Nghiên cứu nâng cao khả năng phân tích gang hợp kim cao Cr trên máy phân tích phổ Metal - Lab 75-80J của Ital

Bộ công thơng tập đon công nghiệp than - khoáng sản việt nam Viện Cơ khí Năng lợng v Mỏ - TKV - [ \ - báo cáo tổng kết đề tI nghiên cứu khoa học công nghệ nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ metal lab 75-80j italy Cơ quan chủ quản : Bộ Công Thơng Cơ quan chủ trì : Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ - TKV Chủ nhiệm đề tI : ThS Bạch Đông Phong Duyệt viện Chủ nhiệm đề tàI ThS Bạch Đông Phong Hà nội - 2007 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy quan thực v phối hợp TT Tên quan Nội dung thực hiện, phối hợp Viện Cơ khí Năng lợng & Mỏ-TKV Chủ trì, thực Hãng GNR - Italy Phối hợp lắp đặt hiệu chuẩn thiết bị ngời thực TT Họ tên Chức danh, nghề nghiệp Nơi công tác Bạch Đông Phong ThS Khoa học Công Viện CKNL Mỏ - TKV nghệ Vật liệu Trần Văn Khanh KS Vật liệu học Viện CKNL Mỏ - TKV Nhiệt luyện Nguyễn Thu Hiền KS Luyện kim đen Trần Thị Mai Viện CKNL Mỏ - TKV KS Vật liệu học Viện CKNL Mỏ - TKV Nhiệt luyện Nguyễn Văn Sáng KS Hệ thống điện Viện CKNL Mỏ - TKV Vũ Chí Cao KS Chế tạo máy Viện CKNL Mỏ - TKV Lê Thanh Bình KS Vật liệu học Viện CKNL Mỏ - TKV Nhiệt luyện Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Mục lục đặt vấn đề .6 Chơng I: Khái quát phổ phát xạ nguyên tử v máy quang phổ phát xạ I Những Khái niệm phổ phát xạ nguyên tử Tóm tắt cấu tạo nguyên tử Sự xuất phổ phát xạ .8 Nguyên tắc phép đo phổ phát xạ (AES) Đối tợng phơng pháp phân tích phổ phát xạ .10 Các u điểm nhợc điểm 10 iI loại máy quang phổ phát xạ nguyên tử 11 Máy quang phổ lăng kính 12 1.1 Giới thiệu lăng kính .12 1.2 Các đặc trng máy quang phổ lăng kính 13 Máy quang phổ cách tử .16 2.1 Giới thiệu cách tử 17 2.2 Các đặc trng máy quang phổ cách tử 19 Sơ đồ quang học số máy quang phổ phát xạ 22 Vùng làm việc máy quang phổ 23 Chơng II: Lắp đặt cấu kiện tăng phân tích v hiệu chuẩn thiết bị .25 I Lắp đặt cấu kiện tăng phân tích 25 Đặc trng kỹ thuật máy quang phổ Metal-Lab 75-80J 25 Đặc điểm chung gang hợp kim cao Cr 28 Nhu cầu thị trờng phân tích gang hợp kim cao Cr .29 Yêu cầu phụ kiện cho việc tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr .29 4.1 Chất lợng khí bảo vệ 29 4.2 Các phụ kiện tăng phân tích 30 Lắp đặt cấu kiện tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr .31 II Hiệu chuẩn thiết bị 34 Hiệu chuẩn Profile .34 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy 1.1 Chuẩn bị mẫu .34 1.2 Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ 34 1.3 Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ hai .36 Hiệu chuẩn phân tích gang hợp kim cao Cr 38 III kiểm tra, so sánh kết phân tích với thiết bị khác 43 Chơng III: Kết luận chung .44 I Nhận xét v đánh giá kết 44 II Về mặt ý nghĩa khoa học v công nghệ 44 III Về mặt thực tiễn .44 Ti liệu tham khảo 46 Phụ lục 47 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Tóm tắt đề tI Đề tài nghiên