Đề Tài Phân Tích Đất Cây Trồng

Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện pháp cải tạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ra những công thức luân

Trang 1

LỜI CẢM ƠN

Trong suốt thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Và Ứng Dụng Công Nghệ Nha Trang, được sự giúp đỡ tận tình của Tiến Sĩ: Nguyễn Duy Nhứt và các anh chị trong Viện, đã tạo điều kiện thuận lợi cho em có thể áp dụng những kiến thức đã học vào lĩnh vực thực tế Những kiến thức đã tích luỹ được hôm nay sẽ là hành trang và kinh nghiệm giúp em trong hoạt động thực tiễn

Để có thể hoàn thành tốt tập báo cáo này, trước hết em xin cảm ơn cô giáo: Phan Thị Thương đã tận tình truyền đạt những kiến thức trong quá trình thực tập và trực tiếp hướng dẫn, cùng các thầy cô trong trường Cao Đẳng Công Nghiệp Tuy Hoà đã tận tình dạy bảo và truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt 3 năm học qua

Qua đây em cũng xin chân thành cảm ơn các anh chị, cô chú trong Viện đã hết sức giúp đỡ và hướng dẫn em trong công tác thực tế để hoàn thành tốt báo cáo, đưa lý luận kiến thức trong nhà trường vào thực tế

Chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp CĐ – HOÁ29, cùng các bạn sinh viên thực tập tại phòng thí nghiệm ở Viện đã nhiệt tình giúp đỡ động viên em

Cuối cùng con xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến bố, mẹ kính mến cùng anh chị

em thân yêu Người đã ủng hộ nhiệt tình cả vật chất lẫn tinh thần trong suốt quá trình thực tập và thực hiện đề tài

Em sẽ cố gắng vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế và làm việc với đầy nhiệt huyết hoài bão cùng tri thức đối với cuộc sống

Em xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên

Tr ần Thị Mỹ Châu

Trang 2

SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Trang 2 GVHD: Phan Thị Thương Lớp: CĐ-H29

* Vì vậy, để thực hiện được nhiệm vụ này đòi hỏi phải có sự đóng góp to lớn của nhiều ngành và nhiều lĩnh vực, trong đó Thổ nhưỡng là một trong những lĩnh vực hết sức quan trọng

Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện pháp cải tạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ra những công thức luân canh để có năng suất cao và ổn định…hay những chuẩn đón những nguyên nhân bệnh của cây trồng…thì không thể không đề cập đến việc phân tích đất Ngay từ những thời kỳ lịch sử xa xưa con người đã có những hiểu biết nhất định về

“Sinh thái học” dù rằng họ không biết thuật ngữ này

Có thể nêu lên những công trình có đề cập đến “Sinh thái học” như: theo Phrate (317 - 286 TCN) người khai sinh môn học thực vật học đã chú ý đến ảnh hưởng của thời tiết, màu đất đến sự sinh trưởng, tuổi thọ của cây và thời kỳ quả chín, tác động qua lại giữa thảm thực vật với địa hình, địa lí

Qua đây, ta cũng có thể nói nguồn tài nguyên đất nó có vai trò quan trọng như thế nào, vậy đất là gì ?

Trang 3

Đất là một lớp mỏng khoáng vật trên bề mặt Trái đất đã bị phong hoá kết hợp với thành phần hữu cơ Thực vật phát triển trên đất, vì vậy đất là một trong những thành phần tối quan trọng của địa quyển Mặt dù chỉ là một lớp rất mỏng so với kích thước của Trái đất, song đất lại là môi trường sản sinh ra lương thực, thực phẩm cho hầu hết các dạng sinh vật

Bên cạnh vai trò sản xuất lương thực thực phẩm, đất còn là nơi tiếp nhận một lượng lớn các chất gây ô nhiễm Một số chất được con người đưa vào đất như phân bón, hoá chất bảo vệ thực vật…cũng góp phần làm ô nhiễm môi trường đất, không khí và nước

Có thể nói rằng: đất là vật thể thiên nhiên được tạo thành nhờ sự kết hợp của sáu yếu tố là đá, sinh vật (gồm động vật và thực vật), khí hậu, địa hình, thời gian và con người Nhiều nhà nghiên cứu cho rằng khi có loài người, thì con người là yếu tố đặc biệt quan trọng tác động đến sự hình thành và thoái hoá của đất

