Nghiên cứu nâng cao chất lượng rượu đặc sản bàu đá–bình định bằng phương pháp hấp phụ và oxi hóa

MỤC LỤC Trang DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược rượu Bàu Đá – Bình Định 1.1.1 Quy trình sản xuất rượu đặc sản Bàu Đá 1.1.2 Cơ chế lên men tạp chất có chứa rượu 1.2 Các phương pháp tinh chế nâng cao chất lượng rượu đặc sản 1.2.1 Phương pháp tinh chế nhiệt 1.2.2 Tinh chế cồn, rượu phương pháp hóa học 1.2.3 Tinh chế cồn, rượu than hoạt tính 1.2.4 Tinh chế cồn, rượu sục khí ozon 1.2.5 Tinh chế cồn, rượu phương pháp sục đuổi khí 1.3 So sánh lựa chọn phương pháp tinh chế cồn, rượu CHƯƠNG II ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀPHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Các phương pháp phân tích, phương pháp đo thu thập số liệu 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 2.1.2 Phương pháp phân tích đánh giá tạp chất 2.1.3 Phương pháp đo, dụng cụ đo 2.1.4 Thiết bị thí nghiệm 2.2 Mô tả hệ thống thí nghiệm 2.2.1 Mô tả quy trình thí nghiệm 2.3 Mô tả thống kê phương pháp xử lý số liệu 2.3.1 Các nguyên tắc quy hoạch thực nghiệm 2.3.2 Xác định hệ công nghệ cần nghiên cứu 2.3.3 Xác định cấu trúc hệ công nghệ hóa học 2.3.4 Xác định hàm toán mô hình xác định thông số mô hình 2.3.5 Kiểm tra tính tương hợp mô hình 2.3.6 Kế hoạch bậc hai mức tối ưu 2.3.7 Kế hoạch bậc hai 2.3.8 Xác định giá trị tối ưu hàm mục tiêu 2.4 Xác định hệ công nghệ, xác định hàm mục tiêu, yếu tố ảnh hưởng CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN Khả xử lý tạp chất aldehyd loại than 3.1 Khả xử lý tạp chất aldehyd khí ozon 3.2 Lựa chọn quy trình xử lý tạp chất 3.3 Ảnh hưởng thời gian hấp phụ than hoạt tính lên hiệu 3.4 xử lý aldehyd rượu 2 10 10 17 19 22 23 24 27 27 27 29 34 34 34 36 37 37 39 39 41 43 43 44 44 44 45 45 46 47 49 Ảnh hưởng thời gian sục ozon lên hiệu xử lý aldehyd rượu Ảnh hưởng độ cồn khả xử lý aldehyd rượu 3.6 Nghiên cứu trình xử lý rượu mẫu thông qua mô hình 3.7 thống kê 3.7.1 Mô hình thống kê bậc 3.7.2 Kế hoạch bậc hai trực giao hỗn hợp Box-Wilson 3.7.3 Tối ưu hàm mục tiêu 3.7.4 Thực nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu hàm mục tiêu Nghiên cứu trình xử lý rượu mẫu thông qua mô hình 3.8 thống kê 3.8.1 Mô hình thống kê bậc 3.8.2 Kế hoạch bậc hai trực giao hỗn hợp Box-Wilson 3.8.3 Tối ưu hàm mục tiêu 3.8.4 Thực nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu hàm mục tiêu Nâng cao hiệu suất xử lý phương pháp sục đuổi khí 3.9 Xây dựng quy trình công nghệ xử lý tạp chất aldehyd rượu Bàu 3.10 Đá KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC 3.5 51 51 53 53 55 58 59 60 60 63 66 67 67 68 70 73 74 DANH MỤC HÌNH ST T 10 11 12 13 14 15 16 17 Nội dung Hình 1.1 - Quy trình sản xuất rượu đặc sản Bàu Đá Hình 1.2 – Sơ đồ chưng gián đoạn Hình 1.3 – Sơ đồ chưng liên tục Hình 1.4 - Sơ đồ chưng bán liên tục Hình 1.5 - Sơ đồ chưng liên tục hai tháp Hình 1.6 - Sơ đồ chưng ba tháp gián tiếp dòng Hình 1.7 - Sơ đồ chưng ba tháp cộng tháp fusel (bốn tháp) Hình 2.1 - Sơ đồ hệ thống thí nghiệm hấp phụ than Hình 2.2 - Sơ đồ hệ thống thí nghiệm hấp thụ ozon Hình 3.1 – So sánh khả xử lý tạp chất loại than Hình 3.2 - Khả xử lý aldehyd than hoạt tính ozon Hình 3.3 - Hiệu xử lý aldehyd hai quy trình công nghệ dựa than hoạt tính ozon Hình 3.4 - Ảnh hưởng thời gian hấp phụ than hoạt tính đến trình xử lý Hình 3.5 - Ảnh hưởng thời gian sục ozon đến trình xử lý Hình 3.6 - Ảnh hưởng nồng độ tới khả xử lý aldehyd rượu Hình 3.7 - Sơ đồ hệ thống sục đuổi khí Hình 3.8 Sơ đồ quy trình công nghệ xử lý tạp chất aldehyd rượu Bàu Đá Tran g 12 12 13 14 15 16 34 34 45 46 48 49 51 52 67 68 DANH MỤC BẢNG ST T Nội dung Tran g Bảng 1.1 - So sánh ưu, nhược điểm phương pháp tinh chế 25 Bảng 2.1 - Kết phân tích tiêu rượu mẫu 27 Bảng 2.2 - Kết phân tích tiêu rượu mẫu 28 Bảng 3.1 - So sánh khả xử lý tạp chất loại than 45 Bảng 3.2 - Khả xử lý aldehyd hấp thụ khí ozon 47 Bảng 3.3 - Khả xử lý aldehyd than hoạt tính ozon 47 Bảng 3.4 - Hiệu xử lý aldehyd theo hai quy trình công nghệ đề 48 xuất Bảng 3.5 - Ảnh hưởng thời gian hấp phụ than hoạt tính đến trình xử lý aldehyd 50 Bảng 3.6 - Ảnh hưởng thời gian sục ozon đến trình xử lý 51 10 Bảng 3.7 - Ảnh hưởng độ cồn đến trình xử lý 53 11 Bảng 3.8 - Ma trận thực nghiệm bậc rượu mẫu 55 12 Bảng 3.9 - Ma trận thực nghiệm trực giao bậc hai rượu mẫu 57 13 Bảng 3.10 - Ma trận thực nghiệm bậc rượu mẫu 61 14 Bảng 3.11 - Ma trận thực nghiệm trực giao bậc hai rượu mẫu 63 Ký hiệu viết tắt ATP ADP NAD TCVN QCVN BYT GC-FID EDTA DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Giải nghĩa Adenozin Triphotphat Adenosin Diphotphat Nicotin Amitis Adeninis Dinucleotit Tiêu chuẩn Việt Nam Quy chuẩn Việt Nam Bộ Y tế Phương pháp sắc ký khí đầu dò ion hóa lửa Ethylenediamine Tetraacetic acid LỜI MỞ ĐẦU Rượu Bàu Đá sản phẩm truyền thống đặc trưng tiếng tỉnh Bình Định, người tiêu dùng nước du khách nước biết đến Nhiều năm qua, thương hiệu rượu Bàu Đá có tiếng vang nước mang yếu tố chất lượng đặc sản, tính dân dã, đậm đà sắc dân tộc, lưu truyền từ đời sang đời c địa danh lịch sử văn hóa tiếng Tuy nhiên, việc sản xuất rượu Bàu Đá vùng làng nghề hạn chế chất lượng không đồng không ổn định, chứa nhiều tạp chất ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng Đó hàm lượng aldehyd vượt ngưỡng khoảng 20 lần so với hàm lượng aldehyd quy định TCVN 7043-2013 Để loại bỏ tạp chất có hại cho sức khỏe, nhiều phương pháp khác sử dụng như: tinh chế nhiều lần qua hệ thống tháp tháp; lọc qua than hoạt tính, oxy hóa aldehyd chất oxy hóa mạnh KMnO4, O3 Trong đó, phương pháp tinh chế sử dụng hệ thống tháp tháp đòi hỏi vốn đầu tư lớn, phù hợp với quy mô công nghiệp Kỹ thuật lọc qua than hoạt tính oxy hóa O3 phù hợp với quy mô sản xuất làng nghề, quy mô vừa nhỏ Vì luận văn: "Nghiên cứu nâng cao chất lượng rượu đặc sản Bàu Đá–Bình Định phương pháp hấp phụ oxi hóa" thực nhằm mục tiêu tìm giải pháp hữu ích, phù hợp với điều kiện sản xuất kinh tế để khử hiệu tạp chất rượu đặc sản Bàu Đá – Bình Định CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược rượu Bàu Đá – Bình Định Rượu Bàu Ðá sản phẩm truyền thống Bình Ðịnh tiếng từ lâu Từ nhiều kỷ trước, người dân làng rượu Bàu Ðá, thôn Cù Lâm,xã Nhơn Lộc, thị xã An Nhơn, nấu rượu sử dụng nguồn nước ngầm từ bàu đá thôn Cù Lâm Những mẻ rượu nấu từ nguồn nước có mùi hương đặc biệt, thơm ngon Từ đó, rượu Bàu Ðá trở thành thứ “ngự tửu” dùng để tiến vua Ở làng rượu Bầu Đá (Nhơn Lộc–An Nhơn), nhà nấu rượu, riêng thôn Cù Lâm có đến 95% hộ dân nấu rượu Họ vừa để đáp ứng nhu cầu thị trường, vừa tận dụng hèm (bã rượu) để nuôi heo Các hộ gia đình nấu rượu làng rượu Bầu Đá hầu hết kế thừa nghề truyền thống cha ông để lại Hiện xã Nhơn Lộc nơi có nguồn nước tốt nấu rượu ngon làng rượu Bàu Đá Tuy nhiên, rượu ngon hay không ngon tùy thuộc vào kinh nghiệm tay nghề người nấu Nấu rượu Bàu Đá cần khoảng ngày mẻ rượu (một nồi nấu) Bắt đầu từ việc chọn gạo nếp Mỗi mẻ nấu sử dụng khoảng 7,2 kg gạo Cơm trộn men ủ vào xô nhựa, sau ngày cơm dậy mùi thơm men rượu, cho vào 16 lít nước trong, ủ tiếp ngày Cho cơm rượu vào nồi đun giờ, rượu chưng cất qua ống tre nối từ nồi nấu sang nồi ngưng tụ (có dụng cụ chứa nước làm mát nồi ngưng) Một mẻ cho lít rượu nồng độ khoảng 50%V Nếu muốn rượu mẻ sau ngon hơn, sử dụng rượu bào (rượu ngưng tụ hết độ trong, chuyển sang màu trắng đục) đổ vào nồi nấu mẻ sau, hương vị rượu tuyệt vời Kinh nghiệm để nhận biết rượu ngon là: rót rượu ly phải rót từ từ, rượu sủi bọt li ti rượu thứ thiệt Rượu Bàu Đá mặt hàng bán chạy thị trường tỉnh Nhiều doanh nghiệp mở đại lý thu mua rượu xã Nhơn Lộc xuất rượu đặc sản sang thị trường Mỹ Về lâu dài hứa hẹn thị trường rộng lớn cho rượu Bàu Đá tạo hội cho người sản xuất tăng khối lượng sản phẩm, tăng doanh thu Hiện nay, rượu Bàu Đá Bình Định người tiêu dùng tỉnh, nước số du khách nước ưa chuộng, chất lượng rượu Bàu Đá không thua so với số loại rượu đặc sản danh tiếng khác Tuy nhiên, việc sản xuất tiêu thụ rượu Bàu Đá năm qua gặp nhiều khó khăn sản xuất nhỏ lẻ, chủ yếu hộ tự tìm mối tiêu thụ dẫn đến thiếu ổn định sản xuất, giá bấp bênh, ảnh hưởng lớn đến thu nhập Do sản xuất thủ công nhỏ lẻ, nên rượu chứa lượng tạp chất có hại cho sức khỏe người, cần thiết có phương pháp hữu hiệu để loại bỏ tạp chất này, nhằm nâng cao chất lượng thương hiệu rượu đặc sản Bàu Đá 1.1.1 Quy trình sản xuất rượu đặc sản Bàu Đá Gạo Làm Nước Bánh men Nghiền men Nấu Làm nguội Trộn men Lên men ẩm Nước Lên men lỏng Chưng cất Rượu Hình 1.1 - Quy trình sản xuất rượu đặc sản Bàu Đá Thuyết minh quy trình: • Nguyên liệu: nguyên liệu sử dụng loại rượu nếp hoa vàng, đỗ xanh Được chọn lọc cẩn thận, sát làm loại bỏ tạp chất có chứa nguyên liệu ban đầu Nguyên liệu đem nghiền để tăng hiệu suất thủy phân trình nấu nguyên liệu sau công đoạn sơ chế nguyên liệu • Bánh men truyền thống: Gạo tẻ, dùng loại gạo xay, ngâm nước khoảng 1-2 Lấy gạo ra, để nước sau đem nghiền giã nhỏ trộn với men giống theo tỷ lệ 2-5 bánh men giống giã nhỏ trộn với gạo ẩm Sau nặn thành bánh tròn có đường kính khoảng 3-5cm Bột gạo nặn bánh men có độ ẩm cho định hình bánh men không bị chảy nước bị tơi bột thành bánh xoắn vừa đủ Sau đặt bánh men lớp trấu mới, trải nong, mành Đậy bánh men nong phủ lên mặt bánh men rơm Nhiệt độ ủ bánh men phơi khô không nên để nóng 35 oC Sau tháng đem lên men rượu • Men thuốc bắc: Men thuốc bắc trộn vị thuốc bắc thuốc nam với bột gạo Bột gạo nghiền nhỏ, bột thuốc bắc nghiền nhỏ với bột bánh men, trộn Tỷ lệ thuốc bắc với bột gạo 1:10 Vai trò thuốc bắc có tính kháng khuẩn, chống tạp khuẩn, tạo rượu thành phẩm có mùi vị riêng biệt cung cấp thêm dinh dưỡng, làm chất kích thích sinh trưởng cho nấm men, nấm mốc • Nấu nguyên liệu: mục đích trình nấu nguyên liệu nhằm phá vỡ màng tế bào tinh bột, chuyển tinh bột thành trạng thái hòa tan dung dịch – hồ hóa tinh bột Khi nấu nguyên liệu, xảy tượng nở, hòa tan chất kết dính tế bào (pectin, tinh bột, pentozan ), dẫn đến làm giảm độ bền học nguyên liệu Ở nhiệt độ khoảng 140-150oC thành tế bào bị phá vỡ, hạt tinh bột tách hòa vào dung dịch Sau nấu nguyên liệu xong, nguyên liệu làm nguội đến nhiệt độ thường • Trộn men: nguyên liệu sau nấu rải dụng cụ chứa (nong, nia, mành sạch) nhiệt độ nguyên liệu giảm xuống 25–30 oC rắc bột men vào trộn Tỷ lệ bột men so với lượng cơm khoảng từ 2,5 – 5% khối lượng • Lên ẩm: trình lên men ẩm trình tạo điều kiện cho enzym amylase nấm mốc, vi khuẩn xúc tác thủy phân tinh bột Cơm trộn men ủ 5-10 để mốc mọc khối cơm, sau vun thành đống, phủ kín vải giữ nơi thoáng mát có nhiệt độ khoảng 28–32 oC 2-3 ngày Mục đích trình tạo điều kiện cho nấm mốc vi khuẩn có lợi phát triển, tiết enzym đường hóa tinh bột Trong giai đoạn này, nấm men bắt đầu phát triển chuyển hóa đường thành rượu • Lên men lỏng: trình lên men lỏng trình nấm men sử dụng đường tạo để lên men rượu Khi cơm ủ có mùi thơm nhẹ rượu, ăn thấy ngọt, có cay có vị rượu chuyển sang ủ chum vại kín với nước theo tỷ lệ gạo:nước = 1: Thời gian lên men lỏng khoảng từ 2-3 ngày Cơm rượu ủ điều kiện kín, nấm mốc ngừng phát triển enzym tạo thành tiếp tục thủy phân tinh bột, giai đoạn nấm men phát triển mạnh nhờ lượng oxy hoàn tan nước lượng đường tạo thành, sau chuyển hóa sang thành rượu • Chưng cất: kết thúc trình lên men lỏng, cơm rượu đem chưng cất, thu rượu trắng truyền thống Rượu truyền thống qua chưng cất thủ công nên thường đục lẫn nhiều tạp chất có hại sức khỏe người [6] 1.1.2 Cơ chế lên men tạp chất có chứa rượu 10 Việc kiểm tra chất lượng, an toàn sản phẩm đồ uống có cồn phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất sản phẩm đồ uống có cồn phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy quan quản lý nhà nước có thẩm quyền theo phân cấp Bộ Y tế bảo đảm chất lượng, an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh sản phẩm đồ uống có cồn sau đăng ký công bố hợp quy với quan quản lý nhà nước có thẩm quyền bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trong trường hợp tiêu chuẩn quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn có thay đổi, bổ sung thay áp dụng theo quy định văn PHỤ LỤC I: YÊU CẦU ĐỐI VỚI CỒN THỰC PHẨM SỬ DỤNG ĐỂ PHA CHẾ ĐỒ UỐNG CÓ CỒN Tên tiêu Mức quy định Phương pháp thử Phân loại tiêu 1) Độ cồn, % thể tích ethanol 20oC, không nhỏ 96,0 TCVN 8008:2009; AOAC 982.10 A Hàm lượng acid tổng số, tính theo mg acid acetic/l cồn 1000, không lớn 15,0 TCVN 8012:2009; AOAC 945.08 B 84 Hàm lượng ester, tính theo mg ethyl acetat/l cồn 1000, không lớn Hàm lượng aldehyd, tính theo mg acetaldehyd/l cồn 1000, không lớn 13,0 TCVN 8011:2009; AOAC 968.09; AOAC 972.10 B 5,0 TCVN 8009:2009; AOAC 972.08; AOAC972.09 A Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo mg methyl 2-propanol/l cồn 1000, không lớn 5,0 Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn 300 TCVN 8010:2009; AOAC 972.11 A Hàm lượng chất khô, mg/l cồn 1000, không lớn 15,0 AOAC 920.47; EC No 2870/2000 B Hàm lượng chất dễ bay có chứa nitơ, tính theo mg nitơ /l cồn 1000, không lớn 1,0 Hàm lượng furfural A Không phát TCVN 7886:2009; AOAC 960.16 B A 1) Chỉ tiêu loại A: bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy Chỉ tiêu loại B: không bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu, chế biến sản phẩm đồ uống có cồn phải đáp ứng yêu cầu tiêu loại B PHỤ LỤC II CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC CỦA ĐỒ UỐNG CÓ CỒN Tên tiêu Mức tối Phân loại Phương pháp thử đa tiêu 1) 85 I Các sản phẩm bia Hàm lượng diacetyl, mg/l 0,2 TCVN 6058:1995 A II Rượu vang Hàm lượng methanol, mg/l - Rượu vang đỏ (red wine) - Rượu vang trắng (white wine) hồng 400 250 TCVN 8010:2009; AOAC 972.11 A (rosé wine) Hàm lượng lưu huỳnh dioxid (SO ), 2mg/l sản phẩm, không lớn AOAC 940.20 A AOAC 990.29 - Rượu vang đỏ 150 - Rượu vang đỏ có hàm lượng đường tính theo tổng hàm lượng glucose fructose không nhỏ g/l 200 - Rượu vang trắng rượu vang hồng 200 - Rượu vang trắng (white wine) rượu vang hồng (rosé wine) có hàm lượng đường tính theo tổng hàm lượng glucose fructose không nhỏ g/l 250 - Rượu vang nổ đặc biệt (quality sparkling wine) 185 - Các loại rượu vang nổ khác 235 III Rượu mạnh 86 Rượu vang mạnh Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn 2.000 A 2.000 A 10.000 A 70,0 A 10.000 A 12.000 A Rượu Brandy/Rượu Weinbrand Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn Rượu bã nho Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn Rượu trái Hàm lượng acid hydrocyanic rượu chế biến từ trái có hạt, mg/l cồn 1000, không lớn Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000 trường hợp đặc biệt: - Mận mirabelle (Prunus domestica L subsp syriaca (Borkh.) Janch ex Mansf), - Mận quetsch (Prunus domestica L.), - Táo (Malus domestica Borkh.), - Lê (Pyrus communis L.) trừ lê Williams (Pyrus communis L cv ‘Williams’), 87 - Quả mâm xôi đỏ (Rubus idaeus L.), - Quả mâm xôi đen (Rubus fruticosus auct aggr), - Mơ (Prunus armeniaca L.), - Đào (Prunus persica (L.) Batsch); - Lê Williams (Pyrus communis L cv ‘Williams’), - Quả lý chua (Ribes rubrum L.), - Nho đen Hy Lạp (blackcurrant) (Ribes nigrum L.), 13.500 - Thanh lương trà châu Âu (rowanberry) (Sorbus aucuparia L.), - Quả cơm cháy (elderberry) (Sambucus nigra L.), - Mộc qua Kavkaz (Cydonia oblonga Mill.) - Quả bách xù (Juniperus communis L và/hoặc Juniperus oxicedrus L.) Rượu táo rượu lê Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn 10.000 A 100 A Rượu Vodka Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không 88 lớn Rượu gin Luân Đôn Hàm lượng methanol, mg/l cồn 1000, không lớn 50,0 A 1) tiêu loại A: bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy PHỤ LỤC III GIỚI HẠN KIM LOẠI NẶNG TRONG ĐỒ UỐNG CÓ CỒN Tên tiêu Giới hạn Phương pháp thử tối đa Phân loại tiêu 1) Chì (đối với rượu vang rượu vang 0,2 TCVN 7929:2008 (EN A nổ), mg/l 14083:2003); TCVN 8126:2009 Thiếc (đối với sản phẩm đóng hộp 150 TCVN 7788:2007 A tráng thiếc), mg/l 1) tiêu loại A: bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy PHỤ LỤC IV CÁC CHỈ TIÊU VI SINH VẬT CỦA ĐỒ UỐNG CÓ CỒN Tên tiêu Giới hạn tối đa Phương pháp thử Phân loại tiêu 1) I Bia 89 Tổng số vi sinh vật hiếu khí, 1000 CFU/ml E.coli, CFU/ml TCVN 4884:2005 (ISO 4833:2003) 7251:2005) Không TCVN 4991:2005 (ISO có 7937:2004) Không TCVN 6848:2007 (ISO có Coliforms, CFU/ml TCVN 6846:2007 (ISO có Cl.perfringens, CFU/ml Không 4832:2006) Strep.feacal, CFU/ml A A A A TCVN 6189Không có 2:1996 (ISO 7899- A 2: 1984) Tổng số nấm men nấm mốc, CFU/ml sản phẩm TCVN 8275100 1:2009 (ISO A 21527-1:2008) 1) tiêu loại A: bắt buộc phải thử nghiệm để đánh giá hợp quy PHỤ LỤC V DANH MỤC PHƯƠNG PHÁP THỬ CÁC CHỈ TIÊU AN TOÀN THỰC PHẨM ĐỐI VỚI ĐỒ UỐNG CÓ CỒN I Phương pháp thử tiêu hóa học TCVN 6058:1995 Bia - Xác định diaxetyl chất diaxeton khác 90 TCVN 7886:2009 Rượu chưng cất - Xác định hàm lượng furfural phương pháp chưng cất nước đo quang phổ TCVN 8008:2009 Rượu chưng cất - Xác định độ cồn TCVN 8012:2009 Rượu - Xác định độ acid TCVN 8009:2009 Rượu chưng cất - Xác định hàm lượng andehyd TCVN 8010:2009 Rượu chưng cất - Xác định hàm lượng methanol TCVN 8011:2009 Rượu chưng cất - Phương pháp xác định hàm lượng rượu bậc cao etyl axetat sắc ký khí AOAC 920.47 Extract of Distilled Liquors (Hàm lượng chất chiết rượu chưng cất) AOAC 945.08 Acids in Distilled Liquors (Acid rượu chưng cất Phương pháp sắc ký khí) 10 AOAC 960.16 Furfural in Distilled Liquors Steam DistillationSpectrophotometric Method (Furfural rượu chưng cất Phương pháp chưng cất - đo quang phổ) 11 AOAC 968.09 Alcohols (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors (Rượu bậc cao etyl axetat rượu chưng cất) 12 AOAC 972.08 Aldehydes in Distilled Liquors Titrimetric Method (Aldehyd rượu chưng cất Phương pháp chuẩn độ) 13 AOAC 972.09 Adehydes in Distilled Liquors Titrimetric Method (Aldehyd rượu chưng cất Phương pháp chuẩn độ) 91 14 AOAC 972.10 Alcohols (Higher) and Ethyl Acetate in Distilled Liquors Alternative Gas Chromatographic Method (Rượu bậc cao etyl axetat rượu chưng cất Phương pháp sắc ký khí) 15 AOAC 972.11 Methanol in Distilled Liquors Gas Chromatographic Method (Methanol rượu chưng cất Phương pháp sắc ký khí) 16 AOAC 973.20 Cyanide in wines (Xyanua rượu vang) 17 AOAC 940.20 Sulfurous acid in wines (Acid sulfurơ rượu vang) 18 AOAC 982.10 Alcohol by volume in distilled liquors Densitometric method (Độ cồn rượu chưng cất Phương pháp tỷ trọng) 19 Commission Regulation (EC) No 2870/2000 of 19 December 2000 laying down Community reference methods for the analysis of spirits drinks (Quy định số 2870/2000 ngày 19/12/2000 Ủy ban Châu Âu (EC) phương pháp phân tích rượu) II Phương pháp thử kim loại nặng TCVN 7788:2007 Đồ hộp thực phẩm - Xác định hàm lượng thiếc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử TCVN 7929:2008 (EN 14083:2003) Thực phẩm - Phương pháp xác định nguyên tố vết - Xác định chì, cadimi, crom, molypden quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GFAAS) sau phân huỷ áp lực TCVN 8126:2009 Thực