Phan tich nhiet

Trường đại học bách khoa hà nội viện đào tạo và bồi dưỡng sau đại học viện vật lý kỹ thuật. Báo cáo môn: Các phương pháp phổ trong phân tích và đo lường vật lý. Học viên : Vũ Đình Phước. Lớp : Vật lý kỹ thuật. Khoá : 2006 2008. Thầy hướng dẫn : TS. Nguyễn Ngọc Trung. Đề tài: Các phương pháp phân tích nhiệt. Nội dung báo cáo: I/ Phương pháp phân tích nhiệt là gì? II/ Cơ sở vật lý của phương pháp. III/ Phân tích nhiệt vi sai (DTA) IV/ Quét nhiệt vi sai (DSC). V/ Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). I/ Phương Pháp phân tích nhiệt là gì? Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó, các tính chất vật lý, hoá học của mẫu, đo một cách liên tục như là những hàm của nhiệt độ ( nhiệt độ được thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Các tính chất được xác định như: Nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, biến đổi về kích thước. Trong phần này ta đi tìm hiểu các phương pháp chính sau: - Phân tích nhiệt vi sai (DTA). - Quét nhiệt vi sai (DSC). - Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Dựa vào phương pháp này ta có thể: Kiểm nghiệm sản phẩm, phân tích thành phần, II/ Cơ sở vật lý của phương pháp. Kỹ thuật phân tích nhiệt dựa trên nguyên lý về nhiệt động học. Khi có độ chênh lệch về độ lớn, nhiệt độ sẽ chuyển từ nơi này sang nơi khác và khi đó làm cho các đại lượng vật lý khác như năng lượng chuyển pha , độ nhớt, entropy, cũng thay đổi. *Mối quan hệ giữa nhiệt độ và nhiệt lượng: Trong đó C là nhiệt dung phụ thuộc vào bản chất khối vật liệu. * Entropy là một đại lượng gắn bó chặt chẽ với năng lượng và nhiệt độ của hệ trong các quá trình thay đổi trạng thái. * Vật chất thường tồn tại ở ba trạng thái: Rắn, lỏng, khí. Trong đó hiện tượng chuyển pha là hiện tượng rất quan trọng. Q T mC = III/ Phân tích nhiệt vi sai (DTA). 1/ Cơ sở và tính năng của phương pháp. Phân tích nhiệt vi sai dựa trên việc thay đổi nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn và được xem như là một hàm của nhiệt độ mẫu. Các tính chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xác định và yêu cầu mẫu chuẩn phải trơ về nhiệt độ. Với mẫu đo thì luôn xẩy ra một trong hai quá trình giải phóng và hấp thụ nhiệt khi ta tăng nhiệt độ của hệ, ứng với mỗi quá trình này sẽ có một trạng thái chuyển pha tương ứng. * Phương pháp này cho ta biết: - Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng. - Hành vi nóng chẩy và kết tinh của vật liệu. - Độ ổn định nhiệt. - . 2/ Thiết bị đo. Một hệ đo gồm: - Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ phận chứa mẫu. - 1 lò nhiệt. - 1 thiết bị điều khiển nhiệt độ. - 1 hệ ghi kết quả đo. Bộ khuếch đại Bộ điều khiển /phút /phút Bộ ghi. S R Hệ điều khiển nhiệt độ. 0 0 0,1 10C C 0 0 10 200C C a/ Lµ s¬ ®å cung cÊp nhiÖt cña thiÕt bÞ DTA. b/ Mét hÖ ®o cña h·ng Orton. Ta thấy diện tích phần bên trên hay phần bên dưới của các đỉnh cho ta biết về năng lượng ứng với các quá trình xẩy ra trong mẫu. Khi dương thì mẫu đang toả nhiệt và ngược lại. Ta có: , A: diện tích đỉnh. K: độ dẫn của mẫu. g : thừa số hình dạng đỉnh. q: lượng entanpy thay đổi / 1 đơn vị khối lư ợng. Như vậy xác định diện tích các đỉnh, ta đã xác định năng lượng xẩy ra quá trình tư ơng ứng, từ đó ta xác định được bản chất của quá trình và thời điểm xẩy ra quá trình đó trong khi phân tích. 3/ Hoạt động và phân tích kết quả. - Sự thay đổi nhiệt độ bên trong các mẫu được xác định bởi các cặp nhiệt, độ chênh lệch giữa các cặp nhiệt sinh ra một điện áp và sau đó ta khuếch đại điện áp này lên. * Dưới đây ta có một đường cong của hệ DTA. T mq A gK = IV/ Quét nhiệt vi sai (DSC). 1/ Cơ sở và tính năng của phương pháp. * DSC là phương pháp phân tích mà ở đó độ chênh lệch về nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luôn bằng không. Trong quá trình chuyển pha của mẫu, năng lượng sẽ được bổ xung vào mẫu hay có thể mất đi từ mẫu, ta sẽ xác định năng lượng đó thông qua tính diện tích giới hạn bởi đồ thị mà ta thu được. * Phương pháp DSC cho ta thông tin về sự chuyển pha của vật chất. 2/ Thiết bị. Khi xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn, để duy trì nhiệt độ ở mẫu đo và mẫu chuẩn bằng nhau. Năng lượng cân bằng này được ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp của năng lượng chuyển pha. Hình vẽ: (a): là sơ đồ cung cung cấp nhiệt của DSC loại thông lượng nhiệt. (b): là loại bổ chính công suất. Ta thấy loại thông lượng nhiệt có một lò nhiệt còn loại bổ chính công suất có hai lò nhiệt. Với hai lò nhiệt như vậy ta có thể đo trực tiếp công suất của các lò từ đó suy ra độ chênh lệch về công suất, còn với một lò nhiệt thì ta lại dựa vào nhiệt độ.