Đất là một hệ mở, hệ này thường xuyên trao đổi chất và năng lượng với khí quyển, thuỷ quyển và sinh quyển

Trên quan điểm sinh thái học và môi trường, có thể xem đất là một cơ thể sống, vì trong nó có nhiều sinh vật khác như: vi khuẩn, nấm, tảo, thực vật, động vật Do đó, đất cũng tuân thủ các quy luật sống: phát sinh, phát triển, thoái hoá và già cõi

Trang 4

SVTT: Trần Thị Mỹ Châu Trang 4 GVHD: Phan Thị Thương

Lớp: CĐ-H29

PHẦN HAI:

PHÂN TÍCH ĐẤT

I Chuẩn bị mẫu

- Địa chỉ lấy mẫu: Mẫu đất ruộng bỏ hoang _ Vĩnh Hải _ Nha Trang

- Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện): lấy nhiều điểm trên một đám

ruộng, thông thường chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi trộn đều lại và lấy một lượng

cần thiết về phân tích

Hình 1: Phân bố các điểm lấy mẫu

- Loại trừ cá biệt không điển hình: lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại,

tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào

Nếu toàn khối kém đồng nhất thì phải phân nhỏ ra Ví dụ toàn khu ruộng có đất

cao, đất trũng, có thành phần cơ giới khác nhau, trong trường hợp này phải phân nhỏ ra

nhiều ô, mỗi ô phải đồng đều về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại diện

để phân tích

- Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình: đất khi lấy tại nhiều điểm cần băm

nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện điển hình Sau đó dùng quy tắc chia bốn lấy một

Trang 5

- Phơi khô: đất lấy về băm nhỏ (cỡ 1 - 1.5 cm) nhặt rễ rải đều trên khay men hoặc

giấy dầu, phơi khô trong nhà Nhà phơi đất phải thoáng gió, không có hoá chất nhất là

những chất dễ bay hơi

Không nên phơi ngoài nắng hoặc cho vào tủ sấy Thường phơi trong không khí vài ngày là khô và có thể giã được Tốc độ khô tuỳ thuộc vào từng loại đất, nhiệt độ không khí, đất cát chóng khô, đất sét lâu khô

- Nghiền và rây: đất cho vào cối trước khi giã phải nhặt kỹ sạn, gạch, rễ cây, rây qua

rây 1mm Phải giã và rây hết số đất đó, không được bỏ phần còn lại trên rây

Cho mẫu đất đó vào hộp giấy bằng bìa cứng hoặc vào bình thuỷ tinh kèm theo phiếu ghi mẫu Riêng đất để phân tích mùn, đạm phải nghiền nhỏ hơn và nhặt sạch rễ

Lấy trong số đất đã rây ra độ 20g, dùng kính lúp nhặt sạch rễ cây và tiếp tục giã nhỏ và rây hết qua rây 0.25mm Sau đó dùng đũa thuỷ tinh xát nóng bằng miếng dạ và rà trên lớp đất rãi mỏng để hút hết rễ cây

Lượng đất nghiền nhỏ này dùng riêng phân tích mùn và đạm, gói bằng giấy dầu và

bỏ chung vào hộp đất

II Nội dung phân tích

Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi rây qua rây 2mm Phần đá có kích thước lớn hơn 2mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất) Lượng đất được nghiền nhỏ bằng chày và cối nghiền lớn rồi rây qua rây 1mm sau đó cho vào các bịch đã chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn

1 Xác định độ pH (độ chua của đất) ( pH H2O)

1.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

pH là đại lượng biểu thị hoạt động H+ trong môi trường đất Đây là chỉ tiêu đơn giản đầu tiên về độ chua thường được xác định nhất, nó có ý nghĩa rất lớn trong việc đánh giá tính chất của đất

Đa số đất Việt Nam là đất chua Độ pH phản ánh mức độ rửa trôi các cation kiềm và kiềm thổ cũng như mức độ tích tụ các cation sắt, nhôm trong đất

- Có 3 loại pH thường xác định:

· pH nước là pH đo tác động của đất và nước

Trang 6

· pH muối trung tính là pH đo tác động đất và muối trung tính Ví dụ: pHKCl, pHNaF

là pH đo tác động của đất với NaF 1 M là một loại muối thuỷ phân có môi trường kiềm

· Đối với đất chua pH nước > pHKCl và tác động NaF do phản ứng tạo phức của Al3+

với F- tạo thành OH do đó làm tăng mạnh độ pH Mức độ tăng pH khi tác động với NaF

- Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4.01; 6.86; 9.18

- Các dung dịch trao đổi: KCl 1 M

- Nước cất có độ dẫn điện riêng không lớn hơn 0.2 ms/m và pH = 5.6 - 6.6 ở 250C

1.4 Thực hành

Xác định pH của mẫu đất ruộng Vĩnh Hải – Nha Trang

- Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào trong bình nhựa dung tích 100ml, miệng rộng

- Thêm 50ml H2O cất ( hoặc KCl nếu đo pHKCl)

Lắc bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc bằng máy 30 phút (vận tốc maximum) sau đó để yên trong khoảng 2 giờ (không quá 3 giờ)

Lắc xoáy lại 2 - 3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù

Đo pH bằng pH mét điện cực thủy tinh Vị trí bầu điện cực ở vị trí trung tâm và trung điểm độ sâu của dung dịch trong huyền phù

Đọc kết quả đo sau khi kim chỉ ổn định 30 giây (mẫu được đo 2 lần lặp lại)

* Đánh giá theo thang tiêu chuẩn sau: (bảng 1)

Trang 7

- Cân toàn bộ dụng cụ, ghi lại kết quả cân lần 1, (ta gọi là m1), đơn vị (g)

- Cân 50g đất, cho vào phía trên tấm giấy lọc, (ta gọi là m), đơn vị (g)

- Thêm H2O vào ngập đất, đầy tấm giấy lọc

Để lắng hơn 2giờ hoặc qua đêm (giai đoạn này để kiểm tra mức độ hấp thu nước cao nhất của đất) Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen

Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn và làm khô bề mặt giấy thấm

Sau đó cân lại khối lượng của toàn bộ hệ thống, (ta gọi là m2), đơn vị (g)

3 Dung lượng cation trao đổi (CEC)

Dung lượng cation trao đổi (CEC) là dung lượng hấp thụ cation của phức hệ keo đất Lượng và chất của CEC là một chỉ tiêu quan trọng về độ phì nhiêu của đất phản ánh khả năng chứa đựng và điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bón phân hợp lý

Các bước tiến hành như sau:

- Bão hoà đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation đất đã hấp thu

và chứa đầy khả năng hấp thu của đất ( hay gọi là cation bão hoà)

Trang 8

- Rửa sạch hết những cation ngoài tầng hấp thu của đất

- Đẩy toàn bộ cation bão hoà ra bằng một cation khác

- Xác định số meq của cation bão hoà được đẩy ra và từ đó suy ra CEC của đất bằng

số meq/100g đất ( hoặc Cmol/kg đất)

 Các lưu ý

Để đảm bảo kết quả chính xác cần phải chú ý một số đặc điểm sau:

- Đảm bảo chiết liên tục, đúng tốc độ qui định

- Không được để khô mặt mẫu, không được gián đoạn giữa các bước (cụ thể: sau khi bão hoà cation lập tức phải rửa, sau khâu rửa lập tức phải đẩy cation bão hoà)

- Không được để lọt mẫu, khô mẫu Cân đồng nhất các yếu tố với tất cả các mẫu

Kĩ thuật chung của 3 bước CEC là rửa, trao đổi và thay thế cation bão hoà là như nhau, chỉ cần thực hiện được 3 yêu cầu đã nêu là đảm bảo kết quả tốt

Nhưng cần phải biết với từng loại đất khác nhau, khả năng hấp thu và trao đổi khác nhau, nên tỉ lệ đất: dung dịch và thời gian trao đổi có thể khác nhau

3.2 Phương pháp amon acetate

► Nguyên lý: amon acetate là phương pháp sử dụng dung dịch amon acetate 1M

(pH = 7) là dung dịch bão hoà cation Cation NH4+ sẽ đẩy hết các cation trong tầng cation hấp thu của đất và làm no cation toàn bộ khả năng hấp thụ của đất Xác định

NH4+ - CEC bằng phương pháp Kjendhal

* Ưu điểm của phương pháp:

- Có độ đệm 2 chiều cao, pH của dịch hầu như không thay đổi trong quá trình trao đổi cation và pha loãng

- Ion bão hoà NH4+ là ion biểu kiến được xác định dễ dàng và chính xác bằng phương pháp Kjendhal

* Mặc dù vậy phương pháp cũng có những nhược điểm như:

- Đối với đất có chất hữu cơ cao, những đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit hoặc những khoáng sét dạng 1:1 khác thì chiết rút bằng amon axetat đều đứa đến kết quả thấp hơn của dịch bari axetat hoặc bari clorua - trietanolamin

Trang 9

- Những loại đất có chứa vecmiculit thì các cation Ca2+, Mg2+, Na+ hay H+ không thể đẩy ra

- Đất canxit cũng cho kết quả thấp do một ít CaCO3 hoà tan sẽ cung cấp một lượng

Ca2+ đồng bão hoà amon

Ngoài ra sử dụng NH4+ làm cation bão hoà và là cation biểu thị thì việc rửa bằng nước là không thể được do NH4+ bị thuỷ phân tạo thành NH4OH hoà tan làm giảm CEC Do đó cần rửa bằng etanol 95% hoặc 80% ( nếu nồng độ thấp NH4+ không rửa hết

- Cân tiếp 3g cát đã xử lý, trải đều thật nhẹ, tạo thành 1 lớp phủ thứ 3

Cắt 1 mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính của phễu, đặt lên trên bề mặt nhằm giảm áp lực nước và dung dịch cho vào Dung dịch cho vào:

· 50 ml cồn ở 80%, để lắng

Trang 10

· 100 ml cồn 80%, để lắng

*Chú ý : Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh để cho bề mặt giấy thấm bị khô

Còn dung dịch thứ 3 phải lọc qua thay thế bằng 1 bình nhựa V = 150 – 20ml mới

- Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH < 2.5)

- Lọc và lấy dung dịch lọc đựng vào các bình nhựa 150ml

Sau đó các thao tác được thực hiện tương tự như làm với N tổng số là chạy máy Kjeldahl, với thể tích dịch trích khi chạy là 50ml

Cuối cùng chuẩn độ bằng burette điện tử dùng HCl 0.01N

m: khối lượng mẫu đất cân phân tích (g)

K: hệ số chuyển đổi khối lượng mẫu khô kiệt

Số liệu:

a = 6.8 V0 = 400 CEC = 10.5

b = 4.3 K = 1.575

4 Chỉ tiêu N tổng số

Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật Hầu hết các nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ (95 - 99%), chỉ một phần ở dạng vô cơ (1 - 5%) Đa số các đất, hàm lượng nitơ trong chất mùn chiếm khoảng 5% chất mùn Cây

Trang 11

trồng chỉ sử dụng nitơ trong đất khi đã chuyển hoá thành dạng vô cơ (nitơ hữu cơ trong mùn -axit amin -amit -amoni nitrat) Mức độ phân giải phụ thuộc vào bản chất của dạng nitơ hữu cơ (nếu C/N càng cao, nitơ hữu cơ càng khó phân giải), vào nhiệt độ, độ

ẩm, pH… của đất Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ phì

nhiêu tiềm tàng của đất Để phân tích người ta thường phân huỷ chất hữu cơ chuyển nitơ thành dạng amoni Quá trình phân huỷ này có rất nhiều phương pháp khác nhau:

- Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất xúc tác Phương pháp Kenđan (Kjendahl, 1883) dùng H2SO4 đặc đun sôi với chất xúc tác là selen hoặc CuSO4

- Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh Tiurin (1933) dùng H2SO4 đặc đun sôi với K2Cr2O7 hay CrO3 Hay có thể kết hợp với KClO4 và đun sôi (Ghinbuoc, Meseriacov, 1963)

Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni người ta dùng phương pháp chuẩn độ hoặc so màu để xác định lượng nitơ tổng số trong đất

4.2 Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kenđan (Kjeldahl)

4.3 Công phá bằng H2SO4 đặc kết hợp với K2Cr2O4 (Tiurin)

Tuỳ theo hàm lượng mùn, cân từ 0.2g đến 1.0g đất vào bình loại 250ml, cho vào đấy 2.5ml K2Cr2O7 10% hay dung dịch CrO3 25%, thêm 5ml H2SO4 đậm đặc, đậy bình bằng chiếc phễu nhỏ Đun sôi nhẹ trên 10 phút đến xuất hiện màu xanh lục, nếu đất giàu mùn ,màu xanh lục xuất hiện ngay thì thêm 1 – 2ml dung dịch K2Cr2O7 hoặc CrO3 nữa, rồi thêm 5ml H2SO4 và đun thêm Sau khi oxi hoá xong (dung dịch có màu xanh lục rõ) thì lấy ra khỏi bếp và để nguội, khác với các kiểu công phá dung dịch này có màu

