LUẬN án TS NGHIÊN cứu TỔNG hợp, đặc TRƯNG và một số ỨNG DỤNG của vật LIỆU CHỨA TITAN

www.DaiHocThuDauMot.edu.vn BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN KHOA HỌCVÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN HOÁ HỌC -NGUYỄN THẾ ANH NGUYỄN THẾ ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, ĐẶC TRƯNG VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU CHỨA TITAN Chuyên ngành: Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số: 62.44.31.01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS NGUYỄN ĐÌNH TUYẾN PGS TS LÊ THỊ HOÀI NAM HÀ NỘI - 2013 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên c ứu tôi, số liệu kết đưa luận án trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố công trình khác Tác giả Nguyễn Thế Anh www.DaiHocThuDauMot.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc PGS TS Nguyễn Đình Tuyến, người hư ớng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành luận án Tôi xin chân thành c ảm ơn PGS TS Lê Thị Hoài Nam tận tình dẫn giúp đỡ suốt trình thực luận án Tôi xin cảm ơn Ban lãnh đ ạo nhà khoa học công tác Viện Hóa học – Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam t ạo điều kiện làm việc góp ý trình học tập hoàn thành luận án Tôi xin trân trọng cảm ơn giúp đỡ nhiệt tình anh chị em phòng Xúc tác Ứng dụng Viện Hóa học suốt thời gian làm việc Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới toàn thể gia đình bạn bè, đồng nghiệp Những người ủng hộ, giúp đỡ vượt qua khó khăn thời gian thực luận án Hà nội, ngày 26 tháng 11 năm 2013 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN .4 I.I ZEOLIT VÀ VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH CHỨA TITAN I.I.1 Titanosilicat (TS-1) I.1.2 Vật liệu mao quản trung bình trật tự chứa Titan .12 I.1.3 Vật liệu đa cấp mao quản chứa Ti 15 I.2 VẬT LIỆU TRÊN CƠ SỞ TITAN DIOXIT 18 I.2.1 Khái niệm titan đioxit .18 I.2.2 Tính chất TiO 19 I.3 VẬT LIỆU KHUNG HỮU CƠ – KIM LOẠI 21 I.3.1 Vật liệu khung hữu kim loại .22 I.3.2 MIL-101 22 I.3.3 Ứng dụng vật liệu MOFs 23 I.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP VẬT LIỆU CẤU TRÚC NANO CHỨA TITAN 24 I.4.1 Phương pháp thủy nhiệt (Hydrothermal treatment) .24 I.4.2 Phương pháp sol-gel (Sol-gel) 26 I.4.3 Phương pháp vi nhũ ( Micro-emulsion method) 27 I.4.4 Phương pháp biến tính sau tổng hợp (post-synthesis) .29 I.4.5 Tổng hợp zeolit vật liệu mao quản trung bình chứa titan 30 I.4.6 Tổng hợp vật liệu đa cấp mao quản chứa titan MTS-9 32 I.4.7 Tổng hợp Titan dioxit TiO biến tính 33 I.4.8 Tổng hợp vật liệu khung hữu kim loại (metal organic framworks MOFs) 34 I.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VẬT LIỆU 35 I.5.1 Những sở khoa học việc phân tích định tính định lượng vật liệu cấu trúc nano .35 I.5.2 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 36 I.5.