Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN HOẠT TÍNH TỪ PHỤ PHẨM NÔNG NGHIỆP VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN HOẠT TÍNH TỪ PHỤ PHẨM NÔNG NGHIỆP VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ Mã số: ……… Thuộc khối ngành: Khoa học tự nhiên Bình Định, 04/2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN HOẠT TÍNH TỪ PHỤ PHẨM NÔNG NGHIỆP VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ Mã số: ……… Thuộc khối ngành: Khoa học tự nhiên Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thanh Hà Lớp: Sư phạm Hóa K37 Trần Văn Huy Dân tộc: Khoa: Ngành học: CNKT HH K37 Thân Cường Vương CNKT HH K37 Thái Thị Ngọc Xuyến CNKT HH K37 Nguyễn Thị Hoài Khiêm CNKT HH K37 Kinh Hóa Sư phạm Hóa CNKT HH Giảng viên hướng dẫn: Tiến sĩ Nguyễn Thị Diệu Cẩm Khoa Hóa – Trường Đại học Quy Nhơn Bình Định, 04/2017 THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI Thông tin chung - Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng làm chất hấp phụ - Mã số: …… - Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thanh Hà Lớp: Sư phạm Hóa K37 - Trần Văn Huy CNKT HH K37 Thân Cường Vương CNKT HH K37 Thái Thị Ngọc Xuyến CNKT HH K37 Nguyễn Thị Hoài Khiêm CNKT HH K37 Giảng viên hướng dẫn: Tiến sĩ Nguyễn Thị Diệu Cẩm Khoa Hóa – Trường Đại học Quy Nhơn Mục tiêu đề tài Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ trấu ứng dụng làm chất hấp phụ công nghệ xử lý nước thải công nghiệp sinh hoạt Tính sáng tạo Than hoạt tính điều chế than hoạt tính, từ lâu trở thành vấn đề trội công nghiệp xử lý chất thải ứng dụng làm vật liệu hấp phụ - xúc tác Nghiên cứu điều chế than hoạt tính từ trấu vấn đề quan tâm nghiên cứu nay, đặc biệt vấn đề hấp phụ hợp chất hữu nước thải công nghiệp nước thải sinh hoạt Kết nghiên cứu Điều chế thành công than hoạt tính từ vỏ trấu Dựa số liệu thực nghiệm phép đo vật lí, nhận định rằng: “Than hoạt tính điều chế từ vỏ trấu có chất lượng tốt, phù hợp ứng dụng xử lí môi trường, hấp phụ hợp chất hữu cơ, nhiều lĩnh vực khác.” Đóng góp mặt kinh tế - xã hội, giáo dục – đào tạo, an ninh – quốc phòng Tạo than hoạt tính từ phụ phẩm nông nghiệp (trấu) mang lại sản phẩm có giá trị kinh tế cao, phụ phẩm silic đioxit trình sản xuất than ứng dụng nhiều lĩnh vực khác như: xây dựng, thời trang, luyện thủy tinh v.v… [theo Việt Thắng, Tech Monitor, 9/2003] Ngoài ra, sản xuất than hoạt tính từ phụ phẩm nông nghiệp (trấu) góp phầm thúc đẩy sản xuất nông nghiệp, đảm bảo an ninh lương thực giới, giải đề ô nghiễm môi trường chất thải nông nghiệp Bình Định, ngày tháng 04 năm 2017 Cán hướng dẫn Sinh viên chịu trách nhiệm Nguyễn Thị Diệu Cẩm Trần Văn Huy THÔNG TIN SINH VIÊN CHỊU TRÁCH NHIỆM CHÍNH THỰC HIỆN ĐỀ TÀI Sơ lược sinh viên - Họ tên: Trần Văn Huy - Sinh ngày: - Nơi sinh: - Lớp: Công nghệ kĩ thuật Hóa học K37 - Khoa: Hóa - Địa liên hệ: - Điện thoại: - Email: Quá trình học tập - Năm thứ 1: Ngành học: CNKT HH K37 Khoa: Hóa Kết học