Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 45 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC NGUYỄN NGỌC TÙNG NGHIÊNCỨUCHIẾTDẦUCÁMGẠOBẰNGPHƯƠNGPHÁPDÙNGDUNGMÔICO2SIÊUTỚIHẠN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC Hà Nội – 2017 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI KHOA Y DƯỢC NGUYỄN NGỌC TÙNG NGHIÊNCỨUCHIẾT XUẤT DẦUCÁMGẠOBẰNGPHƯƠNGPHÁPDÙNGDUNGMÔICO2SIÊUTỚIHẠN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC KHÓA : QH.2012.Y NGƯỜI HƯỚNG DẪN : Ths ĐÀO ANH HOÀNG Ths NGUYỄN VĂN KHANH Hà Nội – 2017 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Thạc sĩ Đào Anh Hoàng (Khoa Bào chế - Chế biến, Viện Dược liệu) Thạc sĩ Nguyễn Văn Khanh (Bộ môn Bào Chế Công nghệ dược phẩm, Khoa Y Dược, Đại học Quốc gia Hà Nội), người hướng dẫn khoa học, giúp đỡ trình thực khóa luận Tôi xin chân thành cảm ơn PGS TS Nguyễn Thanh Hải, Chủ nhiệm Bộ môn bào chếvà Công nghệ dược phẩm (Khoa Y Dược, Đại học quốc gia Hà Nội) tạo điều kiện, cung cấp sở vật chất, trang thiết bị cho thực đề tài Tôi xin thành cảm ơn Dược sĩ Nguyễn Thị Huyền (Bộ môn bào chế Công nghệ Dược phẩm Khoa Y Dược, Đại học Quốc gia Hà Nội), tạo điều kiện hướng dẫn sử dụng máy chiết xuất SFE500 Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu phòng ban liên quan tạo điều kiện thuận lợi cho hoàn thành khóa học, thầy cô trang bị kiến thức mới, hữu ích thời gian học tập Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến bạn bè người thân động viên, tin tưởng Hà Nội, ngày 28 tháng năm 2017 Sinh viên NGUYỄN NGỌC TÙNG DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Chú giải C1 Cám xát C2 Cám xoa C2m Cám mịn TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam SCO2 CO2siêutớihạn DANH MỤC CÁC BẢNGBảng 1.1 Điểm tớihạn số dungmôi thông dụngBảng 1.2 Hàm lượng số chất dầucámgạo 12 Bảng 2.1 Hóa chất nghiêncứu 17 Bảng 3.1 Độ hấp thụ quang γ-oryzanol chuẩn nồng độ khác 22 Bảng 3.2.Kết đánh giá sơ cám nguyên liệu 23 Bảng 3.3 Kết khảo sát hàm lượng acid béo tự cám trước sau xử lý nhiệt 24 Bảng 3.4.Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi thời gian chiết 25 Bảng 3.5.Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi Áp suất chiết 26 Bảng 3.5.Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi nhiệt độ chiết 28 Bảng 3.7:Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi tốc độ dòng CO2 áp suất 400 bar nhiệt độ 60ºC 29 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Đồ thị biểu diễn trạng thái chất vùng siêutớihạn Hình 1.2 Sơ đồ công nghệ chiếtCO2 Hình 1.3 Chu trình trạng thái CO2 trình chiết Hình 1.4 Sơ đồ cấu trúc hạt thóc 11 Hình 1.5 Công thức cấu tạo cấu tử γ-oryzanol 13 Hình 3.1 Phổ hấp thụ γ-oryzanol chuẩn dungmôi heptan 21 Hình 3.2 Đường chuẩn phụ thuộc độ hấp thụ quang nồng độ γoryzanol 22 Hình 3.3 Biểu đồ biểu diễn thay đổi hàm lượng acid béo tự theo thời gian 24 Hình 3.4 Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi thời gian chiết 25 Hình 3.5 Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi áp suất chiết 27 Hình 3.6 Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay nhiệt độ chiết 28 Hình 3.7 Hiệu suất dầucámgạochiết hàm lượng γ–oryzanol thay đổi tốc độ dòng CO2 áp suất 400 bar nhiệt độ 60ºC 30 MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ Chương 1.TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ chiết tách phươngphápCO2 trạng thái siêutớihạn (SCO2) 1.1.1 Sơ lược phươngphápchiết sử dụngdungmôi trạng thái siêutớihạn 1.1.2 PhươngphápchiếtCO2siêutớihạn 1.1.3 Ưu điểm dungmôiCO2siêutớihạn 1.1.4 Ứng dụngphươngpháp SCO2 giới 10 1.2 Thành phần hóa học cámgạodầucámgạo 11 1.3 Công dụngcámgạodầucámgạo 13 1.3.1 Công dụngcámgạo 13 1.3.2 Công dụngdầucámgạo 14 1.3.3 Tác dụng dược lý γ- oryzanol 14 1.4 Các nghiên cứuchiết xuất dầucámgạoCO2siêutớihạn 15 Chương 2.Đối tượng phươngphápnghiêncứu 17 2.1.Đối tượng nghiêncứu 17 2.1.1Đối tượng nghiêncứu 17 2.1.2 Hóa chất nghiêncứu 17 2.1.3 Thiết bị, dụng cụ nghiêncứu 17 2.2 Nội dungnghiêncứu 18 2.3 Phươngphápnghiêncứu 18 2.3.1 Xây dựngphươngpháp định lượng γ-oryzanol dầucámgạo 18 2.3.2 Khảo sát điều kiện chiết xuất 19 2.3.3 Xác định số acid, độ acid 19 2.3.4 Hiệu suất dầucámgạo 20 Chương Kết thảo luận 21 3.1 Kết thí nghiệm 21 3.1.1 Xây dựngphươngpháp định lương γ-oryzanol 21 3.1.2 Xử lý ổn định chất lượng cámgạo 23 3.2.2 Khảo sát điều kiện chiết xuất 24 3.2 Thảo luận 30 Chương 4.Kết Luận……………………………………………………………… 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO ĐẶT VẤN ĐỀ Gạo lương thực chủ yếu 50% dân số toàn cầu, chiếm 20% tổng lượng lương thực tiêu thụ hàng năm Sản lượng lúa gạo giới đạt 700 - 800 triệu tấn.Việt Nam nước có nông nghiệp lâu đời, lúa trở thành lương thực chủ yếu có ý nghĩa quan trọng đời sống kinh tế nông nghiệp Việt Nam nước sản xuất lúa gạođứng thứ giới, xuất lúa gạo lớn thứ 2, tổng sản lượng lúa gạo đạt 40 - 50 triệu tấn/năm Quá trình sản xuất gạo tạo cám gạo, chiếm 10% khối lượng hạt thóc, coi phụ phẩm nông nghiệp, dùng làm thức ăn chăn nuôi xuất dạng nguyên liệu thô Tuy nhiên, cámgạo có chứa nhiều chất dinh dưỡng protein, lipid, chất xơ, vitamin nhiều chất có hoạt tính sinh học cao γ-oryzanol, acid ferulic, tocotrienol, tocopherols, phystosterols, acid phytic, inositol, acid gamma amino butyric[4, 14, 17].Trong đó, γoryzanol chất dầucámgạo chứng minh có số tác dụng giảm cholesterol, hạ lipid máu, hạ glucose máu bệnh nhân tiểu đường type 2, tăng cường chức dày, gan, ức chế tế bào ung thư đại tràng, dày, chống lão hóa, chống oxy hóa, giữ ẩm, làm trắng, bảo vệ da Các nước có công nghệ cao (Mỹ, Nhật) sản xuất lúa gạo lớn (Trung Quốc, Ấn Độ, Thái Lan, Indonesia,…) phát triển công nghệ chiết xuất sản phẩm từ cámgạo như: dầucámgạo tinh chế, γ-oryzanol làm nguyên liệu cho mỹ phẩm, thực phẩm chức sản phẩm chăm sóc da từ cámgạo để gia tăng giá trị hạt lúa gạo [4,28,39] Hiện