Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu cám gạo

Trong cám gạo ngoài những thành phần có giá trị dinh dưỡng như protein,glucocide, vitamin, chất xơ tiêu hóa được trong hạt thóc..., cám gạo còn chứalipit và nhiều hợp chất quan trọng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM HUẾ

Khoa Cơ Khí – Công Nghệ

-0O0 -KHÓA LUẬN

TỐT NGHIỆP

TÊN ĐỀ TÀI:

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu cám gạo

Sinh viên thực hiện : Bùi Thị Phương Thủy

Giáo viên hướng dẫn : Th.S Đoàn Thị Thanh Thảo

NĂM 2016

Lời Cảm Ơn

Để thực hiện và hoàn thành xong khóa luận tốt nghiệp này ngoài sự nỗ lực của bản thân thì tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô giáo trường Đại học Nông Lâm Huế đã truyền đạt kiến thức cho tôi trong suốt quá trình học tập tại nhà trường.

Đặc biệt tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến cô giáo ThS Đoàn Thị Thanh Thảo đã tận tình trực tiếp hướng dẫn tôi trong suốt thời gian thực tập và hoàn thành khóa luận này.

Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô tại phòng thí nghiệm khoa

Cơ Khí Công Nghệ cũng như gia đình, bạn bè đã luôn động viên, chia sẻ và hỗ trợ tôi về mọi mặt trong suốt thời gian qua để tạo điều kiện thuận lợi cho tôi hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này.

Do hạn chế về mặt thời gian và khả năng bản thân nên đề tài không tránh khỏi những thiếu sót Rất mong sự thông cảm và đóng góp ý kiến của quý thầy cô, cũng như bạn đọc để khóa luận được hoàn thiện hơn.

Xin chân thành cảm ơn!

Huế, tháng 02 năm 2016

Sinh viên Bùi Thị Phương Thủy

MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỀ 1 PHẦN 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

1.1 Khái quát về cám gạo 3

1.1.1 Giới thiệu về cám gạo 3

1.1.1 Thành phần hóa học của cám gạo 4

1.1.2 Công dụng của cám gạo 7

1.2 Giới thiệu về dầu cám gạo 8

1.3 Công nghệ sản xuất dầu thực vật[5] 11

1.3.1 Công nghệ trích ly chất béo 11

1.3.2 Bản chất hóa lý của quá trình trích ly 12

1.3.3 Các phương pháp trích ly 13

1.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trích ly 14

1.4 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước 16

1.4.1 Tình hình nghiên cứu ngoài nước 16

1.4.2 Tình hình nghiên cứu trong nước 17

PHẦN 2 ĐỐI TƯỢNGVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18

2.1 Đối tượng nghiên cứu 18

2.2.Thiết bị thí nghiệm, dụng cụ, hóa chất 18

2.2.1 Thiết bị thí nghiệm 18

2.2.2 Dụng cụ 18

2.2.3 Hóa chất 18

2.3 Phương pháp nghiên cứu 19

2.3.1 Quy trình xử lý nguyên liệu và trích ly dầu cám thô từ cám gạo 19

2.3.2 Phương pháp hóa lý 21

2.3.2.1 Xác định hàm lượng ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi 21

2.3.2.2 Xác định hàm lượng lipid 21

2.3.2.3 Xác định hàm lượng protein 21

2.3.2.4 Xác định hàm lượng tinh bột 21

2.3.2.5 Xác định hàm lượng cenllulose 22

2.3.2.7 Xác định chỉ số peroxide 22

2.3.2.8 Xác định chỉ số iod 22

2.3.3 Phương pháp bố trí thí nghiệm 23

2.3.3.1 Thí nghiệm 1 23

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly 23

2.3.3.2 Thí nghiệm 2 24

2.3.3.3 Thí nghiệm 3 25

2.3.3.4 Phương pháp xử lý số liệu 25

PHẦN 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26

3.1 Thành phần hóa học của cám gạo 26

3.2 Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly 27

3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất trích ly 27

3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất trích ly 29

3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi lên hiệu suất trích ly .31

