NGHIÊN cứu xác ĐỊNH độ CỨNG của THÉP c45 được tôi CAO tần sử DỤNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU xạ x QUANG

D ơng Công C ng, Nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon nhiệt luyện bằng ph ơng pháp nhiễu x tia X, thực hiện năm β01γ t i đ i học SPKT Tp.HCM.[10] Độ c ng là một chỉ tiêu cơ t

M ỤC LỤC

Quyết định giao đề tài

1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên c u, các kết qu nghiên c u

trong và ngoài nước đã công bố

2.2.1 Định luật Bragg và điều kiện nhiễu x 18 2.2.2 Các yếu tố nh hưởng đến cường độ nhiễu x LPA (Lorenz, hệ

số phân cực, hàm h p thu)

19

2.3.1 Tôi cao tần (tôi c m ng điện từ) 33 2.3.2 Những đặc điểm ch yếu c a austenit t o thành khi nung nóng

4.1.1 Đo mẫu bằng phương pháp nhiễu x tia X 39 4.1.2 Đo độ c ng mẫu bằng phương pháp đo Rockwell (HRC) 41

4.2.1 ng dụng phần mềm Origin Pro 8.0 vào xử lý số liệu 43

5.1 Biểu đồ mối quan hệ giữa đo độ c ng bằng phương pháp Rocwell

và thời gian tôi cao tần

53

5.2 Biểu đồ mối quan hệ giữa Bề rộng trung bình B và thời gian tôi 54

cao tần

5.3 Mối quan hệ giữa độ c ng Rockwell và bề rộng trung bình B 55

5.4 So sánh độ c ng thực nghiệm và nội suy 58

(P) : mặt ph ng ch a ống phát và ống thu tia X ( mặt ph ng nghiêng )

(Q) : mặt ph ng vuông góc với trục hình trụ ch a hướng đo ng su t

Ψ : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo với phương pháp tuyến c a họ mặt

ph ng nguyên tử nhiễu x

Ψo : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo và tia tới X

 : là góc phân giác c a tia tới và tia nhiễu x X

o : là góc t o bởi phương pháp tuyến c a họ mặt ph ng nhiễu x và tia tới X

 : góc t o bởi tia tới X và phương ngang

 : góc t o bởi tia nhiễu x và phương ngang

 : góc t o bởi phương pháp tuyến c a mẫu đo với mặt ph ng nghiêng

 : góc t o bởi trục đ ng mẫu đo hình trụ với ( P )

a : hệ số tính ch t c a vật liệu ( phụ thuộc lo i vật liệu )

b : thể tích phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính

c a tia X như Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K )

 : hằng số h p thụ ( phụ thuộc vào đặc tính c a tia X và lo i vật liệu mẫu đo)

