Phương pháp giải bài toán phân tích khối lượng

KHOA HÓA LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ֍֍֍֍֍֍֍ THẢO LUẬN HÓA PHÂN TÍCH Chủ đề: 11 Tên chủ đề : Phương pháp giải toán phân tích khối lượng Sinh viên thực : Phạm Thị Thu Hằng Hà Nội, tháng năm 2015 MỤC LỤC Mở đầu Như bạn biết, phân tích định lượng dùng để xác định quan hệ định lượng thành phần chất nghiên cứu, chất phân tích đóng vai trò trung tâm Tùy thuộc vào yêu cầu đặc trưng kĩ thuật sử dụng để xác định thành phần chất phân tích, phương pháp định lượng chia làm nhóm : phương pháp phân tích hóa học, vật lí hóa lí Các phương pháp phân tích hóa học gồm phương pháp phân tích khối lượng phân tích thể tích( gồm phương pháp chuẩn độ thể tích, phương pháp thể tích khí, phương pháp thể tích lắng đọng) Trong nhiều trường hợp, phân tích khối lượng phương pháp tốt để giải nhiệm vụ phân tích, chẳng hạn phân tích mẫu có hàm lượng chất định phân lớn 0,1%, yêu cầu phân tích số lượng mẫu hạn chế, độ xác phương pháp cao, sai số xác định đạt 0,1% Phân tích khối lượng phương pháp không cần chuẩn mẫu Nắm ưu điểm phương pháp ứng dụng vào giải toán cụ thể, nhóm trình bày cho bạn sau Phần Tổng quan vấn đề Nguyên tắc chung phương pháp phân tích khối lượng Để xác định khối lượng cấu tử M có đối tượng phân tích X người ta tách hoàn toàn M khỏi cấu tử khác dạng hợp chất hóa học có thành phần xác định , ví dụ MmAn ,dựa vào khối lượng cân X MmAn mà tính khối lượng M hàm lượng % M có đối tượng phân tích Có thể tách cấu tử xác định dạng hợp chất tan ví dụ, định lượng sunfat bàng cách làm kết tủa dạng BaS04 Nếu cấu tử xác định dễ bay dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay điều kiện thực nghiệm xác định, dùng phương pháp đuổi cách đun nóng nung mẫu phân tích nhiệt độ cao dựa vào khối lượng hụt xử lí phân tích mà suy hàm lượng cấu tử xác định đối tượng phân tích Cũng giữ lại cấu tử xác định sau bị đuổi khỏi mẫu phân tích bàng số chất hấp phụ thích hợp Dựa vào độ tăng khối lượng chất hấp phụ sau thí nghiệm mà suy hàm tượng cấu tử xác định có mẫu phân tích Các giai đoạn trinh phân tích khối lượng kết tủa bao gồm : - Cân mẫu chuyển mẫu vào dung dịch - Làm kết tủa cẩu tử xác định dạng hợp chất khó tan (dạng kết tủa) - Lọc rửa kết tủa - Sấy, nung (nếu cần thiết) để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân - Cân sản phẩm khô - Tính kết phân tích Trong giai đoạn nói giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan trọng Việc chọn thuốc thử làm kết tủa co' ý nghĩa to lớn độ xác phân tích định đến thao tác xử lí kết tủa sau Việc chọn thuốc thử phải vào yêu cầu dạng kết tủa dạng cân Tính Lượng Chất Phân Tích Việc tính lượng chất phân tích nhằm thỏa mãn yêu cầu sau: Thích hợp cho xử lí mẫu: không tốn nhiều thuốc thử, không tốn - nhiều thời gian hòa tan mẫu - Lượng kết tủa tạo thích hợp cho việc xử lí để chuyển thành dạng cân (không không nhiếu) Nếu lượng kết tủa sai số mát lọc, rửa, lớn Nếu kết tủa nhiều nhiều thời gian để xử lí, không thích hợp với kích cỡ dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén lọc), tốn thuốc thử không cần thiết Yêu Cầu Đối Với Dạng Kết Tủa Và Dạng Cân Dạng kết tủa dạng hợp chất tạo thành cho thuốc thử làm kết tủa phản ứng với cấu tử xác định Dạng cân hợp chất mà ta đo trực tiếp khối lượng để