Vì vậy đã tạo một hệ thực vật phong phú và đa dạng, đặcbiệt là các loại cây cho tinh dầu xã, nhu, quít, cam, chanh, lài… trong số đó... - Nguyên liệu đầu là cây hương nhu trắngé trắng, t
Trang 1MỞ ĐẦU
1 Lí do chọn đề tài
- Khoa học ngày càng phát triển, nhu cầu sống con người ngày càng cao
Sự ô nhiễm môi trường ảnh hưởng rất lớn trong đời sống hằng của chúng ta (ônhiểm bởi khí thải, rác thải, nước thải từ các nhà máy, các khu công nghiệp…),bên cạnh có không ít dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cũng góp phần ảnh hưởngđến ô nhiễm môi trường
- Ngày nay người ta dùng các hợp chất có khả năng làm thay đổi quá trìnhphát triển sinh học bình thường của từng cá thể hoặc của cả quần thể côn trùngtheo chiều hướng xấu đối với chúng Những hợp chất này được chiết xuất từ cơthể sâu hại, từ thức ăn của chúng hoặc được tổng hợp hóa học Mặc dù vẫn chưa
có khả năng ứng dụng rộng rãi các chất này, song trong quá trình nghiên cứu vàthực nghiệm có một vài trường hợp mang lại hiệu quả rõ rệt, các hợp chất đãđược nghiên cứu là các hormone, pheromone
- Đồng Tháp là nơi gắn với hai con sông Tiền và sông Hậu với dòng nướcngọt ngào hằng năm đã bồi đắp phù sa cho Đồng Tháp, khiến nơi đây đất đaimàu mỡ, xóm làng trù phú, vườn cây trái xanh tươi trĩu quả Trái cây Đồng Tháp
từ xa xưa đã vang danh khắp mọi miền đất nước, gắn liền với những địa danh rấtđỗi quen thuộc: mận Hòa An, xoài Cao Lãnh, nhãn Châu Thành, bưởi PhongHoà, quýt Lai Vung
- Trong những năm gần đây nhà vườn đang chuẩn bị vào đợt thu hoạch,bỗng nhiên ruồi vàng từ đâu bay tới ào ào tấn công vào hàng loạt các vườn cây
ăn trái lâu năm, khiến nhiều vườn cây bị rụng trái, chủ vườn thất thu nặng Đểđạt hiệu quả cao và lâu dài trong bảo vệ thực vật, đồng thời đảm bảo an toàn chocon người, các sinh vật có ích, tránh gây ô nhiễm môi trường, sử dụng các chếphẩm sinh học là một hướng đi mới đầy triển vọng
- Nước ta nằm trong vùng nhiệt đới gió mùa, nhiệt đô cao, mưa nhiều và
độ ẩm tương đối cao Vì vậy đã tạo một hệ thực vật phong phú và đa dạng, đặcbiệt là các loại cây cho tinh dầu (xã, nhu, quít, cam, chanh, lài…) trong số đó
Trang 2chứa một lượng không nhỏ eugenol và methyleugenol
- Methyleugenol được biết đến như là một chất dẫn dụ côn trùng, đặc biệt
là với loại ruồi vàng, loại ruồi vàng này xuất hiện nhiều ở khí hậu nhiệt đới nhưViệt Nam, chúng hại mùa màng (xoài, quýt, mận…) Mùi thơm củaMethyleugenol tương tự như mùi hormone của ruồi vàng đực tiết ra trong thời
kỳ sinh sản để dẫn dụ ruồi vàng cái đến giao phối, vì vậy Methyleugenol không
có cùng cấu trúc giống loại hormone nói trên nhưng có mùi tương tự nên có thể
sử dụng để dẫn dụ ruồi vàng cái đến Bên cạnh đó, Methyleugenol cũng có tácdụng triệt khả năng sinh sản của ruồi vàng cái, làm cho mất khả năng sinh sảncủa ruồi vàng cái
2 Mục tiêu của đề tài:
- Chiết tinh dầu hương nhu từ cây nhu trắng (é trắng)
- Tách và làm giàu metyleugenol từ tinh dầu nhu
3 Nhu cầu kinh tế xã hội và triển vọng áp dụng kết quả nghiên cứu:
- Làm giàu metyleugenol từ hương nhu góp phần giúp nhà vườn ngăn chặn
sự tấn công của ruồi vàng và giảm khả năng gây ô nhiểm môi trường
