Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này

Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này Tiểu luận nhập môn kĩ thuật môi trường đề tài tìm hiểu về hiện tượng phú dưỡng trong các hồ ở thủ đô hà nội và các giải pháp chính để kiểm soát hiện tượng này

Trang 1

TRUONG DAI HOC SU PHAM HA NOI 2 KHOA HOA HOC

BUI THI THOA

XAY DUNG QUY TRINH PHAN TICH HAM LUONG MOT SO ION, UNG DUNG

TRONG PHAN TICH THUC TE BANG PHUONG PHAP CHUAN DO THE TICH

KHOA LUAN TOT NGHIEP DAI HOC

Chuyên ngành: Hĩa học phân tích

Người hướng dẫn khoa học ThS VŨ THỊ KIM THOA

Trang 2

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Học

LỜI CÁM ƠN

Để hồn thành khĩa luận này em xin bày tỏ lịng cảm ơn sâu sắc tới cơ giáo - ThS Vũ Thị Kim Thoa, đã tận tình chỉ bảo giúp đỡ em trong suốt quá trình em thực hiện đề tài này

Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cơ giáo trong khoa Hĩa, các

cơ chú quản lí thư viện trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội 2 đã tạo điều kiện

thuận lợi đê em hồn thành đẻ tài

Vì thời gian cĩ hạn nên chắc chắn đề tài của em cịn nhiều thiếu sĩt kính mong sự đĩng gĩp của các thầy cơ và các bạn

Em xin chân thành cảm ơn

Trang 3

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc

MỤC LỤC

062.100 1 Lí do chon đề tài s v++vYxxEvYrxxtrtkkrrrttrtrrrtrrkrrrrrrrrrrtrrrrrrrtrerd |

Pre VI UC ID TÌBHIẾT CỨNác 6 g0i6tg00s6s6is6ggs0x(00500G3vãiqqtgjdqzdyg 2 Be IRGC VỤ TPHIỂH CHỦ ty 01 21200120Q)16GSGTGGAGIGiGQ0SSE030536692%XNG2 G66 2 4, Đổi tượng 0GMiÊH BÚ::cosssecsseeoaciiobieiidoictodSi410A50120 00L2583460561606118u4 01008663030 3 Š Phưởng pháp qghiƠH CÍU coc¿csecoseenaeiaueeoinoonniibioaoikiideoiili464615300001841646466660X6à 3 ®;:i019))€80019))/€49)0/.) 1007 .5 4

1.1 Phương pháp phân tích thể tích - 2 + 5 2 s2 s+x£zxe£zxzszzze: 4

1.2 Chuẩn độ axit - baZƠ - - 6 St S8 1888 1E 88 S3 v3 8v ve rveu 5

3:1, Nữ GHỈĐ toa GGGGQONGQGSDNGGGENGSQIGSIGSINGIANiNeNset 6

.2:á ỐC l9ẠI CRÍ Thị dit — ĐI Đổ Gtáicgiititosiibi6sixdisxS106204588Vã466)5E4S2xsšsSSE A 1.2.3 Cac truong hop trong Giiiflhd trilE—— BHill:uatuaiuinrtoaagttiitdittldtdSgiS846 7 L2ã Chuơn:độ thổ Hĩa « KHÍ tuoissseenineiiiinnobiiditidlid068nlnghii,siinSE5440/80688n04 7

LAA FE hươnG THÉP DGINHNWHDEcotoaedaakavdeiaodoatriieoiogitvisei0464060/1300004066636 8 I.3.2.Phương pháp (ÍÏCFOIH << x31 1 9 3v ni § IlhNAẽ 8g, nốnốố.ố ố 9 l4: Chuậiđồ lo NR ssc a ase tas econ ot 10 k1: TH YRẾ tousungyntaatiisoudoatgMoggtgig0bSSBSGMSBDOGEG.IABGiSNg 10 1.4.2 Su tao phitc cua EDTA voi CGC ion kim loại « «<< <<+ II L;S ChnÊn:độ XE LÍ cscs ccascessssuscwanaasvaanoveanasstanswecsanavcconecossovensesaiaasncens 12 1.5.1 Phương pháp Mohr: dùng chỉ thị K;CrFÕ¿ -‹«-<<<s<«+ 12 1.5.2 Phương pháp VWOlhdFd., - -s c5 xxx vkveeeeeeeeeeeeerrs 13 1.5.3 Phương pháp FQj(HS s- c Ăn nà 14 1.6 Cac phuong phap nang cao do chon loc cua phép xac định 15 :0 1È RHƯƠỚNE DN GP GHẾ c0 t000100GI00LQ 0EGGINGSNRGGANAGstdt@s6steags 15

Trang 4

L.6.5:.PhioDNG DRG Giải CHẾ ¡cccccooacicoiioissdiiiodaitidacil0048.06s3u866025666866501008agi080 18

CHUONG 2 DOI TUGNG NGHIÊN CỨU VÀ KÉT QUẢ 19

Trang 5

MO DAU

1 Lí do chon đề tai

Hĩa học phân tích là ngành khoa học ứng dụng tơng hợp các thành tựu

của các ngành khoa học khác cĩ liên quan như: hĩa học, vật lý, tốn học - tin học, sinh học - mơi trường, vũ trụ , hải dương học, địa chất, địa ly, Dac

biệt, nĩ đĩng vai trị hết sức quan trọng trong việc kiểm tra sản xuất trong cơng nghiệp hĩa chất Nhờ việc phân tích thường xuyên hàm lượng cấu tử trong các nguyên liệu, các bán thành phẩm, cũng như kiêm tra chất lượng các sản phẩm mà người ta cĩ thê điều chỉnh kịp thời các quy trình cơng nghệ và tránh được lãng phí cĩ khi rất lớn trong các nhà máy, xí nghiệp Phân tích định lượng đĩng vai trị hết sức quan trọng trong điều tra cơ bản tài nguyên (phân tích quặng, đất, nước ) phục vụ cho các mục đích kinh tế và quốc phịng Do sự liên quan mật thiết giữa phân tích định lượng với sản xuất như vậy, nên cùng với sự phát triển của sản xuất, các phương pháp phân tích định lượng khơng ngừng được hồn thiện đê phục vụ yêu cầu của sản xuất

Đây là một ngành khoa học cĩ sự tích hợp cao của nhiều ngành khoa

học tự nhiên mà mục đích cuối cùng của nĩ là đem lại lợi ích tối đa cho khoa

học, đời sơng và sự phát triển của con người

Trong những năm gần đây, các phương pháp phân tích hiện đại phát triên rất mạnh mẽ Ưu điểm của các phương pháp này là độ nhạy cao, tốc độ phân tích nhanh, dùng rất phơ biến trong các phép phân tích vết cũng như

trong phân tích hàng loạt để kiểm tra sản xuất Mặt khác, tâm lí của mọi

người làm phân tích vẫn thích đo đọc trên máy (ấn nút, bật, ngắt điện đề đọc số liệu) hơn là chỉ đơn thuần lắc, đơ, đun nĩng, quan sát Điều đĩ càng thúc đây sự mở rộng phạm vi ứng dụng của các phương pháp hiện đại Tuy nhiên, các phương pháp hĩa học vẫn đĩng vai trị quan trọng và cần thiết trong phân tích hiện đại Đối với nhiều nguyên tơ nếu hàm lượng khơng quá

Trang 6

Truong DHSP Ha Noi 2 —— Khoa Hĩa Hoc

bé thì độ chính xác của bất kì phương pháp nào cũng khơng thê vượt quá độ

chính xác của phương pháp phân tích hĩa học Mặt khác, phương pháp này cho kết quả trực tiếp( Ví dụ: sự xuất hiện kết tủa trăng AgCl của phép chuẩn

độ ion CT băng ion Ag”, hay là khi chuẩn độ Ag* dư bằng SCN’, chi thi Fe*

ban đầu xuất hiện kết tủa trăng, tại điểm dừng chuân độ khi cĩ dư SCN thì xuất hiện màu hồng của phức FeSCN”” ); các phương pháp hĩa học chỉ địi

hỏi các dụng cụ rẻ tiền, đơn giản, ở bat ki phịng thí nghiệm nào cũng cĩ; rèn

luyện kĩ năng tiến hành thí nghiệm, một kĩ năng khơng thê thiếu với người giáo viên giảng dạy bộ mơn hĩa học tại các trường phơ thơng

Hĩa học phân tích thực chất là ngành phân tích đĩng vai trị quan trọng trong khoa học, kỹ thuật, trong nghiên cứu khoa học, điều tra cơ bản đề phát triền tiềm năng, khai thác tài nguyên khống sản, đánh giá chất lượng sản

phẩm Xã hội ngày càng phát triên thì vấn đề ơ nhiễm mơi trường,sự nhiễm độc thực phẩm, sự gia tăng của các dịch bệnh là điều khơng thê tránh khỏi

