Bản hóa dược, hóa chất thuốc thử bổ xung

TT Tªn chuyªn luËn + Bổ sung hoá chất – thuốc thử1 Alpha Chymotrypsin Acetyltyrosin ethyl ester Ethyl N-acetyl-L-tyrosinate C13H17NO4, H2O = 269,3 Tosylarginin methyl ester hydroclorid

TT Tªn chuyªn luËn + Bổ sung hoá chất – thuốc thử

1

(Alpha) Chymotrypsin

Acetyltyrosin ethyl ester ( Ethyl N-acetyl-L-tyrosinate C13H17NO4, H2O = 269,3)

Tosylarginin methyl ester hydroclorid ( Methyl N-tosyl- L-argininate hydroclorid; C14H22N4O4S, HCl =378,9)

Tris(hydroxymethyl) aminomethan (Tris(hydroxymethyl)methylamine, trometamol;

C4H11NO3 = 121,1

Dung dịch đệm tris(hydroxymethyl) aminomethan pH 8,1: hoà tan 0,294g calci clorid

và 0,969g tris(hydroxymethyl) aminomethan trong nước điều chỉnh đến pH 8,1 với acid hydrocloric 1M (TT), sau đó thêm nước vừa đủ 100ml.

Bổ sung thuốc thử chưa có ở DĐVN IV

1 - Dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT).

2 - Dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) = Dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT).

3 - Dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) = Dung dịch natri hydroxyd 8,5% (TT).

4 - Dung dịch đồng sulfat (TT).

6

Acetylcystein

Bổ sung thuốc thử chưa có ở DĐVN IV

1 - Dung dịch natri nitroprussid 5% (TT).

2 - Dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT2): Trộn đều 50 ml dung dịch kali

dihydrophosphat 13,6% với 29,5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M và pha loãng với nước đếnvừa đủ 100,0 ml Điều chỉnh pH đến 7,0 ± 0,1

Bổ sung tạp chất đối chiếu

1 Dung dịch đồng mẫu 100 phần triệu Cu: Hòa tan 0,393 g đồng sulfat (TT) trong nước

và thêm nước vừa đủ 100 ml

Tài liệu tham khảo: BP 2003

Bổ sung thuốc thử chưa có ở DĐVN IV

Tài liệu tham khảo: BP 2003

Bổ sung thuốc thử chưa có ở DĐVN IV

1 - Dung dịch amoni vanadat 1% (TT): Hòa tan 5 g amoni vanadat trong hỗn hợp gồm

10 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M và 90 ml nước bằng cách đun nóng Để nguội và lọc nếucần qua bông thủy tinh

24 Allopurinol

25 Alpha tocopherol

26 Alpha tocopherol acetat

Alverin citrat

Bổ sung + Phổ hồng ngoại đối chiếu của alverin citrat theo BP 2005.

+ Sắc ký đồ đối chiếu của dung dịch chuẩn tạp alverin citrat theo BP 2005.

28 Amikacin

29

Aminophylin

Bổ sung thuốc thử:

Dung dịch acid sulfanilic đã được diazo hoá (TT)

Hoà tan bằng cách đun nóng 0,2 g acid sulfanilic trong 20 ml dung dịch acid hydroclỏic

1 M (TT) Làm lạnh trong nước đá, thêm từng giọt 2,2 ml dung dịch natri nitrit 4% (TT) đồng thời lắc liên tục Để yên trong nước đá 10 phút, sau đó thêm 1 ml dung dịch acid sulfamic 5% (TT).

Dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ).

1.3.Dimethyldecylamin: C12H27N = 185.4 (1120-24-7).

Là thuốc thử chung, nó chứa không được ít hơn 98,0% C12H27N

Điểm chảy khoảng 234o

2.5 Diphospho pentoxyd: P2O5, p.t.l.= 142 Loại dùng cho bình hút ẩm

Bột vô định hình, màu trắng, chảy rửa khi hydrat hoá và toả nhiệt

1.4.Silica gel khan: Là acid silisic vô định hình đã poly me hoá và loại nước một phần khi hấp phụ khoảng 30% khối lượng nước Thực tế không tan trong nước, tan một phần trong các dung dịch natri hydroxyd Nó có chứa một lượng chất chỉ thị độ ẩm thích hợp, vì vậy, chỉ thị chuyển màu khi chế phẩm chuyển từ dạng khan sang dạng ngậm nước như ghi trên nhãn

1 Zirconyl Nitrate ZrO(NO  3)2

Thường chứa khoảng 44,5% ZrO2 Bảo quản trong lọ kín.

