Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)

Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit và muối amin bậc 4, bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng (NCKH)

-04-11 Ch ThS 2012 -04-11 Th TS Ths Ths Ths Trang 1.1 1.1.1 6 13 13 1.2.2 Các lo i v t li u polyme clay nanocompozit 14 15 1.2.4 Tính ch t c a v t li u polyme clay nanocompozit 16 19 1.2 epoxy 19 22 22 22 22 23 23 24 24 25 2.3.1 p nhi u x R 25 25 25 25 26 26 26 30 30 -P 30 30 3.1.1.2 Kh o sát ng c a t l kh ng DMDOA/bentonit 3.1.1.3 Kh o sát ng c a pH dung d ch 32 35 36 -B 37 37 38 40 41 43 -P bent43 3.1.3.2 Nghiên c u b h p th h ng ngo i 44 3.1.3.3 Nghiên c u b t 46 p 49 50 -P 50 50 51 53 54 55 -P bent55 56 3.2.2.3 Nghiên c u b 3.2.2.4 Nghiên c u b hi t 57 n t quét 61 63 63 3.3.2 64 3.3.2.1 64 3.3.2 66 70 71 Bent-B Bentonit Prolabo, Pháp Bent-P DMDOA CEC DMT3-EP Epoxy Ep -DMDOA Ep-B-n -DMDOA Ep-P-n High density poly ethylene HDPE Khoáng sét Clay P FT-IR SEM XRD TG Poly propylen PP Poly vinyl alcol PVA - B-C18 - B-DMDOA - P-C18 - P-DMDOA Trang 001 001 , 31 001 32 ) 33 pháp 2) 34 34 001 35 001 37 001 38 giá 001 40 41 d001 001 42 48 48 bentonit Prolabo, Pháp b 001 51 52 d001 53 001 54 001 61 19 -DMDOA, B-DMDOA 001 62 63 65 DMDOA 23 66 -DMDOA g 3.24 61 -P-(0,5÷5), Ep-B-1 68 Trang Hình 1.1: Hình 1.2: Hình 1.3: 14 Hình 1.4: 18 nanocompozit Hình 2.1: Quy trình 23 Hình 2.2: Quy t 24 Hình 3.1 P 30 400C, Hình 3.2 500C, 600C, 700C, 800C Hình 3.3 33 Hình 3.4 001 33 Hình 3.5 35 9, 10 Hình 3.6 36 2h, 3h, 4h, 5h, 6h Hình 3.7 -B 38 Hình 3.8 38 400C, 500C, 600C, 700C, 800C Hình 3.9 39 DMDOA/bentonit 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 1,1 Hình 3.10: 6, 7, 8, 9, 10, 11 Hình 3.11 31 pH 41 42 (a) Figure: Experiment:Set BT Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 25/08/2010 Procedure: 30 > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 47.66 TG/% HeatFlow/µV Exo 40 dTG/% /min 40 Peak :117.19 °C Peak :645.32 °C 30 Peak :291.62 °C 20 Peak :436.20 °C 20 -4 (b) 10 0 Mass variation: -2.09 % -8 -20 Mass variation: -12.34 % -10 -40 -20 Mass variation: -21.12 % -12 -30 -60 Mass variation: -7.62 % -40 100 Hình 3.25: Gi 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C phân tích nhi t c a bent-B (a) B-DMDOA (b) 61 B ng 3.18: K t qu phân tích nhi t c a m u bentonit sét h M u Nhi Gi m kh Nhi Gi m kh Nhi Gi m kh Nhi Gi m kh (0C) ng (%) ng Bent-P Bent-B P-C18 B-C18 Quá trình 145,06 154,91 103,22 117,19 M 4,98 4,61 0,79 2,09 h p ph 325,92 291,62 Phân hu c a cation - 12,34 424,22 436,20 30,79 21,12 (0C) ng (%) (0C) ng (%) (0C) ng (%) 676,28 530,5 613,95 645,32 4,02 6,71 10,35 7,62 B ng 3.19: c a P-DMDOA, B- T ng m t kh ng cation h p ph Phân hu c a cation h i Phân hu OH liên k t v p c P-DMDOA B-DMDOA 9,0 11,32 (%) 41,93 43,17 p (%) 32,93 31,85 ng c a bentonit (%) ng c a sét h h ng cation h u ch M u T ng m t kh c Các k t qu cho th i v i sét h B-DMDOA u ch t bent-B có giá tr d001 ng cation h pl t 39,239 Å 31,85% i giá tr c a sét h P-DMDOA u ch t bent-P 38,651 Å 32,93%) 3.2.2.4 Nghiên c u b ng p hi n t quét (SEM) nh SEM c a m u bentonit sét h c trình bày Hình 3.26 Hình 3.26 cho th y m nên giá tr d001 ng (%) cation h p c a sét h u phù h p v i k t qu Các m u sét h u u có c u trúc l x n l i cho vi c s d ng h p v t li u nanocompozit 62 (a) (b) Hình 3.26: nh SEM c a bentonit sét h u ch t bent-P (a) bent-B (b) 0: C) DMDOA/bentonit pH d001 (Å) ng (%) 001 P C18 B C18 P-DMDOA B-DMDOA 60 60 30 30 1 0,6 0,6 9 9 4 4 38,951 41,300 38,651 39,239 35,11 35,57 32,93 31,85 63 cách d001 001 ation 1: 20,0 22,5 25,0 27,5 30,0 