- Đây là công trình nghiên cứu cơ bản góp phần vào bảo vệ môi trườngsống, giảm giá thành cho nhà vườn
4 Phương pháp chung để thực hiện:
- Tìm hiểu lý thuyết về tinh dầu hương nhu
- Nguyên liệu đầu là cây hương nhu trắng(é trắng), thu hái và sử lý
sơ bộ sau đó thực hiện ly trích tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốnhơi nước, chiết tinh dầu Tinh dầu sau khi chiết dùng phương pháp tách vàlàm giàu metyleugenol
5 Dạng sản phẩm kết quả tạo ra:
- Báo cáo tòan văn và báo cáo tóm tắt đề tài
Trang 3NỘI DUNG CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Khái quát về tinh dầu
1.1.1 Phân bố tinh dầu trong thiên nhiên
Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế (thông thường nhất là bằng cách chưng cấtbằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những thành phần kháccủa thực vật
Tinh dầu được ví như nhựa sống của cây, vì vậy nó mang sức sống, năng lượng
và mạnh hơn 100 lần các loại dược thảo sấy khô
Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên Trữ lượng tinh dầu trongcây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Cây mọc ở vùng nhiệt đới có hàmlượng tinh dầu nhiều hơn ở vùng ôn đới Ngay trong một cây, thành phần và lượng tinhdầu trong các bộ phận khác nhau cũng khác nhau Ngoài ra, lượng tinh dầu còn phụthuộc vào môi trường sống của cây, phương pháp thu hoạch, bảo quản, tách chiết
Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều trong họ long não, họ hoa môi, họcam, họ sim, họ hoa tán
Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây, như ở hoa (hồng, nhài, cam, chanh,
…), ở lá (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), ở thân cây (hương đàn, peru,…), ở vỏ cây(quế), ở rễ (gừng, nghệ, hương bài,…)
Trong cây, tinh dầu có thể ở dạng có sẵn hoặc chỉ tạo thành trong một điều kiện nhất định nào đó Khi đó, tinh dầu không phải là những bộ phận bình thường trong cây
mà chỉ xuất hiện trong những điều kiện nhất định khi một số bộ phận bị chết
Phân loại tinh dầu: có hai loại là tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên chất
- Tinh dầu nguyên chất: hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóahọc nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi điều trị
- Tinh dầu không nguyên chất: là tinh dầu được pha từ tinh dầu nguyên chất vớicác chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu Vì vậy với lịch sử phát triểnhàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vật của thiên nhiên, được phát triểnthành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp trên toàn thế giới Giữa thế kỉ
Trang 4và phổ cập tại nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Autralia, Nhật Bản,
Anh Quốc, Pháp
1.1.2 Thành phần hóa học của tinh dầu
Hiđrocacbon: các hiđrocacbon thường gặp trong tinh dầu là những terpene
(C10H16)n mạch hở hoặc vòng
Monoterpene (n=1):
- Các monoterpene mạch hở: tiêu biểu là miaxene, oximene, có trong tinh dầu hoanguyệt quế
Các dẫn xuất chứa oxi của chúng là linalool, geraniol, citronelol,…
- Các monoterpene một vòng: phổ biến là limonene
Limonene Các dẫn xuất chứa oxi của chúng là menthol, piperitol, carvon,…
- Các monoterpene hai vòng: tiêu biểu là pinene, camphene
Trang 5
Ancol: một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: menthol,