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 37 I.5.4 Phương pháp phổ tán xạ Raman 41 I.5.5 Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến 43 112 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn I.5.6 Phương pháp hiển vi điện tử quét ( SEM) 44 I.5.7 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) .44 I.5.8 Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET) .45 I.6 TỔNG QUAN VỀ XỬ LÝ 4-NITROPHENOL VÀ CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ KHÓ PHÂN HỦY 47 I.6.1 p-nitrophenol dẫn xuất vòng thơm chứa nitro 47 I.6.2 Độc tính hợp chất nitrophenol 47 I.6.3 Các phương pháp xử lý 48 CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM 51 II.1 TỔNG HỢP VẬT LIỆU .51 II.1.1 Các vật liệu mao quản trung bình trật tự chứa Titan .51 II.1.2 Vật liệu đa cấp mao quản chứa Titan .52 II.1.3 Vật liệu TiO doping Ceri doping Nitơ 53 II.1.4 Vật liệu mao quản trung bình trật tự chứa Titan đioxit (TiO 2/SBA-15, TiO2/MCM-41) 54 II.1.5 Vật liệu khung hữu kim loại chứa Titan .55 II.2 ĐẶ C TRƯNG VẬT LIỆU 55 II.2.1 Đặc trưng cấu trúc hình thái mao quản trung bình trật tự cao 55 II.2.2 Đặc trưng trạng thái Titan mạng tinh thể 55 II.2.3 Phân tích hàm lượng Titan mẫu vật liệu .56 II.3 XÁC ĐỊNH HOẠT TÍNH XÚC TÁC .59 II.3.1 Hoạt tính oxi hóa chọn lọc hợp chất hữu 59 II.3.2 Hoạt tính quang xúc tác oxi hóa hoàn toàn hợp chất hữu 59 II.3.2.2 Phản ứng oxi hóa hoàn toàn 4-NP .63 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 64 III.1 ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU 64 III.1.1 Vật liệu mao quản trung bình trật tự chứa Titan 64 III.1.2 Vật liệu đa cấp mao quản chứa Titan 71 III.1.3 Vật liệu TiO2/SBA-15 TiO2/MCM-41 78 III.1.4 Vật liệu TiO2 doping theo phương pháp sol-gel 83 III.1.5 Vật Liệu TiO2 doping nitơ 88 113 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn III.1.6 Vật liệu khung hữu kim loại chứa Titan 94 III.2 HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA CÁC VậT LIỆU TRÊN CƠ SỞ TIO2 .99 III.2.1 Hoạt tính mẫu vật liệu doping phương pháp sol-gel phản ứng phân hủy MB (Methylen Blue – Xanh Metilen) 99 III.2.2 Kết xử lý 2,4 D (Axit 2,4 diclophenoxyacetic) 101 III.2.3 Kết xử lý hoạt tính mẫu vật liệu biến tính Nitơ với MB 102 III.2.4 Hoạt tính quang xúc tác TiO2-N4-600 xử lý MB .103 III.3 PHẢN ỨNG QUANG XÚC TÁC OXI HÓA HOÀN TOÀN 4-NP 104 III.3.1 Hoạt tính quang xúc tác vật liệu cấu trúc nano chứa Ti phản ứng phân hủy 4-NP 104 III.3.2 Hoạt tính xúc tác TiO2/MCM-41 106 III.3.3 Hoạt tính quang xúc tác vật liệu TiO2/MIL-101 107 KẾT LUẬN 110 114 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng I.1 Một số ứng dụng TiO2 Nhật Bản [23] .6 Bảng I.2 Độ chuyển hóa độ chọn lọc phản ứng amoxy hóa xúc tác chứa Titan 12 Bảng I.3 Kết số phản ứng oxi hóa xúc tác MQTB chứa Titan 14 Bảng I.4 Các phản ứng oxi hóa MTS-9 so sánh với vật liệu chứa titan khác 17 Bảng I.5 Các số vật lý TiO2 19 Bảng I.6 Một số tính chất vật lí TiO2 dạng Anatase Rutile 20 Bảng I.7 Các dao động IR đặc trưng .39 Bảng III.1 Kết đặc trưng vật liệu mao quản trung bình chứa Titan 82 Bảng III.2 Các ký hiệu mẫu vật liệu theo phương pháp sol-gel 83 Bảng