32,5 17,45 15,77 14,84 15,47 15,50 15,89 64 Hình 3.27: hòa tan axeton nanocompozit 3.3.2 Tín 3.3.2.1 DMDOA (Ep-P), B-DMDOA (Ep- 2, 3.23 -DMDOA Ep- - -DMDOA 65 2: - DMDOA (mm) (%) Ep >100 >500 61,2 Ep - P- 0,5 >100 >500 84,9 Ep- P- 1 >100 >500 85,2 Ep- P- >100 >500 83,8 Ep- P- >100 >500 83,0 Ep- P- >100 >500 81,6 Ep- P- >100 >500 62,2 Ghi chú: - Ep- -DMDOA - - -P-P-5 , -P3 - B- - - - - 66 -B-B-5 3: -DMDOA (mm) v (%) Ep >100 >500 61,2 Ep-B-0,5 >100 >500 76,2 Ep-B-1 >100 >500 91,5 Ep-B-2 >100 >500 84,9 Ep-B-3 >100 >500 84,2 Ep-B-4 >100 >500 83,1 Ep-B-5 >100 >500 75,6 Ghi chú: - Ep- -DMDOA - - -DMDOA, B- -DMDOA, B3.3.2 -P), (Ep-B) C -P-1, Ep-B-1 3.28, 3.29, 3.30 67 Figure: Experiment:Mau 0% Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 12/02/2010 Procedure: RT > 700C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 13.41 TG/% HeatFlow/µV dTG/% /min Exo 130 30 Peak :568.84 °C -5 Peak :375.67 °C 110 90 -10 20 70 -15 Peak :444.88 °C 10 50 -20 30 -25 10 -30 Mass variation: -18.25 % -10 -10 -35 -30 Mass variation: -50.18 % -40 -50 -20 -45 -70 Mass variation: -22.99 % 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Furnace temperature /°C Hình 3.28: Hình 3.29: -P-1) 68 Figure: Experiment:Mau BT1% Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 24/12/2010 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 9.83 TG/% 190 HeatFlow/µV dTG/% /min Exo 170 45 150 -5 35 130 Peak :385.77 °C 110 Peak :441.39 °C 25 Peak :693.32 °C 90 -10 15 70 -15 50 30 -20 -5 10 -10 Mass variation: -42.03 % -15 -25 -30 -25 -50 Mass variation: -53.21 % -30 -70 -35 -90 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Hình 3.30: 4: 650 Furnace temperature /°C -B-1) -P-(0,5÷5), Ep-B-1 Vùng Vùng 2 0 ( C) ( C) Ep 372,74 25,29 434,62 27,87 Ep-P- 0,5 375,67 18,25 444,88 50,18 Ep-P-1 388,57 17,31 442,05 39,16 Ep-P-2 376,16 19,86 435,25 70,25 Ep-P-3 366,70 21,25 435,86 66,77 Ep-P-4 366,62 21,62 434,29 22,07 Ep-P-5 365,50 21,03 436,83 67,41 Ep-B-1 385,77 - 441,39 42,03 69 - - -P-DMDOA lên 5% -P-1 1 388,570 -Plà gi -B- (385,77 -P- 1 T2 -B- -P- 56,47 , -P-1, Ep-B- -P-1, Ep-B- 70 chúng 001 hàm -C18); 41,300 Å, 35,57% (B-C18) 001 -DMDOA); 39,239 Å, 31,85% (B-DMDOA) nanocompozit - 001 - P-DMDOA, B-DMDOA C 71 phân I u (2003), s d ng m t s khống ch t cơng nghi p diatomit, bentonit, zeolit, kaolin Nam Trung B Tây Nguyên ph c v s n xu t công nghi p - nông nghi p x ng, a ch t, Hà N i Tô Th Xuân H ng, Tr u kh epoxy clay73-78 Oánh, Nguy n Th Thu ng b o v ch nh a , T p chí Khoa h c Công ngh , 43 (2B), tr c Phan, H Th t s k t qu nghiên c u ch t o v t li u cao su thiên nhiên,T p chí Hóa h c, 45 (1), tr 72-76 Nguy Hóa h c nano cơng ngh n n v t li u ngu n, NXB Khoa h c T nhiên Công ngh , Vi n Khoa h c Công ngh Vi t Nam Nguy u (2001), ng pháp phân tích v t lý hố lý, NXB Khoa h c & K thu t, Hà N i u (2003), Nghiên c u ch t o ng d ng v t li u nano-polymecomposite, Báo cáo t ng k tài c c mã s KC.02.07, Hà N i Tiêu chu n Vi t Nam 2090-1993 (1993), y m u, bao gói ghi nhãn, v n chuy n b o qu n, Hà N i II Ti ng Anh Akỗay M (2006), Characterization and adsorption properties of tetrabutilammonium montmorillonite (TBAM) clay: Thermodynamic and kinetic calculations J Colloid Interface Sci 296, pp 16 21 -layered silicate nanocomposites: preparation, Materials Science and Engineering, 28, pp 1-63 10 11 on and use of polycation-exchanged Applied Clay Science, 15, pp 187-219 Chemical Engineering Journal, 149, pp 242-248 72 12 A., Lagaly G., Clay ( 26, pp 13 addition on the modification of montmorillonite by hexadecyltrimethylammonium Applied Clay