giới, công nghệ chiết sử dụngdungmôiCO2siêutớihạn để sản xuất dược chất hương liệu có nguồn gốc từ thiên nhiên, kĩ thuật phát triển cạnh tranh với kỹ thuật truyền thống có ưu vượt trội, tạo sản phẩm có độ tinh khiết cao, giảm thiểu ô nhiễm môi trườngvà không để lại dư lượng hóa chất có hại cho sức khỏe người Đây tiêu chí quan trọng việc sản xuất chế phẩm hóa dược, mỹ phẩm thực phẩm [33,34,27] Để góp phần nâng cao giá trị lúa gạo, tạo sở cho sản xuất chế phẩm có tác dụng hóa mỹ phẩm, thực phẩm, chúng tôithực đề tài "Nghiên cứuchiếtdầucámgạophươngphápdùngdungmôisiêuCO2tới hạn" với mục tiêu: - Khảo sát số điều kiện chiếtdầucámgạo sử dụngdungmôiCO2siêutớihạn - Đánh giá hàm lượng γ-oryzanolcủa dầucámgạochiết - Cám xát (C1) phần cám thu lần xát thứ nhất, cám có màu vàng đậm, bao gồm có vỏ trấu, phần gạo, lớp cám - Cám xoa (C2) phần cám thu đánh bóng hạt gạo sau xát lần thứ nhất, cám có màu trắng ngà, bao gồm có phần gạo, mầm hạt gạo, lớp cám bên - Trong trình nghiên cứu, chủ nhiệm đề tài tiến hành rây C2 qua cỡ rây 180µm, thu cám mịn (C2m) Kết khảo sát loại cám C1, C2 trình bày bảngBảng 3.2 Kết đánh giá sơ cám nguyên liệu Tên mẫu Độ ẩm (%) (x ± SD) C1 Tỷ lệ khối cám (kl/kl) 60% 11,92±0,30 Hàm lượng dầu (%) (x ± SD) 16,23±0,85 C2 40% 10,25 ±0,32 9,15±0,59 Bộ trắng ngà, lẫn nhiều đầugạo vun, mùi thơm 16,67 ±0,60 Bột mịn, trắng ngà, mùi thơm C2m Đặc điểm Màu vàng nâu, lẫn nhiều vỏ trấu, mùi thơm C2m : mẫu thu rây C2 qua rây 180 µm, khối lượng chiếm khoảng 30% mẫu C2 Kết cho thấy, phần cám xát có hàm lượng dầu cao Tuy nhiên, nghiêncứu đến phần cám mịn rây từ cám xoa (chủ yếu loại bỏ phần gạo vụn) hàm lượng dầu thu tương đương với cám xát Do đó, đề tài lựa chọn mẫu C2m để xử lý ổn định chất lượng Cámgạo sấy nhiệt độ 140oC 10 phút, sau sấy 900C đến khô thời gian 60 phút Hàm lượng acid béo tự định lượng thời điểm sau xay xát, sau sấy 0, 1, 2, 4, 6, tháng Kết thu sau: 25 Bảng 3.3 Kết khảo sát hàm lượng acid béo tự cám trước sau xử lý nhiệt Thời điểm Sau tháng tháng xay xát tháng tháng tháng Hàm lượng acid béo tự 1,20 1,25 1,85 2,30 3,6 5,25 (%) Hình 3.3 Biểu đồ biểu diễn thay đổi hàm lượng acid béo tự theo thời gian Kết thay đổi hàm lượng acid béo tự cámgạo cho thấy phươngpháp sấy tầng sôi ổn định chất lượng dầucám gạo, làm bất hoạt tác dụng enzym lipase Cámgạo sau xử lý nhiệt bảo quản thời gian dài mà không bị phân hủy, có mùi ôi khét 3.1.3 Khảo sát điều kiện chiết xuất Khảo sát khoảng thời gian chiết xuất Tiến hành chiếtdầucámgạo với thông số quy trình sau: - Khối lượng cám: 50g cám C2m - Nhiệt độ: 40ºC - Áp suất: 350 bar - Tốc độ dòng CO2: 25g/phút - Thời gian chiết: 30, 60, 120, 180 phút 26 Hàm lượng γ–oryzanol tính công thức ghi mục 2.3.1 Hiệu suất dầucámgạo tính theo công thức mô tả mục 2.3.4 Kết thu bảng 3.4 hình 3.4 Bảng 3.4 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi thời gian chiết Hiệu suất chiếtdầu Hàm lượng γ–oryzanol cámgạo thu (%) (%) 