tập: Kết rèn luyện - Năm thứ 2: Ngành học: CNKT HH K37 Khoa: Hóa Kết học tập: Kết rèn luyện - Năm thứ 3: Ngành học: CNKT HH K37 Khoa: Hóa Kết học tập: Kết rèn luyện Bình Định, ngày Xác nhận khoa: (Kí, họ tên) tháng 04 năm 2017 Sinh viên chịu trách nhiệm (Kí, họ tên) LỜ I CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan báo cáo thực chương trình đào tạo trường Đại học Quy Nhơn Các số liệu kết luận văn trung thực chưa công bố Chúng hoàn toàn chịu trách nhiệm nội dung luận văn Bình Định, ngày tháng 04 năm 2017 Sinh viên chịu trách nhiệm Trần Văn Huy LỜI CẢM ƠN Đề tài thực phòng thí nghiệm Hóa học môi trường – Trường Đại học Quy Nhơn Với lòng biết ơn sâu sắc, chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Nguyễn Thị Diệu Cẩm – Khoa Hóa – Trường Đại học Quy Nhơn, dành nhiều thời gian tâm huyết hướng dẫn chúng em nghiên cứu hoàn thành tốt đề tài Chúng em xin cảm ơn thầy cô giáo khoa Hóa - Trường Đại học Quy Nhơn, giúp đỡ, tạo điều kiện, tận tình dạy bảo truyền đạt kiến thức quý báu cho chúng em suốt trình học tập giúp chúng em hoàn thiện đề tài Chúng em xin cảm ơn anh Trần Anh Phúc, chị Nguyễn Thị Huyền My – HH K36 – Khoa Hóa – Trường Đại học Quy Nhơn, tận tình bảo giúp chúng em hoàn thành đề tài Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình bạn bè, người thân động viên tạo điều kiện cho chúng em hoàn thành tốt đề tài Do hạn chế thời gian trình độ hiểu biết nên đề tài nghiên cứu không tránh khỏi thiếu sót Chúng em mong nhận bảo, đóng góp thầy, cô để báo cáo hoàn thiện Một lần chúng em xin chân thành cảm ơn ! Bình Định, ngày tháng 04 năm 2017 Sinh viên chịu trách nhiệm Trần Văn Huy MỤC LỤC LỜ I CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH MỞ ĐẦU NỘI DUNG Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Than hoạt tính 1.1.1 Than hoạt tính 1.1.2 Tính chất vật lí 1.1.2.1 Cấu trúc vật lý 1.1.2.2 Cấu trúc mao quản 1.1.2.3 Kích thước hạt 1.1.2.4 Diện tích bề mặt riêng 1.1.2.5 Khối lượng riêng 1.1.3 Tính chất hóa học 1.2 Quy trình sản xuất than hoạt tính 1.2.1 Quy trình cacbon hóa 1.2.2 Quy trình hoạt hóa 1.3 Tổng quan vỏ trấu 1.3.1 Cấu tạo vỏ trấu 1.3.2 Đặc tính hóa lí Chương THỰC NGHIỆM 2.1 Đối tượng 2.2 Mục tiêu 2.3 Danh mục thiết bị, hóa chất cần thiết cho nghiên cứu 2.4 Điều chế than hoạt tính 2.4.1 Sơ đồ điều chế than hoạt tính từ trấu giai đoạn: 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến tính chất than hoạt tính 2.5 Xác định số thông số đặc trưng cho vật liệu (chỉ số iot, độ ẩm, diện tích bề mặt riêng) 2.5.1 Đo số Iod 2.5.2 Độ ẩm 2.5.3 Hiển vi điện tử quét (SEM) 2.5.4 Phổ quang điện tử tia X (X-ray photoelectron spectroscopy-XPS) 2.5.5 Phổ hồng ngoại (IR) 2.5.6 Phương pháp ẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ (Nitrog n Adsorption and Desorption Isotherms – BET) 2.5.7 Phương pháp phân tích nhiệt 2.6 Đánh giá khả hấp phụ xanh metylen nước vật liệu điều chế Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát than trấu không hoạt hóa 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng trình điều chế đến khả hấp phụ than hoạt tính 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ hoạt hóa đến khả hấp phụ than: 3.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ chất hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm than: 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian ngâm hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm than: 3.2.4 Ảnh hưởng hàm lượng chất hoạt hóa khả hấp phụ than trấu 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nhiệt phân đến chất lượng sản phẩm than 3.2.6 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nhiệt phân đến chất lượng sản phẩm 3.2.7 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính 3.2.8 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính 3.3 Đặc trưng vật liệu than hoạt tính điều chế 3.3.1 Phân tích SEM 3.3.2 Xác định thành phần hóa học than 3.3.3 Xác định nhóm chức có bề mặt than 3.3.3 Xác định diện tích bề mặt riêng than 3.2 Đánh giá khả hấp phụ than hoạt tính điều chế Kết luận Tài liệu tham khảo 10 Hình 3.2.1: Ảnh hưởng nhiệt độ hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm than trấu Bảng 3.2.1.b: Chỉ số iot độ ẩm than Nhiệt độ (0C ) 30 80 Độ ẩm (%) 3.75 1.80 Chỉ số iod (mg/g) 188.31 283.96 Qua số liệu bảng 3.2.1a, bảng 3.2.1b đồ thị hình 3.2.1 biểu diễn thay đổi nhiệt độ hoạt hóa ta thấy: Mẫu than trấu hoạt hóa nhiệt độ cao (80oC) có hiệu suất hấp phụ số iot cao mẫu than hoạt hóa nhiệt độ thường (30oC) Tuy nhiên thay đổi hiệu suất hấp phụ số iot hoàn toàn không tỉ lệ với Chỉ số iot tăng 50%, từ 188.31 mg/g lên 283.96 mg/g, hiệu suất tăng chưa đến 7%, từ 89.33% lên 95.22% So với than không hoạt hóa, số iot than hoạt hóa 30 0C tăng không đáng kể, từ 187.67 mg/g (bảng 3.1.2) lên 188.31 mg/g, than hoạt hóa 80 0C lại có tăng mạnh (đạt 283.96), nhiệt độ cao trình tách silic diễn dễ dàng theo điều kiện nhiệt động học Mặc khác, hệu suất hấp phụ có tăng mạnh hai loại than hoạt hóa 300C 800C, từ 35.49% (bảng 3.1.1) lên 89.33% 95.22% Như vậy, nhiệt độ trình hoạt hóa có tác đông trực tiếp đến khả tách silic, hiệu suất tách silic tỉ lệ thuận với nhiệt độ hoạt hóa Hiệu suất hấp phụ chịu tác động chất hoạt hóa điều kiện giai đoạn tiếp theo; hiệu suất hấp phụ không hoàn toàn phụ thuộc vào hàm lượng silic tách Do vậy, nhiệt độ hoạt hóa 800C tối ưu cho trình hoạt hóa phòng thí nghiệm 3.2.2 Ảnh hưởng tỉ lệ chất hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm than: Dùng trấu cục ngâm Na2CO3 10% tỉ lệ 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6 nhiệt độ 800C, đem nung nhiệt độ T=600 0C giờ, gia nhiệt 100C/phút Dùng 0.05gam + Xanh methylen(10mg/l) Kết trình bày sau: 48 Bảng 3.2.2: Ảnh hưởng tỉ lệ ngâm đến khả hấp phụ Thời gian hấp phụ (phút) 1:1 C (mg/l) H (%) 1:2 C (mg/l) H (%) 1:3 C (mg/l) 1:4 1:5 1:6 H (%) C (mg/l) H (%) C (mg/l) H (%) Cmg/l) H (%) 30 3.790 58.8 2.655 71.14 2.745 60 4.170 54.67 2.070 77.5 3.120 90 3.230 64.89 1.860 79.78 120 4.170 54.67 1.770 80.76 68.79 74.51 2.340 2.210 72.98 2.180 70.1 2.340 74.57 2.66 71.02 66.09 2.210 75.98 2.29 75.05 72.07 2.180 76.3 2.77 69.82 150 3.845 58.21 1.795 80.49 2.440 180 4.000 56.52 1.484 83.87 2.045 2.570 2.695 71.50 2.720 72.88 2.095 74.95 2.045 70.7 2.720 70.43 2.445 73.37 73.48 2.095 77.23 2.368 74.21 70.87 2.045 77.77 2.345 74.46 Hình 3.2.2: Ảnh hưởng tỉ lệ chất họat hóa đến khả hấp phụ than trấu Qua số liệu bảng 3.2.2 đồ thị hình 3.2.2 biểu diễn thay đổi tỉ lệ hoạt hóa với trấu ta thấy: Hiệu suất hấp phụ cao tỉ lệ hoạt hóa 1:2, đạt 83.87% Ở tỉ lệ 1:1 hiệu suất hấp phụ thấp nhất, 64.84%, tăng tỉ lệ chất hoạt hóa tỉ lệ hiệu suất hấp phụ sản phẩm tăng Tuy nhiên so với tỉ lệ 1:2, tiếp tục tăng tỉ lệ chất hoạt hóa hiệu suất hấp phụ giảm biến động, đồng thời khả hấp thụ sản phẩm dần cố định Như vậy, trình hoạt hóa hoàn toàn không phụ thuộc vào tỉ lệ nguyên liệu chất hoạt hóa Vì vậy, tỉ lệ chất hoạt hóa 1:2 tối ưu để xét yếu tố 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian ngâm hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm than: Dùng trấu ngâm Na 2CO3 10% tỉ lệ 1:2 1, 2, 3,4 nhiệt độ 800C, đem nung nhiệt độ T=600oC giờ, 100C/phút Dùng 0.05gam + Xanh methylene (10mg/l) Kết trình bày sau: Bảng 3.2.3: Ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm Thời gian hấp phụ (phút) C (mg/l) H (%) C (mg/l) H (%) 30 1.65 82.07 3.5 62.61 60 1.296 90 0.882 120 0.77 150 0.87 180 0.648 85.91 3.35 64.21 90.41 3.89 58.44 91.63 3.99 57.37 90.54 3.19 65.92 92.96 3.17 66.13 49 giờ C (mg/l) H (%) C (mg/l) H (%) 2.15 76.63 4.32 53.85 1.53 83.37 4.18 55.34 1.168 87.30 4.19 55.24 1.16 87.39 3.98 57.48 1.044 88.65 4.01 57.16 1.13 87.72 3.99 57.37 Hình 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến khả hấp phụ sản phẩm Qua số liệu bảng 3.2.3 đồ thị hình 3.2.3 biểu diễn thay đổi thời gian ngâm mẫu ta thấy: hiệu suất hấp phụ đạt cao 91.63% thời gian hoạt hóa Tuy nhiên, tăng thời gian hoạt hóa hiệu suất hấp thụ giảm, 57.48% thời gian hoạt hóa giờ, khả hấp phụ than trở nên biến thiên theo thời gian hấp phụ Do vây, thời gian ngâm tối ưu để khảo sát tiếp 3.2.4 Ảnh hưởng hàm lượng chất hoạt hóa khả hấp phụ than trấu Dùng trấu cục ngâm Na2CO3 5%, 10%, 20%, 30% tỉ lệ 1:2 nhiệt độ 800C, nung 6000C với gia nhiệt 100C/phút Dùng 0.1gam + Xanh methylene (20mg/l) Kết trình bày sau: Bảng 3.2.4a: Ảnh hưởng hàm lượng chất hoạt hóa đến khả hấp phụ xanh metylen than Thời gian hấp phụ (phút) C (mg/l) 5% H (%) C (mg/l) 10% H (%) C (mg/l) 20% H (%) C (mg/l) 30% H (%) 30 60 90 120 150 180 9.7 43.93 7.96 53.99 6.9 60.12 4.38 74.68 9.3 46.24 7.84 54.68 6.4 63.00 3.82 77.92 9.22 46.71 7.84 54.68 6.18 64.28 3.54 79.54 9.06 47.63 7.41 57.17 5.81 66.42 3.53 79.60 9.04 47.75 7.29 57.86 5.63 67.46 3.10 82.08 9.00 47.98 7.41 57.17 6.01 65.26 3.72 78.50 Hình 3.2.4 Ảnh hưởng