Việc tìm hiểu và nghiên cứu trong suốt quá trình học trong trường là điều rất cần thiết; sinh viên phải tự trau dồi kiến thức cũng như hình thành cho mình những kĩ năng cơ bản, đề sau này khi ra trường sinh viên cĩ thê vận dụng các kiến thức đã học vào giải quyết các vấn đề liên quan đến thực tế

Trên cơ sở đĩ,em đã chọn đề tài:

“Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng một số ion, ứng dụng trong phân tích thực tế bằng phương pháp chuẩn độ thể tích”

2 Mục đích nghiên cứu

Đề xây dựng quy trình phân tích hàm lượng một số ion, ứng dụng trong phân tích thực tế bằng các phương pháp chuẩn độ thê tích

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

-_ Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng một số ion -_ Tìm mâu thực tê cĩ ion can phân tích

Trang 7

- Xác định hàm lượng ion cĩ trong mẫu bằng phương pháp chuân độ

thê tích

4 Đối tượng nghiên cứu

Thiết kế các bài thí nghiệm định lượng các chất trong hỗn hợp bằng phương pháp chuẩn độ thê tích

5 Phương pháp nghiên cứu

-_ Phương pháp nghiên cứu tài liệu -_ Phương pháp tiễn hành thực nghiệm

Trang 8

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc CHUONG 1: TONG QUAN 1.1 Phương pháp phân tích thế tích Xét phản ứng hĩa học: aA + bB © cC + dD

Nếu cho B phản ứng vừa hết với Vạ (ml) dung dịch A, tại điểm tương

đương trong dung dịch khơng cịn dư A hay B là Cg (N) va thé tich chat B da dùng trong phản ứng là Vạ (mì):

Vp Cp= Vụ CA

=>Ca = Vụ Cp/ Va(N)

Quá trình thêm dần thuốc thử B vào dung dịch cần chuân được gọi là

quá trình chuân độ Khi lượng chất B đã cho vào vừa đủ đề phản ứng vừa hết với tồn bộ chất A trong dung dịch thì ta nĩi rằng phép chuân độ đã đạt đến

điểm tương đương

Điểm ngừng chuẩn độ (được coi gần đúng điểm tương đương) là điểm

tại đĩ, chat chỉ thị đổi màu (phương pháp hĩa học) Trong thực tế, điểm dừng chuân độ cĩ thê khơng trùng với điểm tương đương và điều đĩ gây ra sai số

chuân độ Sai số chuẩn độ thường do 2 yếu to:

Do sử dụng chỉ thị khơng thích hợp ( sai số chi thi )

- Do kĩ thuật chuân độ: sử dụng pipet, buret khơng đúng, giọt dung dịch ở buret ra quá lớn

Tính tốn kết quả phân tích thế tích

Trong chuẩn độ trưc tiếp người ta dùng pipet lấy chính xác Vạ ml dung

dịch cần chuẩn B, thêm dung dịch chuẩn A cĩ nơng độ Ca mol/I (đã được biết

chính xác) từ buret vào dung dịch Bcho đến khi phản ứng xảy ra hồn tồn

Ghi thê tích Vụ ml trên buret và tính nịng độ dung dịch B

Trang 9

CE

Tính theo định luật hợp thức: Khi phản ứng giữa chất A và chất B đạt

tới mức độ hồn tồn ( khơng cịn dư cấu tử phản ứng), thì tọa độ phản ứng đối với mỗi chất đạt tới trạng thái cực đại, và các tọa độ cực đại này phải bằng

nhau và chung cho mọi chất phản ứng Tọa độ cực đại băng số mol ban đầu

chia cho hệ số hợp phức của mỗi chất Chăng hạn, đối với phản ứng : VAA + vaB =—vẹC + vpD (1) tơng số mol ban đầun?” CV, CgVg(mmol) (trước phản ứng) Tọa độ phản ứng cực dai, 6,,, 4+ “Ara ae “B A B Định luật hợp thức : ổ„„„ = “ara = “ae A B => Cy==44 = mmol/l VB VA (2) Tính theo quy tắc đương lượng: Đối với phản ứng (1) giả sử _ Klmol(A) V Klmol(B)

Da na 4 Ds = ng (Klmol = khối lượng mol)

Đồi nơng độ mol của các chất sang nồng độ đương lượng

CN(A) =nACM (A)

Cy(B) =ngCm (B) Ap dụng quy tắc đương lượng

S6 md = Cy (A) Va = Cy (B) Vp

Cy (B)= ar 7 “ - mmol/mL (3)

Hệ thức (2) và (3) la dong nhat néung = va va na = Vp 1.2.Chuẩn độ axit - bazơ

Chuẩn độ axit - bazơ là việc xác định điểm cuối dựa trên sự biến đồi

pH đột ngột quan sát thấy ở gần điểm tương đương Ở gần điểm tương đương,

nơng độ của các chât cân chuân và chât chuân quyêt định khoảng biên đơi pH

eee

Trang 10

Đề lựa chọn chất chỉ thị thích hợp cho từng trường hợp chuẩn độ cần phải nam được quy luật biến đổi pH của dung dịch theo lượng chất chuẩn tiêu thụ

khi chuẩn độ Đường phụ thuộc giữa hai đại lượng này được gọi là đường

chuẩn độ Việc tính tốn và xây dựng đường chuẩn độ cho phép lựa chọn hợp

lí chất chỉ thị và đánh giá được sai số chuẩn độ

Trong đường chuân độ cĩ sự xuất hiện của bước nhảy chuân độ, sự

xuất hiện này cho phép mở rộng phạm vi mở rộng chất chỉ thị và cĩ khả năng

chuân độ chính xác Thực tế, muốn chuẩn độ chính xác phải chọn được chất

chỉ thị thỏa mãn 2 yêu cầu:

- Cĩ chỉ số chuân độ trùng hoặc rất gần với pH tại điểm tương đương của phép chuân độ (pT + pHạ )

- Phải đơi màu đột ngột tại điểm kết thúc chuân độ

Tuy vậy, do sự xuất hiện bước nhảy chuẩn độ mà ta khơng nhất thiết

phải chọn chất chỉ thị cĩ pT = pHạ mà cĩ thể chọn bắt kì chất chi thị nào cĩ

chỉ thị chuẩn độ nằm trong bước nhảy chuẩn độ tương ứng với sai số cho phép (q = + 0,1 - 0,2%) Bước nhảy chuẩn độ phụ thuộc vào nồng độ của các

axit và kiềm dùng trong chuân độ Nếu nồng độ axit và kiềm càng lớn thì

bước nhảy chuẩn độ càng lớn và ngược lại nếu nồng độ các axit và bazơ càng

bé thì bước nhảy chuẩn độ càng hẹp và phép chuân độ càng kém chính xác

1.2.1.Chất chỉ thị

Những chỉ thị axit — bazơ là những axit hoặc bazơ yếu Phản ứng phân li hoặc liên hợp của chất chỉ thị kèm theo sự chuyên vị cấu tạo bên trong dẫn tới sự biến đơi màu Chúng ta đưa ra phản ứng điên hình của chỉ thị axit — bazơ dưới dạng sau:

H;O + HIn — H:O”+ In hoặc In + H,O — HIn + OH

(mau axit) (mau kiém) (màu kiềm) (màu axit)

Trang 11

Trong các dung dịch axit mạnh, chỉ thị 6 dang HIn 1a dang chiếm ưu

thế, tương ứng với "Màu axir" Trong các dung dịch kiềm, các hạt In sẽ chiếm ưu thế tương ứng với "Màu kiêm" của chất chỉ thị đĩ

