PHÂN TÍCH môi TRƯỜNG KHÔNG KHÍ KHOA hóa bộ môn hóa PHÂN TÍCH

MỤC LỤC PHẦN MỘT PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG KHƠNG KHÍ Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 10 Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2 13 PHẦN HAI PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG NƯỚC 16 Bài XÁC ĐỊNH pH 16 Bài XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ 18 Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA 19 Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS 21 Bài 10 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC 23 Bài 11 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC 25 Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI 29 Bài 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3- 32 Bài 14 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43- 36 Bài 15 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG AXIT HCl 39 Bài 16 XÁC ĐỊNH CO32-, HCO3- VÀ ĐỘ KIỀM TỒN PHẦN TRONG NƯỚC SƠNG, HỒ BẰNG AXIT HCl 41 PHẦN PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG KHƠNG KHÍ Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI Nguyên tắc Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu giấy lọc, sau lọc xác thể tích khơng khí xác định Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu không khí xung quanh mơi trường lao động với kích thước hạt bụi từ - 100m Dụng cụ - Tủ sấy có độ xác 20C - Cân phân tích có độ xác 0,1mg - Bơm thu mẫu - Đầu lọc bụi gồm phễu giấy lọc - Nhiệt kế; Ẩm kế dụng cụ đo áp suất khơng khí - Hộp bảo quản mẫu - Bình cách ẩm - Panh gắp thép không gỉ Trình tự tiến hành a.Yêu cầu: - Việc cân giấy lọc trước sau lấy mẫu phải thực điều kiện nhau, cân phân tích kỹ thuật viên - Mẫu khơng khí lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m - Điểm lấy mẫu bố trí nơi trống, thống gió từ phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm b Chuẩn bị giấy lọc: - Sấy khô giấy lọc nhiệt độ 600C thời gian - Bảo quản giấy lọc sau sấy bình hút ẩm, sau 24 đem cân, có khối lượng m1 Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang - Bảo quản giấy lọc hộp c Lấy mẫu: - Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc) - Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín) - Bật cơng tắc để bơm hoạt động, thu thể tích khơng khí xác định (V) lớn 1m3 qua đầu lọc Khi hút đủ thể tích khơng khí dự định tắt bơm Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc) Ghi thể tích khơng khí hút, nhiệt độ, độ ẩm áp suất nơi thu mẫu d Xử lý mẫu: - Sấy khô giấy lọc lọc bụi nhiệt độ 600C thời gian - Bảo quản giấy lọc sau sấy bình hút ẩm, sau 24 đem cân, có khối lượng m2 Tính tốn kết Hàm lượng bụi tính theo cơng thức sau: 𝐵ụ𝑖 = Trong đó: 𝑚2 −𝑚1 𝑉0 𝑥 1000 (mg/m3) - m1: Khối lượng ban đầu mẫu giấy lọc (mg) - m2: Khối lượng mẫu giấy sau thu mẫu (mg) - V0: Thể tích mẫu khơng khí hút điều kiện tiêu chuẩn (lít) V0 = 289 V P (273 + t) P0 - V: Thể tích khơng khí hút qua giấy lọc (lít) - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (0C) - P0: Áp suất khơng khí đktc, 101,325kPa Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 Nguyên tắc - Cho khơng khí chứa CO2 tác dụng với lượng dư Ba(OH)2, chuẩn