tính kết phân tích Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa dạng cân một, ví dụ BaS04, AgCl v.v Trong nhiêu trường hợp dạng kết tủa có thành phần không xác định nên vào để tính kết phân tích, nên sau làm kết tủa phải xử lí hóa học xử lí nhiệt để chuyển thành dạng cân có thành phần xác định cân được, ví dụ, làm kết tủa ion Fe3+ natri axetat thỉ thu axetat bazơ Fe(III), thành phẩn ion dao động tùy theo lượng thuốc thử, pH, nhiệt độ v.v Khi nung nhiệt độ cao dạng kết tủa chuyển hoàn toàn thành dạng cân sắt (III) oxit, có thành phần xác định Các hợp chất dùng làm dạng kết tủa phải thỏa mãn yêu cầu sau : - Có độ tan bé nhât - Có độ tinh khiết cao chứa tạp chất đuổi dễ dàng sấy nung - Kết tủa tạo thành phải dễ xử lí (khi lọc, rửa) - Dễ dàng chuyển thành dạng cân sấy nung Thuận lợi chọn kết tủa trạng thái tinh thể to hạt hấp phụ chất bẩn, dễ lọc, dễ rửa Dạng cân phải thỏa mãn yêu cầu sau : - Có thành phần hóa học ứng công thức - Bền hóa học nghĩa không bị thay đổi trình thao tác phân tích sau (không bị oxi hóa không khí, không hút ẩm hấp phụ khí cacbonic không tự phân hủy) - Chứa cấu tử phân tích với hàm lượng thấp tốt Điểu nhằm giảm đến mức thấp ảnh hưởng sai sổ thực nghiệm đến kết cuối Chẳng hạn, định lượng crom dạng crom oxit Cr 203 sai số mg kết tủa phân tích ứng với = = 0,7 mg Cr ; xác định crom dạng BaCrO4 lượng tương ứng = 0,2mg Cr Vậy viêc sử dụng BaCrO làm dạng cân tốt Cr2O3 Chú ý: tỉ số thường gọi thừa số phân tích khối lượng Lựa Chọn Điều Kiện Làm Kết Tủa chi xét đến số điểu kiện thực nghiệm việc làm kết tủa phân tích khối lượng chọn lượng chất phân tích, lượng thuốc thử làm kết tủa, nhiệt độ… a Lượng chất phân tích Không nên lấy lượng cân chất phần tích bé mắc phải sai số lớn cân Mặt khác, không lấy lượng cân lớn thu nhiều kết tủa, làm nhiều để lọc, rửa không tiện làm việc với dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén nung, cổc v.v ,) Thông thường phân tích hợp chất xác định dó chi cần phân tích hàm lượng cấu tử nên lấy lượng cân từ 0,2g (đối vối hợp kim nhẹ v.v ) đến g (đối với quặng, silicat v.v ) Khi phân tích lượng vết thỉ tùy theo mẫu mà lấy lượng cân lớn từ 10 - 100g b Chất làm kết tủa Chất làm kết tủa chọn cho độ tan kết tủa tạo thành bé nhất, phải có tính chọn lọc, nghĩa không làm kết tủa đồng thời ion khác có dung dịch phân tích Phải chọn chất làm kết tủa lượng dư cho sau làm kết tủa, lượng cấu tử xác định lại dung Chất làm kết tủa thường chọn cho độ tan kết tủa tạo thành bé dịch không vượt giới hạn độ xác phép cân (0,0002g) Thông thường nồng độ thuốc thử làm kết tủa lớn nhiều lần nồng độ cấu tử xác định Để làm kết tủa hoàn toàn cần lấy tỉ lệ thể tích thuốc thử so với thể tích dung dịch phân tích tỉ lệ hệ số hợp thức phương trình phản ứng ion làm kết tủa ion cẩn xác định Khi làm kết tủa kết tủa tinh thể thỉ nên tiến hành làm kết tủa chậm từ dung dịch loãng thuốc thử Nếu kết tủa vô định hình (một số hiđroxit, sunfua), nhấtt kết tủa ưa nước, tốt làm kết tủa từ dung dịch đặc thuốc thử có nồng độ cao làm kết tủa nhanh, nhằm mục đích làm giảm bề mặt chung giảm thể tích kết tủa Sau khỉ làm kết tủa xong lại pha loãng với nước trước lọc để giải hấp phần lớn ion lạ khỏi bề mặt kết tủa làm cho việc lọc dễ dàng Đối với kết tủa tinh thể phải có thời gian làm muối cần thiết