hàm lượng chất hoạt hóa khả hấp phụ than trấu Bảng 3.2.4b Chỉ số iod độ ẩm 50 Tỉ lệ Độ ẩm Chỉ số iod 5% 1.39 207.6 10% 3.12 322.13 20% 1.92 351.33 30% 3.18 378.6 Qua số liệu bảng 3.2.4a, bảng 3.2.4b đồ thị hình 3.1.5 biểu diễn thay đổi nồng độ chất hoạt hóa ta thấy: Khi tăng hàm lượng sô đa từ đến 30% hiệu suất hấp phụ tăng từ 57.86 đến 82.08%, số iot tăng mạnh từ 207.6 lên 322.13 nồng độ 10%, tăng chậm mức độ tăng giảm dần tiếp tục tăng nồng độ, đạt 351.33 mg/g 378.6 mg/g nồng độ 20% 30% Điều hoàn toàn phù hợp Tăng nồng độ chất hoạt hóa đồng nghĩa hàm lượng silic tách hàm lượng chất hoạt hóa lại trấu tăng Dưới tác dụng nhiệt độ trình than hóa Na 2CO3 phân hủy thành CO2, tác dụng hoạt hóa vật lý CO góp phần tăng hiệu suất hấp phụ than Ngược lại, hàm lượng silic trấu giá trị xác định nên lượng silic tách tăng đến giá trị mà silic tách hoàn toàn Do vậy, hiệu suất hấp phụ có tăng đều, số iot tăng chậm dần ổn định Tuy nhiên, qua trình hoạt hóa vật lý diễn sở mở rộng hệ thống mao quản nhỏ, hình thành mao quản lớn tâm hoạt động bề mặt góp phần làm tăng độ xốp cho than, diện tích bề mặt than giảm mạnh Dựa kết phân tích mục đích sử dụng chất hoạt hóa ban đầu cho thấy nồng độ chất hoạt hóa 10% phù hợp để tiến hành khảo sát yếu tố khác 3.2.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nhiệt phân đến chất lượng sản phẩm than Dùng trấu cục ngâm Na2CO3 10% tỉ lệ 1:2 nhiệt độ 800C,nung 6000C 60, 90,120, 150, 180 phút với gia nhiệt 10 0C/phút Dùng 0.1gam + Xanh methylen(20mg/l) Kết trình bày sau: Bảng 3.2.5a: Ảnh hưởng thời gian nhiệt phân đến khả hấp phụ than Thời gian hấp phụ (phút) C (mg/l) 60 H (%) C (mg/l) 90 H (%) 120 C (mg/l) 30 60 90 120 150 180 9.5 46.70 9.16 48.61 7.96 9.4 47.27 9.08 49.06 7.84 9.4 47.27 8.90 50.07 7.84 9.3 47.83 8.86 50.30 7.41 9.22 48.27 8.84 50.41 7.29 9.6 46.13 9.96 44.12 7.41 51 150 180 H (%) C (mg/l) H (%) C (mg/l) H (%) 53.99 7.7 56.80 6.88 61.4 54.68 7.68 56.91 6.82 61.74 54.68 7.65 57.08 6.73 62.24 57.17 7.54 57.70 6.96 62.47 57.86 7.23 59.44 6.22 65.11 57.17 7.46 58.15 6.27 64.82 Hình 3.2.5 Ảnh hưởng thời gian nhiệt phân đến khả hấp phụ than trấu Bảng 3.2.5b: Chỉ số iod độ ẩm Thời gian nhiệt phân (phút) Độ ẩm Chỉ số iod (mg/g) 60 90 120 150 180 5.3 4.39 3.12 4.65 3.42 233.7 241.42 315.43 326.77 350.72 Qua số liệu bảng 3.2.5a, bảng 3.2.5b đồ thị hình 3.1.6 biểu diễn thay đổi thời gian nhiệt phân cho thấy: Hiệu suất hấp thụ số iot tăng theo thời gian nhiệt phân, hiệu suất hấp thụ thấp đạt 48,27% , số iod đạt 233,7 mg/g 60 phút tăng đến 65,11% theo hiệu suất hấp phụ, đạt 400,13 mg/g theo số iod 180 phút Khi kéo dài thời gian nung góp phần thúc đẩy phản ứng diễn sâu hơn, hệ thống mao quản hình thành tăng, trình hoạt hóa vật lý tăng hình thành tâm hoạt động bề mặt Cacboxyl Tuy nhiên, thời gian nhiệt phân kéo dài 180 phút hiệu suất hấp phụ đạt cân có xu hướng giảm hình thành mao quản lớn từ mao quản nhỏ làm tăng độ xốp làm giảm diện