độ lượng dư Ba(OH)2 dung dịch H2C2O4: CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O H2C2O4 + Ba(OH)2 → BaC2O4 + 2H2O (1) (2) - Từ lượng Ba(OH)2 ban đầu lượng Ba(OH)2 dư, tính lượng Ba(OH)2 phản ứng Từ suy nồng độ CO2 khơng khí Dụng cụ Hố chất a Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ b Hoá chất: - Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH)2.2H2O, hòa tan định mức thành lít dung dịch - Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H2C2O4.2H2O, hòa tan định mức thành lít dung dịch - Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% cồn Tiến hành a Lấy mẫu: - Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khơ, đậy kín - Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước chai ra, khơng khí có CO2 vào chiếm chỗ nước Đậy nút, mang phòng thí nghiệm - Ngâm chai thu mẫu nước lạnh 30 phút, sau cẩn thận cho 30ml dung dịch Barit vào, đậy nút lắc b Phân tích: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang - Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein chuẩn dung dịch axit oxalic đến vừa màu dừng lại, ghi thể tích V1 (ml) dung dịch axit tiêu tốn - Làm song song mẫu trắng, ghi thể tích V2(ml) axit tiêu tốn * Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy xuất màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO cao, phải thêm vào lượng dư barit nhiều Tính tốn kết Nồng độ CO2 (ml): [𝐶𝑂2 ] = 𝑉𝑏đ (𝑉2−𝑉1 ) 0,01 𝑉𝑐đ (𝑉𝑏 − 𝑉𝑏đ ) 1000 (mol/l) 𝑉𝑏đ : thể tích Ba(OH)2 ban đầu ml 𝑉𝑏 : thể tích bình thu mẫu ml 𝑉𝑐đ : thể tích Ba(OH)2 lấy chuẩn độ ml V1 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật V2 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang dựa phản ứng axit nitrơ HNO2 với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng Trước hết NO2 hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau cho tác dụng với axit CH3COOH để chuyển thành HNO2: 2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa Axit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic -Napthylamin cho hợp chất màu hồng: SO3H SO3Na C6H4 + NaNO2 + CH3COOH NH2 [C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O N=N SO3Na [C6H4 ]+CH3COO- + C10H7NH2 N=N SO3Na C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH N=N Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ: - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ - Máy đo quang b Hoá chất: 1.Thuốc thử Griess: - Thuốc thử Griess A:Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đun nhỏ lửa cho tan - Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g -Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đun cách thủy 15 phút cho tan thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy thể tích dung dịch Griess A Griess B trộn vào Dung dịch không bảo quản lâu, chuyển màu phải bỏ pha lại dung dịch Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO2): - Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan nước cất định mức thành 1000 ml - Dung dịch chuẩn làm việc pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc * Chú ý: Theo phản ứng trên, phân tử NO2 sau phản ứng cho phân tử NO2- Do đó, định lượng NO2 khơng khí phải nhân kết lên lần Dung dịch axit axetic: - Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) pha với 90 ml nước cất - Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) pha với nước cất sau định mức thành 500 ml Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với nước cất thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml Trình tự tiến hành a Lấy mẫu: Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu khơng khí hút với lưu lượng 0,5lít/phút, khoảng (tuỳ theo nguồn) kết thúc Bảo quản dung dịch mẫu đem phòng thí nghiệm Ghi thể tích khơng khí hút, nhiệt độ, áp suất nơi thu mẫu b Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 25ml tiến hành sau: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang Bình định mức 25ml 0.5 Bình mẫu dịch tiêu chuẩn NO2 5g/ml NaOH 0.1N 5ml CH3COOH 5N 3ml Griess A ml Griess B ml Định mức 5ml ml Định mức đến vạch - Lắc đều, để yên 10 phút tiến hành đo mật độ quang máy UVVIS bước sóng  = 543 nm (hoặc bước sóng max theo khảo sát cụ thể) - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ mật độ quang D (trục tung) với nồng độ NO2 dung dịch tiêu chuẩn (trục hoành), dạng đồ thị y = ax + b Số TT Nồng độ dung dịch Mật độ quang D c Tiến hành phân tích: Lấy xác 5ml dung dịch mẫu phân tích lấy trường cho vào bình định mức 25ml Thêm 3ml dung dịch axit axetic 5N, cho tiếp vào ml dung dịch hỗn hợp Griess A Griess B đồng thể tích Lắc đều, sau 10 phút đem đo với dãy dung dịch tiêu chuẩn Tính tốn kết - Từ kết đo mẫu phân tích, dựa vào đồ thị dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính tốn nồng độ dung dịch phân tích, ý đến pha loãng dung dịch mẫu để hiệu chỉnh nồng độ - Từ nồng độ dung dịch mẫu phân tích thể tích mẫu khơng khí thu, tính hàm lượng oxyt NO2 mơi trường khơng khí: [𝑁𝑂2 ] = 𝑎 𝑉0 1000 (mg/m3) Trong đó: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang - a: Hàm lượng oxyt NO2 mẫu phân tích (mg ) - V0: Thể tích mẫu khơng khí hút điều kiện tiêu chuẩn (lít) 𝑉0 = 298 𝑉 𝑃 (273 + 𝑡) 𝑃0 - V : Thể tích khơng khí hút (lít) - P : Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu (kPa) - P0 : Áp suất khơng khí đktc, 101,325kPa - t : Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (0C) Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang – cụ thể phương pháp Nessler, khí NH3 giữ lại dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat, phản ứng với thuốc thử Nessler cho phức chất màu vàng Đo độ hấp thụ (hay mật độ quang) dung dịch để từ tính hàm lượng NH3 mơi trường khơng khí Phương pháp bị cản trở số yếu tố như: - Các muối amoni phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai lệch kết phân tích Những muối tách lọc khơng khí trước vào ống hấp thụ - Phương pháp không phân biệt NH3 tự NH3 liên kết Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế dụng cụ đo áp suất khí - Ống hấp thụ - Máy UV-VIS b Hố chất - Nước cất hai lần khơng có NH3 - Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị sau + Hoà tan 6g HgCl2 vào 100ml nước cất nóng (1) + Hồ tan 50g KI vào 50ml nước cất (2) + Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất kết tủa đỏ, nhẹ bền Lắc mạnh + Thêm vào dung dịch 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) thêm nước cất đến 