III.3 Bước sóng hấp thụ lượng vùng cấm mẫu vật liệu xúc tác theo phương pháp sol-gel 84 Bảng III.4 Các ký hiệu mẫu vật liệu theo ph ương pháp xử lý nhiệt .88 Bảng III.5 Bước sóng hấp thụ lượng vùng cấm mẫu vật liệu xúc tác theo phương pháp xử lý nhiệt 90 Bảng III.6 Hàm l ượng TiO2 mẫu phân tán MIL -101 phương pháp EDX 97 Bảng III.7 Các đặc trưng cấu trúc vật liệu chứa Titan trạng thái khác 104 Bảng III.8 Đặc trưng cấu trúc mẫu TiO 2/MIL-101 khác 107 115 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình I.1 Cấu trúc TS-1 .7 Hình I.2 Dạng cấu trúc liên kết titan mạng l ưới tinh thể Hình I.3 Sơ đồ chế tâm Ti hoạt động mạng tinh thể TS-1 Hình I.4 Một số phản ứng oxi hóa sử dụng TS -1 làm xúc tác 10 Hình I.5 Ảnh hưởng nhiệt độ tới độ chuyển hóa H2O2 phần trăm sản phẩm phụ .11 Hình I.6 Các dạng c ấu trúc vật liệu MQTB .13 Hình I.7 Cấu trúc SBA-15 15 Hình I.8 Minh họa cấu trúc MTS-9 16 Hình I.9 Cấu trúc tinh thể TiO 2: A.Rutile B Anatase C Brookite .18 Hình I.10 Đa diện phối trí TiO 19 Hình I.11 Các trình diễn hạt bán dẫn hấp thụ photon 21 Hình I.12 Cấu trúc tinh thể MIL-101 .23 Hình I.13 Sự phụ thuộc áp suất điều kiện đẳng tích 25 Hình I.14 Sơ đồ chung phương pháp sol – gel điều chế vật liệu nano .26 Hình I.15 Sơ đồ biến tính TiO ph ương pháp sol-gel .26 Hình I.16 Cấu trúc hiển vi vi nhũ nồng độ chất hoạt động bề mặt cho trước với ảnh hưởng nhiệt độ nồng độ n ước .28 Hình I.17 Sơ đồ tạo hạt từ vi nhũ 29 Hình I.18 Quá trình hình thành zeolit 31 Hình I.19 Sơ đồ nguyên lý tổng hợp vật liệu MQTB 31 Hình I.20 Sơ đồ liên kết chất HĐBM nguồn Silic .32 Hình I.21 Qui trình tổng hợp MTS-9 .33 Hình I.22 Sơ đồ tổng hợp hạt nano TiO theo phương pháp thuỷ nhiệt 33 Hình I.23 Sơ đồ tổng hợp MIL -101 34 Hình I.24 Các dạng đ ường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ theo phân loại IUPAC 46 Hình I.25 Sự phụ thuộc P/V(P0 - P) theo P/P0 46 Hình I.26 Hợp chất nitrophenol phổ biến 47 Bảng II.1 Các mẫu vật liệu Ti-SBA-15 .51 Hình II.1 Qui trình tổng hợp Ti-MCM-41 51 116 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Hình II.2 Sơ đồ tổng hợp vật liệu đa cấp mao quản chứa Titan 52 Hình II.3 Sơ đồ tổng hợp Ce -TiO2 ph ương pháp sol-gel 53 Hình II.4 Sơ đồ hệ thống biến tính Nitơ 54 Hình II.5 Công thức cấu tạo phổ UV -vis MB 59 Hình II.6 Độ chuyển hóa MB phụ thuộc nồng độ xúc tác 60 Hình II.7 Đường cong hấp phụ MB theo thời gian 61 Hình II.8 Đường chuẩn nồng độ MB xác định phương pháp đo quang 61 Hình II.9 Sơ đồ thiết bị thử hoạt tính xúc tác 62 Hình II.10 Đ ộ chuyển hóa MB mg/l, xúc tác P25 với công suất chiếu sáng khác 62 Hình II.11 Đ ường chuẩn 4-NP phương pháp đo quang 63 Hình II.12 Đường chuẩn 4-NP xác định phương pháp UV-vis 63 Hình III.1 Phổ XRD mẫu SBA-15 chứa Titan nồng độ khác 64 Hình III.2 Ảnh TEM vật liệu Ti-SBA-15 64 Hình III.3 Ảnh SEM vật liệu Ti-SBA-15 65 Hình III.4 Phổ hồng ngoại mẫu Ti-SBA-15 65 Hình III.5 Phổ Raman mẫu Ti_SBA-15 so sánh với TiO (anatas) 66 Hình III.7 Phổ nhiễu xạ tia X vật liệu Ti-MCM-41 