1.2.2 Các loại chỉ thị axit — bazơ

Những chỉ thị phíalein: Phần lớn những chỉ thị khơng màu trong dung dịch axit và cĩ màu trong mơi trường kiềm Trong mơi trường kiềm mạnh,

màu của chúng bị mat chậm

Các sunƒonphíalein: Đặc trưng là cĩ hai khoảng chuyên màu; một khoảng quan sát thấy trong dung dịch khá axit, một khoảng khác trong mơi trường trung tính hoặc kiềm vừa phải Khác với các chất màu phtalein, các chỉ

thị loại này cĩ dạng kiêm màu đỏ rất bên trong mơi trường kiềm mạnh

Chỉ thị azo: Khi tăng độ kiềm của mơi trường màu của phần lớn các chỉ thị azo biến đơi từ màu đỏ sang vàng: điểm chuyên màu của chỉ thị chuyên dịch một chút về vùng axit Metyl đa cam và metyl đỏ là những đại

diện phơ biến nhất của loại chỉ thị đĩ

1.2.3 Các trường hợp trong chuẩn độ axit - bazơ

- Chuan độ bazơ mạnh bằng aXIt mạnh - Chuẩn độ axit mạnh băng bazơ mạnh

- Chuẩn độ đơn bazơ yếu bằng axit mạnh - Chuẩn độ đơn axit yếu bằng bazơ mạnh

- Chuân độ hỗn hợp các đơn axit và đơn bazơ

- Chuân độ các đa axit và đa bazơ

1.3.Chuan độ oxi hĩa - khử

Đề mơ tả quá trình xảy ra khi chuẩn độ ta dùng đường chuẩn độ đề biểu

diễn sự phụ thuộc giữa thế với thê tích đã dùng (E — V) hoặc với tỉ số mol của

các chất tham gia phản ứng chuân độ (E - P)

Trang 12

Khi cho thê tích xác định dung dịch chuẩn của chất oxi hĩa hoặc khử

vào dung dịch cần chuẩn độ thì xảy ra phản ứng oxi hĩa — khử Phản ứng này làm thay đơi nồng độ của các chất phản ứng sao cho khi cân bằng, thế oxi hĩa của hai cặp oxi hĩa - khử bằng nhau tại mọi điểm của đường cong

Căn cứ vào thuốc thử được dùng mà người ta phân loại phương pháp chuân độ oxi hĩa - khử thành các phương pháp cụ thể: phương pháp pemanganat, phương pháp đicromat, phương pháp 1ot

1.3.1.Phuong phap pemanganat

Pemanganat la chất oxi hĩa mạnh Trong dung dịch axit, ion MnO¿ bị

khử thành ion Mn”” khơng mầu :

MnO, + 8H" +5e ©€ Mn”' + 4 H;O E=151V

Trong dung dich axit yéu, trung tinh, bazo, san pham phan tng khử

MnO, là MnO,

MnO, + 2H,O +3e — MnO,+ 4 OH E’=0,588V

Trong dung dịch kiềm mạnh, ion MnO, bị khử thành manganat MnO,’:

MnO, + e € MnO,” E'=0,564V

Nếu ion Permanganat được hịa tan trong dung dịch IM axit percloric

và axit nitric 1M, thi điện thế lần lượt là 1,70 và 1,60V

1.3.2.Phuong phap dicromat Nguyén tac:

Kali dicromatco tinh oxi héa trong m6i trudng axit

Cr,0,* + 14H*+ 6e € 2Cr” + 7H;O E' = (33¥

Dung dich chuan dicromat rat bén C6 thé axit héa bang axit sulfuric,

axit pecloric lỗng Cĩ thể chuẩn độ bằng đieromat ở nhiệt độ thường khi cĩ

mặt HCI đến nồng độ 3,5M Ở nơng độ HCI đặc hơn và khi đun nĩng thì cĩ

clo bay ra

Trang 13

Truong DHSP Ha Noi 2 — Khoa Hĩa Hoc

Khi chuan d6 voi dicromat c6 thé ding cdc chat chi thi diphenylamin, diphenylbenzidin, natri diphenylsunfonat

Phương pháp này chủ yếu dùng đề chuẩn độ Fe(II)

Cr;O;” + 14H” + 6Fe** — 2Cr” + 6Fe”” +7HzO

Phạm vi ứng dụng:

Phản ứng này cĩ thê dùng chuân độ ngược chiều chất oxi hĩa

Cĩ thê định lượng chất khử bằng phương pháp chuẩn độ thế hoặc

chuẩn độ ngược

Cho chất khử phản ứng voi mdi Fe** dư và chuân độ Fe”” tạo thành

tớ”

Nếu chất khử phản ứng chậm với Fe “thì thêm K;Cr;O; ạ„, lấy chính

xác, sau đĩ chuân độ ngược bằng dung dịch chuẩn Fe(II)

1.3.3 Phuong phap iot

lot 14 chat oxi héa yéu va iodua 1a chat khir yéu

I, (ran) +2e & 21 E” = 0,5345V

Vì vậy lạ cĩ thê oxi hĩa được các chất khử trung bình ( HạS, H;SOa, Sn(IH) ) và ion iođua cĩ thê khử được các chất oxi hĩa trung bình trở lên (Fe`*, HạO›, Cr;O;”, MnO,, )

Phương pháp này dựa trên cơ sở các quá trình oxi hĩa - khử biến iot tự do thành Iođua và ngược lại:

L+Tel; và ly +2e ©3[I

Phạm vi ứng dụng:

Trang 14

Cĩ thê thêm dư dung dịch chuẩn iot vào chất khử sau đĩ chuẩn d6 KI

dư bằng dung dịch chuần Na;SaO;,

Phản ứng quan trọng là: I; +2SzO:“ € S¿O,ˆ +3 1.4 Chuẩn độ tạo phức

Hiện nay phương pháp chuân độ tạo phức phơ biến nhất là phương pháp chuẩn độ complexon dựa trên việc sử dụng các axit aminopolicacboxylic

làm thuốc thử tạo phức đề chuẩn độ các ion kim loại

1.4.1 Thuốc thử

Phương pháp chuân độ dựa trên phản ứng tạo phức của các ion kim loại với các nhĩm axit aminopolicacboxylic được gọi là phương pháp chuân độ complexon Các complexon là những dẫn xuất của các axit aminopolicacboxylic Complexon I: là axit nitriltriaxetic (NTA), kí hiệu: H;Y, cịn gọi là trilon A ⁄⁄ CH;-COOH «as wi = N Complexon I tao phuc kém bên với —— CH;-COOH ` Đ ion kim loại nên ít dùng CH; - COOH

Complexon II là axit etylen diamin tetraaxetic (EDTA), ki higu: HyY, ít tan trong nước

HOOC _ H›C ` CH; COOH

⁄ N-CH;-CH; - N &

HOOC - H;C ee

Complexon III (trilon B): Muối đinatri của axit etylen điaminotetra axetic (muối đinatri của EDTA), kí hiệu: Na;H;Y, trong phịng thí nghiệm

vẫn hay quen gọi là EDTA

Trang 15

Các complexon tạo phức bên với nhiều ion kim loại Các phản ứng tạo

phức này thỏa mãn tất cả các điều kiện của phân tích thê tích Do đĩ phương pháp chuẩn độ complexon trở thành một trong những phương pháp phân tích

phơ biến nhất EDTA là thuốc thử được sử dụng nhiều nhất, EDTA là một

axit c6 4 nac phan li: pK, = 2,0 ; pK> = 2,67 ; pK; = 6,16 ; pK¿ = 10.26 Hai proton dau tach ra kha dé dang, hai proton sau tach ra khé khan hon nhiéu

Ngồi 4 ion của nhém cacboxylic, phan tr EDTA cịn cĩ 2 nguyên tử

nitơ, mỗi nguyên tử đều cĩ đơi điện tử khơng phân chia (tự do), do đĩ cĩ tiềm

năng tạo 6 liên kết ion kim loại

EDTA được kí hiệu là H„Y cĩ thê tồn tại ở 5 dạng sau : H¡Y, H;Y,

H;Y”, HY” và Y H;Y và Na;H;Y.2H;O cĩ thê điều chế được ở dạng tỉnh khiết dùng làm dung dịch gốc Muốn vậy phải sấy ở nhiệt độ 130 — 135C để

làm mắt nước

Thành phần của EDTA như là một hàm số của pH Trong dung dịch nước EDTA tồn tại ở 5 dạng, lượng tương đối của dung dịch này phụ thuộc

vào pH

1.4.2 Sw tao phic cia EDTA voi cac ion kữn loại

Phan ứng tạo phức

Một trong các axit amino polycaboxilic được ứng dụng rộng rãi và sớm nhất trong phân tích thể tích là axit etylen diamin tetraaxetic (EDTA)

Phản ứng giữa complexon IH và ion kim loại Me”” như sau:

Me”' + H;Y” —MeYŸ + 2H" Me *+ HạY” —MeY' + 2H Me” +H;Y”—>MeY+ 2H”

EDTA tạo phức bèn và tan trong nước với nhiều ion kim loại Tất cả các cation phản ứng với EDTA, trừ ion kim loại kiềm đều tạo thành các phức

đủ bên, đĩ là cơ sở cho các phương pháp chuẩn độ

Trang 16

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Học “==———ễ

Ảnh hưởng của pH:

Sự nghiên cứu cân bằng trong dung dịch chứa ion kim loại và EDTA

chỉ rõ mức độ tạo phức phụ thuộc vào pH của dung dịch Khi chuẩn độ các

cation tạo phức kém bền ( ví dụ : Mg”*, Ca”) phải chuân độ trong mơi trường

kiềm Ngược lại, đê chuân độ những cation tạo phức bền hơn ( ví dụ : Zn”, Ni”” ), cĩ thể thực hiện ngay trong cả mơi trường axit vừa phải

Phép chuẩn độ bằng dung dịch EDTA thường thực hiện trong các dung dịch đệm với các giá trị pH thích hợp, cĩ định Chất chỉ thị:Các chất chỉ thị kim loại thuộc phơ biến, thường thuộc các loại sau: Các thuốc nhuộm triphenylmetan: Ví dụ pirocatesin tím, xilen đa cam, metalphtalein, thimolphtalexon

Các thuốc nhuộm azo: Vi du Eriocomden T; 4 — (2- Piridinazo) —

Rezoxin (PAR) ; 1-(2 — piri dinazo)- 2 — naphtol(PAN) ;

Các chất chỉ thị thuộc loại khác : ví dụ murexit, aliraxin

1.5 Chuẩn độ kết tủa

Trong các phản ứng chuẩn độ kết tủa thì phép chuẩn độ đo bạc là phương pháp quan trọng nhất, dựa trên việc định lượng clorua bằng dung dịch chuân AgNO: Tùy theo điều kiện thực nghiệm mà người ta sử dụng các phương pháp chuẩn độ: phương pháp Mohr, phương pháp Volhard và phương pháp FaJans

1.5.1 Phuong phap Mohr: dang chi thi K,CrO,

Phương trình phản ứng chuẩn độ: Cl + Ag’—AgCl ring

Khi du 1 giot AgNO; thi: 2Ag† + CrO¿”€Ag;CT©O | nạu gạch

Vậy tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xuất hiện màu nâu gạch, dạng huyền phù

của AgzCrO¿ Độ chính xác của phép chuân độ phụ thuộc vào pH của dung dịch, khoảng pH thích hợp là từ 8,0 - 10,0 Nếu dung dịch cĩ mơi trường axit

Trang 17

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Học —

thì phai trung hda bang NaHCO Néu trong dung dich c6 ion NH," thi phải

chuân độ ở pH = 6,5 - 7,2 vì pH > 7,2 cĩ sự hình thành rõ rệt NH; làm tan

một phân kết tủa AgzCrO; và gây sai sĩ

Phương pháp này chủ yếu được dùng đề chuân độ clorua mặc dù về nguyên tắc cĩ thê xác định chính xác bromua và clorua

L.5.2 Phương pháp Volhard

Phương pháp Volhard dựa trên phép chuẩn độ ion Ag” bằng SCN dùng

Fe” làm chỉ thị: Ag* + SCN —AgSCN | tring

Tại điểm cudi chuan d6, khi cé du SCN’ c6 su xuat hién mau đỏ của

ion phức FeSCN””: Fe* + SCN © FeSCN””

Phương pháp Volhard được dùng rộng rãi đề chuẩn độ gián tiép ion CI, sau đĩ chuẩn độ Ag* dư bang SCN dùng Fe”” làm chỉ thị

Tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xuất hiện màu hong của phức FeSCN” trên

nên của màu trắng của AgCl va AgSCN

Ưu điềm của phương pháp là cĩ thê thực hiện phép chuẩn độ trong mơi trường axit mạnh Cụ” < 0,3M

Tuy nhiên cần chú ý tới một số yếu tố cĩ thê dẫn tới sai số:

- Khi chuẩn d6 SCN băng AgNO, cần lắc mạnh đề tránh hiện tượng

hấp phụ Ag” bởi kết tủa AgSCN dẫn tới sự xuất hiện màu FeSCN' trước điểm tương đương

-_ Khi chuẩn độ ion CI cần chú ý tới phản ứng phụ:

AgCl + SCN© AgSCN + CI

Dẫn tới việc thêm quá dư mới đạt tới điểm tương đương Muốn vậy phải hạn chế sự tiếp xúc của kết tủa AgCl voi dung dich bang cach loc tach

kết tủa AgCI hoặc dùng dung mơi hữu cơ thích hợp khơng trộn lẫn với nước

như nitrobenzen, vào hỗn hợp trước khi chuân d6 Ag* du bang SCN’ nham

ngăn chặn tác dụng của AgC] với SCN

Trang 18

- Khi chuân độ ion I theo phương pháp Volhard thi phai cho AgNO,

dư trước khi thêm Fe”làm chỉ thị vì nếu khơng thì Fe” sẽ oxi hĩa ion iođua

2Fe”” + 2I[© 2Fe” + I,

- Việc chuẩn độ phải thực hiện trong mơi trường axit đề tránh sự tạo phức hiđroxo của Fe”, Nơng độ axit (thường dùng HNO:) khơng được bé hơn 0,3M 1.5.3 Phuong pháp Fqjans Các chất chỉ thị thường dùng là fluoretxein và các dẫn xuất của nĩ: diclofluoretxein,tetrabromfluoretxein(eozin),erythrosin( tetraiodofluoretxein) Các chỉ thị hấp phụ là những axit yếu

Trong dung dịch cĩ cân bằng: HflX — H* + XfIT

Khi chuan d6 NaCl bang AgNO; thi tai diém cudi chuan độ cĩ sự thay

đơi điện tích của kết tủa

Trước điểm tương đương kết tủa tích điện âm do c6 du CI : AøCI, CI : Na"

Sau điểm tương đương kết tủa tích điện đương do cĩ dư Ag':

AgCl, Ag*: NO;

Trước điểm tương đương chất chi thi fluoretxein khơng bị hấp thụ vào

kết tủa, ngược lại sau điểm tương đương khi cĩ dư Ag' thì cĩ cân bằng trao

đổi ion đối:

AgCl, Ag’: NO; + fl—AgCl, Ag*i#fl + NO;

Như vậy một lớp tích điện dương được hình thành sẽ hút ion điclofloretxein Khi đĩ trên bề mặt kết tủa xuất hiện màu đỏ - hong

Độ chính xác của phép chuẩn độ với chất chỉ thị hấp phụ phụ thuộc vào các yếu tố sau:

Tính hấp phụ chọn lọc của chất chỉ thị: Trường hợp lí tưởng nhất là

chất chỉ thị phải đơi màu ngay sau điểm tương đương khi điện tích kết tủa vừa

Trang 19

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Học —

đổi dấu Nhưng điều này cịn tùy thuộc vào quan hệ giữa lực hấp phụ của anion chất màu và anion lưới Sự hấp phụ khơng chỉ phụ thuộc vào tương tác

tĩnh điện mà cịn phụ thuộc vào tính chất phân cực của các chất , vì vay anion

chất màu rất dễ hấp phụ chạy đua với anion lưới Ví dụ: eozin cĩ thê đây ion

CT và chiếm vị trí của ion tạo thé

AgCl, Cl: Na’ + flBr<— AgCl, flBr: Na’ + CI

Do đĩ sự đổi màu xảy ra trước điểm tương đương

Anh hưởng của pH: Chất màu hấp phụ chủ yếu ở dạng anion, mà nồng độ của nĩ phụ thuộc vào pH, vì vậy phải duy trì độ pH thích hợp

Fluoretxein là axit rất yeu (K, = 10°), do dé khong thé chuan độ ở pH <

7, vì khi ấy chất chỉ thị chỉ tồn tại ở dạng khơng phân l¡ và khả năng hấp phụ bị

hạn ché Điclofluoetxein là axit mạnh hơn nên cĩ thê chuân độ ở pH thấp

Tính chất bê mặt của kết tủa: Sự hấp phụ phụ thuộc nhiều vào bề mặt tướng rắn Nếu kết tủa bị đơng tụ khi chuẩn độ thì chat chi thị hấp phụ sẽ kém tác dụng Cần tránh sự cĩ mặt của các ion kim loại đa hĩa trị ( ví dụ: AI”,

Fe” )cĩ tác dụng làm đơng tụ mạnh kết tủa Dé tránh đơng tụ cĩ thê cho vào

hỗn hợp chuân độ một chất keo bảo vệ, ví dụ khi chuẩn độ CT cĩ thê cho

dextrin, gelatin Khơng chuân độ các dung dịch đặc quá vì sự đơng tụ sẽ xảy

ra dễ hơn

1.6 Các phương pháp nâng cao độ chọn lọc của phép xác định L.6.L Phương pháp che

1.6.1.1 Che bằng phản ứng kết tủa

Phương pháp này người ta tách kim loại bị che ra khỏi dung dịch bằng

cách kết tủa, nhưng khác với phép tách, khơng cần lọc đề tách trước khi chuẩn

độ Nồng độ ion kim loại bị che bằng phản ứng kết tủa cĩ thể được tính từ

tích sơ tan

Trang 20

Truong DHSP Ha Noi 2 Oe Khoa Hĩa Hoc

Vi du: - Trong phép chuan d6 Ca™* khi cé mat Mg”” trong dung dịch

kiềm mạnh, kết tủa Mg(OH); được tạo thành

-Cĩ thê che những kim loại khác bằng cách kết tủa hidroxit: sắt (HI),

titan (IV), zirconi va thiéc (IV)

