ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU COMPOSITE TỪ KAOLINITE BIẾN TÍNH VỚI PDMS

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HCM KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU COMPOSITE TỪ KAOLINITE BIẾN TÍNH VỚI PDMS SVTH: Bùi Thị Tâm GVHD: TS Nguyễn Thị Trúc Linh TP HCM 05/2017 MỤC LỤC Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quát cấu khoáng sét 1.1.1 Tấm tứ diện 1.1.2 Tấm bát diện 1.1.3 Sự tạo thành hạt tổ hợp 11 1.1.4 Phân loại khoáng sét 11 1.2 Kaolin 14 1.2.1 Đặc điểm cấu trúc kaolinite 14 1.2.2 Khả trao đổi cation 14 1.2.3 Sự chèn lớp (intercalation) khoáng sét kaolinite 15 1.3 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc lớp vật liệu vô chèn hữu 18 1.3.1 Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, XRD) 18 1.3.2 Phổ hồng ngoại (IR) 20 1.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 21 1.3.4 Hiển vi đ iện tử truyền qua (TEM) 22 1.4 Khái quát công trình nghiên cứu biến tính kaolinite polymer thực 23 1.4.1 Biến tính kaolinite polypropylene 23 1.4.2 Biến tính kaolinite OH-PDMS Me-PDMS 23 1.4.3 Biến tính kaolinite polystyrene 24 Chương THỰC NGHIỆM 25 2.1 Hóa chất thiết bị 26 2.1.1 Hóa chất 26 2.1.2 Thiết bị 2.2 Phương pháp điều chế vật liệu composite từ kaolinite 26 27 2.2.1 Rửa kaolinite phương pháp Soxhlet 27 2.2.2 Chèn DMSO vào kaolinite 27 2.2.3 Chèn Urea vào Kao-DMSO 28 2.2.4 Thay Ammonium Acetate vào Kao-DMSO-Urea 28 2.2.5 Thay phân tử chèn vào Tallow 28 2.2.6 Biến tính Kao-Tallow PDMS 28 2.3 Xác định vật liệu composite điều chế 28 Chương KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 3.1 29 Phân tích dao động đặc trưng phân tử chèn thay vào cấu trúc kaolinite phổ FTIR 30 3.1.1 Rửa kaolinite phương pháp Soxhlet 30 3.1.2 Chèn DMSO vào kaolinite 31 3.1.3 Chèn urea vào Kao-DMSO 33 3.1.4 Thay ammonium acetate vào Kao-DMSO-Urea 34 3.1.5 Thay phân tử chèn vào Tallow 35 3.2 Phân tích thay đổi cấu trúc lớp kaolinte kết giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 36 3.3 Phân tích kết phân tích nhiệt TG/DSC 39 3.4 Phân tích kết TEM 41 Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 43 4.1 Kết luận 44 4.2 Đề xuất 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 Danh mục hình Hình Cơ cấu tứ diện Hình Hình dạng tứ diện Hình Cơ cấu bát diện Hình Hai loại bát diện cis trans 10 Hình Sự dùng chung đỉnh bát diện 10 Hình Sự hình thành hạt tổ hợp 11 Hình Sơ đồ phân loại khoáng sét 12 Hình Khoảng cách hai lớp 1:1 lớp 1:1 nhìn ngang 14 Hình Cấu trúc lớp 1:1 kaolinite 15 Hình 10 Quá trình chèn lớp thay kaolinite 15 Hình 11 Phân tử có nhóm cho nhóm nhận liên kết hydrogen 17 Hình 12 Phân tử có momen lưỡng cực cao 17 Hình 13 Nguyên tắc hoạt động nhiễu xạ tia X 19 Hình 14 Phổ nhiễu xạ tia X chuẩn khoáng sét kaolinite 20 Hình 15 Quy trình biến tính kaolinite PDMS 27 Hình 16 Phổ IR Kaolinite sau rửa phương pháp Soxhlet 31 Hình 17 Phổ IR mẫu Kao-DMSO 32 Hình 18 Phổ IR Kao-DMSO-Urea 34 Hình 19.Phổ IR Kao-DMSO-Urea-AA 35 Hình 20 Hợp chất hydrogenated tallow dimethyl ammonium chloride (Tallow) 35 Hình 21 Phổ IR Kao-DMSO-Urea-AA-Tallow 