2 Dung dịch zirconyl nitrat (TT): Hòa tan 0,1 g Zinconyl nitrat trong hỗn hợp gồm 60

ml acid hydrocloric và 40 ml nước.

60

Biotin

1.1 Dung dịch 4-dimethylaminocinnamaldehyd: Hòa tan 2,0 g dehyd trong một hỗn hợp gồm 100 ml dung dịch acid hydrocloric 7 M và 100 ml ethanol

tuyệt đối Bảo quản chỗ mát Pha loãng gấp 4 lần bằng ethanol tuyệt đối ngay trước khi dùng

61 Bisacodyl

62 Bromhexin hydroclorid

71 Calci lactat pentahydrat

72 Calci lactat trihydrat

Nhiệt độ sôi: Khoảng 130oC

Góc quay cực riêng: Khoảng 0,998

1- Dung dịch kali permanganat 0,1% : Pha dung dịch kali permanganat 0,1% (kl/tt) trong nước

2- Dung dịch kali hydroxyd 25 % (TT):Hoà tan 250 g natri hydroxyd(TT) trong nước, để nguội , thêm nước vừa đủ 1000ml.Để lắng và gạn lấy phần trong

Bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín bằng nút cao su.

- Dung dịch vàng titan là dung dịch 0,05% (kl/tt) của vàng titan

Độ nhạy: Lấy 0,1ml dung dịch vàng titan thêm 10ml nước và 0,2ml dung dịch chuẩnmagnesium 10 mg phần triệu và 10ml dung dịch natri hydroxyd 1M phải tạo thành màuhồng có thể quan sát rõ So sánh với dung dịch đối chiếu được chuẩn bị tương tự nhưngkhông cho dung dịch magnesium chuẩn

- Giấy vàng titan: Tẩm giấy lọc bằng dung dịch vàng titan rồi để khô ở nhiệt độ phòng

- Dung dịch ninhydrin 0,2% (TT): Hòa tan 0,2 g ninhydrin (TT) trong vừa đủ 100 ml

hỗn hợp gồm 95 thể tích n-butanol và 5 ml thể tích acid acetic

- Tên khoa học: 9-Hydroxyxanthene; xanthen-9-ol

- Dùng loại tinh khiết phân tích, hàm lượng không dưới 90,0% C13H10O2

- Bột trắng đến vàng nhạt

- Điểm chảy: Khoảng 123oC

- Xanthydrol là dung dịch 9,0 đến 11,0% của C13H10O2trong methanol

Thờm 250 ml vào 4,9 g acid orthophosphoric 2 M Điều chỉnh pH bằng natri hydroxyd

2 M và pha loóng thành 500 ml bằng nước.

1 Dung dịch natri hydroxyd 1 M

Hoà tan 40 g natri hydroxyd (TT) trong nớc và thêm nớc vừa đủ 1000 ml

2 Dung dịch natri hydroxyd 0,1M

Hoà tan 0,4 g natri hydroxyd (TT) trong nớc và thêm nớc vừa đủ 100 ml

3 Dung dịch natri nitrit 0,5%

Hoà tan 5 g natri nitrit (TT) trong nớc và thêm nớc vừa đủ 1000 ml

4 Dung dịch acid sulfamic 2,5%

Hoà tan 2,5 g acid sulfamic (TT) trong 100 ml nớc

1 Kali fericyanid 1%: Hoà tan 1g Kali fericyanid trong nước và pha loãng đến 100 ml.

2 Sắt (III) clorid 20%: Hoà tan 20g Sắt (III) clorid trong nước và pha loãng đến 100 ml

170 Haloperidol

171

Halothan

1 Đề nghị bổ sung phổ hồng ngoại chuẩn của Halothan vào chuyên luận chung

2 Chuẩn nội của tạp bay hơi

Hoà tan 1.02 g kali hydrogen phthalat in 30.0 ml of Natri hydroxid 0.1M và pha loãng với