boneol, terpineol, geraniol,…
Phenol và etylphenol: một số chất phemol trích từ các loại tinh dầu như: thymol,
estragol, eugenol,…
OCH 3
OH OCH 3
OH
Anđehit: trong tinh dầu có rất nhiều anđehit, song hiện nay các anđehit đều thu
được qua tổng hợp hóa học Chỉ có anđehit như anđehit cuminic, citral và citronellal
được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên
Trang 6 Este: các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương Một số este có trong tinh
dầu: etyl anthranilate, benzyl axetat,…
NH 2 3
C OC 2 H 5
Các hợp chất khác: ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn có
các hợp chất thuộc nhóm oxit (eucalyptol), các aminoaxit (axit antranilic), các lacton(coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh (anlyl isosulfocyannat), hợp chất cónitơ (metyl antranilat)
1.2 Đặc điểm thực vật
*Đặc điểm họ Hoa môi (Lamiaceae hoặc Labiatae)
Họ Hoa môi (Lamiaceae hoặc Labiatae) còn được gọi là Húng, họ Bạc Hà,… là một họthực vật có hoa Họ Hoa môi chứa từ 233 đến 263 chi và khoảng 6900 tới 7173 loài
Họ Hoa môi có khoảng 130 loài ở Việt Nam, đều là cỏ thân thảo, lá hay có tinh dầu nên
có mùi đặc trưng, nhiều loài được trồng làm rau thơm để ăn
Các loài thực vật trong họ này nói chung có hương thơm trong mọi phần của cây và baogồm nhiều loài cây thân thảo được sử dụng rộng rãi trong ẩm thực, như hung quế, bạc
hà, hương thảo, xô thơm, hương bạc hà, ô kinh giới, ngưa chí, bách lí hương, oải hương,tía tô, hương nhu,… Một số loài cây bụi hay cây gỗ, hiếm gặp hơn là các dạng day leo.Nhiều loài được gieo trồng rộng rãi, không chỉ vì hương thơm của chúng mà còn vì dễgieo trồng: chúng thuộc về các loài thực vật dễ nhân giống nhất bằng các cành giâm.Bên cạnh những loài lấy lá để ăn, làm gia vị còn một số loài được trồng làm cảnh (húngchanh), một số loài khác được trồng vì mục đích lấy hạt làm thực phẩm (như hạt câychia)
Tên gọi nguyên gốc của họ này là Labiatae, do hoa của chúng thông thường có các cánhhoa hợp thành môi trên và môi dưới nhưng phần lớn các nhà thực vật học hiện tại thích
sử dụng tên gọi “Lamiaceae” hơn khi nói về họ này Các lá của chúng mọc chéo chữthập, nghĩa là lá sau mọc vuông góc với lá trước, hay mọc vòng Thân cây nói chung cótiết diện hình vuông, nhưng điều này không phải bắt buộc ở tất cả các loài cũng như tiếtdiện kiểu này cũng có thể xuất hiện ở các họ thực vật khác Hoa của chúng đối xứng hai
O
O
Trang 7bên với 5 cánh hoa hợp, 5 lá đài hợp Chúng thường là lưỡng tính và mọc vòng (cụmhoa trông giống như một vòng hoa nhưng thực tế bao gồm hai cụm chụm lại Nhụy hoa
to bao gồm hai lá noãn hợp lại Năm cánh hoa hợp lại thành ống Tràng hoa đối xứng haibên, thường là hai môi Bốn (hoặc ít hơn) số nhị hoa có thể sinh sản
* Đặc điểm thực vật chi Húng quế (Ocimum basilicum)
Chi Húng quế hay chi É (Ocimum) là một chi thực vật có khoảng 35 loài cây thân thảohay cây bụi sống một năm hoặc lâu năm, có hương thơm, thuộc về họ Hoa môi(Lamiaceae), có nguồn gốc ở vùng nhiệt đới và ôn đới ẩm của Cựu thế giới
