……………………………………………………………………….1 LỜI CẢM ƠN Sau sáu tháng làm đồ án tốt nghiệp, tới em hoàn thành đồ án Ngoài nỗ lực cố gắng thân, em nhận giúp đỡ tận tình nhiều cá nhân tập thể Trước hết, em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến Th.s.Nguyễn Thị Đông, người quan tâm trực tiếp hướng dẫn em hoàn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Mơi Trường, đặc biệt thầy mơn Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại Học SPKT Hưng Yên, người dạy dỗ, trang bị cho em kiến thức bổ ích bốn năm học vừa qua Vốn kiến thức tiếp thu q trình học khơng làm tảng cho trình làm đồ án tốt nghiệp mà hành trang quý báu để em bước vào đời cách vững tự tin Nhân em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè, người thân cổ vũ, động viên tiếp thêm cho em nghị lực để em thực đồ án cách tốt Mặc dù cố gắng xong thời gian có hạn kiến thức thực tế ỏi nên đồ án em khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong góp ý thầy bạn để đồ án em hoàn thiện Em mong với nỗ lực thân nhỏ qua đồ án góp phần vào phát triển ngành mạ nói riêng góp phần vào phát triển khoa học Việt Nam nói chung Hưng Yên, ngày 20 tháng 10 năm 2014 SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Môi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Sinh viên Vũ Thị Minh Hảo DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI NĨI ĐẦU Mạ Niken đời phát triển hàng năm Ngày kỹ thuật mạ trở thành ngành kỹ thuật phát triển mạnh mẽ hầu giới, phục vụ cách đắc lực cho ngành khoa học kỹ thuật, sản xuất đời sống văn minh người Lớp mạ Niken bề mặt chi tiết máy, dụng cụ sinh hoạt, phương tiện sản xuất, giao thông vận tải khai thác mỏ địa chất, thông tin liên lạc kỹ thuật điện, điện tử, khí xác, thiết bị y tế, dụng cụ phòng thí nghiệm, trang trí bao bì v v Mạ Niken khơng nhằm mục đích bảo vệ kim loại khỏi bị ăn mòn mà có tác dụng trang trí, làm tăng vẻ đẹp, sức hấp dẫn cho máy móc đồ dùng cá nhân Lớp mạ đạt yêu cầu lớp mạ bảo vệ - trang trí Ở nước ta có nhiều sở áp dụng kỹ thuật mạ đóng góp đáng kể vào việc bảo vệ, trang trí tri tết máy khơng bị mơi trường ăn mòn nhiệt đới (nóng ẩm) phá hủy Nhiều sở có khả tạo lớp mạ có chất lượng tốt, đáp ứng phần nhu cầu kỹ thật sản xuất nước.Chính chúng em tiến hành nghiên cứu đề tài:“Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia đến tính chất chất lượng lớp mạ niken dung dịch Watts” Với kiến thức tích luỹ q trình học tập dẫn tân tình Cơ Nguyễn Thị Đơng giúp đỡ em hồn thành đồ án tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn! Hưng Yên ngày 20 tháng 10 năm 2014 Sinh viên Vũ Thị Minh Hảo SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Công nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨUTRONG VÀ NGỒI NƯỚC 1.1.Tình hình nghiên cứu giới Năm 1837, G Bird thông báo mạ kền từ dung dịch clorua hay kền sunfat vài thu lớp mỏng kền kim loại điện cực bạch kim Năm 1840, J Shore nhận sáng chế Anh mạ kền từ dung dịch nitrat Bắt đầu từ đó,nhiều nhà nghiên