BÀI THUYẾT TRÌNH THÍ NGHIỆM VẬT LIỆU xác định cấu trúc tinh thể nhóm nghiên cứu : Lê Hữu Thắng Vũ Minh Vương Thành phần nghiên cứu : Bột sắt I: Tổng quan XRD Phương pháp bột Nguyên tắc phương pháp Sử dụng tia X đơn sắc Mẫu dạng bột, kích thước hạt 0,01-0,001mm Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn mẫu có mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg Các tia nhiễu xạ họ mặt phẳng (hkl) tạo thành mặt nón với đỉnh mẫu, trục tia tới Góc tia tới tia nhiễu xạ 2θ 1:Tổng quan XRD Ghi nhận tia nhiễu xạ máy đếm Mẫu chế tạo lớp mỏng tròn, phẳng, gắn đế, đế quay quanh trục giá đỡ Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc Máy đếm kết nối với giá đựng mẫu hệ thống khí xác chuyển động cung tròn ABC Góc θ đo xác có bước nhảy khoảng 0,03o Kết thu giản đồ nhiễu xạ thể mối quan hệ cường độ (số xung đơn vị thời gian) góc 2θ (độ) Thành phần cấu trúc tinh thể bột sắt có nhiều tạp chất : Data : phoisat File Name : phoisat.RAW # Profile Datafile comment date & time = = 01-11-17 14:28:06 # Measurement Condition X-ray tube target = Cu voltage = 30.0 (kV) current = 30.0 (mA) Slits divergence slit = 1.00000 (deg) scatter slit = 1.00000 (deg) receiving slit = 0.15000 (mm) Scanning drive axis = Theta-2Theta scan range = 20.000 - 80.000 scan mode = Continuous Scan scan speed = 5.0000 (deg/min) sampling pitch preset time = 0.0500 (deg) = 0.60 (sec) 20.0000 312 20.0500 346 20.1000 334 20.1500 328 20.2000 320 20.2500 312 20.3000 334 20.3500 348 20.4000 340 20.4500 344 20.5000 332 20.5500 346 20.6000 370 20.6500 310 20.7000 326 20.7500 330 20.8000 332 20.8500 352 20.9000 358 20.9500 21.0000 21.0500 21.1000 21.1500 21.2000 21.2500 21.3000 21.3500 21.4000 21.4500 21.5000 21.5500 21.6000 21.6500 21.7000 21.7500 21.8000 21.8500 21.9000 21.9500 22.0000 354 344 382 354 348 332 338 336 356 372 366 348 384 324 386 354 378 360 344 366 370 362 22.1500 364 22.2000 364 22.2500 352 22.3000 386 22.3500 364 22.4000 348 22.4500 382 22.5000 378 22.5500 370 22.6000 368 22.6500 392 22.7000 370 22.7500 358 22.8000 380 22.8500 362 22.9000 374 22.9500 368 23.0000 354 23.0500 362 23.0500 362 23.1000 374 23.1500 348 23.2000 322 23.2500 346 23.3000 350 23.3500 374 23.4000 364 23.4500 356 23.5000 344 23.5500 370 23.6000 372 23.6500 370 23.7000 344 23.7500 402 23.8000 370 23.8500 378 23.9000 362 23.9500 352 24.0000 402 24.0500 356 24.1000 394 24.1500 364 24.2000 322 24.2500 24.3000 24.3500 24.4000 24.4500 24.5000 24.5500 24.6000 24.6500 24.7000 24.7500 24.8000 24.8500 24.9000 24.9500 25.0000 25.0500 25.1000 25.1500 25.2000 25.2500 25.3000 25.3500 25.4000 350 372 376 398 410 380 394 378 378 360 382 354 382 324 388 374 378 354 368 380 370 378 398 366 51.8000 51.8500 51.9000 51.9500 52.0000 52.0500 52.1000 52.1500 52.2000 52.2500 52.3000 52.3500 52.4000 52.4500 52.5000 52.5500 52.6000 52.6500 52.7000 52.7500 52.8000 52.8500 52.9000 52.9500 53.0000 53.0500 53.1000 53.1500 53.2000 53.2500 53.3000 53.3500 53.4000 53.4500 53.5000 