Nghiên cứu tổng hợp vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từvỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết Crom

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --- Trương Thị Hương NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH L

Trang 1

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

-

Trương Thị Hương

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG

PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2015

Trang 2

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

-

Trương Thị Hương

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG

PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS.PHẠM THỊ NGỌC MAI

Hà Nội - 2015

Trang 3

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc nhất tới TS Phạm Thị Ngọc Mai - Bộ môn Hóa Phân Tích - Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên –

ĐHQG Hà Nội, cô đã giao đề tài, tận tâm hướng dẫn về chuyên môn cũng như phương pháp nghiên cứu, động viên khích lệ giúp em hoàn thành luận văn này

Em xin trân trọng cảm ơn PGS.TS Tạ Thị Thảo cùng các thầy cô bộ môn Hóa

Phân Tích – Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội đã trang bị cho em kiến thức và tạo điều kiện giúp đỡ, chỉ bảo cho em trong quá trình thực hiện đề tài

Em xin chân thành cảm ơn anh NCS Đặng Ngọc Định và các bạn sinh viên tại Bộ môn Hóa phân tích, các bạn cùng các anh chị lớp Cao học Hóa khóa 2012 -2014, đặc biệt bạn Đinh Thị Huệ ( ĐH Công Nghiệp Việt Trì ) đã nhiệt tình giúp đỡ em trong quá trình học tập và nghiên cứu

Hà Nội, ngày 6 tháng 3 năm 2015

Học viên

Trương Thị Hương

MỤC LỤC

Trang 4

MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Error! Bookmark not defined 1.1 Giới thiệu về crom Error! Bookmark not defined.

1.1.1 Crom và các hợp chất của crom Error! Bookmark not defined.

1.2 Các phương pháp xác định crom Error! Bookmark not defined.

1.2.1 Các phương pháp quang Error! Bookmark not defined 1.2.2 Các phương pháp điện hóa Error! Bookmark not defined 1.2.3 Kĩ thuật phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLCError! Bookmark not

defined.

1.3 Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng Error! Bookmark not defined.

1.3.1 Phương pháp cộng kết Error! Bookmark not defined 1.3.2 Phương pháp chiết lỏng- lỏng Error! Bookmark not defined 1.3.3 Phương pháp sắc ký trao đổi ion Error! Bookmark not defined 1.3.4 Phương pháp chiết pha rắn (SPE) Error! Bookmark not defined.

1.4 Giới thiệu về vỏ trấu và ứng dụng làm vật liệu hấp phụError! Bookmark not defined.

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM Error! Bookmark not defined 2.1 Đối tượng nghiên cứu Error! Bookmark not defined 2.2 Nội dung nghiên cứu Error! Bookmark not defined 2.3 Dụng cụ và hóa chất Error! Bookmark not defined.

2.3.1 Dụng cụ Error! Bookmark not defined 2.3.2 Hóa chất Error! Bookmark not defined.

2.4 Chuẩn bị nguyên vật liệu Error! Bookmark not defined.

2.4.1 Chuẩn bị vỏ trấu Error! Bookmark not defined.

Trang 5

2.4.3 Điều chế vật liệu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC)Error! Bookmark not

defined.

2.5 Phương pháp nghiên cứu Error! Bookmark not defined.

2.5.1 Quy trình lấy mẫu và bảo quản mẫu Error! Bookmark not defined 2.5.2 Phương pháp phân tích Error! Bookmark not defined 2.5.3 Đánh giá chung về phép đo Error! Bookmark not defined.

2.6 Quy trình thực nghiệm Error! Bookmark not defined.

2.6.2 Khảo sát các yếu tố pH, thời gian và dung lượng hấp phụ trong điều kiện tĩnh

Error! Bookmark not defined 2.6.3 Nghiên cứu khả năng hấp phụ của vật liệu ở điều kiện độngError! Bookmark

not defined.

2.6.4 Xác định hàm lượng Cr tổng và bước đầu thăm dò phân tích dạng Cr (VI), Cr(III) trong hỗn hợp bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương pháp

F-AAS Error! Bookmark not defined.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Error! Bookmark not defined.