AB : chiều dài tia tới th m th u đến phân tố bị nhiễu x

BC : chiều dài nhiễu x từ phân tố bị nhiễu x đến ra ngoài mẫu đo

L : chiều dài phân tố bị nhiễu x

Lc : chiều dài th m th u c a tia tới và nhiễu x đi ra ngoài mẫu đo

dV = Ldrd : thể tích phân tố bị nhiễu x

B: bề rộng trung bình đường nhiễu x

BI: bề rộng tích phân c a hàm Gaussian

w: là sai lệch chu n, đặc trưng cho độ mở rộng c a đường nhiễu x

xc: giá trị trung bình c a hàm Gaussian

Ix: mật độ dòng điện ở cách bề mặt một kho ng là x

Im: mật độ dòng điện ở bề mặt

e: cơ số logarit tự nhiên

δ: kho ng cách từ bề mặt vào đến chỗ có mật độ dòng điện gi m đi e lần so với Im

ρ - Điện trở su t c a kim lo i nung

µ- Độ từ th m c a kim lo i nung

f- Tần số c a dòng điện

ρ0 : là điện trở su t ở nhiệt độ t0

α: hệ số thay đổi điện trở su t su t theo nhiệt độ

N: Số thí nghiệm cần làm

k: Tổng các yếu tố xét được kiểm soát trong thí nghiệm

n0: Thí nghiệm cần thực hiện thêm

Hình 1.4: Đường biểu diễn độ c ng Vickers trên mặt cắt c a thép C45 5

Hình 1.5: Đường biểu diễn nhiệt độ - thời gian với điều kiện tôi c m ng

khác nhau

6

Hình 1.6: Mối quan hệ độ từ th m c a điện từ trường và nhiệt độ 7

Hình 1.7: So sánh sự gi m phân phối ng su t mô phỏng, là kết qu c a

các phương pháp khử lớp khác nhau trong một t m phằng

9

Hình 2.2: Kích thước bi tròn làm mũi thử Brinel 11

Hình 2.4: Đo độ c ng bằng phương pháp th công 13

Hình 2.6: Biểu đồ xác định độ c ng theo chiều sâu vết lõm 14

Hình 2.9: Kích thước vết lõm và giá trị độ c ng 15

Hình 2.11: Độ c ng Vickers c a một số vật liệu 16

Hình 2.13: Kích thước vết lỏm đo độ c ng Rockwell 17

Hình 2.15: Mối quan hệ giữa góc 2theta và đỉnh nhiễu x 20

Hình 2.18: Sự phát tán từ một electron đến điểm M 23

Hình 2.19: Đường nhiễu x c a vật liệu Al 2024-T3 24

Hình 2.20: Hiệu chỉnh đường phông c a đường nhiễu x 24

Hình 2.21: nh hưởng c a kích thước tinh thể đến nhiễu x 28

Hình 2.22: Đường nhiễu x chung và các đường nhiễu x thành phần 29

Hình 2.25: Đường nhiễu x X quang được nội suy bằng đường cong

Hình 4.4: Máy đo độ c ng Rockwell model HRC-150 42

Hình 4.5: Biểu tượng c a phần mềm Origin pro 8.0 43

Hình 4.7: Đường nhiễu x mẫu không nhiệt luyện 45

Hình 4.8: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 10 giây 46

Hình 4.9: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 15 giây 47

Hình 4.10: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 20 giây 48

Hình 4.11: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 25 giây 49

Hình 4.12: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 30 giây 50

Hình 4.13: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 40 giây 51

Hình 4.14: Đường nhiễu x mẫu tôi cao tần với t = 50 giây 52

Hình 5.1: Mối quan hệ độ c ng (HRC) và thời gian tôi cao tần 53

Hình 5.2: Mối quan hệ giữa bề rộng trung bình B và thời gian tôi cao tần 54

Hình 5.3: Đồ thị mối quan hệ giữa độ c ng Rockwell và Bề rộng trung 56

bình B theo d ng đường th ng

Hình 5.4: Đồ thị mối quan hệ giữa độ c ng Rockwell và Bề rộng trung

bình B theo d ng đường cong

57

Hình 5.6 So sánh độ c ng nội suy và thực nghiệm 59

DANH SÁCH CÁC B NG

B ng 1.2: Đặc tính c a thép C45 t i nhiệt độ phòng 8

B ng 2.1: Hằng số h p thu  phụ thuộc vào kim lo i 22

B ng 2.2: D ng tổng bình phương c a một số chỉ số Miller cho hệ m ng lập

B ng 4.3: Điều kiện thí nghiệm bằng nhiễu x X quang 41

B ng 4.5 : Số liệu các mẫu đo độ c ng bằng Rockwell 43

B ng 4.6: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu không nhiệt luyện 45

B ng 4.7: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 10 giây 46

B ng 4.8: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 15 giây 47

B ng 4.9: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 20 giây 48

B ng 4.10: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 25 giây 49

B ng 4.11: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 30 giây 50

B ng 4.12: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 40 giây 51

B ng 4.13: Giá trị tham số c a hàm nội suy mẫu tôi cao tần với t = 50 giây 52

B ng 5.1: Số liệu đo độ c ng Rockwell c a các mẫu đo 53

B ng 5.2: Số liệu đo bề rộng trung bình B c a nhiễu x các mẫu đo 54

B ng 5.3: Số liệu đo độ c ng Rockwell và bề rộng trung bình B các mẫu

thực nghiệm

55

Ch ng 1

T NG QUAN 1.1 T ng quan chung v ề lĩnh v c nghiên c u, các k t qu nghiên c u trong vƠ ngoƠi n ớc đƣ công b

1.1.1 Tầm quan trọng c a công ngh nhi t luy n

Có nhiều ph ơng pháp nhiệt luyện chi tiết nh μ tôi cao tần (tôi c m ng), sử dụng khí gas, tấm mu i, tia hồng ngo i, điện v.v εỗi ph ơng pháp có một thuận lợi riêng Nh ng không có ph ơng pháp nào là t t nhất cho mọi tr ng hợp c a việc gia nhiệt và xử lý nhiệt c a kim lo i

Hệ th ng thiết bị tôi cao tần th ng có th i gian bắt đầu và kết thúc t ơng đ i

nh và chi phí vận hành t ơng đ i thấp Những yếu t quan trọng c a thiết bị tôi cao tần là đ m b o chất l ợng, tự động, độ tin cậy cao và b o trì hệ th ng dễ dàng [4]

Tôi cao tần là sự liên kết ph c t p c a điện từ tr ng, truyền nhiệt, nhiệt luyện liên quan đến nhiều yếu t Thành phần chính c a hệ th ng tôi cao tần là lõi, nguồn cung cấp, hệ th ng nâng, hệ th ng làm nguội và phôi δõi c a hệ th ng tôi cao tần

đ ợc thiết kế đặc biệt cho các lo i hình dáng và kích cỡ khác nhau

Độ c ng là một thuộc tính cơ b n c a vật liệu, thuật ngữ độ c ng ph n ánh tính chịu u n, độ bền, mài mòn, trầy x ớc c a vật liệu Cùng với sự phát triển c a khoa học vật liệu đư có rất nhiều ph ơng pháp đo độ c ng ra đ i Một s ph ơng pháp đo độ c ng th ng đ ợc biết đến, đặc biệt ng dụng cho lĩnh vực vật liệu kim

lo i

Độ c ng là kh năng ch ng l i biến d ng dẻo cục bộ và có liên quan chặt chẽ đến độ bền kéo Độ c ng đ ợc xác định bằng cách đo m c độ ch ng l i lực ấn c a mũi đâm có d ng chuẩn lên bề mặt vật liệu Vật liệu mũi đâm có thể là thép đư nhiệt

luyện hoặc kim c ơng, có thể có hình cầu hoặc hình tháp Độ c ng đ ợc xác định theo kích th ớc c a vết lõm mũi đâm để l i trên bề mặt vật kiểm Đó cũng là m c

ch ng l i lực ấn c a mũi đâm có d ng chuẩn lên bề mặt vật liệu

Ph ơng pháp nhiễu x tia X đ ợc sử dụng để xác định ng suất d , tính ng suất m i, xác định pha tinh thể mà không phá h y chi tiết mẫu Nhiều nghiên c u

tr ớc đây cho thấy, bất c sự thay đổi nào trong cấu trúc c a vật liệu tinh thể (nh biến d ng dẻo, xử lý nhiệt, quá trình hợp kim hóa,…) đều nh h ng đến các đặc

tr ng c a đ ng nhiễu x X quang, bao gồm ba thông s quan trọng là vị trí đỉnh nhiễu x , hình d ng và độ lớn c a đ ng nhiễu xa

