Nghiên cứu sử dụng tro trấu làm tấm cách nhiệt silicat canxi

Luận văn tốt nghiệp MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt, bảng hình vẽ I.MỞ ĐẦU II TỔNG QUAN 1.Tình hình sử dụng nghiên cứu nước giới 1.1.Tình hình sử dụng vật liệu cách nhiệt giới 1.2 Tình hình sử dụng nghiên cứu nước Cơ sở khoa học đề tài 10 2.1.Tro trấu 10 2.2.Phương pháp thủy nhiệt 11 2.3 Phản ứng CaO SiO2 13 2.4 Cường độ sản phẩm thủy nhiệt chưng áp 18 III.NỘI DUNG VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 20 Mục tiêu nghiên cứu 20 Phương pháp đánh giá sản phẩm nghiên cứu 20 2.1 Các phương pháp tiêu chuẩn (TCXDVN 317:2004) 20 2.2 Các phương pháp phi tiêu chuẩn 23 2.2.1.Xác định tính chất cách nhiệt 23 2.3.Phương pháp nghiên cứu 24 Thực nghiệm 25 3.1 Nguyên liệu 25 3.2 Sơ đồ thí nghiệm kết 29 3.2.1 Xác định tỷ lệ w/s, khảo sát sơ nhiệt độ thời gian chưng áp 29 3.2.2 Kết phân tích mẫu sản phẩm chưng áp 4h 34 3.2.3 Kết phân tích mẫu sản phẩm chưng áp 6h 43 Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp V.KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 56 Kết luận 56 Kiến nghị 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 Các thiết bị sử dụng trình làm luận văn 59 PHỤ LỤC Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp LỜI CAM ĐOAN Em cam đoan công trình nghiên cứu em Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Em xin có lời cảm ơn đặc biệt sâu sắc tới người thầy, người hướng dẫn nhiệt tình cho em suốt trình làm luận văn - TS.Tạ Ngọc Dũng Em biết ơn giúp đỡ Ths.Trần Đức Thiện KS.Phạm Văn Vinh đông đảo bạn bè suốt trình chuẩn bị nguyên liệu, chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm, gia công nguyên liệu, thực thí nghiệm, tư vấn góp ý quý báu Em xin cảm ơn nhiệt tình, tạo điều kiện thuận lợi tối đa thầy cô giáo môn CNVL Silicat, Viện kỹ thuật hóa học, Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội để giúp em hoàn thành luận văn Học viên thực Lê Hồng Hải Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt, bảng hình vẽ Danh mục chữ viết tắt Chữ viết tắt Nghĩa chữ viết tắt w/s Nước/ tổng số nguyên liệu khô C/S Tỷ lệ CaO/SiO2 MKN Mất nung RHA Tro trấu (Rice Husk Ash) TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam  Danh mục hình vẽ đồ thị Số hiệu hình vẽ Hình 2.1 Tên hình vẽ Hình thái khoáng tobermorite Hình 2.2 Hình thái khoáng xonolite 13 Hình 2.3 Các pha hệ CaO-SiO2-H2O 14 Hình 2.4 16 Hình 2.6 Các điều kiện hình thành pha CSH Ảnh hưởng tỷ lệ phần khối lượng C/S đến hình thành pha nhiệt độ cao Vỏ trấu Hình 2.7 Tro trấu sau nghiền mịn 26 Hình 2.8 Sơ đồ sản xuất vật liệu silicat canxi không nước 30 Hình 2.5 Trang 12 17 26 Sơ đồ sản xuất vật liệu cách nhiệt silicat canxi có sấy Hình 2.9 31 trước chưng áp Sơ đồ sản xuất vật liệu cách nhiệt silicat canxi không sấy Hình 2.10 trước chưng áp 32 Hình 2.11 Sơ đồ sản xuất vật liệu cách nhiệt silicat canxi dư nước 34 Hình 2.12 Mẫu sản phẩm 35 Hình biểu diễn giới hạn bền nén nhiệt độ thường Hình 2.13 36 sản phẩm chưng áp 6h Hình biểu diễn giới hạn bền nén nhiệt