nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon nitơ thể rắn của thép không gỉ sus 304 bằng phương pháp không phá hủy

V : hiệu điện thế của đĩa P : mặt phẳng chứa ống phát và ống thu tia X mặt phẳng nghiêng Q : mặt phẳng vuông góc với trục hình trụ chứa hướng đo ứng suất Ψ : góc tạo bởi phương phá

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103

S K C0 0 4 5 4 2

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ TÔN THỌ NGUYỄN VINH

TP Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2015

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304

BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM CACBON-NI TƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304

BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ- 60520103

Hướng dẫn khoa học: PGS.TS.LÊ CHÍ CƯƠNG

TP Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2015

LÝ LỊCH KHOA HỌC

I LÝ LỊCH SƠ LƯỢC:

Họ & tên: Tôn Thọ Nguyễn Vinh Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 01 - 08 – 1981 Nơi sinh: Long An Quê quán: Lạc Tấn-Tân Trụ-Long An Dân tộc: Kinh Chỗ ở riêng hoặc địa chỉ liên lạc: Trường cao đẳng nghề Long An

3.Trình độ ngoại ngữ(biết ngoại ngữ gì,mức độ) :Anh văn B1,Tiếng Đức

A1(khung châu âu)

III QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC:

2/2006 đến nay Trường cao đẳng nghề Long An Giáo viên

LỜI CAM ĐOAN

 Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi

 Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Tp Hồ Chí Minh, ngày… tháng năm 2015

(Ký tên và ghi rõ họ tên)

Tôn Thọ Nguyễn Vinh

LỜI CẢM ƠN

Trong thời gian học tập và nghiên cứu trong chương trình đào tạo sau đại học của trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM, em đã tiếp thu và đúc kết được nhiều kiến thức bổ ích cho chuyên môn của mình Với đề tài nghiên cứu dưới hình thức luận văn thạc sỹ, em đã vận dụng những kiến thức đã được học của mình để giải quyết một vấn đề thực tế Đề tài của em là nghiên cứu và giải quyết vấn đề mới trong lĩnh vực đo độ cứng và kiểm tra không phá hủy nghiên cứu lý thuyết và làm thực nghiệm, vì lần đầu tiên tiếp xúc nên em gặp rất nhiều khó khăn

Với sự hướng dẫn tận tình của thầy hướng dẫn PGS.TS Lê Chí Cương cùng với sự hỗ trợ của gia đình, bạn bè, trung tâm Hạt Nhân TP.HCM Cho đến thời điểm này luận văn của em củng đạt được những kết quả như mong muốn

Đến đây, cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành đến:

- Ban Giám Hiệu trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM

- Thầy PGS.TS Lê Chí Cương – Khoa Cơ Khí Chế tạo Máy - trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM

- Quý thầy cô trong khoa Cơ Khí Chế Tạo Máy - Trường Đại học sư phạm kỹ thuật TP.HCM

- Trung tâm Hạt Nhân TP HCM

- Gia đình, bạn bè và đồng nghiệp

Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ động viên quý báu của tất cả mọi người Xin trân trọng cảm ơn

Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2015

Tôn Thọ Nguyễn Vinh

TÓM TẮT

Thép không gỉ SUS 304 được thấm cacbon-nitơ thể rắn ở nhiệt độ

8500C trong khoảng thời gian 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ, 9 giờ Giá trị độ cứng được xác định bằng phương pháp đo độ cứng Vickers Độ cứng bề mặt của lớp thấm ứng với thời gian thấm 9 giờ có thể đạt đến 800HV so với 129HV lúc chưa thấm Các mẫu sau đó được thực hiện đo nhiễu xạ X- quang để xác định bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ, giá trị bề rộng trung bình của mẫu thí nghiệm trong khoảng thời gian 9 giờ tương ứng là 1,22 độ trong khi mẫu chưa thấm 0,57 độ Bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ được thể hiện thông qua phương trình đường cong Gaussian, sau đó sử dụng phần mềm Origin Pro 8.0 để

tìm mối liện hệ giữa bề rộng trung bình và độ cứng Các kết quả thực nghiệm cho

thấy rằng độ cứng của các mẫu thử tăng dần thì bề rộng trung bình cũng tăng dần

và mối quan hệ của chúng được thể hiện qua công thức:

Từ khóa: Nhiễu xạ X-quang, độ cứng, thấm cacbon-nitơ, bề rộng trung bình,

đường cong Gaussian

ABSTRACT

The SUS 304 stainless steel was performed as carbonitriding by solid matters at temperature 8500C within 4 hours, 5 hours, 6 hours,7 hours, 8 hours, 9 hours The hardness value was determined by a measure called Vickers The surface hardness of the carbonitrided layer processed for 9 hours was 800 HV, which was compared with 129 HV for the untreated surface Therefore, the samples were tested by X-ray diffraction to determine Full Width at Half Maximum of the diffraction lines, the Full Width at Half Maximum of the diffraction lines processed for 9 hours was 1,22 degree, which was compared to 0,57 degree for the untreated surface The Full Width at Half Maximum of the diffraction lines are shown through Gaussian curve equation, and then Origin Pro 8.0 software was used to find the relationship between the Full Width at Half