cứu công bố kết nghiên cứu mạ kền Năm 1841, A Smee người Anh đăng tin nghiên cứu mạ kền mình,cũng năm De Ruolz người Pháp tiến hành thí nghiệm mạ kền từ muối clorua nitrat khơng thành cơng hóa chất dùng chứa nhiều tạp chất lớp mạ dễ bong khỏi Sau năm 1842- 1843, Boettger người Đức mạ kền thành công từ dung dịch muối kép kền – amon sunfat.Bằng dung dịch này,năm 1848-1849, Roseleur mạ lớp mạ kền có chất lượng tốt cho nhiều sản phẩm khác ứng dụng rộng rãi suốt 67 thập kỷ sau đó.Năm 1855, G Gore Becquered cho in tài liệu tỉ mỉ nghiên cứu dung dịch mạ trung tính Niken –amon sunfat Năm 1869, I Adams người Mỹ công bố chất điện giả mạ Niken bao gồm Niken _amonsunfat hay Niken amonclorua.Ơng khai trương sở mạ Niken có quy mô công nghiệp người việc phát tác hại nghiêm trọng tạp chất bể mạ Niken ơng dùng anot kền hòa tan loại đúc có lẫn nhiều silic,sắt cacbon.Năm 1878, E Weston công bố sáng chế,trong đè nghị cho thêm axit boric vào dung dịch mạ Niken để lớp mạ có màu trắng sáng trì độ axit thích hợp thời giam làm việc lâu dài.Năm 1879, Powell dùng phụ gia axit hay xitric hay axit benzoic nhận sáng chế MỸ năm 1880 việc dùng Niken photphat natri diphotphat để mạ.Năm 1882,Vandermersh nhận sáng chế Anh tất SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Công nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP loại muối axit dùng mạ Niken nhờ có thay đổi cơng nghệ mạ,trong có việc bổ sung axit sunfuric vào chất điện giải,chính nhờ phát kiến mạ lớp mạ Niken dày áp dụng.Năm 1878, ơng W Planhauser xuất sổ tay mạ điện để hướng dẫn thực hành mạ điện lên kim loại,trong đề cập đến mạ kền từ dung dich muối đơn (kền sunfat),năm 1891 Canning người Anh thông báo họ sản xuất muối anot Niken không lẫn đồng sắt.Năm 1899, ơng W Pfanhauser trình bày luận án “Về hoạt động điện hóa muối kền _amonsunfat.Tác phẩm có tác dụng tốt phát triển mạ kền Năm 1911, luận án Angermann(Đức) dấu ấn đậm nét tượng catot xảy mạ Niken Theo tËp hỵp tác giả E.A Parlaton, M.Raptakis, N Spyrellis Synergistic effect of 2- Butyne – 1,4 – diol (BD) and Pulse plating on the structure and properties of nickel nanocrystalline deposits [8], tác giả đa định hớng u tiên kích thc tinh thể Niken, độ cứng tế vi lớp mạ phụ thuộc vào cách áp đặt dòng điện (một chiều hay xung) nh nồng độ BD bể mạ Trong suốt trình kết tủa, phân tử butindiol 1,4 đợc hấp phụ lên bề mặt Ni xúc tác trình hydro hóa xảy liên kết bão hòa phân tử butindiol 1,4, dẫn đến tăng giá trị pH mặt phân giới làm cho giá trị pH cục tăng lên làm kết tủa Ni(OH) ( Ni(OH)2 sinh pH=6,3 thúc đẩy hạt kết tủa lớn lên dạng đặc biệt từ dẫn đến định hớng u tiên tinh thể kết tạo lớp kết tủa có ứng suất lớn với lợng hạt tinh luyện đáng kể Kết cho thấy sử dụng dòng chiều thêm vào bể lợng butindiol 1,4 giúp cho tinh thÓ SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mụi trng N TT NGHIP mạ Ni định hớng tốt theo hớng làm bề mặt mạ phẳng Sự có mặt butindiol 1,4 không ảnh hởng đến tinh luyện hạt biến