500ml Bảo quản chai nâu bóng tối Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 10 Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang – phương pháp Netsle Amoni môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thành phức chất màu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoni có mẫu nước Đem độ hấp thụ (hay mật độ quang) dung dịch để từ xác định hàm lượng amoni có mẫu nước Có thể xác định amoni trực tiếp mẫu nước xác định sau cất mẫu nước Khi mẫu nước bị bẩn, có màu vàng thường cất trước đem xác định *Chú ý: Ion sunfua cản trở phép xác định tạp chất màu vàng Kiểm tra sau: cho vào mẫu nước lượng nhỏ axit sunfuric (cứ 5ml nước cho 2ml axit sunfuaric 1:3), mẫu nước bị đục có sunfua Trường hợp này, 100ml mẫu nước cho thêm 10 giọt dung dịch kẽm axetat 25% Khi kết tủa lắng xuống lấy phần nước để xác định Dụng cụ, hoá chất a.Dụng cụ: - Cốc thuỷ tích loại - Pipet loại - Máy đo quang UV-VIS b Hoá chất: Dung dịch amoniac tiêu chuẩn: Cân xác 0,297g NH4Cl tinh khiết cho vào cốc thuỷ tinh hoà tan nước cất, sau định mức thành 1000ml, lắc Ta dung dịch chuẩn amoni, 1ml dung dịch có 0,1mg NH4+ Tiến hành pha lỗng 10 lần dung dịch để có dung dịch nồng độ 0,01mg NH4+ 1ml Thuốc thử Netsle: Được pha sau: - Hoà tan 6g HgCl2 vào 100ml nước cất nóng (1) Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 29 - Hồ tan 50g KI vào 50ml nước cất (2) - Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất kết tủa đỏ, nhẹ bền Lắc mạnh - Thêm vào dung dịch 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) thêm nước cất đến 500ml Bảo quản chai nâu bóng tối Dung dịch muối Râynhet: Cân 30g muối kali-natri tactrat cho vào cốc thuỷ tinh, hồ tan nước cất, thêm 5ml thuốc thử Netsle để loại hết amoniac, sau pha thành 70ml Lọc bảo quản chai thủy tinh màu Cách tiến hành a Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 50ml tiến hành sau: Bình dung dịch tiêu chuẩn 0,01mg NH+4/1ml Râynhet ml 0,25ml ml ml 20ml 40ml Mẫu 0,5ml 0,5ml dung dịch Netsle Định mức nước cất đến vạch 50ml - Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút tiến hành đo độ hấp thụ mật độ quang) dãy chuẩn bước sóng bước sóng max (khoảng 400 ÷ 500nm theo khảo sát cụ thể) - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ mật độ quang với nồng độ NH4+ dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b: Số TT Nồng độ dung dịch Mật độ quang D b Tiến hành phân tích: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 30 Lấy xác 20 ml dung dịch mẫu phân tích lấy trường cho vào bình định mức 50ml Tiến hành thao tác với dung dịch dãy tiêu đo mật độ quang * Chú ý: Khi mẫu nước bị bẩn tiến hành chưng cất sau: Cho 250ml mẫu nước vào bình chưng cất dung tích 500ml, thêm 5g magie oxyt (MgO) lắc Thêm vào vài mảnh đá bọt lắp vào hệ thống ống sinh hàn Tiến hành chưng cất nhiệt độ 60-700C Hứng dịch cất chảy cốc thủy tinh 250ml có chứa 20ml dung dịch axit sunfuaric 0,02N giọt thị natri alizarinsunfonat Thu lấy khoảng 220ml dịch cất định mức thành 250ml Dùng dung dịch NaOH 0,02N để chuẩn lượng axit sunfuaric dư đến thị chuyển từ màu vàng sang hồng kết thúc Đem dịch cất để xác định amoniac Tính tốn kết Từ kết đo mẫu phân tích, dựa vào đồ thị