1.1.2 Các k t qu nghiên c u trong vƠ ngoƠi n ớc

1.1.2.1 Trong n ớc

- Ths.δê Hoàng Anh ” Phân tích các yếu tố nh h ởng đến độ rộng đ ờng

nhiễu x tia X – quang”, Thực hiện năm β008 t i đ i học SPKT TP HCε.[9]

Dựa trên cơ s lý thuyết vật lý tia X, lý thuyết phân tích cấu trúc tia X, lý thuyết phân tích đ ng nhiễu x (δPA), đặc biệt là ph ơng pháp phân tích Fourier

đ ng nhiễu x , lý thuyết về lệch m ng kết hợp với xử lý, phân tích, lập trình tính toán và vẽ đồ thị các dữ liệu nhiễu x bằng ngôn ngữ εatlab

Nghiên c u tổng hợp mô hình tính toán cho việc tách đ ng nhiễu x vật lý f(x) từ đ ng hiễu x đo đ ợc (mẫu nghiên c u) h(x) và đ ng nhiễu x chuẩn (mẫu chuẩn) g(x) dựa trên ph ơng pháp phân tích điều hòa c a Stokes

Áp dụng tính toán biến d ng tế vi, kích th ớc hat c a vật liệu tinh thể nano đư

và đang đ ợc nghiên c u và ng dụng trong nhiều lĩnh vực nh luyện kim, g m,

th y tinh, xúc tác, vật liệu phát quang, xử lí chất th i ô nhiễm môi tr ng,… là CeO2

Hình 1.1: Đ ng nhiễu x cho mẫu chuẩn sau khi hiệu chỉnh LP

- Ths D ơng Công C ng, Nghiên cứu và xác định độ cứng của thép cacbon

nhiệt luyện bằng ph ơng pháp nhiễu x tia X, thực hiện năm β01γ t i đ i học SPKT

Tp.HCM.[10]

Độ c ng là một chỉ tiêu cơ tính quan trọng c a vật liệu cơ khí, và th ng đ ợc xác định bằng các ph ơng pháp phá h y truyền th ng dùng mũi đâm Bài báo này nghiên c u m i liên hệ giữa độ c ng c a thép Cη0 tôi-ram nhiều nhiệt độ và bề rộng c a đ ng nhiễu x , thể hiện thông qua độ rộng c a đ ng cong Gauss Kết

qu cho thấy một m i liên hệ tuyến giữa bề rộng trung bình c a đ ng nhiễu x , từ

đó m ra kh năng xác định độ c ng c a vật liệu tinh thể bằng ph ơng pháp nhiễu

x X quang

1.1.2.2 NgoƠi n ớc

- PGS TS δê Chí C ơng ”Absorption factor and influence of lpa factor on

stress and diffraction line width in x-ray stress measurement with and without restricsion of x-ray diffractin area”.[12]

Trong ph ơng pháp đo ng suất bằng tia X, đ ng nhiễu x ph i đ ợc hiệu chỉnh bằng hệ s δPA (δorentz – polarization and absorption) để xác định giá trị

ng suất Hệ s hấp thu cho ph ơng pháp điều chỉnh góc ψ và góc ψ0 sử dụng cho

độ nghiêng tiêu chuẩn, và ph ơng pháp điều chỉnh and 0 sử dụng ph ơng pháp ngoài độ nghiêng tiêu chuẩn Thông th ng ph ơng pháp đo ng suất bằng nhiễu

x tia X, thì vùng nhiễu x tia X trên bề mặt mẫu thử thì gia tăng với việc tăng góc

ψ Sử dụng mẫu thép đ ợc tôi và ram sẽ có bề rộng đ ng nhiễu x khác nhau, nh

h ng c a hệ s δPA đ i với giá trị ng suất đư đ ợc kh o sát Hệ s δPA có nh

h ng lớn đ i với giá trị ng suất là đ ng nhiễu x đ ợc m rộng Trong ph ơng pháp điều chỉnh ngoài độ nghiêng tiêu chuẩn thì hệ s δPA có nh h ng ít đ i với giá trị c a ng suất và điều đó đ ợc b qua Công th c để tính sai s chuẩn giữa những ng suất khác nhau với ngoài việc hiệu chỉnh hệ s δPA đư đ ợc thiết lập

Hình 1.2: Ph ơng pháp hiệu chỉnh góc ψ [12]

Hình 1.3: Ph ơng pháp hiệu chỉnh góc [12]

- I Magnabosco *,P Ferro,A Tiziani,F Bonollo, Induction heat treatment of

a ISO C45 steel bar: Experimental and numerical analysis, Elsevier B.V,2005[13]