đổi độ cứng, tăng nồng độ butindiol 1, thu đợc kích thớc tinh thể nhỏ mịn nồng độ butindiol 1,4 đạt 1mmol/l kích thớc tinh thể đạt đến 50mm kết tủa màu, xỉn Về độ cứng ban đầu tăng lợng butindiol 1,4 độ cứng tế vi HV giảm đạt cực tiểu Cbutindiol = 0,25mmol/l sau độ cứng tăng dần tăng lợng butindiol -4 S giảm đáng kể độ cứng Cbutindiol = 0,25mmol/l so sánh với độ cứng lớp mạ đợc tạo vắng mặt butindiol kết hợp với tăng chất lợng cách đáng kể cấu tạo h×nh vÏ Hình Ảnh hưởng nồng độ Butadiol đến độcứng tế vi kích thước hạt SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình Ảnh hưởng nồng độ Butadiol đến RTC 200 (%) XÐt sù ¶nh hưëng glyerin đến điện kết tủa Ni: Đc tập hợp tác giảE.M.Oliveira, G.A.Finatzi, I.A.Carlos Influence of glyxerol, mannitol and sorbitol on electrodeposotion of nickel from a Watts bath and on the nickel film morphology[8] Theo tập hợp tác giả có mặt polyalcal nói chung hay glyxerol nói riêng quan trọng Nó ảnh hng đến động học nhng không ảnh hởng đến nhiệt động học trình kết tủa, suất bể mạ có chứa polyalcal cao ( 95%) lớp kết tủa thu đợc sáng Màng Ni đạt đợc vết nứt, tạo màng Ni nhẵn 1.2.Tỡnh hỡnh nghiờn cu nc Tập thể tác giả Ngô Thị ánh Tuyết, Nguyễn Ngọc Phong, Nguyễn Viết Huệ (Viện khoa học vật liệu) nghiên cứu ảnh hởng hạt trơ đến tính chất lớp mạ Composit Niken nghiên cứu ảnh hởng hạt trơ đến tính chất lớp mạ Composit Niken [3] viết cho thấy: Các SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trng N TT NGHIP hạt trơ kích thớc micro cã nguån gèc tù nhiªn tro trÊu, tro bay ( chứa > 80% SiO2) đợc sử dụng cho lớp mạ Niken composit bể Watts để tăng độ chịu mài mòn, chống ăn mòn tăng độ cứng lớp mạ Kích thớc tro trấu tro bay khoảng từ 13 cm, tính chất lớp mạ composit chứa tro bay tro trấu đợc so sánh với lớp mạ chứa SiC niken thng Những kết nghiên cứu có mặt hạt trơ lớp mạ làm bề mặt vật mạ mịn đẹp nhiều so với lớp mạ niken thng Độ cứng lớp mạ tăng lên đáng kể từ 230HV Ni thờng lên 350HV víi tro trÊu, 300HV víi tro bay vµ 405HV với SiC tơng ứng với nồng độ 50g/l Tổn hao trọng lợng giảm từ 1,8mg/cm2 đến 0,5mg/cm2 Đồng thời có mặt hạt trơ làm tăng thụ động lớp mạ, mật độ dòng ăn mòn mật độ dòng thụ động giảm hàng ngàn lần so với lớp mạ Ni thờng, điện ăn mòn điện ăn mòn pitting dịch chuyển phía dơng theo chiều tăng nồng độ hạt trơ dung dÞch mạ Tác giả Bùi ThịThanh Huyền, Phạm Ngọc Hiệu: Nghiên cứu chế tạo màng Niken catot điện cực nhôm.[7] Đề tài tập trung nghiên cứu nguồn cung cấp ion niken muối NiCO 3, Ni(OH)2,NiCO3 n Ni(OH) 2.Kết nghiên cứuđã khảo sát yếu tố sau: + Ảnh hưởng mật độ dòng tới khối lượng niken điện phân chất lượng bề mặt màng Niken, kết cho thấy điện phân chế độ điện áp 5V, mật độ dòng A/dm cho hiệu tốt màng niken + Ảnh hưởng độ pH ban đầu mật độ dòng đến chất lượng kết tủa niken kim loại SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Kết cho thấy: pH= điện cực H 2lớn Ni dễ dàng phóng điện tạo thành dạng bọt khí, pH =2,5 điện cực H xấp xỉ Ni