Nghiên cứu công nghệ luyện sten niken từ quặng niken bản phúc

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN TRUNG KIÊN NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ LUYỆN STEN NIKEN TỪ QUẶNG NIKEN BẢN PHÚC Chuyên ngành: Khoa học kỹ thuật vật liệu LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS PHẠM ĐỨC THẮNG PGS.TS NGUYỄN SƠN LÂM CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG GS.TSKH BÙI VĂN MƢU Hà Nội – 2014 MỤC LỤC BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO Lời cam đoan Danh mục hình Danh mục bảng LỜI MỞ ĐẦU I –TỔNG QUAN 10 I.1- Giới thiệu sơ lƣợc mỏ niken Bản Phúc 10 I.2 Tình hình nghiên cứu nƣớc 12 1.2.1 Tình hình nghiên cứu triển khai nước 12 1.2.2 Tình hình nghiên cứu triển khai nước 13 I.3 Mục tiêu, nội dung nghiên cứu 16 1.3.1 Mục tiêu đề tài 16 1.3.2 Nội dung thực đề tài 16 II- ĐỐI TƢỢNG, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ VẬT TƢ THIẾT BỊ PHỤC VỤ NGHIÊN CỨU 17 II.1 Đối tƣợng nghiên cứu 17 II.2- Phƣơng pháp nghiên cứu 19 II.3- Nguyên vật liệu, thiết bị nghiên cứu phƣơng pháp phân tích 20 2.3.1 Nguyên liệu dùng cho trình nấu luyện 20 2.3.2- Thiết bị nghiên cứu thực nghiệm 24 2.3.3 - Các phƣơng pháp phân tích 30 III- QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI 31 III.1- Nghiên cứu tuyển tinh quặng nhằm nâng cao hàm lƣợng niken 31 III.2- Nghiên cứu trình đuổi lƣu huỳnh từ tinh quặng 34 3.2.1- Cơ sở hoá học trình thiêu oxy hoá 34 3.2.2- Nghiên cứu trình nung thiêu oxy hoá 38 III.3- Nghiên cứu trình nấu luyện tinh quặng niken Bản Phúc sau thiêu 42 3.3.1- Bản chất trình nấu luyện tinh quặng Sten 42 3.3.2 Thực nghiệm nấu luyện tinh quặng Sten 45 III.4- Tinh luyện Sten Niken lò điện hồ quang 60 3.4.1 Tính toán phối liệu 61 3.4.2 Quá trình tinh luyện 62 3.4.3 Kết tinh luyện 65 IV- PHẦN KẾT LUẬN 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 Lời cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Hà Nội, ngày 26 tháng 08 năm 2014 Tác giả Nguyễn Trung Kiên Danh mục hình Hình 1.1 Vị trí vùng mỏ niken Bản Phúc đồ… Hình 1.2 Mặt cắt đặc trưng khu mỏ chứa mạch……………………………… Hình 1.3 Sơ đồ quy trình công nghệ điều chế niken phương pháp cacbonyl hoá ………………………………………………………………………………… Hình 2.1 Kết phân tích EDX mẫu quặng đặc xít…………………………… 11 Hình 2.2- Kết phân tích X-Ray mẫu quặng đặc xít nguyên khai…… .11 Hình 2.3 Tình trạng xâm thực gạch Manhêzit sản xuất từ loại sạn Manhêzit thiêu kết khác nhau…………………………………………………… 15 Hình 2.4 Máy nghiền bi kiểu ống trụ 18 Hình 2.5 Ảnh trình dựng lò điện hồ quang công suất 150 KVA phòng công nghệ kim loại……………………………………………………………………….21 Hình 2.6 Bình oxy……………………………………………………… .23 Hình 2.7 Van điều áp…………………………………………………………… 23 Hình 3.1 Sơ đồ gia công chuẩn bị mẫu làm giàu………………………………….25 Hình 3.2 Sơ đồ nguyên lí tuyển quặng sunfua niken…………………………26 Hình 3.3 Giản đồ pha hệ Ni – S nhiệt độ 200oC……………………….31 Hình 3.4 Kết phân tích X-Ray tinh quặng thiêu không cấp gió…… .33 Hình 3.5 Kết phân tích X-Ray tinh quặng thiêu có thổi gió………………….34 Hình 3.6 Mối liên hệ hàm lượng S tinh quặng thời gian thiêu 34 Hình 3.7 Giản đồ trạng thái xỉ hệ CaO-FeOx-SiO2……………………………….36 Hình 3.8 Giản đồ trạng thái hệ sulfua Fe – S to>400oC……………………… 37 Hình 3.9 Giản đồ trạng thái hệ sulfua Cu – S…………………………………… 37 Hình 3.10 Giản đồ trạng thái hệ sulfua Ni –S…………………………………….38 Hình 3.11 - Độ sệt xỉ hệ CaO – Fe2O3 – SiO2 có  5% Al2O3 1300oCpoa………………………………………………………………………….39 Hình 3.12 Ảnh nấu luyện tinh quặng Sten lò Tamman công suất 20kW……………………………………………………………………………….44 Hình 3.13 Mối liên hệ Ni Cu sten………………………………….46 Hình 3.14 Xỉ hệ CaF2-CaO-FeOx-SiO2 nhiệt độ 1400oC……………………….49 Hình 3.15 Ảnh Sten niken……………………………………………… .52 Hình 3.16 Ảnh nấu chảy Sten Niken…………………………………………… 54 Hình 3.17 Thổi oxy trình tinh luyện Sten Niken………………………55 Hình 3.18 Ra liệu sau trình tinh luyện Sten Niken………………………… 56 Hình 3.19 Ảnh Sten niken sau tinh luyện 57 Danh mục bảng Bảng 2.1 Kết phân tích thành phần phân tích pha mẫu quặng đặc xít tiến hành công ty TNHH Sumiko Techno-Research Co., Ltd Nhật bản………………………………………………………………………………….11 Bảng 2.2 Thành phần trung bình số nguyên tố chính……………………12 Bảng 2.3 Thành phần hóa học bột Graphite………………………………………14 Bảng 2.4 Thành phần hóa học bột Manhêzit…………………………… .15 Bảng 2.5 Thành phần hóa học vôi nung………………………………………… 16 Bảng 2.6 Thành phần hóa học Quăczit……………………………………………16 Bảng 2.7 Thành phần hóa học Huỳnh thạch…………………………………… 17 Bảng 3.1 Tinh quặng nguyên khai……………………………………… .24 Bảng 3.2 Tinh quặng sau tuyển……………………………………………….27 Bảng 3.3 Thiêu tinh quặng điều kiện tự cháy có thổi gió……………… 32 Bảng 3.4 Kết phân tích SEM-EDX TQ1 sau thiêu không thổi gió………… 33 Bảng 3.5 Kết phân tích SEM-EDX TQ2 sau thiêu có cấp gió…… 33 Bảng 3.6 Thành phần tinh quặng sử dụng để nấu luyện Sten………………….39 Bảng 3.7 Tỷ lệ chất trợ dung sử dụng cho nấu luyện tinh quặng…………… 42 Bảng 3.8 Kết phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ TQ1……………………….43 Bảng 3.9 Kết phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ TQ2……………………….44 Bảng 3.10 Kết phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ TQ 3…………… .44 Bảng 3.11 Kết phân tích SEM-EDX mẫu xỉ sau nấu luyện TQ theo chế độ xỉ1………………………………………………………………………………… 46 Bảng 3.12 Kết phân tích SEM-EDX mẫu xỉ từ TQ theo chế độ xỉ 2…………………………………………………………………………………….46 Bảng 3.13 Hiệu suất thu hồi kim loại sau nấu luyện Sten, % 46 Bảng 3.14 Thành phần Sten sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA………… 47 Bảng 3.15 Thành phần xỉ sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA…………… 47 Bảng 3.16 Thành phần Sten sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA ( Phối liệu có bổ sung 10% huỳnh thạch )……………………………………… 50 Bảng 3.17 Thành phần xỉ Sten sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA( Phối liệu có bổ sung 10% huỳnh thạch).………………………………… 50 Bảng 3.18 Phối liệu tinh luyện Sten Niken……………………………………….54 Bảng 3.19 Kết phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ mẻ tinh luyện…………….56 Bảng 3.20 Kết phân tích SEM-EDX mẫu xỉ từ mẻ tinh luyện……………….57 LUẬN VĂN THẠC SỸ “NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ LUYỆN STEN NIKEN TỪ QUẶNG NIKEN BẢN PHÚC” LỜI MỞ ĐẦU Từ lâu người ta coi Niken kim loại có tầm quan trọng chiến lược kế hoạch phát triển ngành công nghiệp phục vụ kinh tế đời sống xã hội Trong công nghiệp nặng, Niken chất hợp kim hóa thiếu để chế tạo loại hợp kim có độ bền, chất lượng cao đặc tính quý giá khác Trong công nghiệp hoá dầu, oxyt niken chất xúc tác quan trọng cho trình cracking dầu mỏ Trong ngành kỹ nghệ cao, niken chất tạo màng phủ phương pháp mạ lên bề mặt sản phẩm nhằm tăng khả chống ăn mòn, chịu mài mòn làm đẹp cho bề mặt sản phẩm Trong ngành kỹ nghệ y sinh, niken nguyên liệu để chế tạo loại hợp kim nhớ hình, chi tiết thay xương cốt thể dụng cụ cho công việc giải phẫu… Xuất phát từ ý nghĩa tầm quan trọng niken nêu, vấn đề luyện kim sản xuất niken quan tâm đẩy mạnh phát triển Ở nước ta nhu cầu tiêu thụ niken ngày tăng cao, phải phụ thuộc chủ yếu vào nhập ngoại Trong nước ta lại có số điểm quặng niken có giá trị, cụ thể Mỏ niken Bản Phúc – Sơn la có trữ lượng quặng tương đối dồi Theo đánh giá thăm dò, trữ lượng chất lượng quặng mỏ đáp ứng cho việc xây dựng nhà máy luyện kim có quy mô công nghiệp vừa Đây tiền đề quan trọng để bắt tay vào nghiên cứu sở khoa học công nghệ luyện kim niken phù hợp với điều kiện nước ta nhằm góp phần chuẩn bị cho việc xây dựng phát triển ngành luyện kim hoàn toàn I –TỔNG QUAN I.1- Giới thiệu sơ lƣợc mỏ niken Bản Phúc Việt nam mười nước có tiềm đa dạng khoáng sản hàng đầu giới Chúng ta có nguồn khoáng sản quặng niken với hàm lượng vào loại có giá trị kinh tế tương đối lớn Trong Mỏ niken Bản Phúc đáng kể Trên Bản đồ Mỏ niken Bản Phúc nằm xã Tạ Khoa, huyện Bắc Yên, tỉnh Sơn la Địa điểm khu mỏ nằm giáp Sông Đà, có đường nhựa giao thông thuận lợi chạy qua nối đường quốc lộ số đường quốc lộ số Theo số liệu thăm dò nay, lượng quặng niken Bản Phúc Sơn la khoảng – triệu quặng đặc xít với hàm lượng trung bình từ 3-4% Ni nhiều chục triệu quặng xâm tán có hàm lượng 1-2% Ni , tính mỏ quặng chứa khoảng 500.000 – 600.000 niken 10 huỳnh trung bình 20 – 22% Như kết luận sten trường hợp dạng gang hợp kim gồm sắt – niken đồng Hợp kim có độ dẻo cao nghiền phương pháp nghiền bi thông thường Hiện tượng lý giải sau: Điện cực dùng nấu luyện graphit, nhiệt độ cao xảy việc tạo hoàn toàn khí CO theo phản ứng *, **, *** C + O2 = CO2 Ho = -393 kJ - Phản ứng toả nhiệt (*) Ở mặt nồi lò, thiếu oxy nhiệt độ thành lò đủ lớn nên xảy phản ứng tạo khí CO: C + CO2 ↔ 2CO Ho = +172.4kJ - Phản ứng thu nhiệt (**) Nhiệt độ tăng làm cho cân phản ứng thu nhiệt chuyển dịch sang bên phải Cho nên nhiệt độ cao, tỉ lệ CO hỗn hợp sản phẩm cao Thực tế nhiệt độ 500oC, sản phẩm phản ứng đốt cháy cacbon CO2 900oC, CO [7] Như môi trường nấu luyện lò hồ quang hoàn toàn môi trường hoàn nguyên