LUAN AN TOT NGHIEP DAI HOC CHUYEN NGANH CO TIN KY THUAT
LUAN AN TOT NGHIEP
Đề tài:
NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ VÀ
CHẾ TẠO THIẾT BỊ ĐO ĐỘ pH
GVHD: TS Lê Đình Phương SVTH: Dương Hải Đăng
Trang 2BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
“Trường ĐHDL Kỹ Thuật Công Nghệ Độc Lập — Tự Do - Hạnh Phúc Khoa Cơ Khí Tự Động - Robot Tp.HCM ngày 10 tháng Ú? năm 2004
NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
(Chú ý: Sinh viên phải dán tờ này vào trang thứ nhất của bản thuyết minh)
HỌ VÀ TÊN: DƯƠNG HẢI ĐĂNG MSSV: 99KC018
LÂM KHÁNH HỒNG MSSV: 99KC032
NGANH: CO TIN KY THUAT LỚP: 99KCI
1 - Đầu để Đề án: NGHIÊN CỨU, THIẾT KẾ VÀ CHẾ TẠO MÁY ĐƠ ĐỘ pH
2 — Nhiệm vụ (yêu cầu về nội dung và số liệu ban đầu):
1 Nghiên cứu đầu do độ pH, các đặc tính kỹ thuật và thông số một số loại đầu
đo pH hiện có trên thị trường
2 Trên cơ sở kết quá của bước một, thiết kế mạch đo và thiết bị đo hoàn chỉnh,
cụ thể bao gồm các bước sau:
- Thiết kế, chế tạo mạch khuyếch đại và chuyển đổi analog / digital phù hợp với đầu đo đã chọn
- Thiết kế chế tạo phẩn xứ lý trung tâm, trên cơ sở bộ Micro Controler
MCS51, cu thể là §9C55
- Thiết kế, chế tạo cụm bàn phím / display
- Nghiên cứu giải thuật và viết phần mềm cho thiết bị đo 3 ~ Ngày giao nhiệm vụ Đồ ấn: Ngày 29 tháng 03 năm 2004
4— Ngay hoàn thành nhiệm vụ: 12 tuần kể từ ngày giao dé
5 — Ho tén cần bộ hướng dẫn: Phân hướng dẫn
IDDT.S Lê Đình Phương Phần mềm, giải thuật và thiết
2)T.§ Trịnh Xuân Giao kế thiết bị đo pH
Ngày Jƒ tháng đ¿-năm last,
CHỦ NHIỆM KHOA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHÍNH
Trang 3-BỘ GIÁO DUC VA BAO TAO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Đại Học DL Kỹ Thuật Công Nghệ Tp HCM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Khoa Cơ Khi Tự Động ~ Robot REI
00000 Tp HCM, Ngay /., Thing }-, Nim 2004
PHIẾU NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
(Dành cho cán bộ hướng dẫn)
Họ và Tên SV :_ ĐƯỂN&- HAI DANE UMSSV -_?% Ke 2/8
LẦM KHANH HONG Pf KS OF2,
Ngành 2 tw dap “thu ,Lớp: # &€ đ
Dé tai; tn edu, thi Sf ye _eba' tad bt
Ao aS pH
' A
Họ và Tên cán bộ hướng dẫn : TRINH XuAN S140 Tổng quất về ban thuyét minh :
Sốtrang: (4G — „Số chương: Š phan Số bắng số liệu : iy „Số hình vẽ: _#†
Số tài liệu tham khảo : @_ _, Phần mềm tính toán : +
Hiện vật (sản phẩm) : 4+ , Thuyết minh bằng máy tính : Tổng quát về các bản vẽ :
Trang 57- Những thiếu xót chính của Đồ Ấn Tốt Nghiệp : Db wey _ 2 eH a Liting pal tras tip Ras te bow, thu, 1/4
8- Để nghị : Được bảo vệ IX Bổ sung thêm để bảo vệ L] Không được bảo vệ L)
9- Câu hỏi sinh viên phải trả lời trước hội đồng :
Thầy Cô Hướng Dẫn
(Ký tên và ghi rõ họ tên)
Ue —
—
Trang 7
Em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ của thầy Lê Đình Phương, thầy Trịnh Xuân Giao cùng với tất cả các thầy cô khoa Cơ Khí - Tự Động và Robot, đã tận tâm giúp đỡ em hoàn thành chuyên để này
Tuy thời gian làm chuyên dé tốt nghiệp được hơn 3 tháng nhưng vẫn chưa đáp ứng thời gian thực tế để hoàn thành việc nghiên cứu, thiết kế và chế tạo thành phẩm một thiết bị điện tử, cho nên chuyên để của em còn
mang tính chất học hỏi là chính Chắc chắn rằng trong chuyên để này vẫn
còn nhiều thiếu sót do trình độ bản thân còn hạn chế cũng như giữa lý thuyết và thực hành còn có khoảng cách Dù sao đi nữa, trong suốt thời gian thực hiện chuyên để này, em đã học được nhiều điều bổ ích trong việc
nâng cao kiến thức và hiểu biết thực tế Mong rằng những điều đó sẽ giúp
ích cho em trong công tác sau này !!!
TP Hà Chí Minh, ngày 02 tháng 07 năm 2004 Sinh viên thực hiện: Dương Hải Đăng
Lâm Khánh Hồng
Trang 8
WUC LUC LỜI MỞ ĐẦU Phén 1: DQ pH VA CAM BIEN BO ĐỘ pH TONG QUAN VE ĐỘ pH Trị số pH Néng dé ion H+ Đo nỗng độ ion H+ bằng phương pháp điện tử II ĐIỆN CỰC pH
1 Các loại điện cực đo pH thường dùng 1.1 Điện cực Atimon và điện cực Winsnut
1,2 Điện cực thuỷ tính 13 Điện cực tổng hợp
2 Một số lưu ý khi sử dụng điện cực pH “
Điện thế bất đối xứng và giao điểm đẳng nhiệt của điện cực thuỷ tỉnh .trang 10 th mm a
b _ Sự bù trừ nhiệt độ và sự chuẩn hoá:
c Điện cực chuẩn và cách bảo quần: trang 14
d Dung dịch đệm trong điện cực thuỷ tỉnh và các dung địch
đệm dùng chuẩn hoá máy đo pH "—" ân
e, Céchgingitdiéncuc; ssea trang l6
I HIEU CHINH pH TRONG QUA TRINHSANXUAT: trang 17
TV.MOT SO LOATBAU BO VA THIET B] BO pH
1, Giới thiệu một số loại cảm biến
2 Một số thiết bị pH hiện có trên thị trường
Pin 2: THIET KE MAY ĐO ĐỘ pH I MUC TIÊU CỦA LUẬN ÁN:
II SƠ ĐỒ KHOI HỆ THỐNG:
1I.SƠ LƯỢC VẼ CHỨC NĂNG CÁC KHỐI:;
Phdn 3: THIET KE PHAN CUNG CHO CAC KHOI CHỨC NĂNG
Chuong 1: DIEN CUC pH trang 27
Trang 9
1 Phan hiển thị: -e lrang 28
2 Phần bàn phím: .trang 30
3 Sử dụng linh kiện: .trang 30
4 Sơ đồ nguyên lý : trang 31
5 Thiết kế mạch in: trang 32
Chương 3: MẠCH KHUYẾCH ĐẠI VÀ CHUYỂN BỔI A/D
L BIẾN ĐỔI TÍN HIỆU TƯƠNG TỰ-SỐ VÀ TÍN HIỆU SỐ-TƯƠNG TỰ:
1 Nguyên tắc hoạt động của bộ biến đổi số — tương tự 2 Nguyên tắc hoạt động của bộ biến đổi tương tự ~ số
II BỘ CHUYỂN ĐỔI AD7705:
1 Chức năng các chân AD7705: 2, Chức năng các chân AD7705:
2.1 Thanh ghi truyén théng (Communication regrister)
2.2 Thanh ghi cài đặt (Setup Register)
2.3 Thanh ghi xung (Clock Register) 2.4 Thanh ghi dif liéu (data register)
2.5 Thanh ghi kiểm tra (Test Register)
2.6 Thanh ghi hiệu chỉnh mức 0 (Zero-Scale Calibration Register) 2.7 Thanh ghi hiệu chỉnh toàn thang (Full-Scale Calibration Register) 3 Các lược đỗ thời gian :
IH,CÁC LOẠI MẠCH KHUYẾCH ĐẠI ĐO 1 Đại cương: 1.1 Mạch điện thay thế: 1.2 Nguồn điện áp: 13 Nguồn dòng: 1.4 Khuyéch dai thuật toán: 1.5 Sy phan héi
