Đây là một số câu hỏi thường gặp trong quá trình thực tập Hóa Dược: 1. Tổng hợp Natri Clorid dược dụng 2. Kiểm định Natri Clorid dược dụng 3. Tổng hợp Aspirin (Acid acetyl salicylic) 4. Kiểm định Aspirin
Bài 1: ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG Câu 1: Tại phải đun nhẹ trong trình kết tủa ion kim loại kiềm thổ? Tại không đun sôi loại kim loại kiềm thổ? Khi đun nhẹ làm phản ứng xảy nhanh tủa vón lại Vì đun sôi, nước bay phần làm muối kết tinh lại, lọc lượng sản phẩm, giảm H% Câu 2: Cho biết khoảng đổi màu bromothymol methyl da cam? Xanh Bromothymol: (Vàng) 6.2-7.6( Xanh) Methyl da cam: (đỏ da cam)3.1-4.4( Vàng) Câu 3: Nếu môi trường sau trung tính hóa HCl có acid, có cần cho tiếp natri carbonate không? Không Nếu môi trường acid, cô cạn HCl bay đi, môi trường trở nên trung tính Câu 4: Phương pháp tinh chế sử dụng phương pháp gì? Cho biết ưu nhược điểm phương pháp này? Phương pháp cô cạn Ưu điểm: đơn giản, dễ thực hiện, không cần thiết bị phức tạp Nhược điểm: áp dụng với chất bền với nhiệt Câu 5: Dung dịch sau trung tính hóa với thị có pH năm khoảng bao nhiêu? Tại phải khống chế pH dung dịch khoảng này? pH: 4.4-6.2 ( xem khoảng đổi màu thị) Vì để môi trường acid yếu, cô cạn bay HCl, làm môi trường trung tính Câu 6: Các tạp Br-, K+ loại lúc nào? Loại bước 5, giai đoạn lọc rửa muối sau (Có thể hỏi bước để gì: bước rửa tạp Br-, K+) Câu 7: Muối bếp có cần rang kỹ trước hòa tan vào nước cất? Có Thường muối bếp rang nhiệt độ cao để tạp hữu phân hủy thành carbon, hòa vào nước không tan loại lọc gòn ( Nếu không hỏi hỏi, cộng điểm hỏi hay) Câu 8: Vì bước phải rửa với lượng tối thiểu nước cất lạnh? Vì nước cất không lạnh, muối NaCL tan vào nước qua lọc Và dùng nhiều nước, NaCl tan theo qua lọc, làm giảm H% Câu 9: Nếu cô cạn muối, HCL bay làm môi trường trung tính, ta cho dư HCl cô cạn không? Trên nguyên tắc được, cô cạn HCl bay đi.NHƯNG, HCl bay lên gây độc cho người nên tốt đến điều chỉnh môi trường acid yếu trước cô cạn Câu 10: Có thể thay Natri carbonate Kali carbonate không? Không Vì điều chế NaCl, gây nhiễm tạp Câu 11: Ứng dụng natri clorid Khi tiêm tĩnh mạch, dung dịch natri clorid nguồn cung cấp bổ sung nước chất điện giải Dung dịch natri clorid 0,9% (đẳng trương) có áp suất thẩm thấu xấp xỉ với dịch thể Natri cation dịch ngoại bào có chức chủ yếu điều hoà phân bố nước, cân nước, điện giải áp suất thẩm thấu dịch thể Natri kết hợp với clorid bicarbonat điều hoà cân kiềm - toan, thể thay đổi nồng độ clorid huyết Clorid anion dịch ngoại bào Dung dịch tiêm natri clorid có khả gây niệu phụ thuộc vào thể tích tiêm truyền điều kiện lâm sàng người bệnh Dung dịch 0,9% natri clorid không gây tan hồng cầu Dược động học Natri clorid hấp thu qua đường tiêu hóa hấp thu nhanh đường tiêm truyền tĩnh mạch Thuốc phân bố rộng rãi thể Thải trừ chủ yếu qua nước tiểu, thải trừ qua mồ hôi, nước mắt nước bọt