ĐỊNH LƯỢNG VIÊN nén CETIRIZIN bản tt

L/O/G/O ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG GiỚI THIỆU VỀ TTKN THUỐC - MỸ PHẨM - THỰC PHẨM TT HUẾ ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC www.trungtamtinhoc.edu.vn PHẦN 1: GiỚI THIỆU VỀ TTKN www.trungtamtinhoc.edu.vn CHỨC NĂNG Tham mưu giúp Sở Y tế việc kiểm tra, giám sát quản lý chất lượng loại thuốc - mỹ phẩm thực phẩm sản xuất, tồn trữ, lưu hành sử dụng địa phương www.trungtamtinhoc.edu.vn 2.NHIỆM VỤ Kiểm nghiệm nghiên cứu xác định chất lượng loại thuốc - mỹ phẩm - thực phẩm Xây dựng phương pháp kiểm nghiệm, đạo hướng dẫn mặt chuyên môn, nghiệp vụ Tham gia xây dựng, góp ý, thẩm định tiêu chuẩn kỹ thuật mặt chất lượng thuốc - mỹ phẩm thực phẩm Báo cáo định kỳ tình hình chất lượng thuốc - mỹ phẩm - thực phẩm địa bàn tỉnh với Sở Y tế www.trungtamtinhoc.edu.vn CƠ CẤU TỔ CHỨC Click icon to add picture SƠ ĐỒ CƠ CẤU TỔ CHỨC CỦA TRUNG TÂM www.trungtamtinhoc.edu.vn L/O/G/O PHẦN 2: ĐỊNH LƯỢNG CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC www.trungtamtinhoc.edu.vn I PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO - HPLC 1.1 Khái niệm - Phổ biến nay, sử dụng để định tính định lượng phân tích kiểm nghiệm - Là phương pháp chia tách với: • Pha động chất lỏng đẩy qua pha tĩnh áp lực bơm cao áp • Pha tĩnh chất rắn phân chia - Phân tách chế hấp phụ, phân bố khối lượng, trao đổi ion Hình1: Hệ thống máy sắc ký lỏng hiệu cao www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.2 Nguyên tắc phương pháp HPLC - Tách chất dựa vào lực khác chất với pha tĩnh pha động - Tùy thuộc lực chất với hai pha mà dẫn đến phân tách - Các chất sau khỏi cột phát detector, kết xử lý phần mềm tương ứng www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.3 Cấu tạo hệ thống phân tích HPLC Hình 2: Sơ đồ cấu tạo hệ thống phân tích HPLC 1- Bình chứa pha động 5- Pha tĩnh 2- Bộ phận khử khí 6- Detector 3- Bơm cao áp 7- Hệ thống máy 4- Bộ phận tiêm mẫu 8- In liệu Hình 3: Hình ảnh bên máy sắc ký lỏng HPLC 20A www.trungtamtinhoc.edu.vn • 1.3 Cấu tạo hệ thống phân tích HPLC a) Pha động - Trơ không tác dụng hóa học với pha tĩnh Bền ổn định trình chạy sắc ký Hòa tan tốt hỗn hợp chất phân tích Phù hợp với detectơ lựa chọn b) Pha tĩnh - www.trungtamtinhoc.edu.vn Cân chuyển khối lượng thiết lập nhanh Pha tĩnh có dung lượng lớn Khoảng áp suất làm việc tương đối rộng • 1.3 Cấu tạo hệ thống phân tích HPLC c) Detector hấp thụ tử ngoại- khả kiến UV-Vis Hình 4: Detectror UV-VIS 1: Nguồn sáng 4,8: Các đơn sắc 9: Bộ phận so sánh 2: Gương 5: flowcell 11: Xử lý số liệu 3,7: Các bán gương 6,10: Tế bào quang điện www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.4 Quá trình sắc ký Đưa hỗn hợp lên pha tĩnh Giai đoạn Giai đoạn Giai đoạn www.trungtamtinhoc.edu.vn Cho pha động chạy qua pha tĩnh Phát chất 1.4 Quá trình sắc ký www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.5 Các đại lượng đặc trưng sắc ký đồ Hình 5: Sắc đồ chất tách khỏi W & W : độ rộng đường đỉnh b1 b2 t : Thời gian chết m t R'1 &t R'2 : Thời gian lưu hiệu chỉnh ∆t: Hiệu thời gian lưu hiệu chỉnh www.trungtamtinhoc.edu.vn II ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN 2.1 Tổng quan cetirizin Công thức phân tử: C H Cl N O 21 27 3 Khối lượng phân tử: 461,82 www.trungtamtinhoc.edu.vn 2.2 Phương pháp định lượng a) Đối tượng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu chế phẩm