3.2.4.Các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô 33

PHẦN 4 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 36

4.1 Kết luận 36

4.2 Kiến nghị 36

TÀI LIỆU THAM KHẢO 37

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần chính của cám gạo 5

Bảng 1.2 Hàm lượng khoáng chất trong cám gạo 5

Bảng 1.3 Hàm lượng các vitamin trong hạt lúa 6

Bảng 1.4 So sánh hàm lượng các acid béo trong dầu cám gạo với một sốloại dầu khác) 10

Bảng 1.5 Độ thấm điện môi của một số dung môi hữu cơ (nhiệt độ 200C) 13

Bảng 2.1 Một số tính chất, đặc điểm của n – hexan 19

Bảng 3.1 Thành phần hóa học của cám gạo 26

Bảng 3.2 Chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo thô 34

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 2.1 Quy trình xử lý nguyên liệu và trích ly dầu cám thô từ cám gạo 19Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm 23Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi hiệu suất trích ly dầu theo nhiệt độ trích ly 28Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi của hiệu suất trích ly ở các mốc thời gian

khác nhau 30Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi hiệu suất trích ly ở các tỷ lệ nguyên liệu:

dung môi khác nhau 32

Trong cám gạo ngoài những thành phần có giá trị dinh dưỡng như protein,glucocide, vitamin, chất xơ tiêu hóa được trong hạt thóc , cám gạo còn chứalipit và nhiều hợp chất quan trọng khác hay còn gọi là dầu cám gạo [16].

Dầu cám gạo được biết đến như là một loại thực phẩm mang tính thươngmại cao, nhờ tác dụng chống ô xi hóa tuyệt vời do trong cám gạo có chứa cácchất tocopherol, tocotrienol và gramma-oryzanol Nhiều nghiên cứu cho thấydầu cám gạo giúp làm giảm lượng cholesterol có hại (LDL) mà không làm ảnhhưởng đến cholesterol hữu ích khác (HDL) Ngoài ra, tocotrienol xem như làmột nguồn vitamin E tự nhiên dồi dào và quý giá và là chất có hiệu quả trongviệc phòng chống ung thư Đồng thời ngoài những tác dụng trên thì dầu cám gạođược xem như là một loại mặt nạ không thể thiếu cho các phụ nữ Đặc biệt ởNhật Bản thì họ thường sử dụng dầu cám gạo để dưỡng da mặt giúp da căng vàláng mịn Việc dưỡng da bằng dầu cám gạo giúp ngăn ngừa sự hình thànhmelanin, là tác nhân chủ yếu gây sạm da Dầu cám gạo vốn rất giàu vitamint E

do đó giúp làm chậm quá trình lão hóa da và ngăn ngừa hình thành vết nhăn ởngười có tuổi Đặc biệt trong dầu cám gạo có hợp chất gamma oryzanol - có thểngăn chặn quá trình làm da bị sẫm màu nhờ kiềm chế hoạt tính “eryhema” củaenzim tyrosinase, cũng như các tia cực tím trên bề mặt da và cản trở sự phát táncủa tia tử ngoại, cũng vì thế, dầu cám gạo còn được dùng trong các sản phẩmchống nắng và chất dưỡng tóc Ngoài ra dầu cám gạo ít gây dị ứng, và đối với

một số người không dung nạp được dầu ăn thì việc sử dụng dầu cám gạo sẽ dễdàng hơn, giúp cơ thể hấp thu tốt hơn [18].

Xuất phát từ thực tiễn đó mà tôi đã tiến hành thực hiện đề tài “Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu cám gạo”.

Mục tiêu của đề tài là tiến hành trích ly dầu cám gạo để tận dụng tối đanguồn dầu trong cám gạo Sau đó khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trìnhtrích ly để từ đó xác định được các thông số tối ưu cho quá trình trích ly dầucám gạo

PHẦN 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Khái quát về cám gạo

1.1.1 Giới thiệu về cám gạo

Gạo là một loại lương thực chính của thế giới Tầm quan trọng của cây lúa coinhư là một mặt hàng chủ lực cho các nước đang phát triển sẽ tăng khi dân số tăngvới tốc độ cao hơn so với các nước phát triển Đến năm 2000, các sản phẩm lúa gạo

và gạo sẽ là nguồn cung cấp năng lượng chính cho 40% dân số thế giới, qua đóvượt lúa mì Dựa vào khả năng của nó để phát triển và sản xuất ra thực phẩm cólượng calo cao do đó cây lúa được xem như là loại cây ngũ cốc quan trọng nhất thếgiới Hơn nữa, gần đây Bộ Nông nghiệp Hoa Kỳ (USDA) phát hiện cho thấy cámgạo tốt như hoặc thậm chí tốt hơn so với yến mạch [7], [18] Bởi vì nó cung cấpphần lớn calo cho một nửa dân số thế giới Trong số 475 triệu tấn gạo xay xát đượcsản xuất trên toàn cầu, thì có 85% con người tiêu thụ, còn lại 15% được sử dụngcho động vật [18] Lúa được trồng phổ biến ở nhiều quốc gia trên thế giới, khoảnghơn 100 quốc gia và có khoảng 18.000 giống chiếm khoảng 25 % sản lượng lươngthực trên thế giới Tính trung bình, mỗi đầu người tiêu thụ lúa là 56,9 kg mỗi năm[16], [13] Châu lục có sản lượng gạo lớn chủ yếu là châu Á chủ yếu như ViệtNam, Thái lan, Indonesia nó là sản phẩm nông nghiệp lớn thứ 3 trên thế giới chỉsau mía và ngô, theo số liệu năm 2012 FAOSTAT Trong quá trình xay xát gạo,thu được 70% gạo (nội nhũ) là sản phẩm chính và các sản phẩm khác bao gồm20% vỏ trấu , cám gạo 7 - 8% và 2% mầm lúa [11], [23] Cám gạo là một sản phẩmcủa chế biến lúa gạo Cám tạo nên khoảng 5% -8,% tổng số hạt có màu vàng nhạt,phần lớn có mùi thơm, dưới dạng các hạt mịn, có lẫn một ít vỏ trấu thu được từ quátrình xay xát gạo Cám gạo gồm vỏ quả, lớp vỏ trần (lớp bao gồm các nội nhũ).Aleurone (lớp bên ngoài vỏ), và sub-Aleurone (lớp phía dưới vỏ)[14], [11], [22].Sau khi lớp cám được lấy ra từ nội nhũ trong quá trình xay xát, các tế bào riêng lẻ

bị phá vỡ, và dầu cám gạo sẽ lập tức phản ứng với enzyme lipase Cám gạo vừa xát

có tuổi thọ ngắn do sự phân hủy của các acid béo tự do, làm giảm tính kinh tế củadầu gạo ăn Trong cám gạo, sự thủy phân xảy ra dưới sự xúc tác của các enzymenội sinh (lipaza), hay vi sinh vật ở một mức độ nào đó [19] Quá trình thủy phânchất béo làm cho cám gạo trở nên rõ ràng trong nhiều cách như: làm thay đổihương vị như có hương vị xà phòng, tăng nồng độ axit, giảm độ pH, các thay đổitrong tính chất chức năng, và tăng tính nhạy cảm của các axit béo oxy hóa Cámgạo là nguồn phong phú để cung cấp dầu, protein, chất xơ và các chất dinh dưỡng

thiết yếu cho cuộc sống, và chúng còn chứa một lượng lớn dầu khoảng 12-23% tùythuộc vào chất lượng cám, đồng thời nó còn chứa các acid béo không có khả năngsinh cholesterol, các chất béo không no có khả năng ổn định nhiệt[9] Hơn nữa,chất chống oxy hóa tự nhiên như tocopherol và oryzanol cũng có mặt trong dầucám gạo Tất cả các thành phần này góp phần hạ thấp cholesterol huyết thanh, cóđặc tính chống ung thư và bảo vệ cơ thể khỏi các gốc tự do [18].