51 , 0 2875 1032

B X

The experimental results show if the hardness of the sample increases then the Full Width at Half Maximum of the diffraction lines also increases and their relationship is shown in equation:

Keywords: X-ray diffraction, Hardness, carbonitriding, Half-width, Gaussian

curve

51 , 0.28751032

B

e HV







MỤC LỤC

Quyết định giao đề tài

Xác nhận của cán bộ hướng dẫn

1.1Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu, các kết quả nghiên

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố 2 1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy 2 1.1.3.2 Các kết quả nghiên cứu tăng bền cho thép không gỉ 4

2.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ nhiễu xạ LPA 13

2.2 Sự mở rộng đường nhiễu xạ 18

2.4 Các phương pháp đo độ cứng hiện nay 42

3.5 Nhiệt độ và thời gian thấm thép không gỉ SUS 304 52

Chương 4: PHƯƠNG PHÁP ĐO,SỐ LIỆU ĐO VÀ XỬ LÝ SỐ

4.2.2.7 Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 9 giờ 64

4.3.1 Biểu đồ mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và thời gian thấm 65 4.3.2 Biểu đồ mối quan hệ giữa Bề rộng trung bình B và thời gian

4.4.1 Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B cho

4.4.2 Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B kết

V : hiệu điện thế của đĩa

( P ) : mặt phẳng chứa ống phát và ống thu tia X ( mặt phẳng nghiêng )

( Q ) : mặt phẳng vuông góc với trục hình trụ chứa hướng đo ứng suất

Ψ : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nguyên tử nhiễu xạ

Ψo : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X

 : là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xạ X

o : là góc tạo bởi phương pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X

 : góc tạo bởi tia tới X và phương ngang

 : góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phương ngang

 : góc tạo bởi phương pháp tuyến của mẫu đo với mặt phẳng nghiêng

 : góc tạo bởi trục đứng mẫu đo hình trụ với ( P )

a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )

b : thể tích phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính

của tia X như Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K )

 : hằng số hấp thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo)

AB : chiều dài tia tới thẩm thấu đến phân tố bị nhiễu xạ

BC : chiều dài nhiễu xạ từ phân tố bị nhiễu xạ đến ra ngoài mẫu đo

 : chiều sâu thẩm thẩm thấu tại  = 0o

R : bán kính của mẫu đo hình trụ

r : bán kính tại phân tố bị nhiễu xạ

 : góc giới hạn vùng nhiễu xạ

d : bề rộng phân tố bị nhiễu xạ

L : chiều dài phân tố bị nhiễu xạ

Lc : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo

dV = Ldrd : thể tích phân tố bị nhiễu xạ

B: bề rộng trung bình đường nhiễu xạ

BI, : bề rộng tích phân của hàm Gaussian

W, là sai lệch chuẩn, đặc trưng cho độ mở rộng của đường nhiễu xạ C: cacbon

Hình 1.4: (Chiều dày lớp thấm cacbon-nitơ và tốc độ thấm theo thời

Hình 1.7: (Độ cứng trước và sau khi xử lý trong khoảng thời gian 180

Hình 2.14: (Đường nhiễu xạ X quang được nội suy bằng đường cong

nhiệt độ thấm)

37

Hình 4.5: (Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 4 giờ nội suy hàm

bình B chỉ các mẫu thấm cacbon-nitơ)

68

bình B có mẫu chưa thấm cacbon-nitơ )

70

DANH SÁCH CÁC BẢNG

Bảng 4.13: (Số liệu đo bề rộng trung bình B của nhiễu xạ các mẫu đo ứng

với từng thời gian thấm)

66

thấm cabon-nitơ )

67

thấm cacbon-nitơ)

69

Chương 1

TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu, các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước đã được công bố

1.1.1 Tầm quan trọng của công nghệ nhiệt luyện

Trong chế tạo cơ khí, nhiệt luyện đóng vai trò quan trọng vì không những nó tạo ra cho chi tiết sau khi gia công cơ những tính chất cần thiết như độ cứng, độ bền, độ dẻo dai, khả năng chống mài mòn, chống ăn mòn… mà còn làm tăng tính công nghệ của vật liệu.Vì vậy có thể nói, nhiệt luyện là một trong những yếu tố công nghệ quan trọng quyết định chất lượng của sản phẩm cơ khí[1]