3.1 Xác định crom tổng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - kĩ thuật

ngọn lửa F-AAS Error! Bookmark not defined.

3.1.1 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử Error! Bookmark not defined 3.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AASError! Bookmark not defined 3.1.3 Đánh giá phương pháp Error! Bookmark not defined.

3.2 Xác định Cr(VI) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS sử dụng

thuốc thử Diphenyl cacbazit (DPC) Error! Bookmark not defined.

3.2.1 Các điều kiện đo Cr(VI) bằng phương pháp trắc quang UV-VIS Error!

Bookmark not defined.

3.2.2 Đánh giá phương pháp Error! Bookmark not defined.

3.3 Tổng hợp vật liệu vỏ trấu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC) Error! Bookmark not defined.

Trang 6

3.3.1 Các điều kiện gắn DPC lên vật liệu Error! Bookmark not defined.

3.3.2 Xác định hình thái và nhóm chức của vật liệuError! Bookmark not defined.

3.4 Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu trong điều kiện tĩnhError! Bookmark not defined.

3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu Error!

3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian Error! Bookmark not defined.

3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu của Cr(VI) và Cr(III) đến khả năng hấp phụ

của VL Error! Bookmark not defined.

3.5 Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu trong điều kiện độngError! Bookmark not defined.

3.5.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH tới hiệu suất hấp phụ của VL với các ion crom

theo phương pháp động Error! Bookmark not defined.

3.5.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu đến hiệu suất hấp phụ Error!

3.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của các dung dịch rửa giảiError! Bookmark not defined 3.5.4 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải Error!

3.5.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại của VL ở điều kiện động Error!

3.5.6 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích rửa giải Error! Bookmark not defined.

3.5.7 Khảo sát khả năng tái sử dụng vật liệu Error! Bookmark not defined.

3.5.8 Khảo sát ảnh hưởng của một số ion cạnh tranh đến hiệu suất thu hồi Cr(VI) và

3.6 Xác định hàm lượng Cr bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương

pháp F-AAS Error! Bookmark not defined.

3.7 Thử nghiệm phân tích mẫu nước chứa crom Error! Bookmark not defined.

KẾT LUẬN Error! Bookmark not defined.

TÀI LIỆU THAM KHẢO 10

Trang 7

DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir Error! Bookmark not defined Hình 3.1 Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định crom tổngError! Bookmark not defined

Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn xác định Cr(VI) Error! Bookmark not defined Hình 3.3 Bề mặt VL trước khi biến tính Error! Bookmark not defined Hình 3.4 Bề mặt VL sau khi biến tính với DPC Error! Bookmark not defined Hình 3.5a Phổ hồng ngoại của vật liệu không biến tínhError! Bookmark not defined Hình 3.5b Phổ hồng ngoại của vật liệu biến tính Error! Bookmark not defined

Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ của vật liệu vào pH của

dung dịch Error! Bookmark not defined Hình 3.7 Ảnh hưởng của thời gian tới quá trình hấp phụ của vật liệuError! Bookmark not defined

Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ đầu đến khả năng hấp phụ củaError! Bookmark not defined

Hình 3.9 Đường Langmuir của Error! Bookmark not defined

Trang 8

Cr(VI)/ VL1 Error! Bookmark not defined Hình 3.10 Đường Langmuir của Error! Bookmark not defined

Cr(III)/ VL1 Error! Bookmark not defined

Hình 3.11 Đường Langmuir của Cr(VI)/ VL2 Error! Bookmark not defined

Hình 3.12 Đồ thị ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Cr(VI)/VL2 và Cr(III)/VL2 theo phương pháp động Error! Bookmark not defined.

Trang 9

DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số thông số quan trọng về cromError! Bookmark not defined.

Bảng 1.2 Chỉ tiêu crôm trong nước thải công nghiệp (QCVN 40-2011-BTNMT)

Error! Bookmark not defined.