Nghiên c u thực nghiệm và phân tích s c a xử lý nhiệt c m ng áp dụng cho thép ISO C4η đư đ ợc thực hiện với hai mẫu bình th ng và nhiệt luyện Các thông s c a quá trình đ ợc thực hiện trong một mư s (Sysweld β000) Với mục đích dự đoán lịch sử nhiệt và luyện kim c a vật liệu εục đích c a việc này là t o ra một mô hình nhiệt luyện c a xử lý nhiệt c m ng xác nhận b i kết qu thực nghiệm Kết qu thực nghiệm (vi cấu trúc và vi độ c ng cấu hình) đ ợc so sánh với các giá trị c a ph ơng pháp s

Hình 1.4μ Đ ng biểu diễn độ c ng Vickers trên mặt cắt c a thép C4η [13]

- Daisuke Suzuki, Koji Yatsushiro, Seiji Shimizu, Yoshio Sugita,Motoki Saito, Katsuhiko Kubota, Development of induction surface hardening process for

small diameter carbon stell, JCPDS-International Centre for Diffraction Data 2009

ISSN 1097-0002, p 569-576.[14]

Trong tr ng hợp tôi c m ng, máy phát có tần s cao làm cho một lớp c ng

m ng khu vực kh o sát Ngoài ra, độ c ng cho mẫu có đ ng kính nh hơn đ ợc thử nghiệm Trong nghiên c u này, quá trình làm c ng các bề mặt bằng tôi c m ng

b i các máy phát tần s cao (βεHz), kết qu mang l i cho điều kiện xử lý nhiệt rất

t t, chiều sâu độ c ng (chiều sâu lớp thấm) c a mẫu thử là 0,4mm và độ c ng kho ng θ00HV Hơn nữa, kết qu t t nhất trong mẫu thử có đ ng kính γmm thì chiều sâu lớp thấm kho ng 0,0λmm và độ c ng kho ng θ00HV

B ng 1.1μ mẫu thử và điều kiện xử lý nhiệt [14]

- A Zabett, S.H Mohamadi Azghandi, Simulation of induction tempering

process of carbon steel using finite element method, Materials and Design 36 (2012) 415–420 [15]

Hình 1.5: Đ ng biểu diễn nhiệt độ - th i gian với điều kiện tôi c m ng khác nhau[15]

- T Zedler, A Nikanorov, B Nacke, Investigation of relative magnetic

permeability as input data for numerical simulation of induction surface hardening, International Scientific ColloquiumModelling for Electromagnetic Processing Hannover, October 27-29, 2008, p 119-126.[16]

εột mô hình s đư đ ợc phát triển để mô ph ng một quá trình tôi c m ng

để gi i quyết vấn đề về điện từ tr ng Sự phân b nhiệt độ bên trong hợp kim c a thép đư đ ợc tính toán và độ c ng cu i cùng đư đ ợc dự đoán sử dụng m i quan hệ

theo Jaffe và Gordon Các thí nghiệm đ ợc thực hiện với thiết lập quá trình tôi c m

ng khác nhau một s điều kiện trong công nghiệp

Độ từ thẩm t ơng đ i c a thép không chỉ phụ thuộc vào các thông s nh

c ng độ từ tr ng và nhiệt độ quá trình, mà còn về thành phần hóa học thực tế c a thép Thông tin trong sách tham kh o hiện nay là giới h n dữ liệu về thép carbon ví

dụ C4η Những đặc tính này có thể khác nhau đáng kể từ các thuộc tính c a thép thực sự đ ợc sử dụng và do đó có thể không luôn luôn đ ợc khuyến khích để thực hiện một mô hình s εột ph ơng pháp xác định độ từ thẩm t ơng đ i đư đ ợc phát triển và áp dụng để tăng độ chính xác và độ tin cậy c a dữ liệu vật liệu Cùng một lúc, vì một s tính năng đặc biệt c a nhiệt c m ng cho c ng bề mặt, phân tích độ

nh y đư đ ợc thực hiện để đánh giá chính xác cần thiết trong việc xác định các đặc tính để thực hiện mô hình s

Hình 1.6: M i quan hệ độ từ thẩm c a điện từ tr ng và nhiệt độ[16]

- K Rajanna, B H Kolsters and B Pathiraj, Fatigue Fracture surface analysis in

C45 steel specimens using X-ray fractography,Engineering Frocrure MechanicsVol

39, No I, pp 147-157, 1991.[17]

Nhiễu x X-quang là một kỹ thuật hữu ích để phân tích các cơ chế ho t động

về m i trong cơ khí và liên quan đến việc kiểm tra bề mặt m i Trong việc kh o sát hiện nay, kỹ thuật này đư đ ợc sử dụng để nghiên c u độ bền m i c a thép cacbon trung bình C4η trong điều kiện xử lý nhiệt khác nhau Những h ớng quan sát khác

nhau c a ng suất d (a) và bề rộng c a đ ng nhiễu x toàn bộ t i một nửa c ng

độ t i đa (E) các m i quan hệ với các yếu t c ng độ ng suất cực đ i (K) trên bề mặt gưy đư đ ợc t ơng quan với sự khác biệt về đặc điểm ch y c a các các vật liệu.[17]

B ng 1.2μ Đặc tính c a thép C4η t i nhiệt độ phòng [17]