Các giá trị dinh dưỡng cũng như thành phần hóa học trong cám gạo thayđổi rất lớn, chúng phụ thuộc nhiều vào kĩ thuật xay xát gạo Quá trình xát gạokhông tốt có thể làm tổn thất nhiều thành phần có giá trị trong cám gạo như cácprotein, vitamin E, chất xo, chất khoáng, hàm lượng dầu , cám gạo chứa lượnglớn protein với khoảng 12 – 14% Protein trong cám gạo bao gồm albumin 37%,globulin 36%, prolamins 5%, glutelins 22% [2]

Cám gạo tuy chỉ chiếm 8% trọng lượng lúa nhưng lại chứa hầu hết lượng dầu

và phần lớn lượng đạm, khoảng ba phần tư tổng số dầu trong lúa Đồng thời chiếmđến 60% lượng vitamin có trong mỗi hạt gạo Hàm lượng dầu trong cám gạokhoảng 15 – 20 % và và xơ khoảng 7- 8% Tuy nhiên, theo kết quả phân tích thì sựbiến động này rất lớn Cụ thể, hàm lượng chất béo thô khoảng 110 -180 g/kg vậtchất khô (VCK) và lượng xơ biến động trong khoảng 90 – 120 g/kg VCK [28]

1.1.1 Thành phần hóa học của cám gạo

Thành phần hóa học và giá trị dinh dưỡng của cám gạo ở nước ta biến độngrất lớn chủ yếu phụ thuộc vào kỹ thuật xay xát gạo hay ở mức độ tách trấu trướckhi xát gạo Nếu tách được hết vỏ trấu trước khi xát gạo thì ta sẽ thu được cám gạomịn có giá trị dinh dưỡng tương đối cao, giàu protein béo và ít xơ Cám gạo rấtgiàu chất dinh dưỡng với hàm lượng protein là 14% -16%, xơ thô khoảng 7-8% vàgiá trị năng lượng có thể đạt 2600-2700 kcal ME/kg Cám gạo thu được khi xát gạo

có lẫn nhiều trấu gọi là cám thô, cám bổi Tùy thuộc ở tỷ lệ vỏ trấu còn lẫn trongcám mà giá trị dinh dưỡng của cám thô rất khác nhau, protein có thể chỉ còn 6-7%,

xơ thô có thể lên đến 6-7% Cám gạo lau là sản phẩm thu được trong quá trìnhđánh bóng gạo, thường chiếm khoảng 3% khối lượng lúa Cám gạo lau thường có

tỷ lệ protein, chất béo, xơ thô thấp hơn và tinh bột cao hơn so với cám gạo thường

Ít có sự khác nhau về thành phần cám gạo giữa các giống lúa khác nhau [1] Giá trịdinh dưỡng của protein trong cám gạo là tương đối cao vì có hàm lượng lysine cao,

và là một trong các axit amin thiết yếu Carbohydrates có hàm lượng lớn trong cám

là hemicellulose (8,7% -11,4%), cellulose (9% -12,8%), tinh bột (5% -15%), và glucan (1%) Cám gạo có chứa 15% -23% dầu Ba axit béo quan trọng, palmitic

ß-(12% -18%), oleic (40% -50%), và linoleic (30% -35%), chiếm 90% tổng số axitbéo Dầu cám gạo thô chứa 3% -4% sáp và khoảng 4% chất béo không xà phònghóa Oryzanol và vitamin E là chất chống oxy hóa mạnh có mặt trong cám gạo(Saunders, 1985) Cám gạo cũng chứa nhiều loại vitamin B Các thành phầnkhoáng chất của cám gạo phụ thuộc vào dưỡng chất sẵn có trong đất

Bảng 1.2 Hàm lượng khoáng chất trong cám gạo[18]

Bảng 1.3 Hàm lượng các vitamin trong hạt lúa [2]

al (1992) và Nesaretnamet al (1998) đã chỉ ra tác dụng chống ung thư củatocotrienols Như vậy, cám gạo được xem như là một nguồn tiềm năng có giá trịcao trong việc chống oxy hóa nhằm sử dụng để làm phụ gia trong thực phẩm,dược phẩm cũng như và mỹ phẩm [11]