Ocimum basilicum (hung quế) là cây gia vị có tầm quan trọng trong ẩm thực Ocimumtenuiflorum (hương nhu tía) là một lọai cây thần thánh ở Ấn Độ nhưng không được sửdụng nhiều cho các mục đích nấu ăn Được biết dưới tên gọi tulsi, loài cây này đượcdùng để thờ cúng thần Vishnu trong một số bộ phận của đạo Hin đu Một loại trà làm từ
lá cây này được sử dụng làm thuốc chữa cảm lạnh ở Ấn Độ
Cây húng Thái, một giống cây trồng khác của cùng loài, là một thành phần phổbiến trong ẩm thực Thái Lan với hương vị mạnh tương tự như mùi của đại hồi, đượcdùng để tạo hương vị trong các món cari và các món xào
1.3 Thành phần hóa học và dược lý của cây Hương nhu trắng (É trắng)
Hình 1.1 Cây hương nhu trắng
Tên khoa học: Ocimum gratissimum Linn
Họ khoa học: Họ Hoa môi (Labiatae hoặc Lamiaceae)
1.3.1 Đặc điểm cây hương nhu trắng
- Hương nhu (Ocimum) là một loài cây lấy tinh dầu và làm thuốc, họ Hoa môi Hương là mùi thơm, nhu là mềm, cây có mùi thơm, lá mềm nên gọi là hương nhu
- Có hai loại là hương nhu trắng (é trắng) và hương nhu tía (é tía):
Trang 8vuông, có lông, hoá gỗ ở gốc; khi còn non 4 cạnh thân màu nâu tía, còn 4 mặt thân màuxanh nhạt, khi già thân có màu nâu Lá mọc đối chéo chữ thập, có cuống dài, phiến dài 5– 10cm thuôn hình mũi mác, mép khía răng thô, đầu nhọn dài, có lông nhiều lông ở haimặt, mặt trên xanh thẫm hơn mặt dưới Hoa màu trắng mọc thành xim co ở kẽ lá hoặcđầu cành Hoa không đều, có tràng hoa màu trắng chia hai môi, nhị 4, thò ra ngoài baohoa Quả bế tư, bao bởi đài hoa tồn tại Toàn cây có mùi thơm
+ Cây hương nhu tía (é tía): là cây thân và cành có màu tím, có lông quặp Lá mọcđối, hình trứng nhọn, có cuống dài, thuôn hình mác hay hình trứng, dài 1 – 5cm, mép córăng cưa, hai mặt đều có lông Hoa màu tím mọc thành chùm đơn, xếp thành từng vòng
từ 6 – 8 chiếc trên chùm, ít phân nhánh
- Cây có nguồn gốc ở Nam Phi nay được trồng ở nhiều nơi trên thế giới: Liên Xô
Trang 9Là chất lỏng nhớt như dầu, màu vàng nhạt, trở thành nâu trong không khí, có mùi thơm.Tan trong etanol, clorofom và ete; rất ít tan trong nước Ổn định trong điều kiện thường,nhạy cảm với ánh sáng
Trang 10Nhiệt độ sôi: 2480C
Chiết suất: 1,533 – 1,535
Là chất lỏng không màu hoặc vàng nhạt, hóa nâu trong không khí, có mùi thơmđặc trưng, không tan trong nước, tan trong dung môi hữu cơ, ổn định trong điều kiệnthường Metyleugenol là một chất dẫn dụ côn trùng, đặc biệt là ruồi vàng xuất hiện ởnhững nơi khí hậu nhiệt đới
Thymol (C10H14O)
OH
5methyl2(propan2yl)phenol Phân tử gam: 150,22 g/mol
Trang 111methyl4(propan2yl)benzene Phân tử gam: 134,21 g/mol
Nhiệt độ nóng chảy: 60 – 610C
- Nhiệt độ sôi: 173,5 – 174,80C
Camphene (C10H16)
2,2dimethyl3methylidenebicyclo[2.2.1]heptan Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol
Trang 136ethyl1,7dimethyl5methylidenecyclononene Khối lượng phân tử: 204,36 g/mol
Nhiệt độ nóng chảy: 69 – 700C
- Nhiệt độ sôi: 129 – 1300C
1.3.3 Một số ứng dụng
Trang 14- Tây y hiện nay chưa thấy dùng cây này làm thuốc Thường chỉ dùng để cất tinhdầu chế eugenol dùng trong nha khoa và trong việc tổ hợp chất vanilin
- Theo Đông y, hương nhu có vị cay, hơi ôn, vào 2 kinh phế và vị, có tác dụng làm
ra mồ hôi, chữa cảm mạo, giảm sốt, lợi thấp, hành thủy; đau đầu, đau bụng, buồn nôn,thủy thủng, đi ngoài lỏng, chảy máu cam,