dãy dung dịch tiêu chuẩn để tính tốn nồng độ dung dịch phân tích, dựa vào pha lỗng mẫu phân tích để tính hàm lượng ion NH+4trong môi trường nước: [𝑁𝐻4+ ] = 𝐶 𝑃 𝑥100 (mg/l) Trong đó: - C: Nồng độ NH4+ tìm theo đồ thị chuẩn, tính (mg/ml) - P: Độ pha lỗng mẫu Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 31 Bài 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3A Phương pháp dùng thuốc thử axit fenoldisunfonic Nguyên tắc Sử dụng phương pháp đo quang, phương pháp dùng thuốc thử axit fenoldisunfonic Nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic Amoniac tác dụng với nitrophenoldisunfonic tạo thành cho phức màu vàng Đo độ hấp thụ ( hay mật độ quang ) dung dịch để xác định hàm lượng ion nitrat có mẫu nước Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ: - Máy đo quang UV-VIS - Bếp điện, bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức 50ml - pipet loại b Hoá chất: Thuốc thử axit fenoldisunfonic: Cân 3g phenol tinh khiết, nguyên chất hoà tan vào 20ml H2SO4 đậm đặc khuấy đều, để nguội, sau 24 đem sử dụng Dung dịch khơng bền pha đủ dùng để tránh lãng phí Dung dịch NO3- tiêu chuẩn: Cân xác 1,609g KNO3 hoạt hóa 105oC, hồ tan vào nước cất sau định mức thành 1000ml Ta có dung dịch chuẩn, 1ml dung dịch tương ứng với 1mg NO3- Pha loãng 10 lần ta dung dịch chuẩn NO3- 0,1mg/ml Amon hydroxit đậm đặc Cách tiến hành a Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị cốc thủy tinh chịu nhiệt bình định mức 50 ml tiến hành sau: - Cho vào cốc: 0,0 ml; 2,0ml; 4,0 ml; 6,0ml; 8,0ml; 10,0ml NO3- 0,1mg/ml Cốc dung dịch so sánh Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 32 - Đun cách thủy đến khô cạn, để nguội - Cẩn thận thêm vào cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit fenoldisunfonic (rải đều) - Thêm khoảng 10 ml nước cất, thêm 7ml amoni hydroxit đậm đặc khuấy đều, dung dịch có màu vàng - Chuyển tất vào bình định mức 50ml định mức đến vạch - Để ổn định dung dịch khoảng 10 ÷ 15 phút tiến hành đo độ hấp thụ (mật độ quang) dãy chuẩn bước sóng bước sóng max (trong khoảng 400 ÷ 500nm theo khảo sát cụ thể) - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ mật độ quang với nồng độ NO3- dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b: Số TT Nồng độ dung dịch Mật độ quang D b Tiến hành phân tích mẫu: - Cho 50ml mẫu nước cần thử vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun cách thuỷ khô cạn, để nguội Cho 2ml thuốc thử axit fenoldisunfonic vào rãi đều, thêm nước cất (khoảng 10ml) 5ml amon hydroxit đậm đặc vào dùng đủa thuỷ tinh khuấy (nếu xuất màu vàng chứng tỏ có ion NO3-) - Chuyển tất dung dịch vào bình định mức 50ml tráng cốc thuỷ tinh nhiều lần nước cất cho nước tráng vào bình định mức định mức thành 50ml Đem đo với dãy dung dịch chuẩn Ghi mật độ quang mẫu Tính tốn kết Từ kết đo mật độ quang mẫu nước, dựa vào đồ thị dãy dung dịch chuẩn NO3- tính hàm lượng ion NO3- mẫu B XÁC ĐỊNH NO3- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SALYCILAT Thu mẫu bảo quản Thu mẫu vào bình lít, bảo quản mẫu lạnh phân tích mẫu xong Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 33 Thuốc thử Dung dịch A - Hòa tan 5g natri salicylate thành 1000mL với nước