A Nguyên tắc: – Loại tạp hữu cách rang muối nhiệt độ 500-6000C – Loại tạp không tan hòa tan muối ran vào nước lọc – Loại kim loại kết tủa dạng carbonat với Na2CO3, lọc – Trung tính hóa dịch lọc pH 6,8-7,1 HCl 10% – Cô đuổi nước thu NaCl kết tinh, để lại lượng nước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu – Loại tạp SO42- cách rửa tinh thể NaCl máy hút chân không – Sấy khô sản phẩm 1000C, cân tính hiệu suất Bài 2: KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC DỤNG Câu 1: Viết tất phương trình phản ứng xảy phần định lượng, kiểm giới hạn Ca, Mg, iodid PT định lượng: Ag+ +Cl- → AgCl 2Ag+ + Cro4 2-→Ag2CrO4 ( tới điểm tương đương) Kiểm giới hạn Ca, Mg Mg2+ + H2Y2- →MgY2- + 2H+ Kiểm giới hạn iodid 6I- + 8H+ + 2NO2- → 3I2 + N2 + 4H2O Câu 2: Nước cất đun sôi, để nguội sử dụng để thực tiêu phần kiểm định? Giải thích? Giới hạn acid kiềm Vì CO2 tan vào nước làm thay đổi môi trường thành acid Câu 3: Khi thêm thị xanh bromothymol vào dung dịch thử có trường hợp xảy cách xử lý trường hợp? trường hợp xảy a Tạo màu vàng Như dung dịch có tính acid, nên cho thêm kiềm vào b Tạo màu xanh Như dung dịch có tính base, nên cho thêm acid vào Câu 4: Thế cân xác, cân xác khoảng phép cân xác, xác khoảng thực trường hợp Xem lại sách HD1 :’( Câu 5: Khi không đạt giới hạn Mg kim loại kiềm thổ, muối dược dụng có chảy nước không khí hay không? Giải thích? Sẽ bị chảy rửa Vì muối kim loại Mg kiềm thổi háo nước, dễ hút ẩm không khí chảy rửa Câu 6: Vai trò hydroxylamine hydroclorid? Để ức chế kiềm loại khác làm ảnh hưởng đến màu điểm tương đương Câu 7: Vì phải đung tới 40oC? Từ nêu lên chế trình định lượng Mg kim loại kiềm thổ? Ở giai đoạn thêm kẽm sulfat eriocrom T, ion kẽm tạo phức với eriocrom T tạo màu tím Đun lên tới 40oC để Zn2+ tách khỏi eriocrom T tạo phức với trilon B Cho 10g chế phẩm vào, Mg2+ Ca2+ có lực với EDTA mạnh Zn2+ nên đẩy Zn2+ khỏi phức, Zn2+ tự lại tạo phức với eriocrom cho màu tím Sau định lượng lại lượng Zn2+ tạo phức với eriocrom EDTA,từ suy lượng muối Mg2+ Ca2+ Câu 7: Nêu vai trò HNO3 phản ứng định tính Cho biết tủa tan NH3? HNO3 để hòa tan chất tạp tan acid loại bỏ tạp không tan acid AgCl có khả tạo phức với NH3 theo phương trình: AgCl + NH3 → Ag(NH3)+ + Cl- Bài 3: TỔNG HỢP ASPIRIN CÂU 1: Có thể thay (CH3CO)2O CH3COOH hay không? Hãy nêu số tác nhân acyl hóa khác cho biết ưu nhược điểm tác nhân khác so với anhydrid acetic? Không thể thay acid acetic Vì OH phenol có hoạt tính yêu, khó tham gia phản ứng este hóa với acid acetic Nhưng với tác nhận andyrdrid acetic tăng hoạt xảy phản ứng dễ số tác nhân acyl khác như: Halid acid: CH3COX ( X= Cl, Br, I) Ketene: CH2=C=O Ưu điểm anhydride acetic: thể lỏng, bền nhiệt độ thường, điều kiện phản ứng không khô khan Câu 2: Tại tất dụng cụ nguyên liệu liên quan đến việc thực phản ứng phải khô? Vì anhydride acetic dễ bị thủy phân tạo acid acetic: (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH Câu 3: Cho biết điều kiện cần đủ dung môi dùng để tinh chế sản phẩm rắn phương pháp kết tinh lại? Trong trường hợp Aspirin phải dùng hỗn hợp cồn nước? Điều kiện cần đủ: Hòa tan chất rắn không làm chất rắn bị thủy phân Trong trường họp Aspirin, tan nước nên dùng cồn dung môi trung gian để hòa tan Câu 4: Cho biết tên phương pháp tinh chế? Có thể dùng phương pháp khác? Phương pháp sử dụng: kết tinh lại Phương pháp khác: sắc ký cột với dung môi thích hợp Câu 5: Thêm 35 ml nước cất để làm gì? Để hòa tan acid sulfuric acid acetic, aspirin tạo thành không tan, lọc loại bỏ acid ban đầu Câu Vì phải rửa với nước cất lạnh? Để loại tạp acid salicylic Khi nước lọc không cho màu tím tức khắc với FeCl3 nghĩa không OH phenol tạo phức với FeCl3, nghĩa không acid salicylic Câu 7: Nêu phương pháp theo dõi phản ứng cách thực hiện? Săc ký lớp mỏng Chấm vết: vết nguyên liệu acid salicylic vết bình phản ứng Khi vết nguyên liệu hết xem phản ứng xảy hoàn toàn Câu 8: Vai trò aspirin? Aspirin nằm nhóm thuốc nào? Giảm đau-Kháng viêm-Hạ sốt; ngừa huyết khối liều thấp Nhóm thuốc NSAID( Vd: Paracetamol: Giảm đau-Kháng viêm) Bài 4: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN CÂu hỏi đầu giờ: Dựa vào cấu trúc đề nghị phương pháp định lượng aspirin? Nêu tá lả thấy viết nhiều điểm cao hihi Câu 1:Mô tả sơ lược phản ứng định tính A,B Giải thích sơ sơ tượng A B Dễ Nói chung tạo phức với Fe Đun với Ca(OH)2 tạo muối Calci acetat sau tạo aceton aceton phản ứng với orthonitrobenzandehyd tạo thành hợp chất indigo Search google phản ứng Baeyer-Drewson indigo reaction rõ Câu 2: Phương pháp kiểm giới hạn clorid sulfat, salicylic tự do? Clorid, Sulfat: pp so độ đục tác dụng AgNO3 hay BaCl Acid salicylic phương pháp so màu tác dụng Fe 3+ Câu 3:Vai trò HNO3 kiểm giới hạn Clorid? Tại lại chọn HNO3 mà không chọn acid khác? Muối AgCl không tan bền môi trường acid Câu 4: Khi pha thử chuẩn kiểm salicylic tự nên pha trước sau sao? Nên pha chuẩn trước aspirin có nối ester không bền nên dung dịch thủy phân tạo acid salicylic làm sai kết Câu 5: Tại phải kiểm tạp acid salicylic - Do nguyên liệu để tổng hợp aspirin - Do aspirin có nhóm chức ester không bền trình bảo quản tác dụng nhiệt ẩm bị phân hủy thành aspirin acid acetic - Là chất độc Có tác dụng dược lí không mong muốn Chúng ta không kiểm tạp acid acetic vì: - Tương đối độc - Trong trình tổng hợp acid acetic tan tốt nước dễ bay nên ta loại bỏ gần hoàn toàn acid acetic, acid acetic có chế phẩm chủ yếu aspirin bị thủy phân cần kiểm acid salicylic salicylic đạt acid acetic ũng đạt Câu 6: Tại lại phải trung tính hóa alcol - Do alcol lẫn acid trình sản xuất Đó acid nào? acid acetic, H2SO4 Có lẫn acid đâu? Do công nghiệp cồn sản xuất chủ yếu từ hợp nước etilen xúc tác môi trường acid vô (H2SO4 đđ) lẫn acid Hơn cồn bị oxi hóa tác nhân khác tạo acid acetic