Xác định hàm lượng sunphat trong nước. Tài liệu này rất hữu ích cho các sinh viên đang làm báo cáo về đề tài xác định hàm lượng sunphat trong nước. Tài liệu cho thấy mối nguy của sunphat trong nước, nguyên tắc và cách xác định hàm lượng sunphat trong nước như thế nào.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ÁN BÁO CÁO TIỂU LUẬN ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNPHAT TRONG NƯỚC TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017 MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC HÌNH ẢNH ii DANH MỤC BẢNG ii CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Ý Nghĩa Môi Trường: .1 1.2 Nguyên tắc: .2 1.3 Các ảnh hưởng: CHƯƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ thiết bị 2.2 Hóa chất CHƯƠNG 3: CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Chuẩn bị mẫu: 3.2 Xây dựng đường chuẩn: CHƯƠNG 4: CÁCH TÍNH CHƯƠNG 5: VÍ DỤ - NHẬN XÉT 5.1 Dụng cụ: 5.2 Hóa chất 5.3 Tiến hành thí nghiệm: .5 5.4 Kết luận CHƯƠNG 6: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 6.1 Phương pháp khối lượng 6.2 Phương pháp đo độ đục .8 6.3 Phương pháp đo tự động dùng Methylthymol Blue CHƯƠNG 7: ỨNG DỤNG SỐ LIỆU SULFATE .8 CHƯƠNG 8: TÌM HIỂU THÊM CHƯƠNG 9: TÀI LIỆU THAM KHẢO 12 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Hình 1.2 10 Hình 1.3 11 DANH MỤC BẢNG Bảng Bảng CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Ý Nghĩa Môi Trường: Ion sulfate ion thường gặp nước tự nhiên Nó tiêu quan trọng nước cấp hàm lượng SO 42- nước cao gây ảnh hưởng đến người tính chất tẩy rửa sulfate Từ lý này, nước cấp, nồng độ giới hạn sulfate 250mg/l Ngoài nước cấp cho công nghiệp sinh hoạt, tiêu SO42- quan trọng khả kết hợp với ion kim loại nước hình thành cặn thiết bị đun nước, lò thiết bị trao đổi nhiệt Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, sunfur hữu bị khống hóa tạo thành sunfat Sunfat thường có mặt nước q trình oxy hóa chất hữu có chứa sunfua nhiễm từ nguồn nước thải ngành dệt nhuộm, thuộc da, luyện kim, sản xuất giấy Trong xử lý nước thải, tiêu SO42- quan tâm vấn đề mùi ăn mòn đường ốn q trình khử sulfate thành hydrogen sulfide điều kiện kỵ khí Để hiểu rõ biến đổi sunlfate, chu trình lưu huỳnh trình bày Hình 1.1 1.2 Nguyên tắc: Hình 1.1 Chu trình sunphat (lưu huỳnh) tự nhiên Trong môi trường acetic acid, sunfate tác dụng với barium chloride tạo thành barium sunfate kết tủa màu trắng đục Nồng độ sunfate xác định cách so sánh với dung dịch tham chiếu biết trước nồng độ đường cong chuẩn Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ (tủa trắng đục) Phương pháp xác định SO42- theo phương pháp độ đục cho phép xác định hàm lượng SO42- từ tới 40 mg/l 1.3 Các ảnh hưởng: Màu chất lơ lửng có mặt nước trở ngại cho việc xác định sulfate Một số chất lơ lửng loại bỏ cách lọc, hàm lượng silica 500 mg/l cản trở việc tạo thành kết tủa BaSO4 Ngồi ra, nước khơng ion kết tủa với barium môi trường acid mạnh nên việc xác định tiến hành nhiệt độ thay đổi khoảng 100∘C không bị ảnh hưởng CHƯƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 2.1 Dụng cụ - Pipet - Erlen - Máy Spectrophotometer 2.2 Hóa chất - Dung dịch đệm: hòa tan 30 g magnesium chloride (MgCl2.6H2O) g sodium acetate (CH3COONa.3H2O) 1,0 g potassium nitrate (KNO3) 20 ml acetic acid 99% (CH3COOH) 500 ml nước cất