cất Dung dịch B - Dung dịch H2SO4 98% Dung dịch C - Hòa tan 100g C4H4KNaO6.4H2O (Natri Kali tactrat) thành 1000mL với nước cất Dung dịch D - Dung dịch NaOH 10N: hòa tan 400g NaOH thành 1000mLvới nước cất Dung dịch chuẩn Dung dịch KNO3 500mg/l: hòa tan 0,3609g KNO3 100mL nước cất Dung dịch KNO3 50mg/l: hòa tan 10mL dd KNO3 500mg/l thành 100mLvới nước cất Thiết lập mẫu chuẩn Chọn cốc 100ml, không màu cho vào hóa chất sau: STT Dung dịch KNO3 50mg/l (ml) Dung dịch A (ml) BT 10 12 20 mẫu 1 1 1 1 Đun cạn dung dịch bếp cách thủy, để nguội; chuyển vào bình định mức 50 ml (chưa định mức đến vạch) Dung dịch B (ml) 1 1 1 1 Chờ 10 phút Dung dịch C (ml) 20 20 20 20 20 20 20 20 Dung dịch D (ml) 5 5 5 5 Định mức tới vạch 50 ml, dung dịch ổn định sau 15 phút, đo mật độ quang D Giá trị mật độ quang D Lưu ý: - Sau 15 phút xuất màu vàng anh (màu ổn định sau 15 phút đến giờ), sau đo độ hấp thụ quang bước sóng 410ηm Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 34 - Nếu màu vàng anh đậm ta nên làm lại cách pha loãng, sau ghi kết từ máy ta xử lý với hệ số pha loãng cho kết nồng độ mẫu mà ta cần đo Xác định nồng độ NO3- mẫu Lấy 20 ml mẫu làm tương tự dãy chuẩn, đo mật độ quang mẫu Tính nồng độ NO3- mẫu dựa vào đường chuẩn lập Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 35 Bài 14 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO43(Phương pháp axit ascobic) Nguyên tắc Các phương pháp đo quang để phân tích hàm lượng ion PO43- dựa phản ứng môi trường axit ion octophotphat amonimolypdat, tạo thành axit dị đa phosphomolypdic Axit dị đa bị khử thành hợp chất “Xanh Molypden” tác nhân khử khác axit ascobic; thiếc diclorua; đồng; hydrazin sunphat…cho phương pháp khác Trong thí nghiệm dùng thuốc thử tác nhân khử axit ascobic Thành phần phức Xanh Molypden đến chưa xác định, phản ứng xảy sau: PO43- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 18H+ → (NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + 10H2O (NH4+)3H4[P(Mo2O7)6] + C6H8O6 → Xanh Molypden + C6H8O6 Màu vàng Màu xanh Dụng cụ, hoá chất a Dụng cụ: - Máy đo quang UV-VIS - Bếp điện, bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức 50ml - pipet loại b Hố chất: Dung dịch tiêu chuẩn PO43-: Cân xác 0,2197g KH2PO4 hoạt hóa 105oC, hồ tan vào khoảng 800ml nước cất bình định mức 1000ml, thêm 10ml dung dịch axit H2SO4 5N thêm nước cất tới vạch Trong 1ml dung dịch có 0,05mg PO43- Pha lỗng dung dịch tiêu chuẩn lần để có dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0,01mg PO43-/ml Chú ý: Dung dịch bền tuần giữ lọ thủy tinh nút nhám, tốt để tủ lạnh Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 36 Dung dịch H2SO4 5N: Lấy 70ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan 430ml nước cất Dung dịch amoni molipdat: Hòa tan 20g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh hoà tan 400ml nước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc Bảo quản chai polietylen có màu sẫm Dung dịch bền tháng Sau chuẩn bị 48 đem sử dụng Dung dịch kali Natri tatrat: Hòa tan 1,16145 g KNaC4H4O6.4H2O 500ml nước cất Axit ascobic 0,1M: Hòa tan 1,76g axit ascobic vào 100ml nước cất Thuốc thử hỗn hợp: Trộn dung dịch 2; 3; 4; theo tỉ lệ để thuốc