trước lọc Còn kết tủa vô định hình nên lọc nhanh mà không nên cho kết tủa tiếp xúc lâu với dung dịch nước để giảm bớt tượng nhiễm bẩn kết tủa c Nhiệt độ Nói chung, thường làm kết tủa đun nòng Đối với kết tủa tinh thể việc đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ bão hòa tương đối giảm số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo kết tủa tinh thể to hạt Đối với kết tủa vô định hình, việc đun nóng giúp đông tụ làm to hạt Đối với kết tủa có độ tan tăng đun nóng trước lọc, phải làm nguội phải rửa nước rửa nguội Đối với kết tủa keo có độ tan bé Fe(III) hiđroxit phải lọc nóng rửa nước rửa nóng để tránh peptit hóa Lọc Và Rửa Kết Tủa Trong nhiểu quy trình phân tích khối lượng người ta đề nghị để lắng dung dịch thời gian trước lọc Đối với kết tủa tinh thể việc để lắng có tác dụng thúc đẩy trình muối, kết tủa tách hơn, to hạt, dễ lọc Thời gian làm muối kéo dài từ nửa đến 24 Tuy vậy, cần xem xét trường hợp cụ thể để tránh sai số xảy Chẳng hạn, có kết tủa sau ion lạ, để tiếp xúc kết tủa với nước lâu lượng ion lạ bị kết tủa nhiều Khi làm kết tủa nhôm dạng hiđroxit amoniac dư, để lắng lâu dung dịch hấp phụ khí cacbonic từ không khí tạo thành amoni cacbonat gây kết tủa ion Ca2+ dạng cacbonat Đối với kết tủa vô định hình sau đông tụ nên lọc ngay, việc để lắng lâu làm kết tủa lại, khó rửa Mặt khác, số kết tủa lại tách từ dung dịch kiềm, để lắng lâu tạp chất từ thành bình kéo theo vào kết tủa thủy tinh bị ăn mòn môi trường kiềm (ví dụ silic) Để lọc kết tủa phân tích định lượng thường dùng chén lọc thủy tinh giấy lọc Các chén lọc đánh số từ đến tùy theo kích thước lỗ : số : đường kính lỗ từ 100 -120 µ số : 40 - 50 µ; số : 20 - 25 µ; số : < 10 µ Tùy theo dạng kích thước hạt kết tủa mà chọn chén lọc có số thích hợp Thường lọc hút chân không Sau lọc xong làm khô cân trực tiếp chén kết tủa Tuy vậy, chén lọc đùng phải làm khô kết tủa nhiệt độ 600°c Trong phân tích định lượng thường dùng giấy lọc không tàn tức giấy lọc thường xử lí bang axit clohiđric axit flohidric Sau nung xong lượng tàn lại từ 0,03 - 0,08mg, Kích thưõc lỗ giấy lọc từ - µ Giấy lọc dùng thích hợp để lọc kết tủa keo tích lớn Không thể cân trực tiếp kết tủa với giấy lọc mà phải nung để hóa tro giấy lọc, xảy trinh khử chất phân tích cacbon (ví dụ nung AgCl giấy lọc "không tàn") Khi lọc nên dùng phương pháp gạn kết hợp với rửa kết tủa Mới đầu gạn phần lớn nước kết tủa Sau thêm nước rửa vào kết tủa cốc, đun nóng cần thiết, để lắng lại gạn dần nước rửa qua giấy lọc chén lọc Nếu kết tủa có độ tan bé có tượng peptit hóa tốt nên rửa nước cất nóng Nếu kết tủa dễ chuyển thành trạng thái keo thỉ nên rửa dung dịch loãng chất điện li đông tụ thích hợp để xử lí sau đuổi dễ dàng Ví dụ, dùng dung dịch NH 4N03 - 3% làm nước rửa tiện, nung NH4NO3 bị phân hủy sản phẩm phân hủy cùa không tạo hợp chất dễ bay với ion kim loại Nếu hợp chất kết tủa có độ tan lớn phải tìm cách làm hạn chế kết tủa rửa Có thể rửa nước rửa chứa thuốc thử cổ ion tên với ion kết tủa, thuốc thử đuổi dễ dàng nung kết tủa Nếu không, đầu rửa dung dịch thuốc thử chứa ion tên với ion kết tủa đế đuổi tạp chất hấp phụ vào kết tủa, sau rủa nước cất nguội để đuổi hết lượng dư cùa dung dịch dùng để rửa Trong số trường hợp người ta rửa dung môi hữu cơ, ví dụ nước - rượu, nước - axeton để