Nghiên cứu bào chế nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon ứng dụng trong các chế phẩm dùng cho tóc

BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI -  - TỐNG THỊ THANH TUYỀN MÃ SINH VIÊN: 1101572 NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ NHŨ TƯƠNG ĐA LỚP CHỨA DẦU SILICON ỨNG DỤNG TRONG CÁC CHẾ PHẨM DÙNG CHO TÓC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ HÀ NỘI – 2016 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI TỐNG THỊ THANH TUYỀN Mã sinh viên: 1101572 NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ NHŨ TƯƠNG ĐA LỚP CHỨA DẦU SILICON ỨNG DỤNG TRONG CÁC CHẾ PHẨM DÙNG CHO TÓC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: TS Vũ Thị Thu Giang DS Vũ Ngọc Mai Nơi thực hiện: Bộ môn Bào chế HÀ NỘI – 2016 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc chân thành tới: TS Vũ Thị Thu Giang DS Vũ Ngọc Mai Là người thầy giàu kinh nghiệm – hết lòng hướng dẫn giúp đỡ em thực hoàn thành khóa luận Em xin gửi lời cảm ơn tới thầy cô anh chị Kỹ thuật viên Bộ môn Bào chế - trường Đại học Dược Hà nội – quan tâm, tạo điều kiện suốt thời gian em thực nghiên cứu Bộ môn Em xin cảm ơn Ban giám hiệu nhà trường, phòng Đào tạo Bộ môn Bộ môn Công nghiệp dược, Bộ môn Thực Vật, cán bộ, nhân viên trường Đại học Dược Hà Nội dạy bảo, giúp đỡ em thời gian thực nghiên cứu học trường Cuối cùng, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, anh chị, bạn bè em sinh viên bên cạnh, giúp đỡ, chia sẻ động viên em trình học tập hoàn thành khóa luận Hà Nội, ngày 12 tháng 05 năm 2016 Sinh viên Tống Thị Thanh Tuyền MỤC LỤC Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Dầu silicon 1.1.1 Công thức hóa học 1.1.2 Nguồn gốc 1.1.3 Tính chất 1.1.4 Ứng dụng dầu silicon chế phẩm dùng cho tóc 1.1.5 Tác dụng không mong muốn lưu ý sử dụng dầu silicon chế phẩm dùng cho tóc 1.2 Chế phẩm dưỡng tóc 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Thành phần 1.2.3 Phân loại 1.2.4 Yêu cầu an toàn 1.3 Nhũ tương đa lớp 1.3.1 Khái niệm 1.3.2 Đặc điểm 1.3.3 Ưu, nhược điểm so với nhũ tương thông thường 10 1.3.4 Phương pháp bào chế 11 1.4 Nghiên cứu nhũ tương dầu silicon đa lớp 12 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 2.1 Nguyên vật liệu, thiết bị 14 2.1.1 Nguyên vật liệu 14 2.1.2 Máy móc, thiết bị sử dụng 14 2.2 Nội dung nghiên cứu 15 2.3 Phương pháp nghiên cứu 15 2.3.1 Phương pháp bào chế 15 2.3.2 Phương pháp đánh giá số đặc tính nhũ tương bào chế 18 2.3.3 Đánh giá độ ổn định nhũ tương 19 2.3.4 Đánh giá khả gây kích ứng mắt 19 2.3.5 Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm 21 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 22 3.1 Xây dựng công thức quy trình bào chế nhũ tương lớp chứa dầu silicon 22 3.1.1 Bào chế nhũ tương nano chứa dầu silicon 22 3.1.2 Bào chế nhũ tương đa lớp từ nhũ tương nano chứa dầu silicon 28 3.2 Đánh giá số đặc tính khả gây kích ứng mắt nhũ tương lớp chứa dầu silicon 35 3.2.1 Kích thước giọt trung bình, phân bố kích thước Zeta 35 3.2.2 Đánh giá khả hấp phụ lên tóc 36 3.2.3 Đánh giá khả gây kích ứng mắt thử nghiệm HET – CAM phôi gà 37 3.3 Nghiên cứu độ ổn định vật lý nhũ tương lớp chứa dầu silicon 38 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 41 Tài liệu tham khảo Phụ lục DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT CDH : Chất diện hoạt CĐDH : Chất đồng diện hoạt CS : Chitosan DA : Độ đề acetyl hóa DD : Dung dịch D/N : Dầu nước HET-CAM : Thử nghiệm kích ứng phôi gà (Hen’s Egg Test Chorioallantoic Membrane) HLB : Giá trị cân dầu – nước N/D : Nước dầu PDI : Chỉ số đa phân tán Kl/kl : Khối lượng/khối lượng Kl/tt : Khối lượng/thể tích LD50 : Liều gây chết trung bình Kcps : Số photon phát giây KLPT : Khối lượng phân tử KTG : Kích thước giọt pha phân tán SA : Natri alginat Sd : Độ lệch chuẩn SPG : Thủy tinh xốp Shirasu (Shirasu Porous Glass) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Nội dung Trang Bảng 1.1: Một số chế phẩm chăm sóc tóc chứa dầu silicon Bảng 1.2: Các phép thử kích ứng niêm mạc mắt in vitro Bảng 1.3: Các polyme tích điện âm sử dụng bào chế nhũ tương đa lớp 10 Bảng 1.3: Các giải pháp tăng lưu giữ tóc nhũ tương chứa dầu silicon 13 Bảng 2.1: Các nguyên vật liệu sử dụng 14 Bảng 2.2: Máy móc, thiết bị sử dụng 14 Bảng 2.3: Bảng phân loại mức độ gây kích ứng 21 Bảng 3.1: Công thức bào chế nhũ tương nano chứa dầu silicon 22 Bảng 3.2: Kết KTG PDI với tốc độ khuấy T1 T2 23 Bảng 3.3: Khối lượng Tween 80, Span 80 giá trị HLB khảo sát 24 Bảng 3.4: Các chất đồng hoạt thường sử dụng 26 Bảng 3.5: Công thức tối ưu bào chế nhũ tương dầu silicon 28 Bảng 3.6: Kết độ tăng KTG PDI tốc độ nhỏ khác 30 Bảng 3.7: Đặc tính nhũ tương lớp chứa dầu silicon 36 Bảng 3.8: Kết giá trị IS (B) nhóm thử nghiệm 38 Bảng 3.9: Độ ổn định nhũ tương dầu silicon lớp lớp bào chế 39 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình Nội dung Hình 1.1: Nhũ tương đa lớp Trang Hình 1.2: Cơ chế hấp phụ polyme tạo màng đa lớp với cốt tích điện dương 11 Hình 2.1: Cơ chế trình đảo pha tạo nhũ tương D/N 16 Hình 2.2: Mô hình nghiên cứu tạo nhũ tương chứa dầu silicon 16 Hình 2.3: Các giai đoạn hấp phụ polyme tạo nhũ tương lớp 17 Hình 2.4: Mô tả thử nghiệm HET-CAM phôi gà 20 Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn KTG PDI nhũ tương theo giá trị HLB 24 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn KTG, PDI theo nồng độ CDH 25 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc KTG PDI vào loại CĐDH 26 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn KTG PDI tỉ lệ Smix khác 27 Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc KTG PDI nhũ tương dầu silicon lớp vào tốc độ khuấy 29 Hình 3.6: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc KTG, Zeta vào thể tích dung dịch chitosan/acid acetic phối hợp bào chế nhũ tương dầu silicon lớp 31 Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thể tích dung dịch SA 0,05 % tới KTG, Zeta nhũ tương dầu silicon lớp 32 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc KTG, Zeta nhũ tương lớp vào thể tích dung dịch chitosan/acid acetic phối hợp 33 Hình 3.9: KTG nhũ tương mẫu bào chế tuần bảo quản điều kiện phòng nghiên cứu 34 Hình 3.10: Hình ảnh nhũ tương dầu silicon lớp quan sát kính hiển vi 36 Hình 3.11: Tóc sử dụng nhũ tương dầu silicon thông thường lớp 37 Hình 3.12: Hình ảnh phôi gà thí nghiệm chụp qua kính hiển vi quang học thời điểm mẫu xảy phản ứng 38 Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn mật độ KTG nhũ tương dầu silicon lớp thời điểm ban đầu sau tháng (hình A), sau tháng (hình B) 39 ĐẶT VẤN ĐỀ Mái tóc phần quan trọng tạo nên vẻ đẹp người Nhưng ngày nay, có nhiều người phải lo lắng mái tóc hư tổn Nguyên nhân từ môi trường, căng thẳng sống – công việc, hay lần tạo kiểu (hóa chất, nhiệt độ) dẫn tới tóc không khỏe mạnh, sáng bóng [24], [37] Dầu silicon thành phần có nhiều chế phẩm chăm sóc tóc để hạn chế hư tổn Nhờ thuộc tính đặc biệt, tạo lớp màng bao xung quanh sợi tóc, giúp cho tóc mềm mại cảm giác dễ chải [30] Dầu silicon không tan phần lớn dung môi phân cực không phân cực nên khó phối hợp chế phẩm Khi dầu silicon dính vào chân tóc gây bít da đầu dẫn tới gàu ngứa [30] Việc sử dụng nhũ tương dầu silicon chế phẩm chăm sóc tóc hạn chế tác dụng không mong muốn [30], [33] Hầu hết phương pháp bào chế nhũ tương dầu silicon đồng hóa (homogenization), siêu âm (ultrasonication) hay khuấy trộn học (mechanical stirring) cho phân bố kích thước rộng, khó ổn định tượng kết tập sa lắng nên hiệu ứng dụng mỹ phẩm chưa cao [30] Để cải thiện điều này, lượng chất diện hoạt sử dụng tăng lên phân bố kích thước rộng gây tác dụng phụ kích ứng, khô da, tóc, [30] Bên cạnh đó, bề mặt tóc hư tổn mang điện tích âm [37] gây lực đẩy tĩnh điện khiến nhũ tương chứa dầu silicon thông thường (có Zeta âm) khó lưu giữ tóc [29] Để dễ phối hợp dầu silicon chế phẩm, cải thiện độ ổn định khả lưu giữ tóc nhũ tương dầu silicon đồng thời hạn chế tác dụng không mong muốn chế phẩm chăm sóc tóc có chứa dầu silicon, đề tài: “Nghiên cứu bào chế nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon ứng dụng chế phẩm dùng cho tóc” thực với mục tiêu sau: Bào chế nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon với chitosan natri alginat Đánh giá số đặc tính khả gây kích ứng mắt nhũ tương đa lớp bào chế thử nghiệm HET – CAM phôi gà CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Dầu silicon 1.1.1 Công thức hóa học R: ̶ CH3, ̶ C2H5 ̶ C6H5 ̶ CH3 [2] n = 20 – 400 [2] Khi R ̶ CH3, ta có poly (dimethyl siloxan) hay dimethicon [2] Khi R ̶ C2H5, ta có poly (diethyl siloxan) Khi R ̶ C6H5 ̶ CH3, ta có poly (methylphenyl siloxan) hay poly (dimethyl co – methylphenyl siloxan) 1.1.2 Nguồn gốc Dầu silicon - dạng lỏng sánh dầu nên gọi “dầu silicon”, siloxan mạch thẳng [21] Siloxan nhóm hợp chất hữu có nguyên tử Silic (Si) liên kết với nguyên tử Oxy (O) một vài nhóm hữu Nguyên tử Si O liên kết với tạo cấu trúc mạch thẳng vòng, tương ứng tạo siloxan mạch thẳng siloxan mạch vòng Dầu silicon chia thành nhiều loại với độ nhớt khác nhau, loại đặc trưng giá trị độ nhớt trung bình [21] Tên khác dầu silicon: polysiloxan, silicolemulsion, siliconpast [2] Loại dầu silicon nghiên cứu sử dụng dimethicon, ứng với R ̶ CH3 có độ nhớt trung bình 250 cSt 40 lớp Kết cho thấy sau tuần nhũ tương xuất kết bông, KTG PDI tăng, Zeta giảm Như vậy, nhũ tương dầu silicon lớp ổn định nhũ tương dầu silicon lớp sau tháng ổn định điều kiện phòng nghiên cứu Như vậy, nhũ tương dầu silicon lớp bào chế với nhiều ưu điểm độ ổn định, khả lưu giữ tóc có tiềm để ứng dụng chế phẩm dùng cho tóc Đồng thời, phương pháp bào chế đơn giản, dễ thực hiện, hóa chất dung môi phổ biến thiết bị sẵn có nên có khả nâng cấp quy mô áp dụng thực tế tiếp tục nghiên cứu đánh giá 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đã xây dựng công thức xác định số thông số quy trình bào chế nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon: Công thức:  Nhũ tương nano dầu silicon (công thức cho 25 ml): Tween 80 1,9 g Span 80 1,6 g Ethanol 1,3 g Dimethicon 2,5 g Nước cất Vừa đủ 25 ml  Polyme hấp phụ (công thức cho 200 ml): Lớp 1: Dung dịch chitosan 0,05 % acid acetic 0,2 % 25 ml Lớp 2: Dung dịch natri alginat 0,05 % 50 ml Lớp 3: Dung dịch chitosan 0,05 % acid acetic 0,2 % 100 ml Cùng thông số kỹ thuật trình bào chế là:  Thời gian khuấy phối hợp CDH CĐDH: 10 phút  Thời gian khuấy phối hợp hỗn hợp CDH, CĐDH dầu silicon: 10 phút  Tốc độ nhỏ pha nước dung dịch polyme: 1,0ml/phút  Tốc độ khuấy: ~200 vòng/phút Đã đánh giá số đặc tính nhũ tương dầu silicon lớp Kết cho thấy:  KTG: 202,4 ± 1,0 nm  PDI: 0,239 ± 0,027  Thế Zeta: +24,2 ± 1,2 mV  Độ ổn định: tháng  Khả lưu giữ: tăng lưu giữ so với nhũ tương nano chứa dầu silicon 42  Không kích ứng mắt qua thử nghiệm HET – CAM điều kiện tiến hành thử nghiệm với số IS (B) (IS (B) = 0,8) Kiến nghị Sau hoàn thành đề tài, nghiên cứu xin kiến nghị sau: 1) Tiếp tục nghiên cứu cải thiện độ ổn định nhũ tương lớp chứa dầu silicon 2) Nghiên cứu ứng dụng nhũ tương dầu silicon lớp chế phẩm chăm sóc tóc TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt: Bộ môn Bào chế - trường Đại học Dược Hà Nội (2005), Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc, Tập I, Nhà xuất Y học, Hà Nội Bộ môn Bào chế - trường Đại học Dược Hà Nội (2008), Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc, Tập II, Nhà xuất Y học, Hà Nội Dược điển Việt Nam IV (2009), Bộ Y tế, chuyên luận Nước cất, chuyên luận Nước tinh khiết Nguyễn Văn Long, Chuyên đề tự chọn: Mỹ phẩm, Bộ môn Bào chế - Trường Đại học Dược Hà Nội Võ Xuân Minh Phạm Thị Minh Huệ (2013), Kỹ thuật nano liposome ứng dụng dược phẩm – mỹ phẩm, Nhà xuất Y học, Hà Nội Tài liệu tiếng Anh: Anton, N., Benoit, J P and Saulnier, P (2008), "Design and production of nanoparticles formulated from nano-emulsion templates", Journal of controlled release, 128, pp 185-199 Anton, N et al (2007), "Nano - emulsions and nanocapsules by the PIT method: An investigation on the role of the temperature cycling on the emulsion phase inversion", International Journal of Pharmaceutics, 344, pp 44-52 Antonietti, M (2003), Colloid chemistry II, Springer science & business media, 230 ASEAN Guidlines for the safety asessment of a cosmetic product 10 Benjamin, O et al, "Multilayer emulsions as delivery system for controlled release of volatile compounds using pH and salt triggers" 11 Bortnowska, G (2015), "Multilayer oil-in-water emulsions: Formation, characteristics and application as the carriers for lipophilic bioactive food components", Pollah Journal of Food and Nutrient Science, 65(3), pp 157166 12 Brown, M A et al (2010), "Liquid crystal colloidal structures for increased silicone deposition efficiency on color-treated hair", Int J Cosmet Sci., 32, pp 193-203 13 Consumer voice (2013), Shampoos and conditioners, Consumer voice 14 Devarajan, V and Ravichandran, V (2011), "Nanoemulsions: As modified drug delivery tool", Pharmacie Globale IJCP, 4(01) 15 Fernandez, P et al (2004), "Nano-emulsion formation by emulsion phase inversion", Colloids and surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 251, pp 53-58 16 Gamez-Garcia, M (1998), "Cuticle decementation and cuticle buckling produced by poisson contraction on the cuticular envelope of human hair", J Cosmet Sci, 49, pp 213-222 17 Guzey, E and McClements, D J (2006), "Influence of environmental stresses on O/W emulsion stabilized by beta-lactoglobulin-pectin and betalactoglobulin-pectin-chitosan membranes produced by the electrostatic layerby-layer deposition technique", Springer, 1, pp 30-40 18 Giri, P K., Goswami, D K and Perumal, A (2011), Advanced nanomaterials and nanotechnology, Springer, India 19 Hu, Z et al (2012), "A novel preparation method for silicone oil nanoemulsions and its application for coating hair with silicone", Internation Journal of Nanomedicine 20 ICCVAM (2010), Recommended test method protocol: Hen's egg test Chorioallantoic membrane (HET-CAM) test method 21 Lassen, C et al (2005), Siloxanes - Consumption, toxicity and alternatives, Danmark 22 Leong, W and Chih-Ming, H (2009), "Surface molecular property modifications for poly(dimethylsiloxane) (PDMS) based microfluidic devices", Microfluidics and Nanofluidics, 7:291 23 Luepke, N P et al (1986), "The HET - CAM test: An alternative to the Draize eye test", Food and Chemical Toxicology, 24(6-7) 24 Madnani, N and Khan, K (2013), "Hair cosmetics", Indian journal of dermatology, venereology, and leprology, 79(5), pp 654-667 25 Malvern Instruments Ltd (2003), Zetasizer nano series user manual, England 26 McClements, D J and Li, Y (2010), "Structured emulsion-based delivery systems: Controlling the digestion and release of lipophilic food components", Advances in colloid and interface science, 159, pp 213-228 27 Meera, G and Abraham, E T (2006), "Polyionic hydrocolloids for the intestinal delivery of protein drugs: Alginate and chitosan", Journal of controlled Release 28 Nazir, H et al (2011), "Uniform-sized silicone oil microemulsions: Preparation, investigation of stability and deposition on hair surface", Journal of colloid and interface science, 364(1), pp 56-64 29 Nazir, H et al (2012), "Multilayered silicone oil droplets of narrow size distribution: Preparation and improved deposition on hair", Colloids and surfaces B: Biointerfaces, 100, pp 42-49 30 Nazir, H et al (2014), "Silicone oil emulsions: strategies to improve their stability and applications in hair care products", International Journal of Cosmetic Science, 36, pp 124-133 31 OECD/OCDE (2012), Guideline for the testing of chemicals, France 32 Rowe, R C., Sheskey, P J and Quinn, M E (2009), Handbook of pharmaceutical excipients, Sixth edition ed Hanbook of pharmaceutical excipients, Pharmaceutical Press, UK 33 Sainath, K and Ghosh, P (2013), "Stabilization of silicone oil-in-water emulsions by ionic surfactant and electrolytes: The role of adsorption and electric charge at the interface", Industrial & Engineering Chemistry research, 52, pp 15808-15816 34 Salvador, A and Chisvert, A (2007), Analysis of cosmetic products, UK 35 Schmidts, T et al (2012), "Required HLB determination of some pharmaceutical oils in submicron emulsions", Journal of dispersion science and technology, 33, pp 816-820 36 Siramard, S., Dubas, L and Dubas, S T (2009), "Method for preparation of secondary emulsions of fish oil in water", Journal of metals, materials and minerals, 19, pp 25-28 37 Solomon, L M and Kass, G (1980), "Chemical and Physical Behavior of Human Hair", Journal of Investigative Dermatology, 74(3), pp 185-185 38 Talegaonkar, S., Negi, L M and Sharma, H (2015), Encapsulation via microemulsion, Handbook of encapsulation and controlled release, CRC Press, pp 247 39 Tavaszi, J and Budai, P (2007), "The use of HET-CAM test in detecting the ocular irritation", Commun Agric Appl Biol Sci, 72, pp 137-141 40 Thanasukarn, P., Pongsawatmanit, R and McClements, J D (2006), "Utilization of layer-by-layer interfacial deposition technique to improve freeze–thaw stability of oil-in-water emulsions", Food research international, 39, pp 721-729 41 Wagman, J and Sajic, B (1985), Skin and hair conditioner compositions and conditioning method, US 42 Zhang, J (2011), Novel emulsion - based delivery systems, the degree of doctor of philosophy, The University of Minnesota 43 Zhenhua, H et al (2012), "A noval preparation method for silicone oil nanoemulsions and its application for coating hair with silicone", Internation Journal of Nanomedicine, 7, pp 5719-5724 PHỤ LỤC Phụ lục 01 : Thử nghiệm đánh giá khả kích ứng mắt cấp tính Phụ lục 02 : Bảng kết nghiên cứu Phụ lục 01 Thử nghiệm đánh giá khả kích ứng mắt cấp tính Thử nghiệm phôi gà (Hen’s Egg Test – Chorioallantoic Membrane: HET – CAM) Chuẩn bị vật tư, thiết bị - Đèn soi trứng - Nước khử khoáng - Đầu côn - Cối chày (hoặc công cụ tương tự để xay) - Đồng hồ bấm - Kẹp thon (panh) - Dụng cụ khác (nếu cần) Hóa chất sử dụng - Dung dịch 0,9% NaCl nước khử khoáng - Dung dịch 1% sodium dodecyl sulfat (kl/tt) nước khử khoáng - Dung dịch 0,1N NaOH nước khử khoáng Chuẩn bị để thử nghiệm - Các mẫu thử nghiệm không nên pha loãng Trường hợp cần pha loãng để chỉnh pha loãng NaCl 0,9% dầu ô lưu – phụ thuộc vào độ tan chất - Mẫu chứng âm tính: NaCl 0,9% - Mẫu chứng dương tính: dung dịch 1% sodium dodecyl sulfat (kl/tt) nước khử khoáng dung dịch 0,1N NaOH nước khử khoáng Chú ý: Sử dụng trứng nhóm (âm, dương, thử) Tốt từ gà Tiến hành  Chọn, tiệt trùng trứng gà 50 – 60g (không ngày ấp) Soi trứng loại bỏ trứng không phát triển có khuyết điểm Những méo mó trứng rạn nứt vỏ mỏng không nên sử dụng Không lắc (có thể nghiêng), không gõ, không gây tác động học khác lên trứng  Đặt trứng lên lò ấp trứng với khay xoay, ấp trứng 38,3 ±0,2oC 37.8 ± 0.3ºC độ ẩm tương đối 58 ± 2% Quay trứng lần/ngày ngày thứ  Soi trứng lò ấp trứng ngày thứ bỏ không phát triển có khiếm khuyết Sau đưa trứng trở lại lò ấp trứng –với đầu to hướng lên  Sử dụng trứng lò ấp trứng ngày thứ Soi trứng bỏ không phát triển hay khiếm khuyết  Đánh dấu vùng cắt đầu to trứng Cắt bỏ phần đánh dấu Cẩn thận tách bỏ lớp màng để chắn lớp màng không bị ảnh hưởng, không bị tổn thương  Thấm ướt màng dung dịch thử khả kích ứng Dung dịch thử khả kích ứng: Mẫu chứng âm, chứng dương, thử: sử dụng 0,3ml nhỏ lên màng CAM Quan sát Quan sát phản ứng CAM thời gian 300 giây (5 phút) Thời gian mạch xuất dấu hiệu sau ghi lại (bằng giây): - Xung huyết - Ly giải - Đông vón Phụ lục 02: Bảng kết nghiên cứu Bảng PL 2.1: Kết khảo sát với giá trị HLB khác Giá trị HLB KTG (nm) PDI 481,6 ± 21,7 0,365 ± 0,110 317,6 ± 22,2 0,302 ± 0,036 9,5 223,8 ± 5,1 0,235 ± 0,013 10 204,0 ± 6,2 0,227 ± 0,056 10,5 230,0 ± 5,8 0,303 ± 0,037 11 233,0 ± 7,6 0,368 ± 0,036 12 231,2 ± 6,8 0,386 ± 0,028 Bảng PL 2.2: Kết khảo sát chất đồng diện hoạt Mẫu Ethanol Glycerin Isopropanol Propylen glycol KTG PDI 293,0 0,305 307,1 0,271 303,3 0,265 310,5 0,554 322,0 0,430 325,6 0,360 272,2 0,452 291,5 0,460 294,2 0,391 272,2 0,387 288,0 0,391 289,7 0,378 Bảng PL 2.3: Kết khảo sát lượng CĐDH Tỉ lệ Sm KTG (nm) PDI 1:0 254,8 ± 7,1 0,355 ± 0,030 1:0,125 263,6 ± 15,6 0,364 ± 0,049 1:0,25 270,6 ± 15,1 0,276 ± 0,009 1:0,375 204,4 ± 2,1 0,231 ± 0,008 1:0,48 213,1 ± 9,9 0,248 ± 0,017 1:0,605 236,8 ± 10,3 0,261 ± 0,021 1:0,73 268,6 ± 11,5 0,330 ± 0,067 Bảng PL 2.4: Kết khảo sát phương pháp đảo trộn giai đoạn hấp phụ polyme Mẫu Khuấy từ học Cảm quan Không nhìn thấy giọt dầu KTG (nm) 239,0 ± 11,3 204,6,0 ± 4,3 PDI 0,290 ± 0,031 0,282 ± 0,032 Siêu âm cầm tay 15 phút Có xuất giọt dầu nhỏ bề mặt Bảng PL 2.5: Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy lên KTG, PDI nhũ tương dầu silicon Mức khuấy KTG (nm) PDI Thế Zeta (mV) 1-2 252,6 ± 6,3 0,404 ± 0,424 27,6 ± 2,6 3-4 257,5 ± 2,9 0,259 ± 0,261 33,0 ± 1,7 5-6 247,1 ± 5,1 0,373 ± 0,400 22,0 ± 2,8 Nhũ tương dầu silicon: KTG 221,7 ± 1,8 nm; PDI 0,232 ± 0,008 Tỉ lệ hấp phụ polyme: 10ml – 10ml Tốc độ nhỏ giọt: 1,0ml/phút Bảng PL 2.6: Khảo sát lượng SA lên KTG Zeta nhũ tương lớp Tỉ lệ hấp phụ Size PDI Thế Zeta 197,0 0,258 -43,5 10-0 222,1 0,250 +35,2 10-1,0 232,2 0,251 +23,8 10-3,0 243,0 0,249 +17,7 10-5,0 324,1 0,434 +10,3 10-7,0 698,0 0,562 -14,6 10-9,0 193,1 0,319 -32,5 10-11,0 185,7 0,259 -33,7 10-13,0 186,1 0,251 -35,8 10-15,0 187,3 0,246 -31,8 10-17,0 187,4 0,232 -34,6 Size PDI Thế Zeta 10,0-0 223,1 0,265 +37,0 10,0-8,0 470,2 0,405 -23,6 10,0-9,0 190,3 0,267 -30,6 10,0-10,0 185,9 0,252 -32,7 10,0-11,0 186,2 0,245 -35,4 polyme Chưa hấp phụ polyme Khảo sát cụ thể: Tỉ lệ hấp phụ polyme Bảng PL 2.7: Khảo sát lượng CS lên KTG Zeta nhũ tương lớp Tỉ lệ hấp phụ Size PDI Thế Zeta 10,0-0 182,0 0,221 -35,2 10,0-2,0 188,0 0,226 -26,9 10,0-4,0 232,6 0,279 15,0 10,0-6,0 212,3 0,239 12,3 10,0-8,0 214,3 0,240 22,0 10,0-10,0 207,1 0,252 23,0 10,0-12,0 202,2 0,234 23,4 10,0-14,0 210,4 0,259 23,4 10,0-16,0 228,4 0,328 31,3 10,0-18,0 231,0 0,267 46,8 10,0-20,0 226,2 0,254 52,7 polyme Bảng PL 2.8: Kết thử nghiệm HET Thời gian xung Mẫu huyết (giây) Thời gian Thời gian phân hủy đông vón mạch (giây) (giây) Quả - - Mẫu chứng Quả - - dương Quả - - Trung bình - - Quả (301) - - Mẫu trứng Quả 230 - - âm Quả 270 - - Trung bình 250 - - Quả 168 - - Quả 160 - - Quả 165 - - Trung bình 164 - - Mẫu thử Chú thích: “-“ nghĩa không cho phản ứng (301) mẫu cho phản ứng dương tính sau phút quan sát [...]... DS-Fi2-U3 Các dụng cụ khác: Buret, cốc có mỏ, đũa thủy tinh, 2.2 Nội dung nghiên cứu Để đạt được các mục tiêu đã đề ra, nghiên cứu đã thực hiện các nội dung sau:  Nghiên cứu bào chế nhũ tương nano dầu silicon: Khảo sát thông số kỹ thuật trong quá trình bào chế nhũ tương nano dầu silicon: tốc độ khuấy, tốc độ nhỏ giọt Xây dựng công thức bào chế nhũ tương nano dầu silicon  Nghiên cứu bào chế nhũ tương 3 lớp. .. như các nghiên cứu đã tiến hành nhằm tăng hiệu quả ứng dụng của dầu silicon trong các chế phẩm chăm sóc tóc đã cho thấy tiềm năng nâng cao hiệu quả ứng dụng dầu silicon của hệ nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon Tuy nhiên, nghiên cứu đã có về hệ này chưa nhiều và có những hạn chế để có thể phát triển và ứng dụng trong sản xuất: Nghiên cứu của H Nazir cùng cộng sự (năm 2012) [29] đã sử dụng màng nhũ hóa... lớp