68 Hình III.8 Phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến Ti-MCM-41 P25 .68 Hình III.9 Kết ảnh TEM vật liệu 69 Hình III.10 Đ ường đẳng nhiệt hấp phụ giải hấp phụ N vật liệu Ti-MCM-41 70 Hình III.11 Đường cong phân bố kích thước mao quản vật liệu Ti-MCM-41 70 Hình III.12 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu vật liệu TS-1/SBA-15 .71 Hình III.13 Minh họa cấu trúc mao quản kích th ước đồng SBA-15 cấu trúc mao quản không đồng TS-1/SBA-15 71 Hình III.14 Đường đẳng nhiệt hấp phụ, giải hấp phụ N2 đường cong phân bố kích thước mao quản mẫu TS-1/SBA-15 72 Hình III.15 Ảnh TEM mẫu TS-1/SBA-15 (a) SBA-15 (b) .73 Hình III.16 Phổ hồng ngoại mẫu TS/SBA -15 a (Si/Ti=80) b.(Si/Ti=60) 74 Hình III.17 Phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến vật liệu 75 Hình III.18 Phổ nhiễu xạ tia X góc nhỏ vật liệu TS -1/MCM-41 .75 117 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Hình III.19 Đường đẳng nhiệt hấp phụ giải hấp phụ Nit đường cong phân bố kích th ước mao quản vật liệu TS-1/MCM-41 76 Hình III.20 Giản đồ t-plot xác định thể tích vi mao quản vật liệu TS-1/MCM-41 77 Hình III.21 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua vật liệu TS-1/MCM-41 77 Hình III.22 Phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến vật liệu TS -1/MCM-41 78 Hình III.23 Phổ nhiễu xạ tia X góc nhỏ 2θ = 1÷10 79 Hình III.24 Phổ nhiễu xạ tia X góc lớn 2θ = 10÷40 79 Hình III.25 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua mẫu vật liệu TiO2/SBA -15 TiO2/MCM-41 tương ứng từ trái qua phải 80 Hình III.26 Đ ường đẳng nhiệt hấp phụ giải hấp phụ N mẫu vật liệu TiO2/SBA-15 TiO2/MCM-41 .81 Hình III.27 Phổ UV -vis vật liệu TiO 2/SBA-15, TiO2/MCM-41 P25 81 Hình III.28 Phổ tán xạ Raman mẫu TiO 2/MCM-41 82 Hình III.29 Phổ UV-VIS rắn mẫu TiO2 biến tính kim loại 83 Hình III.30 Phổ XRD TiO (SG) 84 Hình III.31 Phổ XRD Fe-TiO2 85 Hình III.32 Phổ XRD Ce -TiO2 85 Hình III.33 Phổ XRD hỗn hợp (Fe + Ce)- TiO2 86 Hình III.34 Phổ Raman SG (a) Ce-TiO2 (b) 86 Hình III.35 Ảnh SEM Fe – TiO2(a) vật liệu SG(b) .87 Hình III.36 Phổ UV-VIS rắn mẫu TiO2 biến tính nitơ theo thời gian gia nhiệt khác 88 Hình III.37 Phổ UV-VIS rắn mẫu TiO2 biến tính nitơ theo nhiệt độ .89 Hình III.38 Phổ XRD TiO2 (HQ) 91 Hình III.39 Phổ XRD TiO 2-N4-6000C .91 Hình III.40 Phổ XRD TiO 2-N4-6500C .92 Hình III.41 Phổ raman TiO không biến tính biến tính nit 92 Hình III.42 Ảnh SEM vật liệu TiO2 không biến tính 93 Hình III.43 Ảnh SEM vật liệu TiO2 biến tính nit 4h, 600 oC .93 Hình III.44 Phổ IR vật liệu MIL-101 .94 Hình III.45 Phổ XRD vật liệu MIL -101 95 118 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn MẪU VẬT LIỆU TiO2/MCM-41 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn MẪU VẬT LIỆU TS-1/MCM-41 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn TiO2/SBA-15 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn SBA-15 Quantity Adsorbed (cm3/g STP) 330 280 230 Adsorption desorption 180 130 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 