hạn chế độ tan kết tủa Trong trường hợp việc rửa đơn đề đuổi tạp chẩt có nước bị giữ lại kết tủa, việc rửa đạt hiệu cao ta chia thể tích nước rửa thành phẩn nhỏ rửa nhiều lân mà không nên rửa lần, lần lại dùng thể tích lớn Điểu rút từ suy luận sau : Nếu thể tích nước bị giữ lại kết tủa V nồng độ chất bẩn nước ban đầu Co mol/lit thể tích nước rửa V nổng độ chất bẩn nước lại kết tủa sau lẩn rủa thứ : C1= Sau lần rửa thứ hai : C2 = =( Sau lần rửa thứ n : Cn = ( lượng chất bẩn lại kết tủa sau lần rửa thứ n Wn= Cnv=( Thông thường V » v nên w bé n lớn Trong trường hợp kết tủa bị bẩn hấp phụ bề mặt hiệu suất rửa giảm dần số lần rửa tăng Về nguyên tác đuổi hoàn toàn ion hấp phụ Phương pháp rửa có hiệu rửa nước rửa có chứa ion trao đổi với ion đối hấp phụ mà xử lí sau đuổi dễ dàng khỏi kết tủa Chuyển Dạng Kết Tủa Thành Dạng Cân Để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân thường dùng phương pháp sấy khô nung nhằm mục đích đuổi hấp phụ nước kết tinh, chuyển hoàn Đối với chén khác (sứ, sắt, Ni) dùng gần thang nhiệt độ Chén platin có ưu điểm lớn nhiệt độ nóng chảy cao (1755°C), không phản ứng với oxi không khí, với hầu hết axit ; dùng để nung với Na 2CO3, có độ dẫn nhiệt cao, nhiệt dung thấp, hấp phụ nước không khí Nhược điểm lớn đắt tiền, mềm, dễ bị biến dạng, tác dụng với hầu hết kim loại dể tạo thành hợp kim vậy, phải đặt chén platin nóng đỏ giá platin thạch anh Khi gắp chén nóng đỏ phải dùng cặp có đầu mút platin Khi làm nguội đến nhiệt độ phòng gắp cặp niken (không dùng cặp sắt cặp sắt chì mạ niken) , Pt tác dụng với nhiều phi kim p, As, Si, c, s nhiêu hợp chất khác photphat, sunfua, oxit, peoxit, hiđroxit kiềm, kiềm thổ, xianua, nitrat kiềm, kiềm thổ, nước cưòng toan, FeCl3 HC1 không nung chất chưa biết thành phần chén platin Chén bạc có độ nóng chảy thấp (981°C) dùng cần đun nóng chảy với kiềm làm bay dung dịch kiềm Chén niken, sắt dùng chủ yếu để đun chảy với natri peoxit Na 2O2 Chén sắt không dùng đun chảy lần, ưu điểm giá thành rẻ Sự hút ẩm kết tủa Kết tủa sau sấy nung phải làm nguội trước cân O thường xảy trình kết tủa hấp phụ nước từ khỉ Nguyên nhân hút ẩm hấp phụ nước vào bề mặtt hạt rắn vĩ mao quản gen sau sấy nung (ví dụ kết tủa nhôm oxit, silicagen) Sự hút ẩm tạo thành tinh thể ngậm nước (ví dụ CaCl khan hút ẩm tạo thành CaCl2.6H20) tạo thành hợp chất hóa học (ví dụ anhiđrit photphoric (hút ẩm tạo thành HP03…) Sau sấy nung phải làm nguội kết tủa chén bẩu khí khô Thường dùng bình làm khô có nạp chất hút ẩm Cần nhớ rằng, khí quyển, cân với chất làm khô có lượng nước xác định Khi chọn chất làm khô phải ý dến độ ẩm khí binh làm khô cân Trong số chất làm khô thường dùng P 205 chất hút ẩm mạnh Tuy vậy, sau thời gian hút ẩm có hình thành lớp axit metaphotphoric bề mặt dẫn tới khả hút ẩm tiếp tục bị ; CaCl "khan" bán thị trường thường chứa lượng nước định, khí cân với CaCl2 chứa lượng nước tương ứng với khí cân CaCl2.H2O Thường dùng loại CaCl2 dược nung nhiệt độ vừa phải 200 300°c, tốc độ thiết lập cân nước CaCl nhanh loại nung điểm nóng chảy (772°) Chất làm khô CaCl2 H20 NaOH CaCl2 khan Silicagen Mg(ClO4)2 3H,0 Lượng mg H20 lít Chất làm khô Lượng mg H20 không khí cùa binh hút ẩm lít kk bình hút ẩm nạp chất làm khô 1,5 0,80 0,36 0,03 0,03 nạp chất làm khô 0,005 0,003 0,0025 CaSO4khan CaO