cứu tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J nhằm mục đích tăng cờng lực thiết bị đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán thử nghiệm, đo lờng có đủ kỹ cho Phòng Thí nghiệm Trong đề tài tiến hành khảo sát nguyên lý, điều kiện quy tắc hoạt động thiết bị có Phòng Thí nghiệm Đề tài nghiên cứu tham khảo ý kiến chuyên gia hãng khả tăng thêm chơng trình phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị Chúng chuyên gia hãng nghiên cứu khả tơng thích tiến hành tăng thêm khả phân tích cho thiết bị có phòng đến kết luận ta mở rộng thêm khả phân tích cho thiết bị mà không xảy tranh chấp hoàn toàn không ảnh hởng đến độ xác kết phân tích Nhóm đề tài phối hợp chuyên gia hãng GNR tiến hành lắp đặt cấu kiện cần thiết cho việc mở rộng khả phân tích cho thiết bị nh hệ thống thu nhận tín hiệu, gơng phản xạ Sau thực hiệu chuẩn PROFILE hiệu chuẩn chơng trình phân tích đợc mở rộng thêm Nhóm đề tài tiến hành kiểm tra thực nghiệm việc hiệu chuẩn thiết bị qua hệ số hiệu chuẩn Coefficients, kết nhận đợc nằm giới hạn cho phép Qua khẳng định việc cài đặt tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị hoàn toàn tơng thích không làm ảnh hởng đến độ xác thiết bị Trong đề tài đa số kết thử nghiệm so sánh với thiết bị khác loại số kết thử nghiệm thực tế cho khách hàng Từ khoá: Cách tử, PMT, gơng phản xạ, MetaL-Lab 75-80J, gang hợp kim cao Cr Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy đặt vấn đề Phơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử kĩ thuật phân tích phổ hoá lí đợc phát triển, ứng dụng rộng rãi nhiều ngành khoa học kĩ thuật, sản xuất công nghiệp nh hoá học, địa chất, luyện kim, v.v đặc biệt nớc phát triển Cùng với phát triển mạnh mẽ ngành khoa học kĩ thuật, đặc biệt ngành vật lí, hoá học luyện kim, phát triển kĩ thuật đo ghi tín hiệu phổ số hoá làm tăng khả ứng dụng to lớn Bằng phơng pháp ngời ta xác định định tính, bán định lợng định lợng đợc năm chục kim loại gần chục nguyên tố kim đối tợng mẫu khác (vô hữu cơ) Phơng pháp phân tích trở thành công cụ phân tích nguyên tố đắc lực cho nhiều lĩnh vực Đối với ngành luyện kim, ngành sử dụng phơng pháp quang phổ phát xạ phân tích thành phần hoá học vào mục đích sớm Chính tính chất nhanh chóng độ nhạy phơng pháp điều cần thiết ngành luyện kim Nó công cụ giúp nhà luyện kim xác định đợc thành phần chất nóng chảy lò luyện kim; qua mà họ điều chỉnh nguyên liệu đa vào để chế tạo đợc hợp kim có thành phần mong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tra nguyên liệu nớc ta, kĩ thuật phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử đợc phát triển ứng dụng khoảng hai chục năm Một số sở nghiên cứu khoa học đợc trang bị máy phân tích phổ phát xạ nguyên tử, Nhà nớc ta đầu t, từ nguồn vốn khác nhng thực tế mua không đủ kinh phí lý mà thiết bị cha hoàn toàn đầy đủ chức đồng máy Hiện nay, đời trung tâm nghiên cứu, thử nghiệm kiểm định vật liệu nớc đáp ứng kịp thời cho cho phát triển