+ Tác dụng giải nhiệt: Hương nhu (dùng sống) hoặc sắc uống lần thứ nhất, thấynhiệt giảm, uống 3 lần liên tục thấy có tác dụng giải nhiệt
+ Tác dụng giảm đau: dầu hương nhu 0,3ml/kg và 0,15ml/kg rót vào dạ dày chuộtnhắt thấy có tác dụng ức chế, giảm chất
+ Nước sắc hương nhu có tác dụng trấn tỉnh
+ Dầu hương nhu liều 190ml/kg cho uống liên tục 7 – 8 ngày, thấy có tác dụngtăng cường khả năng miễn dịch
+ Tác dụng kháng khuẩn: dầu hương nhu có tác dụng kháng khuẩn đối với trựckhuẩn thương hàn, trực khuẩn lị, trực khuẩn bạch cầu, trực khuẩn phế viêm, các loại trựckhuẩn
- Đơn thuốc kinh nghiệm:
+ Chữa cảm nắng, nôn mửa, tiêu chảy hoặc do mùa hè ăn quá nhiều các thứ sốnglạnh: hương nhu 12g, tía tô (lá và cành) 9g, mộc qua 9g, sắc nước uống trong ngày + Chữa mùa hè bị cảm do nhiễm gió lạnh, uống quá nhiều thứ nước mát, hoặc bịcảm nắng dẫn đến người phát sốt, sợ lạnh, đầu đau, ngực đầy, không mồ hôi: hương nhu8g, hậu phác 6g, bạch biển đậu (đậu ván trắng) 12g, sắc nước uống Ngoài cách sắcuống, còn có thể sử dụng dưới dạng thuốc tán: dùng hương nhu 500g, hậu phác (tẩmgừng nướng) 200g, bạch biển đậu (sao vàng) 2000g, tất cả 3 vị tán nhỏ trộn đều; mỗi lầndùng 10g, pha với nước đun sôi uống
+ Chữa cảm trong 4 mùa (tứ thời cảm mạo): hương nhu tán nhỏ, mỗi lần dùng 8g,pha với nước sôi hay dùng rượu hâm nóng mà chiêu thuốc; uống vào mồ hôi ra được làkhỏi bệnh
+ Chữa cảm sốt nhức đầu: dùng lá hương nhu tươi một nắm, giã nhỏ, chế thêmnước sôi, vắt lấy nước cốt uống, bã đắp lên đầu, trán, và hai bên thái dương Nếu sốt có
mồ hôi thì thêm củ sắn dây tươi 20g, cùng giã vắt nước uống
Trang 15+ Chữa phù thũng, tiểu tiện đỏ, không mồ hôi: hương nhu 9g, bạch mao căn (rễ cỏtranh) 30g, ích mẫu thảo 12g, sắc nước uống thay trà trong ngày
+ Chữa hôi miệng: hương nhu 10g sắc với 200ml nước Dùng súc miệng và ngậm + Chữa trẻ nhỏ viêm đường hô hấp trên: hương nhu, hoắc hương, kinh giới, bán hạ,phục linh, đẳng sâm, hoàng cầm - mỗi thứ 10g, cam thảo 5g; sắc với nước, chia thành 4 -
6 lần uống trong ngày
+ Chữa trẻ con chậm mọc tóc: hương nhu 40g, sắc với 200ml nước, cô đặc, trộnvới mỡ lợn, bôi lên đầu
1.3.3.2 Trong mỹ phẩm và ẩm thực
- Tinh dầu hương nhu có mùi hương ấm áp ngọt ngào
- Hương nhu có tác dụng mọc tóc nên thường được dùng làm thuốc mọctóc, hương nhu giúp tóc thêm dài và mượt Trong dân gian thường trộn tinh dầuhương nhu với dầu dừa bôi lên da dầu để chữ bệnh rụng tóc, hỗn hợp đó có tác dụngkích thích sự mọc tóc trở lại đồng thời làm cho tóc thêm dày và mượt
- Ngoài ra, hương nhu (é tía) còn là hương vị không thể thiếu trong các bữa ăn
1.4 Một số tính chất và công dụng của metyleugenol
Cơ chế hoạt động của Methyleugenol như sau: Mùi thơm của Methyleugenol
tương tự như mùi hormone của ruồi vàng đực tiết ra trong thời kỳ sinh sản để dẫn dụ
O O
Trang 16hormone nói trên nhưng có mùi tương tự nên có thể sử dụng để dẫn dụ ruồi vàng cáiđến, tập trung lại một chỗ và dùng bẫy để bắt Bên cạnh đó, Methyleugenol cũng có tácdụng triệt khả năng sinh sản của ruồi vàng cái, làm cho mất khả năng sinh sản của ruồivàng cái
Vì Methyleugenol là sản phẩm phục vụ cho nông nghiệp, đối tượng sử dụng lànhững nông dân, chính vì vậy trong methyleugenol của Trung Quốc bán tại Việt Nam cópha thêm 5% chất độc Nalet để giết chết ruồi vàng khi bẫy được, Nalet là 1 hợp chất cơphotphos rất nguy hiểm nên sẽ để lại sự ô nhiễm lâu dài đên môi trường đất, không khí