- Douglas J Hornbach, Paul S Prevéy, and Perry W εason , X-Ray

diffraction characteriza of the residual stress and hardness distribution in induction harded gears, First International Conference on Induction Hardened Gears and Critical Components, May 15-17, 1995, Indianapolis, IN, Gear Research Institute, pp 69-76[18]

ng suất d d ới lớp bề mặt đ ợc đo bằng XRD yêu cầu lo i b lớp và hiệu chỉnh cho kết qu phục hồi ng suất Sự điều chỉnh có thể chi ph i kết qu thu đ ợc chiều sâu gần giao diện c a lớp/c t lõi Hình th c hiệu chỉnh truyền th ng có thể

là không đ khi áp dụng đ i với răng c a bánh răng Kỹ thuật phân tích phần tử hữu

h n (FEA) hiệu chỉnh áp dụng cho hình dáng hình học bất kỳ và phân b ng suất thì đ ợc trình bày và mô t Ví dụ về xác định ng suất d và phân b độ c ng thông qua các lớp c a bánh răng đ ợc tôi c m ng

V ấn đề còn tồn tạiμ thép C4η đ ợc tôi cao tần có ng dụng nhiều trong lĩnh

vực cơ khí (trục, bánh răng, trục khuỷu…) nên việc kiểm tra độ c ng c a chi tiết là

rất cần thiết Nh ng việc kiểm tra bằng cách truyền th ng (Vickers, Brinel, Rocwell) sẽ làm chi tiết bị phá huỷ Việc xác định độ c ng c a thép C4η đ ợc tôi cao tần bằng ph ơng pháp nhiễu x X-quang thực nghiệm là ph ơng pháp mới để xác định độ c ng c a thép C4η đ ợc tôi cao tần

Ngoài ra, việc kiểm tra chi tiết các điều kiện tôi cao tần khác nhau cũng

cần thiết để xác định độ c ng nhất định c a chi tiết khi đó sẽ hiệu qu hơn cho việc

sử dụng chi tiết vào các mục đích khác nhau

Chiều sâu (gia s x10-3

)

Hình 1.7: So sánh sự gi m phân ph i ng suất mô ph ng, là kết qu c a

các ph ơng pháp khử lớp khác nhau trong một tấm phằng [18]

a Phân ph i ng suất tuyến tính ban đầu

b Ph ơng pháp FEA c a dưi vuông góc với ng suất

1.2 M ục đích c a đề tƠi

Đề tài này nhằm xác định m i quan hệ giữa bề rộng trung bình và độ c ng

c a thép đ ợc tôi cao tần, từ đó đề xuất ph ơng pháp đo độ c ng cho các vật liệu tinh thể bằng ph ơng pháp không phá h y

1.3 Nhi m v ụ c a đề tƠi vƠ giới h n đề tƠi

1.3.1 Nhi m v ụ

- Thu thập tài liệu nghiên c u

- Chế t o mẫu thử

- Thí nghiệm tôi cao tần

- Đo độ c ng mẫu đư thí nghiệm

- Thí nghiệm nhiễm x x quang để xác định bề rộng trung bình

- Xây dựng m i quan hệ giữa độ c ng và bề rộng trung bình

Ch ng 2

C S LÝ THUY T 2.1 Các ph ng pháp đo độ c ng hi n nay

Hiện nay độ c ng đ ợc đo theo ba ph ơng pháp thông dụngμ

- Theo thang Brinell – Dùng mũi đâm bằng bi thép hoặc wolfram

- Theo thang Vickers – dùng mũi đâm kim c ơng d ng hình tháp vuông

- Theo thang Rockwell – dùng mũi đâm hình côn bằng kim c ơng hoặc bi thép.Kích th ớc vết lõm đ ợc dùng để xác định giá trị độ c ng - vết lõm càng nh thì vật liệu càng c ng

2.1 1 Độ c ng Brinell [8]

Độ c ng Brinell có ký hiệu là HB do nhà nghiên c u ng i Sweden có tên

Dr Johan August Brinell đề xuất

Hình 2.1: εáy kiểm tra độ c ng Brinel [8]

Hình 2.2: Kích th ớc bi tròn làm mũi thử Brinel [8]

Độ c ng Brinell cho kết qu không chính xác khi kh o xát vùng nh h ng nhiệt Vì vậy đ ợc dùng ch yếu cho kim lo i cơ b n Đơn vị đo Độ c ng Brinellμ

HB [kG/mm2]

Để đo độ c ng Brinell máy thuỷ lực đ ợc dùng để ép viên bi thép trên bề mặt mẫuthử tác dụng lực xác định trong 1η giây Đ ng kính vết lõm trên bề mặt kim lo i đ ợc đo với kính hiển vi Brinell chia v ch theo milimet Áp dụng công

th c sau để xác định độ c ng Brinellμ

; εặt khácμ F= √

D: Đ ờng kính bi thép d: Đ ờng kính vết lõm

Hình 2.3: Đo hình d ng, kích th ớc vết lõm [8]

Ph ơng pháp đo độ c ng Brinell th ng dùng để đo vật liệu có độ c ng thấp, thang đo d ới 4η0HB Quá giới h n này thì không thực hiện đ ợc chính xác vì viên

bi đo bị biến d ng

- Trong một s tr ng hợp đơn gi n có thể dùng ph ơng pháp th công để kiểm tra nh hình vẽ sauμ

Hình 2.4: Đo độ c ng bằng ph ơng pháp th công [8]

- Độ c ng Brinell có thể xác định theo biểu đồ vết lõm sauμ

Hình 2.5: Biểu đồ lõm [8]

Hình 2.6: Biểu đồ xác định độ c ng theo chiều sâu vết lõm [8]

2.1 2.Độ c ng Vickers (HV)[8]