cao Ni chút bọt khí lẫn màng niken catot).Khi pH ≥ điện cực Ni2+ bắt đầu vượt cao trội H+lúc có Ni2+ phóng điện, màng phảng khơng tượng rỗ bọt khí + Ảnh hưởng nhiệt độ ban đầu đến tình trạng bong nứt.Kết cho thấy: Nhiệt độ dung dịch thông số vô quan trọng định đến chất lượng bề mặt màng Sự chênh lệch nhiệt độ mức dẫn đến tượng sốc nhiệt gây nên bong nứt + Ảnh hưởng nguyên liệu cung cấp nguồn ion Ni 2+ đến lượng Niken kết tủa.Kết cho thấy: sử dụng muối cacbonat bazo niken NiCO 3.n Ni(OH)2 làm nguyên liệu cung cấp ion Ni2+choquá trình điện phân niken thích hợp hơncả.Muối cacbonatbazo niken cho lượng niken kết tủa lớn hẳn so với việc sử dụng muối bazo niken, nhờ mà giảm tiêu hao điện năng, thời gian điện phân, nâng cao suất cải thiện đồng bề mặt màng niken điện phân điện cực trơ titan + Nghiên cứu ảnh hưởng điện cực trơ đến suất điện phân màng niken catot.Kết cho thấy: sử dụng điện cực sở chì thành phần hợp kim khác dùng để điện phân sản xuất niken kim loại hao mòn khơng thể dùng được.Mẫu điện cực cho chất lượng catot niken cao hơn, mức độ phẳng mịn hẳn + Ảnh hưởng nồng độ dung dịch ban đầu đến hình dạng bề mặt tắm màng.Kết cho thấy: Khi nồng độ kim loại tương đối cao lại xảy tượng phân cực kết tinh điện hóa, sau kim loại phóng điện bám vào vị trí catot hình thành nguyên tử kim loại hấp thụ + Ảnh hưởng độ dung dịch qua chu kỳ điện phân đến bong nứt.Kết cho thấy:Hình thái phân bố pha niken điện SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP phân khảo sát qua ảnh SEM mặt cắt niken nguyên vẹn sau chu kỳ điện phân SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 10 Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Công nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích ảnh hưởng phụ gia đến hình thái cấu trúc bề mặt lớp mạ Dưới số hình ảnh thu máy ảnh lớp mạ chế độ khác a , Mẫu 1: gly b Mẫu 2: Dung dịch Watts 0,05ml gly c, Mẫu 3: Dung dịch Watts + 0,05gly d, Mẫu 4: Dung dịch Watts + 0,15 gly e, f, Mẫu 5: Dung dịch Watts + 0,2gly Mẫu 6: Dung dịch Watts + 0,25gly Hình 6: Ảnh hưởng phụ gia glyxerin đến hình thái cấu trúc bề mặt lớp mạ chụp máy ảnh: SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 49 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình cho thấy: Mẫu 1: Không sử dụng phụ gia glyxerin, lớp mạ có độ bóng mờ, phủ Các mẫu tăng hàm lượng glyxerin lên lớp mạ niken có thay đổi rõ rệt Mẫu ta thêm 0,05 ml glyxerin bề mặt bóng sáng,có nhiều lỗ chân kim, lớp mạ rộp Mẫu thêm 0,1 ml glyxerin độ bóng sáng mờ bề mặt lớp mạ rỗ nhiều,lớp mạ xấu Mẫu thêm 0,15ml glyxerin lớp mạ bóng sáng, phủ bề mặt Mẫu thêm 0,2ml glyxerin độ bóng mờ, rộp mẫu mẫu Mẫu 6: thêm 0,25 ml glyxerin lớp mạ xám Như theo quan sát ta thấy mẫu mẫu đẹp nhất, độ bóng sáng đồng Kết phù hợp với kết chụp ảnh SEM hình hình SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 50 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường a, Mẫu 1: k có gly ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP b, Mẫu có 0,05 ml gly c, Mẫu 3: 0,1 ml gly d ,Mẫu 4: 0,15ml gly e, Mẫu 5: 0,2 ml gly f, Mẫu 6: 0,25 ml gly Hình 7: Ảnh SEM với hàm lượng phụ gia glyxerin tăng dần độ phóng đại 500 SE SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 51 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Môi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Nhận xét: độ phóng đại 500 SE Mẫu 1: Bề mặt lớp mạ dạng sa thạch có nhiều lỗ châm kim cho thấy lớp mạ phủ chưa trến bề mặt vật mạ Mẫu 2:Sử dụng hàm lượng phụ gia 0,05ml, bề mặt lỗ châm kim so với mẫu 1, bề mặt vật mạ có nhiều cụm tinh thể to kết tủa rải rác tinh thể nhỏ Mẫu 3: Sử dụng hàm lượng phụ gia 0,1ml lượng lỗ giảm so với hai mẫu trước bề mặt xuất nhiềucụm tinh thể to kết tủa tinh thể nhỏ Mẫu 4: Sử dụng hàm lượng phụ gia 0,15ml, bề mặt lớp mạ đều, hạt tinh thể nhỏ phân bố đều, phủ kín bề mặt Mẫu 5: Bề mặt vật mạ phủ kín nhiên xuất nhiều cụm tinh thể to kích thước khơng kết tủa lên tinh thể nhỏ Mẫu 6: Bề mặt lớp mạ tương tự mẫu nhiên có nhiều tinh thể to SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 52 Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Công nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP a, Mẫu 1: k có gly b, Mẫu 2:0,05 ml gly, c, Mẫu 3: 0,1ml gly d, Mẫu 4: 0,15 ml gly e, Mâũ 5: 0,2ml gly f, Mẫu 6:0,25ml gly Hình 8:Ảnh SEM với hàm lượng phụ gia glyxerin tăng dần độ phóng đại 5.00k SE SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 53 Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Nhận xét Ở độ phóng đại 5.00k SE Mẫu 1:bề mặt lớp mạ kết tủa dạng sa thạch, kích thước hạt d=3 µm Mẫu 2: Bề mặt lớp mạ khơng đồng đều, có rãnh xước, hạt tinh thể to, kích thước hạt d=2-3 µm Mẫu 3:Bề mặt lớp mạ thơ, hạt tinh thể to, kích thước hạt khơng đồng d=1-3 µm Mẫu 4: Bề mặt lớp mạ mịn, lớp mạ phủ kín sít bề mặt, kích thước hạt đồng đềud=1-1,5 µm Mẫu 5: Bề mặt lớp mạ thơ, có phân lớp, hạt tinh thể phân bố khơng đồng đều, kích thước hạt d=2,0 µm Mẫu 6: Bề mặt lớp mạ thơ, lớp mạ có tinh thể lớn,các hạt tinh thể phân bố khơng kích thước hạt d=2,5 µm Kết luận: Kết hợp hình kết ảnh SEM hình 8.Mẫu mạ sử dụng hàm lượng phụ gia glyxerin 0,15ml thu lớp phủ kín sít, đẹp, không bị phân lớp, không bị xước, bề mặt lớp phủ san đều, hạt tinh thể đồng kết tủa nhỏ mịn Điều giải thích do: Glyxerin có chứa nhiều nhóm – OH chất phân tán phân tử, tăng đồng Tuy nhiên hàm lượng glyxerin với khoảng 0,05 ml 0,1 ml hạn chế khả phân tán phân tử Niken, hạt tinh thể kết thành đám lớn Ở mẫu hàm lượng glyxerin 0,15ml có khả phân tán tốt hạt tinh thể niken phân tán đồng đều, bề mặt lớp phủ phẳng Tiếp tục tăng hàm lương glyxerin lên 0,2 0,25 ml làm tăng độ nhớt dung dịch, làm giảm tốc độ mạ hạt kết tủa to thô Kết luận: Lớp mạ sử dụng phụ gia glyxerin với hàm lượng 0,15ml hàm lượng phụ gia tối ưu để thu lớp mạ niken đồng, lớp phủ đều, sáng bóng, đẹp 3.2 Ảnh hưởng phụ gia đến chiều dày, độ xốp, độ bám dính SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 54 Trường ĐHSPKT Hưng Yên Khoa: Công nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 3.2.1 Ảnh hưởng phụ gia đến chiều dày 3.2.1.1 Đo chiều dày lớp mạ phương pháp nhỏ giọt Saukhi tiến hành thực nghiệm mẫu ta có bảng kết sau: Bảng 6: Chiều dày lớp mạ không sử dụng phụ gia Số lần đo Số giọt 46 45 44 46 44 45 = dg.