TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ Thí nghiệm vật liệu khí Xác định cấu trúc tinh thể Nhóm nghiên cứu: Phạm Ngọc Tỉnh Lê Đăng Ngọc I: Tổng quan XRD Phương pháp bột Nguyên tắc phương pháp Sử dụng tia X đơn sắc Mẫu dạng bột, kích thước hạt 0,010,001mm Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn mẫu có mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg Các tia nhiễu xạ họ mặt phẳng (hkl) tạo thành mặt nón với đỉnh mẫu, trục tia tới Góc tia tới tia nhiễu xạ 2θ I: Tổng quan XRD : Ghi nhận tia nhiễu xạ máy đếm Mẫu chế tạo lớp mỏng tròn, phẳng, gắn đế, đế quay quanh trục giá đỡ Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc Máy đếm kết nối với giá đựng mẫu hệ thống khí xác chuyển động cung tròn ABC Góc θ đo xác có bước nhảy khoảng 0,03o Kết thu giản đồ nhiễu xạ thể mối quan hệ cường độ (số xung đơn vị thời gian) góc 2θ (độ) A B C ///////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// /// Profile Data Ascii Dump (XRD) /// ///////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// Group : CDCK17TH-N2 Data : botgang File Name : botgang.RAW # Profile Datafile comment date & time = = 02-10-17 14:08:51 # Measurement Condition X-ray tube target = Cu voltage = 30.0 (kV) current = 30.0 (mA) Slits divergence slit = 1.00000 (deg) scatter slit = 1.00000 (deg) receiving slit = 0.15000 (mm) Scanning drive axis = Theta-2Theta scan range = 10.000 - 80.000 scan mode = Continuous Scan scan speed = 5.0000 (deg/min) sampling pitch = 0.0500 (deg) preset time = 0.60 (sec) # Data [ Total No = 1401 ] < I > 10.0000 694 10.0500 676 10.1000 674 10.1500 672 10.2000 730 10.2500 650 10.3000 708 10.3500 734 10.4000 674 10.4500 736 10.5000 668 10.5500 688 10.6000 784 10.6500 752 10.7000 730 10.7500 736 10.8000 696 10.8500 734 10.9000 744 10.9500 750 11.0000 760 11.0500 760 11.1000 752 11.1500 762 11.2000 704 11.2500 672 11.3000 748 11.3500 724 11.4000 684 11.4500 688 11.5000 764 11.5500 756 11.6000 730 11.6500 766 11.7000 764 11.7500 698 11.8000 776 11.8500 792 11.9000 788 11.9500 822 12.0000 810 12.0500 774 12.1000 792 12.1500 812 12.2000 806 12.2500 826 12.3000 792 12.3500 776 12.4000 758 12.4500 820 12.5000 806 12.5500 820 12.6000 824 12.6500 816 12.7000 818 12.7500 812 12.8000 810 12.8500 836 12.9000 854 12.9500 838 13.0000 798 13.0500 856 13.1000 870 13.1500 874 13.2000 846 13.2500 846 13.3000 808 13.3500 852 13.4000 816 13.4500 876 13.5000 810 13.5500 818 13.6000 782 13.6500 814 13.7000 912 13.7500 876 13.8000 872 13.8500 846 13.9000 894 13.9500 868 14.0000 824 14.0500 862 14.1000 852 14.1500 892 14.2000 858 14.2500 894 14.3000 876 14.3500 884 14.4000 900 14.4500 832 14.5000 888 14.5500 890 14.6000 882 14.6500 912 14.7000 880 14.7500 878 14.8000 914 14.8500 806 14.9000 840 14.9500 890 15.0000 916 15.0500 936 15.1000 880 15.1500 840 15.2000 858 15.2500 866 15.3000 860 15.3500 846 15.4000 890 15.4500 846 15.5000 884 15.5500 868 15.6000 932 15.6500 900 15.7000 842 15.7500 868 15.8000 888 15.8500 906 15.9000 864 15.9500 918 16.0000 880 16.0500 914 16.1000 908 16.1500 882 16.2000 884 16.2500 896 16.3000 956 16.3500 872 16.4000 844 16.4500 914 16.5000 858 16.5500 894 16.6000 898 16.6500 896 16.7000 938 16.7500 940 16.8000 882 16.8500 908 16.9000 902 16.9500 890 17.0000 884 17.0500 882 17.1000 910 17.1500 888 17.2000 940 17.2500 