ngành vật liệu, đặc biệt lĩnh vực nghiên cứu chế tạo loại vật liệu Một thiết bị quan trọng để đánh giá chất lợng tính chất vật liệu thiết bị phân tích thành phần hoá học kim loại hợp quang phổ phát xạ Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính Kỹ thuật cao thuộc Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ đợc trang bị máy phổ MetaL-Lab 75-80J hãng GNR Italy cho việc nghiên cứu kiểm tra thành phần vật liệu Thiết bị đợc cài đặt với là: Fe, Cu, Al, Pb, Sn, Co, Ni, Ti, Zn Tuy nhiên, để nâng cao khả làm việc thiết bị đáp ứng nhu cầu khách hàng, Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính Kỹ thuật cao Viện Cơ khí Năng lợng & Mỏ thực đề tài: "Tăng khả phân tích gang Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy" đến đề tài hoàn thành phần thực nghiệm Đề tài gồm nội dung sau: Nghiên cứu nguyên lý điều kiện hoạt động thiết bị Lắp đặt cấu kiện Tiến hành hiệu chuẩn thiết bị Đề tài thực theo đề cơng, tiến hành lắp đặt cấu kiện, cập nhật phần mềm để tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị hiệu chuẩn thiết bị ứng dụng phân tích mẫu cho khách hàng Tập thể đề tài xin chân thành cảm ơn Vụ Khoa học, Công nghệ Bộ Công Thơng, Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ, Trờng đại học Bách khoa Hà nội, Hãng GNR - Italy, Trung tâm đo lờng khu vực I quan tâm giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho hoàn thành đề tài Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Chơng I Khái quát phổ phát xạ nguyên tử v máy quang phổ phát xạ I Những Khái niệm phổ phát xạ nguyên tử Tóm tắt cấu tạo nguyên tử Theo thuyết Đalton, nguyên tố hoá học bao gồm nguyên tử loại nguyên tử phần tử nhỏ giữ đợc tính chất hoá học nguyên tố Nguyên tử nguyên tố hoá học có cấu tạo khác nên chúng có tính chất khác Quyết định tính chất vật lí hoá học chúng cấu tạo lớp vỏ electron nguyên tử, đặc biệt điện tử hoá trị Nguyên tử nguyên tố hoá học đợc xây dựng từ hạt nhân nguyên tử electron (điện tử) Trong nguyên tử, hạt nhân giữa, điện tử chuyển động xung quanh hạt nhân theo quỹ đạo (Orbital) tơng đối Hạt nhân chiếm thể tích nhỏ không gian nguyên tử (khoảng 1/10.000 thể tích nguyên tử), nhng lại chiếm hầu nh toàn khối lợng nguyên tử Nếu coi đờng kính nguyên tử 10-8 cm đờng kính hạt nhân chiếm khoảng 10-12 cm Nh vậy, lớp vỏ nguyên tử hạt nhân rộng, không gian chuyển động điện tử Sự chuyển động điện tử không gian phức tạp, vừa tuân theo quy luật chuyển động sóng, lại vừa tuân theo quy luật chuyển động hạt vi mô Song điều kiện định cách tơng đối, ngời ta thừa nhận điện tử chuyển động không gian nguyên tử theo quỹ đạo Nhng theo quan điểm đại lợng tử đám mây electron Trong lớp vỏ nguyên tử, điện tử phân bố thành lớp ứng với số lợng tử nguyên tử (n) Trong lớp lại có nhiều quỹ đạo ứng với số lợng tử phụ l nguyên tử Đó phân lớp Nhng theo nguyên lí vững bền điện tử chiếm làm đầy quỹ đạo có mức lợng thấp trớc Sau đến quỹ đạo có mức lợng cao Thứ tự xếp là: 1s, 2s, 2p, 3s, 