và con người trong quá trình sử dụng
1.5 Một số phương pháp tách chiết và phân tích
1.5.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Một số chất không tan nhưng dễ bị hơi nước nóng cuốn theo Người ta lợi dụngtính chất này để tách chất ra khỏi hỗn hợp phản ứng
Cách làm: Cho chất định cất lôi cuốn hơi nước vào bình cất (tối đa bằng 1/3 thể
tích bình) Nối hệ thống bình cất với bình đun hơi nước nóng Bình nước nóng có nốivới ống thuỷ tinh dài tận đáy để theo dõi áp suất của hệ thống cất Khi áp suất trong hệthống cao (bị tắc) thì nước trong ống thuỷ tinh tăng cao hoặc phun ra ngoài, lúc đó cần
mở khoá 3 thông để thông với áp suất khí quyển
Sau khi lắp xong hệ thống, mở khoá 3 thông để theo dõi áp suất của hệ thống, đunnước sôi ở bình, đồng thời đun nhẹ bình đựng chất cất Nước ở bình sôi chỉ chứa khoảng2/3 thể tích bình Mở nước ở ống sinh hàn để làm lạnh hơi Đóng khoá 3 thông để hơinước sôi qua bình cất Theo dõi lượng chất cất ra, khi kết thúc ngưng đun, mở khoá 3thông, lấy chất cất ra Dùng phễu chiết tách lấy sản phẩm; dùng dung môi thích hợpchiết lấy chất tan hoặc huyền phù trong nước rồi tinh chế theo phương pháp thôngthường Khi chưng cất cần chú ý chất có thể đóng rắn trong sinh hàn gây tắc ống, dễ nổnên cần phải thận trọng khi sử dụng sinh hàn
Trang 17pháp này, cần điểm qua về máy khối phổ Phương pháp khối phổ là phương pháp nghiêncứu bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử chất đó Chất nghiên cứu trước tiênđược chuyển thành trạng thái hơi, sau đó chuyển thành các ion Các ion tạo thành đượcđưa vào máy khối phổ Quá trình biến các phân tử trung hòa thành các ion được gọi làion hóa Các ionco1 khối lượng m và điện tích e Tỷ số m/e được gọi là số khối z Khitách ion có số khối khác nhau à xác định được xác suất có mặt của chúng, người ta vẽ đồthị mối liên quan giữa xác suất có mặt (hay còn gọi là cường độ I) và số khối z Đồ thị
đó gọi là phổ khối lượng Để đánh giá chất lượng của phổ khối kế, người ta dùng kháiniệm độ phân giải R
R = m / ∆m
Trong đó: m là khối lượng ion
∆m là hiệu số khối lượng hai ion có thể tách khỏi nhau
Giá trị R càng lớn thì máy càng tốt
CHƯƠNG 2 KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ, hóa chất và nguyên liệu 2.1.1
Dụng cụ
Trang 18- Pipet 5ml
2.1.2 Hóa chất và nguyên liệu
- Dung dịch NaOH 10% - Etanol 960C
- Dung dịch HCl 10% - Dung dịch phenolphtalein
- Cây hương nhu trắng (é trắng, é lá lớn)
2.2 Phương pháp thực nghiệm
2.2.1 Thu mẫu và xử lý mẫu
Cây hương nhu (é trắng) sau khi thu tại nhà người dân đem về được xử lý sơ bộ:loại bỏ lá úa, rửa sạch, để ráo nước, xay nhuyễn, sau đó cho vào bộ chưng cất Tinh dầuthu được sau khi chưng cất tiến hành chiết loại nước và làm khan bằng Na2SO4 thu tinhdầu sản phẩm Tinh dầu sản phẩm được lắc với NaOH 10% thu được kết tủa sau đó lọckết tủa rồi hòa tan kết tủa bằng HCl
2.2.2 Ly trích tinh dầu từ cây hương nhu trắng
Trang 19
Hình.2.1 Sơ đồ ly trích tinh dầu
2.3 Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu hương nhu trắng