2.1 2.1 Đ nh nghĩa

Để đo độ c ng Vickers vết lõm đ ợc t o ra bằng mũi kim c ơng hình chóp,

sử dụng lực tác dụng phù hợp với độ c ng c a vật liệu Th i gian tác dụng lực

th ng đ ợc chuẩn hoá là 10 giây

Hình 2.7: εáy kiểm tra độ c ng Vickers [8]

- Vết lõm có d ng hình vuông sẫm trên nền sáng

Hình 2.8: Hình d ng vết lõm [8]

2.1 2.2 Tính toán

Các đo đ c đ ợc thực hiện theo đ ng chéo vết lõm, giá trị độ c ng t ơng

ng đ ợc quy chiếu từ b ng mẫuhoặc tính toán bằng công th cμ

Hình 2.9: Kích th ớc vết lõm và giá trị độ c ng [8]

2

8544,1

Hình 2.10: Góc độ không gian c a mũi thử [8]

Hình 2.11: Độ c ng Vickers c a một s vật liệu [8]

Độ c ng HV có thể rất chính xác trong kho ng rộng vật liệu, do mũi đâm kim c ơng không bị biến d ng Các vết lõm khi đo độ c ng HV nh hơn nhiều so với HB do đó cần chuẩn bị bề mặt cẩn thận tr ớc khi đo độ c ng

2.1.3 Độ c ng Rockwell (HR)[8]

εột s lo i máy kiểm tra độ c ng Rockwellμ

Hình 2.12: Thiết bị đo độ c ng Rockwell [8]

εáy đo độ c ng Rockwell sử dụng mũi đâm bằng thép để đo độ c ng các vật liệu mềm và mũi đâm hình nón bằng kim c ơng cho các vật liệu c ng S đo bắt đầu bằng tác dụng t i trọng sơ bộ để định vị mũi đâm trên bề mặt cần đo độ c ng Sau đó tác dụng t i trọng chính

- T i trọng sơ bộ Po = 10 kG

- T i trọng chính Pμ + Bi thép μ P = 100 kG

+ εũi kim c ơngμ P = 1η0 kG

Sau khi kim đồng hồ ổn định, t i trọng chính đ ợc lo i b nh ng vẫn giữ t i sơ bộ

S độ c ng HR dựa trên hiệu s giữa các chiều sâu mũi đâm với t i trọng chính và

t i trọng sơ bộ, đ ợc đọc trực tiếp trên đồng hồHR = E - e

Hình 2.13: Kích th ớc vết l m đo độ c ng Rockwell [8]

Có nhiều thang đo độ c ng HR, phổ biến nhất là HRB và HRCμ

- Thang Aμ giá trị đo đ ợc kí hiệu HRA (P = θ0 kG)

- Thang Bμ giá trị đo đ ợc ký hiệu HRB (P = 100 kG)

- Thang Cμ giá trị đo đ ợc kí hiệu HRC (P = 1η0 kG)

2.2 Lý thuy t về nhi u x tia X

2.2 1 Đ nh lu t Bragg vƠ điều ki n nhi u x [3]

Khi chiếu tia X có b ớc sóng (10-4– 1020 ) t ơng ng với kho ng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử vào vật rắn tinh thể sẽ xuất hiện các tia nhiễu x với

c ng độ và các ph ơng khác nhau, các ph ơng nhiễu x phụ thuộc vào b ớc sóng

c a b c x tới và b n chất c a mẫu tinh thể Định luật Bragg thiết lập m i quan hệ giữa b ớc sóng tia X và kho ng cách giữa các mặt nguyên tử

Các gi thuyết μ Các mặt phẳng nguyên tử ph n x các b c x tới ph i độc lập, các tia tới ph i tán x hoàn toàn

Gi sử hai mặt phẳng nguyên tử song song A-A’ và B-B’ có cùng chỉ s εillier h,k,l và cách nhau b i kho ng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử dhkl, chúng ta xem mặt tinh thể c a tâm tán x nguyên tử là các mặt tinh thể và ph n x

gi ng nh g ơng đ i với tia X

n = βdhklsin (2.3) Trong đó n= 1,β,γ….đ ợc gọi là bậc b c x

Công th c (1.1) đ ợc gọi là định luật Bragg biểu thị m i quan hệ giữa b ớc sóng tia tới, góc nhiễu x và kho ng cách giữa β mặt nguyên tử kề sát nhau Nếu điều kiện nhiễu x không th a m n thì sự giao thoa sẽ không x y ra và c ng độ nhiễu x thu đ ợc rất nh

Khi n = 1 bậc ph n x th nhất định luật Bragg μ

và cùng góc nhiễu x β sẽ thu đ ợc đ ng nhiễu x có đỉnh nhiễu x Cũng với điều kiện nh trên chúng ta thực hiện nhiễu x trên mẫu cần đo ng suất và cũng thu đ ợc đ ng nhiễu x t ơng tự tuy nhiên đỉnh nhiễu x sẽ bị lệch điμ

ł = (d – d0)/d0, với d là kho ng cách c a các mặt nhiễu x hkl c a vật cần đo, d0 là kho ng cách c a mặt nhiễu x c a mẫu

Hình 2.15μ ε i quan hệ giữa góc βtheta và đỉnh nhiễu x [3]

Tuy nhiên c ng độ nhiễu x còn phụ thuộc vào các yếu t sauμ hệ s hấp thu (the absorption correction factor A), hệ s phân cực (the polarization factor P(β )) và hệ s δorentz (the δorentz factor δ(β )) Sau đây chúng ta sẽ kh o sát

từng yếu t trên mẫu mặt phẳng

2.2 2.1 H s hấp thu A trên m u phẳng

Hình 2.16: Nhiễu x trên một phân tử [3]