866 17.3000 856 17.3500 872 17.4000 880 17.4500 848 17.5000 846 17.5500 880 17.6000 870 17.6500 906 17.7000 948 17.7500 894 17.8000 916 17.8500 858 17.9000 916 17.9500 828 18.0000 860 18.0500 948 18.1000 876 18.1500 868 18.2000 918 18.2500 896 18.3000 880 18.3500 864 18.4000 982 18.4500 944 18.5000 918 18.5500 894 18.6000 952 18.6500 914 18.7000 896 18.7500 868 18.8000 886 18.8500 904 18.9000 886 18.9500 884 19.0000 904 19.0500 898 19.1000 908 19.1500 874 19.2000 882 19.2500 950 19.3000 928 19.3500 946 19.4000 910 19.4500 958 19.5000 864 19.5500 854 19.6000 920 19.6500 974 19.7000 922 19.7500 946 19.8000 944 19.8500 936 19.9000 948 19.9500 970 20.0000 886 20.0500 948 20.1000 966 20.1500 924 20.2000 880 20.2500 940 20.3000 936 20.3500 924 20.4000 964 20.4500 954 20.5000 946 20.5500 908 20.6000 910 20.6500 954 20.7000 910 20.7500 938 20.8000 990 20.8500 894 20.9000 926 20.9500 924 30.0000 978 30.0500 982 30.1000 962 30.1500 1022 30.2000 978 30.2500 930 30.3000 988 30.3500 930 30.4000 998 30.4500 978 30.5000 966 30.5500 954 30.6000 1018 30.6500 956 30.7000 990 30.7500 948 30.8000 978 30.8500 924 30.9000 956 30.9500 968 40.0000 1066 40.0500 1012 40.1000 1022 40.1500 1016 40.2000 1028 40.2500 1084 40.3000 1006 40.3500 986 40.4000 1006 40.4500 996 40.5000 1066 40.5500 990 40.6000 1046 40.6500 1030 40.7000 990 40.7500 1054 40.8000 1042 40.8500 1048 40.9000 1072 41.0000 1068 41.0500 1044 41.1000 1044 41.1500 1028 41.2000 1062 41.2500 1028 41.3000 1056 41.3500 1070 41.4000 1068 41.4500 1030 41.5000 1076 41.5500 1006 41.6000 986 41.6500 1008 41.7000 984 41.7500 1038 41.8000 1062 41.8500 986 41.9000 1052 41.9500 1002 42.0000 1048 42.0500 1006 42.1000 1042 42.1500 932 42.2000 1026 42.2500 972 42.3000 1032 42.3500 1020 42.4000 1036 42.4500 1052 42.5000 1018 42.5500 1100 42.6000 1040 42.6500 1030 42.7000 1060 42.7500 948 42.8000 1044 42.8500 1054 42.9000 1046 42.9500 1116 42.0000 1048 42.0500 1006 42.1000 1042 42.1500 932 42.2000 1026 42.2500 972 42.3000 1032 42.3500 1020 42.4000 1036 42.4500 1052 42.5000 1018 42.5500 1100 42.6000 1040 42.6500 1030 42.7000 1060 42.7500 948 42.8000 1044 42.8500 1054 42.9000 1046 42.9500 1116 50.0000 1100 50.0500 1032 50.1000 1014 50.1500 1084 50.2000 1080 50.2500 1068 50.3000 1026 50.3500 1082 50.4000 1086 50.4500 1112 50.5000 1062 50.5500 1070 50.6000 1112 50.6500 1070 50.7000 1068 50.7500 992 50.8000 1032 50.8500 1082 50.9000 1092 50.9500 1102 60.0000 1076 60.0500 1078 60.1000 1086 60.1500 1058 60.2000 1154 60.2500 1134 60.3000 1100 60.3500 1110 60.4000 1136 60.4500 1126 60.5000 1140 60.5500 1108 60.6000 1080 60.6500 1116 60.7000 1032 60.7500 1116 60.8000 1074 60.8500 1096 60.9000 1136 60.9500 1078 70.0000 1108 70.0500 1186 70.1000 1134 70.1500 1106 70.2000 1086 70.2500 1178 70.3000 1094 70.3500 1186 70.4000 1114 70.4500 1160 70.5000 1104 70.5500 1080 70.6000 1120 70.6500 1146 70.7000 1158 70.7500 1136 70.8000 1170 70.8500 1134 70.9000 1120 70.9500 1162 HẾT ... dạng bột, kích thước hạt 0,010,001mm Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn mẫu có mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới góc θ thỏa mãn điều kiện... sắc Máy đếm kết nối với giá đựng mẫu hệ thống khí xác chuyển động cung tròn ABC Góc θ đo xác có bước nhảy khoảng 0,03o Kết thu giản đồ nhiễu xạ thể mối quan hệ cường độ (số xung đơn vị thời