độ thường Hình 2.14 sản phẩm chưng áp 4h 37 Hình 2.15 Hình biểu diễn khối lượng thể tích khô trước sau 38 Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp nung 6000C sản phẩm chưng áp 6h Hình biểu diễn khối lượng thể tích khô trước nung Hình 2.16 sản phẩm chưng áp 4h 39 Hình 2.17 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 1900C (4h) 40 Hình 2.18 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 200 C (4h) 41 Hình 2.19 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 2100C (4h) 42 Hình 2.20 Hình 2.21 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 220 C (4h) Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 230 C (4h) 44 45 Hình 2.22 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 160 C (6h) 47 Hình 2.23 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 1800C (6h) 48 Hình 2.24 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 200 C (6h) 49 Hình 2.25 Kết DTA, TG mẫu chưng 160 C 51 Hình 2.26 Kết DTA, TG mẫu chưng 1800C 51 Hình 2.27 Hình 2.28 Kết DTA, TG mẫu chưng 200 C Hình ảnh SEM mẫu chưng 160 C 52 53 Hình 2.29 Hình ảnh SEM mẫu chưng 180 C 53 Hình 2.30 Hình ảnh SEM mẫu chưng 2000C 54 Hình 3.1 Máy nghiền bi sắt 59 Hình 3.2 59 Hình 3.3 Cân điện tử Máy nghiền bi sứ Hình 3.4 Khuôn sắt 20mm x 20mm 59 Hình 3.5 Nồi chưng áp autoclave 59 Hình 3.6 Tủ sấy 59 59 Hình 3.7 Lò nung 1100 C 60 Hình 3.8 Máy ép thủy lực 60 Hình 3.9 Hệ thống lò đo cách nhiệt 60 Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Danh mục bảng Số hiệu bảng Bảng 2.1 Tên bảng Hydrat canxi silicat phổ biến Trang 15 Bảng 2.2 Tính chất vật lý pha CSH 18 Bảng 3.1 Thành phần hóa học tro trấu 25 Bảng 3.2 Khối lượng thể tích khô mẫu chưng áp 4h 34 Giới hạn bền nén nhiệt độ thường mẫu chưng áp Bảng 3.3 35 4h Khối lượng thể tích khô mẫu chưng áp 6h, khối lượng Bảng 3.4 thể tích khô sau nung 6000C, độ co nung sau 43 nung 600 C Giới hạn bền nén nhiệt độ thường mẫu chưng áp Bảng 3.5 45 6h Bảng 3.6 Bộ peak chuẩn số hợp chất Bảng 3.7 Nhiệt độ bề mặt mẫu Bảng 3.8 49 54 Nhiệt độ bề mặt mẫu sau nung 600 C Học viên: Lê Hồng Hải 55 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp I.MỞ ĐẦU Hiện nay, giới áp dụng nhiều công nghệ sản xuất vật liệu xây dựng không nung, nhằm tạo vật liệu xây dựng với nhiều đặc tính nhẹ, khả cách nhiệt chống cháy cường độ chịu nén cao, dễ xây dựng, giúp giảm thời gian thi công Và năm gần đây, vật liệu không nung sử dụng rộng rãi lĩnh vực xây dựng dân dụng xây dựng công nghiệp Ở lĩnh vực xây dựng dân dụng với hạng mục trần vách trang trí chiếm quy mô nhỏ tổng chi phí xây dựng công trình lại yếu tố quan trọng góp phần tạo nên vẻ đẹp, hút cá tính cho công trình, đồng thời chống ẩm, chống cháy, Còn lĩnh vực xây dựng công nghiệp, vật liệu loại dùng để cách nhiệt cho máy móc, thiết bị tạo điều kiện môi trường thuận lợi cho người làm việc Một điều quan trọng nước ta nước nông nghiệp chuyên xuất gạo lớn giới, hàng năm thải môi trường khối lượng lớn vỏ trấu chưa có quy trình xử lý hiệu gây ô nhiễm môi trường, lãng phí nguồn nguyên liệu xanh Vật