khan H2SO4 (d = 1,838) Mg(C1O4)2 0,002 KOH Al2O3 0,014 0,005 P2O5 0,000025 Bảng Mức Độ Hút Âm Của Số Chất Làm Khô Phạm Vi ứng dụng phân tích khối lượng Nói chung, phương pháp phân tích khối lượng cho kết tin cậy xác xác định cấu tử lượng lớn trung bình Đối với đa số phương pháp khối lượng, sai số thường dao dộng giới hạn từ 0,2 - 0,4% Khi sử dụng cân vi phân tích cho phép cân đến ±1 ±1.g dùng biện pháp để loại bỏ sai số khác nâng độ xác phân tích khối lượng lên tới 0,01% Tuy phép phân tích đặc biệt, xác định khối lượng nguyên tử, yêu cầu độ xác cao Nhược điểm lớn phân tích khối lượng thời gian phân tích dài, không thích hợp cần phân tích nhanh phép phân tích kiểm tra sản xuất Phương pháp khối lượng dùng phân tích đối tượng phức tạp phải tiến hành loạt thao tác tách trước cấu tử cản trở, điều làm phức tạp kéo dài thời gian phân tích phân tích khối lượng dùng yêu cầu vẽ độ xác cao yêu cầu chủ yếu cùa phép phân tích, mà không cần ý yếu tố thời gian, ví dụ cần xác định thành phẩn chất khoáng mới, hợp chất tổng hợp mới, phân tích Các mẫu chuẩn để kiểm tra phương pháp phân tích Trong bảng ghi dạng kết tủa dạng cân số trường hợp phân tích khối lượng số nguyên tố thường gặp: Nguyên tố Dạng kết tủa Dạng cân xác đinh Kali Canxi Nhôm Silic KClO4 CaC2O4 AL(OH) (A12O3 nH20) H2SiO3 (SiO2.H2O) KClO4 CaO A12O3 SiO2 Photpho Lưu huỳnh Clo Bạc Kẽm Crom Mangan Sắt Coban Ni ken MgNH4P04 BaS04 AgCl AgCl ZnNH4P04 Cr(OH)3 (Cr2O3 nH2O) MnO(OH)2 Fe(OH)3 (Fe2O3 nH20) CoS Niken đimetylglioxìmat Mg2P2O7 BaSO4 AgCl AgCl Zn2P2O7 Cr203 Mn2O3 Fe2O3 CoSO4 Niken đimetylglioximat Ni(Dim)j Ni(Dim)2 Phần 2: Xây Dựng Hệ Thống Bài Tập Vậy việc tính toán giải toán phương pháp phân tích khối lượng phải làm nào? Các dạng tập hay gặp? Sau tình bày rõ vấn đề 2.1 Hệ Số Chuyển F F= Trong a, b số cần thiết để cân số mol chất cần xác định tử mẫu số VD: có a gam chất X phân tích, tạo thành mz gam chất Z dạng cân X Z  Hệ số chuyển fx = đó: MZ: phân tử lượng Z MX: phân tử lượng X; mol Z n mol X Gía trị F số trường hợp phân tích khối lượng Chất cần Dạng cân F xác định Si SiO2 MSi/MSiO2=0,4674 Ba BaSO4 MBa/MBaSO4=0,5884 S BaSO4 MS/MBaSO4=0,1374 Fe Fe2O3 2MFe/MFe2O3=0,6994 Fe3O4 Fe2O3 2MFe3O4/3MFe2O3=0,9666 Mg Mg2P2O7 2MMg/MMg2P2O7=0,2184 MgO Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7=0,3622 MgCO3 Mg2P2O7 2MMgCO3/MMg2P2O7=0,7577 P2O5 Mg2P2O7 MP2O5/MMg2P2O7=0,6378 Ni NiC8H14N4O4 MNi/MNi(Dm)2=0,2032 Chú ý: dạng cân không chứa nguyên tố cần xác định, chẳng hạn để định lượng nito NH4Cl người ta làm kết tủa dạng (NH 4)2PtCl6 sau nung thành Pt cân, hệ số chuyển F= 2.2 Xác định độ ẩm mẫu % độ ẩm = a: Khối lượng mẫu ban đầu a’: Khối lượng mẫu lại sau sấy khô 2.3 Các Dạng Bài Tập Dạng 1: Bài Tập Tính Lượng Chất Phân Tích Phương Pháp Giai : VD: Cần lượng cân ( thể tích ) AX để làm kết tủa dạng BX kết tủa có khối lượng cân mBX = m Giải: AX BX n0 : n : Phản ứng đủ : = => a = Bài Tập mẫu: Bài : Để định lượng clo muối ăn có độ tinh khiết = 80% cần cân lượng muối để sau hòa tan kết tủa ion dạng AgCl kết tủa cân có khối lượng vào cỡ 0,5 gam Giải: Phương trình phản ứng kết tủa : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 n0: n: phản ứng đủ nên : =  m==0,2034  lượng cân cần lấy x= 0,2034 =0,254 g  cần cân xác 0,25 gam muối ăn Bài 2: Tính số mililit NH3 