Các dung dịch sau khi công phá xong đều cho vào máy chưng cất đạm kjenđan để chưng amoniac và xác định chúng

2CH3CHNH2COOH + 13 H2SO4 (NH4)2SO4 + 6CO2 + 16H2O + 12SO2

4.4 Chưng đạm bằng bình kjenđan

Ở bình hứng đựng 10ml axit boric 4% và 5 giọt chỉ thị Tasirô Bình hứng là bình tam giác cỡ 250 – 300ml, amoniac thoát ra khi chưng bị dung dịch axit boric hấp thụ tạo thành amon borat

H3BO3 + 3NH4OH = (NH4)3BO3 + 3H2O

Trang 12

tiêu chuẩn cho đến khi màu dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím đỏ

2(NH4)3BO3 + 3H2SO4 = 3(NH4)3BO3 + 2H2BO3

Hàm lượng đạm được tính trực tiếp từ thể tích H2SO4 tiêu chuẩn, do đó đơn giản hơn phương pháp sẽ dùng H2SO4 tiêu chuẩn làm chất hấp thu và nồng độ H3BO3 không cần chính xác (đất vùng nhiệt đới thường có % N < 0.2%)

4.5 Hoá chất và dụng cụ

- Dụng cụ, thiết bị,vật liệu thông thường phòng thí nghiệm

- Hoá chất giống xác định mùn khi công phá

5 Xác định P tổng số theo phương pháp xeruleo – molypdic

Trang 13

Photpho có tác dụng rất quan trọng trong dinh dưỡng của thực vật, đặc biệt là đối với sự phát triển của rễ và hạt Hàm lượng photpho trong đất giao động trong khoảng 0.1 – 0.19 % (P2O5) Trong tất cả các loại đất, hàm lượng photpho ở các tầng dưới nhỏ hơn đáng kể so với tầng trên

► Nguyên tắc phương pháp:

Photphat kết hợp với ion Mo4+ và Mo6+ thành một phức chất màu xanh lơ Độ

đậm của màu sắc tỷ lệ với hàm lượng photpho trong thực phẩm:

2(MoO2.4MoO3) + H3PO4 + 4H2O → (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O

Phức chất màu xanh l

5.2 Dụng cụ - thiết bị - hoá chất

- Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm

- Quang sắc kế

- Dung dịch sunfo – molypdic để pha chế thuốc thử molypdic

- Thuốc thử sunfo molypdic A

- Thuốc thử sunfo molypdic B

5.3 Quy trình

+Chuẩn bị đường chuẩn

Trang 14

Trang 15

► Dựa vào phương trình đường chuẩn ta tính ra X, đánh giá theo bảng sau:

* Bảng tỉ lệ SiO 2 trong một số đất trồng của ta: (bảng 3)

Trang 16

để tăng cường phá mẫu, thời gian khoảng 1-2 ngày

Sau khi mẫu đã đun đến trắng, bắt xuống để nguội, dùng nước cất tráng rửa phễu, dung dịch cho vào bình tam giác đó, sau cho nước cất đến vạch 100ml của bình tam giác, đậy kín miệng bình và ngâm trong thời gian 1 ngày

Lọc kết tủa bằng giấy lọc không tro, nước lọc được dùng để phân tích các thành phần khoáng khác như Ca, Mg, Fe, Mn… gọi là dung dịch A2

Rửa kết tủa bằng dung dịch axit HCl 1% vài lần, đồng thời kết hợp tráng sạch cuốn hết cặn trong bình định mức lên giấy lọc Sau 3-4 lần rửa, cuối cùng kết thúc bằng rửa nước cất, toàn bộ nước rủa này đều bỏ đi

Giấy lọc có kết tủa cho vào chén nung đã biết trước khối lượng, đem nung trong lò nung ở nhiệt độ 800-9000C, thời gian độ 1 giờ Nung xong để nguội trong bình hút ẩm, rồi cân chính xác trên cân phân tích và tính kết quả theo công thức sau:

%SiO2 = a * 100

Với a = 0.403g (khối lượng còn lại sau khi nung)

7 Chất mùn (MO)

Sự tích luỹ chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vật cũng như bón phân hữu cơ Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tính chất lí, hoá học, độ phì của đất Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ và

Trang 17

phần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như P, S, nguyên tố vi lượng, là kho dự trữ chất dinh dưỡng cho cây trồng