liệu không nung hệ CaO-SiO2-H2O từ nguyên liệu tro trấu thị trường nước chưa có sở sản xuất nghiên cứu phải nhập nước với giá thành cao Trên sở em lựa chọn đề tài :” Nghiên cứu sử dụng tro trấu làm cách nhiệt Silicat- Canxi Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp II TỔNG QUAN 1.Tình hình sử dụng nghiên cứu nước giới 1.1.Tình hình sử dụng vật liệu cách nhiệt giới [1] Trên giới , vật liệu cách nhiệt nước có công nghiệp phát triển như: Mỹ, Đức, Nhật bản, Anh, nghiên cứu đưa vào sản xuất rộng rãi ngành công nghiệp xây dựng dân dụng với nhiều chủng loại khác từ lâu Công nghệ sản xuất vật liệu không nung sử dụng nhiệt độ áp suất cao biết đến từ năm 1920 Sản phẩm bê tông khí chưng áp Các nghiên cứu cấu trúc vật liệu bê tông khí chưng áp cho thấy nhiệt độ áp suất cao cấu trúc khoáng vật liệu chủ yếu tồn dạng khoáng tobermorite Vật liệu hệ CaOSiO2 sản xuất điều kiện tương tự với vật liệu bê tông khí chưng áp cấu trúc tobermorite có khoáng xonotlite Sự hình thành khoáng phụ thuộc vào tỷ lệ CaO/SiO2 vật liệu tham gia nhiệt độ dưỡng hộ Nghiên cứu năm 1955 R.O.Peppler công bố trình phản ứng CaO,SiO2 H2O nhiệt độ 1800C để chế tạo vật liệu cách nhiệt nhẹ dạng tobermorite xonotlite 11 năm sau vào năm 1966 Công ty Japan Insulation CO.Ltd (JIC) nghiên cứu thành công vật liệu cách nhiệt siêu nhẹ Calsium-Silicate với cấu trúc chủ yếu xonotlite công nghệ chưng áp Từ đến công ty JIC chuyển giao công nghệ sản xuất vật liệu cách nhiệt cho nhiều nước giới Năm 1976, Moriker-người Mỹ công bố sáng chế với nội dung “ Công nghệ sản xuất Vật liệu cách nhiệt Calsium-Silicate điều kiện chưng áp” Năm 1992, J.H Thomasin nghiên cứu trình phản ứng CaO,SiO2,H2O điều kiện nhiệt độ áp suất khác nhau, nhiệt độ dải từ 180-3500C Từ nghiên cứu đó, nước đưa vào sản xuất để phục vụ dân dụng như: cách âm, cách nhiệt, chống cháy cho nhà cao tầng, tàu thủy, công nghiệp: sản xuất xi măng, nhiệt điện, dầu khí, Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Công nghệ sản xuất vật liệu cách nhiệt Nhật Bản.[1] CaO SiO2 H2O Máy khuấy Chưng áp (có khuấy trộn) Ép Sấy Sản phẩm Các oxit cung cấp từ nguyên liệu để sản xuất xốp chịu nhiệt : CaO, SiO2 H2O Công thức tổng quát sau: CaO + SiO2 + H2O + phụ gia ( tỉ lệ CaO/SiO2 = : ) Cao, SiO2 phụ gia trộn với nước thành dạng bùn Trong trình trộn có số phụ gia chống lắng kích thích tạo khoáng, sau hỗn hợp đổ vào khuôn đưa vào thiết bị autoclaved để chưng áp nhiệt độ 180-2200C, với áp suất từ 10-24 at, với thời gian 8-12h Quá trình phản ứng thủy nhiệt xảy CaO, SiO2 H2O tạo thành khoáng xonotlite (Ca6Si6O17(OH)2).[1] 1.2 Tình hình sử dụng nghiên cứu nước Nước ta thường sử dụng loại vật liệu cách nhiệt gạch xốp samot ( gạch samot nhẹ), gạch đinat, khoáng ( dạng tấm, dạng sợi, ), thủy tinh, sợi amiang ( dạng tấm, dạng sợi, ) Đặc biệt loại xốp chịu nhiệt sử dụng công nghiệp xi măng, nhiệt điện, luyện kim có hệ số dẫn nhiệt thấp, chịu nhiệt độ cao, khối lượng thể tích nhỏ, có độ bền cao thể tích ổn định, xốp chịu nhiệt hệ CaO-SiO2 Những năm trước, vật liệu chịu lửa