3p, 4s, 3d, 4p, 5s, 4d, 5p, 6s, 4f, 5d, 6p, 7s, 5f, 6d, 7p, v.v Sự xuất phổ phát xạ Trong điều kiện bình thờng, điện tử chuyển động quỹ đạo ứng với mức lợng thấp Khi nguyên tử trạng thái bền vững, trạng thái trạng thái nguyên tử không thu không phát Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy lợng Nhng cung cấp lợng cho nguyên tử trạng thái không tồn Theo quan điểm thuyết lợng tử, trạng thái khí, điện tử chuyển động không gian nguyên tử, đặc biệt điện tử hoá trị, chúng nhận đợc lợng bên (điện năng, nhiệt năng, hoá năng, ) điện tử chuyển lên mức lợng cao Khi nguyên tử bị kích thích Nó tồn trạng thái kích thích Nhng trạng thái không bền vững Nguyên tử lu lại trạng thái nhiều 10-8 giây Sau luôn có xu hớng trở trạng thái ban đầu bền vững Nghĩa giải phóng lợng mà chúng hấp thụ đợc trình dới dạng xạ quang học Bức xạ phổ phát xạ nguyên tử, có tần số đợc tính theo công thức: E = (E n E ) = h hay E = hc (1) Trong đó: En E0 lợng nguyên tử trạng thái trạng thái kích thích n; h số Plank (6,626.10-27 erk.s) hay h = 4,1.10-15 eV.s; c tốc độ ánh sáng (3.108 m/s) 2,99793.108 m/s; tần số xạ đó; bớc sóng xạ Trong biểu thức trên, giá trị E âm ta có trình hấp thụ giá trị E dơng ta có trình phát xạ nguyên tử Nguyên tắc phép đo phổ phát xạ (AES) Từ việc nghiên cứu nguyên nhân xuất phổ phat xạ, khái quát phơng pháp phân tích dựa sở đo phổ phát xạ nguyên tử bao gồm bớc sau: + Bớc 1: Mẫu phân tích cần đợc chuyển thành (khí) nguyên tử hay ion tự môi trờng kích thích Đó trình hoá nguyên tử hoá mẫu Sau dùng nguồn lợng phù hợp để kích thích đám để chúng phát xạ Đấy trình kích thích phổ mẫu + Bớc 2: Thu, phân li ghi toàn phổ phát xạ vật mẫu nhờ máy quang phổ Trớc đây, phổ đợc ghi lên kính ảnh hay phim ảnh Chính máy quang phổ làm nhiệm vụ Nhng trang bị đại ngày thu ghi trực tiếp tín hiệu cờng độ phát xạ vạch phổ dới dạng pic Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy băng giấy hay số đo cờng độ vạch phổ máy in ghi lại vào đĩa từ máy tính + Bớc 3: Đánh giá phổ ghi mặt định tính định lợng theo yêu cầu đặt Đây công việc cuối phép đo Những trang bị (tối thiểu) phải có cho phép phân tích phổ: + Nguồn lợng để hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu kích thích phổ mẫu phân tích, để có phổ nguyên tố phân tích + Hệ thống trang bị để thu, phân li ghi lại phổ phát xạ mẫu phân tích theo vùng phổ ta mong muốn + Hệ thống trang bị để đánh giá định tính, định lợng thị hay biểu thị kết Đối tợng phơng pháp phân tích phổ phát xạ Bên cạnh mục đích nghiên cứu vật lí quang phổ nguyên tử, phép đo phổ phát xạ nguyên tử phơng pháp phân tích vật lí dựa tính chất phát xạ nguyên tử trạng thái để xác định thành phần hoá học nguyên tố, chất mẫu phân tích Vì có tên phân tích quang phổ hoá học Phơng pháp đợc sử dụng chủ yếu để phân tích định tính định lợng nguyên tố hoá học kim loại thuộc nhiều lĩnh vực khác nh: địa chất, hoá học, hoá dầu, nông nghiệp, thực phẩm, môi trờng đặc biệt lĩnh vực luyện kim Tuy