Tinh dầu hương nhu trắng có mùi thơm nồng ấm đặc trưng, màu vàng nhạt
2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất tinh dầu
Mẫu hương nhu trắng thu vào buổi sáng trong ngày có nắng ở địa bàn tỉnh Đồng Tháp Lấy 300 gam nguyên liệu (toàn cây hương nhu trắng chỉ bỏ rễ) đã được cắt và xaynhuyễn vào bình cầu đáy tròn 1000ml Lắp bình cầu vào bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước.Đun nước sôi ở bình đựng nước, đun đều lửa và theo dõi hệ thống qua ống thủy tinhbình nước sôi, đồng thời đun nhẹ bình đựng chất cất Theo dõi lượng tinh dầu cất ratrong 2 giờ Lặp lại thí nghiệm với khối lượng nguyên liệu 300 gam, thay đổi thời gianthực hiện là 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ Tôi thu được kết quả như sau:
Xay nhuyễn
Hệ thống chưng cất
Tinh dầu và nước
Na2SO4 khanNước
Tinh dầu sản phẩm
Dung dịchNaOHKết tủa
Tinh dầu
Lọc; HCl
Metyleugenol Cây hương nhu
Trang 20Nguyên liệu (g) 300 300 300 300 300
Khối lượng tinh dầu (g) 0,25 0,33 0,83 0,84 0,84
Hàm lượng tinh dầu (%) 0,083 0,110 0,277 0,280 0,280
Thời gian chưng cất (h)
Hình 2.2 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khối lượng tinh dầu
Nhận xét: dựa vào bảng 3.1 và hình 3.1, ta thấy với cùng khối lượng nguyên liệu 300
gam, thời gian chưng cất thay đổi 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ: khi thời gian tăng dầnthì hàm lượng tinh dầu tăng dần Ở thời điểm 4 giờ, hàm lượng tinh dầu đạt tối ưu vìthời gian chưng cất trên 4 giờ thì hàm lượng tinh dầu tăng không đáng kể
Vì vậy, tôi chọn thời gian chưng cất là 4 giờ để khảo sát thời điểm thu hái mẫu
2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời điểm thu hái mẫu
Cho 300 gam nguyên liệu (toàn cây hương nhu trắng chỉ bỏ rễ) thu hái tại các thời điểmkhác nhau (vào lúc 8 giờ, 12 giờ 30 phút hoặc 17 giờ) được xay nhuyễn vào bình cầuđáy tròn và chọn thời gian chưng cất tối ưu là 4 giờ ở trên để chưng cất Theo dõi lượngtinh dầu cất ra, tôi thu được kết quả như sau:
Bảng 2.2 Hàm lượng tinh dầu theo thời điểm thu hái mẫu
Nguyên liệu (g) 300 300 300 Thời điểm thu hái mẫu (h) 8 12h30 17 Khối lượng tinh dầu (g) 0,83 0,65 0,53 Hàm lượng tinh dầu (%) 0,277 0,217 0,177
Khối lượng tinh dầu (g)
Trang 21Thời điểm thu hái mẫu (h)
Hình 2.3 Ảnh hưởng của thời điểm thu hái mẫu đến khối lượng tinh dầu
Nhận xét: qua kết quả bảng 3.2 và đồ thị 3.2, ta thấy với thời gian chưng cất tinh dầu cố
định ở 4 giờ và thay đổi thời điểm thu hái mẫu thì mẫu thu vào lúc 8 giờ có hàm lượngtinh dầu cao nhất Hàm lượng tinh dầu giảm vào trưa và chiều do trời càng nắng, lượngnước trong cây giảm nhiều và trong quá trình bốc hơi nước tinh dầu có thể bị lôi cuốntheo, đồng thời khi mẫu héo có thể làm cho một số thành phần trong tinh dầu bị phân
hủy Vì vậy, thu mẫu vào lúc sáng thì hàm lượng tinh dầu cao nhất Kết luận: thu mẫu
vào buổi sáng (lúc 8 giờ) và chưng cất với thời gian 4 giờ thì hàm lượng tinh dầu đạt tối
ưu là 0,83 gam chiếm 0,277%
2.3.3 Xác định một số chỉ số hóa lý của tinh dầu hương nhu trắng
2.3.3.1 Tỉ trọng: Tỉ trọng của tinh dầu là tỉ số của tinh dầu ở 250C với khối lượng củacùng một thể tích nước cất cũng ở nhiệt độ 250C
Tiến hành 3 lần, ghi giá trị trung bình
Khối lượng tinh dầu (g)