Đồ Án Ảnh Hưởng Của Clay Hữu Cơ NANOFIL Đến Tính Chất Của Cao Su BUTADIEN NITRIL

ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Mở đầu Phần I Tổng quan đề tài Phần : Mục tiêu, chơng trình, vật liệu phơng pháp nghiên cứu 19 Phần Kết thảo luận 22 Kết luận 30 Tài Liệu Tham Khảo 30 Mở đầu Khoa học công nghệ nano lĩnh vực quan trọng lên việc nghiên cứu phát triển vật liệu Đây lĩnh vực rộng mẻ giới nói chung với Việt Nam nói riêng Việt Nam, vật liệu nanocompozit lĩnh vực mẻ bớc đầu tiếp cận lĩnh vực Các nhà khoa học thuộc Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme ( Trờng Đại Học Bách Khoa Hà Nội ), nhà khoa học thuộc Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme ( Trờng Đại Học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh ), Viện hoá học Viện kỹ thuật nhiệt đới ( Viện khoa học công nghệ Việt Nam ) ngời đầu lĩnh vực nớc ta ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Hiện nớc giới có nhiều nghiên cứu việc sử dụng việc sử dụng vật liệu polyme tổ hợp để tạo vật liệu có tính tốt vật liệu thành phần Có hai loại vật liệu polyme tổ hợp vật liệu polyme blend [8] polyme compozit Trong vật liệu compozit, nanocompozit đợc nhà khoa học quan tâm [1-7 ] đến nhiều có tính chất hiệu ứng làm cho số tính chất lý, hoá điệncủa vật liệu cao hẳn so với vật liệu compozit thông thờng Một vật liệu nano đợc sử dụng nhiều vật liệu polyme nano Clay Trong vật liệu kích thớc nano, nano clay có đặc tính quan trọng bề mặt riêng chúng lớn, điều làm cho nano clay trở thành loại độn gia cờng tốt cho polyme Vật liệu polyme/clay nanocompozit lần đợc chế tạo thành công Phòng thí nghiệm Nghiên cứu phát triển trung tâm công ty Toyota từ polyamit montmorillonit năm 1987 [10] Từ đến nay, loại vật liệu thu hút đợc quan tâm nhiều nhà khoa học giới với nhiều loại polyme khác nh polyolephin, polyeste không no, nhựa epoxy, polyetylenoxit, polyvinylclorua, cao suVật liệu polyme/clay nanocompozit với polyme cao su Nitril số Cao su Nitril loại cao su đợc ứng dụng nhiều thiết bị chịu đợc môi trờng dầu mỡ sản phẩm nghành ô tô Vệc nghiên cứu phơng pháp nhằm nâng cao tính lý kỹ thuật, mở rộng lĩnh vực sử dụng cao su Nitril đợc quan tâm nhà khoa học sở sản xuất nớc ta Hiện có nhiều công trình nghiên cứu vật liệu nanocompozit sở cao su Nitril, nhiên cha có công trình nghiên cứu ảnh hởng clay đến tính chất lý cao su nh độ bền kéo, độ dãn dài tơng đối Dựa sở công trình nghiên cứu nớc giới trớc liệu polyme nanocompozit, luận văn tiến hành nghiên cứu ảnh hởng clay hữu nanofil đến tính chất cao su Butadien Nitril ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Phần I Tổng quan đề tài I.khá1 niệm vật liệu nanocompozit Vật liệu compozit hệ thống gồm hai hay nhiều pha thờng khác chất, không hoà tan vào nhau, phân cách bề mặt phân chia pha Trong pha liên tục gọi pha nền, pha gián đoạn đợc bao bọc pha gọi pha gia cờng Khi pha polyme vật liệu compozit đợc gọi polymecompozit Vật liệu nanocompozit loại polymer - compozit đặc biệt mà pha hạt, ống hay lớp, có kích thớc nanomet phân tán mạng polyme Vật liệu nanocompozit có nhiều tính chất lý, hoá tốt nhiều so với loại vật liệu compozit thông thờng : tính chất học ( tính chất kéo, tính chất va đập, tính chất uốn ); tính chất chống thấm khí; tính chất chống cháy; tính ổn định nhiệt Nano clay, nano cacbonlà loại vật liệu gia cờng phổ biến cho loaị vật liệu II.Tình hình nghiên cứu ứng dụng vật liệu nanocompozit Những năm gần có phát triển bùng nổ việc nghiên cứu phát triển ứng dụng công nghệ nano công nghệ có tiềm phát triển công nghiệp to lớn Công nghệ nano quan trọng đến mức mà ngời ta nói Các kinh tế giới đứng bên bờ cách mạng công nghệ nano mà ảnh hởng tới xã hội kinh tế đợc lan tỏa sâu sắc nh cách mạng công nghệ viễn thông thông tin cuối kỷ 20 Về mặt đầu t, giới việc nghiên cứu phát triển công nghệ nano năm 1990 trở thành nhiệm vụ quốc gia nh Mỹ, Nhật, Hàn quốc nớc Cộng đồng kinh tế châu Âu Năm 2002, Nhật đầu t 753 triệu đô ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 la, Mỹ đầu t 604 triệu đô la, nớc phơng Tây đầu t 285 triệu đô la cho công nghệ nano Tại Canada, Hội đồng nghiên cứu quốc gia đầu t 120 triệu đô la cho Viện nghiên cứu quốc gia Công nghệ nano đặt trờng đại học Alberta Edmonton Các kinh tế khác Châu á, đặc biệt Trung quốc Đài loan coi trọng đến việc nghiên cứu vật liệu nano, hạt nano, bột nano, kim loại nano, vật liệu sinh học vật liệu nanocompozit đợc u tiên hàng đầu chơng trình nghiên cứu Hàn quốc, vật liệu nano tập trung chủ yếu cho việc phát triển ngành công nghiệp công nghệ thông tin Một mô hình liên kết nghiên cứu với số tiền khoảng 60 triệu đô la cho vật liệu quang học dựa công nghệ nano đợc khởi xớng Chính phủ doanh nghiệp t nhân Chơng trình phát triển công nghệ nano 10 năm ( 2001-2011) nhận đợc khoảng 45% tài trợ từ Chính phủ, phần lại Công ty t nhân, ứng dụng vật liệu có cấu trúc nano cho việc sử dụng lợng, quang học, dệt may thiết bị y tế lĩnh vực trọng điểm phủ Hàn Quốc.