53.5500 53.6000 53.6500 53.7000 53.7500 53.8000 53.8500 53.9000 53.9500 54.0000 54.0500 54.1000 54.1500 54.2000 54.2500 590 600 562 588 574 568 598 572 586 600 606 628 586 612 608 586 572 586 606 552 600 594 608 572 602 620 604 610 590 608 650 578 624 604 568 598 594 574 624 632 602 604 594 604 582 576 552 600 578 586 54.5500 54.6000 54.6500 54.7000 54.7500 54.8000 54.8500 54.9000 54.9500 55.0000 55.0500 55.1000 55.1500 55.2000 55.2500 55.3000 55.3500 55.4000 55.4500 55.5000 55.5500 55.6000 55.6500 55.7000 55.7500 55.8000 55.8500 55.9000 55.9500 56.0000 56.0500 56.1000 56.1500 56.2000 56.2500 56.3000 56.3500 56.4000 56.4500 56.5000 56.5500 56.6000 56.6500 630 610 616 606 602 566 610 628 576 586 606 642 614 584 654 630 646 610 572 592 670 608 646 602 670 588 636 618 650 594 642 618 658 642 618 612 668 610 630 638 658 686 656 56.7000 56.7500 56.8000 56.8500 56.9000 56.9500 57.0000 57.0500 57.1000 57.1500 57.2000 57.2500 57.3000 57.3500 57.4000 57.4500 57.5000 57.5500 57.6000 57.6500 57.7000 57.7500 57.8000 57.8500 57.9000 57.9500 58.0000 58.0500 58.1000 58.1500 58.2000 58.2500 58.3000 58.3500 58.4000 58.4500 58.5000 58.5500 58.6000 58.6500 646 616 640 632 682 728 710 666 660 636 660 612 610 676 642 630 628 598 658 656 620 640 630 658 690 686 640 620 652 636 674 662 646 644 628 626 628 604 690 642 58.7000 58.7500 58.8000 58.8500 58.9000 58.9500 59.0000 59.0500 59.1000 59.1500 59.2000 59.2500 59.3000 59.3500 59.4000 59.4500 59.5000 59.5500 59.6000 59.6500 59.7000 59.7500 59.8000 59.8500 59.9000 59.9500 60.0000 60.0500 60.1000 60.1500 60.2000 60.2500 60.3000 696 638 694 646 642 622 650 648 648 650 620 662 648 648 608 650 642 644 616 620 634 644 636 640 626 656 694 708 644 644 650 664 654 61.7500 680 61.8000 708 61.8500 682 61.9000 688 61.9500 672 62.0000 688 62.0500 632 62.1000 694 62.1500 714 62.2000 676 62.2500 674 62.3000 698 62.3500 674 62.4000 680 62.4500 720 62.5000 724 62.5500 762 62.6000 802 62.6500 770 62.7000 724 62.7500 784 62.8000 666 62.8500 758 62.9000 648 62.9500 694 63.0000 642 63.0500 704 63.1000 684 63.1500 640 63.2000 688 63.2500 660 63.3000 718 63.3500 690 63.4000 702 63.4500 674 63.5000 682 63.5500 680 63.6000 702 63.6500 646 63.7000 660 63.7500 692 63.8000 692 63.8500 704 63.9000 722 63.9500 714 64.6000 686 64.6500 690 64.7000 672 64.7500 734 64.8000 752 64.8500 840 64.9000 976 64.9500 926 65.0000 916 65.0500 918 65.1000 878 65.1500 858 65.2000 842 65.2500 710 65.3000 708 65.3500 704 65.4000 728 65.4500 758 65.5000 732 65.5500 664 65.6000 732 65.6500 702 65.7000 718 65.7500 722 65.8000 714 65.8500 724 65.9000 740 65.9500 728 64.6000 686 64.6500 690 64.7000 672 64.7500 734 64.8000 752 64.8500 840 64.9000 976 64.9500 926 65.0000 916 65.0500 918 65.1000 878 65.1500 858 65.2000 842 65.2500 710 65.3000 708 65.3500 704 65.4000 728 65.4500 758 65.5000 732 65.5500 664 65.6000 732 65.6500 702 65.7000 718 65.7500 722 65.8000 714 65.8500 724 65.9000 740 65.9500 728 66.0000 66.0500 66.1000 66.1500 66.2000 66.2500 66.3000 66.3500 66.4000 66.4500 66.5000 66.5500 66.6000 66.6500 66.7000 66.7500 66.8000 66.8500 66.9000 66.9500 67.0000 67.0500 67.1000 67.1500 67.2000 67.2500 67.3000 67.3500 67.4000 67.4500 67.5000 67.5500 67.6000 67.6500 67.7000 67.7500 67.8000 744 712 732 752 724 710 724 720 732 728 712 728 730 718 666 784 698 708 712 720 718 708 714 708 736 674 704 748 762 774 752 710 696 780 734 702 748 67.8500 67.9000 67.9500 68.0000 68.0500 68.1000 68.1500 68.2000 68.2500 68.3000 68.3500 68.4000 68.4500 68.5000 68.5500 68.6000 68.6500 68.7000 68.7500 68.8000 68.8500 68.9000 68.9500 69.0000 69.0500 69.1000 69.1500 69.2000 69.2500 69.3000 69.3500 69.4000 750 708 778 712 686 732 718 724 766 724 722 754 700 688 712 748 740 750 734 712 770 718 738 734 756 760 728 724 684 738 734 778 69.4500 69.5000 69.5500 69.6000 69.6500 69.7000 69.7500 69.8000 69.8500 69.9000 69.9500 70.0000 70.0500 70.1000 70.1500 70.2000 70.2500 70.3000 70.3500 70.4000 70.4500 70.5000 70.5500 70.6000 70.6500 70.7000 70.7500 70.8000 70.8500 70.9000 70.9500 71.0000 71.0500 71.1000 71.1500 71.2000 71.2500 71.3000 716 706 740 734 746 754 748 722 734 710 736 756 760 750 762 732 764 738 730 710 762 732 764 766 766 750 778 770 746 744 748 780 744 764 816 742 760 780 73.5500 73.6000 73.6500 73.7000 73.7500 73.8000 73.8500 73.9000 73.9500 74.0000 74.0500 74.1000 74.1500 74.2000 74.2500 74.3000 74.3500 74.4000 74.4500 74.5000 74.5500 74.6000 74.6500 74.7000 74.7500 74.8000 74.8500 74.9000 74.9500 75.0000 75.0500 75.1000 75.1500 75.2000 75.2500 75.3000 75.3500 75.4000 810 758 778 812 840 772 816 872 822 854 808 818 836 788 798 822 872 804 812 810 810 814 798 802 800 790 732 780 790 822 750 780 806 802 826 774 762 772 75.6000 820 75.6500 836 75.7000 820 75.7500 818 75.8000 756 75.8500 788 75.9000 772 75.9500 756 76.0000 836 76.0500 796 76.1000 818 76.1500 782 76.2000 816 76.2500 832 76.3000 838 76.3500 818 76.4000 736 76.4500 786 76.5000 796 76.5500 798 76.6000 808 76.6500 814 76.7000 806 76.7500 816 76.8000 810 76.8500 812 76.9000 758 76.9500 804 77.0000 846 77.0500 820 77.1000 802 77.1500 834 77.2000 798 77.2500 822 77.3000 820 77.3500 776 77.4000 800 77.4500 772 77.5000 802 77.5500 812 77.6000 806 77.6500 77.7000 77.7500 77.8000 77.8500 77.9000 77.9500 78.0000 78.0500 78.1000 78.1500 78.2000 78.2500 78.3000 78.3500 78.4000 78.4500 78.5000 78.5500 78.6000 78.6500 78.7000 78.7500 78.8000 78.8500 78.9000 78.9500 79.0000 79.0500 79.1000 79.1500 79.2000 79.2500 79.3000 79.3500 79.4000 79.4500 79.5000 79.5500 79.6000 79.6500 79.7000 79.7500 79.8000 79.8500 79.9000 79.9500 80.0000 850 882 792 804 774 858 846 820 886 914 878 836 850 904 850 838 800 864 856 822 818 824 804 800 798 842 812 794 822 828 824 820 818 858 872 850 776 904 830 766 862 852 822 818 866 816 804 816 HẾT!!! ... bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn mẫu có mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg Các tia nhiễu xạ họ mặt phẳng (hkl)