(0,5.n) 16.1 15,75 15,4 16,1 15,4 15,75 Chiều dày trung bình lớp mạ khơng có phụ gia là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 = 15,75(µm) Mẫu 2: có 0,05ml glyxerin Bảng 7: Chiều dày lớp mạ sử dụng 0,05ml glyxerin Số lần đo Số giọt 42 41 40 41 38 40 = dg.(0,5.n) 14,7 14,35 14 14,35 13,3 14 Chiều dày trung bình lớp mạ có 0,05ml glyxerin là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 =14,1(µm) Mẫu 3: có 0,1ml glyxerin Bảng 8: Chiều dày lớp mạ sử dụng 0,1ml glyxerin Số lần đo Số giọt 40 39 38 37 36 37 = dg.(0,5.n) 14 13,65 13,3 12,95 12,6 12,95 Chiều dày trung bình lớp mạ có 0,1ml glyxerin là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 = 13,3(µm) Mẫu 4: có 0,15ml glyxerin Bảng 9: Chiều dày lớp mạ sử dụng 0,15ml glyxerin SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 55 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Số lần đo Số giọt 36 35 34 35 33 34 = dg.(0,5.n) 12,6 12,25 11,9 12,25 11,55 11,9 Chiều dày trung bình lớp mạ có 0,15ml glyxerin là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 = 12(µm) Mẫu 5:có 0,2ml glyxerin Bảng 10: Chiều dày lớp mạ sử dụng 0,2ml glyxerin Số lần đo Số giọt 41 40 39 40 38 37 = dg.(0,5.n) 14,35 14 13,65 14 13,3 12,95 Chiều dày trung bình lớp mạ có 0,25ml glyxerin là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 = 13,7(µm) Mẫu 6: có 0,25ml glyxerin Bảng 11: Chiều dày lớp mạ sử dụng 0,25ml glyxerin Số lần đo Số giọt 42 41 40 41 38 40 = dg.(0,5.n) 14,7 14,35 14 14,35 13,3 14 Chiều dày trung bình lớp mạ có 0,2ml glyxerin là: δtb1+ +3 +4+5+ 6)/6 = 14,1(µm) 3.2.1.2 Đo chiều dày lớp mạ phương pháp trọng lượng Công thức xác định chiều dày lớp mạ theo phương pháp trọng lượng SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 56 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP �= 104( G1-G)/S (µm) Trong đó: G: trọng lượng vật trước mạ (g) G1: trọng lượng vật trước mạ (g) : trọng lượng riêng kim loại mạ = 8,9 g/cm3 S: diện tích mặt mạ, (cm2) ,104: hệ số chuyển đổi Bảng 12: Kết tính chiều dày theo phương pháp trọng lượng Mẫu Hàm lượng glyxerin 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Trọng lượng mẫu trước 1,9980 mạ G(g) 1,9429 1,9652 1,9407 1,9667 1,9278 Trọng lượng mẫu sau 2,0379 mạ G1(g) 1,9788 1,9974 1,9707 2,0022 1,965 = G1 –G( g) 0,0399 0,0359 0,0332 0,0300 0,035 0,0372 16,6 14,94 14,8 15,5 Chiềudày lớp mạ �= 104( G1-G)/ɤS (µm) 13,8 12,5 Bảng 13: Tổng hợp kết đo theo hai phương pháp Chế độ �(phương pháp trọng lượng) µm � (nhỏ giọt) µm glyxerin 16,6 15,75 0,05 14,94 14,1 0,1 13,8 13,2 0,15 12,5 12 0,2 14,8 13,7 0,25 15,5 14,1 Nhận xét:Các mẫu sử dụng phụ gia glyxerinvới