4,5% (d = 0,98 g/ml) cần để làm kết tủa sắt dạng sắt (III) hiđroxit từ mẫu 1,000 gam quặng sắt chứa 30% Fe 203, biết cần dùng thuốc thử dư 10% so với lượng lí thuyết Giai : Số mol Fe có quặng : nFe== 3,75 Nổng độ mol NH3 : CNH3==2,539 M + NH3 + 2H2O Fe(OH)3 + nphan ung: 3,75 phản ứng đủ nên : 3,75 = => V= 4,353 ml Thể tích thuốc thử cấn dùng : V = 4,788 ml Vậy cần lấy độ 4,8 ml NH3 4,5 % để làm kết tủa Fe(OH)3 Bài 3: Tính thể tích BaCl2 0,0600M cần dùng để làm kết tủa ion từ dung dịch thu hòa tan 1,010 g mẫu chứa 20% S (dưới dạng ) Cần phải dùng dư 20% thuốc thử so với luợng tính theo lý thuyết Giai : + BaSO4 Gọi % S có mẫu P (%) Số gam S có m gam mẫu : Số gam BaSO4 thu mẫu : Số mol BaCl2 phản ứng vừa đủ với để tạo số gam BaSO4 tính : = Số ml BaCl2 0,06 M phản ứng vừa đủ với để tạo số gam BaSO4 tính : = = 105,21 ml Số ml dung dịch cần dùng dư 20% so lí thuyết 105,21 = 126,25 ml Bài Tập Vận Dụng Chuẩn hóa dung dịch H2SO4 phương pháp khối lượng cách làm kết tủa ion dạng BaSO4 Biết 50,00 ml dung dịch axit cho t 405,5 mg BaSO4 Tính nồng độ mol/lit H2SO4 (ĐS: 0,0348 mol/lit) Phải dùng hết ml dung dịch NH4OH 5% d= 0,990 g/ml làm kết tủa hết dung dịch phân tích hòa tan từ 0,200 g quặng có 30% Fe, biết cần dùng thuốc thử dư 20% so với lượng lí thuyết (ĐS: 2,8 ml) Cần lấy ml dung dịch BaSO4 nồng độ 60 mg/l để kết tủa hết ion từ gam muối Na2SO4 tinh khiết ? MBaCl2 = 208,25 ; MNa2SO4 = 142,041 (ĐS: 24,44 ml) Cần lấy gam magienit ( khoáng chứa 85% MgCO 3) để định lượng MgCO3 dạng cân Mg2P2O7, sai số tương đối không 0,1%, độ lệch chuẩn (ĐS: 0,3g) Dạng 2: Bài Tập Tính Kết Qủa Phân Tích ( tính khối lượng, phần trăm khối lượng, xác định công thức phân tử , độ ẩm ) Dạng 2.1 phân tích trực tiếp Phương pháp giải : Lượng chất định phân tính theo : m = Fq q- khối lượng dạng cân F- hệ số chuyển Biểu diễn vào % : mẫu phân tích P gam kết biểu diễn vào % là: X %= Nếu hòa tan P gam mẫu thành V ml dung dịch lấy v ml dung dịch đem phân tích : X %= Dạng 2.2 phân tích gián tiếp Phương pháp giải : Ví Dụ : lấy P gam hỗn hợp NaCl KCl, hòa tan thành dung dịch sau làm kết tủa dạng AgCl, rửa, sấy khô kết tủa cân q gam AgCl Cần tính số gam muối clorua hỗn hợp NaCl + KCl Cách tính sau: Đặt m1- số gam NaCl P gam hỗn hợp m2- số gam KCl P gam hỗn hợp Ta có hệ phương trình : m1 + m2 = P m1 + m2 = q Giải tìm m1, m2 Bài Tập Mẫu Bài Xác định hàm lượng nước có mẫu BaSO 4.2H2O, người ta tiến hành thí nghiệm thu kết sau: -khối lượng lọ cân : 2,3 g -khối lượng lọ cân + BaSO4.2H2O : 3,1 g -khối lượng lọ cân sau sấy: 2,9 g Xác định độ ẩm mẫu Giai: khối lượng BaSO4.2H2O = 3,1 2,3 = 0,8 g Khối lượng BaSO4 = 2,92,3= 0,6 g Khối lượng H2O = 0,8 0,6 = 0,2 g  % H2O mẫu = 25 % Vậy độ ẩm mẫu phân tích 25% Bài Tiến hành xác định thành phần Fe phèn sắt amoni : cân xác gam mẫu phèn sắt, tiến hành trình phân tích khối lượng Khi nung sắt tồn dạng cân Fe2O3 cân 0,16 gam Tính % Fe mẫu ban đầu Giải: F= % Fe = mdạng cân = 11,2 % Bài Một mẫu đá vôi cân nặng 1,2300 gam hòa tan axit Lọc bỏ tạp chất không tan, dung dịch qua lọc cho tác dụng với NH4OH , khối lượng oxit kim loại hóa trị 3( Fe2O3, Al2O3) thu 0,0584 gam Nhôm cô lập riêng dạng cân thu Al2O3 nặng 0,0232 gam Tính % Fe % Al mẫu Giai: FAl = ; FFe = % Al = mAl2O3 = % ; %Fe =(mhỗnhop mAl2O3) = % Bài Để xác định hàm