36 Hình 22 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu điều chế 37 Hình 23 Cấu trúc PDMS 38 Hình 24 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-PDMS 5% 39 Hình 25 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-Tallow-PDMS 5% 40 Hình 26 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-Tallow-PDMS 2% 41 Hình 27 Hình ảnh TEM khoáng sét kaolinite (trái) mẫu Kao-Tallow-PDMS 2% (phải) 42 Danh mục bảng Bảng Cấu trúc tính chất vật lí số khoáng sét thông thường 13 Bảng Điều kiện phản ứng số hợp chất chèn vào kaolinite thực 18 Bảng Một số dao động đặc trưng khoáng sét kaolinite 30 Bảng Phần trăm khối lượng mẫu theo nhiệt độ khác 39 Danh mục tên viết tắt DMSO Dimethylsulfoxide AA Ammonium acetate Tallow Dihydrogenated tallow dimethyl ammonium chloride PDMS Polydimetylsiloxane FTIR/IR Phổ hồng ngoại XRD Nhiễu xạ tia X TGA/DSC Phương pháp phân tích nhiệt TEM Hiển vi điện tử truyền qua LỜI CẢM ƠN Với lòng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm đến: Cô Nguyễn Thị Trúc Linh, người hướng dẫn tận tình, người truyền đạt cho em nhiều kiến thức chuyên môn tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Quý thầy cô khoa Hóa học, trường Đại học Sư Phạm TP.HCM trực tiếp giảng dạy, tận tình truyền đạt kiến thức bổ ích cho em Qua em có kiến thức tảng, đồng thời hành trang quý giá để hoàn thiện tốt khóa luận tốt nghiệp nghiệp tương lai Các bạn phòng thí nghiệm giúp đỡ, chia sẻ buồn vui trình làm khóa luận Cuối em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ người thân gia đình chỗ dựa tinh thần vững giúp em vượt qua khó khăn, tạo điều kiện tốt cho em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp ĐẶT VẤN ĐỀ Ngày nay, vật liệu composite vô chèn hữu có ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực điện tử, lượng, quang học, học môi trường…Phương pháp chèn lớp (intercalation) phương pháp chủ yếu sử dụng để điều chế vật liệu Trong việc chèn polymer hữu vào vật liệu vô có cấu trúc lớp (thường loại khoáng sét) nhà khoa học quan tâm nghiên cứu cấu độc – gồm lớp vô xen kẽ liên tiếp với lớp hữu cơ, có bề dày lớp mỏng (10-20Å) dẫn tới nhiều tính chất đặc trưng Trong loại khoáng sét khoáng sét bentonite với cấu trúc 2:1 thường sử dụng trình chèn lớp có khả giãn nở, khả trao đổi catiion cao khoảng trống liên lớp lớn tạo điều kiện thuận lợi cho trình chèn trực tiếp polymer hữu vào lớp khoáng sét Trong đó, khoáng sét kaolinite, cấu trúc 1:1, khả giãn nở, khả trao đổi cation thấp khoảng trống liên lớp nhỏ gây khó khăn trình chèn lớp Các phân tử polymer hữu có kích thước lớn trực tiếp đưa vào lớp mà phải thông qua trình chèn lớp phức tạp khác Tuy nhiên, vật liệu composite điều chế từ kaolinite lại có tính chất riêng biệt bật hẳn khả chịu nhiệt, cản trở làm chậm trình cháy số tính chất học vượt trội khác Ngoài ra, có nghiên cứu thực việc chèn polymer hữu vào cấu trúc lớp khoáng sét kaolinite Mặt khác, polydimethylsiloxane (PDMS) lại có nhiều ứng dụng lĩnh vực vật liệu đóng gói, phụ kiện ô tô, linh kiện điện tử ứng dụng ngành công nghiệp mỹ phẩm Do nghiên cứu định thực đề tài “Điều chế vật liệu composite từ kaolinite biến tính với PDMS” Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quát cấu khoáng sét Khoáng sét philosilicat tạo thành từ ghép tứ diện (tetrahedral, T) với bát diện (octahedral, O) theo tỷ lệ định Mỗi tứ diện chứa cation trung tâm nối với bốn nguyên tử oxygen đỉnh tứ diện, tứ diện liền kề nối với cách dùng chung ba đỉnh chứa nguyên tử oxygen (Ob) tạo thành “hexagonal” hai chiều hay gọi tứ diện Mỗi bát diện chứa cation trung tâm nối với nhóm hydroxyl đỉnh bát diện, bát diện liền kề nối với cách dùng chung cạnh bên tạo thành bát diện [1] 1.1.1 Tấm tứ diện Tứ diện dạng hình học tạo thành cách nối bốn nguyên tử oxygen đỉnh với cation trung tâm Trong cấu tứ diện, cation trung tâm chủ yếu Si4+ Một số tứ diện có cation trung tâm Al3+ số lượng nhỏ ngẫu nhiên có nguyên tử trung tâm sắt hay nguyên tố khác Ion Si4+ hay Al3+ bị bao quanh bốn nguyên tử oxygen tạo thành tứ diện hình Hình Cơ cấu tứ diện Mỗi tứ diện cô lập có điện tích -4 (Si có điện tích +4 oxygen có điện tích -2) Trong cấu tứ diện, ba nguyên tử oxygen mặt đáy tứ diện dùng chung với tứ diện liền kề nguyên tử oxygen vị trí đỉnh có điện tích -1 Tấm tứ diện hình thành cách dùng chung nguyên tử oxygen mặt đáy tứ diện với tứ diện liền kề hình [1] Hình Hình dạng tứ diện Oa, Ob nguyên tử oxygen đỉnh mặt đáy 1.1.2 Tấm bát diện Bát diện tạo thành nhóm OH- đỉnh cation kim loại trung tâm hình Cation kim loại thường Al3+, Fe2+, Fe3+, Mg2+ Hình Cơ cấu bát diện Phụ lục 2: Phổ FTIR mẫu Kao-DMSO Phụ lục 3: Phổ FTIR mẫu Kao-DMSO-Urea Phụ lục 4: Phổ FTIR mẫu Kao-DMSO-Urea-AA Phụ lục 5: Phổ FTIR mẫu Kao-DMSO-Urea-AA-Tallow Phụ lục 6: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao Phụ lục 7: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-DMSO Phụ lục 8: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-DMSO-Urea Phụ lục 9: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-DMSO-Urea-AA Phụ lục 10: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-DMSO-Urea-AA-Tallow Phụ lục 11: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-PDMS 2% Phụ lục 12: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Kao-Tallow-PDMS 2% Phụ lục 13: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-PDMS 5% Phụ lục 14: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-Tallow-PDMS 5% Phụ lục 15: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Kao-Tallow-PDMS 2% Phụ lục 15: Hình ảnh TEM mẫu Kao-Tallow-PDMS 2% ... qt cơng trình nghiên cứu biến tính kaolinite polymer thực 23 1.4.1 Biến tính kaolinite polypropylene 23 1.4.2 Biến tính kaolinite OH -PDMS Me -PDMS 23 1.4.3 Biến tính kaolinite polystyrene 24 Chương... thực đề tài Điều chế vật liệu composite từ kaolinite biến tính với PDMS Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng qt cấu khống sét Khống sét philosilicat tạo thành từ ghép tứ diện (tetrahedral, T) với bát diện... khơ Composite kaolinitepolypropylene điều chế cách trộn lẫn polypropylene kaolinite điều chế nhiệt độ 190 oC 10 phút với tốc độ khuấy 30 vòng/phút Kết vật liệu composite có số tính chất học độ biến