Science, 45, pp 239-243 14 Applied Clay Science, 49, pp 142-148 15 Jeffrey W Gilman, Catheryn L.Jackson, Alexander B Morgan and Richard Harris -layeredPolypropylene and polystyrene nanocomposite, Chem Matter., pp.1866 -1873 16 f the quaternary ammonium salts on J Phys Chem Solids., 65, pp 441 445 17 Kwolek T., Hodorowicz M., Standnick K., and Czapkiewicz (2003) Adsorption isotherms of homologous alkyldimethylbenzylammonium bromides on sodium montmorilloni J Colloid Interface Sci., 264, pp 14-19 18 -charge Clay Miner, 11, pp 173-187 19 polymer Mater Chem Phys., 85, pp 410 415 20 Lei Wang, Ke Wang, Ling Chen, Yongwei Zhang, Chaobin He (2006), Composites, 37 (A), pp 1890-1896 21 Lucilene Betega de Paiva, Ana Rita Morale, Francisco R Valenzuela Díaz (2008), Applied Clay Science, 42, pp 24 22 Man-Wai Ho, Chun-Ki Lam, Kin-tak Lau, Dickon H.L Ng , David Hui (2006) operties of epoxy-based composites using nanoclays Composite Structures.,75, pp 415 421 23 Manoharan M.P., S harma A., Desai A.V , Haque M.A., Bakis C.E and Wang The interfacial strength of carbon nanofiber epoxy composite using single fiber pullout Nanotechnology, 20, 295701 (5pp) 73 24 -layered silicate nanocomposites : preparation, properties and uses of a new class of materials Materials Science and Engineering, 28, pp 1-63 25 llonites Appl Clay Sci., 19, pp 11 26 26 Chem Lett, 19, pp 71 74 montmorillonites by solid s 27 llonite on surface acid base characteristics of clay and thermal stability of epoxy/clay J Colloid Interface Sci., 251, pp 160 165 28 -layered silicate Progress in Polymer Science, 33, pp 1119-1198 29 Materials Science and Engineering R, 53, pp 73-197 30 thermomechanical properties of high performance epoxy/clay na Polym Eng Sci., 46, pp 215 221 31 Xavier Kornmann (2007), Synthesis and Characterisation of Thermoset - Clay Nanocompozites, Division of Polymer Engineering, US 7.244.781 B2 32 -ray diffraction and J Colloid Interface Sci., 277, pp 116 120 33 Xi Y., Ding Z., H., of Acta, A 61, pp 34 Xi Y., Frost R montmorillonite by the cationic surfactants alkyl trimethyl, dialkyl dimethyl, and Journal of Colloid and Interface Science, 305, pp 150-158 35 Yariv S (1996), Thermo-IR-spectroscopy analysis of the interactions between Thermochimica Acta, 274, pp 1-35 36 xadecyl trimethylammonium bentonite Appl Clay Sci., 27, pp 223 228 74 37 Yunfei Xi (2006), Synthesis, Characterisation and Application of Organoclays, Doctor of philosophy, Polymer Chemical Engineering, China 38 J., Jiang D.D., Wilkie C.A (2005), Polyethylene and polypropylene nanocompos pp.107 113 39 Zhang Y.Q., Lee J.H., Jang Thermochim Acta., 430, H.J., Nah C.Composites, Part B 35, pp 133 138 40 Zhou Q., He H.P., Z p-nitrophenol adsorption from aqueous solution by HDTMA+-pillared Journal of Hazardous Materials, 154, pp 1025-1032 41 Zhou Q., Xi Y., He H., F spectroscopy for the determination of adsorbed p-nitrophenol on HDTMA organoclaySpectrochimica Acta., Part A, 69, pp 835-841 75 ... 30], [31], [37], [39] Hình 1.3 Hình 1.3: clay nanocompozit 14 sét intercalated nanocompozit) Trong tr sét sét Trong tr sét ,t sét sét 1.2.3 Công ngh t ng h p v t li u polyme clay nanocompozit... cetyltrimetylamoni octadecyl -hexadecylamin, 1-octadecylamin, amin hóa epo ày cung C [40], [41] protein, enzym, amino axit, peptit Q , Van Các cation [26] n 10 ],[28], [32], [33] Sét 2], [3], [6 Các amoni... -B-1) 68 cơng Bentonit , làm ngun -5%) polyme V v , clay nhánh vòng Tuy nhiên, amoni M bentonit (Prolabo, Pháp ) dung sau: s th : - 1.1 1.1.1 C nhánh vòng K t qu cho th y s , Van Do , sét ankyl