từ nhũ tương nano dầu silicon: Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy và tốc độ nhỏ dung dịch polyme khi hấp phụ polyme lên giọt dầu silicon Xây dựng công thức bào chế nhũ tương 3 lớp từ nhũ tương nano dầu silicon  Đánh giá một số đặc tính của giọt dầu silicon 3 lớp và sơ bộ đánh giá khả năng kích ứng mắt của nhũ tương 3 lớp chứa dầu silicon  Nghiên cứu độ ổn định của nhũ tương 3 lớp chứa dầu silicon. .. nhận thấy: Dầu silicon có nhiều ưu điểm và được sử dụng trong đa số các chế phẩm chăm sóc tóc nhưng sự lưu giữ ngắn trên tóc dẫn tới hiệu quả ứng dụng chưa cao Để khắc phục hạn chế này, một trong những giải pháp được sử dụng là bào chế nhũ tương chứa dầu silicon [21], [30], [33], [43] Và đã có nghiên cứu cho thấy khi giảm kích thước giọt dầu silicon trong nhũ tương sẽ làm tăng lưu giữ trên tóc [29],... đã tiến hành nghiên cứu bào chế nhũ tương 6 lớp chứa dầu silicon nhằm mục đích tăng độ ổn định và lưu giữ trên tóc của nhũ tương dầu silicon Nhũ tương dầu silicon ban đầu được nhũ hóa từ 20% (tt/tt) dầu silicon 100 cSt, dung dịch chứa 0,2% CDH không ion hóa (Brij-35 và Triton X405) bằng màng SPG, được nhũ tương có KTG trung bình là 15,5 µm Nhũ tương dầu silicon 6 lớp (6 lớp: CDH - chitosan - natri... khó ứng dụng trong sản xuất với quy mô lớn vì thiếu nguồn màng nhũ hóa hiệu quả và kinh phí đầu tư trong sản xuất Do đó, đề tài này được thực hiện để bước đầu bào chế nhũ tương đa lớp chứa dầu silicon góp phần nâng cao hiệu quả ứng dụng dầu silicon trong sản xuất các chế phẩm dùng cho tóc 14 CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu, thiết bị 2.1.1 Nguyên vật liệu Bảng 2.1: Các. .. pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp bào chế 2.3.1.1 Bào chế nhũ tương nano chứa dầu silicon Bào chế nhũ tương nano chứa dầu silicon bằng phương pháp điểm đảo pha – thêm từ từ pha ngoại vào pha nội Cơ chế của quá trình đảo pha khi thêm từ từ nước tạo nhũ tương D/N từ nhũ tương N/D được mô phỏng tại hình 2.1 [15] 16 Chú thích: O – Dầu; W – Nước Hình 2.1: Cơ chế quá trình đảo pha tạo nhũ tương D/N Cách... giữa polyme hấp phụ và các giọt dầu trong nhũ tương D/N tạo thành các lớp polyme hấp phụ xung quanh các giọt pha phân tán (biểu diễn tại hình 1.1 [26]) [10], [17], [26] Hình 1.1: Nhũ tương đa lớp 9 1.3.2 Đặc điểm Các nhũ tương đa lớp đặc trưng với chất diện hoạt, polyme sinh học được sử dụng và pH của hệ nhũ tương [11], [42] 1.3.2.1 Chất diện hoạt sử dụng trong nhũ tương đa lớp Các chất diện hoạt được... là nghiên cứu của Z Hu cùng cộng sự (2012) [19] đã bào chế nhũ tương nano chứa dầu silicon dùng cho tóc có kích thước 100-700 nm cho thấy có sự tăng lưu giữ trên tóc - tăng 0,7 % so với nhũ tương kích thước 4 µm [19] Nhưng với giải pháp này, sự lưu giữ dầu silicon vẫn hạn chế vì lực đẩy tĩnh điện giữa các giọt dầu và bề mặt tóc (cùng mang điện 13 tích âm) Do đó, sự lưu giữ trên tóc của nhũ tương chứa. .. dưỡng và tạo kiểu tóc [21]; đây là thành phần chính trong dầu gội 2 trong 1 và dầu dưỡng tóc [37] Trong các chế phẩm này, dầu silicon là thành phần dưỡng tóc, giúp tóc mềm và giữ được ẩm; là thành phần kiểm soát bọt và độ nhớt; là tác nhân giảm tĩnh điện, chất tạo màng bao xung quanh tóc [21], [29], [32] Bảng 1.1: Một số chế phẩm chăm sóc tóc chứa dầu silicon Phân loại mỹ phẩm STT Chế phẩm Silicon 1 Clear