lượng NiSO4 nước kết tinh mẫu NiSO4.xH2O, người ta dùng phương pháp phân tích khối lượng: cân 2,7160g mẫu, hòa tan thành 100,0ml; lấy 20,00ml dung dịch tạo tủa dung dịch Khối lượng tủa thu 0,4511g Tính %NiSO4 xác định trị số x công thức phân tử (Ni=59 Ba =137) Giải: cân 2,7160g mẫu, hòa tan thành 100,0ml; lấy 20,00ml dung dịch tạo tủa dung dịch Khối lượng tủa thu 0,4511g F= = ; mmẫu =2,7160g f= NiSO4+ =BaSO4 Dạng cân BaSO4 mBaSO4=0,4511 % NiSO4 = mBaSO4 = 0,4511 = 55,24% Để xác định trị số x phân tử phải có điều kiện mẫu muối tinh khiết Mẫu có NiSO4.xH2O Số gam NiSO4 mẫu = 0,4511 Số gam nước 2,7160 0,4511 =1,2156 g Thiết lập hệ thức: = = => x = 7,85 Vì x nguyên nên x=8 Bài Tập Vận Dụng: Kết phân tích hàm lượng nước mẫu rau xanh phương pháp phân tích khối lượng cho số liệu sau: -cốc cân: m0 = 9,4358 g - cốc cân có mẫu (chưa sấy) : m1 = 11,4585 g - cốc cân có mau sấy: m2= 9,7428 g Tính hàm lượng nước rau cho Chế hóa 0,75 gam thuốc trừ sâu DDT (C14H9Cl5) với HNO3 bốc khói làm kết tủa Clo thoat dạng AgCl 0,239 g AgCl Tính phần trăm khối lượng DDT có thuốc trừ sâu (ĐS: 15,74%) Để xác định hàm lượng photpho mẫu quặng photphat, người ta hòa tan 0,418g quặng làm kết tủa photpho dạng MgNH4PO4.6H2O Sau nung để chuyển thành Mg2P2O7 Khối lượng Mg2P2O7 cân 0,2208 g Tính hàm lượng P2O5 quặng (ĐS: 33,79%) Phân hủy 0,1500g hợp chất hữu có công thức C6H6-xClx ion Kết tủa ion thu 0,4040g AgCl dạng cân Xác định x công thức phân tử (hợp chất hữu xem nguyên chất).ĐS: x=4 Trong mẫu đá mặt trăng tàu vũ trụ Apolo 11 mang về, phat khoáng chưa biết chứa 16,2% Ca; 22,5 % Fe; 22,6% si 38,7 % O Hãy xác định CTHH loại khoáng ( lấy gần Ca=40; Fe=56; Si=28; O=16) Hòa tan 0,0962gam hợp chất tinh khiết (CH 3)4NBrx Tiến hành khử để chuyển toàn brôm Br -, sau nhận 0,1730gam kết tủa AgBr Hãy tính x công thức phân tử hợp chất F= (Cho M Br = 0,4255 M AgBr , lấy gần đúng: C = 12; H = 1; N = 14; Br = 80) Phần 3: Kết Luận Qua việc nghiên cứu phân tích khối lượng Hóa Phân Tích đến việc tìm hiểu phương pháp giải dạng toán, phương pháp phân tích khối lượng cho kết tin cậy xác xác định cấu tử lượng lớn trung bình Các toán giải phương pháp phân tích khối lượng phổ biến cấp học dạng thiếu Phần trình bày nhiều thiếu sót, mong nhận góp ý chỉnh sửa bạn! Tài liệu tham khảo: 1.Giao trình Hóa Phân Tích – HVKTQS 2.Hóa Phân tích phần III Nguyễn Tịnh Dung 3.Bài Tập Hóa Phân Tích Nguyễn Tịnh Dung 4.Website : 123doc.org [...]... thức phân tử của hợp chất trên F= (Cho M Br = 0,4255 M AgBr , lấy gần đúng: C = 12; H = 1; N = 14; Br = 80) Phần 3: Kết Luận Qua việc nghiên cứu về phân tích khối lượng trong Hóa Phân Tích đến việc tìm hiểu phương pháp giải các dạng toán, phương pháp phân tích khối lượng cho kết quả khá tin cậy và chính xác khi xác định các cấu tử lượng lớn và trung bình Các bài toán giải bằng phương pháp phân tích khối. .. của phân tích khối lượng Nói chung, phương pháp phân tích khối lượng cho kết quả khá tin cậy và chính xác khi xác định các cấu tử lượng lớn và trung bình Đối với đa số các phương pháp khối lượng, sai số thường dao dộng trong giới hạn từ 0,2 - 0,4% Khi sử dụng các cân vi phân tích cho phép cân đến ±1 và ±1.g và dùng mọi biện pháp để loại bỏ các sai số khác thì có thể nâng độ chính xác phân tích khối lượng. .. khối lượng, phần trăm