nước vừa đủ 100ml Ở 20oC có thể sử dụng giống như dung dịch pH chuẩn

179 Hydroxy propyl cellulose

180 Hyoscin butylbromid

181 Ibuprofen

182

Indomethacin

1 Dung dịch hydroxylamin hydroclorid 25% (TT): Hịa tan 25 g hydroxylamin

hydroclorid trong nước vừa đủ 100 ml

Lấy 0,2 ml dung dịch chế phẩm chứa khoảng 5 mg iodid (I-) trong một mililit, thêm 0,5 ml

acid sulfuric loãng (TT), 0,1 ml dung dịch kali dicromat (TT), 2 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 2 ml cloroform (TT) Lắc vài giây và để yên Lớp cloroform phải có màu tím

hoặc đỏ tím

Iodides

To 0.2 ml of a solution of the substance to be examined containing about 5 mg of iodide (I–)

per millilitre, or to 0.2 ml of the prescribed solution, add 0.5 ml of dilute sulphuric acid R, 0.1 ml of potassium dichromate solution R, 2 ml of water R and 2 ml of chloroform R Shake

for a few seconds and allow to stand The chloroform layer is coloured violet or violet-red

Bổ sung phụ lục 2.1 hóa chất và thuốc thử

Acid sulfuric loãng (TT): Thêm 104 g acid sulfuric vào 896 g nước cất đang được khuấy đều

và làm lạnh liên tục Dung dịch thu được phải chứa từ 9,5 đến 10,5% (kl/kl) H2SO4

Dilute Sulphuric Acid is prepared by adding 104 g of Sulphuric Acid to 896 g of Purified

Water with constant stirring and cooling It contains not less than 9.5% and not more than 10.5% w/w of H2SO4

Dung dịch kali dicromat (TT): Dung dịch chứa 10,6% (kl/tt) K2Cr2O7

Potassium Dichromate Solution   A 10.6% w/v solution of potassium dichromate

Dung dịch chuẩn độ: Dung dịch kali iodat 0,05 M (CĐ)

188 Kali permanganat

189 Kaolin nỈng

190 Kaolin nhĐ

191 Kaolin nhÑ thiªn nhiªn

Dùng loại tinh khiết cho sắc ký

Chất lỏng không màu, dễ bắt lửa, có mùi đặc trưng

Điẻm sôi: Khoảng 79°C

Phải thoả mãn các yêu cầu sau:

Độ hấp thụ ánh sáng: Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch 5% đo trong khoảng 240 đến 300 nm (Phụ lục 4.1) không lớn hơn 0,05

Methyl Decanoate (Methyl caprate): C11H22O2 (Ptl: 186.3).

Chất lỏng không màu hoặc màu vàng; 20

Điều kiện sắc ký:

Cột thủy tinh (1,5 m x 4 mm), được nhồi bằng diatomaceous silan hóa (Diatomite CQ là thích

hợp) (100 - 120 mesh) đã được bao bằng 10% (kl/kl) silicon gum rubber (mrthyl) (SE-30 là

thích hợp) Duy trì nhiệt độ cột ở 150oC và có sử dụng tiền cột chứa bông thủy tinh đã đượcsilan hóa

Tổng diện tích của tất cả các píc phụ trong sắc ký đồ thu được của dung dịch (2) không đượclớn hơn diện tích của píc chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch (1)

199 Levomepromazin maleat

200 Levonogestrel

Dung dịch natri hydroxyd 0,01 M trong methanol (TT)

Hòa tan 40 mg natri hydroxyd trong 50 ml nước, để nguội và thêm 50 ml methanol

Dung dịch cobalt (II) nitrat 10%

Hoà tan 10 g cobalt nitrat (TT) trong nước và thêm nước vừa đủ 100 ml

Dung dịch amoni acetat

Hòa tan 150 g amoni acetat trong nước, thêm 3 ml acid acetic băng (TT) và pha loãng