-Dùng ion F đề che ion Mg””, Ca”*, AI”, trong điều kiện đã biết cũng cĩ thê che Fe`” bằng F,

Nhược điểm của phương pháp: cĩ sự cộng kết một phần kim loại cần

xác định làm giảm độ chính xác của kết quả và là sự hấp phụ chất chỉ thị bởi

kết tủa làm cho sự chuyên màu của chất chỉ thị khơng rõ rệt Kết tủa thường gây khĩ khăn cho sự nhận biết sự đơi màu ngay cả trong trường hợp khơng xảy ra sự hấp phụ chỉ thị

1.6.1.2 Che bằng phản ứng tạo phức

Phần lớn các phương pháp che đều dựa trên sự tạo thành các phức bèn,

tan Khi đĩ chất che cần phải tạo phức lựa chọn sao cho kịm loại cần xác định

M liên kết vào phức càng yếu càng tốt, kim loại cản trở M' liên kết vào phức

càng bền càng tot

Dưới đây là những chất che quan trọng nhất theo trật tự tính tăng dần

sự lựa chọn của chúng:

lon hydroxyl: hay được dùng làm chất kết tủa khi che nhơm băng cách

chuyền nĩ thành aluminat thì phức tan lại được tạo thành, thực hiện phép che

này khi kết tủa chuẩn độ hỗn hợp nhơm và canxi

lon Ƒ° : dùng che Šn (IV) khi xác định Sn (II)

Dùng axit sunfosalyxilic: đề che AI” khi xác định Fe””*, che cả AI” và Fe” khi xác định lactanoit

Amoniac là chất tạo phức đơn giản nhất, trong đĩ nguyên tử nitơ tham gia tạo liên kết phối trí, thường sử dụng làm hợp phần của hỗn hợp đệm khi

chuân độ complexon Ngồi ra nĩ cịn cản trở sự kết tủa hidroxit cua các kim

Trang 21

loại tạo phức amin làm tăng giá trị BA của các kim loại này Nhưng ở nồng độ lớn trong dung dịch, amoniae cĩ thể cản trở phản ứng của kim loại với chất

chỉ thị hoặc EDTA (ví dụ: cản trở phép chuân độ Cu”” băng chỉ thị Murexit.)

Những hợp chất trong nguyên tử lưu huỳnh tham gia vào sự tạo liên kết phối trí, là những chất che lựa chọn đối với các kim loại tạo sunfua khơng tan

lon CN tạo phức với hầu hết các kim loại, bền hơn ammoniac, dùng

CN’ dé che: Co™*, Niˆ*, Cu”, Zn”, Cd”*, Hg”” và các kim loại quý khi xác

định kim loại kiềm thơ, các lactanoit, mangan và các kim loại khác

lon iodua: tác dụng rất lựa chọn, ở nồng độ nhỏ nĩ chỉ cản Hg (HH), khi

sử dụng nơng độ lớn ion iodua cĩ thê che cả Ca”", Pb**

H;O;: dùng làm chất che titan (IV) Trong dung dịch axit HO; cản trở

sự tạo phức đa nhân của titan (IV) chỉ tác dụng chậm với EDTA, do đĩ tạo điều kiện chuẩn độ trực tiếp kim loại này

1.6.1.3 Che bằng phản ứng oxi hĩa — khử

Trong một số trường hợp cĩ thê che kim loại cản trở bằng cách chuyền

chúng vào trạng thái hĩa trị khác Cĩ thê che bằng cách khử :

Ví dụ: Đối với Fe (HD bằng cách thêm vào hidroxylamin hoặc axIt

ascorbic Những hằng số bên của phức Fe (II) và Fe (HI) gần 10!” lần nên những ion Fe (II) khơng cản trở phép chuân độ

Cĩ thể khử sắt khi che bằng CN, khi đĩ ion [Fe(CN)¿]|“ tạo thành cản

trở ít hơn so với ion màu [Fe(CN),]” cĩ tính oxi hĩa khá mạnh Fe” + 6CN“ [Fe(CN),]”

Khi chuân độ Zn”” hoặc Ni”” cĩ thê che Cu” bang ion $03”, khi dé Cu (II) bị khử đến Cu (1) và tạo phức với ion SzO:”

Những ion hĩa trị cao thường tạo phức với EDTA bên hơn với những ion cĩ hĩa trị thấp

Trang 22

L.6.2 Phương pháp giải che

Trong nhiều trường hợp cĩ thê giải che bằng cách làm biến đổi pH của dung dịch (tăng hoặc giảm pH )

Ví dụ: Khi chuân độ canxi trong dung dịch kiềm mạnh magie bi che 6

dạng Mg(OH); sau đĩ cĩ thê hạ thấp pH đến 9 — 10 dé gidi che va chuan d6 nĩ

Khi che nhơm dưới dạng aluminat, cĩ thê làm cho nĩ trở lại dạng chuan

độ băng cách hạ thấp pH đến 5

Nếu che bằng cách khử thì cĩ thể oxi hĩa kim loại tương ứng trở lại,

sau đĩ chuân độ Ví dụ: sắt bị che bằng aXIt ascorbic, Cu bằng SzO:7 cĩ thể

giải che khi oxi hĩa

Những kim loại bị che bằng cách tạo phức đề giải che cần tách phức ra

Trang 23

CHƯƠNG 2

DOI TUONG NGHIÊN CỨU VÀ KÉT QUÁ

2.1.Xây dựng một số quy trình phân tích hàm lượng một số ion,ứng dụng trong phân tích thực tế bằng phương pháp chuẩn độ thể tích

Bài L: Định lượng độ cứng của nước theo 2 dạng: Ca(HCO)); Meg(HCO););»,

và CaCl›;, MgC]; Nguyên tắc:

Hỗn hợp ion dung dịch gồm: Ca**, Mg**, HCO; , CI

Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng tơng Ca”°, Mg”” trong nước bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA, chỉ thị EriocrondenT, pH = 10,

đệm amoni

Do: Bagin = 10> Bean = 10”Ê

=> Trước khi chuẩn độ cĩ sự tạo phức giữa Mg”” và EriocromdenT:

Mg” +H;In €MgIn +2H' Pu„„ = 10”°

Phản ứng chuân độ:

Mg”'+H;Y”MgY”+2H' B=10°° Ca” +H;Y”© CaY” +2H' B=10” Sát điểm tương đương:

Mgln + H;Y“© MgY” + HIn” + H*

(Đỏ mận )(xanh)

Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng Cl trong dung dịch bằng phương pháp Volhard trong mơi trường axIt

Thêm vào hỗn hợp 1 lượng dư axit HC:

HCO; + H© H;O + CO; => Đuơi hết CO; hỗn hợp cịn lại: CI, H*, Mg””, Ca“”

Thêm chính xac | luong AgNO; lay du (C,V ) vao hén hop trén:

Trang 24

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc =————————ễễ ee Trước khi chuẩn độ: CI+Agf© AgCl| K/'=10” Phản ứng chuẩn độ: Chuẩn độ lượng Ag” bằng SCN’, chỉ thị Fe”: Ag’ +SCN© AgSCN| Tại điểm dừng chuẩn độ: Khi dư SCN: thấy xuất hiện màu hơng của phức FeSCN”": Fe**+SCN € FeSCN” Quy trình thí nghiệm Chuan bi dung cu, héa chat

Rửa sạch buret, pipet, bình tam giác, cốc cĩ mỏ, ống đong bằng nước cất Tráng buret bằng dung dịch chuân ở thí nghiệm 1: EDTA, thi nghiém 2:SCN

Tráng pipet bằng dung dịch chuẩn độ ở mỗi thí nghiệm

Chi thi: EriocromdenT, Fe** Thí nghiêm 1:

Dùng pipet hút I0 ml (Vạọ ml) nước cho vào bình tam giác Thêm 5ml

hon hop dém NH; - NH,Cl,thém 5 giot chi thi EriocromdenT, lắc đều Chuan

độ bằng dung dich EDTA 0,1M_ cho đến khi dung dịch chuyên từ màu đỏ

mận sang màu xanh nhạt thì ngừng chuẩn độ, lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá

trị thê tich EDTA trén buretVepr, ml

Thi nghiém 2:

Ding pipet hit 10 ml (Vpml) dung dich cho vào bình tam giác, thêm

15ml dung dich HCI vao binh tam giac, dun néng nhe Thém 5 ml dung dich AgNO; 0,01M, thém 3ml nitrobenzen, Iml phèn sat (IIT), lac ki cho dén khi

kết tủa đơng tụ lại Chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dich SCN0,01M cho đến khi xuất hiện màu hơng nhạt, lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá tri thé tich SCN”

trên buret Vscn mi

Trang 25

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc Tính kết quả Thí nghiệm 1: (C7 + CC) =T spt (1) Thi nghiém 2: Số đương lượng Ag” = số đương lượng CT + số đương lượng SCN: => “SINH ‘ Vag = Cc Vo + Cscn Vscn- Cagt: Vagt —-Cscn- - Vscn- Vo <> Cor = => Độ cứng của nước ở dạng MgC]; và CaCl, 1a: € s: Ý =.É —V = Cc +g = 3 Co; = 2Vo (2) Tr (1) va (2) => Độ cứng của nước ở dạng Mpg(HCO:); và Ca(HCO)); là : Cx*+Cu*e CEDTA: ŸEpTA CAg†: VAg+~CSCN~- VSCN~ Ca + Mg — V 7 2V 0 0

Bài 2: Xác định hàm lượng phân trăm NaCl va KIO; co trong một loại bột

canh tot trên thị trường Nguyên tắc

Thí nghiệm 1: Định lượng gián tiếp tổng lượng Cl và IO; bằng phương pháp Volhard

Thêm chính xác | lugng AgNO; lay du (C, V ) vào mẫu thử: Trước khi chuân độ:

CI+Ag'C AgCH K,'=10"° 10; +Ag*= AglO;) K,'=107"'

Phản ứng chuan độ: Chuan do lượng Ag” bằng SCN’, chi thi Fe**

Ag’ +SCN©& AgSCN iting

Tại điểm dừng chuan d6, khi co du SCN’ thi xuat hién mau hơng của

phức FeSCN””

Trang 26

Fe** + SCN©@ FeSCN* Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng IO;

Thêm 1 lượng KI dư, axit HCI vào hỗn hợp phân tích, sau đĩ chuân độ

ly bang S,0;~

Trước khi chuân độ :

IO; +5I +6H”© 3l; + 3H;O

lạ + I€C ly

Phản ứng chuẩn:

I; + 28,0;°— 31 + 8,0,"

Quy trinh thi nghiém

Cân a (g) hén hop NaCl va KIO Can a (g) chính xác theo phương

pháp lấy ra :

Gy = Mig can + Mymiu can G2 = Mig cin + Mmiu cdn dinh

—a=G,-G

Chuan bi dung dich:

Pha 100 ml dung dich từ a (g) chat ran bang nước cất

Dung dịch hồ tỉnh bột: cho 2 (g) tinh bột vào 1lit nước, khuấy đều và

đun sơi đến trong suốt, làm nguội

Chuân bị dụng cụ hĩa chất:

Rửa sạch buret, pipet, bình tam giác, cốc cĩ mỏ, ơng đong

Dung dịch chuân độ : hỗn hợp dung dich KIO; va NaCl Dung dịch chuẩn: thí nghiệm 1 AgNO¿, thí nghiệm 2 Na;SzO:

Dung dịch phèn sat (III) Fe(NH,)(SO,).12H;O , nitrobenen, dung dịch

NH,SCN 0,01M, dung dich HNOs, dung dich KI

Trang 27

Tiên hành chuân đơ

Thí nghiệm 1:

Dùng pipet hút Vạ ml dung dịch hỗn hợp vào bình tam giác, thêm 5 ml HNO; 6M, thém tiép Vml AgNO; 0,01M Thêm tiếp 3ml nitrobenzen, Iml

phèn sắt II, lắc kĩ cho đến khi kết tủa đơng tụ lại Chuân độ hỗn hợp bằng dung dịch chuẩn NH„SCN (C M) cho đến khi xuất hiện màu đỏ thì ngừng

chuẩn độ, ghi giá trị /scw lặp lại thí nghiệm 3 lần ghi Vscn

Thi nghiém 2:

Dùng pipet hút Vọ ml hỗn hợp dung dịch cho vào bình tam giác, thêm 10 ml HCI 2M Thêm tiếp 20 ml dung dịch KI 5% Đậy kín bình và đề yên trong bĩng tối 10 phút Chuẩn độ bằng dung dịch Na;SzO: cho đến khi xuất

Trang 28

%Mx10, = 214 100%

Bài 3: Thành phân của I loại muối ăn cĩ chứa: NaCl, CuCl›, FeSO„ Bằng

phương pháp thích hợp hãy xác định hàm lượng phân trăm các muối trong

hỗn hợp đĩ

Nguyên tắc:

Thí nghiệm 1: Ding phương pháp chuẩn độ tạo kết tủa để xác định

tơng nồng độ CT trong dung dịch bằng AgNO;, chỉ thị KạCrO;: Phản ứng chuẩn độ:

Cl + Ag’ AgCWiring

Khi du | giot Ag’:

2Ag*” + CrO¿ 7€ Ag;CTrO¿ lao sạch

—> Tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xuất hiện kết tủa nâu gạch

Thí nghiệm 2: Định lượng Fe`” bằng cách che Cu”” bằng NazSzO::

2Cu”” + 8§;O;”€ 2[Cu(S;O;);]” + S¿O;”

Định lượng trưc tiếp Fe”* bằng dung dịch chuân KMnO; cho tới khi dư dung dịch KMnO; sẽ xuất hiện màu hồng

Trước khi chuẩn độ khử hết Fe`” thành Fe”*, dùng SnCl; đun nĩng:

Sn**+2Fe* © Sn”“+3Fe” Luong du SnCl, duge oxi hoa bang HgCl,:

2Cl + Sn**+2Hg*= Sn** + Hg Clot

Phản ứng chuẩn độ:

5Fe”” + MnO, + §H'©€ 5Fe” + Mn”” + 4H;O

Thí nghiệm 3: Định lượng tơng Cu” và Fe”* bằng phương pháp định

lượng gián tiếp bằng KMnO,

Trước khi chuẩn độ:

Két tua 2 ion Cu* va Fe** bang C,0,”

Cu* + C,0,7— CuC,0, pK, =7,5

eee

Trang 29

Fe” + CO, © FeC;O, pK,=6,7

Hịa tan kết tủa bằng dung dịch axit lỗng:

CuC;O, + 2H'C H;C;O, + Cu”

FeCzO; + 2H'€©` H;C;O; + Fe” Chuẩn độ HzC›O, bằng KMnO,

Phản ứng chuẩn độ:

5H;C;O; + 2MnO¿; + 6H+ © 10CO, + 2Mn™* + 8H;O

Quy trình thí nghiệm

Cân a (g) hỗn hợp NaCl, CuCl;, FeSO¿ Cân a (g) chính xác theo

phương pháp lấy ra:

Gi = Mig can + Miu can G2 = Mio can + Miu cdn dinh

— a= Gị —

Pha 100 ml dung dich hén hop tir a (g) chat ran

Chuan bi dung cu hĩa chất

Dụng cụ: rửa sạch pipet, buret, bình eclen, ống đong, cốc cĩ mỏ bằng nước cất

Trang pipet bang dung dịch chuân độ ở các thí nghiệm

Tráng buret bằng dung dịch chuẩn: ở thí nghiệm là dung dịch AgNOs, thí nghiệm 2 và thí nghiệm 3 là dung dịch KMnO¿

Chất chỉ thị: thí nghiệm I là dung dịch K;CrO;; thí nghiệm 2 và 3 là dung dich KMnO,

Tiến hành thí nghiêm

Thí nghiệm 1:

Dùng pipet hút Vọ ml dung dịch hỗn hợp và bình tam giác, thêm | ml

dung dịch K;CrO; 5% , thêm 15 ml nước lắc đều Chuẩn độ băng dung dịch

AgNO; cho đến khi dung dịch chuyên từ màu trắng sang màu nâu gach dang

Trang 30

huyền phù thì ngừng chuẩn độ, ghi giá trị Vasxo„- Lặp lại thí nghiệm 3 lần ghi

ga tri Vagnos

Thi nghiém 2:

Dùng pipet hút chính xác Vp ml dung dich hén hgp cho vao binh chuan

độ Thêm 2 ml dung dich Na»S,O3, thêm từng giọt SnC]› lắc đều cho tới khi

mat mau vàng của dung dịch Thêm nhanh 3 ml HgCl, và khuấy đều rồi đề yên trong 3 phút Khi thấy xuất hiện dải lụa trắng của HgC1; thì thêm tiếp 20 ml hỗn hợp bảo vệ và 50 ml nước Chuân độ bằng dung dịch KMnO; cho đến

khi xuất hiện màu hồng bên trong 30s thì ngừng chuẩn độ, ghi giá trị Vewno,: lặp lại thí nghiệm 3 lần ghi Ứ,