tích bề mặt, tức giảm khả hấp phụ Đồng thời hiệu suất thu hồi than giảm mạnh thời gian nung kéo dài Do thời gian nung 180 phút tối ưu trình nhiệt phân 3.2.6 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nhiệt phân đến chất lượng sản phẩm 52 Dùng trấu cục ngâm Na2CO3 10% tỉ lệ 1:2 nhiệt độ 80 0C, nung 500, 600,700, 8000C với gia nhiệt 10 0C/phút Dùng 0.1gam + Xanh methylene (20mg/l) Kết trình bày sau: Bảng 3.2.6a: Ảnh hưởng nhiệt độ nhiệt phân đến khả hấp phụ than Thời gian hấp phụ (phút) C (mg/l) 500 H (%) C (mg/l) 600 H (%) C (mg/l) 700 H (%) C (mg/l) 800 H (%) 30 60 90 120 150 180 9.06 47.33 6.88 61.40 1.502 91.48 0.608 96.49 8.62 49.88 6.82 61.74 1.456 91.74 0.534 96.91 8.58 50.12 6.73 62.24 1.442 91.82 0.152 99.12 8.48 50.70 6.96 62.47 1.340 92.40 0.106 99.39 8.10 52.91 6.22 65.11 1.324 92.49 0.034 99.80 7.84 54.42 6.27 64.82 1.300 92.63 0.138 99.20 Hình 3.2.6: Ảnh hưởng thời gian nhiệt phân đến khả hấp phụ than trấu Bảng 3.2.6b: Chỉ số iod độ ẩm Nhiệt độ(0C ) Độ ẩm(%) 500 4.73 Chỉ số iod(mg/g) 289.62 600 3.42 700 4.89 800 3.44 350.72 429.81 482.88 Qua đồ thị hình 3.1.6 bảng 3.1.6 kết phân tích thay đổi nhiệt độ nhiệt phân thấy: Hiệu suất hấp phụ số iot tăng theo nhiệt độ nung Trong đó, số iot có tăng từ 289.62 mg/g 5000C lên 350.72 mg/g, 429.81 mg/g 482.88 mg/g nhiệt độ 6000C, 7000C 8000C Hệu suất hấp phụ lạ có tăng không đồng Cụ thể, hiệu suất hấp phụ tăng chậm nhiệt độ tăng từ 53 5000C lên 600 0C từ 700 0C lên 800 0C lại có dự tăng mạnh đột ngột từ 64.82% nhiệt độ 600 0C lên đến 91.82% 700 0C 99.80 0C 800 0C Bởi vì, tăng nhiệt độ nhiệt phân trình cacbon hóa mạnh, nhiệt độ cao (>800 oC) sô đa bị phân hủy thành CO có tác dụng mở rộng hệ thống mao quản làm tăng số iot, hình thành tâm hoạt động làm tăng hiệu suất hấp phụ Tuy nhiên, nhiệt độ cao (>800oC) hiệu suất thu hồi sản phẩm thấp Vì lựa chọn nhiệt độ nhiệt phân tối ưu 800oC 3.2.7 Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính Hình 3.2.7a: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc ΔpHi pHi than hoạt tính Từ hình vẽ 3.2.7a cho thấy điểm đẳng điện than hoạt tính nghiên cứu 7,25 Tiếp đến khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ xanh mehylen than hoạt tính Cho vào bình tam giác dung tích 250ml bình 0,1gam than hoạt tính 100 ml dung dịch xanh methylen nồng độ 20,15mg/l Điều chỉnh pH dung dịch đến giá trị từ – 10 Tiến hành khuấy khoảng thời gian 90 phút Lọc lấy nước lọc, xác định nồng độ xanh methylen lại Kết thu thể bảng 3.2.7 hình 3.2.7b Bảng 3.2.7 Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính STT pH 2.29 Nồng độ xanh Nồng độ xanh Hiệu suất(%) methylen lại methylen bị hấp phụ (mg/l) (mg/l) 5.225 14.925 74.07 4.42 3.412 16.738 54 83.07 6.2 0.558 19.592 97.23 7.13 0.48 19.67 97.62 7.98 1.302 18.848 93.54 10.18 2.402 17.748 88.08 Hình 3.2.7b Ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính 3.2.8 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính Để xác định thời gian cân hấp phụ, tiến hành thí nghiệm điều kiện: thể tích dung dịch xanh methylen 250 ml, khối lượng than hoạt tính 0,1gam, nồng độ xanh methylen 17,3 mg/l, nhiệt độ phòng Khuấy máy khuấy từ khoảng thời gian: 30, 60, 90, 120, 150, 180 phút Lọc lấy nước lọc, xác định nồng độ xanh methylen lại Kết thu thể bảng 3.2.8 hình 3.2.8 Bảng 3.2.8 Ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính T (phút) 30 60 90 120 150 180 Cxanh methylen bị Cxanh methylen hấp phụ lại (mg/l) (mg/l) 0.608 16.692 0.534 16.766 0.152 17.148 0.106 17.194 0.034 17.266 0.138 17.162 55 Hiệu suất (%) 96.49 96.91 99.12 99.39 99.8 99.2 Hình 3.2.8 Ảnh hưởng thời gian đến khả hấp phụ xanh methylen than hoạt tính Qua bảng 3.2.8 đồ thị hình 3.2.8 kết phân tích thay đổi hiệu suất hấp phụ theo thời gian hấp phụ thấy: Thời gian hấp phụ tỉ lệ thuận với thời gian hấp phụ Cụ thể thời gian hấp phụ tăng từ 30 phút lên 90 phút hiệu suất hấp phụ tăng từ 96,49% lên 99.12%; tăng lên đến 150 phút hiệu suất hấp phụ lên đến 99,8% 99,2% tăng đến 180 phút Như vậy, thời điểm hấp phụ 90 phút hiệu thời gian hấp phụ tối ưu, sau 90 phút có tăng hiệu suất nhiên hiệu thời gian thấp hiệu suất hấp phụ có biến động Do vậy, thời gian 90 phút xem thời gian tối ưu hóa hấp phụ 3.3 Đặc trưng vật liệu than hoạt tính điều chế Theo kết phân tích đánh giá khẳng định than trấu hoạt hóa với Na2CO3 10% tỉ lệ 1:2 nhiệt độ 800C than hóa 6000C với 8000C với gia nhiệt 100C/phút tốt 3.3.1 Phân tích SEM Tiến hành đánh giá phân tích vật liệu theo giá trị thông số đặc trưng vật liệu than hoạt tính: 56 Hình a Hình b Kết đo thấy trấu hoạt hóa có xuất hạt nhỏ nhiều đồng thời kích thước hạt đồng Điều trình rửa Na2CO3 Cấu tạo tro hoạt hóa hữu ích với vai trò chất hấp phụ 3.3.2 Xác định thành phần hóa học than 1.00E+04 1.00E+04 5.00E+03 0.00E+00 295 290 285 280 0.00E+00 545 Binding Energy (eV) 540 535 SiO2 Metal CO3 Metal oxide 2.00E+04 Na KL2 (Element) Counts / s 1.50E+04 O1s Scan Scans, m 10.4 s, 400µm CAE 50.0, 0.10 eV 3.00E+04 carbide Counts / s 2.00E+04 C-C or C-H carbonate C1s Scan Scans, m 6.9 s, 400µm CAE 50.0, 0.10 eV 2.50E+04 530 Binding Energy (eV) 57 1.00E+04 2.00E+04 1.00E+04 0.00E+00 295 290 285 SiO2 Metal CO3 Metal oxide Na KL2 (Element) 3.00E+04 Counts / s 2.00E+04 O1s Scan Scans, m 10.4 s, 400µm CAE 50.0, 0.10 eV 4.00E+04 carbide C-C or C-H carbonate Counts / s C1s Scan Scans, m 6.9 s, 400µm CAE 50.0, 0.10 eV 3.00E+04 0.00E+00 545 280 Binding Energy (eV) 540 535 530 Binding Energy (eV) Hình 3.9 Phổ XPS (a) than chưa hoạt hóa 600 oC, (b) hoạt hóa 600 oC (c) hoạt hóa 800 oC Bảng 3.12 Phần trăm nguyên tố có mẫu than chưa hoạt hóa 600 oC, hoạt hóa 600 oC hoạt hóa 800 oC Nam Peak At Nam Peak At e BE % e BE % O1s 532.19 24.3 O1s 532.06 27.3 C1s 284.34 61.1 C1s 284.20 Na1s 1071.4 56.5 3.61 Si2p 102.96 11.21 Si2p 103.17 9.42 N1s 398.54 1.61 N1s 400.20 0.98 Na1s 1071.2 3.26 58 Nam Peak At Nam Peak At e BE % e