thử hỗn hợp: H2SO4 5N Kali natri tatrat 50ml 5ml Amoni molipdat Axit ascobic 1M 15ml 30ml Cách tiến hành a Lập đường chuẩn: - Chuẩn bị bình định mức 25ml Bình dung dịch PO430,01mg /ml ml ml ml ml ml 10 ml Mẫu Thuốc thử hỗn hợp 0,5ml Định mức nước cất đến vạch 25ml - Để dung dịch màu ổn định khoảng 20 phút tiến hành đo độ hấp thụ bước sóng λ = 732nm hay bước sóng λmax theo khảo sát cụ thể) - Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ mật độ quang với nồng độ PO43của dãy dung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b: Số TT Nồng độ dung dịch Mật độ quang D b Tiến hành phân tích mẫu: Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 37 Cho 50ml mẫu nước cần thử vào cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO4-3 lớn phải pha lỗng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành bước tương tự lập đường chuẩn, chuyển vào bình định mức 50ml để định mức lại nước cất vạch Đem đo với dãy dung dịch chuẩn Ghi mật độ quang mẫu Tính tốn kết Từ kết đo mật độ quang mẫu nước, dựa vào đồ thị dãy dung dịch chuẩn PO43- tính hàm lượng ion PO43- mẫu nước Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 38 Bài 15 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO3- TRONG NƯỚC MƯA BẰNG AXIT HCl Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định mẫu có hàm lượng HCO3 từ 0.5mg/l đến 45.00 mg/l Nếu mẫu có hàm lượng lớn lấy thể tích nhỏ pha lỗng mẫu, mẫu có hàm lượng nhỏ tăng thể tích mẫu Ngun tắc Mẫu nước chuẩn độ dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH=5.3, điểm cuối xác định mắt đo thế, điểm tương đương xác định thành phần hydro cacbon mẫu Dụng cụ hóa chất a Dụng cụ - Bình tam giác 100ml - Bình định mức 100ml, 500ml, 1000ml - Các chai đựng hóa chất - Pipet loại - Buret b Hóa chất - Dung dịch HCl 0.005N Pha lỗng 4.15ml HCl 37% (d=1,19g/ml) đến 100ml nước cất bình định mức Lấy 5ml dung dịch định mức đến 500ml nước cất bình định mức ta dung dịch HCl 0.005N - Dung dịch Na2B4O7 0.002N Hòa tan 3.814gam Na2B4O7.10H2O nước cất định mức đến 100ml nước cất Lấy 1ml dung dịch định mức đến 100ml nước cất ta dung dịch Na2B4O7 0.002N - Hỗn hợp thị màu Hòa tan 0.2gam thị metyl đỏ 100ml etanol 0.1 gam metylen xanh 100ml nước cất Trộn hai dung dịch ta dung dịch thị màu hỗn hợp Đựng hỗn hợp chai thủy tinh tối màu - Chỉ thị metyl đỏ Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 39 Hòa tan 0.1gam metyl đỏ vào 100ml nước cất Lấy mẫu bảo quản mẫu Việc lấy mẫu thực trạm Bảo quản mẫu nhiệt độ từ 250C Tiến hành phân tích mẫu đén phòng thí nghiệm, tốt phân tích 24h kể từ lấy mẫu 3.1 Các bước tiến hành a Xác định nồng độ xác dung dịch HCl Dùng pipet hút xác 10ml dung dịch Na2B4O7 0.002N cho vào bình tam giác Thêm 1-2 giọt metyl đỏ Chuẩn độ dung dịch HCl đến dug dịch xuất màu da cam Ghi lại thể tích HCl Xác định nồng độ dung dịch HCl b Xác định hàm lượng HCO3Dùng pipet lấy chíc xác 25ml mẫu cho vào bình tam giác Thêm 2-3 giọt hỗn hợp thị màu, dung dịch có màu xanh Chuẩn độ đến dung dịch chuyển sang màu đỏ tím Ghi lại thể tích dung dịch HCl dùng Chuẩn độ tiếp dung dịch Na2B4O7 0.002N đến màu dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xám cuối dừng màu xanh lơ Ghi