Các Phương Pháp Trích Mùi Hương Từ Hợp Chất Thiên Nhiên

SEMINAR CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG TỪ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN Báo cáo viên: Th.S Huỳnh Thu Hạnh TỔNG QUAN Khái niệm Hợp chất thiên nhiên sản phẩm hữu trình trao đổi chất thể sống Ngành hóa học nghiên cứu tính chất cấu trúc hợp chất thiên nhiên gọi hóa học hợp chất thiên nhiên - Thế kỷ 19: Một công trình có giá trị ‘’qui tắc isopren’’ cấu tạo tecpenoit (Wallch, 1887) - Thế kỷ 20:Xác định cấu trúc hợp chất thiên nhiên có tiến vượt bậc nhờ kỹ thuật đại, phương pháp phổ biến 2 PHÂN LOẠI CÁC HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN Dựa vào tính thiết yếu đối động thực vật: người ta chia thành nhóm dẫn xuất chúng lipit cacbonhidrat - Chất trao đổi sơ cấp - Chất trao đổi thứ cấp ankaloit tecpenoit protein axit nucleic steroit Các nhóm chức hợp chất thiên nhiên Ancol OH Citronellol Methol OH Geraniol Geraniol Ancol CH2OH Axetat benzyl Ancol benzilic CH2CH2OH Axetat benzyl OCH3 CH2OH Ancol phenyl etylic Ancol anisic Este O C3H7 C OC 2H5 Axetat isoamyl Isovalerianat isoamyl Butylrat etyl Este CH2 COOC2H5 CH2 COOCHCH2CH3 CH3 Phenyl axetate etyl Phenyl axetate isobutyl COOCH3 COOH OH Acid salicilic OH Salicilate metyl Nonylen cacbonat etyl Andehyd CHO citral OCH3 CHO Andehit anilic Citronellat CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG TỪ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN Có thể sử dụng biện pháp: Ép quả, chưng cất trích ly I Ép khí: Phương pháp sử dụng số hợp chất giàu tinh dầu cam, chanh Tiến trình: dùng máy ép trục ép vít, ép cho hỗn hợp gồm mảnh tế bào tinh dầu dạng huyền phù Ðun nóng hỗn hợp đến 70® 80°C, cho vào hỗn hợp 10% dung dịch gelatin 30%, 20% dung dịch tanin 10% Ðể yên tế bào dạng kheo khác đông tụ lắng xuống Ly tâm tách riêng tinh dầu II Chưng cất: Phương pháp thực loại tinh dầu xả, bạc hà Phương pháp tiến hành dựa khuếch tán bay hợp chất thơm tiếp xúc với nước Phương pháp chưng cất thường tiến hành với dạng chủ yếu: Chưng cất trực tiếp: - Tiến trình: nguyên liệu nước cho vào thiết bị đun đến sôi nước bay lôi tinh dầu Hơi nước ngưng tụ rơi vào bình lắng Tách nước lấy tinh dầu Lượng tinh dầu không tốt dễ bị biến tính, khó điều chỉnh thông số kỹ thuật 2 Chưng cách thủy: Nguyên liệu nước ngăn cách vỉ nồi nước tạo thành qua lớp vỉ ,đi vào lớp nguyên liệu, qua lôi theo tinh dầu thiết bị ngưng tụ Ưu điểm: nguyên liệu bớt bị cháy khét không tiếp xúc trực tiếp với nồi đốt Nhược điểm: Hiệu suất thấp Chưng cất lôi nước: Cách chưng nước tạo thành từ nồi nấu nước riêng Ưu điểm: Cùng nồi phục vụ cho nhiều thiết bị Nguyên liệu không bị khét, màu sắc phẩm chất tinh dầu tốt Chưng cất áp suất kém: Phương pháp dùng áp suất thấp Do chất lượng dầu thu tốt Hiệu suất phương pháp thấp III Trích ly: Trích ly dung môi dễ bay hơi: Hoa cam Hoa thuỷ tiên - Chất lượng sản phẩm hiệu trích phụ thuộc vào dung môi Do