Nhiệt luyện có ảnh hưởng quyết định đến tuổi thọ của các sản phẩm cơ khí Máy móc càng chính xác, yếu tố cơ tính càng cao thì số lượng chi tiết cần nhiệt luyện càng nhiều Đối với các nước công nghiệp phát triển,để đánh giá trình độ của ngành chế tạo cơ khí phải căn cứ vào trình độ nhiệt luyện, vì rằng dù gia công cơ khí có chính xác đến đâu nhưng nếu không qua nhiệt luyện hoặc chất lượng nhiệt luyện không đảm bảo thì tuổi thọ của chi tiết củng giảm và mức độ chính xác của máy móc không còn giữ được theo yêu cầu[1]

1.1.2 Kiểm tra không phá hủy

Kiểm tra không phá hủy hay kiểm tra không tổn hại (Non-Destructive

Testing-NDT), hay còn gọi là đánh giá không phá hủy (Non-Destructive

Evaluation-NDE), kiểm định không phá hủy (Non-Destructive Inspection-NDI), hoặc dò khuyết tật là việc sử dụng các phương pháp vật lý để kiểm tra phát hiện các khuyết tật bên trong hoặc ở bề mặt vật kiểm mà không làm tổn hại đến khả năng sử dụng của chúng

Kiểm tra không phá hủy dùng để phát hiện các khuyết tật như vết nứt, rỗ khí, ngậm xỉ, tách lớp, không ngấu, không thấu trong các mối hàn, kiểm tra ăn mòn của kim loại, tách lớp của vật liệu composit, đo độ cứng của vật liệu, kiểm tra

độ ẩm của bê tông, đo bề dày vật liệu, xác định kích thước và định vị cốt thép trong

bê tông …

Kiểm tra không phá hủy gồm rất nhiều phương pháp khác nhau, và thường được chia thành hai nhóm chính theo khả năng phát hiện khuyết tật của chúng, đó là:

 Các phương pháp có khả năng phát hiện các khuyết tật nằm sâu bên trong (và trên bề mặt) của đối tượng kiểm tra:

o Phương pháp chụp ảnh phóng xạ dùng film(Radiographic Testing- RT),

o Phương pháp chụp ảnh phóng xạ kỹ thuật số (Digital Radiographic Testing- DR)

o Phương pháp kiểm tra siêu âm (Ultrasonic Testing- UT)

 Các phương pháp có khả năng phát hiện các khuyết tật bề mặt (và gần bề mặt)

o Phương pháp kiểm tra thẩm thấu chất lỏng (Liquid Penetrant Testing- PT)

o Phương pháp kiểm tra bột từ (Magnetic Particle Testing- MT)

o Phương pháp kiểm tra dòng xoáy (Eddy Current Testing- ET)

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố

1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy

Việc xác định các thuộc tính cơ học của vật liệu như độ cứng, ứng suất … và các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc tế vi của vật liệu bằng phương pháp kiểm tra

không phá hủy (nhiễu xạ tia X ) đã được nghiên cứu ở một số các công trình khoa học như sau:

 Dương Công Cường “Nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon nhiệt luyện bằng phương pháp nhiễu xạ tia X”

Luận văn được thực hiện cho các mẫu thép C50 tôi và ram nội suy được độ cứng và bề rộng trung bình có mối liên hệ tuyến tính có phương trình [3]

101, 45 39,89

 Jing Shi and C Richard Liu, “Decomposition of Thermal and Mechanical

Effects on Microstructure and Hardness of Hard Turned Surfaces”, School

of Industrial Engineering, Purdue University, West Lafayette, IN 47907, pp

32-56[17] Jing Chi Và C.Richard Liu đã nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt

độ và tính chất cơ học đến cấu trúc tế vi và độ cứng trên bề mặt vật liệu

Bài báo đề cập đến việc phá hủy cơ học và việc hình thành nhiệt xảy

ra khi tiện với tốc độ cao bởi vì lực cắt và ma sát giữa dao và chi tiết gia công Việc sử dụng nhiễu xạ tia X chúng ta có thể quan sát được sự thay đổi

cơ học và ảnh hưởng của nhiệt lên cấu trúc tế vi và độ cứng Các tham số đường cong Gauss được sử dụng cho việc đánh giá bề rộng đường nhiễu xạ

là các sai lệch tiêu chuẩn của hàm mật độ xác xuất được chuyển từ đường cong Gauss Các chi tiết đả qua xử lý nhiệt,hình dạng và cấu trúc đồng nhất thì có cùng độ cứng.Tuy nhiên, các chi tiết có độ cứng cao khi tiện thì đỉnh nhiễu xạ thường cao hơn các chi tiết qua xử lý nhiệt

 D.J.Hornbach, et.al, “X-ray Diffraction Chacracterization of the Residual

Stress and Hardness Distributions”, First Int Conf on Induction Hardened

Gears and Critical Components, May 15-17, Indianapolis Gear Research

Institute, 1995, pp 69-76[15].D.J.Hornbach, nghiên cứu sự phân bố độ cứng

và ứng suất dư dựa vào đặc tính nhiễu xạ tia X

Trong nghiên cứu này, việc có được những hiểu biết sâu sắc về việc phân phối độ cứng bề mặt và ứng suất dư được thực hiện bằng các phân tích

không phá hủy Nhiễu xạ tia X cung cấp những công cụ mạnh mẽ cho việc xác định cả ứng suất dư tế vi và việc chi phối độ cứng Quy trình xác định

mối quan hệ giữa đỉnh nhiễu xạ và độ cứng cơ học cũng được thực hiện

 Kurita, M., “X-Ray Stress Measurement By The Gaussian Curve Method,

X-Ray Diffraction Studies On The Deformation And Fracture Of Solids”,

Current Japanese Materials Research, Vol.10, pp 135-151, 1993.Kurita, M.[10] Đo ứng suất bởi phương pháp đường cong Gaussian và nghiên cứu

nứt bằng nhiễu xạ tia X

 L.C Cuong and M Kurita,”Absorption Factor And Influence of LPA Factor

On Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With

and Without Restriction Of X-Ray Diffraction Area”, The Japanese Society

for Experimental Mechanics, 2004, pp 7-14.L.C Cuong and M Kurita [8]

Trong nghiên cứu này, việc đo ứng suất và đường nhiễu xạ phải được hiệu chỉnh qua hệ số LPA (hệ số Lorentz, phân cưc và hấp thu ) để xác định chính xác ứng suất Hệ số hấp thu được ghi nhận thông qua 2 phương pháp

đó là phương pháp nghiêng tiêu chuẩn với việc cố định góc và và phương pháp nghiêng mặt bên bằng cách cố định góc và …thông thường, khi đo ứng suất bằng nhiễu xạ tia X khu vực bức xạ của tia X lên bề mặt của chi tiết tăng khi tăng góc Hệ số hấp thu của việc đo các vùng giới hạn của bức xạ ở tất cả các góc cũng được ghi nhận Các mẫu thép đã được tôi và ram có bề rộng đường nhiễu xạ khác nhau, ảnh hưởng của các hệ

số LPA cũng được thực hiện Hệ số LPA ảnh hưởng mạnh mẽ hơn lên giá trị của ứng suất khi bề rộng đường nhiễu xạ tăng Ở phương pháp nghiêng mặt bên, hệ số LPA ít ảnh hưởng đến ứng suất và nó có thể được bỏ qua Việc hiệu chỉnh hệ số LPA không ảnh hưởng đến bề rộng của đường nhiễu xạ

1.1.3.2 Các kết quả nghiên cứu tăng bền cho thép không gỉ

Thép không gỉ Austenitic được sử dụng trong công nghiệp xử lý hóa học, sản xuất sữa, công nghệ xử lý thực phẩm, các nhà máy năng lượng hạt nhân, các dụng

cụ và thiết bị thí nghiệm

Với cấu trúc phức tạp của chúng, thép không gỉ được chia ra làm 3 nhóm cơ bản như là austenitic, ferritic và martensitic… loại thép không gỉ được sử dụng phổ biến nhất là austenitic ví dụ như AISI 304 và AISI 304L, chúng được sử dụng trên 50% sản phẩm toàn cầu, thép ferritic cũng được sử dụng rộng rãi như AISI 316 và AISI 316L Những loại này chiếm khoảng 80% khối lượng thép không gỉ được sử

dụng trên thị trường

Ngày nay, việc sử dụng công nghệ hóa nhiệt luyện để làm tăng độ cứng và tính chống mài mòn cũng đã được nghiên cứu ở rất nhiều các công trình khác nhau Bằng những kỹ thuật khác nhau, chẳng hạn như thấm nitơ bằng plasma, thấm nitơ thể khí, thấm cacbon-nitơ thể lỏng…

Một số các công trình nghiên cứu đã được thực hiện ở ngoài nước như sau:

 “Effect of annealing temperature on hardness,thickness and phase structure

of carbonitrided 304 stainless stell” của tác giả EL-Hossary và S.Mänd[11], Điểm mới của phần trình bày này về kết quả và thảo luận,có thể được kết luận với những ý chính sau đây:

 Với nhiệt độ nhiệt luyện ở 8000C, giá trị độ cứng của khu vực sau lớp thẩm thấu giảm xuống trong khi các giá trị có liên quan tới khu vực thẩm thấu tăng lên

 Nitơ và cacbon thẩm thấu từ gần bề mặt đến độ sâu của mẫu xử lý khi nhiệt

độ nhiệt luyện gia tăng và điều này có thể giải thích những kết luận trên

 “RF plasma carbonitriding of AISI 304 austenitic stainless steel” của F.M.El-Hossary, N.Z.Negm, S.M.Khali, A.M.Abed Elrahman, D.N.McIlroy [12]

Trong nghiên cứu này, thấm cacbon- nitơ được thực hiện bằng việc

xử lý Plasma tần số vô tuyến.Với cấu trúc phức tạp, độ cứng và thành phần hóa học tương ứng của lớp thấm cabon-nitơ của thép không ghỉ AISI 304

được kiểm tra bằng nhiễu xạ tia X, kính hiển vi quang học, quét kính hiển vi điện tử, các thí nghiệm thực hiện cho một số kết quả như sau:

 Sự chiếm ưu thế của các pha mới mà việc kết tủa tại đường biên của hạt đối với các mẫu thấm cacbon-nitơ nói lên việc gia tăng đáng kể về độ cứng ( 1715HV )

Hình 1.1: Độ cứng khi xử lý Plasma ở từng thời điểm khác nhau[12]

Hình 1.2: Độ cứng Vickers khi kiểm tra ở chiều sâu khác nhau

 “Effect of rf Plasma Carbonitring on the Biocompatibility and Mechanical Properties of AISI 321 Austenitic Stainless Steel” của F.M.El-Hossary, M.Raaif, A.A.Seleem, M.Abo El-Kassem A.M.Abd El-Rahman, D.N.McIlroy [13]

Nghiên cứu này cho thấy thấm cacbon-nitơ dùng tần số vô tuyến Plasma cho thép AISI 321 có thể đạt chiều dày từ 6.5÷30μm Nó cho chúng ta thấy rằng dung dịch nitơ/cacbon cải thiện độ cứng bề mặt sau khoảng thời gian 7 phút so với những mẫu chưa xử lý Sự thay đổi cấu trúc hiển vi cải thiện đáng kể tính chống mài mòn của những mẫu được xử lý Plasma trong khoảng thời gian 8 phút

Hình 1.4: Chiều dày lớp thấm cacbon-nitơ và tốc độ thấm theo thời gian [13]

Hình 1.5: Nhiễu xạ tia X khi chưa xử lý và sau khi thấm

cacbon- nitơ bằng Plasma[13]

 “Surface hardening of AISI 304,316,304L and 316L SS using Cyanide free salt bath nitriding process” của T.Kumar, P.Jambulinggam, M.Gopal and A.Rajadural [14]

Trong nghiên cứu này, các loại thép không ghỉ 340,316,304L và 316L được tiến hành thấm cacbon-nitơ thể lỏng , qua những thí nghiệm này cho chúng ta thấy

sự cải thiện đáng kể về tính chống mài mòn, độ cứng của thép không gỉ Những kết luận được thể hiện như sau:

 Ảnh hưởng của lớp thấm cacbon-nitơ làm gia tăng độ cứng bề mặt của các loại thép không ghỉ như 340, 316, 304L và 316L

 Độ cứng của thép không ghỉ 316 rất cao có thể đạt tới 1200 Hv, trong khi với thép 304 thì là 870 Hv

 Thép không ghỉ 304 và 316L khi xử lý ở nhiệt độ 5600c trong khoảng thời gian 180 phút đạt được chiều sâu từ 50÷60μm

 Thuộc tính chống ăn mòn và tính chống oxy hóa thì tốt hơn các mẫu chưa được xử lý

Hình 1.6: Độ cứng bề mặt khi thấm Cacbon-nitơ bằng Plasma[13]

 Vấn đề đặt ra: Trạng thái bề mặt của thép không gỉ (độ cứng,tính chống ăn

mòn…) đã được nghiên cứu nhiều trong quá khứ bằng nhiều phương pháp khác nhau ( ủ, thấm Nitơ bằng plasma, thấm cacbon ni tơ thể lỏng…) điều này chứng tỏ công nghệ hóa nhiệt luyện đóng vai trò rất quan trọng trong việc làm tăng độ cứng

và tính chống mài mòn của thép không gỉ Từ luận văn của Dương Công Cường,

“nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon nhiệt luyện bằng phương pháp

nhiễu xạ tia X ”, cho thấy nhiễu xạ X quang có khả năng xác định độ cứng của

thép tôi bằng phương pháp không phá hủy Đây là một kết quả thú vị và có ý nghĩa lớn trong việc ứng dụng các phương pháp không phá hủy để đánh giá cơ tính của vật liệu cơ khí Tuy nhiên để có thể áp dụng rộng rãi cho nhiều loại vật liệu, cần

mở rộng đánh giá và kiểm nghiệm phương pháp cho nhiều loại vật liệu, lập hệ thống dữ liệu nhiễu xạ cho mỗi nhóm vật liệu ở nhiều trạng thái nhiệt luyện khác nhau như ủ, thấm ni tơ, thấm cacbon-nitơ…

1.2 Mục đích của đề tài

Đề tài này nhằm xác định mối quan hệ giữa bề rộng trung bình và độ cứng của thép không gỉ SUS 304 được thấm cacbon-nitơ, từ đó đề xuất phương pháp