Mạch khuyếch đại điện thế không đảo cực
Mạch khuyếch đại dòng điện đảo cực
Ứng dụng của mạch khuyếch đại điện thế Những ứng dụng của mạch khuyếch đại dòng
a Mạch khuyếch đại có biến điệu b Mạch khuyếch đại cho các cầu đọ
¢ Mach tri với bộ khuyếch đại Electrometer
IV.NHIEU ĐIỆN TỪ VÀ CÁC BIỆN PHÁP PHÒNG CHỐNG rang 61
V PHẦN THIẾT KẾ BỘ ĐỆM, BỘ KHUYẾCH ĐẠI VÀ BỘ CHUYỂN ĐỔI ADC
1 Phântchchung: CC Quy trang 61
Trang 10
ome ta R 0 Bộ 0 hà — Bre = ._ Tính toán mạch khuyếch đại: _ Sử dụng các linh kiện : Sơ đỗ nguyên lý Thiết kế mạch in Chương 4: BỘ NHO BUS ỨC
Hoạt động của bus FC
- Một số loại vi mach ding PC
BỘ NHỚ EEPROM 24CXX
Đặc điểm
Nguyên tắc chung
Cấu hình chân
Chương 5: HỌ VI ĐIỀU KHIỂN MCS51
CẤU TẠO VI ĐIỀU KHIỂN 8051
._ Tóm tắt phần cứng họ MSC51 (8051)
Cấu trúc vi điểu khiển 8051 và chức năng từng chân:
Tổ chức bộ nhớ phụ:
3.1 RAM muc dich chung:
3.2 RAM dinh vi:
3.3 Các băng thanh ghi (Register Banks)
3.4 Các thanh ghi chức năng đặc biệt (Special Function Register) a, Ti trạng thái chương trình (P§W: Program Staftus Word):
Thanh ghi B:
Con tré Slack SP (Stack Pointer):
Con trổ dữ liệu DPTR (Data Pointer): Các thanh ghi Port (Port Register): Các thanh ghi Timer (Timer Register):
Các thanh ghi Port ndi i€p (Serial Port Register): Các thanh ghi ng&t (Interrupt Register):
"em
moans
1.1 Sự định vị thanh ghi (Register Addressing):
1.2 Sự định địa chỉ trực tiếp (Direct Addressing): 1.3 Sự định vị địa chỉ gián tiếp (Indirect Addressing):
1.4 Sự định vị địa chỉ tức thời (Immediate Addressing):
1.5 Sự định vị địa chỉ tương đối:
Thanh ghi diéu khién nguén PCON (Power Control Register):
TOM TAT TAP LENH CUA 8051
Trang 111.6 Sự định địa chỉ tuyệt đối (Absolute Addressing): 1.7 Sự định vị địa chỉ đài (Long Addressing):
1.8 Sự định địa chỉ phụ lục (Index Addressing): 2 Các nhóm lệnh của MCS5I (INSTRUCTION TYPES):
2.1 Cac lệnh dịch chuyển đữ liệu:
2.2 Các lệnh số học (Arithmetic Instrustion):
2.3 Cac hoat déng logic (Logic Operation) :
2.4 Các lệnh rẽ nhánh :
2.5 Các lệnh luận lý (Boolean Instruction):
IIL HOẠT ĐỘNG CUA PORT NOI TIEP 8051
1 Giới thiệu sees
2 Thanh ghi diéu khién Port nối tiếp SCON (Serial port control register)
3 Cac Mode hoat dong (Mode of operation):
4 Su khdi động, truy xudt cdc thanh ghi port néi tiếp:
4.1 Sự cho phép bộ thu (Recive Enable}: 4.2 Bit data thứ 9 (the 9th data bit):
4.3 Sự thêm vào bịt kiểm tra chẩn lẻ Parity: 44 Cỡ ngất:
5 Sự truyển của bộ xử lý đa kênh: 6 Tốc độ BAUD của port nối tiếp
IV.HOAT DONG TIMER CUA 8051
1 Giới thiệu:
Thanh ghi Mode Timer TMOD (timer mode regester):
Thanh ghi diéu khién Timer TCON (timer control register);
Các Mode và cỡ tràn (timer modes and overflow):
4.1 Mode Timer 13 bit (MODE 0):
4.2 Mode Timer 16 bit (MODE 1): ve
4.3 Mode tự động nạp 8 bit (MODE 2): "trang 100
4.4 Mode Timer t4ch ra (MODE 3): sex trang 100
5 Các nguồn xung Clock (Clock sources):
5.1 Su bam gid bén trong (Interval Timing): 5.2 Sự đếm các oy kién (Event Counting :
Sự bắt ( đầu, kết thúc và sự điểu khiển các Timer
Sự khởi động và truy xuất các thanh ghi Timer: Sự đọc thanh ghi Timer trên tuyến:
Trang 123
4
Tổ chức Interupt của 8051 (Interrupt Organization):
2.1 Sự cho phép ngắt và sự cấm ngắt: 2.2 Sự ưu tiên ngắt (Interrupt Priority):
2.3 Sự kiểm tra vòng quét liên tiếp: Việc xử lý các ngắt (Processing Interupt):
Các vectơ ngắt (Interrupt Vectors):
VI.THIẾT KẾ BỘ XỬ LÝ TRUNG TÂM BRON 1 Ổn áp tuyến tính: 2 3 Phân tích chung: Sử dụng các linh kiện Sơ đỗ nguyên lý Thiết kế mạch in
Chương 5: NGUỘỒN CẤP ĐIỆN
BỘ CHỈNH LƯU KHÔNG ĐIỀU KHIỂN:
Khái quát — các thông số đặc trưng:
Chỉnh lưu một pha:
Trang 13_ 1 2 3 4 LƯU ĐỒ GIẢI THUẬT HỆ THỐNG Lưu đổ chương trình chính:
Lưu đỗ chương trình con calib máy:
Luu dé giao iép EEPROM 24C32 Luu dé gidi thuật ADC:
Il PHAN CHƯƠNG TRÌNH
KẾT LUẬN
Trang 14LOI NOI DAU
Trong cơ thể con người các giác quan đóng vai trò thu nhận thông tin
từ bên ngoài Gũng như thế các dữ liệu thơng tin ty bên ngồi của một hệ thống máy móc, điện tử tự động được các cảm biến tiếp nhận, xử lý trước
khi được đưa về trung tâm để tiếp tục được xử lý và phân hổi cho việc đo
đạc và tự động hoá Các thông tin từ bên ngoài có thể là: bức xạ của một
diôt hồng ngoại, độ ẩm của không khí, sự xuất hiện của một loại khí độc
hay dễ cháy nổ, mật độ ion H* trong một dung dịch,
Kết hợp với sự phát triển như vũ bão của khoa học kỹ thuật về lĩnh vực công nghiệp điện tử, đặc biệt là về vi mạch điện tử tích hợp, về lĩnh vực kỹ
thuật điểu khiển tự động đã tạo nên những cơ hội cho chúng ta có dịp được
tìm hiểu, thiết kế và chế tạo những thiết bị giúp ích cho con người
Do có đẩy đủ những linh kiện điện tử với các cảm biến chuyên dùng, cùng với nhu cầu cấp thiết mà một số thiết bị đã được chế tao và được đưa vào sử dụng ở một số lĩnh vực như: thiết bị do độ ẩm, đo áp suất, do
Oxygen Và sau đây, thiết bị đo độ pH là chuyên để mà tôi sẽ trình bày
Trang 16Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong
THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
lL TỔNG QUAN VỀ ĐỘ pH:
1 Trị số pH:
Trị số pH của một chất lóng là đơn vị đo lường cho tính chất hoá học của nó phần ứng axit, trung tính hay kiểm Sự xác định một dung dịch trung tính, axit hay kiểm với trị số pH ở mức độ nào có vai trò rất quan trọng trong ngành hoá học Trị số
pH xác định vận tốc và hướng phản ứng của các chất trong một dung dịch có nước
Việc đo pH được ứng dụng trong lĩnh vực bảo vệ môi trường, khử độc các chất thải, xử lí nước, điện hoá học, theo dõi nước sử dụng trong công nghiệp để máy móc không bị hư hỏng Trong công nghiệp thực phẩm, trị số pH là một đơn vị đo lường quan trọng để xác định thời gian và nhiệt độ trong việc vô trùng và bảo quản Ngoài ra
