đại cương về quy trình sản xuất h2so4 phân tích nguyên liệu dùng trong sản xuất h2so4

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HĨA HỌC TIỂU LUẬN MƠN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CƠNG NGHIỆP ĐẠI CƯƠNG VỀ QUY TRÌNH SẢN XUẤT H2SO4 PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU DÙNG TRONG SẢN XUẤT H2SO4 NỘI DUNG NỘI DUNG Đại cương q trình sản xuất H2SO4 Phân tích ngun liệu sản xuất H2SO4 Đại cương trình sản xuất H2SO4 Đại cương trình sản xuất H2SO4 1.1 Tổng quan axit H2SO4 1.2 Sản xuất H2SO4 Nguyên liệu sản xuất H2SO4 Nguyên tắc Quy trình sản xuất 1.1 Tổng quan axit H2SO4 1.1 Tổng quan axit H2SO4 Tính chất vật lý  Là chất lỏng sánh dầu, không màu, không mùi, nặng gấp lần nước H 2SO4 đặc có tính hút ẩm cao, dùng để làm khơ khí Cl2, H2, CO2  H2SO4 đặc tan nước tạo hidrat H2SO4.nH2O tỏa nhiệt mạnh, nguy hiểm  Trong tự nhiên axit H2SO4 có mưa axit hay q trình oxi hóa quặng pirit 1.1 Tổng quan axit H2SO4 1.1 Tổng quan axit H2SO4 Tính chất hóa học ứng dụng  Là axit vô mạnh, axit sunfuric loãng tác dụng với kim loại hoạt động nhiều hợp chất  Axit sunfuric đặc nóng có tính oxi hóa mạnh  Axit sunfuric đặc nguội làm thụ động Fe, Al, Cr,…  H2SO4 sử dụng cơng nghiệp sản xuất phân bón, thuốc nổ, ăcquy, dược phẩm, chất tẩy rửa,…  Axit sunfuric sản xuất phương pháp tiếp xúc Và loại hóa chất sản xuất nhiều 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Nguyên liệu sản xuất  Quặng Pyrit ( chiếm 9%)  Lưu huỳnh nguyên chất (chiếm 65%)  Thạch cao (chiếm 3%)  Các nguồn chất thải chứa S như: H2S, SO2, axit sunfuric thải (chiếm 23%) 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Nguyên tắc Chuyển lưu huỳnh dạng SO2 sau oxi hóa SO2 thành SO3, hấp thụ SO3 axit sunfuric 98% tạo thành oleum Pha loãng oleum ta axit H 2SO4 đặc 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Quy trình sản xuất Giai đoạn Điều chế SO2 Giai đoạn Tinh chế khí SO2 Giai đoạn Oxy hóa SO2 tạo SO3 Giai đoạn Hấp thụ SO3 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Quy trình sản xuất Giai đoạn 1: Điều chế SO2  Từ quặng pyrit: nghiền nhỏ quặng đưa vào lò đốt 850 C 4FeS2 + 11O2  Từ khí sunfua hidro: t 2H2S + 3O2  SO2 + Fe2O3 + Qcalo Từ khí lưu huỳnh nguyên chất: S + O2 SO2 + H2O SO2 t 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Quy trình sản xuất Giai đoạn 2: tinh chế khí SO2  Làm tạp chất có hại cho xúc tác giai đoạn sau làm bẩn H 2SO4 tạo thành  Dùng xylon thiết bị lọc điện làm bụi tạp chất Tiêu chuẩn quặng pyrit nguyên liệu (64 TCN 62-63) Tiêu chuẩn quặng pyrit nguyên liệu (64 TCN 62-63) Tên tiêu Mức Ngoại quan Dạng hạt với màu sáng có ánh kim Hàm lượng lưu huỳnh 35% Tổng hàm lượng chì kẽm 0,5% Hàm lượng asen 0,3% Hàm lượng flo 0,05% Độ ẩm 7% Cỡ hạt 200 mm 2.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung (TCVN 175: 1995)  Phạm vi áp dụng: Phân tích nhiên liệu khống rắn, xác định hàm lượng lưu huỳnh chung  Nguyên tắc: chuyển toàn lưu huỳnh mẫu quặng dạng SO42-, làm kết tủa hoàn toàn gốc 2SO4 dạng BaSO4 Lọc, rửa, sấy nung kết tủa, tính hàm lượng S Schung = Spyrit + Svô 2.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung Phương trình phản ứng    Hòa tan mẫu pyrit hỗn hợp nước cường thủy: 2H2SO4 + FeCl3 +2H2O + 5NO FeS2 + 3HNO3 + 3HCl FeCl3 + H2SO4 + 3NO + S + 2H2O Phản ứng phụ: Cần thêm KClO3: KClO3 + S + H2O  FeS2 + 5HNO3 + 3HCl KCl + H2SO4 Kết tủa BaSO4: Ba 2+ + SO4 2- BaSO4 2.