hàm lượng khác thu chiều dày theo phương pháp đo gần giống nhau.Mẫu không sử SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 57 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP dụng phụ gia glyxerin chiều dày lớp mạ lớn xấp xỉ 15,75(µm) Khi tăng hàm lượng phụ gia glyxerin chiều dày lớp mạ giảm dần Chiều dày lớp mạ nhỏ chế độ 0,15ml glyxerin kích thước hạt d= -1,5 µm chế độ 0,15ml glyxerin hạt nhỏ mịn đồng đều, phủ kín bề mặt lớp mạ Ảnh hưởng phụ gia độ xốp lớp mạ Bảng 14: Kết đo độ xốp lớp mạ Mẫu gly 0,05gly 0,1gly 0,15gly 0,2 gly 0,25gly Số lỗ 5 4 Độ xốp Lớn Lớn Lớn Nhỏ Trung Trung bình bình Nhận xét: Kết đo độ xốp cho thấy mẫu mạ 0,15ml glyxerin majtrong dung dịch Watts có độ xốp nhỏ nhất,phù hợp với kết SEM kết đo chiều dày lớp mạ SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 58 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Ảnh hưởng phụ gia độ bám dính lớp mạ Bảng 15: Kết đo phương pháp gạch khía: Mẫu 1 Hàm lượng 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 glyxerin Nhận xét: (ml) số đỉnh góc Lớp mạ Lớp mạ bị Lớp mạ Lớp Lớp mạ bi bong bong đỉnh không bị mạ bị bị bong vng bị vênh rìa góc bong vênh bong vênh hai bên cạnh vuông vênh đỉnh góc cạnh 18/60 lớp mạ đỉnh góc vng, góc bị rộp vng đỉnh vng nên Tồn bề góc sau bị 25/60 8/60 mặt sau khía rộp phụ gia vng bị khía 10/60 bề mặt 20/60 ,lớp mạ phẳng.0/6 Độ gán Kém bám Kém Trung Tốt bình Trung Kém bình Nhận xét:kết đo phương pháp gạch khía cho thấy mẫu mạ 0,15ml glyxerin cho lớp mạ có độ gắn bám tốt Nếu tăng hàm lượng glyxerin lên làm cho lớp mạ bong vênh độ gắn bám SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 59 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường 3.2 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Kiểm tra khoảng mật độ dòng điện làm việc dung dịch mạ bình Hull Tiến hành mạ bình Hull với dung dịch mạ tối ưu Hình 9: Ảnh lớp mạ bình Hull Mật độ dòng điện cục Dy y = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9,10 cm catot theo công thức sau: Dy = 10 I.(5,1-5,24 log y) (A/dm2) , I = 1( A) Trong đó: y khoảng cách dọc theo chiều dài catot tính từ đầu gần anot nhất(cm) I dòng tổng đưa vào bình Hull ( tích 267ml), (A) SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 60 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Môi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Bảng 16: Kết kiểm tra bình Hull y( cm Dy( mA/cm2) Đánh ) giá Nhận xét chất lượng 51 Lớp mạ bị cháy 35,2 Lớp mạ mờ dần 25,9 Lớp mạ có lỗ xốp, hơn, q trình mạ bọt khí bề mặt lớp 19,4 Trung bình mạ Lớp mạ có lỗ xốp, hơn, q trình mạ bọt khí bề mặt lớp 14,3 Trung bình mạ Lớp mạ xuất nhiều lỗ xốp,lớp mạ mờ 10,2 Trung bình Lớp mạ có nhiều lỗ xốp 6,71 Trung bình Lớp mạ lỗ xốp 3,678 Tốt Lớp mạ bóng sáng 0,997 Tốt Lớp mạ bóng sáng 10 -1,4 Lớp mạ bóng mờ Kết luận: Với hàm lượng glyxerin khác cho lớp mạ có độ bóng sáng khác tùy vào khoảng mật độ dung dịch y= mật độ 3,678 mA/ cm 2thu lớp mạ có chất