Chuẩn bị bản mỏng Trộn 15 g celulose dùng cho sắc ký (TT) với 100 ml nước

và khuấy đều trong 60 giây Tráng lớp dày 0,1 mm lên bản nhôm hay kính sạch

và để khô ngoài không khí

206 Magnesi carbonat nÆng

207 Magnesi carbonat nhÑ

208 Magnesi clorid

209 Magnesi hydroxyd

Dùng loại tinh khiết hóa học

- Dung dịch natri sulfid (TT): Hòa tan 5 g natri sulfid ngậm 9 phân tử nước (TT)

trong một hỗn hợp gồm 10 ml nước và 30 ml glycerin (TT) Hoặc hòa tan 5 g natri hydroxyd (TT) trong hỗn hợp gồm 30 ml nước và 90 ml glycerin (TT); bão hòa một nửa thể tích dung dịch này với hydrogen sulfid (TT), làm lạnh và trộn với lượng dung dịch còn lại Đóng đầy

Dùng loại tinh khiết phân tích.

Tinh thể màu vàng; có mùi hăng; điểm chảy: khoảng 73oC.

Dung dịch nhôm clorid

Hoà tan 65,0 g nhôm clorid (TT) trong nước vừa đủ 100 ml, thêm 0,5 g than hoạt (TT), khuấy trong 10 phút, lọc, vừa khuấy vừa thêm vào dịch lọc dung dịch natri hydroxyd 1% (TT) để điều chỉnh pH của dung dịch đến 1,5 ( lượng cần dùng khoảng 60 ml).

Celulose dùng cho sắc ký

Bột đồng nhất, mịn, màu trắng, của các tiểu phân có kích thước trung bình nhỏ hơn 30

µ m

Chế phẩm dùng cho sắc ký lớp mỏng: Tạo hỗn dịch có 15 g celulose (TT) trong nước

và làm đồng nhất bằng máy trộn trong 60 giây Phủ cẩn thận lên một bản mỏng sạch một lớp hỗn dịch dày khoảng 0,1 mm bằng dụng cụ trải đều và để khô trong không khí.

Bổ sung phụ lục 9.4 thử giới hạn các tạp chất

9.4.18 Carbonat và bicarbonat

Cho vào ống nghiệm có nặp đậy 0,1 g chế phẩm, lắc với 2 ml nước không có carbon dioxyd (TT), thêm 3 ml acid acetic loãng (TT), đậy nặp ống nghiệm ngay, sử dụng nắp đậy được

lắp với một ống thủy tinh cong hai lần về bên phải Dung dịch hoặc hỗn dịch thu được sẽsủi bọt và xuất hiện khí không màu và không mùi Đun nhẹ để dẫn khí vào ống nghiệm

chứa 5 ml dung dịch bari hydroxyd (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng Tủa này tan khi thêm dư acid hydrocloric (TT)

Carbonates and Bicarbonates

Introduce into a test-tube 0.1 g of the substance to be examined and suspend in 2 ml of

water R or use 2 ml of the prescribed solution Add 3 ml of dilute acetic acid R Close the

tube immediately using a stopper fitted with a glass tube bent twice at right angles Thesolution or the suspension becomes effervescent and gives off a colourless and odourless

gas Heat gently and collect the gas in 5 ml of barium hydroxide solution R A white precipitate is formed that dissolves on addition of an excess of hydrochloric acid R1.

Bổ sung phụ lục 2.1 hóa chất và thuốc thử

Acid acetic loãng (TT): Pha loãng 12 g acid acetic băng với nước thành 100 ml Dung dịch

thu được phải chứa từ 11,5 đến 12,5% (kl/tt) C2H4O2 (2M)

Acetic Acid, Dilute   Dilute 12 g of glacial acetic acid to 100 ml with water It contains

not less than 11.5% and not more than 12.5% w/v of C2H4O2 (2M)

Dung dịch bari hydroxyd (TT): Dung dịch chứa 4,73% (kl/tt) Ba(OH)2.8H20

Barium Hydroxide Solution   A 4.73% w/v solution of barium hydroxide

Acid hydrochloric (TT): Pha loãng 70 g acid hydrocloric với nước thành 100 ml Dung dịch

thu được chứa 25% (kl/tt) acid hydrocloric

Hydrochloric Acid R1   Dilute 70 g of hydrochloric acid to 100 ml with water It contains