BE % Ti2p 453.18 0.52 3.3.3 Xác định nhóm chức có bề mặt than Các nhóm chức tồn than không hoạt hóa than hoạt hóa xác định phổ hấp phụ hồng ngoại Do mẫu dạng rắn thường khuếch tán ánh sáng mạnh, nên để có lớp ánh sáng ít, thuận lợi cho trính đo người ta dùng phương pháp nghiền chất với bột KBr tinh khiết KBr không hấp phụ ánh sáng có số sóng 400cm-1 nghiên cứu chất vùng hấp thụ rộng Hình : Phổ hồng ngoại than trâu không hoạt hóa than trấu hoạt hóa Kết hình cho thấy có tương quan trấu hoạt hóa trấu không hoạt hóa Đặc biệt, có xuất pit ứng với số sóng 630.7 cm-1 than trấu hoạt hóa 59 3.3.3 Xác định diện tích bề mặt riêng than Diện tích bề mặt riêng than xác định phương pháp hấp phụ khí nito Đường hấp phụ đẳng nhiệt khí nito xác định vùng áp suất tương đối từ đến nhiệt độ 77.35K Diện tích bề mặt xác định đồ thị BET vùng áp suất cao từ 0.4 - 1.0 Hình 3.2 : Đồ thị đường hấp phụ đẳng nhiệt BET N2 than hoạt tính Từ đồ thị BET ta thu kết quả: Than hoạt tính có diên tích bề mặt 296.3418 m²/g than không hoạt hóa đạt 236.7944 m2/g 60 3.2 Đánh giá khả hấp phụ than hoạt tính điều chế Để đánh giá khả hấp phụ than hoạt tính điều chế sử dụng mô hình Langmuir Frendlich Mối quan hệ nồng độ dung lượng hấp phụ thời điểm cân 298K thể bảng 3.13 hình 3.10 3.11 Bảng 3.13 Mối quan hệ Ce qe trình hấp phụ xanh methylen 298K C0 (mg/l) 26.59 30.05 35.16 40.52 45.5 Ce (mg/l) 8.243 10.86 14.12 18.75 22.245 qe (mg/l) 18.13 19.19 20.85 21.58 22.87 Hình 3.10 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir than hoạt tính Ce/ qe 0.45 0.57 0.68 0.87 0.97 ln Ce 2.11 2.39 2.65 2.93 3.10 ln qe 2.90 2.95 3.04 3.07 3.13 Hình 3.11 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich than hoạt tính Bảng 3.14 Các thông số tính theo mô hình đẳng nhiệt Langmuir Freundlich Mô hình đẳng nhiệt Langmuir Mô hình đẳng nhiệt Freundlich 61 KL R2 qmax (mg/g) 0.24 0.9947 26.81 Phương trình Langmuir : = x Ce + KL 11.18 R2 0.97031 N 4.37 Từ đồ thị 3.10 ta có =0.0395  qm =25.32 (mg/g) ; = 0.0899  b = 0.43 Vậy dung lượng hấp phụ cực đại đơn lớp có giá trị 25.32 (mg/g), số cân hấp phụ 0.43 Hệ số quy hồi R2 = 0.9972 tiến sát đến chứng tỏ trùng hợp mô hình trình hấp phụ Do sử dụng mô hình đẳng nhiệt Langmuir dể mô tả trình hấp phụ than hoạt tính Kết luận Tài liệu tham khảo 62 ... thực đề tài: Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng làm chất hấp phụ. ” Mục tiêu đề tài Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ vỏ trấu có khả hấp phụ chất hữu (đại diện... tiêu đề tài Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ trấu ứng dụng làm chất hấp phụ công nghệ xử lý nước thải công nghiệp sinh hoạt Tính sáng tạo Than hoạt tính điều chế than hoạt tính, từ lâu trở... GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC SINH VIÊN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THAN HOẠT TÍNH TỪ PHỤ PHẨM NÔNG NGHIỆP VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT HẤP PHỤ Mã số: