AAS huongdanphantichbangngon lua

Cách 1: - Nhấn biểu tượng mở một trang tạo phương pháp phân tích - Chọn New tạo phương pháp phân tích mới - Chọn nguyên tố cần phân tích trong bảng Element Nhấn nút trái chuột vào nguy

QUI TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU BẰNG NGỌN LỬA

1 Tạo và thiết lập các thông số cho phép ño phương pháp

1.1 Tạo mới một phương pháp

1.1.1 Cách 1: - Nhấn biểu tượng mở một trang tạo phương pháp phân tích

- Chọn New
tạo phương pháp phân tích mới

- Chọn nguyên tố cần phân tích trong bảng Element

Nhấn nút trái chuột vào nguyên tố cần phân tích

Nhấn chọn kỹ thuật ño trong khung Technique

Chọn OK
xác nhận

 Thiết lập ñầy ñủ các thông số trong mục General

+ Method name: tên phương pháp

+ Operator: tên người phân tích hoặc theo yêu cầu

+ Technique: chọn kỹ thuật phân tích

+ Autosapler: mặc ñịnh là None, nếu có chọn ñúng loại Autosampler ñược lắp

+ Flame Dilution: hầu hết thiết bị không trang bị bộ phận nên mục này có mặc ñịnh là None

 Thiết lặp các thông số cho thiết bị
nhấp chuột vào mục Spectrometer:

+ Có thể ñể mặc ñịnh các thông số ñược thiết lặp sẵn

+ Measurement Mode: chọn phương pháp ño theo hấp thụ (Absorption) hoặc (Emmission)

+ Number of Resamples: tùy theo yêu cầu của SOP tại mỗi cơ quan phân tích hoặc theo tiêu

chuẩn Thường chọn lặp lại 3 lần là tối ưu Chọn nhiều thì tốn nhiều thời gian và không thích hợp khi lượng mẫu phân tích quá ít

+ Measurement time: chọn cho ño hấp phụ hoặc phát xạ không có autosampler là 4, nếu có autosampler thì thời gian lấy tín hiệu dài hơn Không cần cài ñặt quá lớn nó còn tùy thuộc vào chiều dài của ống mao quản lấy mẫu từ autosampler vào buồng phun sương

+ Wavelength, Lamp Current, Bandpass: có thể ñể mặc ñịnh

Wavelength: có thể tham khảo trong Cook Book nhưng không phải giá trị nào trong ñó cũng

là tối ưu

Lamp Current: không cần thay ñổi Nếu thay ñổi thì các giá trị tham khảo về cường ñộ hấp

thụ trong cookbook không còn chính xác

Bandpass: thường ñể giá trị mặc ñịnh là 0.5

+ RSD Test: thường ñặt theo chế ñộ “không ñược chọn theo mặc ñịnh” nhưng nếu cần thì ñặt

RSD Greater than 3% và Signal Greater than 1.0 Abs Thường thì không nên ñặt giá trị này

nếu ño tự ñộng bằng Autosampler vì dễ gây lặp và hết mẫu Nếu ño với Autosampler thì nên

ñể mục Then :”Flag ad Continous”

 Thiết lặp các thông số cho ngọn lửa
nhấp chuột vào mục Flame:

+ Flame Type: chọn ñúng ngọn lửa cần cho phân tích Các mục khác như Fuel Flow, Burner Height, Burner Station Time thì có thể không cần thay ñổi nếu chỉ phân tích một nguyên tố trong chuỗi mẫu

 Thiết lặp các thông số cho ñường chuẩn
nhấp chuột vào mục Calibration:

+ Method: chọn loại ñường chuẩn

+ Calbration Unit: ñơn vị của nồng ñộ

+ Standards: số ñiểm chuẩn Thường trong AAS người ta ño khoảng 3 ñiểm cho loại ñường chuẩn tuyến tính hoặc 5 ñiểm cho loại không tuyến tính

+ Nhập giá trị nồng ñộ vào trong khung nồng ñộ

+ Calibration check: tíc vào và nên chọn mục

If any calibration check fail: Flag and Contiune khi sử dụng Autosampler

 Thiết lặp các thông số cho mẫu QC
nhấp chuột vào mục QC

 Thiết lặp các thông số cho mẫu cần ño
Chọn Sequence:

+ Nhấn nút phải chọn các lệnh Insert Action: chèn thêm mẫu cần phân tích Delete Action: Xóa bớt mẫu cần phân tích Add Element: nếu muốn ño liên tục nhiều nguyên tố trong cùng Sequence Lúc ñó máy tự

ñộng làm nóng ñèn trước khi ño và sẽ thực hiện ño nguyên tố tiếp theo một cách tự ñộng

…

 Nhấn chọn ASLG ñể thiết lập vị trí mẫu ño trên AutoSampler

S: Standard

1
42: vị trí các mẫu cần ño

 Lưu phương pháp vừa tạo: Quay trở lại mục General
chọn Save

1.1.2 Cách 2: Nhấn chọn biểu tượng Wizard Lauch hoặc vào Help Wizard

 Nhấn chọn Creat New Methhod

 Thực hiện theo hướng dẫn bằng cách ñiền vào cáo bảng thông báo hiện ra theo thứ tự

 Nhấn chọn Save ñể lưu method

 Nhấn chọn View Full Method ñể mở bảng thiết lập các thông số vừa mới tạo ñể chỉnh sửa

1.2 Mở phương pháp ñã tạo và chỉnh sửa

- Nhấn biểu tượng mở một trang tạo phương pháp phân tích

- Nhấn chọn Library
chọn phương pháp
nhấn nút Load ñể mở View Full Method

- Chỉnh sửa hoặc thay ñổi các thông số
Quay về mục General
Nhấn Save
Lưu những thay ñổi

2 Chuyển thông số ño sang thiết bị:

- Nhấp chọn biểu tượng chuyển các thông số quang học từ phương pháp sang thiết bị

- Nhấn chọn biểu tượng chuyển các thông số ngọn lửa từ phương pháp sang thiết bị

Lưu ý: nếu sử dụng ngọn lửa N 2 O thì phải bật ñánh lửa với ngọn lửa C 2 H 2 và sau ñó mới vào method ñể chuyển lại ñúng ngọn lửa N 2 O

3 Lắp ñèn và khai báo

- Khởi ñộng hệ thống Bật phần mềm ñiều khiển

- Mở cửa nơi ñặt ñèn Cathod rỗng

- Chuyển vị trí trống bằng lệnh trong phần mềm ñiều khiển ñến mặt trước Tắt ñiện cung cấp cho ñèn

- Gắn ñèn vào và ñảm bảo tình trạng hiển thị của ñèn trong phần mềm là chính xác

- Chi tiết:

Kiểm tra trạng thái kết nối giữa thiết bị và máy tính

Nếu trạng thái máy chưa ñược kết nối

Action
Communication
Edit
Lamps hoặc nhấn chọn biểu tượng mở cấu hình của ñèn Chọn vị trí mà bạn muốn lắp ñèn (Carousel Position)

- Lắp ñèn

- Xác nhận giá trị dòng max của từng ñèn lắp vào

- Nhấn chọn State ON bật ñèn

4 Tối ưu hóa các thông số cho ngọn lửa và ñầu ñốt

- Trước khi bật ngọn lửa cần chắc chắn

 Đĩa chống cháy nổ ñược gắn ñúng mặt sau của Spray Chamber chưa?

 Đúng khí chưa?

 Đúng ñèn chưa?

 Ống thải ñã ñược làm ñầy và chảy ñều ñặn hay chưa?

 Đầu ñốt ñã ñược làm sạch và gắn ñúng vị trí hay chưa?

 Cửa buồng mẫu phải ñược gắn ñúng hay chưa?

 Chụp hút khí ñộc ñã ñược bật lên chưa?

- Bật ngọn lửa

- Thiết lập phương pháp cho phân tích nguyên tố là Cu như hướng dẫn bên trên hoặc nguyên tố nào sẽ phân tích

- Kiểm tra tình trạng của ngọn lửa (Flame Status Bar), áp suất của khí ñảm bảo OK

- Chắc chắn nút bật lửa phía trước thiết bị (Ignite) sáng ñèn

Nhấn và giữ nút bật lửa phía trước cho ñến khi ngọn lửa cháy lên

- Kiểm tra tình trạng của ngọn lửa trên thanh trạng thái và phải ñảm bảo là trạng thái của ngọn lữa phải ñược cập nhật và ở trạng thái bật

- Khi ngọn lửa bật lên thì phải ñể ống hút mẫu vào nước deion hóa

- Chỉnh vị trí ñầu ñốt và tối ưu buồng phun mẫu (chỉnh sao cho tín hiệu hấp thu càng cao càng tốt)

- Mở thanh trạng thái của thiết bị ñể chắc rằng tín hiệu hấp thu ñược bật

- Nhấn biểu tượng ñể autozero tín hiệu hấp thu

- Thay lọ nước cất bằng lọ dung dịch Cu mẫu 5mg/l trong acid nitric 0.1%

- Mở cửa buồng mẫu

 Điều chỉnh vị trí góc và vị trí nằm của ñầu ñốt ñể có tín hiệu tối ña

 Thay lọ mẫu bằng lọ nước cất, nhấn autozero

 Chỉnh ñuôi của bộ phận tạo sương (Impact bead) ra xa buồng phun sương (xa nhất có thể)

 Chỉnh lưu lượng khí ñốt và ñộ cao ñầu ñốt bằng các biểu tượng trên màn hình phần mềm Solar

- Đóng cửa buồng mẫu lại

 Action
Optimise
Burner Height
xem các thông số ñã chỉnh

- Tắt lửa, chờ phân tích mẫu

Lưu ý: trước khi chỉnh nên mở Cook Book ra ñể tìm hiểu xem ñộ hấp thụ của các nguyên tố, ñồng thời sẽ kiểm tra ñược ñộ chính xác một cách tương ñối dung dịch chuẩn ñã pha:

 Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn tương ñối so với trong Cook Book thì OK

 Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn lệch nhiều so với trong Cook Book thì chỉnh lại

5 Phân tích mẫu

- Nhấn biểu tượng

- Nhập tên người sử dụng, mẫu và ghi chú
nhấn Analyse

- Sau kkhi nhấn analyse phải ñảm bảo rằng trạng thái của thiết bị dưới thanh công cụ phải BUSY

- Khi thực hiện phân tích thì màn hình thông báo từng bước (trường hợp không sử dụng autosampler)

Bước 1 thông báo thực hiện auto zero trên nước cất hay trên không khí

Bước 2 Hoặc thông báo ño mẫu

Thao tác cần thực hiện: Đưa mẫu vào và nhấn chọn OK

Bước 3 Sau khi ño mẫu xong thông báo kế tiếp cho phép bạn tiếp tục thực hiện phân tích

Chọn Stop nếu không tiếp tục thực hiện việc phân tích mẫu

6 Xem kết quả phân tích

- Mở kết quả ñã phân tích hoặc kết quả vừa phân tích

 Nhấn chọn mở cửa sổ Result hoặc File
Open Result ñể xem kết quả mẫu ñã phân tích

 Nhấn chọn Result
Result Option ñể hiển thị tùy chọn trong bảng kết quả

 Hoặc nhấn nút phải vào trong khung bảng kết quả chọn Result Option

 - Nhấn kéo chuột xuống ñể xem các kết quả phía dưới trong bảng kết quả

- Muốn thay ñổi kiểu ñường chuẩn cho kết quả

 nhấn nút phải chuột trên bảng kết quả
chọn Change Line Fit
chọn loại ñường chuẩn muốn

chuyển

hoặc

 Results
chọn Change Line Fit
chọn loại ñường chuẩn muốn chuyển

- Muốn ño lại một mẫu trong kết quả

 nhấn nút phải trên mẫu cần ño
chọn Remeasure Solution

Hoặc

 Results
Remeasure Solution

- Muốn tiếp tục phân tích trên bảng kết quả củ:


nhấn nút phải chuột lên màn hình
chọn Continue Analysis

Hoặc


Results
Continue Alnaysis

- Nhấn chọn cửa sổ Calibration ñể mở xem ñường chuẩn

7 In kết quả phân tích

- Chọn kết quả cần in ra: File -> Open Results
chọn Result cần in ra

- File
Print Option
chọn hiển thị khi in

- File
Print Preview
Result: Xem trước kết quả in

- File
Print
Results: In kết quà

7 Tắt máy

7.1 Tắt ngọn lửa:

- Hút nước cất ít nhất 5->10 phút trước khi tắt ngọn lửa

- Chờ ngọn lửa cháy thêm ít nhất 5 phút trước khi tắt

Lưu ý: phải lấy ống hút mẫu ra khỏi nước cất trước khi nhấn tắt ngọn lửa vì tránh làm ẩm ñầu ñốt

- Nhấn giữ nút ñỏ phía trước thiết bị
tắt ngọn lửa

- Tắt máy tạo khí nén Nếu là máy không online thì xả luôn bình chứa

- Khóa van acetylene khi tắt hẳn không sử dụng máy nữa

7.2 Tắt bộ hút khí ñộc

7.3 Tắt ñiện thiết bị ñể ñảm bảo an toàn