Chất hoàn nguyên khí CO khử oxyt sắt tinh quặng thành kim loại dạng gang lỏng Gang lỏng sten hoà tan lẫn làm lượng sten – kim loại tăng vọt Trong trường hợp lượng sten – kim loại đạt tới 40 – 50% lượng tinh quặng, tức lượng oxyt sắt tinh quặng hoàn nguyên thành kim loại gang lỏng Như có phần nhỏ oxyt sắt tạo xỉ Kết phân tích xỉ bảng 3.14 cho thấy hàm lượng sắt chiếm khoảng 7% chứng tỏ điều Trong hàm lượng sắt xỉ nấu luyện sten thông thường phải đạt từ 20 - 40% bảng 3.9-3.10 Để hạn chế môi trường hoàn nguyên cần phải hạn chế tạo thành khí CO Đề tài chọn phương án bổ sung lượng đáng kể fluoride canxi CaF2 ( huỳnh thạch) Theo [12] huỳnh thạch có tác dụng làm xỉ dễ dàng chảy loãng hoàn toàn nhiệt độ không cao ( xem hình 3.14 ) 56 Tuy nhiên qua trình nghiên cứu nấu luyện thử nghiệm, nhận thấy huỳnh thạch có vai trò hoá lý khác tạm thời lý giải sau: Ở nhiệt độ cao, xảy phản ứng hoá học oxyt cacbon huỳnh thạch, tạo khí fluorine cacbon: 2CaF2 + CO + 1/2O2 → 2CaO + CF4 ↑ (***) Như phản ứng (***) phần khử khí CO, đồng thời tận thu nguồn khí oxy lòng lò, làm hạn chế đáng kể cháy hao điện cực graphit Nhờ môi trường hoàn nguyên phát sinh từ cháy hao graphit khống chế mức độ định Ngoài thoát khí CF4 làm sôi liệu chảy lỏng giúp cho khí CO dễ dàng thoát ra, khiến cho trình khử oxyt sắt thành gang khó xảy bảo đảm sản phẩm nấu luyện xỉ sten Hình 3.14 - Xỉ hệ CaF2-CaO-FeOx-SiO2 nhiệt độ 1400oC 57 Bảng 3.16 – Thành phần Sten sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA ( Phối liệu có bổ sung 10% huỳnh thạch ) O Al Si S Ca Fe Ni Cu Total (%) 3.21 0.24 0.50 20.20 0.67 41.55 23.27 10.37 100 3.30 0.49 0.42 20.19 0.43 41.46 23.62 10.10 100 3.74 0.26 0.49 20.51 0.70 41.07 23.69 10.54 100 Bảng 3.17 – Thành phần xỉ Sten sau nấu luyện lò hồ quang 15KVA ( Phối liệu có bổ sung 10% huỳnh thạch ) O Mg Al Si S K Ca Fe Ni Cu Ba Total (%) 35.43 1.56 2.86 14.42 0.46 0.37 17.91 26.17 0.00 0.23 0.58 100 34.98 1.45 2.79 13.94 0.45 0.31 17.79 26.91 0.53 0.11 0.74 100 35.11 1.32 2.73 13.90 0.48 0.37 17.67 26.78 0.44 0.35 0.85 100 Để khẳng định điều này, lần nấu tiếp theo, Đề tài bổ sung vào phối liệu thêm huỳnh thạch với tỷ lệ 10% khối lượng tinh quặng theo ước tính , tiến hành nấu luyện lò hồ quang 15KVA Các mẫu sten xỉ thu có thành phần nêu bảng 3.16 3.17 Kết phân tích cho thấy rõ ràng sản phẩm thu sten có hàm lượng niken khoảng 23%, lưu huỳnh khoảng 20% Còn xỉ không thấy có nguyên tố F2, chứng tỏ CaF2 bị phân rã tham gia phản ứng (***) dự đoán Thực nghiệm nấu luyện stên lò hồ quang khẳng định phụ thuộc hàm lượng niken, đồng sten vào hàm lượng lưu huỳnh theo quy luật tuyến tính hình 3.13, đồng thời cho kết thu hồi niken đồng đạt tới 90% từ tinh quặng ban đầu 58 Như bước đầu thấy vai trò huỳnh thạch việc khống chế môi trường hoàn nguyên trình nấu luyện lò hồ quang Tuy nhiên để có đầy đủ sở khẳng định vai trò khống chế môi trường hoàn nguyên hợp chất CaF2 lò điện hồ quang, cần thiết phải đầu tư nghiên cứu kỹ năm để tìm