có chứa Cetirizin 2HCl 10mg Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu kỹ thuật: www.trungtamtinhoc.edu.vn • Tính chất • Độ rã • Độ đồng khối lượng • Độ đồng hàm lượng 2.2 Phương pháp định lượng b) Điều kiện sắc ký Do chế phẩm cetirizin cetirizin hydroclorid có đặc điểm cấu tạo sau: Lựa chọn phương pháp sắc ký phân bố pha thuận có nước www.trungtamtinhoc.edu.vn b) Điều kiện sắc ký Pha tĩnh Pha động Dd thử Dd chuẩn • • Cột sắc ký silica 5m d = 4mm , l = 25cm Acetonitril - dd kali dihydro phosphat 0,01 M Cân 20 viên, tính KLTB viên, nghiền mịn Cân khoảng 20 mg cetirizin 2HCl, định mức, thêm pha động, lọc Dd cetirizin hydroclorid chuẩn 0,02% pha động Hình 6: Phổ hấp thụ tử ngoại chất chuẩn cetirizin Detector Detector www.trungtamtinhoc.edu.vn Detector quang phổ tử ngoại có bước sóng 230 nm c) Cách tiến hành bước Kiểm tra khả thích hợp hệ thống sắc ký www.trungtamtinhoc.edu.vn Tiến hành sắc ký Tính hàm lượng cetirizin dung dịch chuẩn dung dịch hydroclorid, cetirizin thử 1đv chế phẩm d) Hàm lượng cetirizin chế phẩm www.trungtamtinhoc.edu.vn e) Sắc đồ thông số thu từ sắc đồ Dung dịch chuẩn cetirizin www.trungtamtinhoc.edu.vn Dung dịch mẫu thử cetirizin L/O/G/O Thank You! www.trungtamtinhoc.edu.vn [...]... 461,82 www.trungtamtinhoc.edu.vn 2.2 Phương pháp định lượng a) Đối tượng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu là các chế phẩm có chứa Cetirizin 2HCl 10mg Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật: www.trungtamtinhoc.edu.vn • Tính chất • Độ rã • Độ đồng đều khối lượng • Độ đồng đều hàm lượng 2.2 Phương pháp định lượng b) Điều kiện sắc ký Do chế phẩm của cetirizin là cetirizin hydroclorid có các đặc điểm cấu tạo... www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.5 Các đại lượng đặc trưng trên sắc ký đồ Hình 5: Sắc đồ của 2 chất được tách ra khỏi nhau W & W : độ rộng đường tại nền của đỉnh 1 và 2 b1 b2 t : Thời gian chết m t R'1 &t R'2 : Thời gian lưu hiệu chỉnh ∆t: Hiệu thời gian lưu hiệu chỉnh www.trungtamtinhoc.edu.vn II ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN 2.1 Tổng quan về cetirizin Công thức phân tử: C H Cl N O 21 27 3 2 3 Khối lượng phân tử: 461,82... ký www.trungtamtinhoc.edu.vn 3 Tiến hành sắc ký lần lượt Tính hàm lượng cetirizin dung dịch chuẩn và dung dịch hydroclorid, cetirizin trong thử 1đv chế phẩm d) Hàm lượng của cetirizin trong chế phẩm www.trungtamtinhoc.edu.vn e) Sắc đồ và thông số thu được từ sắc đồ Dung dịch chuẩn cetirizin www.trungtamtinhoc.edu.vn Dung dịch mẫu thử cetirizin L/O/G/O Thank You! www.trungtamtinhoc.edu.vn ... Dd chuẩn • • Cột sắc ký silica 5m d = 4mm , l = 25cm Acetonitril - dd kali dihydro phosphat 0,01 M Cân 20 viên, tính KLTB viên, nghiền mịn Cân khoảng 20 mg cetirizin 2HCl, định mức, thêm pha động, lọc Dd cetirizin hydroclorid chuẩn 0,02% trong pha động Hình 6: Phổ hấp thụ tử ngoại của chất chuẩn cetirizin Detector Detector www.trungtamtinhoc.edu.vn Detector quang phổ tử ngoại có bước sóng 230 nm c)... tạo của hệ thống phân tích HPLC a) Pha động - Trơ và không tác dụng hóa học với pha tĩnh Bền và ổn định trong quá trình chạy sắc ký Hòa tan tốt hỗn hợp các chất phân tích Phù hợp với detectơ đã lựa chọn b) Pha tĩnh - www.trungtamtinhoc.edu.vn Cân bằng chuyển khối lượng được thiết lập nhanh Pha tĩnh có dung lượng lớn Khoảng áp suất làm việc tương đối rộng • 1.3 Cấu tạo của hệ thống phân tích HPLC c) Detector