CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG TỪ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN.. Ngành hóa học nghiên cứu tính chất và cấu trúc của các hợp chất thiên nhiên được gọi là hóa học các hợp chất thiên nhiên - Thế
Trang 1CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG TỪ HỢP
CHẤT THIÊN NHIÊN.
Báo cáo viên: Th.S Huỳnh Thu Hạnh
Trang 2TỔNG QUAN
1 Khái niệm
Hợp chất thiên nhiên là các sản phẩm hữu cơ
của các quá trình trao đổi chất trong cơ thể
sống Ngành hóa học nghiên cứu tính chất và
cấu trúc của các hợp chất thiên nhiên được
gọi là hóa học các hợp chất thiên nhiên
- Thế kỷ 19: Một trong những công trình có giá trị là ‘’qui tắc isopren’’ về cấu tạo của tecpenoit (Wallch, 1887)
- Thế kỷ 20:Xác định cấu trúc hợp chất thiên nhiên có sự tiến bộ vượt bậc nhờ các kỹ thuật hiện đại, các phương pháp phổ biến
Trang 3
2 PHÂN LOẠI CÁC HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN
Dựa vào tính thiết yếu đối động thực vật: người ta chia thành 2 nhóm
- Chất trao đổi sơ cấp
- Chất trao đổi thứ cấp
các lipit
và dẫn xuất
của chúng
axit nucleic
tecpenoit
steroit ankaloit
Trang 4OH
Methol
Geraniol
Citronellol
OH
Geraniol
Các nhóm chức cơ bản trong hợp chất thiên nhiên
Trang 5CH2OH
Axetat benzyl
CH2OH
Ancol benzilic Axetat benzyl
Trang 6C3H7 C
O
OC2H5
Isovalerianat isoamyl
Trang 7OH
CH2 COOC2H5
Nonylen cacbonat etyl
CH2 COOCHCH2CH3
CH3
COOH
OH
Phenyl axetate etyl
Phenyl axetate isobutyl
Acid salicilic Salicilate metyl
Trang 8citral
CHO
OCH3
Andehit anilic
CHO
Citronellat
Trang 9CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG TỪ
HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN.
Có thể sử dụng một trong các biện pháp: Ép quả, chưng cất trích ly
I Ép cơ khí:
Phương pháp này sử dụng đối với một số hợp
chất giàu tinh dầu như cam, chanh
Tiến trình: dùng máy ép trục hoặc ép vít, ép cả
quả cho ra một hỗn hợp gồm mảnh tế bào và
tinh dầu ở dạng huyền phù
Ðun nóng hỗn hợp đến 70® 80°C, cho vào
hỗn hợp 10% dung dịch gelatin 30%, 20%
dung dịch tanin 10% Ðể yên tế bào quả và
các dạng kheo khác đông tụ lắng xuống Ly
tâm tách riêng tinh dầu
Trang 10II Chưng cất:
Phương pháp này được thực hiện đối với
các loại tinh dầu xả, bạc hà Phương pháp này được tiến hành dựa trên sự khuếch tán và bay hơi của hợp chất thơm khi tiếp xúc với hơi
nước Phương pháp chưng cất thường được tiến hành với 4 dạng chủ yếu:
1 Chưng cất trực tiếp:
- Tiến trình: nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị đun đến sôi nước bay hơi và lôi cuốn tinh dầu Hơi nước sẽ được ngưng tụ rơi vào bình lắng Tách nước lấy ra tinh dầu
Lượng tinh dầu không tốt dễ bị biến tính, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật
Trang 112 Chưng cách thủy:
Nguyên liệu và nước được ngăn cách nhau bởi một vỉ nồi hơi nước tạo thành sẽ đi qua lớp
vỉ ,đi vào lớp nguyên liệu, qua đó lôi cuốn theo tinh dầu đi ra thiết bị ngưng tụ
Nhược điểm: Hiệu suất thấp
Ưu điểm: nguyên liệu bớt bị cháy
khét do không tiếp xúc trực tiếp với
nồi đốt
3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước:
Cách chưng này hơi nước được tạo
thành từ nồi nấu nước riêng
Trang 12
Ưu điểm: Cùng một nồi hơi có thể phục vụ cho nhiều thiết bị Nguyên liệu không bị khét, màu sắc và phẩm chất của tinh dầu khá tốt
4 Chưng cất áp suất kém:
Phương pháp này dùng áp suất thấp Do đó
chất lượng dầu thu được rất tốt Hiệu suất
của phương pháp thấp
III Trích ly:
1 Trích ly bằng dung môi dễ bay hơi:
Hoa cam
Hoa thuỷ tiên
Trang 132 Trích ly bằng dung môi không bay hơi.