phẩm - Xác định chì, cadimi, kẽm, đồng sắt - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử sau phân hủy vi sóng III Phương pháp thử vi sinh vật 92 TCVN 4830-1:2005 (ISO 6888-1:1999, Amd 1:2003), Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Staphylococci có phản ứng dương tính với coagulase (Staphylococcus aureus loài khác) đĩa thạch Phần 1: Kỹ thuật sử dụng môi trường thạch Baird-Parker TCVN 4884:2005 (ISO 4833:2003) Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng vi sinh vật đĩa thạch - Kỹ thuật đếm khuẩn lạc 300C TCVN 4991:2005 (ISO 7937:2004) Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng Clostridium perfingens đĩa thạch - Kỹ thuật đếm khuẩn lạc TCVN 6189-2:1996 (ISO 7899-2) Chất lượng nước - Phát đếm khuẩn liên cầu phân - Phần 2: Phương pháp màng lọc TCVN 6848:2007 (ISO 7899-2:1984) Chất lượng nước - Phát đếm khuẩn liên cầu phân - Phần 2: Phương pháp màng lọc TCVN 8275-1:2009 (ISO 21527-1:2008) Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi - Phương pháp định lượng nấm men nấm mốc - Phần 1: Kỹ thuật đếm khuẩn lạc sản phẩm có hoạt độ nước lớn 0,95./ 93 (ii) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7043:2013 RƯỢU TRẮNG White spirit Lời nói đầu TCVN 7043:2013 thay TCVN 7043:2009; TCVN 7043:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố RƯỢU TRẮNG White spirit Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho loại rượu trắng chưng cất rượu trắng pha chế Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005), Ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn TCVN 8007:2009, Rượu – Chuẩn bị mẫu kiểm tra cảm quan TCVN 8008:2009, Rượu chưng cất – Xác định độ cồn TCVN 8009:2009, Rượu chưng cất – Xác định hàm lượng aldehyt TCVN 8010:2009, Rượu chưng cất – Xác định hàm lượng metanol TCVN 8011:2009, Rượu chưng cất – Phương pháp xác định rượu bậc cao etyl axetat sắc ký khí AOAC 972.07, Esters in distilled liquors Spectrophotometric method (Este rượu chưng cất Phương pháp quang phổ) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Rượu trắng chưng cất (white distilled spirit) Đồ uống có cồn chưng cất từ dịch lên men có nguồn gốc tinh bột loại đường 3.2 Rượu trắng pha chế (white blended spirit) 94 Đồ uống có cồn pha chế từ cồn thực phẩm, nước phụ gia thực phẩm Các yêu cầu 4.1 Yêu cầu nguyên liệu 4.1.1 Nguyên liệu chế biến rượu trắng chưng cất Các nguyên liệu có nguồn gốc tinh bột loại đường: đạt yêu cầu để chế biến thực phẩm 4.1.2 Nguyên liệu chế biến rượu trắng pha chế 4.1.2.1 Cồn thực phẩm Cồn thực phẩm phải có nguồn gốc từ nông nghiệp Các tiêu nguyên liệu cồn thực phẩm quy định Bảng Bảng – Yêu cầu cồn thực phẩm dùng làm nguyên liệu chế biến rượu trắng pha chế Tên tiêu Mức Hàm lượng etanol 20 oC, % thể tích, không nhỏ 96,0 Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100o, không lớn 100 Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2 propanol-1, mg/l etanol 100o, không lớn Hàm lượng eldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 100o, không lớn 5 Hàm lượng este, tính theo etyl axetat, mg/l etanol 100o, không lớn 13 Hàm lượng axit tổng số, tính theo axit axetic, mg/l etanol 100o, không lớn 15 Hàm lượng chất chiết khô, mg/l etanol 100o, không lớn 15 Hàm lượng bazơ dễ bay có chứa nitơ, tính theo nitơ, mg/l etanol 100o, không lớn Hàm lượng furfural Không phát 4.1.2.2 Nước Nước dùng để chế biến rượu trắng pha chế: nước uống được, theo quy định hành [1] 4.2 Yêu cầu sản phẩm 4.2.1 Chỉ tiêu cảm quan Các tiêu cảm quan rượu trắng quy định Bảng 95 Bảng – Các tiêu cảm quan Tên tiêu Yêu cầu Rượu trắng chưng cất Rượu trắng pha chế Màu sắc Không màu trắng Mùi vị Đặc trưng nguyên liệu sử Đặc trưng cho loại sản dụng đặc trưng cho loại phẩm, mùi vị lạ sản phẩm, mùi vị lạ Trạng thái Dạng lỏng, không vẩn đục, cặn 4.2.2 Chỉ tiêu hóa học Các tiêu hóa học rượu trắng quy định Bảng Bảng – Các tiêu hóa học Mức Tên tiêu Rượu trắng chưng Rượu trắng pha cất chế Hàm lượng etanol, % thể tích 20 oC Tự công cố Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100o Không lớn 2000 Không lớn 100 Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2 propanol-1, mg/l etanol 100o - Không lớn Hàm lượng aldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 100o Tự công bố Không lớn 5 Hàm lượng este, tính theo etyl axetat, mg/l etanol 100o - Không lớn 13 Tự công bố 4.2.3 Kim loại nặng Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng rượu trắng: theo quy định hành [2],[3] 4.3 Phụ gia thực phẩm Phụ gia thực phẩm sử dụng cho rượu trắng pha chế: theo quy định hành [4] Phương pháp thử 5.1 Xác định tiêu cảm quan, theo TCVN 8007:2009 5.2 Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 8008:2009 96 5.3 Xác định hàm lượng metanol, theo TCVN 8010:2009 5.4 Xác định hàm lượng rượu bậc cao, theo TCVN 8011:2009 5.5 Xác định hàm lượng aldehyd, theo TCVN 8009:2009 5.6 Xác định hàm lượng este, theo TCVN 8011:2009 AOAC 972.07 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản vận chuyển 6.1 Bao gói Rượu trắng đóng chai kín, chuyên dùng cho thực phẩm không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm 6.2 Ghi nhãn Ghi nhãn sản phẩm theo quy định hành TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005) 6.3 Bảo quản Bảo quản rượu trắng nơi khô, mát, tránh ánh nắng mặt trời không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm 6.4 Vận chuyển Phương tiện vận chuyển rượu trắng phải khô, sạch, mùi lạ không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] QCVN 01:2009/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước ăn uống [2] QCVN 6-3:2010/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia sản phẩm đồ uống có cồn [3] QCVN 8-2:2011/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm [4] Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 Bộ trưởng Bộ Y tế việc hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm [5] TCVN 5660:2010 (CODEX STAN 192-1995, Rev.10-2009), Tiêu chuẩn chung phụ gia thực phẩm [6] CODEX STAN 192-1995, Rev.12-2011, General standard for food additives [7] Regulation (EC) No 110/2008 of the European parliament and of the council of 15 January 2008 on the definition, description, presentation, labelling and the protection of geographical indications of spirit drinks and repealing Council Regulation (EEC) No 1576/89 97 98