Relative pressure (P/P0) BET Surface Area Report BET Surface Area: 900.4025 ± 16.8154 m²/g Slope: 0.006437 ± 0.000156 g/cm³ STP Y-Intercept: -0.000030 ± 0.000026 g/cm³ STP C: -214.567373 Qm: 156.0697 cm³/g STP Correlation Coefficient: 0.9991159 Molecular Cross-Sectional Area: 0.1620 nm² Relative Pressure (P/Po) 0.051725806 0.096826554 0.152346058 0.203655970 0.255340015 Quantity Adsorbed (cm³/g 1/[Q(Po/P STP) - 1)] 168.3268 0.000324 182.5129 0.000587 193.9485 0.000927 202.1217 0.001265 209.2186 0.001639 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn PHỤ LỤC II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG 2,4-D BẰNG HPLC HPLC DATA REPORT HPLC MACHINE INFORMATION: - Machine label: LC-20AT Detector A: SPD-20A (UV/Vis detector) Detector B: RF-10AXL (fluorescence detector) Column oven: CTO-10AS VP Column GL-ODS-3; size: 150mm x 4.6mm Made in SHIMAZU, Japan Sample name: SG0 mV Detector A:283nm -1 -2 -3 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 No Retention time (min) Peak area Peak height 1.470 229 70 1.687 31538 1235 2.876 4107 442 3.478 368 54 5.120 85532 5875 6.0 Sample name: SG1 mV Detector A:283nm -1 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn No Retention time (min) Peak area Peak height 1.615 17219 3064 1.689 26504 3449 1.926 11997 1570 2.281 42807 2093 2.593 22418 1775 3.005 48188 1903 3.729 6422 567 4.673 22067 1795 5.104 75701 5602 Sample name: SG2 CHROMATOGRAPH mV 10.0 Detector A:283nm 7.5 5.0 2.5 0.0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 PEAK TABLE No Retention time (min) Peak area Peak height 1.705 98347 8916 1.921 27053 3177 2.268 109170 5024 2.586 53018 4123 2.963 87731 3446 3.694 13872 1231 4.621 36078 3024 5.096 18977 1386 5.640 13135 679 10 6.037 3133 267 6.0 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Sample name: SG3 mV Detector A:283nm 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 No Retention time (min) Peak area Peak height 1.622 18343 3148 1.695 25742 3315 1.936 15380 1979 2.280 50064 2592 2.599 31044 2316 3.007 79768 3255 3.475 6281 889 3.708 19182 1136 4.652 67737 5128 10 5.110 11489 805 11 5.646 15700 Sample name: SG4 1052 6.0 6.0 mV Detector A:283nm 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn No Retention time (min) Peak area Peak height 1.611 15813 2576 1.678 20323 2650 1.926 14905 1942 2.258 46655 2366 2.583 30030 2227 2.990 85122 3424 3.456 7028 1024 3.685 29367 1906 4.621 89756 6749 10 5.078 6806 514 11 5.629 15175 Sample name: SG5 1039 mV Detector A:283nm 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 No Retention time (min) Peak area Peak height 1.621 14115 2109 1.692 19727 2275 1.942 15322 1968 2.285 35614 1879 2.593 26450 1853 3.025 86232 2646 3.669 11188 759 4.632 17924 1368 5.110 3312 255 10 5.648 18552 1281 6.0 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn Sample name: Test 24D-100ppm mV Detector A:275nm 60 50 40 30 20 10 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 