phân tích nhiều đối tợng nhng thực chất xác định kim loại chính, nghĩa nguyên tố có phổ phát xạ nhạy, đợc kích thích nguồn lợng thích hợp; sau vài kim nh: Si, P, C Vì vậy, đối tợng phơng pháp phân tích dựa theo phép đo phổ phát xạ nguyên tử kim loại nồng độ nhỏ loại mẫu khác Với đối tợng kim phơng pháp có nhiều nhợc điểm hạn chế độ nhạy, nh trang bị để thu, ghi phổ chúng, phổ hầu hết kim lại nằm vùng tử ngoại khả biến, nghĩa phải có thêm trang bị phức tạp phân tích đợc kim Các u điểm nhợc điểm Phơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử đợc phát triển nhanh đợc sử dụng nhiều lĩnh vực khoa học, kỹ thuật công nghiệp, nông nghiệp đời sống có u điểm bản: + Phơng pháp có độ nhạy cao Bằng phơng pháp nhiều nguyên tố đợc xác định đạt đến độ nhạy từ n.10-3 đến n.10-4 % Nhng với trang bị đại với nguồn kích thích phổ Plasma cao 10 Hình 11: Sơ đồ bố trí hệ gơng PMT buồng quang học thứ máy quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy 32 Hình 12: Sơ đồ bố trí hệ gơng PMT buồng quang học thứ hai máy quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy 33 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy II Hiệu chuẩn thiết bị Hiệu chuẩn Profile Mục đích việc hiệu chuẩn PROFILE để điều chỉnh vị trí tâm khe vào so với tâm chùm tia phát xạ qua khe nhằm nhận đợc chùm tia có cờng độ mạnh 1.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu hiệu chuẩn mẫu thép đợc chuẩn bị có đờng kính khoảng 20 đến 40 mm Dùng máy mài hai đá làm bề mặt mẫu, mài cần giữ cho bề mặt đợc phẳng Gia công đánh bóng lần cuối máy có gắn giấy nhám Al2O3 cỡ hạt 60 Gr * Chú ý chuẩn bị mẫu Luôn bắt đầu mài cho vết mài song song với vết mài cũ để tránh đờng mài chồng lên Cần mài vừa đủ sâu để làm vết bắn cũ Tất đờng mài phải theo hớng Mẫu hiệu chuẩn cần phải đợc giữ dấu tay, cồn, axeton làm ảnh hởng đến kết hiệu chuẩn Bề mặt mẫu cần thật phẳng để làm kín khí tránh làm hỏng A nốt 1.2 Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ - Chuẩn bị mẫu theo mục (1.1) - Đặt mẫu lên đế phóng - Vào phần mềm Metal LAB Hình 13: Giao diện phần mềm Metal LAB 34 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy - Vào mục Profile + Chọn buồng quang học thứ mục Optic cách đánh dấu vào ô số + Chọn kênh phân tích mục Channel, thờng chọn kênh Fe # 2714 + Bấm vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiệu chuẩn Hình 14: Cửa sổ hiệu chuẩn Profile cho buồng quang học thứ + Một vài giây sau kim thị bắt đầu di chuyển tơng ứng với số cờng độ tia sáng dới + Đợi cờng độ không tăng ta bấm vào biểu tợng Auto để điều chỉnh độ phóng đại Nếu độ phóng đại lớn xuất lời cảnh báo Out limit, ta phải bấm vào biểu tợng Auto để giảm độ phóng đại + Mở khoá núm xoay để điều chỉnh khe ánh sáng cách gạt lẫy từ phải sang trái Khoá núm Hình 15: Núm điều chỉnh vị trí khe sáng vào buồng quang học thứ 35 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy + Xoay núm ngợc chiều kim đồng hồ kim thị giảm nhỏ 2/3 giá trị ban