30 phút 6,82 0,27 60 phút 11,08 0,28 120 phút 14,48 0,27 180 phút 14,52 0,27 Thời gian (phút) Hình 3.4 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi thời gian chiết Nhận xét: Khi tăng thời gian chiết hiệu suất dầucámgạo tăng lên hàm lượng γ–oryzanol dầucám không thay đổi (khoảng 0,27 – 0,28%) Tốc độ chiếtdầucámgạo giảm dần theo thời gian, lượng dầuchiết thời điểm 120 phút 180 phút tương đương 14,48% 14,52% Kết cho thấy sau 120 phút chiết xuất lượng dầucámchiết kiệt Nguyên nhân sau lượng dầucám đi, làm giảm tốc độ chiếtdầucám 27 Kết luận: Như thời gian chiết ảnh hưởng tới hiệu suất chiết xuất, không ảnh hưởng tới hàm lượng γ–oryzanol dầucámgạo Sau 120 phút dầucámchiết gần hoàn toàn, thời gian chiết 120 phút sử dụngnghiêncứu Khảo sát ảnh hưởng áp suất chiết Tiến hành chiếtdầucámgạo với thông số quy trình sau: - Khối lượng cám: 50g cám C2m - Nhiệt độ: 40ºC, - Áp suất: 350, 400, 450 bar - Tốc độ dòng CO2: 25g/phút - Thời gian chiết: 120 phút Hàm lượng γ–oryzanol tính công thức ghi mục 2.3.1 Hiệu suất dầucámgạo tính theo công thức mô tả mục 2.3.4 Kết thu bảng 3.5 hình 3.5 Bảng 3.5: Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi áp suất chiết Áp suất (bar) Nhiệt độ (ºC) Hiệu suất chiếtdầucám gạo(%) Hàm lượng γ– oryzanol(%) 350 40 14,88 0,27 400 40 15,50 0,31 450 40 15,06 0,28 Hình 3.5 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi áp suất chiết 28 Nhận xét: Kết cho thấy thay đổi áp suất chiết, hiệu suất dầucámgạo thu thay đổi không đáng kể (hiệu suất dầucámgạo 350, 400, 450 bar 14,88%; 15,50%; 15,06%) Tuy nhiên có khác biệt chất lượng dầucám (hàm lượng γ– oryzanol), áp suất 400 bar thu hàm lượng γ–oryzanol cao (0,31%) Khi giữ nhiệt độ 40oC, tăng dần áp suất chiết tỷ trọng CO2 tăng, tăng độ hòa tan dầu Tuy nhiên chiết áp suất cao (350 bar – 450 bar), ảnh hưởng áp suất chiếttới độ hòa tan dầudungmôiCO2 ít, khối lượng dầucám thu áp suất thay đổi không nhiều Kết luận: Ở điều kiện chiết: áp suất 400 bar, nhiệt độ, 40ºC cho hiệu suất hàm lượng hàm lượng γ–oryzanol dầu cao áp suất chiết 400 bar lựa chọn sử dụngnghiêncứu Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chiết Tiến hành chiếtdầucámgạo với thông số quy trình sau: - Khối lượng cám:50g cám C2m - Nhiệt độ: 40ºC,60ºC,80ºC - Áp suất: 400 bar - Tốc độ dòng CO2:25g/phút - Thời gian chiết: 120 phút Hàm lượng γ–oryzanol tính công thức ghi mục 2.3.1 Hiệu suất dầucámgạo tính theo công thức mô tả mục 2.3.4 Kết thu bảng 3.6 hình 3.6 Bảng 3.6 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi nhiệt độ chiết Áp suất (bar) Nhiệt độ (ºC) Hiệu suất chiếtdầucámgạo (%) Hàm lượng γ– oryzanol(%) 400 40 15,5 0,31 400 60 16,27 0,50 400 80 10,52 0,44 29 Hình 3.6 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi nhiệt độ chiết Nhận xét: Từ kết thấy thay đổi nhiệt độ chiết, hiệu suất dầucámgạo thu nhiệt độ 60ºC cao (16,27%), thấp nhiệt độ 80ºC (10,52%) Về chất lượng dầucám (hàm lượng