chế độ phối liệu tối ưu cho trình nấu luyện thực nghiệm ứng dụng vào sản xuất công nghiệp Đánh giá: - Căn vào giản đồ trạng thái xỉ hình 3.7 hình 3.11 chọn chế độ xỉ thích hợp cho việc nấu luyện tinh quặng Sten - Thành phần xỉ thích hợp cho việc tinh luyện tinh quặng niken chọn theo chế độ xỉ có bổ sung thêm 10% CaF2 (so với lượng TQ ban đầu), sau : CaO từ 33 – 40%, Fe2O3 từ 30 – 40%, SiO2 từ 26 – 35% oxit khác ( chủ yếu Al2O3 MgO ) khoảng - 10% Chế độ xỉ cho phép xỉ chảy loãng, độ sệt thấp nhờ thúc đẩy trình trao đổi chất tạo điều kiện thuận lợi cho hạt Sten dễ dàng di chuyển co cụm vào khối theo quy luật trọng lực - Hàm lượng lưu huỳnh có ảnh hưởng quan trọng đến hiệu tinh luyện thông qua lượng Sten hình thành Kết nấu luyện thí nghiệm cho thấy hàm lượng niken đồng Sten tỷ lệ nghịch với lượng lưu huỳnh có tinh quặng trước nấu luyện - Quá trình nấu luyện tinh quặng diễn nồi lò graphit bị giảm hiệu suất tinh luyện phần niken bị hoá thông qua hợp chất tetracacbonyl niken Biện pháp khắc phục cố tránh để tinh quặng tiếp xúc với khí CO điều kiện nhiệt độ thấp 200oC Tuy nhiên suất thấp, tương lai không áp dụng loại lò vào sản xuất công nghiệp - Quá trình nấu luyện lò điện hồ quang cho thấy có diện môi trường hoàn nguyên mạnh tồn oxyt cacbon nhiệt độ cao Để khống chế môi trường hoàn nguyên, bước đầu bổ sung thêm CaF2 vào phối liệu với ý đồ : làm liệu chảy loãng tạo khí CF4, có tác dụng lấn át triệt tiêu 59 phần khí CO Nhờ trình thành tạo sten diễn bình thường ý định đặt - Quá trình nấu luyện lò hồ quang cho thấy chất lượng sten đạt tiêu kĩ thuật cao, cho phép thu hồi khoảng 90% lượng niken có tinh quặng Đây tỷ lệ cao công nghiệp luyện kim giới Hình 3.15 Ảnh Sten niken III.4- Tinh luyện Sten Niken lò điện hồ quang Mục đích trình tinh luyện sten niken lò điện hồ quang nhằm nâng cao hàm lượng niken sten Sten niken sau tinh luyện có hàm lượng Niken từ 35-40% Đối với sten cần phải oxy hóa trực tiếp FeSx thành FemOn sau cho kết hợp với SiO2 thành xỉ Silicat sắt SiO2.FemOn Các phản ứng tạo xỉ trình tinh luyện chảy sten xảy sau : FeS2 + 26/2O2 + SiO2  Fe2O3 + 2FeO.SiO2 + 8SO2 (1*) 2NiSy + (2y+1) O2  2NiO + 2ySO2 2yNiO + NiSy  (2y+1)Ni + ySO2  Ni vào sten tinh 2CuSz + (2z+1)O2  2CuO + 2zSO2 60 2zCuO + CuSz  (2z+1)Cu + zSO2  Cu vào sten tinh Nhờ khử bớt sắt thành phần đồng niken sten tăng lên đáng kể 3.4.1 Tính toán phối liệu Dựa phản ứng hoàn nguyên oxit sắt từ sulfua với giả thiết sulfua khác sulfua đồng, Niken, hợp chất khác Sten Niken không bị cháy hao Nghĩa toàn lượng sắt vào xỉ Hay nói cách khác ta xét trình tinh luyện Sten Niken xảy trạng thái lý tưởng Ta tính toán phối liệu cho mẻ tinh luyện 10kg Sten Từ bảng 3.16 với hàm lượng sắt Sten Niken 41,5% ta tính lượng Fe Sten là: %Feđầu %Feđầu = 10 x 41,5% = 4,15 Kg Dưa phản ứng (1*) có hiệu suất 90% ta tính lượng Fe tham gia vào trình tạo xỉ là: %Fexỉ %Fexỉ = %Feđầu x 90% = 4,15 x 90% = 4,09 kg Qua trình nghiên cứu độ sệt xỉ, giản đồ pha hệ nguyên