khối lượng, xác định công thức phân tử , độ ẩm ) Dạng 2.1 phân tích trực tiếp Phương pháp giải : Lượng chất định phân tính theo : m = Fq q- khối lượng dạng cân F- hệ số chuyển Biểu diễn vào % : nếu mẫu phân tích là P gam thì kết quả biểu diễn vào % là: X %= Nếu hòa tan P gam mẫu thành V ml dung dịch và lấy v ml dung dịch đem phân tích thì : X %= Dạng 2.2 phân tích gián tiếp Phương. .. tích khối lượng lên tới 0,01% Tuy vậy chỉ trong các phép phân tích đặc biệt, như xác định khối lượng nguyên tử, mới yêu cầu về độ chính xác cao như vậy Nhược điểm lớn của phân tích khối lượng là thời gian phân tích quá dài, không thích hợp khi cần phân tích nhanh như trong phép phân tích kiểm tra sản xuất Phương pháp khối lượng cũng ít dùng khi phân tích các đối tượng phức tạp vì khi ấy phải tiến hành... gian phân tích vì vậy phân tích khối lượng chỉ dùng khi yêu cầu vẽ độ chính xác cao và là yêu cầu chủ yếu cùa phép phân tích, mà không cần chú ý yếu tố thời gian, ví dụ khi cần xác định thành phẩn các chất khoáng mới, các hợp chất tổng hợp mới, phân tích Các mẫu chuẩn để kiểm tra các phương pháp phân tích mới Trong bảng dưới đây ghi dạng kết tủa và dạng cân trong một số trường hợp phân tích khối lượng. .. hàm lượng nước có trong mẫu BaSO 4.2H2O, người ta tiến hành thí nghiệm và thu được các kết quả sau: -khối lượng lọ cân : 2,3 g -khối lượng lọ cân + BaSO4.2H2O : 3,1 g -khối lượng lọ cân sau khi sấy: 2,9 g Xác định độ ẩm của mẫu Giai: khối lượng BaSO4.2H2O = 3,1 2,3 = 0,8 g Khối lượng BaSO4 = 2,92,3= 0,6 g Khối lượng H2O = 0,8 0,6 = 0,2 g  % H2O trong mẫu = 25 % Vậy độ ẩm của mẫu phân tích là 25% Bài. .. định lượng nito trong NH4Cl người ta làm kết tủa ở dạng (NH 4)2PtCl6 sau đó nung thành Pt rồi cân, hệ số chuyển F= 2.2 Xác định độ ẩm của mẫu % độ ẩm = a: Khối lượng mẫu ban đầu a’: Khối lượng mẫu còn lại sau khi sấy khô 2.3 Các Dạng Bài Tập Dạng 1: Bài Tập Tính Lượng Chất Phân Tích Phương Pháp Giai : VD: Cần lượng cân ( thể tích ) của AX là bao nhiêu để làm kết tủa dưới dạng BX thì kết tủa có khối lượng. .. Ni(Dim)j Ni(Dim)2 Phần 2: Xây Dựng Hệ Thống Bài Tập Vậy việc tính toán giải một bài toán bằng phương pháp phân tích khối lượng phải làm như thế nào? Các dạng bài tập nào hay gặp? Sau đây chúng tôi sẽ tình bày rõ hơn những vấn đề này 2.1 Hệ Số Chuyển F F= Trong đó a, b là các số cần thiết để cân bằng số mol chất cần xác định trong tử và mẫu số VD: có a gam chất X phân tích, tạo thành mz gam chất Z dạng cân... quả phân tích hàm lượng nước trong 1 mẫu rau xanh bằng phương pháp phân tích khối lượng cho số liệu như sau: -cốc cân: m0 = 9,4358 g - cốc cân có mẫu (chưa sấy) : m1 = 11,4585 g - cốc cân có mau đã sấy: m2= 9,7428 g Tính hàm lượng nước trong rau đã cho 2 Chế hóa 0,75 gam thuốc trừ sâu DDT (C14H9Cl5) với HNO3 bốc khói và làm kết tủa Clo thoat ra dưới dạng AgCl được 0,239 g AgCl Tính phần trăm khối lượng. .. mAl2O3 = 1 % ; %Fe =(mhỗnhop mAl2O3) = 2 % Bài 4 Để xác định hàm lượng NiSO4 và nước kết tinh trong một mẫu NiSO4.xH2O, người ta dùng phương pháp phân tích khối lượng: cân 2,7160g mẫu, hòa tan thành 100,0ml; lấy 20,00ml dung dịch trên tạo tủa bằng dung dịch Khối lượng tủa thu được là 0,4511g Tính %NiSO4 và xác định trị số x trong công thức phân tử (Ni=59 Ba =137) Giải: cân 2,7160g mẫu, hòa tan thành 100,0ml;