đo độ cứng cho các vật liệu tinh thể bằng phương pháp không phá hủy

Hình 1.8 :Tốc độ ăn mòn lúc chưa xử lý và sau khi khuếch

tán của thép không gỉ [14]

1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài

-Xây dựng lý thuyết tính toán

-Chế tạo mẫu thí nghiệm

-Thí nghiệm thấm cacbon-nitơ thể rắn

- Đo độ cứng các mẫu đã thí nghiệm

-Thí nghiệm nhiễu xạ X quang để xác định bề rộng trung bình

-Xây dựng mối quan hệ giữa độ cứng và bề rộng trung bình

Trong đề tài này chỉ giới hạn xác định độ cứng cho vật liệu thép không ghỉ SUS 304 với chất thấm K4Fe(CN)6,Na2CO3,than gỗ ở các nhiệt 8500C trong khoảng thời gian 4-9giờ Số lượng mẫu thí nghiệm là 6 ứng với từng nhiệt độ và thời gian

cụ thể như được trình bày ở bảng 3.3

1.4 Phương pháp nghiên cứu

Nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định ứng suất dư, tính ứng suất mỏi, xác định pha tinh thể mà không phá hủy chi tiết mẫu Nhiều nghiên cứu trước đây cho thấy, bất cứ sự thay đổi nào trong cấu trúc của vật liệu tinh thể (như biến dạng dẻo,

xử lý nhiệt, quá trình hợp kim hóa,…) đều ảnh hưởng đến các đặc trưng của đường nhiễu xạ X quang, bao gồm ba thông số quan trọng là vị trí đỉnh nhiễu xạ, hình dạng

và độ lớn của đường nhiễu xa theo luận văn của Tác giả: PGS.TS Lê Chí Cương

“Absorption factor and influence of lpa factor on stress and diffraction line width in

x-ray stress measurement with and without restricsion of x-ray diffractin area”,

Ths.Hoàng Anh “Phân tích các yếu tố Ảnh hưởng đến độ rộng đường nhiễu xạ tia

X – quang”, thực hiện năm 2008 tại đại học SPKT TP HCM

Mặt khác độ cứng của vật liệu liên quan đến cấu trúc tinh thể của vật liệu

Vì vậy việc có được độ rộng của đường nhiễu xạ này thì có thể suy ra được mối quan hệ với độ cứng của vật liệu Bởi vậy hướng nghiên cứu đề tài là dựa vào bề rộng trung bình đường nhiễu xạ để nghiên cứu và xác định độ cứng Dựa trên cơ sở

lý thuyết về vật lý tia X, phương pháp phân tích đường nhiễu xạ, lý thuyết về thấm cacbon-nitơ, lý thuyết xác xuất thống kê, lý thuyết quy hoạch thực nghiệm

Chương 2

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

2.1 Lý thuyết về nhiễu xạ tia X-ray

2.1.1 Định luật Bragg và điều kiện nhiễu xạ

Khi chiếu tia X có bước sóng (10-4 – 1020 ) tương ứng với khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử vào vật rắn tinh thể sẽ xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ và các phương khác nhau, các phương nhiễu xạ phụ thuộc vào bước sóng của bức xạ tới và bản chất của mẫu tinh thể Định luật Bragg thiết lập mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt nguyên tử

Các giả thuyết : các mặt phẳng nguyên tử phản xạ các bức xạ tới phải độc lập, các tia tới phải tán xạ hoàn toàn

Giả sử hai mặt phẳng nguyên tử song song A-A’ và B-B’ có cùng chỉ số Millier h,k,l và cách nhau bởi khoảng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử dhkl, chúng ta xem mặt tinh thể của tâm tán xạ nguyên tử là các mặt tinh thể và phản xạ giống như gương đối với tia X

Q

Hình 2.1: Định luật Bragg

Q

Giả sử hai tia a1 và a2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng λ chiếu vào hai mặt phẳng A-A’ và B-B’ dưới góc θ

Hai tia này bị tán xạ bởi 2 nguyên tử P và Q và cho hai tia phản xạ a1’ và a2’ củng tạo góc so với mặt phẳng ngang θ (hình 2.1) Sự giao thoa của hai tia tán xạ xảy ra nếu thỏa mãn điều kiện sau: Hiệu quảng đường a1-O-a1’ và a2-P-a2’ tức mP+Pk bằng số nguyên lần bước sóng Tức là nλ = mP + Pk

Trong đó n= 1,2,3….được gọi là bậc bức xạ

Công thức (2.1) được gọi là định luật Bragg biểu thị mối quan hệ giữa bước sóng tia tới, góc nhiễu xạ và khoảng cách giữa 2 mặt nguyên tử kề sát nhau Nếu điều kiện nhiễu xạ không thõa mãn thì sự giao thoa sẻ không xảy ra và cường độ nhiễu xạ thu được rất nhỏ [16]

Khi n = 1 bậc phản xạ thứ nhất định luật Bragg :

