TARTRAZIN Tartrazinum C16H9N4Na3O9S2 P.t.l: 534,4 Tartrazin trinatri hydroxy-5-(sulfonato-4-phenyl)-1-[(sulfonato-4-phenyl)azo]-4-1Hpyrazolcarboxylat-3, phải chứa 85,0% C16H9N4Na3O9S2, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột màu vàng cam sẫm Dễ tan nước, tan ethanol, gần không tan aceton methylen clorid Dung dịch 0,1% (kl/tt) có màu vàng tươi Định tính A Pha loãng ml dung dịch S thành 100 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) dung dịch thu khoảng 230 đến 550 nm có hai hấp thụ cực đại 256 ± nm 430 ± nm Pha loãng ml dung dịch S thành 100 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) dung dịch thu khoảng 230 đến 550 nm có hai hấp thụ cực đại 260 ± nm 396 ± nm B Trong phần Chất màu liên quan, vết sắc ký đồ thu dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết sắc ký đồ thu dung dịch đối chiếu (1) vị trí, màu sắc kích thước Độ dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 50 mg chế phẩm nước pha loãng thành 50 ml dung môi Dung dịch S phải (Phụ lục 9.2) Chất màu liên quan Xác định phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - nước - ethanol - n-butanol (10 : 25 : 25 : 50) Dung môi hòa tan: Hỗn hợp nước - methanol (1 : 1) Dung dịch thử (1): Hòa tan 40 mg chế phẩm dung môi hòa tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng ml dung dịch thử (1) thành 10 dung môi hòa tan Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 40 mg tartrazin chuẩn (ĐC) dung môi hòa tan pha loãng thành 50 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20 ml dung môi hòa tan Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Lấy mỏng để khô không khí Quan sát sắc ký đồ ánh sáng ban ngày Trên sắc ký đồ thu dung dịch thử (1), vết ra, vết đậm màu vết sắc ký đồ thu dung dịch đối chiếu (2) Chất chiết ether Không 0,5% Cân xác 2,0 g chế phẩm (đã sấy chân không nhiệt độ 60 oC tới khối lượng không đổi) vào bình định mức nâu 200 ml, thêm ether khan (TT) vừa đủ đến vạch Lắc học 30 phút, lọc Lấy 100,0 ml dịch lọc, cho bay đến khô chân không nhiệt độ 20 oC Làm khô cắn bình hút ẩm tới khối lượng không đổi Khối lượng cắn thu không mg Chất không tan nước Không 0,2% Hòa tan 2,0 g chế phẩm 200 ml nước cách đun nóng tới khoảng 90 oC Để nguội, lọc qua phễu thủy tinh xốp số sấy khô 100 -105 oC tới khối lượng không đổi Rửa cắn thu với nước thu dịch lọc không mầu Sấy cắn 100 - 105 oC tới khối lượng không đổi Khối lượng cắn thu không mg Amin thơm bậc Không 40 phần triệu Hòa tan cắn thu phần Chất chiết ether 10 ml toluen (TT) Lấy 2,5 ml dung dịch thu được, thêm ml nước ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) Lắc mạnh, để yên cho tách lớp, loại bỏ lớp hữu Thêm vào pha nước 0,4 ml dung dịch natri nitrit 0,25% (TT) pha Lắc để yên phút Thêm 0,8 ml dung dịch amoni sulfamat 0,5% (TT) để yên phút Thêm ml dung dịch N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT) Để yên Dung dịch không đậm màu dung dịch đối chiếu chuẩn bị cách thay pha nước hỗn hợp ml dung dịch naphthylamin 0,001% (TT), ml nước ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) Crom hòa tan Không 50 phần triệu Xác định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1) Dung dịch thử: Hòa tan 0,500 g chế phẩm 25 ml nước cách đun nóng tới khoảng 90 oC Để nguội, thêm nước vừa đủ 25 ml, lọc qua phễu thủy tinh xốp số Các dung dịch chuẩn: Dùng dung dịch crom mẫu 100 phần triệu (TT) pha dung dịch chuẩn 0,5 phần triệu, phần triệu phần triệu Cách tiến hành: Sử dụng máy hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn cathod rỗng crom, đầu đốt sử dụng lửa acetylen - không khí nén Đo độ hấp thụ dung dịch chuẩn dung dịch thử 357,9 nm Từ độ hấp thụ đo dung dịch chuẩn dung dịch thử, tính hàm lượng crom hòa tan chế phẩm Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Định lượng Cân xác khoảng 0,150 g chế phẩm sấy chân không nhiệt độ 60 oC tới khối lượng không đổi, hòa tan dung dịch amoni acetat M (TT) pha pha loãng thành 100,0 ml dung môi Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu thành 200,0 ml dung dịch amoni acetat M (TT) pha Pha dung dịch chuẩn tương tự điều kiện, dùng khoảng 0,150 g tartrazin chuẩn sấy chân không nhiệt độ 60 oC tới khối lượng không đổi Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) dung dịch thử có hấp thụ cực đại khoảng 426 nm, không lệch nm so với bước sóng hấp thụ cực đại dung dịch chuẩn đo điều kiện Đo độ hấp thụ hai dung dịch bước sóng hấp thụ cực đại Tính hàm lượng C16H9N4Na3O9S2 chế phẩm, dựa vào độ hấp thụ đo dung dịch chuẩn, dung dịch thử nồng độ dung dịch chuẩn Bảo quản Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng Nhãn Phải qui định rõ thời hạn sử dụng điều kiện bảo quản Loại thuốc Phẩm màu