đầu + Xoay núm theo chiều kim đồng hồ kim thị giữa, đọc giá trị ghi núm xoay nhập vào ô số mục Reference number + Tiếp tục xoay núm theo chiều kim đồng hồ lúc kim thị tiếp tục tăng đến giá trị cực đại giảm dần, đợi kim thị giảm đến vị trí ta đọc giá trị ghi núm xoay nhập vào ô số mục Reference number + Bấm vào biểu tợng Stop để kết thúc trình phóng điện + Đọc giá trị mục Average đặt giá trị cho núm xoay + Khoá núm xoay cách gạt lẫy từ trái sang phải 1.3 Hiệu chỉnh Profile cho buồng quang học thứ hai - Chuẩn bị mẫu theo mục (1.1) - Đặt mẫu lên đế phóng - Vào phần mềm Metal LAB - Vào mục Profile Hình 16: Cửa sổ hiệu chuẩn Profile cho buồng quang học thứ hai + Chọn buồng quang học thứ hai mục Optic cách đánh dấu vào ô số + Chọn kênh phân tích mục Channel, thờng chọn kênh Fe # 2739 + Bấm vào biểu tợng Start để bắt đầu + Một vài giây sau kim thị bắt đầu di chuyển tơng ứng với số cờng độ tia sáng dới 36 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy + Đợi cờng độ không tăng ta bấm vào biểu tợng Auto để điều chỉnh độ phóng đại Nếu độ phóng đại lớn xuất lời cảnh báo Out limit, ta phải bấm vào biểu tợng Auto để giảm độ phóng đại + Mở khoá núm xoay để điều chỉnh khe ánh sáng cách gạt lẫy từ phải sang trái Khoá núm Hình 17: Núm điều chỉnh vị trí khe sáng vào buồng quang học thứ hai + Xoay núm ngợc chiều kim đồng hồ kim thị giảm nhỏ 2/3 giá trị ban đầu + Xoay núm theo chiều kim đồng hồ kim thị giữa, đọc giá trị ghi núm xoay nhập vào ô số mục Reference number + Tiếp tục xoay núm theo chiều kim đồng hồ lúc kim thị tiếp tục tăng đến giá trị cực đại giảm dần, đợi kim thị giảm đến vị trí ta đọc giá trị ghi núm xoay nhập vào ô số mục Reference number + Bấm vào biểu tợng Stop để kết thúc trình phóng + Đọc giá trị mục Average đặt giá trị cho núm xoay + Khoá núm xoay cách gạt lẫy từ trái sang phải Chú ý: Thời gian phóng điện liên tục trình hiệu chuẩn cho buồng quang học không đợc vợt 45 giây để tránh làm hỏng mạch điện Nếu 45 giây mà cha hiệu chuẩn xong phải dừng việc hiệu chuẩn lại tiến hành hiệu chuẩn lại từ đầu cho buồng quang học Sau lần phóng điện phải làm điện cực mẫu trớc phóng lần 37 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Hiệu chuẩn phân tích gang hợp kim cao Cr Để hiệu chuẩn phân tích gang hợp kim cao Cr ta phải sử dụng mẫu chuẩn nh đợc đa hình 10, mẫu chuẩn có ký hiệu nh sau: + Mẫu RG 13/6; + Mẫu RG 14/10; + Mẫu F/5 Các mẫu đợc đem chuẩn bị nh theo bớc mục (1.1) Sau chuẩn bị mẫu xong ta tiến hành hiệu chuẩn phân tích theo bớc sau: - Khởi động phần mềm Metal LAB Hình 18: Giao diện phần mềm Metal LAB - Vào mục Analysis để vào chơng trình phân tích - Lúc phần mềm yêu cầu lựa chọn chơng trình phân tích cửa sổ Analysis program Hình 19: Cửa sổ lựa chọn chơng trình phân tích 38 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy - Tiếp theo sổ phân tích chơng trình phân tích gang cao Cr xuất hiện, để thực việc hiệu chuẩn ta vào lệnh Global mục Standardization Hình 20: Lựa