phân tích chất lượng thực phẩm

phân tích chất lượng thực phẩm Bài 1: xác định hàm lượng chất béo sữa theo phương pháp Adam- Rose- Gottlieb Dụng cụ, thiết bị: - Phễu chiết; ống đong; cốc 250 ml; Tủ sấy, bình hút ẩm; pipet Hóa chất: - dung dịch cồn - amoniac: trộn 208,5 ml cồn 90 với 7,5 ml amoniac, thêm nước cất đến 250 ml - ete thường; ete dầu hỏa; P P 1% Tiến hành: a) Chuẩn bị mẫu: - Cho vào phễu chiết: 10 ml thực phẩm lỏng Với sữa đặc cân 1,4 g mẫu, dùng 10ml nước cất hòa tan mẫu, 10 ml cồnamoniac, 30 ml ete, giọt P P Lúc đầu lắc khẽ,sau lắc mạnh dần, cuối lắc mạnh - Để yên 30 ph, phễu chiết chia làm lớp : lớp amoniac hòa tan protein, nước thành phần khác thực phẩm Lớp ete hòa tan chất béo, nước số chất khác - Tách bỏ lớp dưới, lấy lớp Thực thao tác tách lipit sang dung môi ete lần Gom toàn lượng ete chứa lipit lại b) xác định lipit: - Cho thêm vào 20 ml ete dầu hỏa, lắc mạnh ph, để yên 15 ph Các chất chất béo lắng xuông Các chất béo ete ben Chiết thu phần - Chuyển ette chứa chất béo vào cốc sấy khô đến khối lượng không đổi cân trước Tráng lại phễu chiết lần ete, lần 5ml Dồn hết ete vào cốc - Để bốc nhiệt độ thường, sau cho vào tủ sấy, sấy 100 đến 1050C 30 ph Lấy để nguội bình hút ẩm Cân tính kết Bài : định lượng axit amin nước mắm phương pháp nitơ formol a) Dụng cụ: Bình định mức dung tích 100, 250, 1000ml; bình hình nón nút mài dung tích 100, 250ml; cốc thủy tinh 100, 250ml; buret; pipet; phễu thủy tinh; đũa thủy tinh; giấy lọc; cân phân tích b) Hóa chất: - HCl 0,1N; NaOH 0,1N; Bromthimolxanh 0,05% etanol 60% ; P P 0,5% etanol 60%; Thimolphtalein 1% etanol 60% - Dung dịch formaldehyt 30% chuẩn bị sau: 50 thể tích dung dịch formaldehyt 30% hòa tan với thể tích dung dịch thimolphtalein 1%, thêm dung dịch NaOH 0,1N dung dịch có màu xanh nhạt - Chỉ thị hỗn hợp : Trộn lẫn thể tích dung dịch Bromthimolxanh 0,05% với thể tích dung dịch P P 0,5% - Natri hydrophotphat, dung dịch M/15(dung dịch A) : Cân xác 2,59 g Na2HPO4.12H2O (hoặc 1,1876 g Na2HPO4.2H2O) hòa tan bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch - Kali đihydrophotphat, dung dịch M/15 (dung dịch B): Cân xác 0,707 g KH2PO4 hòa tan bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch - Dung dịch đệm pH = 7,0 : Trộn lẫn 61,2 ml dung dịch A với 38,8 ml dung dịch B - Dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 7,0: Cho vào bình hình nón dung tích 100ml: 20 ml dung dịch đệm pH =7,0 0,1 ml dung dịch thị hỗn hợp, dung dịch có màu xanh mạ - Dung dịch đệm pH = 9,2 : Cân xác 1,9018 Na 2B4O7 10H2O hòa tan bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch - Dung dịch màu tiêu chuẩn : Cho vào bình hình nón dung tích 100ml: 20 ml dung dịch đệm pH =9,2 0,1 ml dung dịch thị hỗn hợp, dung dịch có màu xanh tím c) Tiến hành: Lấy 5,0 ml nước mắm cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, Lấy 20 ml dung dịch pha loáng cho vào bình hình nón dung tích 250ml Thêm ml dung dịch thị hỗn hợp, trung hòa dung dịch HCl 0,1N NaOH 0,1N dung dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH =7,0, sau cho thêm 20 ml dung dịch formaldehyt trung tính 30% đậy nút bình lại, lắc đều, để yên 5ph - Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N dung dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH =9,2 - Tiến hành tương tự với mẫu trắng cách thay nước mắm 20 ml nước cất d) Tính kết : Hàm lượng nitơ amin (g/l) tính theo cơng thức: X = (V1 − V2 ) × 0,0014 × 100 × 1000 20 × Vm V1 : thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu nước mắm ,ml V2: thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng,ml Vm : thể tích mẫu nước mắm lấy để phân tích 0,0014 số g nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0,1N Cách 2; a) Dụng cụ, hóa chất : - Máy xay thực phẩm; Bình định mức 100ml; … - Formol; Dung dịch Na2HPO4 0,1N(chứa 17,91g Na2HPO4.12H2O 1lit nước); P P 1% cồn; dung dịch NaOH 0,2N; Dung dịch Ba(OH)2 bão hòa cồn metylic; BaCl2 tinh thể b) Cách tiến hành: Lấy ml nước mắm cho vào cốc có dung tích 100 ml, thêm nước cất đến khoảng 50ml Đậy nắp lắc 10ph Thêm giọt thị P P , cho giọt Ba(OH) bão hòa đến dung dịch có màu hồng Cho tiếp ml Ba(OH) bão hòa Đun sơi 1ph tiến hành lọc, rửa kết tủa nước nóng thể tích dung dịch sau lọc khoảng 70ml - Trung hòa dung dịch lọc HCl 0,1N khơng màu Dùng NaOH 0,01N thêm giọt màu hồng nhạt, dùng HCl 0,01N thêm giọt khơng màu Chuyển dung dịch thu vào bình định mức 100 ml thêm nước trung tính đến vạch - Lấy 25,00 ml dung dịch thu cho vào bình hình nón 250ml, thêm vào 20 ml focmol trung tính, 50 ml nước cất, giọt P P, lắc ph - Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,05 N đén dung dịch có màu hồng nhạt Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử hoa phương pháp Betrand 1) Dụng cụ thiết bị: - pipet; buret, phễu lọc, bình tam giác, bình định mức 250 ml, bếp điện 2) Hóa chất : - NaOH : 20%, 10%, 1%; Kaliferoxianua K4[Fe(CN)6] 15%; KMnO4 0,1N; HCl đặc; Zn(CH3COO)2 30%; P P 1% - Thuốc thử FelingI : Hòa tan 69,28 g CuSO 5H2O lit nước, khơng tan hết cho thêm H2SO4 Thuốc thử Feling II : hòa tan 346 g Kali natri tactrat 400 - 500 ml nước cất hòa tan 100 g NaOH 200 - 300 ml nước cất Khi dùng lấy 10 ml dung dịch feling I trộn 10 ml dung dịch Feling II - Dung dịch sắt(III) sunfat: Hòa tan 50 g Fe 2(SO4)3 , 20 ml H2SO4 đặc , định mức đến 1000ml nước cất Hoặc hòa tan 86 g (NH4)2SO4 Fe2(SO4)3.24H2O với 108,7 ml H2SO4 đậm đặc, thêm nước cất vừa đủ đến 1000ml Tiến hành: a) Chuẩn bị mẫu: - Cân 10 Nghiền cẩn thận cho vào 30 ml nước cất nóng 70 -800C để hòa tan mẫu Lọc lấy nước chiết Chuyển tồn dịch chiết vào bình hình nón 100ml - Đun cách thủy 800C 15ph lắc đun Để nguội đến nhiệt độ phòng - Khử tạp chất: Cho vào 5ml kaliferoxianua 15%, lắc đều, để yên 2-3 ph Cho thêm 5ml Zn(CH3COO)2 30%,lắc mạnh - Tiến hành lọc kết tủa giấy lọc băng vàng, rửa kết tủa nước nóng cho - Cho dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng lại dụng cụ chứa dung dịch vài lần với nước cất Nước tráng cho vào bình (khơng q 250ml) trung hòa axit hữu có dịch thử dung dịch NaOH 10% đến pH=7,0 (kiểm tra giấy thị màu vạn năng) Cuối thêm nước cất vừa đủ 250ml Đem xác định hàm lượng đường tổng b) Xác định hàm lượng đường; - Cho vào bình hình nón: 10ml dung dịch feling I 10 ml dung dịch felingII - Cho 10 ml dung dịch lọc chuản bị khoảng 20 ml nước cất Đun sôi hỗn hợp 3ph tính từ bọt nước xuất Sau đun sơi, dung dịch phải có màu xanh biếc đặc trưng Nếu dung dịch bị màu hoàn toàn, màu lục, vàng nâu chứng tỏ lượng dung dịch feling cho vào khơng đủ để oxi hóa lượng đường mẫu Trong trường hợp cần làm lại thí nghiệm với lượng thuốc thử nhiều với lượng mẫu it - Lấy bình để nghiêng cho cặn Cu 2O lắng xuống Dung dịch bên lớp cặn phải có màu xanh Cu(OH) Khi kết tủa Cu2O lắng xuống, tiến hành lọc phần nước bên qua phễu lọc - Cho nước đun sơi vào bình hình nón tiếp tục gạn lọc vào phễu cho đén nước bình hình nón hết màu xanh - Trong q trình lọc gạn, ý đừng kết tủa rơi vào phễu luôn giữ lớp nước đun sơi mặt kết tủa bình hình nón phễu để tránh oxi hóa - Lần gạn lọc cuối cùng, gạn cho vào bình hình nón 20 ml dung dịch Fe2(SO4)3 để hóa tan kết tủa Cu 2O Rút phễu, thay bình lọc cũ bình Đổ dung dịch Fe2(SO4)3 hòa tan hết kết tủa Cu2O bình hình nón lên lớp cặn lại phễu - Tráng bình hình nón rửa phễu dung dịch Fe 2(SO4)3 khơng vết Cu2O bình hình nón phễu Hút xuống bình lọc tráng rửa lại nước cất đun sơi, hút xuống bình lọc, Chú ý dùng khoảng 30 -50 ml Fe2(SO4)3 để hòa tan hồn tồn kết tủa Cu2O, tráng bình rửa phễu - Lấy bình lọc chuẩn độ dung dịch Fe(II) hình thành dung dịch KMnO4 xuất màu hồng nhạt bền vững vòng 15 giây - Làm song với mẫu kiểm chứng, thay dung dịch đường nước cất - Đọc thể tích KMnO4 dùng đem tra bảng để có lượng đường glucoza, lactoza, maltoza đường nghịch chuyển tùy theo yêu cầu c) Tính kết : Hàm lượng đường tồn phần biểu thị đường glucoza đường nghịch chuyển (g) 100g thực phẩm tính cơng thức: X = V a 100 × dm × 1000 V xd m X: Hàm lượng đường khử tính theo % a : Số mg đường nghịch chuyển đường glucoza (mg) tương ứng với số ml KMnO4 0,1N ( thể tích KMnO4 tiêu thụ thí nghiệm mẫu thât trừ thể tích KMnO tiêu thụ mẫu trắng) Vdm : thể tích sau định mức,ml Vxd : thể tích mẫu lấy để xác định hàm lượng đường khử m : Lượng mẫu cân lấy để phân tích 1000 : Chuyển từ mg sang g Bài : xác định số lipit Xác định số axit a) Dụng cụ : buret, bình cầu 200ml, ống đong 50 ml, nồi cách thủy, pipet b) Nguyên liệu: Bơ tươi, bơ ôi dầu thực vật c) hóa chất: Dung dịch cồn -ete (3:1) - dung dịch KOH 0,1N cồn 960C - Dung dịch P P1% cồn 960C d) tiến hành : - cho vào bình cầu 200 ml khoảng g bơ dầu lạc - Thêm vào 50 ml hỗn hợp cồn -ete (tỷ lệ 3:2) để hòa tan chất béo, lắc cẩn thận Nếu chất béo chưa tan hết đun nhẹ hỗn hợp nồi cách thủy, lắc đều, làm nguội - Cho giọt P P chuẩn độ hỗn hợp dung dịch KOH 0,1N cồn ( dùng dung dịch KOH cồn để tránh xảy xà phòng hóa) xuất màu hồng tươi (trường hợp chất béo có màu thẫm dùng thimol phtalein 1% cồn, chuẩn độ màu xanh) e) Tính kết : Chỉ số axit tính theo cơng thức: Ax = ( a − b) × 5,611 c Trong : a : số ml KOH 0,1N chuẩn độ bình thí nghiệm với bơ ôi b : số ml KOH 0,1N chuẩn độ bình thí nghiệm với bơ tươi (xem thí nghiệm trắng) c : số g bơ 5,611 : số mg KOH có ml KOH 0,1N Xác định số xà phòng hóa a) Dụng cụ : Bình cầu 200ml ; ống làm lạnh; ống đong 50 ml; pipet; buret; pipet, nồi cách thủy b) Hóa chất: Dung dịch KOH 0,5 N ; Cồn 960 ; P P 1% pha cồn c) Nguyên liệu : Bơ mỡ dầu thực vật d) Tiến hành : - cân g chất béo cho vào bình - Thêm vào 10 ml KOH 0,5N 10 ml cồn - Lắp ống làm lạnh khơng khí (ống thủy tinh dài khoảng 1m, đường kính 3-5 mm) - Đun sơi cách thủy 1h Sự xà phòng hóa kết thúc dung dịch bình trở nên suốt Làm nguội hỗn hợp - Chuẩn độ dung dịch HCl 0,5N Song song làm thí nghiệm trắng cách thay chất béo nước cất e) Tính kết : Chỉ số xà phòng hóa (Xp) tính theo cơng thức: Xp (a − b) × 28,055 c Trong đó: a số ml HCl 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng b số ml HCl 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thật c số g chất béo 28,055 số mg KOH 1ml KOH 0,5N Xác định số Peroxyt dầu thực vật a) Dụng cụ : Pipet, buret, bình hình nón 250 ml có nút nhám, ống đong cốc b) Hóa chất : - CH3COOH đậm đặc; Clorofom; dung dịch KI bão hòa; Hồ tinh bột; Hỗn hợp axit axetic clorofom theo tỷ lệ 3:2; Dung dịch Na2S2O3 0,01N c) Cách tiến hành: Cân xác đến gam mẫu thử cho vào bình hính nón nút nhám 250 ml Thêm vào 30 ml hỗn hợp clorofom axit axetic Lắc Thêm ml dung dịch KI bão hòa đậy nắp lắc cẩn thận hỗn hợp ph(thỉnh thoảng mở nắp) để yên 5ph bóng tối Thêm vào hỗn hợp khoảng 50 ml nước cất chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01N có ánh vàng Thêm 2-3 giọt hồ tinh bột Tiếp tục chuẩn độ dung dịch màu hoàn toàn Tiến hành tương tự với mẫu trắng d) Tính kq : Chỉ số peoxit tính theo cơng thức sau: PoV = Trong ; (Vm − VTr ) × N × 1000 m PoV số peoxit (meq/ kg) Vm : thể tích Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu thật VTr : thể tích Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu trắng m : khối lượng mẫu (g) 1000: hệ số qui 1kg Bài 5: - Xác định hàm lượng NaCl - Xác định độ axit toàn phần hoa TN1: Xác định hàm lượng NaCl a) Dụng cụ: - Cốc 100ml; cân phân tích ; bình hình nón 250 ml; buret; pipet; đũa thủy tinh; bình định mức; cối chày sứ; phễu lọc thủy tinh ; bình định mức 250ml b) Hóa chất : - Dung dịch K2CrO4 10%; AgNO3 0,1N; H2SO4 0,1N; NaOH 0,1N; P P 1% c) Cách tiến hành; Hút xác 2,0 ml nước mắm cho vào bình định mức 100ml, pha lỗng nước cất đến vạch Hút 25,0 ml dung dịch thu cho vào bình hình nón 100 ml.Thêm giọt thị K2CrO4 10% Tiến hành chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,1N xuất kết tủa màu đỏ gạch Ngừng chuẩn độ ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn d) Tính kết : hàm lượng NaCl tính theo cơng thức: X (g / l) = N ×V 100 1000 × D× × 1000 25 Vm N: nồng độ đương lượng AgNO3 V: thể tích AgNO3 tiêu tốn,ml D: đương lượng gam NaCl Vm : thể tích mẫu lấy để phân tích TN2: Xác định độ axit toàn phần hoa a) Dụng cụ, vật liệu - Dao mạ kền; Bông thấm nước; Bình nón 250 ml (2 chiếc); Phễu thuỷ tinh; Buret, pipet 10 ml; cam loại b) Hóa chất: - Nước cất trung tính; - Natri hyđroxyt, dung dịch 0,1 N; - Phênolftalein, dung dịch rượu 1% c) Tiến hành : Vắt lọc dịch qua bơng, hứng dung dịch vào bình nón, lắc trộn Dùng pipet hút – 10 ml dịch cho vào bình nón, thêm 15 – 20 ml nước cất trung tính giọt dung dịch phênolftalein 1% Tiến hành chuẩn độ dung dịch natri hyđroxit (NaOH) đến xuất màu phớt hồng d Tính kết quả: Độ axit tồn phần tính theo phần trăm (X5) axit xitric, theo phần trăm cơng thức: X = M × V2 × N × 100 X V1 × 1000 Trong đó: M: Phân tử lượng axit xitric = 64; N: Nồng độ dung dịch NaOH; V1: thể tích dịch lấy chuẩn độ tính ml; V2: Số ml dung dịch NaOH 0,1 N dùng để chuẩn độ; ... nghiệm mẫu thât trừ thể tích KMnO tiêu thụ mẫu trắng) Vdm : thể tích sau định mức,ml Vxd : thể tích mẫu lấy để xác định hàm lượng đường khử m : Lượng mẫu cân lấy để phân tích 1000 : Chuyển từ mg... tốn chuẩn độ mẫu trắng,ml Vm : thể tích mẫu nước mắm lấy để phân tích 0,0014 số g nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0,1N Cách 2; a) Dụng cụ, hóa chất : - Máy xay thực phẩm; Bình định mức 100ml; … - Formol;... thể tích AgNO3 tiêu tốn d) Tính kết : hàm lượng NaCl tính theo cơng thức: X (g / l) = N ×V 100 1000 × D× × 1000 25 Vm N: nồng độ đương lượng AgNO3 V: thể tích AgNO3 tiêu tốn,ml D: đương lượng