Sự hấp thu nh h ng tới c ng độ nhiễu x , I phụ thuộc vào chiều dài c a tia tới và tia nhiễu x trên bề mặt mẫu Cullity đư tiến hành thí nghiệm trên mẫu phẳng nh sauμ

Chiếu tia X lên bề mặt mẫu, khi đó bên trong c a vật mẫu sẽ nhiễu x t i một nguyên tử bất kỳ nào đó cách bề mặt một kho ng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử là l C ng độ nhiễu x trên bề mặt làμ

2 0

AB BC D

Với a μ hệ s tính chất c a vật liệu (phụ thuộc vào lo i vật liệu)

b μ hệ s phần năng l ợng tia tới trên một đơn vị thể tích (phụ thuộc vào đặc tính tia X chẳng h n nh μ Cr – Kα, Cr – K , Cu – Kα, Co – K …)

AB + BC μ chiều dài tia tới đến phân tử và tia nhiễu x đi ra ngoài

Nhận xétμ Hệ s hấp thu phụ thuộc vào ψ, , và vì vậy phụ thuộc vào hình dáng

Ta kí hiệu μ Bμ là góc giữa mặt phẳng nhiễu x và tia tới th i điểm ban đầu

1 μ là góc giữa mặt phẳng sau khi xoay và tia tới

a μ là kho ng cách giữa β nguyên tử

Na μ là tổng chiều dài c a mặt nhiễu x Sau khi chúng ta chiếu chùm tia tới đến mặt nhiễu x với góc là B, và thực hiện quay mẫuvà tinh thể nhiễu x sau khi quay có góc tới là 1, và góc nhiễu x vẫn là

β B

Thừa s δorentz liên quan đến mọi yếu t hình học có nh h ng đến tổng

c ng độ c a đ ng nhiễu x và đ ợc định nghĩa b i biểu th cμ

2

1

.4sin cos

Lorentz polarization factor 

 



2.2.3.2.2 Hi u ch nh đ ng phông (Background)

C ng độ t i mỗi điểm c a đ ng nhiễu x gồm hai phầnμ c ng độ cần đo

và c ng độ phông Do đó cần lo i b phông bằng cách vẽ đ ng phông Thực nghiệm cho thấy rằng trong ph m vi góc c a một đ ng nhiễu x , c ng độ không phụ thuộc tuyến tính vào góc nhiễu x  , do đó đ ng phông có d ng

đ ng thẳng vẽ từ mép cực trái đến mép cực ph i c a đ ng nhiễu x nhận

đ ợc từ thực nghiệm nh hình β.β0:

Hình 2.20: Hiệu chỉnh đ ng phông c a đ ng nhiễu x [3]

Gi sử ta có một tập các dữ liệu nhiễu x từ (x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n )đ ợc biểu diễn trên hình β.β0 C ng độ phông đ ợc định nghĩa là đ ng thẳng n i từ điểm

(x 0 ,y 0 ) đến (x n ,y n )c a đ ng nhiễu x Ta cóμ

0

0 0

,

( ).

i

n n

PQ AB

x x AC

“Xác định chỉ s ” là ghi chỉ s εiller chính xác cho mỗi nh nhiễu x trong

đ ng nhiễu x Các nh nhiễu x đó cũng đ ợc gọi là các ph n x và có thể sử dụng c hai thuật ngữ này cho nhau Đặc biệt l u ý rằng xác định chính xác chỉ s nhiễu x đ ợc tiến hành chỉ khi tất c các nh nhiễu x trong gi n đồ nhiễu x đều

đ ợc tính đến và không một nh nhiễu x nào c a cấu trúc nghiên c u bị mất đi trên

gi n đồ nhiễu x

D ới đây trình bài một thí dụ tiêu biểu về cách xác định chỉ s nh nhiễu x nhận đ ợc từ vật liệu có cấu trúc lập ph ơng (δP) Trình tự này là gi ng nhau cho kim lo i, bán dẫn hoặc g m

Kho ng cách giữa các mặt phẳng d, kho ng cách giữa các mặt lân cận trong tập (hkl) với thông s m ng a 0 c a vật liệu có cấu trúc δP, có thể đ ợc xác định từ

2 0

sin  có cùng tỉ lệ với tỉ s các giá trị 2 2 2

h k l cho các mặt khác nhau

và vì h, k, l luôn là s nguyên nên các giá trị 2 2 2

h k l có thể thu đ ợc bằng cách chia các giá trị 2

sin  c a các ph n x khác cho một giá trị nh nhất (t c 2

sin  c a các ph n x bậc nhất) và nhân các tỉ s thu đ ợc này với s nguyên thích hợp

Do đó, các giá trị 2

sin  tính cho tất c nh nhiễu x đ ợc chia cho giá trị nh nhất – ph n x nh nhất Các tỉ s này khi nhân với β hoặc γ sẽ nhận đ ợc các s nguyên (nếu chúng ch a là s nguyên) Các s nguyên nhận đ ợc tiếp sau này chính là các giá trị 2 2 2

h k l Nh vậy, các giá trị h, k, l có thể dễ dàng suy ra từ

tổng bình ph ơng nh đ ợc liệt kê trong b ng β.2

B ng 2.2μ D ng tổng bình ph ơng c a một s chỉ s εiller cho hệ m ng lập

2.2.3.4 S m rộng đ ng nhi u x

2.2.3.4.1 Các y u t nh h ng đ n S m rộng đ ng nhi u x [3]

Gi sử ta có một tinh thể có độ dày là t đ ợc đo theo ph ơng vuông góc với các mặt phẳng ph n x (hình 2.21) và có (n+1) mặt nh vậy Ta gọi là góc chính xác th a mưn định luật Bragg, ta cóμ