Thí nghiêm 3:

Dùng pipet hút chính xác Vọ ml hỗn hợp dung dịch chuân độ vào bình

tam giác Cho lượng dư dung dịch NazC›O¿ vào dung dịch chuân độ cho kết

tủa hồn tồn Lọc lấy phần kết tủa, hịa tan hồn tồn trong dung dịch dư

H;SO; lỗng, dư thu được Vạ' mÌ

Chuân độ Vụ' ml dung dịch hỗn hợp thu được bằng dung dịch KMnO¿

Dé phan ứng chuẩn độ xảy ra nhanh và hạn chế tối đa sự phân hủy

CzO¿7 khi chuân độ cần xác định thể tích gần đúng của dung dịch KMnO,

(V:;a) Trên cơ sở đĩ xác định giá trị thê tích chính xác cla KMnO, (V;,x)

Xác định Ứ;„¿ Đun nĩng Vo’ ml dung dich hon hgp 6 80- 90°C rồi

chuan độ bằng dung dich KMnO, cho toi khi xuat hién mau hong bén trong 30s Ghi gia tri thê tích của KMnO, trên buret, giá trị này là Vịsa

Xác định Ù :

Thêm (V¡„¿ - 2) ml dung dịch KMnO; vào hỗn hợp Vạ', lắc mạnh cho

tới khi mất màu hồn tồn của dung dịch KMnO¿, sau đĩ đun nĩng hỗn hợp

chuân độ đến nhiệt độ 50- 60°C và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch KMnO; cho

Trang 31

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc —ỶŸ`—ễ—=ỶễỶÏỶẳàazaaaaaa

đến khi xuất hiện màu hồng bèn trong 30s, ngừng chuẩn độ ghi giá trị Vị ml

Tiến hành thí nghiệm 3 Jan ghi gia tri V1’ ml

— Vimnoge, = Vex = Vi’ + (Vea - 2) ml Tinh két qua 5.(C.V;) Thinghiém2: C,,2+ = (1) 0 Thi nghiém 3 :

CuC,0,, FeC,0, + H*w— H;C;O,

Trang 32

Bài 4: Xác định hàm lượng muối ăn cĩ trong nudc mam

Nguyén tac:

Dùng phương pháp chuẩn độ tạo kết tủa dé xdc dinh tong néng do Cl

trong dung dịch bằng AgNO¿, chỉ thị K;CrO,:

Phản ứng chuân độ:

Cl + Agte AgCW ring

Khi du | giot Ag”:

2Ag* + CrOV EH Ag;CrO¿l¿s sạc —> Tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xuất hiện kết tủa đỏ gạch

Quy trình thí nghiệm

Chuẩn bị dụng cụ hĩa chat

Dụng cụ: rửa sạch buret, pipet, bình eclen, ống đong, cốc cĩ mỏ bằng nước cất

Tráng buretbăng dung dịch chuẩn: dung dịch AgNO;

Tráng pipet băng dung dịch chuân độ Chat chi thi: dung dich K,CrO,

Tién hanh thi nghiém:

Dùng pipet hút 5 ml (V ml) nước mắm cho vao binh dinh mire 100 ml,

thêm nước cất đến vạch, lắc kĩ

Dùng pipet hút I0 ml (Vị ml) nước mắm từ bình định mức trên cho vào

bình eclen Thêm vào 40 ml nước cất, 1 ml K,CrO, 10%

Chuan d6 bang dung dich AgNO; 0,1N dén khi cé mau đỏ gạch xuất

hiện thì ngừng chuẩn độ, ghi giá trị Vagno, ml Lap lai thi nghi¢m 3 lan, ghi

Trang 33

Trong đĩ:

X: hàm lượng muối ăn cĩ trong nước mắm, (g/1)

0.0058: lượng muối ăn ứng với Iml AgNO; 0.1N, (g)

Vạ: dung tích bình định mức, (mì) Vị: thê tích lấy ra đê chuân độ, (ml)

V: thê tích nước mắm lấy đề định mức, (ml)

Bài 5: Xác định hàm lượng Clo hoạt động trong nước Giaven Nguyên tắc

Trong mơi trường axit, Clo hoạt động trong nước Giaven cĩ thê tác dụng với iođua giải phĩng ra iot nguyên tố ( trong mơi trường kiềm phản ứng xảy ra khơng hồn tồn ) Chuan độ iot giải phĩng ra bằng dung dịch NaaSzO: đã biết nịng độ sẽ tính được hàm lượng Clo hoạt động trong dung dịch

Đây là phản ứng thuận nghịch, cho nên HCIO hình thành cĩ thê lại phân hủy thành Cl; Như vậy trong dung dịch tơn tại cả 2 loại, dung dịch thường cĩ màu vàng nhạt Khi nào dung dịch hết màu vàng nhạt chứng tỏ tơng của 2 loại trên đã hết Đề tiện đánh giá hàm lượng Clo hoạt động trong nước, ta quy về Clz (xem rằng tồn bộ CIO' đã chuyền thành C1; )

Hàm lượng Clo được tính bằng số (ø) clo nguyên tố trong 1(1) HạO Cl, + 2KI — 2KCl + I,

I, + 2Na.S,0; — NaSsO, + 2Nal

Quy trinh thi nghiém

Chuan bi dung cu, héa chat

Rửa sạch buret, pipet, bình tam giác, cốc cĩ mỏ, ống đong nước cắt Tráng buret bằng dung dịch chuẩn: dung dịch NazSzO:

Trang pipet bang dung dich chuan do

Trang 34

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc Tiến hành thí nghiêm: Thí nghiệm 1: Lấy dung dịch nước Giaven cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều —› dung địch A

Lấy lần lượt 3ml dung dịch H;SO¿ 6N, 10 ml dung dịch KI 10%

Sau đĩ, cho chính xác Vị ml (I0 mÌ) dung dịch A vừa pha vào bình nĩn

250 ml, lac nhẹ cho đều, để yên trong bĩng tối Chuẩn độ bằng dung dich Na;SzO; 0,01M cho đến khi dung dịch cĩ màu vàng rơm Thêm | ml dung

dịch hồ tỉnh bột 1%, dung dịch chuyền màu xanh tím Tiếp tục chuẩn độ đến

mất màu xanh Ghi số ml dung dịch NazSzO đã chuẩn độ Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi gid tri V,~va,s,0,) ml

Thi nghiém 2: Xac dinh mau trang

Tiến hành tương tự như trên, thêm lần lượt các hĩa chất cần thiết nhưng khơng cho nước Giaven, thay vào đĩ cho 100 ml nước cất dùng đê pha lỗng nước giaven, rồi chuân độ như trên Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị P2(wazs,o„) mÌ Tính kết quả: Số (g) Clo hoạt động trong 1( lít ) mẫu (g/1) là: (V;-V2).CNazs203 1000 33, 1000 100 Mei, = Bai 6: Xác định hàm lwong phan tram CaCO, va MgCO; cĩ trong đá vơi Nguyên tắc:

Thí nghiệm I1: Xác định tơng lượng Ca”* và Mg”': Chuẩn độ trực tiếp

Trang 35

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc CE Mg” +H,In +2NH,— Megln +2NH,* (do vang) - Khi chuân độ bằng EDTA (dạng H;Y”) Ca**+H,Y°= CaY”+2H'B = 101957 Mg”+HạYŸÏ <= £MgY~ +2H*B = 10859 - Sát tới điểm tương đương:

MgIn + H;ạY”€MgY” + HIn” + H*

(đỏ vang)

Thí nghiệm 2: Xác định Ca”: Chuẩn độ CaŸ” trong mơi trường bazo

(kết tủa Mg(OH);) bang NaOH loc lay dung dich Ca** bang dung dich EDTA

với nịng độ (C M), chat chi thi Murexit

Tién hanh chuan d6

(do)

Khi chuan d6: 20H + Ca**+HsY +2NH;— CaY +2H,0

Điểm cuối chuẩn độ (sát điểm tương đương):

OH + CaH;lIn +H;Y€°CaY + H;In” + H;O

(đỏ) (tím)

Chọn chất chỉ thị:

Thi nghiém 1: Chi thi Eriocromden T: HạIn cĩ các pKa là 6,3 va 11,6

cĩ màu thay đổi theo pH như sau:

Mau: Do xanh xanh vang

Do vay tai điểm kết thúc chuân độ, dung dịch chuyền từ màu đỏ mận của phức MglIn sang màu xanh của chỉ thị tự do dang HIn”

eee

Trang 36

Thí nghiệm 2: Chỉ thị Murexit: H;In' cĩ các pK, là 9,2 và 10,9 cĩ màu

thay đơi theo pH:

HyIn@ H*+H3In* — H3In* — HoIn®+H* Hein’ In* +H*

pH: <9,0 90- II <ll

Màu: Tím đỏ tím tím xanh

Do vậy tại điểm kết thúc chuân độ, dung dịch chuyền từ màu đỏ của phức CaH;In sang màu tím của chỉ thị tự do dạng H,In*

Diéu kién thi nghiém

Thi nghiém 1: Ding dém amoni NH; — NH,* (pH=10) dé mau chi thi

đồi rõ từ màu đỏ vang sang dạng HIn màu xanh tại điểm cuối chuân độ

Thí nghiệm 2: Chuân độ trong mơi trường bazơ mạnh (NaOH) Tại

điểm cuối chuân độ chuyền từ màu đỏ sang màu tím xanh Quy trình thí nghiệm Chuẩn bị dung dịch chuân độ Can a gam hỗn hợp CaCO: MgCO;.Cân a gam chính xác theo phương pháp lấy ra: G¡= mục cạn Täu cận G2= Mig can + Mh6a chất cịn dính => a= Ơn —G›

Hịa a (g) đá vơi cho vào dung dịch HCI 4M, hịa tan cho đến khi khơng

con sui bọt khí , thêm nước cất Lọc và cho vào bình định mức 100 ml, định mức băng nước cất đến vạch 100 ml, đậy nắp, lac binh> Vj), (1)

Chuan bi dung cu chuan d6

Rửa sạch các dụng cụ: Buret, pipet, eclen bằng nước cất

Tráng buret bằng dung dịch chuẩn: Thí nghiệm I và thí nghiệm 2: EDTA (C\M)

Trang 37

Tráng pipet bằng dung dịch chuân độ

Tiến hành chuẩn do

Thí nghiệm 1: Định lượng tơng lượng Ca”” và Mg””

Cho dung EDTA vào buret

Dùng pipet hút Vạm]l dung dịch A vào bình nĩn Thêm 5ml dung dịch

hỗn hợp đệm NH; - NH„CI Thêm 5 giot chi thi Eriocrom den T lac déu chuan độ bằng dung dịch EDTA tới khi dung dịch chuyền từ màu đỏ mận sang màu xanh nhạt Ghi giá trị EDTA trên buret, Vị

Làm thêm 3 lần như trên lấy giá trị trung bình: Ứ,

Thí nghiêm 2: Định lượng Ca”” (sau khi lọc bỏ Mg(OH);)

Dùng pipet hút chính xác Vọạ ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ

Thêm dung dich NaOH 2M đề kết tủa hồn tồn Mg(OH);

Loc lay kết tủa, lấy phần dung dịch chứa Ca””

Thêm T- 2 giọt chỉ thị Murexit vào dung dịch thu được rồi chuẩn độ

bằng EDTA cho đến khi dung dịch chuyền từ màu đỏ sang màu xanh tím thì ngừng chuẩn độ ghi giá tri V>

Trang 38

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc Bài 7: Phân tích hỗn hợp muối clorua

Thành phần của một dung dịch chỉ gồm MgCl; và NaCl cĩ thê xác định theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp bằng cách chuẩn độ kết tủa đẻ xác định

lượng Ion clorua cĩ mặt, sau đĩ chuẩn độ tạo phức dé xác định lượng ion

magie

Chat chuan d6 1a: Hon hop chita MgCl, (C”' M) va NaCl (CM)

Chat chuan 1a: Thi nghiệm 1: AgNO;(C, M), thi nghiém 2: EDTA (Cạ M)

Nguyên tắc

Phản ứng chuẩn độ

Thí nghiệm I: Xác định tơng lượng clorua bằng 2 phương pháp Phuong phap Fajans:

Ag’ + Cl — AgCl]

Phuong phap Mohr: ding chi thi KxCrO,

Khi dư Ag' thì:

2Ag” + CrO¿€` Ag;CrO¿Ì(nạu gạch)

Thí nghiệm 2: Xác định lượng Mg”” bằng phép chuẩn độ trực tiếp với EDTA Chất chỉ thị là Eriocromden T „;;„ = 10”, trong mơi trường đệm amoni pH =9 - 10 Trước khi chuẩn độ, xảy ra phản ứng tạo phức Mgln cĩ màu đỏ hồng Mg”” + H;In © MgIn' + 2H” Khi chuân độ băng EDTA (dạng H;Y”) Mg”' + H;ạYˆ”€©MgY” + 2H? f= 10°*

Sát tới điểm tương đương

MglIn + H;Y” € MgY” + HInˆ + H*

(đỏ vang) (xanh)

Trang 39

Truong DHSP Ha Noi 2 — Khoa Hĩa Học

Chon chat chi thi

Thí nghiệm |:

Phương pháp Fajans: Chất chỉ thị là diclofluoretxein

Diclofluoretxeimn là một axit hữu cơ yếu, trước khi đạt tới điểm cuối chuân độ, những hạt nhỏ bạc clorua tích điện âm do dư CÍ, các ion của chi thi bị đây ra khỏi bề tích điện âm của các hạt bạc clorua, làm dung dịch chuyền

sang màu lục vàng

AøCI, CI : Na”

Sau điểm tương đương kết tủa tích điện đương do cĩ dư Ag”:

AgCl, Ag*: NO;

=>Như vậy một lớp tích điện dương được hình thành sẽ hút ion

diclofloretxein Khi đĩ trên bệ mặt kết tủa AgCI xuất hiện màu đỏ - hơng

=>Mặt khác: Diclofloretxein cĩ khả năng hấp thụ anion mạnh hơn nên

cĩ thê chuân độ ở pH thấp, (4 - 10)

Phương pháp Mohr: Chất chỉ thị là KzCrO;¿

K;CrO¿ được dùng làm chất chỉ thị để xác định các halogenua bằng

AgNO: Tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xuất hiện Ì màu nâu gạch, dạng huyền phù

của AgzCrO, Độ chính xác của phép chuân độ phụ thuộc vào pH của dung dịch, khoảng pH thích hợp 1a 8,0 — 10,0

Thí nghiệm 2: Chọn chat chi thi 1a Eriocrom đen T

=>Chi thi Eriocromden T: HạIn cĩ các pKa là 6,3 va 11,6 c6 mau thay đổi theo pH như sau:

H,In— H*+HIn™ HIn> <— H*+In*

pH: <7 7-11 7-11 >11

Mau: Do xanh xanh vang

Trang 40

Truong DHSP Ha Noi 2 Khoa Hĩa Hoc “==——ễ

Điều kiện thí nghiệm

Thí nghiệm l1: Thực hiện trong mơi trường pH = 4 - 10, su dụng

dexitrin dé han chế sự keo tụ các hạt bạc clorua Kết tủa chuyền từ màu trắng

sang màu hơng ( phương pháp Fajans)

Thực hiện trong mơi trường pH = 8 — 10, kết tủa chuyền từ màu trắng sang nau gach ( Phuong phap Mohr)

Thí nghiệm 2: Thực hiện trong mơi trường đệm amoni pH = 10 Voi chat chi thi 1a Eriocromden T tai diém điểm cuối chuẩn độ dung dịch cĩ màu xanh

Quy trình thí nghiệm:

Chuân bị dung dịch chuẩn đơ từ hỗn hợp rắn

Can a gam hỗn hợp chứa MgC]; và NaCl Can a gam chinh xác theo phuong phap lay ra:

Gj= Mio can Myndu can G2= Mig can + Mh6a chit cịn dính > a= G, — G,

Pha V(it) dung dịch chuẩn độ từ lượng cân a gam hỗn hợp trên Chuẩn bị dụng cụ chuẩn độ

Rửa sạch các dụng cụ: Buret, pipet, eclen băng nước cất

Tráng buret bằng dung dịch chuân là dung dịch chuẩn là dung dịch AgNO; thi nghiém | va dung dich EDTA 6 thi nghiệm 2

Tráng pipet bằng dung dịch chuân độ

Tiến hành chuẩn đơ

Thí nghiệm I: Xác định tổng lượng clorua bằng 2 phương pháp Phuong phap Fajans:

Ding pipet 10ml, chuyén hét 10ml dung dịch từ chai dán nhãn dung dịch chưa biết vào bình nĩn 250ml.Thêm nước cất đến thê tích khoảng 100ml

Định dạng
Số trang	57
Dung lượng	7,51 MB