2.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ nhiễu xạ LPA (Lorenz, hệ số phân cực, hàm hấp thụ )

Việc xác định chính xác vị trí đỉnh nhiễu xạ là điều kiện tiên quyết để xác định ứng suất dư, vì khi thực hiện nhiễu xạ ứng với một mặt phẳng nguyên tử hkl (mặt phản xạ) và một góc nhiễu xạ 2θ sẽ cho một đường nhiễu xạ nhất định và đỉnh nhiễu xạ là vị trí có cường độ I cực đại Bằng cách chúng ta thực hiện nhiễu xạ cho vật mẫu(là vật nhiễu xạ ở trạng thái tự nhiên không tồn tại ứng suất) với thiết bị có cùng công suất, bước sóng chùm tia tới, mặt phẳng nhiễu xạ có chỉ số Millier h,k,l,

và cùng góc nhiễu xạ 2θ sẽ thu được đường nhiễu xạ có đỉnh nhiễu xạ Với điều kiện như trên chúng ta thực hiện nhiễu xạ trên mẫu cần đo ứng suất và thu được đường nhiễu xạ tương tự tuy nhiên đỉnh nhiễu xạ sẻ bị lệch đi:

ε = (d – d0)/d0, với d là khoảng cách của các mặt nhiễu xạ hkl của vật cần đo, d0 là khoảng cách của mặt nhiễu xạ của mẫu [16]

Hình 2.4: Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu xạ [16] Hình 2.3: Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu xạ [16]

Tuy nhiên cường độ nhiễu xạ còn phụ thuộc vào các yếu tố sau: hệ số hấp thụ (the absorption correction factor A), hệ số phân cực (the polarization factor P(2θ)) và hệ số Lorentz (the Lorentz factor L(2θ)) Sau đây chúng ta sẻ khảo sát

từng yếu tố trên mẫu mặt phẳng[16]

2.1.2.1 Hệ số hấp thụ A trên mẫu phẳng:

Sự hấp thụ ảnh hưởng tới cường độ nhiễu xạ, I phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu xạ trên bề mặt mẫu Cullity đã tiến hành thí nghiệm trên mẫu phẳng như sau:

Chiếu tia X lên bề mặt mẫu, khi đó bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu xạ tại một nguyên tử bất kỳ nào đó cách bề mặt một khoảng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử là l Cường độ nhiễu xạ trên bề mặt là:

2

0

AB BC D

Với a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc vào loại vật liệu )

b : hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X chẳng hạn như : Cr – Kα, Cr – Kβ, Cu – Kα, Co – Kβ…)

AB + BC : chiều dài tia tới đến phân tử và tia nhiễu xạ đi ra ngoài

dV : thể tích phân tố nhiễu xạ

Ở đây ta có :

Hình 2.5: Nhiễu xạ trên một phân tử[16]

 

0

AB BC D

Co - K 445.3 202.1 685.3 618.8 1395.3

2.1.2.2 Hệ số Lorentz L(2θ):

Ta kí hiệu : θB : là góc giữa mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới ở thời điểm ban đầu

θ1 : là góc giữa mặt phẳng sau khi xoay và tia tới

a : là khoảng cách giữa 2 nguyên tử

Na : là tổng chiều dài của mặt nhiễu xạ Sau khi chúng ta chiếu chùm tia tới đến mặt nhiễu xạ với góc là θB, và thực hiện quay mẫu và tinh thể nhiễu xạ sau khi quay có góc tới là θ1, và góc nhiễu xạ vẫn là 2θB

Ta có quan hệ giữa các góc sau khi quay mẫu và trước khi quay như sau:

θ1= Δθ +θB và θ2= θB - Δθ

Ta xét trên một đơn nguyên tử ( hình 2.6b) với 2 tia tới đơn sắc 1’ và 2’ và sự khác nhau về chiều dài của 2 tia là :

δ1’2’ = AD – CB = a.cosθ2 – a.cosθ1 = a[cos (θB - Δθ) – cos(Δθ +θB )]

δ1’2’ = a[cos (θB - Δθ) – cos(Δθ +θB )] = 2a.sinΔθ.sinθB

Hình 2.6: Hệ số Lorentz [16]

Do lượng dịch chuyển quay Δθ nhỏ nên : sinΔθ ≈ Δθ vậy : δ1’2’ = 2a.Δθ.sinθB

Xét tổng toàn bộ các nguyên tử nhiễu xạ kết hợp với điều kiện nhiễu xạ ta có

1 tan cos cos

2.2 Sự mở rộng đường nhiễu xạ

2.2.1 Khái niệm đường nhiễu xạ

Đường cong phân bố cường độ nhiễu xạ dọc theo trục đo góc  gọi là đường nhiễu xạ Đường nhiễu xạ có dạng hình chuông như hình 2.7 với trị số cực đại nằm gần trị số góc đối với mặt nhiễu xạ hkl [16]