có số điều kiện sau: + Có nhiệt độ sôi thấp thấp tinh dầu để tránh làm giảm chất lượng tinh dầu + Không có tác dụng hóa học với tinh dầu + Không biến đổi tính chất trích ly + Chỉ hòa tan tốt tinh dầu + Tinh khiết, không ăn mòn, không độc, mùi lạ, dung môi sử dụng: ete dầu hỏa, hecxan, ete etylic, benzen, cloroform Trích ly dung môi không bay - Khi ngâm hương liệu vào số dung môi không bay đặc biệt chất béo động vật thực vật, tinh dầu có khả khuếch tán qua màng tế bào hòa tan vào dung môi Dung môi thường là: mỡ bò ,cừu ,heo tinh chế vaselinc ,parafinc ,dầu oliu Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn Ðây phương pháp hoàn thiện có nhiều ưu điểm: hiệu suất cao, tinh dầu có độ tinh khiết cao IV CÁC PHƯƠNG PHÁP ÐỊNH PHÂN: Ðịnh phân este: - Phần lớn este có mùi đặc biệt, không màu, tan nước - Phương pháp tiến hành: đun cách thủy lượng tinh dầu với lượng thừa dung dịch KOH 0,5M ancol Lượng KOH thừa không tham gia phản ứng xà phòng hóa este xác định với acid 0,5M với thị phenolphtalein Từ xác định số ml KOH cần thiết để xà phòng hóa ( Ie: số este) Ðịnh phân ancol: Phương pháp đơn giản chuyển hóa ancol thành este acid axetic định phân este Kết cho lượng ancol toàn phần tức ancol tự ancol kết hợp Trừ lượng alcol kết hợp với diên dạng este tinh dầu, ta có lượng ancol tự * Phương pháp tiến hành: Ðun sôi nhẹ ,10ml tinh dầu với 10 ml anhydric axetic, 2g axetat natri nung chảy Cho nước vào để rửa acid dư, làm khan với Na2SO4 Tiến hành định phân este Ðịnh phân phenol: - Phương pháp đơn giản nhanh chóng dựa vào khả hòa tan hợp chất phenol kiềm * Phương pháp tiến hành: Cho 10 ml tinh dầu tác dụng nhiệt độ phòng với 100 ml dung dịch KOH 5% bình có khắc vạch chia độ Ðo độ giảm thể tích tinh dầu để suy lượng chất phenol Ðịnh phân andehit: Ðể định phân andehit tinh dầu thường sử dụng phản ứng NaHSO3 Na2SO3 với andehit tạo hợp chất kết tinh Có thể định phân theo phương pháp trọng lượng phương pháp thể tích * Phương pháp trọng lượng hòa tan phần tinh dầu không kết hợp với NaHSO3 este Cất loại este, cân phần tinh dầu lại để suy phần andehit kết hợp với NaHSO3 Kết luận Mùi có vai trò quan trọng sống Nó ứng dụng hầu hết lĩnh vực: mỹ phẩm, thực phẩm, chất tẩy rửa… Với xu hướng công trình nghiên cứu mùi ngày phát triển chiều rộng chiều sâu ... thiên nhiên gọi hóa học hợp chất thiên nhiên - Thế kỷ 19: Một công trình có giá trị ‘’qui tắc isopren’’ cấu tạo tecpenoit (Wallch, 1887) - Thế kỷ 20:Xác định cấu trúc hợp chất thiên nhiên có tiến... THIÊN NHIÊN Dựa vào tính thiết yếu đối động thực vật: người ta chia thành nhóm dẫn xuất chúng lipit cacbonhidrat - Chất trao đổi sơ cấp - Chất trao đổi thứ cấp ankaloit tecpenoit protein axit nucleic... axetate etyl Phenyl axetate isobutyl COOCH3 COOH OH Acid salicilic OH Salicilate metyl Nonylen cacbonat etyl Andehyd CHO citral OCH3 CHO Andehit anilic Citronellat CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH MÙI HƯƠNG