Đang tải... (xem toàn văn)
Sử dụng thành thạo các dụng cụ thủy tinh trong phân tích. Thực hiện pha chất gốc và dung dịch chuẩn, xác định nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ, sử dụng chỉ thị, nhận biết điẻm dừng chuẩn độ Rèn luyện kỹ năng lấy mẫu và xử lý mẫu, xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH kỹ thuật. Đọc thu nhận số liệu trên các dụng cụ thủy tinh. Xử lý kết quả thí nghiệm.
BÀI ĐỊNH LƯỢNG HCl, NaOH ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl, NaOH KỸ THUẬT I Mục đích - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích - Thực pha chất gốc dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn - Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điẻm dừng chuẩn độ - Rèn luyện kỹ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng HCl kỹ thuật, NaOH kỹ thuật - Đọc thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh - Xử lý kết thí nghiệm II Nguyên tắc - Pha dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 , Na2B4O7 để xác định nồng độ chất chuẩn NaOH, HCl Sau dùng chất chuẩn biết nồng độ xác đem chuẩn độ đơn acid hay bazo có sản phẩm thực tế III Hóa chất dụng cụ - Dụng cụ Hóa chất NaOH rắn HCl đậm đặc HCl kỹ thuật CH3COOH đậm đặc NH3 đậm đặc H2C2O4.2H2O rắn Chỉ thị metyl đỏ 1% Chỉ thị PP Chỉ thị MO - ống chuẩn Na2B4O7 IV Tiến hành thí nghiệm 1.Pha chế hóa chất 1.1 Nguyên tắc Cân lượng xác định chất gốc cân phân tích có độ xác 0,0001 gam, hòa tan lượng cân chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức nước tới vạch 1.2 Cách tiến hành Thí nghiệm 1.Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,1000N a b - Mục đích: Dùng dung dịch pha để chuẩn độ lại nồng độ NaOH Nguyên tắc: Tính toán lượng cân H2C2O4.2H2O cần thiết để pha 100 ml dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0.01N c Cách tiến hành - Cân cốc 100ml cân phân tích sau đưa cân giá trị 0g - Cho 0,6332g H2C2O4.2H2O vào cốc cân 100 ml,hòa tan nước cất chuyển qua phễu vào bình định mức 100 ml - Tráng cốc cân lần nước cất vào bình định mức Sau thêm nước cất đến vạch định mức,lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn gốc acid oxalic 0,1000 N Thí nghiệm 2.Pha 250 ml dung dịch chuẩn NaOH - Tính toán lượng cân : 0,1 N - - NaOH rắn dễ hấp thụ nước khí CO2 không khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 nước, cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa Thường cân lớn lượng lý thuyết Cân lớn 1,0417g NaOH ,hòa tan định mức thành 250 ml để nồng độ 0,1N Thí nghiệm 3.Pha 100 ml dung dịch Na2B4O7 0,1000N - Tính toán lượng cân : - Cân 1,916g Na2B4O7.2H2O, hòa tan định mức thành 100 ml có nồng độ 0,1000N Thí nghiệm 4.Pha 100 ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl đậm đặc - Tính toán lượng cân : - Dùng pipet hút khoảng 0,85 ml dung dịch HCl đậm đặc vào bình định mức 100 ml chứa sẵn 30 ml nước cất Thêm nước cất đến vạch, lắc - Thu 100 ml dung dịch HCl 0,1N 2.Xác định lại nồng độ Thí nghiệm 5.Xác định xác nồng độ NaOH H2C2O4 Nguyên tắc • Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 dung dịch NaOH vừa pha với thị PP Điểm dừng chuẩn độ dung dịch từ không màu sang màu hồng Phản ứng chuẩn độ: H2C2O4 +2OH- = C2O42- + H2O • Acid oxalic H2C2O4 có pKa1 =1,25 pKa2 =4,27 ΔpKa < 4, nên chuẩn độ, ta chuẩn độ hai nấc H2C2O4 khoảng bước nhảy phép chuẩn độ tính gần 7,27- 10,0 2.Cách tiến hành - - Hút xác 10,00 ml dung dịch H2C2O4 0,1000N cho vào erlen 25 ml khoảng 10 ml H2O cất, giọt PP, lắc nhẹ Nạp dung dịch NaOH pha lên buret 25 ml Từ buret nhỏ giọt NaOH xuống erlen dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Thực lần thí nghiệm tương tự Từ thể tích NaOH tiêu tốn lần thí nghiệm, Tính thể tích trung bình NaOH, từ tính nồng độ xác dung dịch NaOH vừa pha Kết Lần VNaOH (ml) 9,95 9,97 9,97 Thí nghiệm 6.Phân tích dung dịch HCl Nguyên tắc • Chuẩn độ thể tích xác dung dịch HCl dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ biết trước Phương trình phản ứng: OH- + H+ = H2O • Với dung dịch HCl khoảng 0,1N khoảng bước nhảy pH tính gần 4,3 – 9,7 Chỉ thị thích hợp dùng PP, MO, MR hay Tashiro Cách tiến hành a Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp - Hút xác 10,00 ml HCl (Vm) vào cho erlen, chứa sẵn 10 ml nước cất, giọt PP - - Cho dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ vào buret 25 ml Nhỏ từ từ dung dịch NaOH xuống erlen dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt Ghi thể tích NaOH tiêu tốn Từ thể tích tiêu tốn lần thí nghiệm, tính thẻ tích trung bình NaOH, từ tính CN dung dịch HCl có mẫu Kết xử lý số liệu Lần VNaOH (ml) CN(HCl) 9,95 0,0999 9,9 0,0994 10 0,1004 Độ lặp lại tốt μ = CN(HCl) thực tế =0,1N tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa 0,05) ttn