Dầu cám gạo chứa lượng lớn các chất chống oxy hóa tocopherol so với hạtdầu khác khoảng 1,0% các phần không xà phòng hóa của dầu cám gạo làvitamin E (α-tocopherol) Cám gạo cũng chứa một chất tương tự vitamin E đượcgọi là tocotrienol Khoảng 1,7% trong phần không xà phòng hóa của dầu cámgạo là tocotrienol Cả hai tocopherol và tocotrienols chứa các đồng phân là α, β,

và γ, ngoài ra tocopherol phân lập từ cám gạo cũng có một đồng phân là δ Cảtocopherol và tocotrienols có hoạt tính chống oxy hóa mạnh Đồng thời là nguồntuyệt vời cung cấp vitamin và các chất dinh dưỡng khác.Vitamin trong cám gạogồm B1, B2, B6, B12, PP, E, D và chứa các khoáng chất như sắt, kali, canxi,clo, magiê và mangan Hầu hết các loại vitamin như B1, B2, B6, B12, PP trongcám đều cao hơn trong lúa hay trong gạo, cám gạo chứa khoảng 20% lipid giốngnhư các hạt có dầu khác nhưng dầu cám gạo lại chứa các chất béo không xàphòng hóa cao hơn so với các dầu thực vật khác [14], [11]

Theo Takano 1993 thì cám gạo có chứa một số loại lipase nhưphospholipases, glycolipases, và esteraza Trong cám gạo, lipase có khối lượngphân tử là 40 kDa, pH tối ưu của 7,5-8,0, và nhiệt độ tối ưu là 370C Cácenzyme phân cắt các axit béo ở vị trí 1,3 Phospholipases bao gồm

phospholipase A1, phospholipase A2, phospholipase B, chúng hoạt động trêncác bộ phận của este axit béo, và phospholipase C và phospholipase D hoạt độngtrên một phần của phosphate Sau khi lớp cám được lấy ra từ nội nhũ trong quátrình xay xát, thì các tế bào riêng lẻ bị phá vỡ, và dầu cám gạo sẽ lập tức phảnứng với enzyme lipase Cám gạo vừa xát có tuổi thọ ngắn do sự phân hủy củacác acid béo tự do, làm cho nó không thích hợp cho người tiêu dùng và tínhkinh tế của dầu gạo ăn Trong cám gạo , sự thủy phân xảy ra dưới sự xúc tác củacác enzyme nội sinh (lipaza), hay vi sinh vật ở một mức độ nào đó [18], [21] Quá trình thủy phân chất béo làm cho cám gạo thay đổi hương vị như cómùi xà phòng, tăng nồng độ axit, giảm độ pH, các thay đổi trong chức năng, vàtăng tính nhạy cảm của các axit béo oxy hóa Các axit béo bị thủy phân sâu sắc(bị oxy hóa) và kết quả không chỉ làm thay đổi các gốc tự do mà còn có hương

vị xấu cũng như làm mất giá trị dinh dưỡng Trong đó enzyme lipase ảnh hưởnglớn nhất đến chất lượng lưu trữ, và việc sử dụng cám gạo trong công nghiệp.lipase chủ yếu thúc đẩy quá trình thủy phân của dầu trong cám thành glycerol vàacid béo tự do Tuy nhiên, sự gia tăng hàm lượng acid béo tự do trong cám dohoạt hóa lipase sẽ ảnh hưởng đến hàm lượng dầu trích ly trong quá trình chiếtxuất Khi các acid béo tự do bị thủy phân sâu sắc thì chúng không chỉ làm thayđổi các gốc tự do mà còn gây ra hương vị xấu cũng như mất giá trị dinh dưỡngcủa dầu cám gạo [18]

1.1.2 Công dụng của cám gạo

Cám gạo là thành phần thu được sau quá trình xay xát lúa gạo Thành phầndinh dưỡng khá đa dạng, nó bao gồm protein, lipit, gluxit, các nguyên tố vilượng và nhiều loại vitamin…Đặc biệt, trong cám gạo có chứa nhiều chất cóhoạt tính chống oxy hóa cao

Tuy thành phần đa dạng song cám gạo chỉ được sử dụng phần lớn cho thức

ăn chăn nuôi Theo các chuyên gia ngành chăn nuôi, nguồn nguyên liệu cám gạo

có vai trò quan trọng trong việc giảm giá thành trong chế biến thức ăn chănnuôi, bởi Việt Nam là nước sản xuất và xuất khẩu gạo đứng đầu thế giới Tuynhiên, có một thực tế là nước ta còn phải nhập khẩu nguyên liệu từ nước ngoàiquá nhiều để chế biến thức ăn chăn nuôi Tình trạng này đang gây khó khăn chongành chăn nuôi nước ta Tại hội nghị “Khai thác hiệu quả nguồn nguyên liệucám gạo nội địa trong chế biến thức ăn chăn nuôi” mới đây, các doanhnghiệp ngành chăn nuôi cũng khẳng định, nguồn nguyên liệu cám gạo có vai tròquan trọng trong việc giảm giá thành trong chế biến thức ăn chăn nuôi [23]

Ngoài việc sử dụng cám gạo thì người ta còn sử dụng dầu cám gạo đã đượctách ra từ cám gạo để làm thức ăn, bổ sung chất dinh dưỡng trong chăn nuôi Dotrong dầu cám gạo chứa một lượng lớn các dưỡng chất có ích cho cơ thể độngvật, trong đó, đáng chú ý nhất là thành phần các chất chống ôxy hóa tự nhiênnhư vitamin E (tocopherols, tocotrienols), phytosterols, inositols các nghiêncứu gần đây đã chứng minh gamma-oryzanol trong dầu cám gạo có tác dụng gấpbốn lần vitamin E trong việc ngăn chặn các mô bị ôxy hóa Dầu cám gạo đã vàđang được sử dụng như một thành phần trong khẩu phần thức ăn chăn nuôi gàtrong nhiều năm [8].

Purushothaman và cộng sự (2000) đã tiến hành thí nghiệm và kết luận,trọng lượng gà con tăng nhanh khi sử dụng thức ăn có bổ sung dầu cám gạo.Cám gạo còn được sử dụng trong ngành dược phẩm Sở dĩ cám gạo có một sốtính năng như vậy là do sự hiện diện của các thành phần như oryzanol,phytosterol và tocotrienol, đồng thời trong lipid của cám gạo còn có tinh dầucám gạo (gamma oryzanol) – là một hoạt chất có tác dụng chống acid hóa, ngănchặn sự xâm nhập của tia cực tím có thể bảo vệ cho làn da chống lại các tia UV

có hại, cản trở hoạt động bài tiết sắc tố melamin trong biểu bì, do đó có tác dụngphòng chống nám da và sự lão hóa của da [24]

Các nghiên cứu về dinh dưỡng ở người và động vật đã cho thấy cám gạo vàthành phần của nó làm giảm cholesterol Chế độ ăn giàu chất béo không bão hòaaxit như oleic, linoleic và linolenic acid, có mặt trong dầu cám gạo, sẽ làm giảmLDL- cholesterol xấu khi thay thế chất béo bão hòa [23]

1.2 Giới thiệu về dầu cám gạo

Dầu cám gạo là một loại dầu thực vật độc đáo, chúng được chiết xuất từcám gạo, là một sản phẩm phụ thu được từ các lớp ngoài của hạt gạo màu nâutrong quá trình đánh bóng gạo [16] Trái ngược với hầu hết các loại dầu thực vậtthông thường, dầu cám gạo thô chứa một phần không xà phòng hóa phong phú(lên đến 5%) chủ yếu gồm sterol (43%), rượu triterpene (28%), 4-methyl-sterol(10%) và các thành phần phân cực kém (19%) [10] Ngoài ra chúng còn chứacác axit béo không bão hòa, chiếm 38-42% axit oleic và 32-35% axit linoleic.Các axit linoleic được công nhận là một loại axit béo thiết yếu và có tác dụngtrong việc làm giảm cholesterol trong máu, ngăn ngừa xơ vữa động mạch Chính

vì vậy dầu cám gạo là một loại dầu ăn thực vật lý tưởng cho bữa ăn hằng ngày[14], [11], và được sử dụng rộng rãi ở Nhật Bản, Hàn Quốc, Trung Quốc, ĐàiLoan và Thái Lan như là một loại dầu ăn cao cấp [19]

