III- QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
3.4.2. Quá trình tinh luyện
Từ các nguyên liệu trên ta tiến hành nghiền nhỏ mịn thành bột có kích cỡ < 150µm trong máy nghiền bi liên tục với công suất 3kg/h.
Nấu luyện trong Lò hồ quang công suất 15KVA. Bước đầu ta cho xỉ mồi vào và đánh dòng hồ quang khoảng 1000A để nấu chảy lớp xỉ đó ra. Sau khi lớp xỉ đã chảy loãng ta tiến hành nạp liệu vào lò. Chia phối liệu làm 2 lần nạp mỗi lần khoảng 7 ÷ 8kg sau khi nạp liệu ta đánh dòng khoảng 500A dòng này được đánh ổn định và điện cực ngập trong hỗn hợp kim loại và xỉ lỏng. Sau khoảng 30 phút ta tiến hành nạp nốt phần phối liệu còn lại vào lò và tiến hành đánh dòng 500A trong khoảng thời gian 30 phút. Vậy sau khi tiến hành nấu luyện phối liệu nêu trên liên tục trong thời gian 1-2h. Nhiệt độ nấu luyện > 1200oC bảo đảm sten và xỉ được nóng chảy.
Khi liệu đã chảy loãng hoàn toàn ta tiến hành thổi oxy vào trong lò theo phương pháp thổi đứng.
Hình 3.16. Ảnh nấu chảy Sten Niken
Ống thổi oxy được làm bằng ống gạch chịu lửa có nhiệt độ nóng chảy cao,
ống ống gạch chịu lửa được sấy ngoài lò ở nhiệt độ tăng dần từng 500c đến khi đạt
nhiệt độ thì cho vào sấy tiếp ở miệng lò để khi đưa vào trong Sten lỏng ống không bị nứt vỡ. Ta nhấc điện cực lên và dùng hệ thống ống thổi oxy sục sâu xuống lòng kim loại lỏng. Tiến hành thổi khoảng từ 4-5 phút để cung cấp đủ lượng oxy cần thiết cho các phản ứng như đã tính toán.
Nhằm khắc phục hiện tượng hoàn nguyên sắt tạo thành gang, khi thổi oxy vào sten nóng chảy, nhiệt độ của toàn bộ liệu lò tăng cao nhờ nhiệt đốt cháy lưu huỳnh. Quá trình tinh luyện lúc này xảy ra hoàn toàn do tự nhiệt, không cần phải gia nhiệt bằng điện cực, nên có thể nâng cao điện cực ra khỏi lò. Nhờ đó phản ứng hoàn nguyên kim loại do khí CO hình thành theo phản ứng (*,**) sẽ không xảy ra, bảo đảm quá trình tham gia tạo xỉ của oxyt sắt diễn ra bình thường, tạo điều kiện cho việc giảm được hàm lượng sắt trong sten, đồng nghĩa với việc nâng cao được hàm lượng niken và đồng trong sản phẩm sten thu được sau luyện thổi oxy.
Tiến hành ra liệu, nghiêng lò và đổ liệu vào khuôn đã được chuẩn bị sẵn, lớp xỉ và lớp Sten Niken phân tách rất rõ rãng.
3.4.3. Kết quả tinh luyện
Tiến hành tinh luyện ta thu được kết quả như sau:
Bảng 3.19 cho ta kết quả mẫu Sten Niken của mẻ tinh luyện và bảng 3.20 cho ta kết quả xỉ của mẻ tinh luyện. Từ bảng 3.19 ta thấy hàm lượng Niken trong Sten là khoảng 37% tức là quá trình tinh luyện chảy Sten Niken đạt kết quả như mong muốn. Theo tính toán sơ bộ, tỷ lệ thu hồi niken và đồng vào sten tinh ước đạt 85-90%. Lượng niken và đồng còn lại bị mất mát vào xỉ và một phần bị hóa hơi do ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3330 Element (keV) Mass% Error%
O K 0.525 35.51 0.28 Mg K 1.253 0.16 0.25 Al K 1.486 3.31 0.21 Si K 1.739 25.88 0.20 S K 2.307 2.33 0.18 K K 3.312 0.63 0.23 Ca K 3.690 2.39 0.26 Fe K 6.398 26.07 0.55 Ni K 7.471 2.73 0.88 Cu K 8.040 1.00 1.16 Total 100.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV 001 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Coun ts OKa Mg Ka AlKa SiKa SLl SKa SKb KKa KKb CaKa CaKb FeLa FeKa FeKb NiLa NiKa NiKb CuLa CuKa CuKb Bảng 3.20- Kết quả phân tích SEM-EDX mẫu xỉ từ mẻ tinh luyện ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3468 Element (keV) Mass% Error% Atom% O K 0.525 2.51 0.30 7.22 Al K 1.486 0.47 0.28 0.80 Si K 1.739 0.91 0.24 1.49 S K 2.307 9.51 0.16 32.28 Fe K 6.398 27.25 0.48 22.43 Ni K 7.471 37.80 0.81 29.60 Cu K 8.040 8.55 1.07 6.18 Total 100.00 100.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV 001 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Coun ts OKa AlKa SiKa SLl SKa SKb FeLa FeKa FeKb NiLa NiKa NiKb CuLa CuKa CuKb
Bảng 3.19- Kết quả phân tích SEM-EDX mẫu Sten từ mẻ tinh luyện
điều kiện môi trường hoàn nguyên trong lò. Do đó cần phải đầu tư nghiên cứu thêm để khắc phục được hiện tượng này.
