CHƯƠNG I ĐẠI CƯƠNG VWF HÓA PHÂN TÍCH

CHƯƠNG ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH Chương 1 GIỚI THIỆU VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH z Sản xuất ⇒ chất lượng đầu vào đầu z Dược phẩm, nguyên liệu lương thực: thành phần hợp lý ⇒ Xác định chất thành phần vật liệu ⇒ Sự phát triển hoá học phân tích Chương ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH HÓA PHÂN TÍCH Môn khoa học thực nghiệm nghiên cứu thành phần chất PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH: ™Xác định diện cấu tử ƒ Các ion ƒ Nguyên tố ƒ Nhóm chức ™Đánh giá sơ hàm lượng (đa lượng, vi lượng, vết ) PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ™ Từ phép đo đặc tính hóa học, vật lý hóa lý chất Xác định xác hàm lượng cấu tử mẫu Kiểm tra trình hóa lý kỹ thuật hóa học Chương VAI TRÒ CỦA HOÁ PHÂN TÍCH z Tìm định luật hóa học quan trọng ƒ ƒ ĐL tác dụng đương lượng ĐL thành phần không đổi z Xác định nguyên tử khối nguyên tố, thành lập công thức hóa học hợp chất z Tạo điều kiện phát triển cho ngành khoa học khác (địa hoá, sinh hoá, khoáng vật học …) z Cơ sở tảng cho kiểm nghiệm hoá học khoa học sản suất z Kết hợp ⇒ tự động hoá quy trình kiểm tra Chương YÊU CẦU ĐỐI VỚIVỚI NGÀNH HOÁ PHÂN TÍCH YÊU CẦU ĐỐI NGÀNH PHÂN TÍCH Phải phát triển → theo kịp đà phát triển KHCN YÊU CẦU ĐỐI VỚI NGƯỜI PHÂN TÍCH z Có kiến thức ngành KH liên quan z Nắm vững nguyên tắc PP → phát triển phương pháp z Cẩn thận, trung thực, kiên nhẫn, xác, sẽ, có khả phán đoán Chương PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PP PP hoá học PP vật lý Dùng p/ứ hóa học dựa tính chất vật lý : quang, điện, nhiệt, từ PP hoá lý (PPPT dụng cụ) Kết hợp PP hóa học vật lý PP phân tích dụng cụ PP vi sinh dựa hiệu ứng với tốc độ phát triển VSV PP phân tích động học dựa vào phản ứng xúc tác PP khác - pp nghiền - pp nhỏ giọt - pp điều chế ngọc borat hay phosphat - pp soi tinh thể Chương PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO LƯỢNG MẪU PHÂN TÍCH HAY KỸ THUẬT PHÂN TÍCH Phân tích thô – 10 g 1-10 ml Phân tích bán vi lượng 10-3 – g 10-1-1 ml Phân tích vi lượng 10-6 – 10-3 g 10-3 - 10-1ml Thường sử dụng thực tế Phân tích siêu vi lượng < 10-6 g < 10-3 ml Chương PHÂN LOẠI CÁC PP HÓA PHÂN TÍCH PHÂN LOẠI THEO HÀM LƯỢNG CHẤT KHẢO SÁT z z Phân tích đa lượng: – Phân tích lượng lớn: hàm lượng từ 0,1 đến 100% – Phân tích lượng nhỏ: hàm lượng 0,01 – 0,1% Phân tích vi lượng: – Còn gọi PPPT vết, hàm lượng < 0,01 % PHÂN LOẠI THEO TRẠNG THÁI CHẤT KHẢO SÁT z Phân tích lối ướt: – z Mẫu phân tích dạng dung dịch Phân tích lối khô: – Mẫu phân tích trạng thái rắn Chương CÁC LOẠI PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT PƯ oxy hóa – khử PƯ acid - baz PỨ trao đổi tiểu phân PƯ tạo tủa PƯ tạo phức Chương TRONG HOÁ PHÂN TÍCH YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC PHẢN ỨNG DÙNG ¾ Xảy tức thời ¾ Xảy hoàn toàn theo chiều mong muốn ¾ Có hệ số xác định cho sản phẩm có thành phần xác định ⇒ Phản ứng phải hợp thức ¾ Có dấu hiệu đặc trưng → nhận biết PƯ chấm dứt ⇒ Không phải phản ứng phân tích thoả mãn yêu cầu Chương 10 YÊU CẦU ĐỐI VỚI CÁC THUỐC THỬ DÙNG TRONG HPT Phải có độ tinh khiết cao Phải có độ nhạy cao Các hạng thuốc thử: Đặc trưng độ nhạy 1/ Kỹ thuật X ≤ 99% 2/ Tinh khiết (P): 99,0% ≤ X ≤ 99,9% 3/ Tinh khiết PT(PA): 99,90% ≤ X ≤ 99,99% 4/ Tinh khiết hóa học: 99,990% ≤ X ≤ 99,999% 5/ Tinh khiết quang học : 99,9990% ≤ X ≤ 99,9999% -Giới hạn phát : Độ chọn lọc cao Lượng tối thiểu X (µg/ml) phát thuốc thử -Độ loãng giới hạn : Thể tích dung môi tối đa (ml) dùng để hòa tan g X mà phát X Chương 11 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH GIAI ĐOẠN CHỌN MẪU : ¾ ¾ Kết PT lượng mẫu giới hạn: đại diện cho lô mẫu → Chọn mẫu quan trọng ⇒ Cần phải chọn mẫu quy định Trình tự tiến hành: Chọn mẫu riêng Chọn mẫu ban đầu Chọn mẫu TB thí nghiệm Chọn ngẫu nhiên số đvị bao gói từ số vị trí khác Chọn mẫu đại diện từ mẫu riêng Tổng lượng mẫu bđầu: mẫu chung Mẫu chung: nghiền, rây trộn Chia mẫu TB TN thành phần Chương (Nơi phân tích giữ phần để phân tích) 12 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH GIAI ĐOẠN CHUYỂN MẪU THÀNH DD: Dạng thích hợp cho phân tích: Dung dịch ¾ Chuyển mẫu thành dd: PP ướt PP khô ¾ Trình tự tiến hành: mẫu đất đá, oxyt PP ướt PP khô kim loại khó tan Dùng dung môi, Nung khô mẫu với hóa chất rắn thuốc thử với điều kiện thích hợp ¾ Khối nóng chảy Dạng dung dịch Hòa tan Dạng dung dịch Chương 13 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH CHỌN PHƯƠNG PHÁP THÍCH HỢP VÀ TIẾN HÀNH : ™ Chọn phương pháp ¾ Chọn lọc, nhạy, tốc độ PƯ cao xác ¾ Phù hợp với hàm lượng cấu tử cần phân tích ™ Tiến hành: thực PƯ thuốc thử với dd mẫu theo phương pháp chọn ¾ Định tính: dấu hiệu màu sắc, kết tủa, pH v.v ⇒ Cấu tử nào, ion nào, chất ¾ Định lượng: Cân, đo, xác định đại lượng hoá lý v.v ⇒ hàm lượng Chương 14 CÁC GIAI ĐOẠN CỦA MỘT PP PHÂN TÍCH KIỂM CHỨNG KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ : ¾ ĐỊNH TÍNH ¾ Kiểm chứng lại kết theo phản ứng đặc hiệu khác Định lượng Ghi nhận liệu phân tích Xử lý thống kê biểu diễn kết phân tích theo yêu cầu Chương 15