- Chất lượng sản phẩm và hiệu quả trích phụ thuộc vào dung môi Do đó
có một số điều kiện sau:
+ Có nhiệt độ sôi thấp và thấp hơn tinh dầu
để tránh làm giảm chất lượng tinh dầu
+ Không có tác dụng hóa học với tinh dầu
+ Không biến đổi tính chất khi trích ly
+ Chỉ hòa tan tốt tinh dầu
+ Tinh khiết, không ăn mòn, không độc,
không có mùi lạ, các dung môi được sử dụng:
ete dầu hỏa, hecxan, ete etylic, benzen,
cloroform
- Khi ngâm hương liệu vào một số dung môi không bay hơi đặc biệt
là chất béo động vật và thực vật, tinh dầu có khả năng khuếch tán qua màng tế bào và hòa tan vào dung môi
Trang 14Dung môi thường là: mỡ bò ,cừu ,heo đã tinh chế hoặc vaselinc ,parafinc ,dầu oliu
3 Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn
Ðây là phương pháp hoàn thiện nhất và có nhiều ưu điểm: hiệu suất cao, tinh dầu có độ tinh khiết cao
IV CÁC PHƯƠNG PHÁP ÐỊNH PHÂN:
1 Ðịnh phân este:
- Phần lớn este đều có mùi đặc biệt, không màu, ít
tan trong nước
- Phương pháp tiến hành: đun cách thủy 1 lượng tinh
dầu với lượng thừa dung dịch KOH 0,5M trong
ancol Lượng KOH thừa không tham gia phản ứng xà
phòng hóa este được xác định với acid 0,5M với chỉ
thị phenolphtalein Từ đó xác định số ml KOH cần
thiết để xà phòng hóa
Trang 15( Ie: chỉ số este)
2 Ðịnh phân ancol:
Phương pháp đơn giản nhất là chuyển hóa ancol thành este của acid
axetic và định phân este này như trên Kết quả cho lượng ancol toàn phần tức ancol tự do và ancol kết hợp Trừ đi lượng alcol kết hợp với hiện diên dưới dạng este trong tinh dầu, ta có được lượng ancol tự do
* Phương pháp tiến hành: Ðun sôi nhẹ trong 2 giờ ,10ml tinh dầu với
10 ml anhydric axetic, 2g axetat natri nung chảy Cho nước vào để rửa acid
dư, làm khan với Na2SO4 Tiến hành định phân este
3 Ðịnh phân phenol:
- Phương pháp đơn giản và nhanh chóng nhất là dựa vào khả năng hòa tan hợp chất phenol trong kiềm
* Phương pháp tiến hành: Cho 10 ml tinh dầu tác dụng ở nhiệt độ phòng với 100 ml dung dịch KOH 5% trong 1 bình có khắc vạch chia độ Ðo độ
giảm thể tích của tinh dầu để suy ra lượng chất phenol
Trang 164 Ðịnh phân andehit:
Ðể định phân andehit trong tinh dầu thường sử dụng phản ứng
của NaHSO3 hoặc Na2SO3 với andehit tạo những hợp chất kết tinh
Có thể định phân theo phương pháp trọng lượng hoặc phương pháp thể tích
* Phương pháp trọng lượng hòa tan phần tinh dầu không kết hợp
với NaHSO3 trong este Cất loại este, cân phần tinh dầu còn lại để suy ra phần andehit đã kết hợp với NaHSO3
Trang 17Kết luận
Mùi có vai trò quan trọng trong cuộc sống
Nó được ứng dụng trong hầu hết các lĩnh vực: mỹ phẩm, thực
phẩm, các chất tẩy rửa…
Với xu hướng này các công trình nghiên cứu về mùi sẽ ngày càng phát triển cả chiều rộng và chiều sâu