chọn lệnh khởi tạo chế độ hiệu chuẩn từ công cụ phần mềm - Tiếp theo cửa sổ hiệu chuẩn xuất hiện, ta phải tiến hành hiệu chuẩn mẫu chuẩn theo yêu cầu phân tích Đầu tiên ta phải hiệu chuẩn với mẫu chuẩn có ký hiệu RG 13/6, để đảm bảo độ xác cao ta phải tiến hành phân tích mẫu chuẩn lần: Hình 21: Kết phân tích mẫu chuẩn RG 13/6 - Tiếp theo ta phải hiệu chuẩn với mẫu chuẩn thứ hai có ký hiệu RG 14/10, vào lệnh Next sample F2 mục Standardization để chuyển sang cửa sổ hiệu chuẩn với mẫu chuẩn thứ hai Hình 22: Lựa chọn lệnh chuyển sang hiệu chuẩn với mẫu chuẩn từ công cụ phần mềm 39 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Để đảm bảo độ xác cao ta phải tiến hành phân tích mẫu chuẩn lần: Hình 23: Kết phân tích mẫu chuẩn RG 14/10 - Tiếp theo ta phải hiệu chuẩn với mẫu chuẩn thứ ba có ký hiệu F/5, vào lệnh Next sample F2 mục Standardization để chuyển sang cửa sổ hiệu chuẩn với mẫu chuẩn thứ ba Hình 24: Lựa chọn lệnh chuyển sang hiệu chuẩn với mẫu chuẩn từ công cụ phần mềm Để đảm bảo độ xác cao ta phải tiến hành phân tích mẫu chuẩn lần: 40 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Hình 25: Kết phân tích mẫu chuẩn F/5 - Sau lần lợt phân tích hết mẫu chuẩn, để thực việc hiệu chuẩn ta thực lệnh Run F3 mục Standardization: Hình 26: Lựa chọn lệnh thực việc hiệu chuẩn từ công cụ phần mềm - Lúc xuất cửa sổ Standardization Elements ta phải lựa chọn nguyên tố hiệu chuẩn, có hai chế độ là: + All the items: Hiệu chuẩn cho tất tất nguyên tố cửa sổ + Selected items: Chỉ hiệu chuẩn cho nguyên tố đợc lựa chọn cửa sổ Hình 27: Cửa sổ lựa chọn nguyên tố cần hiệu chuẩn 41 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy - Thực lệnh Standardize cửa sổ Standardization Elements để kết thúc trình hiệu chuẩn - Để kiểm tra việc hiệu chuẩn có đạt yêu cầu hay không, ta thực lệnh Coefficients mục Standardization Hình 28: Lựa chọn lệnh kiểm tra hệ số hiệu chuẩn từ công cụ phần mềm - Lúc cửa sổ Standardization Coefficient xuất ta phải kiểm tra hệ số hiệu chuẩn cửa sổ việc hiệu chuẩn đạt yêu cầu tất hệ số hiệu chuẩn nằm khoảng (-2,5 ữ 2.5) Hình 29: Kết hệ số hiệu chuẩn chơng trình phân tích 42 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy III kiểm tra, so sánh kết phân tích với thiết bị khác Sau cài đặt, lắp đặt cấu kiện tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị, hiệu chuẩn Profile, hiệu chuẩn chơng trình phân tích, kiểm tra hệ số hiệu chuẩn tiến hành kiểm tra, so sánh kết phân tích mẫu với thiết bị khác loại nớc Chúng tiến hành phân tích mẫu đem mẫu đến Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng phân tích thiết bị loại để kiểm tra, so sánh Các kết phân tích đợc cho theo bảng dới đây: Bảng : Bảng so sánh thành phần hóa học mẫu gang loại phân tích thiết bị khác Hàm lợng, % Nguyên tố C Si Mn P S Cr Ni Mo Cu Al Nb Sn Ti V W Co Fe Thiết bị Metal-Lab 75-80J Thiết bị FISON ARL 4460 1,8942 0,6584 0,5611 0,0514 0,0380 25,7539 0,5523 0,0882 0,0784 0,0046 0,0012 0,0115 