No Retention time (min) Peak area Peak height 5.462 856866 58438 9.0 UV ABSORPTION SPECTRUM 1750 200.60 mAU 2000 Spectrum scan 1500 1250 1000 252.90 250 200.0 225.0 250.0 331.14 500 285.33 222.89 227.26 750 275.0 300.0 325.0 350.0 nm Sample name: 1SG mV Detector A:283nm 5.0 2.5 0.0 -2.5 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 min www.DaiHocThuDauMot.edu.vn No Retention time (min) Peak area Peak height 1.617 7076 730 2.530 9545 834 2.906 26000 2237 3.337 7422 285 3.973 1593 156 4.462 1861 214 89636 6396 5.587 HPLC MEASURMENT CONDITIONS - Detector A with wavelength: 283nm Eluent solvent: 60%Methanol+40%H3PO4solution (pH2) Flow rate: 0.75 ml/min Injection volume: 10 l Temperature: Room temparature Date: 28/07/2008 Sample name: 5SG mV Detector A:283nm 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 PEAK TABLE No Retention time (min) Peak area Peak height 1.599 9451 1429 1.713 8841 1046 2.425 6090 477 2.539 12207 730 2.900 20764 1766 3.342 4112 451 3.526 9638 413 5.585 84008 5772 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn HPLC MEASURMENT CONDITIONS - Detector A with wavelength: 283nm Eluent solvent: 60%Methanol+40%H3PO4solution(pH2) Flow rate: 0.75 ml/min Injection volume: 10 l Temperature: Room temparature Date: 28/07/2008 Sample name: 1CP mV Detector A:283nm -1 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 No Retention time (min) Peak area Peak height 1.599 4829 808 1.717 11563 1540 2.290 57 21 2.541 3793 487 2.902 8491 937 3.499 6392 339 5.585 81028 5801 HPLC MEASURMENT CONDITIONS - Detector A with wavelength: 283nm Eluent solvent: 60%Methanol+40%H3PO4solution(pH2) Flow rate: 0.75 ml/min Injection volume: 10 l Temperature: Room temparature Date: 28/07/2008 Sample name: 5CP www.DaiHocThuDauMot.edu.vn mV Detector A:283nm 12.5 10.0 7.5 5.0 2.5 0.0 0.0 1.0 No 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 Retention time (min) 1.638 Peak area 70595 Peak height 12405 1.728 59376 7898 2.264 46287 2852 2.545 70466 5477 2.983 52399 3771 3.335 10802 1007 3.504 18702 803 5.527 94697 6880 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn PHỤ LỤC III HÌNH ẢNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA CỦA VẬT LIỆU VẬT LIỆU Ti-MCM-41 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn VẬT LIỆU TiO2/MCM-41 www.DaiHocThuDauMot.edu.vn VẬT LIỆU TS-1/MCM-41 ...  Tổng hợp đặc trưng đánh giá hoạt tính số vật liệu chứa titan: Ti-SBA15, Ti-MCM-41 có hàm lượng Titan mạng độ trật tự cao  Tổng hợp đặc trưng đánh giá hoạt tính số vật liệu chứa titan có thành... (TS- 1) Như giới thiệu zeolit chứa Titan thuộc hệ vật liệu vi mao n theo phân loại IUPAC [25] bao gồm số vật liệu tiếng : TS- 1, TS- 2, Ti-β, ETS-10 … Tuy nhiên khuôn khổ luận án nghiên cứu số vật. .. Nam có số sở nghiên cứu vật liệu TiO anatase ứng dụng, trường Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh sở nghiên cứu thu số kết định khía cạnh khác Nhóm nghiên cứu TS Trần Thị Đức – Viện Vật lý ứng dụng