người ta cồn xác định thổ nhưỡng của đất, tính chất của dược phẩm, tính chất của các
chất dịch trong cơ thể cũng thông qua việc đo trị số pH
2 Nông độ lon HỈ và trị số pH:
Mỗi loại axit đều chứa ion H” và mỗi loại kiểm đều chứa ion OW Nông độ của
các ion này xác định hoại tính của axit hay chất kiểm
Theo thuyết phân li của Arrhennius: trong mỗi dung dịch có một phẩn các phân tử trung hoà phân ly thành ion dương hay ion âm Tỉ lệ số phân tử phân ly và toàn thể phân tử được gọi là độ phân giải Vì các ion chuyển tải điện tích nên càng nhiều phần tử được phân li dung dịch dẫn điện càng tốt
Do có rất ít phân tử nước bị phân ly nên nước tỉnh khiết dẫn điện rất tôi Khi
phan li, nước có thể được viết dưới công thức :
H,O <+H*' +OH~
Số lượng H” và OH' bằng nhau, do đó nước trung tính
Nếu ta cho axit vào nước, nồng độ ion H” tăng lên, đồng thời néng d6 ion OH” bắt buộc phải giám đi Nếu ta cho 1 chất kiểm vào nước, nông độ ion OH' tăng lên, đồng thời nồng độ ion H* cũng bắt buộc giảm đi Trong cả hai trường hợp, tích số
|Hr |>|oH- |=10-" 6 25°C
Tóm lại, nếu ta cho kiểm hay axit vào nước, tích số ion H” và ion OH- không
thay đổi, giữ một trị số cố định là 10'* Vậy khi biết được nồng độ H* trong một dung
dịch có nước, nổng độ OH' có thể tính ra dễ dàng và ngược lại Do đó nồng độ Ht
không chỉ cho biết tính chất axit của một dung dịch mà cũng còn là thước đo tính chất
kiểm của một dụng dịch [H”] còn có thể hiểu như là hoạt tính của nồng độ hiện dụng cia ion H*
Trang 17Dé án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong THIET KE MAY BO DO pH TS Trinh Xuân Giao
Như thế, với nước tính khiết có (H']= 107 g-ion/lit, ta có trị số pH = 7, với axít : pH < 7 và với bazơ : pH > 7
Theo thời gian, người t4 nhận thấy định nghĩa trị số pH do Sorensen để xuất không còn thoả mãn yêu cầu thực tế Thay vào đấy là một định nghĩa khác :
pH =-log a “
Với a, là hoạt tính của ion hydro Hoạt tính này chịu ảnh hưởng bởi 3 thông số
fm, f, va mà,
pH =-loga, = —log(f,, f,, mu}
Em : hiệu ứng môi trường (tính axit tuỳ thộc một cách tương đối vào mơi trường hồ tan và nhiệt độ)
f_.„ : hiệu ứng muối (tính axit cũng tuỳ thuộc vào độ bên ion toàn phần trong một dung dịch Sự ảnh hướng này do hiệu ứng muối)
mà: Nồng độ ion hydro (đó là số mol ion H+ trong 1 kg chát hòa tan Ngày nay thang hoạt tính được chấp nhận một cách phổ thông vì :
- Chính hoạt tính của ion hydro xác định tính axit của một dung dịch chứ không phải nồng độ - Hoạt tính của ion hydro có thể được đo bằng các điện cực nhạy cảm với ion hydro Sự liên hệ giữa định nghĩa cũ và mới có thể tính gần đúng theo công thức : pH = pH +0,04
Với định nghĩa thực nghiệm, chúng ta có thể tiến hành việc đo trị số pH bằng
Trang 18Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phương THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
3 Đo nông độ ion Hˆ bằng phương pháp điện tử:
Ngày xưa để đo độ pH người ta có một số lớn các phẩm màu thay đổi màu sắẮc
khi trị số pH thay đối Với phương pháp so màu này trị số pH không thể xác định một
cách chính xác được Ngày nay, người ta dùng phương pháp điện tử để xác định các trị số pH một cách chính xác Nhúng một thanh kim loại vào một dung dịch có muối của nó, có 2 trường hợp xảy ra : s Các nguyên tử kim loại đi vào trong dung dịch : M, > MY +ne7 Trường hợp này một số electron tự do ở lại trên thanh kim loại và phát sinh sự du electron “Cac ion kim loại trong dung dịch bám phủ trên bể mặt kim loại: + My +ne >M,
Trường hợp này phát sinh sự thiếu electron trén thanh kim loai
Trường hợp dư electron trên kim loại, thanh kim loại có điện tích âm và có điện
thế âm đối với dung dịch Trường hợp thiếu electron ta có một tình thế ngược lại Như thế khi nhúng một thanh kim loại vào trong 1 dung dịch có muối của nó, một điện thế
ở ranh giới giữa kim loại và dung dịch được hình thành Trị số của điện thế này tuỳ
thuộc vào kim loại, nông độ của dung dịch muối, nhiệt độ và vài yếu tố khác Trị số
này được viết bởi phương trình Nernst
E=E, +2303-AE ogc (Vv)
Eq : dién thế chuẩn (được cho = 0)
R : hằng số khí = 8,136 Volt Coulomb/K.mol
F: điện tích Faraday tương đương 96439 Coulomb/mol C: nông độ ion kim loại trong dung dịch
T : nhiệt độ (®K)
Để có dòng điện đo được, ta cần một mạch khép kín Để đo điện thế E ta cần
có thêm một điện cực chuẩn (gọi là điện cực so sánh hay điện cực quy chiếu — Reference Electrodes) có điện thế biết trước và không thay đổi theo nhiệt độ hay trị số pH của dung dịch Điện cực này được mắc nối tiếp với điện cực đo
Trang 19
Đề án tốt nghiệp: GVHD TS Lê Đình Phương
THIET KE MAY DO BO pH TS Trịnh Xuân Giao
Trên hình vẽ, điện cực a được nhúng vào dung dịch b có trị số pH cần được đo
Trong khi đó dung địch c có nồng độ ion H” cố định và được biết trước cho điện cực d một điện thế không thay đổi Dung địch b và c được ngăn cách bởi một vách xốp lon có thể qua lại vách xốp này Với đồng hỗ đo f ta do được hiệu số điện thế
Như thế để đo trị số pH bằng phương pháp điện tử ta cần sử dụng hai điện cực :
1 điện cực đo và 1 điện cực gợi là điện cực chuẩn
Khi 2 điện cực đo và điện cực chuẩn cùng được nhúng vào một dung dịch, một hiệu số điện thế giữa 2 điện cực đo được hình thành theo định luật Nernst và với định nghĩa lý thuyết của pH ta có : V=V¿ — Veum = Yo +2035 en, —pH,} V=V,~V„(T).ApH Với Vu(T) = 230357 Với cách diễn tả trên, điện thế đo được có sự liên hệ tuyến tính với trị số đo pH IL ĐIỆN CỰC pH:
1 Các loại điện cực đo pH thường dùng:
1.1 Điện cực Alimon tà điện cực Winsnui:
Điện cực aimon được làm bằng một thanh Atimon hay | thanh kim loại hoặc
một thanh praphit có trầng atimon Ở trạng thái cân bằng, điện thế có được từ phương
trình :
Sb +30H™ <> Sb(OH), +3e7
Tuỳ mục đích sử dụng mà đích sử dụng mà đường kính của điện cực sẽ có | kich thước thích hợp Mặc dù độ chính xác không cao (ApH = +0,2) nhưng do cách sử dụng
Trang 20
Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIẾT KẾ MAY BO BO pH TS Trinh Xuan Giao
đơn giản và bến chắc nên điện cực atimon được dùng rất nhiễu trong công nghiệp hay dùng để đo pH của đất Dải đo của điện cực atimon kéo dài từ 0,4 đến 12,5pH)
Điện thế của điện cực được atimon dễ bị ảnh hưởng bởi các hiệu ứng gây nhiễu
khi dùng với dung dịch có tính khử mạnh (như H;S), oxit hoá mạnh (như Cl;), có sự
hiện diện của đầu hay kim loại Trong khoảng từ 10” đến 60°C, với AT=T;-Tị tả có sự
thay đổi ApH so với trị số pH ở Tụ :
ApH = At (0,015 + 0,0024 pH)
Cấu trúc của điện cực wismut cũng giống điện cực atimon, ở trạng thái cân bằng, điện thế tuỳ thuộc vào trị số pH được tạo ra bởi :
Bi+30H™ © Bi(OH), +3e"
Dải đo của điện cực wismut trải dài từ pH = 6 đến pH = 14 Vì vậy, điện cực wismut được sử dụng trong môi trường nghiêng về kiểm trong khi điện cực atimon được dùng trong môi trường nghiêng về axit
Sau một thời gian sử dụng, điện cực bị phủ một lớp oxit dẫn đến trị số đo không
còn chính xác nên bể mặt kim loại của điện cực cần được chà sạch lớp oxit 1.2 Điện cực thuỷ tỉnh:
Được phát hiện vào năm 1906 và được sân xuất hàng loạt vào năm 1930, hiện nay loại điện cực đo pH được dùng phổ biến nhất là điện cực thuỷ tỉnh vì nó rất tuyến
tính, bên bï, sự lặp lại các trị số đo rất tốt, od
Cấu trúc nguyên tắc một điện cực thuỷ tỉnh
a mang b dung dich do c dung dich dm — d dién cuc kim loai
Cấu tạo gầm một màng thuỷ tĩnh đặc biệt a ngăn cách dung dịch b có trị số pH
cần đo với dung dịch đệm c Một điện cực kim loại d nhúng chìm trong dung dịch đệm
c được nối với 1 cực của mạch khuyếch đại Bên ngoài màng thuỷ tỉnh hình thành một
điện thế E¡ tỉ lệ với nông độ H” của dung dich cần do theo phương trình Nernst Bên
Trang 21
Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong
THIET KE MAY DO BO pH TS Trinh Xuân Giao trong màng thuỷ tỉnh cũng hình thành một điện thế E; Nhờ tính chất đặc biệt của dung dịch đệm nên điện thế E; không thay đổi theo nhiệt độ
Giữa dung dịch đệm và dung dịch đo còn có điện thế khuyếch tán làm sai lệch
trị số pH đo được Với dung dịch kiểm đậm đặc (pH = 10) và nhiệt độ cao (T° = 700C),
điện cực thuỷ tính không còn tuyến tính nữa, vì nó cho sự trao đổi không chỉ với ion hidro mà cả với ion alkali
Giang Body, {ema} Reference
Gulferad Electrolyle Glass Filling Solution Membrane
NHờ thêm một số chất phụ cho màng thuỷ tỉnh, điện cực thuỷ tỉnh có thể dùng để đo pH cho các dung dịch kiểm đậm đặc và nhiệt độ cao
Khi điện cực thuỷ tỉnh được nhúng vào trong 1 dung dịch có nước, một lớp trao đổi ion H* được hình thành Điều này cũng xây ra đối với bên trong màng thuỷ tinh va
với dung dịch đệm
Tuỳ theo trị số pH của dung dịch mà các ion H” sẽ khuyếch tán vào hay ra khỏi lớp này Với dung dịch kiểm ion sẽ khuếch tan ra ngoài và thành lập bên ngoài màng thuỷ tinh một điện thế âm
Dung dich axit Dung dich kiém
Màng thuỷ tỉnh mg Dung dich cin do
Bên trong màng thuỷ tinh vòi dung dich có pH cố định, I4 có một điện thế cũng cố định trong khi đo Ta có 1 hiệu số điện thế Tóm lại, ta có thể xem điện cực thuỷ
tính như một cục pin điện, Năng lượng hoá học được biến thành năng lượng điện Điện
ấp của điện cực thuỷ tỉnh biến đổi theo trị số pH của dung dịch mà nó nhúng vào Điện
trở của điện cực thuỷ tỉnh phụ thuộc vào nhiệt độ, ở nhiệt độ thấp điện trở gia tăng do
Trang 22
Đề án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
đó cẩn có thời gian để trị số đo được ổn định khi điện trổ gia tăng Ở nhiệt độ phòng, điện trở của điện cực thuỷ tỉnh có trị số khoảng 200 Mohm
Dòng điện xuyên qua màng thuỷ tính trong khoảng vài pico Ampere Vì lý do này nên ở môi trường có độ ẩm cao, có sự ngắn mạch và sự phóng điện của tĩnh điện,
làm mất ổn định kết quả đo được Đời sống trung bình của một điện cực thuỷ tinh
tuỳ thuộc rất lớn vào nhiệt độ
" Nhiệt độ môi trường 1-3 năm
" Ở90C ít hơn 4 tháng " ỞI20C ít hơn | thang
4 Một số dạng của điện cực thuy tinh:
- Dang hinh cau 1a phé thông và cổ điển nhất, thích hợp để đo trị số pH trong dung dịch và việc hiệu chỉnh trị số pH trong dung dịch (Titration)
-_ Loại hình bán nguyệt có tinh cơ học và bên bỉ hơn loại hình câu Tuy nhiên đo
diện tích bể mặt bé nên điện trở cao Loại này được dùng trong công nghiệp, bể mặt
điện cực được chùi sạch tự động
- _ Loại phẳng được dùng để đo pH trên bể mặt ướt của giấy, vãi, da, -_ Loại hình nón đùng để đo trị số pH của những chất sến sệt giống như keo
Trang 23Để án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
1.3 Điện cực tổng hợp:
Reference Electrode
(cuter body} ¬ Porous Junction
PH Indicating rode Glass Membrane (inner body]
Cấu trúc điện cực pH loại này gồm điện cực đo và điện cực chuẩn, được thiết kế chung với nhau trong 1 cấu trúc Đây là loại điện cực đo pH được sử dụng rộng rãi
ngày nay.vì tính đơn giản khi sử dụng Điện cực đo cung cấp một điện thế thay đổi và
điện cực chuẩn cung cấp một điện thế cố định cho máy đo Tổng trở của điện cực pH
rất lớn, do đó tổng trở ở ngã vào của mạch đo cẩn lớn hơn 10Q Điện cực pH không
thể hoạt động trong một dung dịch không có ion H” Tuỳ theo từng ứng dụng mà ta sử dụng các loại điện cực tổng hợp thích hợp Các loại điện cực tổng hợp khác nhau ở loại màng lọc ion (Diaphagm) và loại chất điện giải dùng trong điện cực chuẩn Các loại
điện cực tổng hợp hiện đại dùng dung dịch điện giải thông thường và dung dịch điện
giải gel Chất điện giải gel là KCI với nỗng độ 3mol/lít được trộn chung với gel Còn
chất điện giải thông thường là KCI với nổng độ 3 mol⁄L được trộn chung với nước
Màng lọc ion trong điện cực gel thường là 1 mang lưới sợi nylon, còn màng lọc ion của điện cực với dung dịch điện giải thông thường bằng gốm xốp hay loại màng lọc ion mà độ rộng của khe có thể thay đổi được
Sau một thời gian sử dụng, điện cực có thể bẩn hoặc già đi Nếu trị số pH đo được giữa dung dịch được khuấy và dung dịch tĩnh có sự chênh lệch < 0,005 thì điện
cực còn tốt; nếu sự chênh lệch < 0,02 thì điện cực ở tình trạng khá tốt Nếu lớn hơn trị
số này, điện cực cần được rửa sạch hay thay thế mới,
Trang 24
Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương THIẾT KẾ MÁY ĐO ĐỘ pH T8 Trịnh Xuân Giao
2 Một số lưu ý khi sử dụng điện cực pH:
a Dién thế bất đối xứng và giao điểm đẳng nhiệt của điên cực thuỷ tỉnh:
Phần nhạy cảm của màng thuỷ tỉnh chính là lớp trao đổi ion HỲ, Trong trường
hợp lý tưởng, lớp này đồng nhất nhưng trên thực tế lớp này không đồng nhất Nếu ở 2
bên màng thuỷ tỉnh ta có cùng một dung dịch, chúng ta chờ đợi 2 điện thế ở bên trong
và bên ngoài màng thuỷ tỉnh có cùng trị số Thực tế cho thấy trị số 2 điện thế không giống nhau, được gọi là điện thế bất đối xứng hay điện thế offset Với một điện cực loại tốt, điện thế này không thay đổi và có trị số khá bé Ngoài ra còn một yếu tố khác
để xác định phẩm chất của điện cực pH là thời gian hổi đáp của điện thế Điều này tùy thuộc vào độ dày của lớp trao đổi ion H” trên màng thuỷ tỉnh Điện cực pH càng già, lớp trao đối ion H” càng dày và điện cực hoạt động càng chậm chạp Độ dốc của đặc tuyến pH-mV được xác định bởi điện thế Nernst :
Vụ = SE _ 4 393 RT [mv]
dpH F
Điện thế này tuỳ thuộc vào nhiệt độ và có trị số từ 50 mV đến 80 mV
TCC | Un[mV] | T%C | Uy[mV] | T°C | Uy[mV] 0 | 542 | 30] 601 | 60] 66, 5 3552 |35 | 61,1 [70] 681 10 | 56/2 | 40 | 621 | 80 | 70/1 l5 | 572 | 45 | 631 | 90 | 72,05 20 | 582 | 50 | 641 | 95 73 25 | 5915 | 55 | 65,1 |100] 74
Trong hình dưới ta có đặc tuyến pH-mV đẳng nhiệt Chúng cắt nhau ở 1 điểm
khi mà cả hệ thống điện cực gồm điện cực đo và điện cực chuẩn đối xứng và dung dịch
đệm không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ Trường hợp lý tưởng khi giao điểm năm ở trên
trục hoành và ở pH=?7 Trong hình ta còn có thể đọc điện thế bất đối xứng khi các
đường đẳng nhiệt được dịch chuyển thẳng đứng đối với trục hoành ở điểm pH=7 Sự
bất đối xứng có thể đo trực tiếp khi ta nhúng điện cực vào dung dịch có cùng trị số pH
Trang 25Để án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong
THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao +mV Nhiệt độ đo giao điểm đẳng nhiệt thực tế ` ` 2 2 ` giao điểm đẳng nhiệt lý tưởng ` Ej x mà sai sổ pH | ` Nhiệt độ chuẩn ` \ T2 -mV Tl
Giao điểm đẳng nhiệt b Sư bù trừ nhiệt đơ và sự chuẩn hố:
Nhiệt độ ảnh hưởng đến 4 yếu tố khi đo trị số pH :
mb Do hệ số nhiệt của dung dịch cần đo:
Mỗi 1 dung dịch có hệ số nhiệt độ riêng Khi nhiệt độ thay đổi, trị số pH của dung dịch cũng thay đổi theo Nguyên nhân vì độ phân ly ảnh hưởng bởi nhiệt độ và do đó nỗng độ H” bị thay đổi Sự thay đổi pH trong trường hợp này là tự nhiên, không do sai số của phép đo nên không thể thực hiện sự bù trừ nhiệt độ độ được
Dơ đó cần chú ý : khi đo pH của dung dịch ở nhiệt độ của dung địch Người ta
được trị số pH chính xác nhất khi nhiệt độ của dung dịch chuẩn và dung dịch đo có
cùng trị số
Sau đậy là các yếu tố hình thành do điện cực gây ra sai số trong phép đo pH mà
ta cần triệt tiêu bằng cách bù trừ nhiệt độ và chuẩn hoá (hình dưới)
Trang 26
Đề án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIẾT KẾ MÁY ĐO ĐỘ pH TS Trịnh Xuân Giao
+mV
giao điểm đẳng nhiệt thực tế giao điểm đẳng nhiệt lý tưởng sai số | L ph 0 “7 ` 14 ` N Tl -mV ) T2 T2>TÌ
Đường chuẩn và các giao tiếp đẳng nhiệt
«Vị trí của giao điểm đẳng nhiệt
& Thời gian hồi đáp của cả hệ thống điện cực đối với nhiệt độ
Thông thường khi dung dịch và điện cực có nhiệt độ khác nhau, kết quả đo bị trôi đến khi nào cả hai có cùng nhiệt độ Để điện cực pH phản ứng nhanh với nhiệt độ
môi trường, Hai dây dẫn điện trong điện cực cần có nhiệt độ bằng nhau và giao điểm
đẳng nhiệt ở gần pH 7/0mV
Sự chuẩn hoá 2 điểm ởpH = 7 va pH =X
Với cách chuẩn hoá 2 điểm, điểm zero và độ đốc của điện cực được chuẩn thích
hợp với mạch đo Sự chuẩn hoá rất cần thiết, mục đích để sự sai lệch của điểm zero và
độ dốc so với trường hợp lý tưởng được bù trừ Dung dịch đệm pH = 7 tương ứng với điểm zero của điện cực trên thị trường và được dùng để chỉnh điểm zero Để chỉnh độ dốc người ta dùng dung dịch đệm pH = 4 hay pH = 9,2
Trang 27
Đề án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIET KE MAY DO ĐỘ pH TS Trịnh Xuân Giao
+
sau khi chuẩn
sau khi chuẩn ⁄ trước khi chuẩn ~^*
Trước khi chuẩn ~~”
mv mv
Bn trit diém zero (trdi) va bù trừ độ dốc ở T = 252C
%_ Sứb0 trừ nhiệt độ
Như đã nói, độ dốc của đặc tuyến mV-pH của điện cực thay đổi theo nhiệt độ
Sự bù trừ nhiệt độ triệt tiêu sự thay đổi này so với độ dốc ở nhiệt độ quy chuẩn ở +25°C bằng cách tự động hay bằng tay với máy đo pH Nếu không có sự bù trừ nhiệt
độ, ta có sai số đo càng lớn khi nhiệt độ càng cách xa nhiệt độ quy chuẩn Sự bù trừ nhiệt độ chỉ có giá trị với hoạt động của điện cực và hồn tồn khơng có giá trị với sự thay đổi trị số pH của dung dịch khi nhiệt độ thay đổi Ở đây cần nhấn mạnh : trị số đo pH của l dung dịch chỉ thực sư có giả trị khi đi đôi với trị số nhiệt độ của dung dịch được do +mV oe T2 (đo) TÍ (chuẩn) sai số Đà trừ nhiệt độ
Các đường đẳng nhiệt giao nhau 6 0 mV và pH = 7 Điều này cho thấy điện thế
đo được không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ ở giao điểm đẳng nhiệt Như thế khi làm việc ở pH =7 sự bù trừ nhiệt độ không cần thiết Tuy nhiên ở mức pH = 3 hay pH = 11 khi
Trang 28
Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương THIẾT KE MAY BO DO pH TS Trịnh Xuân Giao nhiệt độ thay đổi 15°C sai số có thể lên đến 0,2 pH Với điện cực thuỷ tỉnh sự ảnh hưởng của nhiệt độ đối với trị số đo pH có thể diễn tâ như sau ;
0,03 pH sai số/mỗi don vi pH/10°C
Nhiệt độ cũng ảnh hưởng đến tổng trở của điện cực thuỷ tỉnh, Cho mỗi 8° dưới
25°C tổng trở tăng gấp 2 lần Như thế mạch điện để xử lý tín hiệu đo từ điện cực thuỷ
tỉnh cần phải thích ứng với tống trở cao hơn khi ở nhiệt độ thấp Sau một thời gian sử
dụng định kỳ, điện cực pH cần phải chuẩn hoá lại Người ta dùng các dung dịch đệm để chuẩn hoá các thay đổi của điện cực Người ta ln bắt đầu chuẩn hố l máy đo pH 6 pH7, 6 diém zero mV
Tương ứng với thang pH là thang mV Với điện cực thuỷ tinh va 6 25°C thang
mV thay đổi từ +420 đến -420 mV, ở pH 7 ta có 0mV Mỗi độ pH thay đổi khoảng +60mV Điện thế lớn dẫn lên khi dung dịch có tính axit càng mạnh và điện thế nhỏ dan khi dung dịch có tính kiểm càng mạnh Ở pH 9 ta có -120 mV Với việc chuẩn hố 2 điểm, ngồi dung dịch đệm pH =7 ta cần có thêm dung dịch đệm pH = 4 hay pH =
10 Ta nên chọn dung dịch đệm thứ hai có pH gần độ pH của dung dịch muốn đo Cần
chú ý ở pH = 7 không có sai số đo nhiệt độ gây nên và ở 25°C không có sai số cho bất
cử trị số pH nào Khi nhiệt độ khác 25°C và độ pH khác 7, ta có sai số đo nhiệt độ gây
nên :
0,03 pH sai số/ mỗi đơn vị pH/ 10°C
c Điện cực chuẩn và cách bảo quản: Electrotyte Filling Baty Solution Porous Reference Elemeal: Fotos <
Điện cực chuẩn phải cho một điện thế cố định không bị ảnh hưởng bởi dung dịch cần đo Thực tế hai loại điện cực chuẩn phổ biến nhất là điện cực chuẩn Calomel và điện cực Clor bạc,
Calomel và thuỷ ngân được trộn lẫn với nhau Bao quanh là dung dich KCI
Đỉnh của điện cực được cấu tạo bằng một vật liệu xốp, ion có thé thẩm thấu Điện thế
của điện cực được xác định với phần ứng :
2Ng +2CI” + Hg;Cl; + 2e”
Vinéng độ của ion thuỷ ngân tuỳ thuộc vào sự hoà tan của Calomel trong dung dịch muối Do đó để điện thế được giữ ổn định người ta đổ thêm vào đáy điện cực KCI và người ta có l điện cực Calomei no Điện thế khoảng 0,242 V, Với KCI trong điện cực chuẩn, cả hệ thống điện cực trở nên bất đối xứng Để tránh việc này, người ta làm
no điện cực đo bằng cách đổ vào bên trong điện cực đo KCI
Trong khoảng từ -10°C dén +80°C, dién cực chuẩn Calomel có một điện thế rất ổn định Trị số điện thế này thay đổi vài microvolt trong khoảng nhiệt độ này Một dây
Trang 29
Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIẾT KE MAY DO DO pH TS Trinh Xuân Giao
platin nhúng vào trong thuỷ nhân dùng để dẫn điện Điện cực clor bạc được dùng thay thế điện cực calomel khi ở đâu thuỷ ngân có thể trở nên độc hại Nó hoạt động từ -10
đến +95°C Tuy nhiên điện thế không ổn định bằng điện cực calomel
Điện cực Ag/AgCl được cấu tạo giống như nguyên tấc của điện cực calomel,
điện thế được tạo ra từ phần ứng :
2AgCl+2e" « 2Ag+2Cl”
Dung dich duge ding 14 0,1 mKCI, NaCl hay HCI Điện cực Ag/AgCl duge hinh thành qua sự điện giải : AgCI bám trên một dây bạc
Như một cục pin, điện cực pH gồm 2 điện cực: cực thứ nhất là điện cực thuỷ tỉnh
còn gọi là điện cực đo và điện cực thứ hai là điện cực chuẩn Điện thế chỉ đo được khi hai điện cực này được nối với mạch đo và cả 2 điện cực được nhúng chìm vào dung
dịch để dòng điện được khép kín Nếu điện cực chuẩn hồn tồn khơ, mạch điện bị hở,
phép đo không thể thực hiện được Trường hợp điện cực chuẩn chứa đầy dung dịch
đệm nhưng màng xốp bị bít, sự nối điện với dung dịch cần do bị gián đoạn, phép đo
cũng không thể thực hiện được, thường kết quả bị trôi chậm chạp nhưng dường như
không bao giờ chấm dứt Theo kinh nghiệm thực tế, ta có thể thử nghiệm bằng cách sau đây để có thể tạm kết luận điện cực chuẩn có vấn để :
- _ Khi đưa tay nhanh đến gần và đưa ra xa, kết quả do thay đổi nhiều
-_ Khi dung dịch đo được khuấy bằng con cá từ, tín hiệu đo mất ổn định hay có tiếng Ổn
Điện cực chuẩn có thể phục hổi lại bằng các cách sau:
: 1, Rửa sạch đầu điện cực
Rửa với amoniac : Rửa với Urê
Rửa bằng cách thổi chân không
Nhúng đầu điện cực vào nước xôi
Dùng giấy nhám chà sạch đầu điện cực
d Dung dịch đêm trong điên cưc thuỷ tinh và các dung dịch đêm dùng chuẩn hoá
máy đo pH:
Dung dịch đệm kỹ thuật thường dùng là 1 hỗn hợp axit yếu với muối của nó hay
là kiểm yếu với muối của nó Các dung dịch đệm này không bị thay đổi tính chất dù bị
pha loãng hay làm bẩn đi một chút
Như chúng ta đã biết, đặc trưng kỹ thuật của điện cực đo pH thay đổi theo nhiệt
độ, theo thời gian và số lần sử đụng Định kỳ, máy đo pH cân được chuẩn lại với các
dung dịch đệm có trị số pH gần bằng 7, pH = 4 hay pH = 10
Dung dịch đệm là những dung dịch mà khi ta cho axit hay kiểm vào, trị số pH của nó thay đổi không nhiều Vì các hoá chất trong dung dịch đệm sẽ phần ứng với
axit hay kiểm như thế nào đó mà các ion H” hay OH' cho thêm vào bị liên kết để trị số
pH của dung dịch đệm bị thay đổi rất ít
SVTH: Dương Hải Đăng - Lâm Khánh Hêng Trang 15
“Am
Trang 30Đâ án tốt n ghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương
THIẾT KE MAY BO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
Khi dung dịch tiếp xúc với không khí, CO; trong không khí không ảnh hưởng đến dung dịch trung tính hay axit Tuy nhiên với dung dịch kiểm, CO; có thể làm thay đổi trị số'pH của một dung dịch chuẩn có tính kiểm Luôn luôn đậy kín dung dich chuẩn để tránh nhiễm bẩn Không nhúng điện cực vào bình chứa dung dịch chuẩn Phải đùng từng phần nhỏ
e, Cách gìn giữ điện cực;
*& Điện cực chuẩn:
Điện cực Clorua bạc không được dùng với những dung dịch có chứa protein, Br, I, hay dung dịch nào có khả năng kết tủa với bạc, Ngoài ra cũng tránh dùng với chất có tính khử mạnh
Dung dịch tốt nhất để bảo quần điện cực clorua bạc là KCI no điện cực chuẩn
calomel có thể dùng với mợi dung dịch trừ dung dịch có néng độ bạc cao
Điện cực cẩn được đổ đẩy dung dịch đệm cân thiết Khi châm dung dịch đệm vào điện cực có thể làm bọt khí lẫn vào làm sự nối điện bị ngắt quãng, do đó cần dùng
dụng cụ hút chân không bằng nước để hút hết các bọt khí trong điện cực %_ Điện cực thuỷ tỉnh:
Cần tránh lớp bẩn bám trên bể mặt thủy tỉnh Đầu điện cực cần có nắp đậy kín
hay bảo quản trong 1 dung dịch Nên rửa điện cực với dung dịch có tính axit để các chất bẩn bỉ lấy đi khỏi điện cực và H* thẩm thấu vào điện cực
*ÐèĐiện cực tổng hợp:
Điện cực tổng hợp trên thị trường thường cấu tạo với điện cực chuẩn loại Ag/AgCL do đó không nên rửa với dung dịch nào có thể làm kết tủa bạc trên bể mặt tiếp xúc của điện cực Với điện cực thuỷ tỉnh loại cũ, cẩn bảo quản trong 1 dung dich (loại mới không cân) Đối với loại mới, không nên bảo quản trong dung dịch có nỗng độ cao hay nỗng độ thấp KCI Tốt nhất sau khi sử dụng nên rửa sạch điện cực và để nó trong không khí với nắp đậy kín khi không dùng trong thời gian ngắn Khi không dùng trong thời gian đài, đổ tất cả dung dịch chứa trong điện cực chuẩn ra, súc với nước trao
đổi ion và bảo quản nó nơi an toàn Khi dùng lại cần ngâm điện cực trong nước sạch
khoảng 1⁄2 giờ
®_ Điện cực tổng hợp với dung dich gel:
Để phục hổi điện cực loại này, đun dung dịch no KCI đến 50°C, nhúng điện cực vào để nguội Với cách này chất bẩn có thể được kéo ra khỏi điện cực và làm nó sống
lại
Trang 31
Dé án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong
THIẾT KE MAY DO DO pH TS Trinh Xuan Giao
s Một số lưu ý thực tiễn khí sử dung điện cực tổng hợp thuỷ tinh:
- Điện cực thuỷ tĩnh có tổng trở rất cao nên khi tiến hành đo không nên sờ vào
điện cực, dây đo dây đo, phích cắm vào máy đo cần được bảo quản sạch sẽ, khô
ráo
- Theo đối thường xuyên mức dung dịch trong điện cực chuẩn
- Tuỳ theo hướng dẫn của nhà sản xuất, cần bảo quản điện cực trong dung dịch 3mol KCI hay trong không khí
- Không được sờ hay cọ sát vào màng điện cực thuỷ tinh
- Trường hợp điện cực là loại ướt, nếu để điện cực khô quá lâu, cần ngâm trong dung dich 3 mol KCI trong 24 giờ
- Trước khi đo cân xem trong điện cực có bọt khí hay không Nếu có cẩn vẫy mạnh điện cực xuống để bọt khí biến mất
- Cần phải rửa sạch khi điện cực bị bẩn (bình thường có thể dùng nước xà bông, nước rửa chén loãng)
-_ Khi điện cực bị bám bởi 1 lớp kim loại cần đúng dung dịch HCI 1 mol⁄l
- Protein, sita, pho mat :1% pepsin-Enzym trong 0,1 mol dung dich HCL
- Nhựa thông : acêton
- Lớp bẩn khó chùi rửa : HạO;, Natrium-Hypochlorid
- Với điện cực chuẩn, nên mở nắp đậy lỗ để châm dung dịch KCI
II HIỆU CHỈNH pH TRONG QUÁ TRÌNH SẲN XUẤT:
Trong quá trình sản xuất liên tục chất lượng sản phẩm cũng như thời gian sản
xuất tùy thuộc vào trị số pH đã định trước, sự hiệu chỉnh trị số pH là rất cẩn thiết Quá trình này đòi hỏi nhiều yếu tố cần được tối ưu Đặc điểm của việc hiệu chỉnh trị số pH
là sự có mặt của bổn chứa trong công đoạn hiệu chỉnh, mục đích, yếu tố thời gian được
ảnh hưởng một cách thuận lợi Với bổn chứa, trị số pH tức thời của sản phẩm được hiệu chỉnh vì trị số trung bình đã định Điều này bị chỉ phối bởi các yếu tố sau :
- Lượng dung dịch cho vào bồn chứa cho từng đơn vị thời gian và trị số pH của
nó
- Lượng hoá chất để hiệu chỉnh trị số pH
-_ Vận tốc hổi đáp của bộ hiệu chỉnh
- Phần ứng của hoá chất với dung dịch trong bổn chứa
Vì các yếu tố này nên thời gian chết của cả hệ thống hiệu chỉnh pH khá lớn Do
đó tất cả các phần tử trong cả hệ thống phải được thiết kế, tính toán sao cho thời gian chết càng bé cảng tối
Trang 32
Đồ án tốt nghiệp: GVHD TS Lê Đình Phương
THIẾT KE MAY ĐO ĐỘ pH TS Trịnh Xuân Giao
Figure 1 Control Syswtem A: Batch processing with discontinuous Input
Figure 2 Control System B:
Batoh processing with ountinuous ingut
Figure 3 Control Systam C: Batoh Figure 4, Control Gystom i: *
Oelima delay sontinuous Input Continuous, on-line control
ñ#z soar — ot
Reaction tarh {or pipe} ouput pl pea =a — Đ ,
Trường hợp dung địch và trị số pH có sự thay đổi lớn, nhiều vòng hiệu chỉnh cẩn
được xây dựng
IV MỘT SỐ LOẠI ĐẦU ĐO VÀ THIẾT BỊ ĐO pH:
1 Giới thiệu một số loại cảm biến:
Đối với một thiết bị đo độ pH bao giờ cũng gồm hai phần: cầm biến ( hay còn
gọi là điện cực pH )và máy phát, cũng có loạicâm biến và máy phát được gắn liên
nhau ( máy đo độ pH cằm tay ) Sau đây, chúng ta sẽ tìm hiểu một số loại điện cực pH
của một số hãng đang có mặt trên thị trường Việt Nam:
“é_ D7016
DT016 là một loại cảm biến pH đùng ổo độ pH từ 0 - 14 ĐT016 có điện cực được trang bị một hệ thống bù trừ nhiệt độ tự động
Nguyên tắc hoạt động: Điện cực pH cò hai ngắn Ngăn đầu chứa một dung dich chuẩn ( biết được mật độ HỶ có trong dung dịch chuẩn ) Ngăn còn lại, phần đưới cùng của điện cực H” và dung dich cần đo được cách ngăn bằng một màng mỏng thuỷ tỉnh