lại thể tích HCl đùng 3.2 Tính tốn kết 𝐶𝑁−𝐻𝐶𝑂3− = (𝑉1 𝑁1 − 𝑉2 𝑁2 ) 1000 𝑉 𝐻𝐶𝑂3− = 𝐶𝑁−𝐻𝐶𝑂3− 61 Trong V1: Thể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ (ml) V2: Thể tích dung dịch Borat dùng để chuẩn độ (ml) N1: Nồng độ dung dịch HCl dùng để chuẩn độ N2: Nồng độ dung dịch Borat V: Thể tích mẫu lấy 1000: hệ số chuyển đổi 61: Đương lượng HCO3Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 40 Bài 16 XÁC ĐỊNH CO32-, HCO3- VÀ ĐỘ KIỀM TỒN PHẦN TRONG NƯỚC SƠNG, HỒ BẰNG AXIT HCl Phạm vi áp dụng: Phương pháp dùng để xác định độ kiềm có nồng độ từ 0,4mmol/l đến 20mmol/l Đối với mẫu có độ kiềm cao pha lỗng mẫu dùng lượng mẫu Nguyên tắc Mẫu nước chuẩn độ dung dịch axit tiêu chuẩn dến pH=8,3 pH=4,5 Những điểm cuối xác định mắt đo thế, điểm tương đương xác định ba thành phần chính: Hydro cacbonat, cacbonat cabodioxit thể chuẩn độ toàn hydroxit nửa cacbonat, cho phép xác định độ kiềm tổng số mẫu Hóa chất dụng cụ a Dụng cụ - Bình tam giác - Bình định mức loại - Pipet loại - Buret b Hóa chất - Dung dịch axit HCl 0,02N: Pha loãng 4,15ml HCl 37% (d=1,19g/ml) đến 100ml bình định mức(dung dịch HCl 0,5N) Lấy 20ml dung dịch định mức thành 500ml nước cất (dung dịch HCl 0,02N) - Dung dịch Na2B4O7 0,02N: Hòa tan 3,814 gam Na2B4O7.10H2O nước cất định mức thành 100ml nước cất ( dung dịch Na2B4O7 0,2N) Lấy 10ml dung dịch định mức thành 100ml nước cất - Phenolphtalein: hòa tan 0,5 gam phenolphtalein vào 50ml etanol 79% định mức đến 100ml nước cất Lấy mẫu bảo quản mẫu Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 41 Việc lấy mẫu thực trạm, bảo quản mẫu từ nhiệt độ từ 480C Tiến hành phân tích từ đem phòng thí nghiệm, tốt phân tích vào 24h Cách tiến hành Trước xác định CO32-, HCO3- độ kiềm tổng số mẫu cần phải chuẩn háo nồng độ dung dịch HCl 0,02N dung dịch Na2B4O7 0,02N a Độ kiềm phenolphtalein - Dùng pipet lấy 50ml mẫu cho vào bình nón Với mẫu có nồng độ CO32-, HCO3- lớn lấy thể tích mẫu nhỏ pha lỗng đến 50ml nước cất bình định mức Với mẫu có CO32-, HCO3- nhỏ lấy thể tích mẫu lớn cô cạn đến 50ml - Thêm 2-3 giọt thị màu phenolphtalein, dung dịch có màu hồng, chuẩn độ dung dịch HCl đến dung dịch màu hồng Ghi lại thể tích axit HCl dùng b Xác định độ kiềm tông số - Thêm tiếp 2-3 giọt metyl da cam vào mẫu chuẩn độ với thị màu phenolphatalein (khi dung dịch có màu vàng) - Chuẩn độ tiếp với dung dịch HCl đến dung dịch chuyển sang màu da cam (tương ứng pH=4,5) - Ghi lại thể tích HCl dùng Tính tốn kết 2𝑉1 𝑁 1000 𝑉 (𝑉2 − 𝑉1 ) 𝑁 1000 = 𝑉 𝐶𝑁 𝐶𝑂32− = 𝐶𝑁 𝐻𝐶𝑂3− 𝑚𝐶𝑂32− = 𝐶𝑁 𝐶𝑂32− 30 𝑚𝐻𝐶𝑂3− = 𝐶𝑁 𝐻𝐶𝑂3− 61 Độ 𝑘𝑖ề𝑚 𝑡𝑜à𝑛 𝑝ℎầ𝑛 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = Độ 𝑘𝑖ề𝑚 𝑚ẫ𝑢 𝑥 50 Độ 𝑘𝑖ề𝑚 𝑡𝑜à𝑛 𝑝ℎầ𝑛 = Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích (𝑉2 + 𝑉1 ) 𝑁 1000 𝑉 Trang 42 Trong - V1: Thể tịch HCl dùng trình chuẩn độ với thị phenolphtalein - V2: Thể tích HCl dùng để chuẩn độ từ điểm chuẩn đổi màu với phenolphtalein đến kết thúc với thị màu metyl da cam - V: Thể tích mẫy lấy - N: Nồng độ mẫu lấy - 30: Đương lượng gam CO32- 61: Đương lượng gam HCO3- 50: Đương lượng gam CaCO3 - 1000: hệ số chuyển đổi Khoa Hóa - Bộ mơn hóa phân tích Trang 43 ... khơng khí thu, tính hàm lượng oxyt NO2 mơi trường khơng khí: [