γ–oryzanol), nhiệt độ 60ºC thu hàm lượng γ–oryzanol cao so với nhiệt độ lại (0,5% so với 0,31% 0,44%) Khi giữ áp suất chiết cao 400 bar, tăng nhiệt độ từ 60ºC lên 80ºC tỷ trọng CO2 giảm, độ tan dầu, tốc độ khếch tán CO2 vào dầucám giảm dẫn tới giảm hiệu suất chiết Như vậy, qua khảo sát điều kiện nhiệt độ áp suất cho thấy độ hiệu suất chiết, hàm lượng γ–oryzanol phụ thuộc vào khả hòa tan dầudungmôiCO2siêutớihạn Khả hòa tan chất dungmôiCO2siêutớihạn có ảnh hưởng tỷ trọng CO2 áp suất dầu điều kiện áp suất, nhiệt độ khác [26] Kết luận: Điều kiện chiết xuất áp suất 400 bar, nhiệt độ 60ºC sử dụngnghiêncứu Khảo sát ảnh hưởng tốc độ dòng CO2 Tiến hành chiếtdầucámgạo với thông số quy trình sau: - Khối lượng cám: 50g cám C2m - Nhiệt độ: 60ºC 30 - Áp suất: 400 bar - Tốc độ dòng CO2: 20, 25, 30 g/phút - Thời gian chiết: 120 phút Hàm lượng γ–oryzanol tính công thức ghi mục 2.3.1 Hiệu suất dầucámgạo tính theo công thức mô tả mục 2.3.4 Kết thu bảng 3.7 hình 3.7 Bảng 3.7 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổitốc độ dòng CO2 áp suất 400 bar nhiệt độ 60ºC Tốc độ dòng CO2 Hiệu suất chiếtdầu Hàm lượng γ–oryzanol (g/phút) cámgạo (%) (%) 20 14,84 0,50 25 16,27 0,50 30 16,67 0,52 Hình 3.7 Hiệu suất chiếtdầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol thay đổi tốc độ dòng CO2 áp suất 400 bar nhiệt độ 60ºC Nhận xét: Từ kết thấy tăng tốc độ dòng CO2 hiệu suất chiếtdầucámgạo tăng lên không nhiều, tốc độ dòng chiếtCO2 30g/phút cho hiệu suất cao (16,67 %) Về chất lượng dầucám (hàm lượng γ–oryzanol), tốc độ dòng 30 g/phút cao tốc độ dòng 20g/phút tốc độ dòng 25g/phút (0,52% so với 0,50%) Tuy nhiên khác biệt hiệu suất dầucámgạo hàm lượng γ–oryzanol ba tốc độ dòng khác không đáng kể 31 Nguyên nhân tăng tốc độ dòng CO2 tăng tỷ lệ số phân tử CO2 đơn vị khối lượng cám gạo, làm tăng tương tác phân tử CO2 cám, làm tăng hòa tan, làm tăng khả hòa tan dầucám Mặt khác tăng tốc độ dòng CO2 làm tăng chuyển khối, làm tăng lượng dầu hòa tan [26] Vì vậy, trình chiết, để tiết kiệm CO2, lựa chọn tốc độ dòng CO2 20g/phút Kết luận: Từ khảo sát rút điều kiện chiết hiệu chiết giờ, áp suất 400 bar, nhiệt độ 60ºC,tốc độ dòng CO2: 20g/phút 3.2 Thảo luận Phươngpháp xử lý ổn định hàm lượng acid béo tự cám Lipid cámgạo bị phân hủy enzym lipase sau bị bóc tách khỏi hạt gạo, làm tăng hàm lượng acid béo tự cám gạo, làm cámgạo có mùi ôi, khó chịu Theo nghiên cứu, 24 đầu không xử lý, lượng acid béo tự cámgạo tăng lên 7-8%, cámgạo giá trị Bằngphươngpháp xử lý nhiệt theo phươngpháp sấy tầng sôi, cámgạo ổn định chất lượng, sau tháng bảo quản điều kiện thường, hàm lượng acid béo tự khoảng 5% Kết cho thấy, xử lý ổn định chất lượng cámgạophươngpháp sấy tầng sôi đem lại hiệu tốt, phươngpháp có khả triển khai công nghiệp Hàm lượng acid béo tự cámgạo Hàm lượng acid béo tự cámgạo cao, dẫn đến độ acid dầucámchiết cao, làm giảm lượng dầucámgạo thu sau tinh chế (Tiêu chuẩn dầu thực vật có độ acid