hệ nhập vào nước ta chủ yếu qua dự án dây chuyền sản xuất đồng sản xuất xi măng, nhiệt điện, dầu khí, Những năm gần Vật liệu chịu nhiệt hệ CaO-SiO2 sử dụng rộng rãi hơn, chủ yếu qua nguồn nhập từ nước như: Nhật Bản, Trung quốc, Đức, với giá thành cao Sản phẩm Đức với giá thành: 13-14 triệu đồng /m3 Học viên: Lê Hồng Hải Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp Sản phẩm Nhật với giá thành: 11-12 triệu đồng/m3 Sản phẩm Trung Quốc với giá thành 8-9 triệu đồng/m3  Những nghiên cứu nước Hiện nước ta, thiết bị để sản xuất vật liệu cách nhiệt hệ CaO-SiO2chưa có, công nghệ để chế tạo vật liệu cách nhiệt hệ điều kiện nhiệt độ áp suất cao chưa nghiên cứu nhiều, kể ra:  Đề tài: “ Nghiên cứu sản xuất xốp chịu nhiệt “ Viện vật liệu xây dựng năm 2005 Đề tài nghiên cứu chế tạo xốp cách nhiệt từ nguyên liệu bột nhẹ CaCO3 axit H2SiO3, sợi gốm, cao lanh số phụ gia Phối liệu trộn với nước thành bùn đổ hồ vào khuôn để đem sấy tạo mộc khô trước nung 700-9000C  Đề tài: “ Chế tạo sản phẩm Silicate calsium ứng dụng làm vật liệu nhẹ cách nhiệt” Bộ môn vật liệu Silicat, Khoa Công Nghệ Vật Liệu trường Đại Học Bách Khoa Tp.Hồ Chí Minh năm 2011 Đề tài nghiên cứu chế tạo xốp cách nhiệt từ nguyên liệu Silicafume, vôi, phụ gia ( thủy tinh lỏng Na2SiO3 thạch cao CaSO4.0,5H2O) Phối liệu đưa vào máy nghiền bi với nước theo tỉ lệ w/s khoảng 5-20 lần thời gian Huyền phù đổ đầy vào khay đỡ thiết bị autoclaved chưng áp 2000C, 15kgf/cm2 thời gian Sau bột thu đem sấy ép tạo sản phẩm.[5]  Mới Báo cáo kết đề tài mang mã số RD-30-11 Tổng Công Ty Viglacera: “Nghiên cứu sản xuất vật liệu cách nhiệt chịu lửa hệ CaO-SiO2 điều kiện nhiệt độ áp suất cao.” Nguyên liệu CaO, Silicafume, sợi, phụ gia cân theo tỷ lệ Hỗn hợp trộn với H2O theo tỷ lệ 1:7, trộn giữ Hỗn hợp bùn đưa vào khuôn tạo mẫu sau đưa vào nồi chưng áp nhiệt độ 13at, 2000C Sản phẩm sau trình chưng áp lấy sấy nhiệt độ 1100C.[1]  Trong đề tài : + Nghiên cứu điều kiện tạo tro trấu phù hợp + Nghiên cứu tạo khoáng cần thiết hệ CaO-SiO2-H2O +Với nguồn nguyên liệu từ tro trấu vôi với giai đoạn tạo sản phẩm dạng khối Cơ sở khoa học đề tài 2.1.Tro trấu Trấu lớp vỏ hạt lúa tách trình xay xát Vỏ trấu có kích thước trung bình dài 8-10mm, rộng 2-3mm dày 0,2mm Hầu hết loại vỏ trấu có thành phần hữu chiếm 90% khối lượng Trong chứa khoảng Học viên: Lê Hồng Hải 10 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Kết phân tích thành phần khoáng mẫu chưng 6h d=3,04026 HUT - PCM - D8Advance - Mau 100 90 d=4,31561 d=1,87525 30 d=1,92598 d=2,09549 d=2,62910 40 d=2,49454 d=3,86281 50 d=2,97050 60 d=4,90574 Lin (Counts) 70 d=4,08146 80 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale HUT - PCM - D8Advance - #73/2012 - File: Mau 7.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1336447232 s - 2-Theta: 10.000 ° - Th Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 72-2396 (C) - Xonotlite - Ca6Si6O17(OH)2 - Y: 46.93 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 16.53000 - b 7.33000 - c 7.04000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P2/a (13) - - 853.001 - I/Ic PD Hình 2.22 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 1600C Học viên: Lê Hồng Hải 47 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp HUT - PCM - D8Advance - Mau 150 140 d=3,03524 130 120 110 d=4,06209 90 80 d=1,91382 d=1,87356 30 d=2,09581 40 d=2,28292 50 d=2,48767 60 d=3,82779 70 d=4,32758 Lin (Counts) 100 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale HUT - PCM - D8Advance - #73/2012 - File: Mau 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1336446464 s - 2-Theta: 10.000 ° - Th Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 72-2396 (C) - Xonotlite - Ca6Si6O17(OH)2 - Y: 30.08 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 16.53000 - b 7.33000 - c 7.04000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P2/a (13) - - 853.001 - I/Ic PD Hình 2.23 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 1800C Học viên: Lê Hồng Hải 48 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp d=3,03524 HUT - PCM - D8Advance - Mau 110 100 90 80 d=4,04981 d=1,82950 30 d=1,92002 d=2,49492 40 d=2,97621 50 d=3,84329 60 d=4,34783 Lin (Counts) 70 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale HUT - PCM - D8Advance - #73/2012 - File: Mau 6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1336446592 s - 2-Theta: 10.000 ° - Th Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | Import 72-2396 (C) - Xonotlite - Ca6Si6O17(OH)2 - Y: 37.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 16.53000 - b 7.33000 - c 7.04000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P2/a (13) - - 853.001 - I/Ic PD Hình 2.24 Kết phân tích phổ XRD mẫu chưng 2000C Bảng 3.6: Bộ peak chuẩn số hợp chất STT Hợp chất Thông số mạng (d) Tobermorite 14 3,076 3,001 1,835 2,812 5,5 2,798 Xonotlite 3,07 2,04 1,95 3,65 3,23 Học viên: Lê Hồng Hải 49 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp 2,83 2,71 Ca(OH)2 2,6262 4,911 1,9267 CaCO3 3,035 2,284 1,912 Qua biểu đồ ta nhận thấy:  Đối chứng peak thu mẫu thử với bảng 3.6 thấy : Mẫu chưng áp nhiệt độ 2000C không xuất peak Ca(OH)2, mẫu chưng áp 1800C peak Ca(OH)2 không rõ Mẫu chưng áp nhiệt độ 1600C xuất rõ peak Ca(OH)2 chứng tỏ nhiệt độ 1600C phản ứng xảy chưa hoàn toàn phần Ca(OH)2 Ở nhiệt độ chưng cao hơn, Ca(OH)2 tham gia triệt để tạo khoáng Tobermorite Xonotlite…  Việc xác định peak Xonotlite khó bị trùng phần peak CaCO3 Ca(OH)2 Ở mẫu chưng 2000C, không peak Ca(OH)2 nên peak Xonotlite thể rõ điều phù hợp kết phân tích DTA  Từ cường độ nén tương đương phân tích sau phần chứng tỏ hàm lượng khoáng xonotlite mẫu chưng áp nhiệt độ 2000C sau 6h chưng không so với mẫu nhiệt độ 2200C sau 4h chưng áp Học viên: Lê Hồng Hải 50 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Kết phân tích nhiệt DTA, TG TG /% DTA /(uV/mg) exo Peak: 456.361 Mass Change: -1.80 % 100 0.20 Mass Change: -2.20 % 98 Peak: 721.255 0.10 Mass Change: -1.34 % 96 94 Mass Change: -6.48 % -0.10 92 90 Peak: 77.1838 -0.20 [1] Mass Change: -0.69 % [1] 88 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Admin 11-05-2012 09:46 Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG Mau 8.ssv Mau 5/10/2012 4:15:22 PM PCM N.H.Long Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens Files: Range: Sample Car./TC: Mau 8, 24.800 mg Al2O3,0.000 mg Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: Calib DTA 20 08 07.tsv / Senszero.exx 30/5.00(K/min)/1000 DTA(/TG) HIGH RG / S DTA-TG / Sample 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 O2/30 / N2/10 000/30000 mg 000/5000 µV Hình 2.25 Kết DTA, TG mẫu chưng 1600C TG /% DTA /(uV/mg) exo Peak: 450.693 Mass Change: -1.38 % 0.40 100 Mass Change: -2.76 % 0.30 98 0.20 Peak: 725.401 96 Peak: 877.849 0.10 94 Mass Change: -9.79 % 92 -0.10 Peak: 79.3769 [2] 90 Mass Change: -0.71 % -0.20 88 [2] 100 200 300 400 500 600 700 800 900 -0.30 1000 Admin 10-05-2012 09:54 Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG Mau 3.ssv Mau 5/9/2012 5:06:43 PM PCM N.H.Long Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens Files: Range: Sample Car./TC: Mau 3, 19.500 mg Al2O3,0.000 mg Calib DTA 20 08 07.tsv / Senszero.exx 30/5.00(K/min)/1000 DTA(/TG) HIGH RG / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DTA-TG / Sample 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 O2/30 / N2/10 000/30000 mg 000/5000 µV Hình 2.26: Kết DTA, TG mẫu chưng 1800C Học viên: Lê Hồng Hải 51 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp TG /% DTA /(uV/mg) [1] exo 0.6 Peak: 821.848 100 0.4 Mass Change: -3.87 % 98 0.2 96 -0.2 94 Peak: 85.4223 -0.4 Mass Change: -9.55 % 92 -0.6 90 -0.8 Peak: 304.672 88 -1.0 Mass Change: -0.47 % [1] 86 -1.2 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Admin 09-05-2012 15:11 Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG Mau 4.dsv Mau 5/9/2012 10:50:29 AM PCM N.H.Long Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens Files: Range: Sample Car./TC: Mau 4, 27.100 mg Al2O3,0.000 mg Silicate correction.bsv Calib DTA 20 08 07.tsv / Senszero.exx 30/5.00(K/min)/1000 DTA(/TG) HIGH RG / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DTA-TG / Sample + Correction 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 O2/30 / N2/10 000/30000 mg 020/5000 µV Hình2.27 Kết DTA, TG mẫu chưng 2000C Nhận xét:  Nhận thấy mẫu có peak thu nhiệt nhiệt độ  800C Đây nhiệt độ phản ứng chuyển hóa từ 1.4 nm - tobermorite thành 1.2 nm - tobermorite  Nhận thấy mẫu chưng 2000C có peak thu nhiệt 3050C Đây nhiệt độ phản ứng đehydrat hóa Xonotlite Mà peak không xuất kết DTA, TG mẫu chưng 1600C 1800C Chứng tỏ nhiệt độ thấp chưa xuất nhiều Xonotlite, lên tới 2000C xảy trình tạo khoáng  Hai mẫu chưng nhiệt độ 1600C 1800C có peak thu nhiệt nhiệt độ ~ 4500C Đây nhiệt độ phản ứng phân hủy Ca(OH)2 thành CaO Trong mẫu chưng 2000C không xuất peak nhiệt độ Chứng tỏ mẫu chưng 2000C không Ca(OH)2 hay Ca(OH)2 phản ứng hoàn toàn Điều hoàn toàn phù hợp với kết thu phân tích XRD Ca(OH )  CaO  H 2O Học viên: Lê Hồng Hải (2.11) 52 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp  Kết chụp hiển vi điện tử quét SEM Hình 2.28 Hình ảnh SEM mẫu chưng 1600C Hình 2.29 Hình ảnh SEM mẫu chưng 1800C Học viên: Lê Hồng Hải 53 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp Hình 2.30 Hình ảnh SEM mẫu chưng 2000C Nhận thấy:  Hình ảnh SEM mẫu chưng 2000C có xu hướng vo tròn hạt, hạt không sắc cạnh tỉ lệ hạt đồng hơn, cấu trúc xốp so mẫu chưng 160 1800C Điều hoàn toàn phù hợp kết khối lượng thể tích nhẹ độ co nung lớn mẫu so mẫu chưng 1600C 1800C Điều phù hợp với số liệu khả cách nhiệt mẫu Bảng 3.7 Nhiệt độ bề mặt mẫu Mẫu Nhiệt độ bề mặt T1 ( 0C) T2 = 2000C T2 = 4000C T2 = 6000C Thời gian đo ( phút ) 10 20 30 10 20 30 10 20 30 Mẫu chưng 1600C 88 91 92 108 114 114 202 205 205 Mẫu chưng 1800C 79 80 79 131 134 134 178 186 190 Mẫu chưng 2000C 83 83 82 120 122 122 198 202 203 55 56 58 116 122 122 186 187 188 Vật liệu cách nhiệt (sản phẩm thương mại) Ở đây: T1 nhiệt độ bề mặt mẫu tiếp xúc với môi trường Học viên: Lê Hồng Hải 54 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp T2 nhiệt độ nguồn nhiệt Bảng 3.8 Nhiệt độ bề mặt mẫu sau nung 6000C Mẫu Nhiệt độ bề mặt T1 ( 0C) T2 = 2000C T2 = 4000C T2 = 6000C Thời gian đo ( phút ) 10 20 30 10 20 30 10 20 30 Mẫu chưng 1600C 84 88 90 160 161 164 219 220 220 Mẫu chưng 1800C 101 105 106 175 175 173 184 184 186 Mẫu chưng 2000C 82 84 84 147 147 149 194 199 199 48 49 49 110 112 112 158 157 158 Vật liệu cách nhiệt (sản phẩm thương mại) Nhận xét:  Nhận thấy sản phẩm nghiên cứu cách nhiệt so với xốp cách nhiệt sản phẩm thương mại, cường độ sản phẩm nghiên cứu tốt nhiều so với mẫu xốp cách nhiệt sản phẩm thương mại nên sản phẩm dễ thi công, dễ lắp đặt, chịu tải trọng cao  Nếu sử dụng chất tạo bọt/khí bê tông khí chưng áp, độ xốp sản phẩm tăng, cho phép tăng độ cách nhiệt quy trình tạo khối không cần trải qua hai công đoạn tạo bột, ép bột tạo khối sản phẩm cách nhiệt thương mại  Mẫu chưng áp 2000C sau 6h cho thấy đặc tính tốt ngang với mẫu 2200C sau 4h chưng Điều mở khả ứng dụng cao quy mô công nghiệp để chế tạo sản phẩm với tận dụng dây chuyền sản xuất bê tông khí chưng áp có Học viên: Lê Hồng Hải 55 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp IV.KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ Kết luận - Đã chế tạo vật liệu SiO2-CaO dạng khối công đoạn - Trong điều kiện chưng áp nhiệt độ 2000C 6h thu vật liệu dạng khối có khối lượng thể tích khô 1034 kg/m3 cường độ nén 44.36 N/mm2 - Do khối lượng thể tích lớn, độ xốp nhỏ nên khả cách nhiệt sản phẩm nghiên cứu chưa đạt sản phẩm thương mại chế tạo theo quy trình công đoạn Kiến nghị - Tiếp tục nghiên cứu thêm số nhiệt độ ( áp suất ) thời gian chưng áp khác 8h,10h mà điều kiện thiết bị có phòng thí nghiệm môn chưa thực - Sử dụng chất tạo khí/bọt để tiếp tục giảm tỷ trọng sản phẩm, tăng độ cách nhiệt cho sản phẩm - Thử nghiệm thiết bị chưng áp công nghiệp để tạo sản phẩm khối lớn, từ đánh giá đầy đủ tính chất sản phẩm điều kiện công nghiệp Học viên: Lê Hồng Hải 56 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO Ngô Xuân Quỳ, Nghiên cứu sản xuất vật liệu cách nhiệt chịu lửa hệ CaO-SiO2 điều kiện nhiệt độ áp suất cao; Báo cáo kết đề tài, Tổng Công Ty Viglacera, Bộ Xây Dựng Nguyễn Đăng Hùng; Lò silicat, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Hà Nội, 1981 Nguyễn Đăng Hùng, Đào Xuân Phái Trần Thị Doan; Kỹ thuật hóa học vật liệu chịu lửa, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Hà Nội, 2011 Huỳnh Đức Minh; Khoáng vật học Silicat, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Hà Nội, 2006 Đào Văn Đông; Nghiên cứu góp phần hoàn thiện công nghệ sản xuất phụ gia tro trấu Việt Nam, Viện Khoa học công nghệ XDGT Trường Đại học Giao Thông Vận Tải Nguyễn Khánh Sơn Nguyễn Vĩnh Phước; Chế tạo sản phẩm silicate calcium ứng dụng làm vật liệu nhẹ cách nhiệt, kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ lần thứ 12, Bm VL Silicat - Khoa Công nghệ Vật Liệu – ĐHBK TpHCM, Tp Hồ Chí Minh, 2011 Viện vật liệu xây dựng Bộ Xây Dựng (2004), Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu sản xuất xốp chịu nhiệt, Hà Nội, 2004 TCVN 6530 – – 1999, vật liệu chịu lửa Phương pháp thử, 1999 http://www.scribd.com/doc/43907207/TLCN-HLin http://vi.wikipedia.org/wiki/Gạch_không_nung 10 Floker H.Wittmann;1992, proceedings of the 3rd rilem international symposium on autoclaved arerated concrete/Zurich/Switzerland/14-16 october 1992 11 N.Narayanan and K.Ramamurthy;Structure and properties of aerated concrete, 2000 12 Qijun Zheng and Wei Wang;Calcium silicate based high eficiency thermal insulation, China, 1998 13 Taylor; Cement Chemistry Học viên: Lê Hồng Hải 57 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp 14 Bùi Văn Chén; Kỹ thuật sản xuất xi măng Pooclăng chất kết dính, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Hà Nội, 1984 15 Robert Alexander Carroll; Hiệu suất thủy nhiệt bụi tro bay phát sinh từ trình đốt cháy nhiên liệu sản xuất bê tông khí chưng áp, 1996 Học viên: Lê Hồng Hải 58 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp Các thiết bị sử dụng trình làm luận văn Hình 3.2 Cân điện tử Hình 3.1 Máy nghiền bi sắt Hình 3.3 Máy nghiền bi sứ Hình 3.4 Khuôn sắt 20mm x 20mm Hình 3.5 Nồi chưng áp autoclave Học viên: Lê Hồng Hải Hình 3.6 Tủ sấy 59 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp Hình 3.7 Lò nung 11000C Hình 3.8 Máy ép thủy lực Hình 3.9 Hệ thống lò đo cách nhiệt Học viên: Lê Hồng Hải 60 Lớp: CNVLPK2011B Luận văn tốt nghiệp PHỤ LỤC Học viên: Lê Hồng Hải 61 Lớp: CNVLPK2011B ... 1.Tình hình sử dụng nghiên cứu nước giới 1.1.Tình hình sử dụng vật liệu cách nhiệt giới [1] Trên giới , vật liệu cách nhiệt nước có công nghiệp phát triển như: Mỹ, Đức, Nhật bản, Anh, nghiên cứu đưa... thị trường nước chưa có sở sản xuất nghiên cứu phải nhập nước với giá thành cao Trên sở em lựa chọn đề tài :” Nghiên cứu sử dụng tro trấu làm cách nhiệt Silicat- Canxi Học viên: Lê Hồng Hải Lớp:... phẩm Silicate calsium ứng dụng làm vật liệu nhẹ cách nhiệt Bộ môn vật liệu Silicat, Khoa Công Nghệ Vật Liệu trường Đại Học Bách Khoa Tp.Hồ Chí Minh năm 2011 Đề tài nghiên cứu chế tạo xốp cách nhiệt