CaO-FeOxSiO2 ta tìm hệ xỉ phù hợp CaO khoảng 20 %, Fe2O3 từ 40%, SiO2 từ 35% oxit khác (chủ yếu tạp chất dạng Al2O3) khoảng % Từ ta tính khối lượng xỉ thông qua lượng Fe2O3 xỉ là: mxỉ mxỉ = (%Fexỉ) / (2 x %Fe2O3) = 4,09 / (2 x 0,4) = 5,11 kg Từ khối lượng xỉ ta tính khối lượng SiO2 Trong xỉ là: SiO2xỉ SiO2xỉ = mxỉ x %SiO2xỉ = 5,11 x 0,35 = 1,79 kg Theo phản ứng (1) lượng SiO2 tham gia phản ứng là: SiO2p/ứng SiO2p/ứng = x SiO2xỉ = x 1,79 = 3,58 kg Dựa vào bảng 2.6 thành phần Quăczit có chưa 98,5% SiO2 ta tính khối lượng Quăczit dùng để phối liệu với 10kg Sten Niken là: MQuăczit MQuăczit = (3,58 x 100)/98,5 = 3,63 kg 61 Hàm lượng vôi nung CaO xỉ cung hàm lượng vôi nung dùng để phối liệu ban đầu với 10kg Sten Niken là: mCaO mCaO = mxỉ x %CaOxỉ = 5,11 x 20% = 1,02 kg Cũng từ phản ứng (1) ta tính khối lượng oxy dùng cho phản ứng với sulfua sắt là: mO2 mO2 = (26 x SiO2xỉ) / = (26 x 1,79) / = 11,64 kg Thể tích khí oxy cần cung cấp trình nấu luyện: VO2 = mO2 / DO2 = 11,64 / 1,492 = 7,80 m3 Bảng 3.18 Phối liệu tinh luyện Sten Niken Nguyên liệu Sten Niken Quăczit Vôi nung Oxy Khối lượng (Kg) 10 3,63 1,02 11,64 3.4.2 Quá trình tinh luyện Từ nguyên liệu ta tiến hành nghiền nhỏ mịn thành bột có kích cỡ < 150µm máy nghiền bi liên tục với công suất 3kg/h Nấu luyện Lò hồ quang công suất 15KVA Bước đầu ta cho xỉ mồi vào đánh dòng hồ quang khoảng 1000A để nấu chảy lớp xỉ Sau lớp xỉ chảy loãng ta tiến hành nạp liệu vào lò Chia phối liệu làm lần nạp lần khoảng ÷ 8kg sau nạp liệu ta đánh dòng khoảng 500A dòng đánh ổn định điện cực ngập hỗn hợp kim loại xỉ lỏng Sau khoảng 30 phút ta tiến hành nạp nốt phần phối liệu lại vào lò tiến hành đánh dòng 500A khoảng thời gian 30 phút Vậy sau tiến hành nấu luyện phối liệu nêu liên tục thời gian 1-2h Nhiệt độ nấu luyện > 1200oC bảo đảm sten xỉ nóng chảy Khi liệu chảy loãng hoàn toàn ta tiến hành thổi oxy vào lò theo phương pháp thổi đứng 62 Hình 3.16 Ảnh nấu chảy Sten Niken Ống thổi oxy làm ống gạch chịu lửa có nhiệt độ nóng chảy cao, ống ống gạch chịu lửa sấy lò nhiệt độ tăng dần 500c đến đạt nhiệt độ cho vào sấy tiếp miệng lò để đưa vào Sten lỏng ống không bị nứt vỡ Ta nhấc điện cực lên dùng hệ thống ống thổi oxy sục sâu xuống lòng kim loại lỏng Tiến hành thổi khoảng từ 4-5 phút để cung cấp đủ lượng oxy cần thiết cho phản ứng tính toán Hình 3.17 Thổi oxy trình tinh luyện Sten Niken 63 Nhằm khắc phục tượng hoàn nguyên sắt tạo thành gang, thổi oxy vào sten nóng chảy, nhiệt độ toàn liệu lò tăng cao nhờ nhiệt đốt cháy lưu huỳnh Quá trình tinh luyện lúc xảy hoàn toàn tự nhiệt, không cần phải gia nhiệt điện cực, nên nâng cao điện cực khỏi lò Nhờ phản ứng hoàn nguyên kim loại khí CO hình thành theo phản ứng (*,**) không xảy ra, bảo đảm trình tham gia tạo xỉ oxyt sắt diễn bình thường, tạo điều kiện cho việc giảm hàm lượng sắt sten, đồng nghĩa với việc nâng cao hàm lượng niken đồng sản phẩm sten thu sau luyện thổi oxy Tiến hành liệu, nghiêng lò đổ liệu vào khuôn chuẩn bị sẵn, lớp xỉ lớp Sten Niken phân tách rõ rãng Hình 3.18 Ra liệu sau trình tinh luyện Sten Niken 64 3.4.3 Kết tinh luyện Tiến hành tinh luyện ta thu kết sau: 001 FeLa 700 SLl 200 NiKb CuKa 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Bảng 3.20- Kết phân tích SEM-EDX mẫu xỉ từ mẻ tinh luyện 001 FeKa 1000 OKa SiKa 900 800 NiKb CuKb CuKa FeKb KKa CaKb 200 SKb SLl 300 SKa 400 FeLa NiLa CuLa MgKa 500 KKb CaKa AlKa 600 NiKa 700 Counts ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3330 Element (keV) Mass% Error% O K 0.525 35.51 0.28 Mg K 1.253 0.16 0.25 Al K 1.486 3.31 0.21 Si K 1.739 25.88 0.20 S K 2.307 2.33 0.18 K K 3.312 0.63 0.23 Ca K 3.690 2.39 0.26 Fe K 6.398 26.07 0.55 Ni K 7.471 2.73 0.88 Cu K 8.040 1.00 1.16 Total 100.00 FeKb 300 SKb OKa 400 SiKa 500 CuKb 600 Counts ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3468 Element (keV) Mass% Error% Atom% OK 0.525 2.51 0.30 7.22 Al K 1.486 0.47 0.28 0.80 Si K 1.739 0.91 0.24 1.49 SK 2.307 9.51 0.16 32.28 Fe K 6.398 27.25 0.48 22.43 Ni K 7.471 37.80 0.81 29.60 Cu K 8.040 8.55 1.07 6.18 Total 100.00 100.00 NiKa 800 SKa 900 FeKa NiLa CuLa 1000 AlKa Bảng 3.19- Kết phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ mẻ tinh luyện 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Bảng 3.19 cho ta kết mẫu Sten Niken mẻ tinh luyện bảng 3.20 cho ta kết xỉ mẻ tinh luyện Từ bảng 3.19 ta thấy hàm lượng Niken Sten khoảng 37% tức trình tinh luyện chảy Sten Niken đạt kết mong muốn Theo tính toán sơ bộ, tỷ lệ thu hồi niken đồng vào sten tinh ước đạt 85-90% Lượng niken đồng lại bị mát vào xỉ phần bị hóa 65 điều kiện môi trường hoàn nguyên lò Do cần phải đầu tư nghiên cứu thêm để khắc phục tượng Hình 3.19 Ảnh Sten niken sau tinh luyện 66 IV- PHẦN KẾT LUẬN Đề tài “Nghiên cứu công nghệ luyện Sten Niken từ quặng Niken Bản Phúc” học viên thực đầy đủ nội dung công việc đạt mục tiêu đề Cụ thể sau : 1- Nghiên cứu thử nghiệm tuyển tinh quặng từ quặng nguyên khai đặc xít, kết luận phương pháp tuyển thông thường nhiều tác dụng để cao hàm lượng niken Nguồn tinh quặng đặc xít với hàm lượng – % niken làm nguyên liệu nghiên cứu tinh luyện niken công đoạn phương pháp khác 2- Nghiên cứu thiêu oxy hoá tinh quặng đặc xít nhằm đuổi bớt lưu huỳnh, bảo đảm hàm lượng lưu huỳnh tinh quặng sau thiêu nằm khoảng từ – 8% Phục vụ cho trình nấu luyện tinh quặng Niken thành Sten Niken 3- Nghiên cứu trình nấu luyện tinh quặng sau thiêu thành Sten Đã chọn lựa chế độ xỉ thích hợp để chế tạo phối liệu cho nấu luyện sten Đã xác định mối quan hệ thành phần niken đồng với thay đổi hàm lượng lưu huỳnh, đồng thời xác định hiệu nấu luyện phụ thuộc vào chế độ xỉ nấu luyện 4- Đã tiến hành nghiên cứu nấu luyện thực nghiệm loại lò khác nhau, từ chọn quy trình công nghệ nấu luyện tinh quặng Sten lò điện hồ quang để ứng dụng cho việc nấu luyện mẻ lớn 5- Nghiên cứu sơ trình tinh luyện Sten Niken lò hồ quang cho thấy chất lượng sten đạt tiêu kĩ thuật mong muốn, cụ thể nâng hàm lượng niken ban