sau thành 1000 ml - Barium chloride BaCl2 tinh thể - Dung dịch sunfate chuẩn 100 ppm (1ml = 100 �g SO42- ): Lấy xác 10,4ml H2SO4 0,02N 147,9 mg NaSO4 khan Thêm nước cất, pha thành 1000ml CHƯƠNG 3: CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Chuẩn bị mẫu: - Lọc mẫu - Lấy 25 ml mẫu sau lọc cho vào erlen (mẫu trắng nước cất) pha loãng mẫu cần thiết cho độ hấp thu mẫu cần xác định phải nằm khoảng độ hấp thu đường chuẩn - Thêm vào ml dung dịch đệm, lắc - Thêm vào 0,5 g BaCl2, lắc vòng phút - Đo độ hấp thu máy spectrophotometer bước sóng = 420 nm Chú ý: mẫu có màu đục, làm mẫu trắng mẫu giống bước khơng cho vào BaCl2 3.2 Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị bình định mức 25 ml cho vào bình dung dịch sau: Bảng STT Dung dịch SO42- chuẩn 100ppm V (ml) dung dịch đệm ml BaCl2 tinh thể 0.5 g V (ml) nước cất Định mức đến 25ml C (μg) 100 200 300 400 500 C (mg/l) 12 16 20 CHƯƠNG 4: CÁCH TÍNH Từ độ hấp thu mẫu, đối chiếu đồ thị xác định hàm lượng sunfat mẫu Nếu màu mẫu vượt đường cong tham chiếu, làm lại với thể tích mẫu pha lỗng đến nồng độ thích hợp SO4 2- (mg/l) = * 1000 CHƯƠNG 5: VÍ DỤ - NHẬN XÉT Ví dụ: Xác định hàm lượng sunfat mẫu nước hồ Đại Học Tây Nguyên phương pháp đo độ đục 5.1 Dụng cụ thiết bị: - Pipet - Bình tam giác - Cuvet - Máy quang phổ 5.2 Hóa chất - BaCl2 tinh thể - Dung dịch SO42- (100 mg/l) - Dung dịch đệm 5.3 Tiến hành thí nghiệm: - Lấy mẫu nước hồ Đại học Tây Nguyên - Dựng đường chuẩn độ: Bảng STT Dung dịch SO42- chuẩn 100ppm 10 V (ml) dung dịch đệm ml (mẫu) BaCl2 tinh thể 0.5 g V (ml) nước cất Định mức đến 25ml Mẫu nước (ml) 25 C (μg) 200 400 600 800 1000 C (mg/l) 12 16 20 Độ hấp thu 0.017 0.037 0.05 0.081 0.115 0.056 - Thêm vào 1ml dung dịch đệm, khuấy + 0,5g BaCl2 vào bình tam giác - Khuấy phút - Đo quang phổ 420nm - Ta có biểu thức mối quan hệ nồng độ độ hấp thụ: Y = 0,0001X – 0,0057 (X: nồng độ; Y: độ hấp thu) Hệ số tương quan: R2 = 0,98 = 98% - Từ số liệu ta biết nồng độ SO42- mẫu là: 0,056 = 0,0001X – 0,0057 Suy ra: 0,0001X = 0,0617 => X = 617μg 5.4 Kết luận Nồng độ Sunfate nước hồ ĐH Tây Nguyên vượt mức cho phép theo TCVN 5502:2003 nước cung cấp cho sinh hoạt CHƯƠNG 6: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH Có phương pháp chuẩn dùng để phân tích hàm lượng sulfate nước, có phương pháp sắc kí ion phương pháp tốt xác định sulfate nước nồng độ thấp đến 0.1 mg/l Ba phương pháp lại dựa lượng BaSO không tan tạo thành thêm lượng BaCl vào mẫu Sự khác biệt ba phương pháp lại khác phương pháp xác định hàm lượng BaSO hình thành Trong phương pháp khối lượng, lượng kết tủa BaSO4 tạo thành mang cân.Trong phương pháp đo độ đục, lượng BaSO xác định dựa ảnh hưởng kết tủa đén trình truyền ánh sáng Trong phương pháp Methylmol Blue, lượng Ba dư xác định phương pháp đo độ màu từ tính lượng Ba kết hợp với Sulfate Việc lựa chọn phương pháp đo độ đục phụ thuộc vào mục đích xác định nồng độ sulfate mẫu Trong này, ba phương pháp đo dựa vào lượng BaSO trình bày 6.1 Phương pháp khối lượng Phương pháp khối lượng cho kết xác sử dụng để xác định hàm lượng sulfate mẫu có nồng độ 10 mg/l Chú ý, khía cạnh định lượng phương pháp phụ thuộc vào khả kết hợp Ba 2+ với SO42- đẻ hình thành BaSO4 tan sau Để kết tủa hồn tồn, lượng BaCl2 dư thêm vào nước acid hóa với HCl giữ gần điểm sơi Việc mẫu acid