lượng tốt bóng sáng mật độ 3, 678 mA/cm2 Kết phù hợp với điều kiện điện phân lựa chọn ban đầu SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 61 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP KẾT LUẬN Sau thời gian làm đồ án đến đồ án em hoàn thành yêu cầu đặt đề tài: - Tìm hiểu tổng quan lý thuyết: - Tình hình nghiên cứu ngồi nước - Tìm hiểu sở lý thuyết số phương pháp nghiên cứu : SEM, phương pháp đoc hiều dày lớp mạ , phương pháp đo dộ xốp phương pháp đo độ gắn bắm lớp mạ - Đưa quy trình mạ Niken Cu gồm bước sau: + Bước 1: Chuẩn bị mẫu ( gia cơng : tạo hình sản phẩm) + Bước 2: Mài thô (giấy ráp loại 400, 600, 800) + Bước 3: Mài mịn ( giấy ráp loại 1000, 1200) + Bước 4: Đánh bóng + Bước 5: Rửa nước + Bước 6: Hoạt hóa + Bước 7: Mạ - Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia glyxerin đến tính chất lớp mạ Niken đưa hàm lượng glyxerin tối ưu thu lớp mạ đẹp, đều, phẳng,gắn bám tốt, tinh thể nhỏ mịn, xít chặt 0,15ml/150ml dung dịch Watts SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 62 Trường ĐHSPKT Hưng n Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Mơi trường ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TING VIT 1.Trn Minh Hong (2001).Mạ điện Nh xuất Khoa Häc Kü Tht 2.Trương Ngọc Liên (2000) §iƯn hãa lý thuyết Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật Tuyển tập công trình nghiên cứu khoa học hội nghị toàn quốc Điện hóa ứng dụng(lần thứ 2).(11/2006) Trần Minh Hoàng Thí nghiệm chuyên ngành điện hóa Nhà xuất Đại học Bách khoa Hà Nội (2001) Trần Minh Hoàng (2005) Kiểm tra, đo đạc mạ điện Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật.[17] Trần Minh Hoàng(2003) Sổ tay mạ điện Nhà xuất Khoa học Kỹ Thuật [149] Bùi Thị Thanh Huyền, Phạm Ngọc Hiệu( 2008) “Nghiên cứu chế tạo màng Niken catot điện cực nhôm TÀI LIỆU TIẾNG ANH E.A.Pavlatoa, M.Roptakis, N.Spyrellis, Surface and Coatings Technology 201(2007) 4571-4577 “ Synergitic effect of 2-butyne-1,4 diol and pulse plating on the structure and properties of Nikel nanocrystalline deposits.” 9.E.M.Oliveira, G.A.Pinazzi, I.A.Carlos, Surface and Coatings Technology 200(2006) 5978-5985 “ Influence of Glycerol, Mannitol and Sorbitol on elechtrodeposition of Nickel from a Watts and on the Nickel film morphology” SVTH: Vũ Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2 Trang: 63 ... lớp mạ có chất lượng tốt, đáp ứng phần nhu cầu kỹ thật sản xuất nước.Chính chúng em tiến hành nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu ảnh hưởng phụ gia đến tính chất chất lượng lớp mạ niken dung dịch Watts ... vật liệu) nghiên cứu ảnh hởng hạt trơ đến tính chất lớp mạ Composit Niken nghiên cứu ảnh hởng hạt trơ đến tính chất lớp mạ Composit Niken [3] viết cho thấy: Các SVTH: V Thị Minh Hảo Lớp: HHK8.2... CHƯƠNG III:ĐẶC ĐIỂM CỦA MẠ NIKEN TRONG DUNG DỊCH WATTS VÀ VAI TRÒ CỦA TỪNG THÀNH PHẦN 3.1 Đặc điểm mạ Ni dung dịch watts. [1] Bảng 1: Thành phần chế độ mạ niken dung dịch Watts Thành phần & chế