Bảng 1.3 Tiêu chuẩn chất lượng crôm trong nước mặt (QCVN 08-2008- BTNMT)

Bảng 2.1 Mối quan hệ giữa nồng độ chất phân tích và giá trị CV(%)chấp nhận

được theo phương trình Horwitz tại ISO/ CEI 17025Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.1 Tổng hợp các điều kiện phù hợp để đo F-AAS của CrError! Bookmark not defined.

Bảng 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ của chúng trong Error! Bookmark not defined.

mẫu phân tích Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.3 Khảo sát ảnh hưởng của Mg2+, Ca2+, Na+ trong mẫu phân tích Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.4 Khảo sát ảnh hưởng của ion Fe3+

, Cu2+, Zn2+ trong mẫu phân tíchError! Bookmark not defined.

Bảng 3.5 Giới hạn nồng độ không bị ảnh hưởng của các cation kim loạiError! Bookmark not defined.

Bảng 3.6 Khảo sát ảnh hưởng của tổng các cationError! Bookmark not defined Bảng 3.7 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr tổngError! Bookmark not defined.

Bảng 3.8 Độ chính xác và sai số tương đối tại những nồng độ khác nhau của crom

Trang 10

Bảng 3.9 Kết quả khảo sát đường chuẩn xác định nồng độ Cr (VI) Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.10 Độ chính xác và sai số tương đối tại những nồng độ khác nhau của crom

Error! Bookmark not defined

Bảng 3.11 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ DPC lên VL1 43

Bảng 3.12 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ DPC 44 Bảng 3.13 Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ DPC lên VL1 44 Bảng 3.14 Dung lượng hấp phụ của vật liệu phụ thuộc vào pH của dung dịch

Cr(VI), Cr(III) Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.15 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới quá trình hấp phụ của vật liệu

Bảng 3.16 Ảnh hưởng nồng độ đầu đến dung lượng hấp phụ của VL2 Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.17 Phương trình đường Langmuir và dung lượng hấp phụ cực đại của VL

Bảng 3.18 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hấp phụ theo Error! Bookmark not defined.

phương pháp động Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.19 Kết quả khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu đến khả năng hấp phụ

Bảng 3.20 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các dung dịch rửa giải axit đến Error! Bookmark not defined.

hiệu suất rửa giải ( H% ) Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.21 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của dung dịch rửa giải NH3 + NH4NO3 đến

hiệu suất rửa giải (H%) Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.22 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải

Trang 11

Bảng 3.23 Nồng độ còn lại và dung lượng hấp phụ của Cr(VI) và Cr (III) trên mỗi

phân đoạn thể tích Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.24 Kết quả khảo sát khả năng rửa giải theo phân đoạn thể tích Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.25 Kết quả nghiên cứu khả năng tái sử dụng vật liệuError! Bookmark not defined.

Bảng 3.26 Ảnh hưởng của các ion kim loại đến hiệu suất thu hồi Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.27 Hàm lượng của các kim loại trong mẫu chuẩn CRMError! Bookmark not defined.

Bảng 3.29 Khảo sát hiệu suất hấp phụ của Cr(III) và Cr(VI) ở pH=1 và pH =6

Bảng 3.30 Kết quả thí nghiệm với mẫu giả Error! Bookmark not defined.

Bảng 3.31 Kết quả phân tích Cr tổng áp dụng vào mẫu thậtError! Bookmark not defined.

Bảng 3.32 Kết quả phân tích hàm lượng Cr dạng áp dụng với mẫu thật Error! Bookmark not defined.

TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT

1 Nguyễn Đình Bảng (2004), Bài giảng chuyên đề các phương pháp xử lý nước và

nước thải, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

2 D.F Shriver, P.W Atkins, C.H Langford, Người dịch: Bùi Duy Cam, Vũ Đăng Độ, Lê

Chí Kiên, Hoàng Nhâm, Lê Như Thanh, Doãn Anh Tú (2002), Hóa học vô cơ, ĐH

Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

Trang 12

3 Đặng Ngọc Định (2006), Xác định lượng vết Cr(VI) và Cr(III) bằng kỹ thuật chiết

pha rắn và phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Luận văn thạc sĩ khoa học,

ĐH Khoa Học Tự Nhiên- ĐHQG Hà Nội

4 Phạm Tiến Đức (2006), Tách và xác định Cr (VI) và Cr (III) trong nước thải công

nghiệp bằng sắc ký trao đổi ion và phổ hấp thụ nguyên tử, khóa luận tốt nghiệp,

Đại học Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội

5 G Schwarrenbach, H Flaschka, Người dịch: Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ (1978),

Chuẩn độ phức chất, NXB KHKT

6 Trần Thị Hà (2011), Nghiên cứu xây dựng quy trình thử nghiệm các hợp chất hữu cơ

kết, Viện Dệt May – Bộ Công Thương

7 Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang, NXB ĐH Quốc Gia Hà Nội

8 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Các

phương pháp phân tích công cụ, Hóa học phân tích phần II, Đại học Khoa Học Tự

Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

9 Hoàng Thị Lan Hương (1994), Nghiên cứu các điều kiện phân chia hỗn hợp các

nguyên tố đất hiếm nhóm Ytri bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion, Luận án phó

tiến sĩ khoa học, ĐH Sư phạm Hà Nội

10 Cao Thị Mai Hương (2011), Xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp

phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa

Học Tự Nhiên -ĐHQG Hà Nội

11 Phùng Thị Ngọc Linh (2012), Nghiên cứu xác định hàm lượng Cr 2 O 7 2- trong nước

bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS với thuốc thử Diphenyl cacbazit, Khóa luận tốt nghiệp, ĐH Sư phạm – ĐH Đà Nẵng

12 Phạm Luận (2012), Các phương pháp phân tích hóa học hiện đại, Đại học Khoa Học

Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội

13 Phạm Luận (2012), Các phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Đại học Khoa Học Tự

Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội

14 Phạm Luận, Trần Chương Huyến, Từ Vọng Nghi (1990), Một số phương pháp phân

tích điện hóa hiện đại, ĐHTH Hà Nội

15 Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, NXB-GD

Trang 13

16 Nina Block, Hoàng Minh Châu (dịch), Phân tích định tính cation, quyển 2, p.75-77

17 Phạm Hồng Quân (2004), Nghiên cứu khả năng hấp phụ một số ion kim loại nặng độc

hại trên chitosan biến tính và ứng dụng trong xử lý môi trường, Luận văn thạc sĩ

khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

18 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước thải công nghiệp (QCVN

40:2011/BTNMT)

19 Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước (QCVN 08-2008- BTNMT)

20 Nguyễn Văn Ri (2004), Bài giảng chuyên đề các phương pháp tách chất, Đại học

Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

21 Tạ Thị Thảo (2014), Bài giảng chuyên đề Xử lý số liệu trong hóa phân tích, Đại học

Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội

22 Lê Thị Tình (2011), Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr trên vỏ trấu và ứng dụng xử lý

tách Cr khỏi nguồn nước thải, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự

Nhiên -ĐH Quốc gia Hà Nội

23 Vũ Thị Nha Trang (2009), Nghiên cứu tách, làm giàu, xác định lượng vết Cr(III) và

Cr(VI) trong nước bằng kĩ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ, Luận

văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

24 Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sương (2000), Các phương pháp phân tích kim loại

nặng trong nước và nước thải, NXB.KHKT

25 Đỗ Quang Trung (2002), Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu và xác

định lượng vết thuỷ ngân, asen trong nước, Luận án tiến sĩ hoá học, Đại học Khoa

Học Tự Nhiên-ĐH Quốc gia Hà Nội

26 Nguyễn Bá Tuấn (2012), Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích quang học để

đánh giá khả năng hấp phụ Cr(VI) và Cr(III) của vỏ trấu biến tính, Luận văn thạc

sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội

TÀI LIỆU TIẾNG ANH

27 Angeline M.Stoyanova (2004), “Determination of Cr(VI) by a catalytic

Spectrometric Method in the presence of p-Aminobenzoic acid”, Turk J Biochem,

Vol.29, pp 367-375

Định dạng
Số trang	16
Dung lượng	573,57 KB