244 Natri thiopental vµ natri carbonat

dùng đũa thủy tinh cạ bên trong ống nghiệm để quá trình tạo tủa xảy ra nhanh

Sodium and Sodium Salts

Dissolve 0.1 g of the substance to be examined in 2 ml of water R or use 2 ml of the prescribed solution Add 2 ml of a 150 g/l solution of potassium carbonate R and heat to boiling No precipitate is formed Add 4 ml of potassium pyroantimonate solution R and heat

to boiling Allow to cool in iced water and if necessary rub the inside of the test-tube with aglass rod A dense white precipitate is formed

 

Bổ sung phục lục 2.1 hóa chất và thuốc thử

Dung dịch kali pyroantimonat = dung dịch kali antimonat (TT): hòa tan 2 g kali antimonat trong 95 ml nước nóng, làm nguội nhanh, thêm 50 ml dung dịch kali hydroxyd 5% và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M Để yên trong 24 giờ, lọc và pha loãng với nước thành 150 ml.

Potassium Antimonate (V) Solution   Potassium pyroantimonate solution

Dissolve 2 g of potassium antimonite (V) in 95 ml of hot water, cool rapidly and add a solution containing 2.5 g of potassium hydroxide in 50 ml of water and 1 ml of 2M sodium hydroxide Allow to stand for 24 hours, filter and dilute to 150 ml with water

Dung dịch feroin sulfat (TT)

Hịa tan 0,7 g sắt (II) sulfat (TT) và 1,76 g phenanthrolin hydroclorid (TT) trong 70 ml nước và thêm nước (TT) vừa đủ 100 ml.

252 Nikethamid

253 Nitrofurantoin

Dung dịch phenylhydrazin hydrochlorid (TT)

Hịa tan 0,9 g phenylhydrazin hydroclorid (TT) trong 50 ml nước Khử màu bằng than hoạt tính

và lọc Thêm vào dịch lọc 30 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 250 ml với nước (TT)

Pha loãng 20 g acid hydrocloric thành 100 ml bằng nước (TT) Dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) chứa 7,3% (W/V) HCl.

Dung dịch kali dicromat 10,6% (TT)

Là dung dịch 10,6% kali dicromat (TT) (W/V) trong nước (TT).

Dung dịch nicotinamid-adenin dinucleotid (TT): Theo BP

Hòa tan 40 mg nicotinamid-adenin dinucleotid trong nước (TT) và pha loãng với nước (TT)

thành 10 ml Dung dịch pha chế ngay trước khi sử dụng

Dung dịch aldehyd dehydrogenase (TT): Theo BP

Hòa tan trong nước một lượng aldehyd dehydrogenas (TT) tương đương với 70 đơn vị và pha

loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi

Dung dịch bền trong 8 h ở 4°C

Titan clorid: Theo BP

Dung dịch titan clorid – acid sulfuric (TT): Theo BP

Trộn cẩn thận 20 ml dung dịch titan clorid (TT) với 13 ml acid sulfuric (TT) Thêm vừa đủ dung dịch hydrogen peroxid 100 tt (TT) để tạo thành dung dịch có màu vàng Đun nóng đến khi

có khói màu trắng bay lên rồi để nguội Pha loãng dung dịch thu được với nước (TT) và cô cạn rồi thêm nước (TT) Lặp lại quá trình cô và thêm nước (TT) đến khi thu được dung dịch không màu Pha loãng thành 100 ml với nước (TT).

Xanh bromocresol: (theo BP)

Dung dịch xanh bromocresol - đỏ methyl (TT)

Hòa tan 0,15 g xanh bromocresol (CT) và 0.1 g of đỏ methyl (CT) trong 180 ml ethanol (TT)

và pha loãng thành 200 ml bằng nước (TT)

Dung dịch kali dicromat 10,6% (TT)

Là dung dịch 10,6% kali dicromat (TT) (kl/tt) trong nước (TT).

Dung dịch sắt (III) amoni sulfat (TT)

Là dung dịch 10% (W/V) của sắt (III) amoni sulfat (TT) Nếu cần lọc trước khi dùng

Dung dịch acid acetic loãng (TT)

Pha loãng 12 g acid acetic băng (TT) thành 100 ml bằng nước (TT) Dung dịch chứa không ít

hơn 11.5% và không quá 12.5% (w/v) C 2 H 4 O 2 (TT).

Phổ hồng ngoại đối chiếu của povidon iod (BP2005)

285 Praziquantel