0,0084 0,0868 0,0356 0,0527 70,1232 1,8918 0,6503 0,5686 0,0507 0,0370 25,7734 0,5414 0,0871 0,0775 0,0045 0,0083 0,0871 0,0362 0,0515 Từ kết phân tích nhận đợc sau đem so sánh nhận thấy thành phần hóa học mẫu phân tích thiết bị khác tơng đơng Điều chứng tỏ việc mở rộng khả phân tích cho thiết bị hoàn toàn tơng thích không làm ảnh hởng đến độ xác thiết bị 43 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Chơng III Kết luận chung I Nhận xét v đánh giá kết Đã nghiên cứu, tìm hiểu nắm đợc nguyên lý, quy tắc hoạt động thiết bị phân tích thành phần hóa học quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J Phối hợp chuyên gia hãng GNR tiến hành lắp đặt cấu kiện tăng khả phân tích cho thiết bị nh: ống nhân quang điện PMT (linh kiện phát thu nhận phổ), hệ thống gơng phản xạ Sau lắp đặt cấu kiện tăng khả phân tích cho máy chuyên gia hãng GNR tiến hành hiệu chuẩn lại Profile cho thiết bị cho nhận đợc chùm tia có cờng độ mạnh tới PMT Đã phối hợp chuyên gia hãng GNR tiến hành hiệu chuẩn chơng trình phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị Sau hiệu chuẩn tiến hành kiểm tra thực ngiệm việc hiệu chuẩn thiết bị qua hệ số hiệu chuẩn Coefficients, kết nhận đợc nằm giới hạn cho phép Đã tiến hành kiểm tra, so sánh kết phân tích với thiết bị khác loại nhận đợc kết tơng đơng II Về mặt ý nghĩa khoa học v công nghệ Việc tăng khả phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J giúp cho nhà nghiên cứu sản xuất xác định nhanh cách xác thành phần hoá học mác gang hợp kim có hàm lợng Cr cao từ họ đa quy trình công nghệ tối u Bằng phơng pháp quang phổ phát xạ cho phép ta phân tích thành phần hoá học mẫu với độ phân giải tới 10-4% độ xác đến 10-3%, phơng pháp phân tích hoá cổ điển ta thu đợc độ xác đến 10-1% III Về mặt thực tiễn Việc nghiên cứu tăng thêm khả phân tích gang hợp kim cao Cr cho thiết bị đáp ứng kịp thời nhu cầu cấp thiết thị trờng có đợc kết 44 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy có độ xác cao với thời gian ngắn nhiều so với phân tích phơng pháp hoá cổ điển (thờng 10 ữ 15 phút cho mẫu phân tích) Hiện nay, Phòng Thí nghiệm tiến hành phân tích mẫu cho số khách hàng thuộc nhiều lĩnh vực khác nh: khí, luyện kim, điện, khoáng sản, Ngoài lĩnh vực kỹ thuật, thực việc phân tích thành phần hoá học mẫu gang hợp kim cao Cr cho công ty thơng mại đợc khách hàng hoan nghênh (có giấy chứng nhận kết phân tích kèm theo phần phụ lục) 45 Nghiên cứu nâng cao khả phân tích gang hợp kim cao Cr máy phân tích phổ Metal Lab 75-80J Italy Ti liệu tham khảo [1] Phạm Luận, Phơng pháp phân tích phổ nguyên tử Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà nội, 2003, 231 Tr [2] Nguyễn Đình Triệu, Các phơng pháp vật lý ứng dụng hoá học Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà nội, 1999, 343 Tr [3] Lê Công Dỡng (chủ biên), Vật liệu học Nhà xuất KH & KT, 1997, 618 Tr [4] Hớng dẫn sử dụng thiết bị quang phổ phát xạ METAL-LAB 75-80J Nhà xuất Hãng GNR - Italy 46