2 sind 

Trong hình β.β1, các tia A,D ε hợp với các mặt ph n x đúng bằng góc này Các tia A’,D’…ε’ cùng pha và cùng đóng góp cho biên độ cực đ i nhiễu x

Khi tia tới đ ợc t o b i góc khác chút ít so với góc thì t o ra sự dập tắt giao thoa

Ví dụ tia B t o b i góc1lớn hơnmột chút Tia δ’ từ mặt phẳng th n thì trễ pha

so với tia B’ trên bề mặt (n+1) b ớc sóng Điều này có nghĩa là giữa quưng đ ng trong tinh thể có một mặt phẳng tán x một tia trễ pha một-nữa (thực chất là một s nguyên cộng một-nữa) b ớc sóng với tia B’ Những tia này triệt tiêu lẫn nhau, c

nh thế cho những cặp tia khác c a các cặp mặt phẳng t ơng tự trong tinh thể Vì thế các tia tán x nửa trên c a tinh thể sẽ triệt tiêu những tia tán x nữa d ới

Do đó c ng độ c a tia nhiễu x t i góc21sẽ bằng không C ng độ c a tia nhiễu

x t i góc22cũng sẽ bằng không, với góc2t ơng ng với tia N’ c a mặt phẳng th

n thì trễ pha so với tia C’ trên bề mặt (n-1) b ớc sóng

Hình 2.21: nh h ng c a kích th ớc tinh thể đến nhiễu x [3]

Ta có hai góc giới h n là2 và1 2 mà t i đó c ng độ nhiễu x bằng không Vì 2

vậy, c ng độ nhiễu x t i các góc gần2(ch a lớn hơn2 và nh hơn1 2 ) có giá 2

trị nằm giữa 0 và c ng độ lớn nhất c a tia nhiễu x t i góc2 Độ dày t càng nh , hay kích th ớc h t càng nh (không có nhiều mặt phẳng làm triệt tiêu hoàn toàn các giao thoa c a tia tán x t i các góc gần2) thì kho ng 2122càng rộng hay

đ ng nhiễu x bị m rộng Ta có thể cho rằng c ng độ c a đ ng nhiễu x chung (đo đ ợc) là tổng c ng độ đ ng nhiễu x các thành phần nh hình (hình 2.22)

Hình 2.22: Đ ng nhiễu x chung và các đ ng nhiễu x thành phần [3]εỗi đ ng nhiễu x thành phần đều dịch chuyển do tồn t i biến d ng cục bộ trong nó và có hình dáng tùy thuộc vào kích th ớc c a từng vùng Do đó, hình dáng

c a đ ng nhiễu x đo đ ợc tùy thuộc vào kho ng biến d ng cục bộ và phân b kích th ớc εục tiêu c a đề tài này là từ sự m rộng c a đ ng nhiễu x ta có thể

lấy đ ợc thông tin về độ c ng c a vật liệu

2.2.3.4.2 Khái ni m độ rộng v t lý đ ng nhi u x [3]

ε c độ m rộng c a đ ng nhiễu x đ ợc đánh giá theo độ rộng Có hai cách xác định độ rộngμ

- Độ rộng Scherrer (Full Width at Half Maximum-FWHε gọi tắt là bề rộng trung

bình), là độ rộng c a đ ng nhiễu x t i vị trí η0% c a chiều cao c ng độ cực

đ i (sau khi đư hiệu chỉnh nền)

Đ ng nhiễu x thành phần

Đ ng nhiễu

x chung

Hình 2.23: Độ rộng scherrer đ ng nhiễu x [3]

- Độ rộng δaue (integral breadth) là tỷ s c a c ng độ tích phân và c ng độ nhiễu x t i đa Tuy nhiên c ng độ tích phân phụ thuộc rất m nh vào ph m vi góc nhiễu x , nên có độ chính xác rất thấp

Hình 2.24μ Độ rộng δaue đ ng nhiễu x [3]

Sự m rộng c a đ ng nhiễu x là do hai nhóm nguyên nhân chính gây nênμ + Tr ng thái cấu trúc gồm kích th ớc h t bé, ng suất d tế vi, khuyết tật xếp, sai lệch m ng Sự m rộng do tr ng thái cấu trúc c a b n thân mẫu nghiên c u gọi là

sự m rộng vật lý, còn độ rộng gọi là độ rộng vật lý

+ Điều kiện thực nghiệm gồmμ độ rộng c a b ớc sóng b c x , độ phân kỳ c a chùm tia và các yếu t hình học khác c a sơ đồ chụp Sự m rộng do điều kiện thực nghiệm gọi là sự m rộng dụng cụ t ơng ng với độ rộng dụng cụ

2.2 3 5 Lý thuy t hƠm Gauss vƠ bề rộng trung bình đ ng nhi u x (B)[2]

Có nhiều ph ơng pháp có thể xác định bề rộng trung bình nh ph ơng pháp bề rộng trung bình (tính toán từ ba điểm dữ liệu xung quanh vị trí trung bình), ph ơng

C ng độ I