Hiện có nhiều phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô, phương pháp đốt ướt (Tiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy

1500C, thời gian 20 phút (Nikitin) và phương pháp oxi hoá mùn 24 giờ ở nhiệt độ 200C (P Anthnova) Sau đây trình bày một số phương pháp phổ biến ở Việt Nam

7.2 Xác định chất hữu cơ theo phương pháp Tiurin

► Nguyên lí phương pháp: Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ, bị

hỗn hợp dung dịch (K2Cr2O7 và H2SO4) (1 : 1) oxi hoá:

3C + 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O

Lượng K2Cr2O7 còn dư được dùng dung dịch muối khử là FeSO4 hay muối Morh (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn:

K2Cr2O7 +6FeSO4 +7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 7H2O

Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit feninl antranilic (C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây hoặc điphenylamin (C12H11N), màu sẽ chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây

Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng đến quá trình chuyển hoá màu cũa chất chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ H3PO4

hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+

► Quy trình

Trang 18

Mẫu sau khi đã chuẩn bị xong, cân chính xác 0.8g đất cho vào bình tam giác 100ml Rồi cho vào bình tam giác đó từ từ 10ml dung dịch K2Cr2O7 0.4N Cấm dùng pipet để hút dung dịch này vì nó có nồng độ cao rất nguy hiểm Lắc tròn nhẹ, tránh đất bám lên thành bình, đậy bình bằng chiếc phễu con, đem đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi đúng 5 phút (phải sôi nhẹ ở nhiệt độ (140 – 1800C), nếu nhiệt độ cao quá crômic sẽ bị phân huỷ

Sau đó lấy ra để nguội, dùng 10 - 20ml nước cất tia vào cổ và thành bình để rửa bicrômat bám vào, sau đó định mức dung dịch tới thể tích 200ml, rồi dùng giấy lọc không tro để lọc dung dịch Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào bình tam giác, cho 4 giọt feninl antranilic 0.2% vào và chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh 0.2N tiêu chuẩn đến khi dung dịch chuyển từ màu tím mận sang xanh lá cây

Đồng thời mỗi đợt phân tích sẽ làm một thí nghiệm trắng chuẩn độ như trên, nghĩa là cân 0.8g đất nung (đất mùn bị đốt hết) vào bình tam giác, cho vào đúng 10ml dung dịch

K2Cr2O7 0.4N tiếp tục đun và chuẩn độ như trên

7.5 Tính kết quả

%Mùn = ( 10 x N1) x (b x N2) x 5.17 x 100

n

Trong đó:

N1: nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 (đã lấy vào bình 10ml)

N2: nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morh

n: lượng mẫu đất lấy phân tích (mg)

B: số ml dung dịch muối Morh đã dùng để chuẩn độ K2Cr2O7 còn thừa

5.17: là mili đương lượng gam của mùn

Chú ý: đất chứa nhiều clorua cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích vì có một phần

Cr2O72- tiêu tốn cho sự oxi hoá Cl-

Cr2O72- +6 Cl- + 14H+ 2Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O

Số liệu:

n = 1.322g b = 0.85ml %Mùn = 1.5

Trang 19

8 Xác định axit humic theo phưong pháp Tiurin

Axit humic, axit hữu cơ: là sản phẩm của sự phân huỷ các vật thể hữu cơ thành phần không xác định

Trong phân tử axit humic có nhân benzen và dị vòng, nhóm OH phenol và nitơ có trong than bùn khoảng (60%), trong than nâu (20 – 40%), trong đất (10%) dùng làm chất kích thích sinh trưởng, sản xuất phức hợp vô cơ hữu cơ

8.1 Hoá chất và dụng cụ

- Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm

- Hỗn hợp pirophotphat natri và NaOH có pH = 13

Dùng pipet lấy chính xác 25ml dung dịch lọc cho vào cốc loại 100 – 150 ml và kết tủa axit humic bằng dung dịch axit H2SO4 1N, cho từng giọt khuấy đều, thông thường dùng 5 – 8ml axit H2SO4 1N, sự kết tủa coi là hoàn toàn và ổn định ở pH = 1

Đặt cốc lên bếp điện khoảng 1 – 2 giờ đồng hồ, đun nóng (không đun sôi) để xúc tác keo tụ axit humic