đặc biệt Adaptor khuyếch đại và đo hiệu điện thế khác nhau giữa hai ngăn Bậc pH (
pH = - log ( H” ) ) được tính từ sự chênh lệchđiện thế giữa hai ngăn
Trang 33
Đổ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Dinh Phuong THIET KE MAY BO DO pH TS Trịnh Xuân Giao Cảm biến pH ( Model DT016) Đặc điểm kỷ thuật: Khoảng đo: pH 0 + pH 14 Đường truyền TriLog (12 bit) Tổn hao: 0,005pH Nhiệt độ hoạt động: 0 + 100°C Sai số: +0,02 pH
Thời gian đo 95% kết quả: 10s
Ứng dựng: DT016 được đùng trong các phòng thi nghiệm của ngành sinh vật học,hoá học và khoa học môi trường ( ví dụ: sự rườm rà của chất lỏng, sự acid hoá của
sữa hoặc sự chuẩn độ acid — bases
& Model 60, 65
Nguyên tắc hoạt động: Nét đặc trưng của Model 60-65 của cảm biến pH là điện cực được thiết kế có thể chịu được nhiệt độ cao ( nhiệt độ cho phép trong khoảng
-5 + 150°C ) Một màng chắn Teflon liên kết chất lồng ngăn chặn sự tắt nghẽn và sự tấn công hố học bởi sự hồ tan CIP và quan hệ liên kết giữa hai ngăn làm tăng thêm
độ bến của cảm biến
Điện cực ẩo độ pH (Model 60 )
Trang 34Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương THIET KE MAY DO DQ pH TS Trịnh Xuân Giao tiểu tà th Ứng dụng:
~_ Được lắp đặt trong các bổn chứa thuỷ tinh lông
- _ Dùng trong công việc đo độ pH thực phẩm, đồ uống ( bia, rượu, trà ) - _ Sử dụng trong việc khử trùng Đặc điểm kỷ thuật: Khoảng đo: pH 0 z pH 14 Nhiệt độ hoạt động: -5 + 150%C Sai số: + 0,02 pH
Thời gian đo 95% kết quả: 10 s
Dung dịch chuẩn: KNO¿ và KCIL/AgCI
Nhiệt độ đo chuẩn: 25°C
sh Model pH 106
Trang 35Đồ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lê Đình Phương THIẾT KẾ MÁY ĐO ĐỘ pH TS Trịnh Xuân Giao Đặc điểm kỷ thuật: Khoảng đo: pH 0 +pH 14 Nhiệt độ giái hạn: 0 + 50°C Khoảng bù trừ nhiệt độ: 0 + 50 °C Sai số: 0,001 pH Độ chính xác: + 0,2 pH Nguồn cung cấp: 1 + 13 VDC Dong tinh: 30 + 45 mA Thời gian do: 2s Ngõ ra: 4 + 20 mA
2 Một số thiết bị pH hiện có trên thị trường: * Máy cẩm tay 315i, 330i và 340i
Máy do công ty WTW là một trong những nhà sản xuất và cung cấp hàng đầu các thiết bị hoá lý cho nghiên cứu và kiểm soát chất lượng, cũng như cho phân tích
nước và nước thái,
Máy đo pH câm tay WTW là giải pháp tối ưu để sử dung ở hiện trường, nhưng
cũng sử đụng tốt trong phòng thí nghiệm Đặc biệt pH 340i, với adapter điện chọn lựa và cổng giao tiếp serial, đáp ứng trong lĩnh vực yêu cầu đo chính xác cả trong phòng thí nghiệm và hiện trường
+ pH 315i
Máy đo pH/ mV rất chắc chắn, kín nước vận hành bằng pin
Tránh được lỗi đo nhờ 5 phím silicone được đơn giản hoá, phương pháp chuẩn máy đơn giản, nhận biết dung dịch chuẩn tự động và
hiển thị dung dịch chuẩn Chức năng AutoRead bảo đâm độ ổn và
độ lặp lại cho kết quả tốt pH 330i Máy do pH/mV rất chắc chắn, kín nước vận hành bằng pin, bộ nhớ dữ liệu đo, đồng hổ thời gian, chức năng hỗ
trợ GLP, chuyển đổi hiển thị pH và mV khi chuẩn máy
Chuẩn máy MultiCal© và tự động nhận biết dung dịch
Trang 36Dd dn tốt nghiệp: GVHD: TS, Lê Đình Phương
THIẾT KẾ MÁY ĐO ĐỘ pH TS Trịnh Xuân Giao
sk pH 340i
Như máy pH 330i, nhưng có thêm ngõ ra analog va RS
232 kỹ thuật số và adapter điện tuỳ chọn thêm
4 Máy do pH xách tay
Chắc chắn, chống va đập, kín nước, xách tay, tin cậy, đo pH tiêu chuẩn và đo pH ở độ sâu 100 m
May do pH of the ProfiLine pH 197i series cla WTW vita kin với tia nước (IP 66) va nhdng chim dude (IP 67) Máy rất thuận tiện vì thoải mái cao độ cho người sử
dụng và bộ nhớ phù hợp GLP với đồng hỗ thời gian (800 kết quả đo) Máy có ngõ ra
cho recorder tương ứng giá trị đo trên màng hình, Máy còn có tay cầm giá đỡ, dây đeo
Máy pH 197i có bộ tiền khuyếch đại; có nghĩa là máy thích hợp đo sâu đến 100 m khi kết hợp với vỏ bảo vệ đầu đò đo sâu TA 197 pH
Trang 38
Đề án tốt nghiệp: THIET KE MAY BO DO pH \ \\ ss „ GVHD: TS Lé Dinh Phuong TS Trịnh Xuân Gigs’ Vv w on 2 +“ s3 vv AW I Muc tiéu cia nan An: ` a UL OA Sn “ “
Thiết kế máy do độ pH có các tính năng kỹ thuật cơ bảnmh sau:
r- Chi thi : bằng led 6 digits., v i = Pham vido :tữ 0 đến!4 pE; wae app" ¡- Độ ẩm tươngđối : < 80% :~_ Nguồn điện lên lưỡi 220 V :- Độ chính xác ous" 2 - Dé phan gidi LS - _ Nhiệt độ định chuẩn : ở 25°C a) } - Nhiệt độ hoạt động : từ 0° đến ¬ ù ¬ - Điệntrởđẩu vào :107Q -_ Máy có khả năng chịu được nhiễu điện từ ở tấn \ -_ Điện cực đo dòng cáp BNC t I SƠĐÔKHỐIHỆTHỐNG: v` ay
Theo các nghiên cứu về điện cực và cách thức hoạt động của chúng cùng với các yêu cẩu đặt ra của thiết kế, chúng em có thể rút ra sơ đồ khối hệ thống bao ỗ các cụm chức năng sau : y Mi im ae o* fA ể 7 ves 2) 8 2⁄ Dob ˆ 2 BỘ XỬ LÝ KHOI HIEN THI BO NGUON ; | ˆ TRUNG TAM & BAN PHIM
Trang 39Đổ án tốt nghiệp: GVHD: TS Lé Đình Phương
THIET KE MAY DO DO pH TS Trịnh Xuân Giao
HI SƠ LƯỢC VỀ CHỨC NĂNG CÁC KHỐI:
1, Điện cực pH: có tác dụng biến đổi đại lượng pH sang nguồn tín hiệu điện áp cung cấp cho mạch khuyếch đại A/D
2 Khối hiển thị và bàn phím : có chức năng hiển thị kết quả đo đạc được và thông qua bàn phím có thể điều khiển hoạt động của thiết bị đo
3 Bộ nhớ: dùng lưu trữ các thông số hệ thống cũng như các kết quả đo đạc
4 Bộ xử lý trung tâm : xử lý nguồn thông tin digital do mach A/D cung cấp xuất ra
mạch hiển thị đồng thời cũng nhận lệnh điều khiển từ bàn phím để giao tiếp với các ngoại vi khác trong hệ thống
5 Mach khuyéch dai và A/D: mạch khuyếch đại có tác dụng xử lý phần tin hiệu
điện đưa ra từ điện cực pH và khuyếch đại nguồn tín hiệu đo trước khi đưa vào mạch chuyển đối ADC Bộ chuyển đổi ADC sẽ chuyển tín hiệu tương tự nhận được sang tín
hiệu số cung cấp cho bộ xử lý trung tâm
6 Bộ nguồn : cùng cấp nguồn điện DC cho hệ thống hoạt động