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung Điều kiện xác định  Phá mẫu hỗn hợp cường thủy nhiệt độ 110-120oC có mặt chất Oxi hóa KClO3  Phải loại bỏ hồn tồn keo silic  Phải kết tủa BaSO4 PH= 3-4, dung dịch nóng 60-700C  Nung kết tủa 8500C Kết tủa có kích thước lớn để dễ lọc rửa Sơ đồ quy trình phân tích Bước1.Phá mẫu loại keo H2SiO3 20ml hh nước cường thủy   Cân 0.5 0.0002g mẫu o Sấy khơ Hòa tan mẫu Để nguội 105 C +5ml HCl Lọc cặn, rửa Dd lọc + dd rửa cặn mẫu +10ml HClđđ +100ml nước cất Đun sôi cô Cô khô Đm đến 250ml Dung dịch +KClO3 đun sơi Sơ đồ quy trình phân tích Bước Loại sắt o 60-70 C Định mức 25ml dd 50ml Đun nóng + giọt MO 0.1% Đun nóng 1-2 phút Trung hòa dd NH4OH Rửa tủa Lọc tủa 10% Nước cất lần Dd chuyển sang màu vàng Sơ đồ quy trình phân tích Bước Kết tủa BaSO4 o 60-70 C Dd lọc + nước giọt MO rửa 0.1% HCl 1:1 Trung hòa dd tới màu Đun nóng hồng +15ml BaCl2 5% HCl 1:1 Cho vào chén nung Lọc kết tủa Rửa tủa đem nung Lắng kết tủa 2- 4h Nước cất Bếp điện Than hóa o 850 C 30 phút Nung kết tủa Để nguội Cân 2.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung Cơng thức tính tốn   Schung = Spyrit + S vơ %Schung = Trong đó: F: hệ số chuyển đổi từ BaSO4 thành S A: lượng cân BaSO4 thu sau nung (g) G: khối lượng mẫu cân đem phân tích (g) Vđm: thể tích dung dịch mẫu pha chế từ G g mẫu (ml) Vxđ: thể tích dung dịch mẫu sử dụng phép xác định (ml) 2.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích phương pháp I2 Phương pháp axit – bazơ 2.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích Nguyên tắc Đốt mẫu pyrit lò đốt tạo khí SO 2, hấp thụ khí SO2 tạo thành dd H2SO3 H2SO4 chuẩn độ thể tích 4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2 Phương pháp I2 Phương pháp axit – bazơ (64TCN 92-93)  Hấp thụ SO2 vào H2O tạo thành H2SO3 chuẩn độ dd  Hấp thụ SO2 vào dd H2O2 tạo thành H2SO4, chuẩn độ NaOH, thị Tashiro I2, thị HTB SO2 + H2O H2SO3 + H2O + I2 H2SO3 2HI + H2SO4 SO2 + H2O2 H2SO4 + 2NaOH H2SO4 Na2SO4 + 2H2O 2.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích Điều kiện xác định • Phá mẫu pyrit 850 C để mẫu phân hủy hoàn toàn • Phải dùng Oxi khơng khí sạch, khơ, khơng chứa SO 2, H2S, CO2 nước Sơ đồ quy trình phân tích Gia nhiệt lò Cân mẫu đốt thuyền sứ phút Cho khí O2 vào Đẩy mẫu vào lò lò SO2 sinh 100mL nước NaOH 0.1N I2 0.05N + HTB + giọt I2 0.05N Chuẩn độ Hấ p th Hấ p ụ PP PP I2 ax th ụ itba zơ 100mL nước Bình so sánh Dd có màu xanh + HTB Bình Bình chuẩn độ chuẩn độ 100mL H2O2 + giọt tashiro Dd có màu xanh Dd từ màu tím sang xanh lục 2.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích Cơng thức tính tốn     Trong đó: G: số g mẫu sử dụng : tích số nồng độ đương lượng số ml sử dụng dung dich NaOH : tích số nồng độ đương lượng số ml sử dụng dung dich , : nồng độ dung dịch chuẩn sau hiệu chỉnh Tài liệu tham khảo [1] TCVN 175 : 1995, nhiên liệu khoáng rắn- xác định hàm lượng lưu huỳnh chung [2] 64TCN 92-93, phân tích quặng pyrit sản xuất H 2SO4 [3] TCVN 5597:2010, phụ gia cao su- than đen- xác định hàm lượng lưu huỳnh [4] Khoa cơng nghệ hóa học, Bài giảng Kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM, 2013 [5] Philip J Chenier, Survey of Industrial Chemistry, pp 45–57, John Wiley & Sons, New York, 1987. ISBN 0-471-01077-4 [6] https://vi.wikipedia.org/wiki/Acid_sulfuric Cảm ơn cô bạn ý lắng nghe !!! L/O/G/O www.trungtamtinhoc.edu.vn ... DUNG Đại cương trình sản xuất H2SO4 Phân tích ngun liệu sản xuất H2SO4 Đại cương trình sản xuất H2SO4 Đại cương trình sản xuất H2SO4 1.1 Tổng quan axit H2SO4 1.2 Sản xuất H2SO4 Nguyên liệu sản xuất. .. tạp chất SO2 +O2, xúc tác H2SO4 96-98% SO3 Khí thải H2SO4. nH2O H2O H2SO4 Phân tích nguyên liệu sản xuất H2SO4 Phân tích nguyên liệu sản xuất H2SO4 Phân tích nguyên liệu quặng pyrit Quặng pirit... 1.2 Sản xuất axit H2SO4 1.2 Sản xuất axit H2SO4 Quy trình sản xuất Giai đoạn Điều chế SO2 Giai đoạn Tinh chế khí SO2 Giai đoạn Oxy hóa SO2 tạo SO3 Giai đoạn Hấp thụ SO3 1.2 Sản xuất axit H2SO4