IV- PHẦN KẾT LUẬN
Đề tài “Nghiên cứu công nghệ luyện Sten Niken từ quặng Niken Bản
Phúc” đã được học viên thực hiện đầy đủ các nội dung công việc và đạt các mục tiêu
đã đề ra. Cụ thể như sau :
1- Nghiên cứu thử nghiệm tuyển nổi tinh quặng từ quặng nguyên khai đặc xít, kết luận là phương pháp tuyển nổi thông thường không có nhiều tác dụng để năng cao hàm lượng niken. Nguồn tinh quặng đặc xít với hàm lượng 4 – 6 % niken có thể làm nguyên liệu nghiên cứu tinh luyện niken bằng các công đoạn và các phương pháp khác nhau.
2- Nghiên cứu thiêu oxy hoá tinh quặng đặc xít nhằm đuổi bớt lưu huỳnh, bảo đảm hàm lượng lưu huỳnh trong tinh quặng sau thiêu nằm trong khoảng từ 3 – 8%. Phục vụ cho quá trình nấu luyện tinh quặng Niken ra thành Sten Niken.
3- Nghiên cứu quá trình nấu luyện tinh quặng sau thiêu thành Sten. Đã chọn lựa được chế độ xỉ thích hợp để chế tạo phối liệu cho nấu luyện ra sten. Đã xác định được mối quan hệ giữa thành phần niken và đồng với sự thay đổi của hàm lượng lưu huỳnh, đồng thời xác định được hiệu quả nấu luyện phụ thuộc vào chế độ xỉ trong nấu luyện.
4- Đã tiến hành nghiên cứu nấu luyện thực nghiệm trong các loại lò khác nhau, từ đó chọn ra được quy trình công nghệ nấu luyện tinh quặng ra Sten trong lò điện hồ quang để ứng dụng cho việc nấu luyện mẻ lớn.
5- Nghiên cứu được sơ bộ quá trình tinh luyện Sten Niken trong lò hồ quang cho thấy chất lượng sten đạt chỉ tiêu kĩ thuật như mong muốn, cụ thể đã nâng được hàm lượng niken ban đầu từ 23-25% lên 37-38%. Tuy nhiên còn thất thoát một lượng niken và đồng vào xỉ và một phần hóa hơi trong môi trường hoàn nguyên mạnh.
6- Với định hướng và chỉ bảo tận tình của các thầy giáo hướng dẫn, học viên đã cố miệt mài trong quá trình nghiên cứu, nhưng do thời gian nghiên cứu của đề tài còn hạn chế cũng như nguồn kinh phí còn hạn hẹp vì vậy học viên chỉ đưa ra được
nhưng kết quả nêu trên. Mong muốn được hội đồng ủng hộ phát triển hướng nghiên cứu của đề tài lên mức cao hơn. Vì tinh luyện Sten Niken thành công sẽ đem lại lợi ích vô cùng to lớn cho quá trình sản xuất Niken sạch.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Bùi Văn Mưu, Phùng Viết Ngư. Luyện vàng. NXB Giáo dục – 1998
2. Bùi Văn Mưu, Nguyễn Văn Hiển, Nguyễn Kế Bính, Trương Ngọc Thận. Lý
thuyết các quá trình luyện kim. Hoả luyện.T1.Nhà XBGD- 1997
3. Đoàn Đình Phương, Phạm Đức Thắng... Về khả năng chế biến quặng ilmenit
đồng thời thành rutin nhân tạo và bột mầu sắt đỏ.TC Kim loại Hiệp hội thép Việt nam, số 18, tháng 6/2008- Số kỷ niệm 15 năm thành lập Viện khoa học vật liệu
4. Hoàng Nhâm. Hoá vô cơ. T2. NXB Giáo dục 1999
5. Hoàng Nhâm. Hoá học vô cơ. T3. NXBGD.1999
6. PGS.Nguyễn Đức Vận. Hoá học vô cơ. T2. Các kim loại điển hình. NXB KH&KT 1999
7. Phạm Đức Thắng. Nghiên cứu xử lý và tái sử dụng bã thải rắn trong công
nghiệp mạ crôm, niken. Báo cáo tổng kết đề tài KHCN cấp Viện KH&CN VN. Hà nội 2008
8. Phạm Đức Thắng, Lưu Minh Đại, Tô Duy Phương. Bằng độc quyền sáng chế
“Phương pháp thu hồi kim loại niken từ bã thải công nghiệp mạ niken” số 7859 do Cục Sở hữu trí tuệ cấp cho Viện Khoa học vật liệu theo quyết định số 15449/QĐ-SHTT ngày 20.07.2009
9. Phạm Đức Thắng, Lưu Minh Đại, Tô Duy Phương. Ảnh hưởng của tạp chất
đến sự bong nứt lớp niken kết tủa trên catôt titan trong quá trình điện phân và biện pháp sử lý. TC KHCN kim loại số 18. Tháng 6/2008 Phương Ngọc- Quang Minh. Điều chế-sử dụng hoá chất tinh khiết .Nhà xuất bản giao thông vận tải. Tp.Hồ Chí Minh 2005
10.Д.ВОГАН, ДЖ.КРЕЙГ. Химия сульфидных минерлов. Издтельство
“МИР”. МОСКВА. 1981
11.Leaching behaviour of a galvanic sludge in sulfuric cid and ammoniacal media. J.E.Silva, D.Soares et all. Journal of Hazardous material B121. 2005
12.M.Allibert, H.Gaye, et all. Slag Atlas. Verein Deutscher Eisenhuttenleute (VDEh).1995
13.M. Pourbaix, Atlas of Electrochemical Equilibria in Aqueous Solutions, NACE International, Houston, TX, 1974
14. W.T.Thompson and ets. Pourbaix diagrams for multielement systems
Uhlig’s corrosion handbook. Electrochemical society, Newjesey. 2000. 16. F. Kadlec a kol - Vyroba nezelezných kovu. SNTL, Praha 1971