hóa để loại trừ kết tủa BaCO xảy nhiệt độ cao nước có độ kiềm cao Do BaSO4 có độ hòa tan nhỏ (Ksp =1.10-10), xem hầu hết kết tủa tạo thành dạng keo, keo ày khó tách phương pháp lọc thông thường Để khắc phục điều này, mẫu gia nhiệt để chuyển tất tủa từ dạng keo thành dạng tinh thể để tách cách lọc BaSO tinh thể thường nhỏ, phải lựa chọn loại giấy lọc phù hợp Khi thực trình lọc, nên thực hiệ cẩn thận để đảm bảo toàn lượng kết tủa giữ lại giấy lọc muối khác loại bỏ cách rửa Mặc dù phương pháp có độ xác cao tốn nhiều thời gian Kết tủ BaSO4 sau lọc xác định cách cân khối lượng tro sau đốt để phân hủy giấy lọc, cân với giấy lọ sau trừ khối lượng giấy lọc cân ban đầu 6.2 Phương pháp đo độ đục Phương pháp xác đinh sulfate cách đo độ đục dựa hình thành BaSO dạng keo sau thêm BaCl2 vào mẫu Để tăng hiệu hình thành keo BaSO dung dịch đệm acid chứa MgCl2, KNO3, CH3COOH cho vào Bằng việc chuẩn hóa phương pháp tạo keo BaSO4 lơ lửng, sulfate xác định cách đáp ứng nhiều mục đích khác Phương pháp cho kết nhanh ứng dụng rộng rãi Khi nồng độ sulfate lớn 10 mg/l, trươc thực phương pháp này, lượng nhỏ mẫu lấy sau pha lỗng thành 50ml sau thực phép đo phải sử dụng mẫu chuẩn để loại bỏ sai số xảy thao tác chất thêm vào 6.3 Phương pháp đo tự động dùng Methylthymol Blue Phương pháp có lợi đo hàng loạt mẫu Ở mẫu hóa chất liên tục bơm tự động vào thiết bị đo trộn với Sau thời gian cần thiết để phản ứng hóa học xảy mẫu đưa vào phận để xác định độ màu độ đục ( trường hợp sulfate, độ đục đo) từ xác định hàm lượng sulfate Trong phương pháp , đàu tiên BaCl đưa tự động bơm vào mẫu môi trường pH thấp để tạo kết tủa BaSO4 sau pH dung dịch điều chỉnh đến 10 Sau methylthymol thêm vào để tạo phức xanh với lược Ba dư Lượng Methylthmol không tạo phức có màu xám đo tự động Dĩ nhiên, thiết bị hiệu chỉnh ( calibrate) với dung dịch sulfate chuân hóa chất thêm vào phải xác khơng có chất gây cản trở CHƯƠNG 7: ỨNG DỤNG SỐ LIỆU SULFATE Chỉ tiêu sulfate định nước có thích hợp cho cung cấp cho sinh hoạt hay công nghiệp hay không Chỉ tiêu sulfate xác định vấn đề liên quan đén mùi vị ăn mòn việc khử sulfate thành sulfide Trong q trình xử lý kỵ khí bùn nước thải cơgn nghiệp, việc khử sulfate có liên quan với methane CO Nếu khí sinh học (biogas) sử dụng động nồng độ H 2S khơng nên vượt q 750 ppm (tính theo thể tích) Chỉ tiêu sulfate bùn chất thải dùng đánh giá hàm lượng H2S biogas Từ thông tin này, kỹ sư thiết kế định có hay khơng thiết bị lọc khí tách H2S kích thước cơng trình Rất nhiều chất hữu có chứa lưu huỳnh sulfate, sulfonate hay sulfide Trong trình xử lý sinh học hiếu khí, phân hủy chất hữu phá vỡ liên kết sulfur hình thành SO42- CHƯƠNG 8: TÌM HIỂU THÊM 8.1 Vấn đề mùi Khi khơng có diện oxy, sunlfate coi chất cung cấp oxy (chính xác chất nhân điện tử) cho q trình oxy hóa sinh hóa vi khuẩn kỵ khí Trong điều kiện kỵ khí, sulfate bị khử thành S2- Ion S2- kết hợp với ion H+ với số phân ly KA1=9,1.10-8 Quan hệ dạng H2S, HS-và S2- pH khác dung dịch chứa 10-3 M H2S (hay 32 mg/l H2S) trình bày hình 1.2 Hình 1.2 Quan hệ dạng H2S, HS- S2- pH khác dung dịch dung dịch chứa 10-3 M H2S (hay 32 mg/l H2S) Tại pH=8 (trong dung dịch tồn chủ yếu hai dạng HS - S2-, H2S tồn lượng nhỏ, áp suất riêng phần thấp Do đó, vấn đề mùi khơng xảy ra.Tại pH < cân hướng tới hình thành H 2S, pH = 7, 80% S2- dạng H2S.Khi lượng sulfate bị khử thành ion sulfide, áp suất riêng phần H 2S đủ để gây vấn đề mùi Do độc tính H2S, khơng khí hàm lượng H2S nên nhỏ 20 ppm 8.2 Ăn mòn đường ống Sự ăn mòn “ đỉnh cống” (crow) ống bê tơng đặc biệt nghiêm trọng nước thải sinh hoạt có nhiệt độ cao, thời gian lưu ống dài nồng đọ sulfate cao, điều xảy vùng Mỹ, đặc biệt vùng phía nam nước này.Nguyên nhân ăn mòn cho H 2S H2SO4 qua trình khử sulfate thành H 2S từ H2S thành H2SO4 Thực H2S, hay H2S acid, acid yếu, yếu H 2CO3 ảnh hưởng đến bê tơng có chất lượng cao.Tuy nhiên, hệ thống cống nước tự chảy, H2S nguyên nhân gián tiếp gây ăn mòn “đỉnh cống” Đối với cống nước tự chảy thường dùng mơi trường có diện sulfate có biến đổi sinh học Hệ thống cống phần hệ thống xử lý trình vận chuyển nước thải xảy biến đổi sinh học Nhưng biến đổi đòi hỏi có mặt oxy, lượng oxy khơng đủ q trình thơng gió tự nhiên khơng cống, q trình khử sulfate thành sulfide xảy Ở pH thông thường nước thải, hầu hết S 2- dạng H2S phần bay vào lớp khơng khí lớp nước thải cống Nếu hệ thống cống thơng gió tốt thành ống đỉnh cống khơ ráo, việc hình thành H 2S khơng gây ăn mòn cống Tuy nhiên, trường hợp thơng gió kém, thành đỉnh cống ẩm ướt, H 2S hòa tan vào lớp nước thành đỉnh cống tương ứng với áp suất riêng phần khơng khí diện cống Điều khơng gây nguy hại Vi khuẩn có khả oxy hóa H 2S thành H2SO4 có mặt khắp nơi tự nhiên nước thải Và dĩ nhiên loại vi khuẩn có mặt thành đỉnh cống lúc lưu lượng lớn hay theo số cách khác Do điều kiện hiếu khí ln tồn hệ thống cống, vi khuẩn hiếu khí oxy hóa H 2S thành H2SO4 theo phương trình 1.10-4 sau trở nên đậm đặc ăn mòn bê tơng Vi khuẩn Thiobacillus, có khả oxy hóa H2S thành H2SO4 pH=2, cho loại vi khuẩn gây vấn đề Quá trình hình thành H 2SO4 đặc biệt nghiêm trọng đỉnh cống q trình rút nước nhỏ Các vấn đề mùi ăn mòn hệ thống cống minh họa hình 1.3 10 8.3 Những vấn đề đáng quan tâm khác Hình 1.3 Sự hình thành H2S ăn mòn q trình oxy hóa H2S thành H2SO4 Trong khai thác khoáng sản (bằng phương pháp sa lắng) than, nước thải nước cống rò rỉ thường có pH thấp nồng độ sulfate cao Lượng sulfate khống oxy hóa hoạt động vi sinh vật tác nhân hóa học để tạo thành acid sulfuric Không điều làm giảm hàm lượng sulfate nước thải từ mỏ mà làm giảm pH tăng hàm lượng sắt điều làm giảm chất lượng nước Trong trường hợp này, biện pháp dùng phủ kín mỏ để tránh oxy nước vào mỏ để tránh phản ứng xảy Quá trình đốt nhiên liệu hóa thạch tạo lượng SOx, khí thủy phân nước mưa hình thành acid sulfuric gây vấn đề mưa acid CHƯƠNG 9: TÀI LIỆU THAM KHẢO http://www.gree-vn.com/pdf/CHUONG_8_HMT.pdf http://www.tailieumoitruong.org/2016/05/phan-tich-chi-tieu-moi-truong-nuocsulfate.html 11 ... pháp đo dựa vào lượng BaSO trình bày 6.1 Phương pháp khối lượng Phương pháp khối lượng cho kết xác sử dụng để xác định hàm lượng sulfate mẫu có nồng độ 10 mg/l Chú ý, khía cạnh định lượng phương... tốt xác định sulfate nước nồng độ thấp đến 0.1 mg/l Ba phương pháp lại dựa lượng BaSO không tan tạo thành thêm lượng BaCl vào mẫu Sự khác biệt ba phương pháp lại khác phương pháp xác định hàm lượng. .. đục) Phương pháp xác định SO42- theo phương pháp độ đục cho phép xác định hàm lượng SO42- từ tới 40 mg/l 1.3 Các ảnh hưởng: Màu chất lơ lửng có mặt nước trở ngại cho việc xác định sulfate Một