đầu từ 23-25% lên 37-38% Tuy nhiên thất thoát lượng niken đồng vào xỉ phần hóa môi trường hoàn nguyên mạnh 6- Với định hướng bảo tận tình thầy giáo hướng dẫn, học viên cố miệt mài trình nghiên cứu, thời gian nghiên cứu đề tài hạn chế nguồn kinh phí hạn hẹp học viên đưa 67 kết nêu Mong muốn hội đồng ủng hộ phát triển hướng nghiên cứu đề tài lên mức cao Vì tinh luyện Sten Niken thành công đem lại lợi ích vô to lớn cho trình sản xuất Niken 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO Bùi Văn Mưu, Phùng Viết Ngư Luyện vàng NXB Giáo dục – 1998 Bùi Văn Mưu, Nguyễn Văn Hiển, Nguyễn Kế Bính, Trương Ngọc Thận Lý thuyết trình luyện kim Hoả luyện.T1.Nhà XBGD- 1997 Đoàn Đình Phương, Phạm Đức Thắng Về khả chế biến quặng ilmenit đồng thời thành rutin nhân tạo bột mầu sắt đỏ.TC Kim loại Hiệp hội thép Việt nam, số 18, tháng 6/2008- Số kỷ niệm 15 năm thành lập Viện khoa học vật liệu Hoàng Nhâm Hoá vô T2 NXB Giáo dục 1999 Hoàng Nhâm Hoá học vô T3 NXBGD.1999 PGS.Nguyễn Đức Vận Hoá học vô T2 Các kim loại điển hình NXB KH&KT 1999 Phạm Đức Thắng Nghiên cứu xử lý tái sử dụng bã thải rắn công nghiệp mạ crôm, niken Báo cáo tổng kết đề tài KHCN cấp Viện KH&CN VN Hà nội 2008 Phạm Đức Thắng, Lưu Minh Đại, Tô Duy Phương Bằng độc quyền sáng chế “Phương pháp thu hồi kim loại niken từ bã thải công nghiệp mạ niken” số 7859 Cục Sở hữu trí tuệ cấp cho Viện Khoa học vật liệu theo định số 15449/QĐ-SHTT ngày 20.07.2009 Phạm Đức Thắng, Lưu Minh Đại, Tô Duy Phương Ảnh hưởng tạp chất đến bong nứt lớp niken kết tủa catôt titan trình điện phân biện pháp sử lý TC KHCN kim loại số 18 Tháng 6/2008 Phương NgọcQuang Minh Điều chế-sử dụng hoá chất tinh khiết Nhà xuất giao thông vận tải Tp.Hồ Chí Minh 2005 10 Д.ВОГАН, ДЖ.КРЕЙГ Химия сульфидных минерлов Издтельство “МИР” МОСКВА 1981 11 Leaching behaviour of a galvanic sludge in sulfuric cid and ammoniacal media J.E.Silva, D.Soares et all Journal of Hazardous material B121 2005 69 12 M.Allibert, H.Gaye, et all Slag Atlas Verein Deutscher Eisenhuttenleute (VDEh).1995 13 M Pourbaix, Atlas of Electrochemical Equilibria in Aqueous Solutions, NACE International, Houston, TX, 1974 14 W.T.Thompson and ets Pourbaix diagrams for multielement systems Uhlig’s corrosion handbook Electrochemical society, Newjesey 2000 16 F Kadlec a kol - Vyroba nezelezných kovu SNTL, Praha 1971 70 ... mẫu Sten từ mẻ tinh luyện ………….56 Bảng 3.20 Kết phân tích SEM-EDX mẫu xỉ từ mẻ tinh luyện …………….57 LUẬN VĂN THẠC SỸ “NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ LUYỆN STEN NIKEN TỪ QUẶNG NIKEN BẢN PHÚC” LỜI MỞ ĐẦU Từ. .. việc nghiên cứu phát triển công nghệ điều chế niken trực tiếp từ quặng niken nguyên khai Xuất phát từ mong muốn tiếp tục triển khai phát triển công nghệ điều chế niken từ quặng, năm 2008 Phòng công. .. III.3- Nghiên cứu trình nấu luyện tinh quặng niken Bản Phúc sau thiêu 42 3.3.1- Bản chất trình nấu luyện tinh quặng Sten 42 3.3.2 Thực nghiệm nấu luyện tinh quặng Sten 45 III.4- Tinh luyện