2.2.2 Chuẩn hóa đường nhiễu xạ

1 cos 2

.sin cos

Lorentz polarization factor 



2.2.2.2 Đường phông (Background):

Cường độ tại mỗi điểm của đường nhiễu xạ gồm hai phần: cường độ cần đo

và cường độ phông Do đó cần loại bỏ phông bằng cách vẽ đường phông Thực nghiệm cho thấy rằng trong phạm vi góc của một đường nhiễu xạ, cường độ không phụ thuộc tuyến tính vào góc nhiễu xạ, do đó đường phông có dạng đường thẳng vẽ từ mép cực trái đến mép cực phải của đường nhiễu xạ nhận được từ thực nghiệm như hình 2.9[16]

Hình 2.8:Sự phát tán từ một electron đến điểm M [16]

Giả sử ta có một tập các dữ liệu nhiễu xạ từ (x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n ) được biểu diễn

trên hình 2.4 Cường độ phông được định nghĩa là đường thẳng nối từ điểm

(x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n ) của đường nhiễu xạ Ta có:

0

0 0

,

( ).

i

n n

MN AC

PQ AB

x x AC

2.2.3 Xác định chỉ số cho đường nhiễu xạ:

“Xác định chỉ số” là ghi chỉ số Miller chính xác cho mỗi ảnh nhiễu xạ trong giản đồ nhiễu xạ Các ảnh nhiễu xạ đó cũng được gọi là các phản xạ và có thể sử dụng cả hai thuật ngữ này cho nhau Đặc biệt lưu ý rằng xác định chính xác chỉ số nhiễu xạ được tiến hành chỉ khi tất cả các ảnh nhiễu xạ trong giản đồ nhiễu xạ đềuđược tính đến và không một ảnh nhiễu xạ nào của cấu trúc nghiên cứu bị mất đi trên giản đồ nhiễu xạ

Dưới đây trình bài một thí dụ tiêu biểu về cách xác định chỉ số ảnh nhiễu xạ nhận được từ vật liệu có cấu trúc lập phương (LP) Trình tự này là giống nhau cho kim loại, bán dẫn hoặc gốm

Khoảng cách giữa các mặt phẳng d, khoảng cách giữa các mặt lân cận trong tập (hkl) với thông số mạng a 0 của vật liệu có cấu trúc LP, có thể được xác định từ phương trình:

h k l =1,2 hoặc 3 Vì tỉ số của các giá trị 2

sin  có cùng tỉ lệ với tỉ số các giá trị 2 2 2

h k l cho các mặt khác nhau

và vì h, k, l luôn là số nguyên nên các giá trị 2 2 2

h k l có thể thu được bằng cách chia các giá trị 2

sin  của các phản xạ khác cho một giá trị nhỏ nhất (tức 2

sin  của các phản xạ bậc nhất) và nhân các tỉ số thu được này với số nguyên thích hợp

h k l Như vậy, các giá trị h, k, l có thể dễ dàng suy ra từ

tổng bình phương như được liệt kê trong bảng phụ lục 2 dạng tổng bình phương của một số chỉ số Miller cho hệ mạng lập phương tâm mặt

2.2.4 Sự mở rộng đường nhiễu xạ

2.2.4.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến sự mở rộng đường nhiễu xạ

Giả sử ta có một tinh thể có độ dày là t được đo theo phương vuông góc với các mặt phẳng phản xạ (hình 2.5) và có (n+1) mặt như vậy Ta gọi là góc chính xác thỏa mãn định luật Bragg, ta có:

Trong hình 2.10, các tia A,D…M hợp với các mặt phản xạ đúng bằng góc này Các tia A’,D’…M’ cùng pha và cùng đóng góp cho biên độ cực đại nhiễu xạ Khi tia tới được tạo bởi góc khác chút ít so với góc thì tạo ra sự dập tắt giao thoa

Ví dụ tia B tạo bởi góc1lớn hơnmột chút Tia L’ từ mặt phẳng thứ n thì trễ pha

so với tia B’ trên bề mặt (n+1) bước sóng Điều này có nghĩa là ở giữa quãng đường trong tinh thể có một mặt phẳng tán xạ một tia trễ pha một-nữa (thực chất là một số nguyên cộng một-nữa) bước sóng với tia B’ Những tia này triệt tiêu lẫn nhau, cứ như thế cho những cặp tia khác của các cặp mặt phẳng tương tự trong tinh thể Vì thế các tia tán xạ ở nửa trên của tinh thể sẽ triệt tiêu những tia tán xạ ở nữa dưới

Do đó cường độ của tia nhiễu xạ tại góc2 1sẽ bằng không Cường độ của tia nhiễu

xạ tại góc2 2cũng sẽ bằng không, với góc2tương ứng với tia N’ của mặt phẳng thứ

n thì trễ pha so với tia C’ trên bề mặt (n-1) bước sóng