[11] Vật liệu silicat hữu kích thớc nano ( Clay hữu ) loại vật liệu silicat có nguồn gốc tự nhiên đợc biến tính chất hữu phù hợp để tạo hạt silicat hữu có kích thớc nano điều kiện định Clay hữu vật liệu nano đợc sử dụng kết hợp với số loại vật liệu polyme (có cực không cực) để tạo vật liệu tổ hợp (nanocompozit) có nhiều tính chất vợt trội so với vật liệu tổ hợp thông thờng trớc Hiện giới có nhiều công trình nghiên cứu vật liệu polyme kết hợp với vật liệu clay hữu để tạo vật liệu có nhiều tính chất quí, Dới kết hợp vật liệu nano clay hữu với số loại vật liệu polyme Đầu tiên kết hợp nanoclay nhựa epoxy Các lớp nanoclay có tác dụng tăng cờng tính chất hệ epoxy Điều quan trọng để tạo epoxy clay nanocompozit phải tách clay ion a nớc sau phân tán chúng epoxy đóng rắn Điều đáng ý ion axit có tác dụng xúc tác trình polyme hoá Vì phản ứng đóng rắn điều chỉnh đợc [14] Các chất đóng rắn dùng trình amin mạch thẳng mạch vòng, anhydric chất xúc tác Các chất nano-clay có ảnh hởng lớn đến tính chất nhựa epoxy sau đóng rắn Chỉ với khoảng 7,5% thể tích clay có kích thớc khoảng 10Ao làm tăng độ dãn dài nhựa epoxy trạng thái thuỷ tinh lên khoảng 10 lần [15] Sự ổn định kích thớc, ổn định nhiệt, khả chịu dung môi nhựa tăng lên có mặt nanoclay [16] ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Không nanoclay hữu kết hợp với nhạ nhiệt dẻo nh polystyrene Các kỹ thuật khác đợc áp dụng Polystyren nanocompozit Phơng pháp sử dụng Cu2+ thay clay hữu thông thờng Các cation đồng nh chất xúc tác oxy hoá monome styren lỗ trống clay Nhng phơng pháp styren không ổn định clay Akelah Moet sử dụng phơng pháp tạo liên kết clay với styren dùng vinyl làm thay đổi bề mặt clay hữu qua phản ứng polyme hoá Acetonitril dung môi có hiệu tạo đợc lỗ clay có kích thớc 24,5Ao [22] Clay hữu đợc trộn với Polystyren nhiệt độ nhiệt độ thuỷ tinh polyme nhờ trình nóng chảy polyme Sự phân tán Polystyren vào clay trình chậm phụ thuộc vào nhiều yếu tố nh trọng lợng phân tử polyme, nhiệt độ, chiều dài mắt xích alkylammonium, bề mặt silica [23, 24, 25] Ngoài có kết hợp với cao su Compozit tạo từ butadien acrylonytrile (ATBN) với nhóm chức amino dung môi hỗn hợp nớc N, N-dimethil sulphoxide [26] Compozit thu đợc nhờ trộn hợp ATBN liên kết clay với cao su nitril nhờ liên kết ngang Quá trình phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua cho thấy lớp nano silica phân tán cao mạng cao su Khả thấm hydro hút ẩm cao su phần ba so với cao su nitril thông thờng Các thí nghiệm riêng biệt khác khả thấm oxy cao su clay nanocompozit giảm nhiều Cao su clay nanocompozit đợc ứng dụng để tạo ống dẫn nhỏ [27] Polystyren-bbutadien đồng trùng hợp với clay nanocompozit tổng hợp tơng tự nh dùng dioctadecyldimethyl ammonium [28] Compozit đợc tạo cách trộn clay hữu với với viên copolyme 120oC giữ nhiệt độ khoảng 16-73 h Cuối thu đợc nanocompozit có modun đàn hồi tăng tăng tải trọng Cũng nh nhiệt độ Polystyren trùng hợp khối với hàm lợng clay tăng polybutadien trùng hợp khối nhiệt độ hoá thuỷ tinh hầu nh không thay đổi Tóm lại nhờ kích thớc nano hạt phân tán pha vật liệu compozit tạo vật liệu nanocompozit có tính chất tính trội hẳn so với vật liệu thông thờng Tuy nhiên việc tạo vật liệu nanocompozit đòi hỏi phải có công nghệ thích hợp tuỳ thuộc vào loại polyme Cũng sở dựa vào yêu cầu đòi hỏi thực tế công nghệ mà ngời ta có nghiên cứu tạo vật liệu phù hợp với yêu cầu nớc ta nhà khoa học bắt tay vào nghiên cứu chế tạo loại vật liệu nanocompozit ứng dụng lĩnh vực bảo vệ chống ăn ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 mòn, lĩnh vực vật liệu tạo vật liệu compozit có độ bền cao, chịu nhiệt, chịu môi trờng Tuy nhiên việc nghiên cứu nhà khoa học nớc ta nhiều mẻ cần phải đầu t nghiên cứu nhiều III.vật liệu nanocompozit sở nanoclay cao su butadien nitril III.1 nano clay III.1.1 Cấu trúc clay Các khoáng clay đợc sử dụng cho vật liệu polyme nanocompozit đợc phân loại thành nhóm kiểu 2:1, kiểu 1:1 lớp axit silic Câú trúc chúng đợc mô tả ngắn gọn nh sau: [ ] Kiểu 2:1 (montmorillonite) : Clay phụ thuộc vào họ sét tẩy bẩn với cấu trúc tinh thể gồm chiều dày lớp kích thớc nanomet lớp nhôm mặt kẹp lớp silic mặt Các lớp liên kết với thành khối nhờ lực liên kết van der waals chúng Sự thay đồng dạng Al với Mg, Fe, Li cấu trúc lớp hình mặt Si với Al lớp hình mặt tạo nên lớp cấu trúc hình mặt khối điện tích âm, đợc cân thay đổi ion kim loại tồn khoảng không gian bên lớp, ví dụ nh Na, Ca, Mg, Fe, Li Kiểu 1:1 (kaolinite) : Clay loại gồm có lớp đợc tạo thành nhôm mặt silic mặt Mỗi lớp không mang giá trị điện tích để thay lớp mặt mặt khác Vì thế, không loại bỏ đợc phân tử nớc, cation hay anion chiếm giữ khoảng không gian lớp lớp đợc liên kết với liên kết Hydro nhóm hydroxyl khối mặt liên kết oxy khối mặt lớp kề Lớp axit silic (Kanemite) : Clay loại bao gồm chủ yếu lớp silic mặt với chiều dày khác Câú trúc gồm có mạng lớp silicat hydrat ion kim loại kiềm xen lớp Các nhóm silanol vùng xen lớp giống nh biến tính hợp chất hữu việc gắn nhóm chức hữu lên vùng xen lớp Đó vật liệu clay tự nhiên trừ silicate mặt nhng tổng hợp đợc Các lớp silic axit thích hợp với việc tạo polyme nanocomposite chúng có tính chất hoá học tơng tự với clay sét tẩy Bên cạnh đó, chúng có độ tinh khiết cao tính chất cấu trúc bổ sung cho clay sét tẩy ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Hình Cấu trúc lý tởng nanoclay montmorillonite [ 12 ] III.1.2 Các đặc điểm chung Đặc điểm quan trọng vật liệu clay để ứng dụng thích hợp vào polyme nanocompozit chúng có khả đan xen hoá học lớn nhất, độ bền tính mềm cao, tỷ lệ định hớng cao đơn vị riêng biệt, dễ kiếm giá thành rẻ Đầu tiên, cấu trúc lớp hợp chúng khả đan xen chúng cho phép chúng thay đổi hoá học để tơng hợp với polyme, tạo nên lực hút phần tử chúng vật liệu polyme nanocompozit clay Thêm vào đó, điện tích lớp chúng tơng đối thấp ( = 0,2 0,6 ) có nghĩa lực tơng tác lớp kề tơng đối thấp, tạo nên trao đổi cation bên lớp Về vấn đề này, xen vào cation vô hữu phân tử khoảng không gian lớp dễ dàng, chúng có vị trí quan trọng việc sử dụng chúng để sản xuất polyme nanocompozit Trong số sét tẩy, MMT hectorite đợc sử dụng rộng rãi nhất, loại khác đợc sử dụng tuỳ thuộc vào mục đích ứng dụng cụ thể chúng Hơn nữa, clay sét tẩy tự nhiên kích thớc nano, chúng bong tách lớp thành phần tử cỡ nanomet với chiều dày khoảng 1nm tỷ lệ định hớng từ 100 1500 vùng bề mặt 700- 800 m2/g Mỗi phần tử có độ bền tính mềm dẻo cao coi nh polyme vô có phân tử khối cỡ 1,3 x 10 8, lớn nhiều ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 so với polyme thông thờng Cuối quan trọng nhất, chúng có mặt khắp nơi tự nhiên chúng không đắt III.1.3 Cấu trúc vật liệu clay/nanocompozit Khi lớp clay đợc điền đầy vào polyme nền, compozit thông thờng nanocompozit đợc tạo thành phụ thuộc vào trạng thái tự nhiên thành phần điều kiện gia công Các compozit thông thờng đạt đợc polyme xen vào lớp vật liệu clay Tính chất compozit loại giống nh tính chất polyme compozit gia cờng phần tử micro Có loại cấu trúc nano đặc biệt kết việc trộn hợp khoáng clay polyme với điều kiện gia công đặc biệt Một loại nanocompozit xen kẽ (I) lớp nhỏ ( monolayer ) chuỗi polyme kéo dài đợc chèn vào bên lớp vật liệu clay, kết tạo nên dạng cụm gồm nhiều lớp lần lợt lớp polyme phần tử clay khoảng cách tuần hoàn cỡ vài nanomet Một loại khác nanocompozit tách lớp bóc vỏ (II), đó, phần tử clay đợc hoàn thành phân tán đồng polyme liên tục Tuy nhiên, điểm lu ý chúng tạo thành dạng bó (gọi bóc tách không hoàn toàn) nanocompozit (III), nanocompozit polyme phổ biến Clay Polyme Compozit thông thờng Nanocompozit ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Hình : Sự phối hợp polyme compozit clay gồm có compozit thông thờng nanocompozit với xen kẽ (I), bóc tách (II) cấu trúc bó (III) IV Tính chất nanocompozit Tính chất polyme nanocompozit đợc tăng thêm nhiều so với polyme compozit thông thờng chúng polyme tinh khiết Thêm vào đó, cải thiện tính chất thu đợc mà không cần tăng tỷ trọng polyme không tính chất quang học khả tái sinh kéo căng Chúng giảm đợc độ thấm khí thấm ớt chất lỏng Hơn nữa, chúng cải thiện đợc tính chịu lửa giữ nguyên đợc độ polyme nguyên chất Cuối cùng, chúng có tính chất dẫn điện cải thiện khả phân huỷ sinh học sản phẩm polyme polyme phân huỷ sinh học gặp rắc rối IV.1 Tính chất học Tính chất học polyme nanocompozit tăng lên thể độ cứng cao tỷ lệ định hớng tốt với độ tơng hợp cao polyme clay hữu Ví dụ, bề mặt phân chia tốt làm giảm ứng suất điểm lặp lại biến dạng Sự biến dạng dễ xảy với compozit thông thờng đợc gia cờng sợi thuỷ tinh dẫn đến độ bền Các tính chất nylon clay nanocompozit tổng hợp phơng pháp trùng hợp in-situ lần đợc chứng minh nhà nghiên cứu phòng thí nghiệm thăm dò trung tâm Toyota Ví dụ tăng đáng kể mođun độ bền nanocoompozit : 40% độ bền kéo, 60% độ bền uốn, 68% modun kéo 126% modun uốn [ ] Công ty RTP có báo cáo tăng tính chất tơng ứng nylon clay nanocoompozit tổng hợp phơng pháp trộn hợp nóng chảy trực tiếp Ngời ta tin tăng modun liên quan trực tiếp đến tỷ lệ định hớng cao lớp clay cấu trúc nano cuối ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Hình ảnh hởng clay đến modul kéo Hình ảnh hởng clay đến độ bền uốn cong Hình cho thấy ảnh hởng clay modun kéo độ bền uốn cong vài loại polyme nanocompozit Sự tăng đợc ghi nhận với số nanocompozit đợc thêm vào nh nanocompozit từ clay PMMA PS ứng suất bề mặt có ảnh hởng lớn đến tính chất polyme nanocompozit Ví dụ độ phân cực PMMA ion nylon6 bề mặt với lớp clay đ ợc giải thích tăng ứng suất tơng tác PMMA nanocompozit nanocompozit nylon xen kẽ Tính chất va chạm nylon nanocompozit không chịu ảnh hởng trình bóc tách đợc sử dụng Trong trờng 10 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 VI.3 Phơng pháp trộn hợp nóng chảy Đây phơng pháp chế tạo vật liệu polyme nanocompozit thông dụng Nguyên tắc phơng pháp là: hỗn hợp clay polyme đơc gia nhiệt lên nhiệt độ làm mềm polyme, để polyme khuyếch tán đợc vào khoảng cách lớp clay Phơng pháp có nhiều u điểm không dùng dung môi nên không ảnh hởng đến môi trờng ; tơng thích với công nghệ gia công chất dẻo ; áp dụng đợc cho polyme không thực đợc theo hai phơng pháp Tuy nhiên polyme áp dụng thành công phơng pháp có cản trở, không thuận lợi mặt nhiệt động trình khuyếch tán polyme vào clay Nhựa nhiệt dẻo Trộn ủ Nanocompozi t Clay biến tính Hình Sơ đồ công nghệ trộn hợp nóng chảy VII Các phơng pháp nghiên cứu cấu trúc polyme nanocompozit Cấu trúc polyme nanocompozit thờng đợc mô tả nhiễu xạ tia X ( XRD ) hình ảnh kính hiển vi điện tử (TEM) XRD, với góc XRD rộng đặc biệt, hầu hết kỹ thuật đợc sử dụng để kiểm tra cấu trúc để nghiên cứu lợng trình polyme nanocompozit Cấu trúc xen kẽ bóc tách đợc nghiên cứu nhờ trình kiểm tra định lợng loại riêng biệt cờng độ phản xạ mẫu XRD vật liệu Ví dụ, phân chia lớp rộng nanocompozit bóc tách đợc phản ánh qua xuất vài hình ảnh XRD giảm lớp nanocompozit đan xen đợc kết hợp với xuất hình ảnh phản xạ đồng dạng để tạo thành dãy cực đại lớn XRD thờng mô tả phơng pháp thuận tiện để xác định khoảng cách lớp clay thông thờng nanocompozit bóc tách Đáng tiếc công nghệ hình thành nên hình dạng phân bố không gian lớp clay cấu trúc không đồng nanocompozit Rất khó để nghiên cứu đợc hệ thống phơng pháp có cực đại rộng cờng độ yếu Trên quan điểm này, hình dạng mẫu XRD không đủ để thể tính chất học cấu trúc nanocompozit cuối Ngợc lại, TEM cung cấp thông tin trực tiếp cấu trúc, hình thái, phân bố không gian thành phần khác 18 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 để bổ sung vào tính chất Tuy nhiên, cần lu ý liệu XRD khoảng cách lớp nanocompozit khoảng nm lớp trạng thái hỗn loạn gần nanocompozit xen kẽ Trong trờng hợp này, việc sử dụng đồng thời góc phân tán tia X nhỏ ( SAXS ) với góc XRD rộng mô tả xác cấu trúc polyme nanocompozit Bên cạnh đó, phổ cộng hởng từ hạt nhân (NMR) công cụ quan trọng nhằm phát bề mặt hoá học xếp polyme nanocompozit xen kẽ, giúp ta xác định đợc mức độ xen kẽ clay Sự biến đổi định luật Furier phổ Raman đợc sử dụng để tìm hiểu thêm thông tin hình thái cấu trúc nanocompozit Phần : Mục tiêu, chơng trình, vật liệu phơng pháp nghiên cứu I.Mục tiêu nghên cứu Nghiên cứu khảo sát ảnh hởng clay hữu cao su Nitril : khảo sát cấu trúc tính chất vật liệu polymne nanocompozit tạo thành; rút kết luận ảnh hởng clay cao su II Chơng trình nghiên cứu Để thực mục tiêu trên, tiến hành bớc nghiên cứu sau: Xây dựng phơng pháp chế tạo vật liệu nanocompozit Nghiên cứu ảnh hởng hàm lợng SiO2 lên tính chất cao su Nghiên cứu ảnh hởng hàm lợng clay hữu lên tính chất cao su Nghiên cứu ảnh hởng hàm lợng clay tới cấu trúc hình thái vật liệu 19 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Nghiên cứu ảnh hởng hàm lợng clay- SiO2 lên tính chất cao su III.Vật liệu nghiên cứu Căn vào điều kiện thực tế chọn đơn pha chế vật liệu bao gồm vật liệu hoá chất công nghiệp nh sau: - Nano clay : Nanofil - Cao su Butadien Nitril - Chất lu hoá : Lu huỳnh - Xúc tiến : DM, M, siêu xúc tiến TS - Chất trợ xúc tiến: Axit Stearic; SantolD; ZnO - Chất độn : Dioxit Silic IV phơng pháp nghiên cứu IV.1 Phơng pháp chế tạo vật liệu Phơng pháp dung dịch để chế tạo clay nanocompozit : phơng pháp dung dịch phơng pháp đa hợp chất nano clay hữu vào dung dịch polyme Do khuyếch tán dung môi hữu phù hợp, nano clay phân tán dung môi phân tán vào cao su Nitril Sau sấy mẫu môi trờng chân không ta thu đợc clay nanocompozit IV.2 Chế tạo mẫu Qui trình chế tạo mẫu đợc tiến hành theo hai bớc : Tiến hành phân tán nanoclay vào cao su Nitril theo phơng pháp dung dịch Sau tiến hành cán trộn cao su Nitril với phụ gia, ép lu hoá lấy mẫu *Trình tự tiến hành cán trộn theo bớc sau : - Cán cao su Nitrril - Cho chất trợ xúc tiến : ZnO, Axit Stearic, SantolD - Cho chất xúc tiến - Cho chất độn ( SiO2 nanoclay ) - Cuối chất lu hoá S - Cán trộn sau xuất - ép lu hoá máy nhiệt độ 140 0C, lực ép 250 [ Kg/cm2 ] thời gian 20 phút - Lấy mẫu Tỷ lệ tốc độ cán U1/U2 = 1/1,2 Máy cán máy ép hãng TOYOSEIKY, Nhật Bản 20 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 IV.3 Khảo sát tính chất lý kỹ thuật vật liệu Các tính chất học: độ bền kéo đứt, độ dãn dài tơng đối đợc xác định máy Zwick Z2.5 Đức, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới theo tiêu chuẩn DIN 53503 với tốc độ kéo 100mm/phút, 250C Mỗi loại mẫu đo mẫu để lấy giá trị trung bình IV.4 Nghiên cứu cấu trúc vật liệu phơng pháp nhiễu xạ tia X ( XRD ) Khoảng cách phổ nhiễu xạ đợc tính dựa theo phơng trình Bragg: d= n/2.sin với bớc sóng tia tới, n số nguyên đặc trng cho độ nhiễu xạ góc tạo tia tới bề mặt mẫu Mẫu đo nhiễu xạ tia X đợc xác định máy Siemens D5000 Đức phòng X-Ray, Viện Khoa học vật liệu, thuộc Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Góc quét khoảng từ 0,5 - 150 IV.5 Phơng pháp phổ hồng ngoại IR Mẫu đợc chụp phổ máy Nexus 670 hãng Nicolet-Viện Kỹ thuật Nhiệt đới IV.6 Nghiên cứu cấu trúc vật liệu kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Cấu trúc vật liệu đợc nghiên cứu kính hiển vi điện tử JEM 1010, sản phẩm JEOL điện 80 KV Mẫu nghiên cứu đợc cắt nhỏ ( mài nhỏ ), đúc epon làm cứng lại 60 OC 48h Tiếp cắt siêu mỏng máy Ultra Microtone LKB8 Lát cắt mỏng đợc đặt lới đồng có màng Cacbon ( màng Cacbon dày cỡ 50 nm, suốt ) sau đa mẫu quan sát kính hiển vi điện tử JEM 1010 điện thé 80KV, độ phân giải 3A O Hình ảnh đợc chụp phim Fuji cỡ 8.2 * 11.8 ảnh đợc lấy từ phim 21 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Phần Kết thảo luận 4000 3500 3000 2500 2000 1500 Nitril-N5 470 Nitril 970.09 1440.54 2237.1 2922.26 520 520 470 Nanofil 1000 500 Độ truyền qua (%) Hình : Phổ FTIR Nanofil 5, cao su Nitril, cao su Nitril có chứa Nanofil Bớc sóng (cm-1 ) Nhóm chức tơng ứng 2960 - 2850 CH2 2260 - 2200 CN 1350 - 500 NH3 550 - 400 Si-O-Si Phổ FTIR cao su Nitril có bứớc sóng tơng ứng với nhóm chức Bớc sóng 2237,1 tơng ứng với nhóm CN ; bớc sóng 2922,26 tơng ứng với nhóm Hydrocacbon ; bớc sóng 1440,54 tơng ứng với nhóm NH3 [ 21 ] Phổ FTIR Nanofil có pik có bớc sóng dao động khoảng 520 cm-1 420 cm-1 tơng ứng với bớc sang dao động liên kết Si-O-Si ( mặt bát diện nhôm ) liên kết Si-O-Si silicat nano clay hữu Phổ FTIR cao su Nitril có chứa Nanofil có bớc sóng trùng với bớc sóng phổ FTIR cao su Nitril, mà có pik có bớc sóng dao động tơng tự nh phổ Nanofil Điều chứng tỏ trình phân 22 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 tán Nanofil vào cao su Nitril dới dạng kích thớc nanomet đợc thực ứng với loại clay hữu cơ, có khoảng cách d lớp clay khác Dựa vào phổ XRD tính đợc khoảng cách lớp clay theo phơng trình Bragg : n = 2dsin Trong chiều dài bớc sóng chùm tia X, n bậc phản xạ ,d khoảng cách mặt phản xạ, góc chiếu chùm tia X đến mặt phản xạ Hình 10 : Phổ XRD nano clay hữu Nanofil Loại nano clay có pik phản xạ góc 70 4,40 tơng ứng với khoảng cách lớp tính theo phơng trình Bragg 1,38 nm 1,95 nm ứn Mau M3A g với khoảng cách 1,38 nm khoảng cách ban đầu mà clay silicat Khoảng cách 1,95 nm khoảng cách mà clay bị đẩy xa so với khoảng cách ban đầu 150 140 130 120 110 90 70 d=37.389 80 60 d=15.672 d=46.968 Lin (Counts) 100 50 40 30 20 10 0.5 23 10 11 2-Theta - Scale File: Nam TNK6- mau M3A.raw - Start: 0.500 - End: 15.000 - Step: 0.010 - Step time: 0.5 s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 4/21/2007 10:57:53 AM 12 13 14 15 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Hình 11 : Phổ XRD clay hữu nanofil cao su Nitril Trên hình phổ XRD clay hữu nanofil cao su Nitril Trên phổ không pik phản xạ góc 70 4,40 điều cho thấy cấu trúc khoảng cách lớp ban đầu Nanofil bị thay đổi Sau đợc đa vào cao su Nitril xuất pik phản xạ góc 5,70 ; 2,40 1,90 tơng ứng với khoảng cách lớp tính theo phơng trình Bragg 1,56 nm ; 3,73 4,6968 Kết cho thấy rằng, khoảng cách lớp clay đợc tăng lên từ 1,38 nm lên 1,56 tăng 0,18 nm, từ 1,95 lên 3,73 tăng 1,78 nm Điều chứng tỏ cấu trúc lớp nanoclay bị thay đổi, phân tử cao su Nitril xen vào lớp clay làm tăng khoảng cách lớp chuyển sang cấu trúc xen lớp mạng cao su Ngoài phân bố nanoclay cao su Nitril đợc minh hoạ cụ thể ảnh chụp kính hiển vi điiện tử truyền qua ( TEM ) Dới ảnh chụp kính hiển vi điện tử truyền qua vật liệu nanocompozit clay Nanofil 5- Cao su Nitril Nh qua phổ hồng ngoại FTIR, phổ nhiễu xạ tia X ( X-ray), ảnh TEM , khẳng định chế tạo đợc vật liệu nanocompozit Cao su Nitrril- Clay 24 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Nanofil có kích thớc nano, cao su chèn đợc vào lớp clay làm tăng khoảng cách lớp Để khảo sát ảnh hởng hàm lợng chất độn SiO2 lên tính chất cao su Nitril ta tiến hành tạo mẫu với điều kiện giữ nguyên yếu tố vật liệu, thành phần phụ gia khác nh điều kiện gia công, mà thay đổi hàm lợng chất độn SiO2 với tỉ lệ cao su Nitril lần lợt 0%; 5%; 15%;25% Từ số liệu thu đợc ta có đồ thị biểu diễn phụ thuộc tính chất lý cao su vào hàm lợng SiO2 Hàm lợng SiO2 (%) 15 25 Độ bền kéo đứt ( MPa ) 4,97 15 20,6 21,11 Độ dãn dài tơng đối ( % ) 739,59 1344,15 1300,35 1225,60 ảnh hởng tới độ bền kéo đứt Từ đồ thị ta thấy độ bền kéo đứt cao su Nitril tăng lên cách đáng kể theo chiều tăng hàm lợng SiO2 Nhng hàm lợng SiO2 lớn 15% độ bền kéo đứt tăng lên không đáng kể Từ đồ thị ta thấy hàm lợng cho hiệu ứng tốt độ bền kéo 15% ảnh hởng tới độ dãn dài tơng đối 25 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Ta thấy độ dãn dài tơng đối có xu hớng tăng theo hàm lợng SiO2 Khi hàm lợng SiO2 thay đổi khoảng 0-15% độ dãn dài liên tục tăng, nhng hàm lợng SiO2 tăng 15% độ dãn dài lại giảm Sự thay đổi tính chất lý cao su giải thích giải thích khả tơng hợp phân tán tốt, đồng SiO2 cao su Nitril Khi hàm lợng SiO2 cao khả phân tán vào pha giảm dẫn đến tính chất giảm Từ kết ta thấy hàm lợng SiO2 15% vật liệu có tính chất lý tốt, chọn polyme nanocompozit có hàm lợng 15% để nghiên cứu phần sau ảnh hởng hàm lợng clay lên tính chất lý cao su Tiến hành chế tạo mẫu với yếu tố vật liệu, thành phần phụ gia khác nh công nghệ gia công cố định, thay đổi hàm lợng clay Nanofil theo tỉ lệ 1% ; 2% ; 3,5% ; % ; 6,5% phần khối lợng so với cao su hợp phần cao su Ta thu đợc kết nh sau : Hàm lợng clay (%) 3,5 6,5 Độ bền kéo đứt ( MPa ) 4,97 5,84 8,18 15,52 12,4 Độ dãn dài tơng đối ( % ) 739,59 920,15 1004,19 1101,75 1364,26 1225,53 ảnh hởng tới độ bền kéo đứt 26 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 ảnh hởng tới độ dãn dài tơng đối Từ đồ thị ta thấy độ bền kéo đứt nh độ dãn dài tơng đối có xu hớng tăng dần theo hàm lợng clay Khi hàm lợng clay thay đổi khoảng từ 1-5% độ bền kéo đứt tăng dần đạt cực đại hàm lợng clay 5% ( 15,52 Mpa) tăng 212,27% Khi hàm lợng clay lớn 5% độ bền kéo đứt lại có xu hớng giảm, nhiên đạt giá trị cao ( 12,4 MPa hàm lợng 6% clay tăng 149,5% so với ban đầu 27 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Sự thay đổi tính chất lý nanoclay có kích thớc nhỏ, diện tích bề mặt lớn nên hàm lợng nhỏ chúng phân tán tốt cao su Nitril tạo liên kết vật lý nhng có độ bền tơng đơng với liên kết hoá học, mặt khác chúng phân tán kết dính tốt với polyme Tuy nhiên hàm lợng lớn hàm lợng tối u, chúng tập hợp lại với tạo pha riêng, gây cản trở tơng tác hai pha độn- cao su giống nh loại độn hoạt tính khác, chúng làm tính chất vật liệu suy giảm Từ nhận xét ta thấy hàm lợng clay 5% tính chất lý vật liệu đợc cải thiện đáng kể, ta chọn hàm lơng clay tối u 5% để khảo sát phần sau ảnh hởng hàm lợng SiO2- hàm lợng clay lên tính chất lý cao su Tiến hành chế tạo mẫu với yếu tố vật liệu, thành phần phụ gia khác nh công nghệ gia công cố định, hàm lơng SiO2 tối u 15%, thay đổi hàm lợng clay Nanofil theo tỉ lệ 2% ; 3,5% ; % ; 6,5% phần khối lợng so với cao su hợp phần Ta đợc kết sau : Hàm lợng clay (%) 3.5 Độ bền kéo đứt ( MPa ) 20,6 16,71 19,75 17,75 16,39 Độ dãn dài tơng đối ( % ) 1305,35 1541,28 1623,35 1471,40 1546,04 ảnh hởng tới độ bền kéo đứt Ta thấy độ bền kéo đứt tăng tăng hàm lợng clay từ 2- 6,5%, nhiên chúng lại có giá trị bé hợp phần có 15% SiO đạt giá trị lớn hàm lợng clay 3,5% ( 19,75 MPa gần giá trị 0% clay 20,6 MPa ) ảnh hởng tới độ dãn dài tơng đối 28 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Khi có thêm thành phần clay vào hợp phần cao su độ dãn dài tơng đối tăng so với ban đầu đạt giá trị lớn hàm lợng clay 3,5% Sự thay đổi tính chất hàm lợng clay nhỏ dễ tơng hợp với cao su Khi hàm lợng clay vợt hàm lợng tối u khả phân tán vào cao su tính chất giảm Từ nhận xét ta thấy hàm lợng clay tối u hợp phần 3,5% Ta có bảng tổng hợp kết thu đợc với hàm lợng tối u nh sau : Mẫu vật liệu Độ bền kéo đứt (MPa) ) Độ dãn dài tơng đối(%) Cao su Nitril 4,97 739,59 Cao su + 15% SiO2 20,60 1300,35 Cao su + 5% clay 15,52 1364,26 Cao su + 15% SiO2+3,5% clay 19,75 1623,35 Với mẫu cao su + 15% SiO2 độ bền kéo đứt tăng từ 4,97 lên đến 20,6 tức tăng 314,48% Còn độ dãn dài tăng từ 739,59 lên 1300,35 tức tăng 75,8% Với mẫu cao su + 5% clay độ bền kéo đứt tăng từ 4,97 lên đến 15,52 tức tăng 212,27% Còn độ dãn dài tăng từ 739,59 lên 1364,26 tức tăng 84,46% Với mẫu cao su + 15% SiO2 + 3,5% clay độ bền kéo đứt tăng từ 4,97 lên đến 19,75 tức tăng 297,38% Còn độ dãn dài tăng từ 739,59 lên 1623,35 tức tăng 119,5% 29 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Kết luận Trong khuôn khổ công trình em thu đợc kết sau : Đã tiến hành nghiên cứu chế tạo thành công vật liệu polyme nanocompozit cao su Nitrri- Clay Nanofil Đã nghiên cứu cấu trúc vật liệu phơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính vi điện tử truyền qua (TEM), phổ hồng ngoại FTIR Kết XRD cho thấy sau tạo nanocompozit khoảng cách lớp clay tăng lên ảnh chụp TEM cho thấy cao su Nitril chèn đợc vào lớp clay khoảng cách lớp clay đă tăng lên lần lợt 0,18 nm 1,78 nm; polyme nanocompozit tạo thành dạng chèn lớp Đã tiến hành nghiên cứu tính chất lý vật liệu, vật liệu polyme nanocompozit cao su Nitrri- Clay Nanofil có tính chất lý vợt trội so với cao su Nitril thông thờng; chọn đợc tỉ lệ tối u : hợp phần cao su Nitril SiO2 tỉ lệ SiO2 15% độ bền kéo đứt tăng 314,48% độ dãn dài tơng đối tăng 75,8%; hợp phần cao su Nitril Clay Nanofil tỉ lệ clay 5% độ bền kéo đứt tăng 212,27% Còn độ dãn dài tăng 84,46%; hợp phần cao su Nitril SiO2 - Clay Nanofil tỉ lệ clay 3,5% độ bền kéo đứt tăng 297,38% Còn độ dãn dài tăng 119,5% Tóm lại qua kết thực nghiệm thu đợc cho thấy vật liệu polyme nanocompozit cao su Nitrri- Clay Nanofil có tính chất lý tốt Kết mở khả thay vât liệu truyền thống có khả chịu dầu cần có độ bền cao Tài Liệu Tham Khảo Kathleen A Carado and Langqui Xu, In situ Syntheis of Polyme-Clay Nanocompozit from Silicate Gels-Chem Mater Volume 10(1998) 1440-1445 30 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Jamliah Shari, Wan Md Zin Wan Yunus, Khirul Zaman Hj Mohd Dahlan and Mansor Hj Ahmad, Prepation and ptoperties of radiation crosslinked natural rubber/clay nanocopozit-Polymer Testing Volume 24, Issue 2, (2005), 211-217 Arup K Ghosh and E M Woo, Analyses of crystal forms in synditactic polytsyrene anter calated with layered nano-clays-Polymer Volume 45, Issue 14 ( 2004) 4749-4759 K.G Fournaris, M.A Karakassides, and D Petridis, Clay-polyvinylpyridine Nanocompozit-Chem.Mater.Volume 11(1999) 2372-2381 Yan-Hsiang Yu, Jui-Ming Yeh, Shir-Joe Lieu, Yen-Po Chang, Organo-solube polymide(TBAPP-OPDA)/clay nanocompozit materials with advaanced anticorrosive properties prepared from solution dispersion technique-Acta Materialia Volume 52 (2004) 475-486 Jinguo Zhang and Charles A Wilkie, Preparation and flammability properties of polyethylene-clay nanocomposites-Polyme Degradation and Stability,Volume 80, Issue 1, (2003) 163-169 Jeffrey W Gilman, Catheryn L.Jackson, Alexander B.Morgan and Richard Harris, Flammabitily Properties of Polyme-Layered-Silicate Nanocomposites Polypropylene and Polystyrene Nanocomposites, Chem Mater (2000) 1866-1873 Bobby Russell, Richard Chartoff, The influece of cure conditions on the morphology and phase distribution in a rubber-modified epoxy resin using electron microscopy and atomic force microscopy Zeng et al, clay-based polymer nanocompozit : Reseach and Commercial Development 10 Guidi Kickel Bick , Progress in polymer science, 28( 2003),83-114 11 Nanotechnology: The Technology for the 21st Centery, Vol II The Full Report, Bangkok, Thailand, August, 2002 12 Đặng Việt Hng, nghiên cứu tính chất vật liệu nanocompozit PP biến tính maleic anhydrit nanoclay, luận văn thạc sỹ trờng ĐHBKHN 2005 13 Ngô Phú Trù, kỹ thuật chế biến gia công cao su 14 Wang, Z Pinnavai, T.J., 1998b Hybrid organic-inorganic nanocomposites : exfoliation of magadiite nanolayers in an elastomeric epoxy polymer Chem Mater 10, 1820-1826 15 Lan, T., , Pinnavai , T.J., 1994 Clay-reinforced epoxy nanocomposites Chem Mater 6, 2216-2219 31 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 16 Massam, J., Pinnavai, T.J., 1998 Clay nanolayer reinforcement of a glassy epoxy polymer Mater Res Soc Symp Proc 520, 223-232 17 Table 2, Worldwide Long Term New Rubber Consumption Forecast by Elastomer Type, IISrp Worldwide Rubber Statistics ( 2001 ) 18 Table 14, Nitril Dry Rubber ( NBR ), IISrp Synthetic Rubber Manual, 13th Edition ( 1995 ) 19 Mackey D and Jorgensen A.H, Elastomer, Synthetic (Nitril Rubber ), KirkOthmer Concise Encyclopedia of Chemical Technology, th Edition, 687-688 ( 1999 ) 20 Hofmann, W., Nitril Rubber, Synthetic Rubber Review for 1963, 154-160 ( 1964 ) Technology, A Rubber 21.Nguyễn Hữu Đình, Trần Thị Đà, ứng dụng số phơng pháp phổ nghiên cứu câú trúc phân tử, Nhà Xuất Bản Giáo Dục 22 Porter, T.L., Hagerman, M.E., Reynolds, B.P., Eastman, M.P., Parnell, R.A., 1998 Inorganic/ organic host-guest materials : surface and interclay reactions of styrene with copper ( II ) exhanged hectorite J PolymSci., Part B : Polym Phys 36, 673-679 23 Vaia, R.A., Giannelis, E.P., 1997 Polymer melt intercalation ill organicllymodiffied layered silicates : madel predications and experiment Macrommolecules 30, 8000-8009 24 Vaia, R.A., Jandt, K.D., Kramer, E.J., Giannelis, E.P., 1995 Kinetics of polymer melt intercalation Macrommolecules 28, 8080-8085 25 Vaia, R.A., Jandt, K.D., Kramer, E.J., Giannelis, E.P., 1996 Microstructural evolution of melt intercalatsd polymer-organically modiffied layered silicates Nanocomposites Chem Mater 2628-2635 26 Kojima, Y., Fukumori, K., Usuki, A., Okada, A., Kurauchi, T , 1993c Gas permeabilities in rubber- clay hybrid Mater Sci Lett 12, 889-890 27 Kresge, E.N., Lohse, DJ., 1996 Composite tire innerliners and inner tubs US Patent 5, 576-372 28 Laus, M., Franeescangeli, 0., Sandrolini, F., 1997 New hybrid nanocomposites based 011an organophilic clay and poly ( styrene-b-butadiene) copolymers Mater Res 12, 3134-3139 32 [...]... phơng pháp chế tạo vật liệu nanocompozit Nghiên cứu ảnh hởng của hàm lợng SiO2 lên tính chất của cao su Nghiên cứu ảnh hởng của hàm lợng clay hữu cơ lên tính chất của cao su Nghiên cứu ảnh hởng của hàm lợng clay tới cấu trúc hình thái của vật liệu 19 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 Nghiên cứu ảnh hởng của hàm lợng clay- SiO2 lên tính chất của cao su III.Vật liệu nghiên cứu Căn cứ vào điều kiện thực... 11 : Phổ XRD của clay hữu cơ nanofil 5 trong cao su Nitril Trên hình là phổ XRD của clay hữu cơ nanofil 5 trong cao su Nitril Trên phổ không còn pik phản xạ của góc 2 ở 70 và ở 4,40 điều này cho thấy cấu trúc khoảng cách lớp ban đầu của Nanofil 5 đã bị thay đổi Sau khi đợc đa vào cao su Nitril xuất hiện pik phản xạ của góc 2 ở 5,70 ; ở 2,40 và ở 1,90 tơng ứng với khoảng cách giữa các lớp tính theo phơng... đổi tính chất cơ lý của cao su có thể giải thích giải thích do khả năng tơng hợp và phân tán tốt, đồng đều của SiO2 trong cao su Nitril Khi hàm lợng SiO2 cao khả năng phân tán vào pha nền của nó giảm dẫn đến tính chất giảm Từ các kết quả trên ta thấy tại hàm lợng SiO2 15% thì vật liệu có tính chất cơ lý khá tốt, vì vậy sẽ chọn polyme nanocompozit có hàm lợng 15% để nghiên cứu ở các phần sau ảnh hởng của. .. hai pha độn- cao su giống nh các loại độn hoạt tính khác, do vậy chúng làm tính chất vật liệu suy giảm Từ những nhận xét trên ta thấy ở hàm lợng clay là 5% thì các tính chất cơ lý của vật liệu đợc cải thiện đáng kể, vì vậy ta chọn hàm lơng clay tối u là 5% để khảo sát ở phần sau ảnh hởng của hàm lợng SiO2- hàm lợng clay lên tính chất cơ lý của cao su Tiến hành chế tạo mẫu với các yếu tố của vật liệu,... tiến hành nghiên cứu tính chất cơ lý của vật liệu, vật liệu polyme nanocompozit cao su Nitrri- Clay Nanofil 5 có tính chất cơ lý vợt trội so với cao su Nitril thông thờng; và đã chọn ra đợc các tỉ lệ tối u : đối với hợp phần cao su Nitril SiO2 tỉ lệ SiO2 là 15% độ bền kéo đứt tăng 314,48% còn độ dãn dài tơng đối tăng 75,8%; đối với hợp phần cao su Nitril Clay Nanofil 5 tỉ lệ clay là 5% độ bền kéo... lớp Để khảo sát ảnh hởng của hàm lợng chất độn SiO2 lên tính chất của cao su Nitril ta tiến hành tạo mẫu với điều kiện giữ nguyên các yếu tố của vật liệu, thành phần phụ gia khác cũng nh điều kiện gia công, mà chỉ thay đổi hàm lợng chất độn SiO2 với tỉ lệ đối với cao su Nitril lần lợt là 0%; 5%; 15%;25% Từ số liệu thu đợc ta có các đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tính chất cơ lý của cao su vào hàm lợng... polyme Do sự khuyếch tán của dung môi hữu cơ phù hợp, các nano clay phân tán đều trong dung môi và phân tán vào trong cao su Nitril Sau đó sấy mẫu trong môi trờng chân không ta thu đợc clay nanocompozit IV.2 Chế tạo mẫu Qui trình chế tạo mẫu đợc tiến hành theo hai bớc : Tiến hành phân tán nanoclay vào trong cao su Nitril theo phơng pháp dung dịch Sau đó tiến hành cán trộn cao su Nitril với các phụ gia,... dao động của các liên kết Si-O-Si ( mặt bát diện của nhôm ) và liên kết Si-O-Si của silicat trong nano clay hữu cơ Phổ FTIR cao su Nitril có chứa Nanofil 5 không những có những bớc sóng trùng với bớc sóng của phổ FTIR của cao su Nitril, mà ngoài ra còn có các pik có các bớc sóng dao động tơng tự nh phổ của Nanofil 5 Điều đó chứng tỏ quá trình phân 22 ỏn mụn hc Trng Huy Tõm-Polyme K47 tán Nanofil 5... phân tán vào nền cao su kém hơn do đó tính chất giảm Từ các nhận xét trên ta thấy hàm lợng clay tối u trong hợp phần này là 3,5% Ta có bảng tổng hợp các kết quả thu đợc với hàm lợng tối u nh sau : Mẫu vật liệu Độ bền kéo đứt (MPa) ) Độ dãn dài tơng đối(%) Cao su Nitril 4,97 739,59 Cao su + 15% SiO2 20,60 1300,35 Cao su + 5% clay 15,52 1364,26 Cao su + 15% SiO2+3,5% clay 19,75 1623,35 Với mẫu cao su +... hoá học, tính chất chịu dung môi, độ trong su t cao, cùng với tính chất cao và khả năng chịu lửa của polyme nanocompozit iV.2 Tính chất nhiệt Tính chất nhiệt của polyme nanocompozit thờng đợc đánh giá bằng khối lợng giảm khi gia nhiệt, đó là kết quả do việc hình thành sản phẩm dễ bay hơi Sự cải thiện khả năng chịu nhiệt của polyme nanocompozit do các phần tử clay ngăn cản sự phân tán của các chất dễ