Đem lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, lọc theo lối gạn lên phễu, tráng cốc và rửa kết tủa 2 – 3 lần bằng dung dịch H2SO4 0,02N, nước lọc, nước rửa bỏ đi

Hoà tan kết tủa bằng dung dịch NaOH 0.05N nóng (nóng thì kết tủa dễ tan nhanh), dung dịch lọc hứng vào bình định mức cỡ 100ml Tráng cốc bằng dung dịch NaOH

Trang 20

0.05N 2 – 3 lần và rót lên phễu, dung dịch chảy xuống hoàn toàn trong, quá trình hoà tan coi như kết thúc ở đây để nguội rồi thêm nước cất đến vạch 100ml

Hút chính xác 10 – 25ml dung dịch vừa định mức cho vào bình nón loại 250ml, cho vào 5ml dung dịch K2Cr2O7 4N, đem nung trên bếp cách cát ở nhiệt độ 140 – 1800C (nếu nhiệt độ cao quá crômic bị phân huỷ có màu xanh là sai), sau để nguội, thêm nước cất và đem đi chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo 0.2N tiêu chuẩn bằng phương pháp Tiurin, chuẩn cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh lá cây là được, kết thúc phép chuẩn độ tại đây

8.3 Tính kết quả: tính toán giống tính hàm lượng mùn bằng phương pháp Tiurin

9 Xác định hàm lượng canxi oxit và magiê oxit theo phương pháp phức chất

Theo Vinôgradôva (1950) thì trong đất trung bình hàm lượng Ca là 1.37% và Mg là 0.6% (hàm lượng trung bình của vỏ quả đất lớn hơn nhiều Ca là 3.6%, Mg là 2.1% Nhu cầu của cây đối với Ca và Mg không cao bằng Kali, đa số đất có thể thoả mãn nhu

cầu của Ca, song Mg có thể thiếu do bị rửa trôi.

 Bảng hàm lượng CaO trong một số đất ở ta: (bảng 4)

Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ phức chất, người ta dùng dung dịch

Trilon B tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu, phản ứng thực hiện trong môi trường pH = 12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị murexit, khi dư một giọt Trilon B tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà

Trang 21

CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + 2H2O

MgInd- + H2Y2- + OH- = MgY2- + H2Ind2- + 2H2O

- Chỉ thị murexit hoặc fluoresxon chuẩn bị theo TCVN 4374-86

- Natri hidroxit, dung dịch 2N

- Amoni clorua(NH4Cl) tinh thể

- Amoni hydroxyt (NH4OH) đậm đặc, d = 0.88 (25%)

- Chỉ thị Eriocrôm T đen(ETOO), dung dịch 0.1%

Dùng pipet hút 100ml dung dịch A2 ( phần xác định SiO2 ) cho vào cốc dung tích

250ml, thêm vài giọt hydro peoxit 30%, đun sôi dung dịch, sau để nguội, dùng amoni hydroxit dung dịch 25% trung hoà đến xuất hiện kết tủa Cho dư dung dịch amoni 5

Trang 22

giọt nữa đun nóng nhẹ để đuổi amoniac (dùng giấy đo pH để thử) Lọc và rửa kết tủa, nước lọc chứa vào bình định mức dung tích 250ml được dung dịch B

Dùng pipet hút 10 - 25ml dung dịch B cho vào cốc dung tích 250ml, dùng natri hydroxit dung dịch 2N điều chỉnh môi trường pH = 12 (đo bằng giấy đo pH) cho vài giọt chỉ thị murexit hoặc fluoresxon, dung dịch có màu đỏ Dùng dung dịch Trilon B 0.05N chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà

Tiến hành xác định song song một mẫu trắng

0.0280: mili đương lượng canxi oxit

V1: thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu, ml

V2: thể tích dung dịch trilon B dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml

V: nồng độ phân tử dung dịch Trilon B

9.4 Xác định hàm lượng magiê ôxyt (MgO)

Lấy 10 - 25ml dung dịch A2 (mục A.2) cho vào cốc dung tích 250ml, thêm tiếp vào cốc 10ml dung dịch đệm pH = (8 - 10), 2ml KCN 5%, 2ml dung dịch hydroxylamin

và 2 - 3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0.1% Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê bằng dung dịch Trilon B 0.05 N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh nước biển Ghi thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn (V2)

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử Ghi thể tích dung dịch Trilon B tiêu thụ (V0)

Định dạng
Số trang	44
Dung lượng	1,08 MB