Dầu cám gạo là dầu ăn lành mạnh nhất thế giới, có chứa vitamin, chấtchống oxy hóa và chất dinh dưỡng Ấn Độ là nước sản xuất lớn thứ hai về dầucám gạo, hầu như 50% cám được sử dụng để sản xuất dầu cám gạo và 19% dầucám gạo được dùng để đun nấu, do đó dầu cám gạo rất khả thi cho mục đíchthương mại [16].

Dầu cám gạo có một chổ đứng nhất định trong các loại dầu ăn bởi vì nó làmột chất chống oxy hoá có giá trị dinh dưỡng độc đáo phức tạp hiện diện trongthành phần của nó Chúng được tạo ra sau quá trình trích ly dầu, nó chiếm lượnglớn trong cám, tùy thuộc vào chất lượng cám mà hàm lượng dầu cám gạo nhiềuhay ít Tùy thuộc vào từng loại gạo mà dầu cám gạo chứa khoảng 3-5% chất béokhông xà phòng hóa, chứa khoảng 0,9-2,9% oryzanol và 100-1000 mg/ kgtocopherols và tocotrienols gọi tắt là tocols Oryzanol hoặc oryzanol là một hỗnhợp của các este sterol của acid ferulic đầu tiên được cô lập bởi Kaneko vàTsuchiya (1955) [17], [8]

Một số nghiên cứu khoa học được tiến hành ở Ấn Độ và nước ngoài chothấy dầu cám gạo có tính chất độc đáo như vậy là do sự hiện diện của oryzanol

& tocotrienols giúp giảm cholesterol, chống lại bệnh tật, tăng cường hệ thốngmiễn dịch, và chống gốc tự do so với các loại dầu thông thường khác Ngoài radầu cám gạo có một tỷ lệ lý tưởng về các acid béo bão hòa, acid béo không bãohòa đơn, và acid béo không bão hòa đa Sự có mặt tocotrienol trong dầu cám cótác dụng chống huyết khối và ung thư đồng thời tốt cho da do nó có 4- hydroxy-3- methoxy axit cinnamic kích thích sự tiết nội tiết tố và làm trẻ hóa sức khỏegiúp cải thiện màu da, và giảm sự hình thành nếp nhăn [18]

Đồng thời dầu cám gạo có một sự cân bằng tốt giữa axit oleic và linoleic,với một hàm lượng axit linolenic thấp Một tính năng thú vị của dầu cám gạo làhàm lượng các chất không xà phòng hóa của nó cao hơn so với các loại dầukhác Nó chứa chất chống oxy hóa gamma oryzanol độc đáo, mà hầu như không

có trong các loại dầu khác Dầu trong gạo chưa xát và gạo nâu là khá bền vững

vì các enzym lipolytic trong hạt gạo còn nguyên vẹn, chúng nằm chủ yếu trongcác tế bào của vỏ hạt, và hầu hết dầu được lưu trữ trong các lớp aleurone vàmầm Khi quá trình xát diễn ra, thì các chất này bị phá vỡ, và enzyme lipase sẽtiếp xúc với chất béo và trung hòa chúng, gây thủy phân các chất béo và glyceroltrong cám [18], [19]

Hàm lượng sáp trong dầu cám gạo có thể thay đổi, tùy thuộc vào giống câytrồng và các thông số chế biến Các phospholispids trong dầu cám gạo chủ yếu

bao gồm phosphatidylcholine, phosphatidylethanaolamine và tidylinositol Cám gạo có chứa một số loại lipase như phospholipases,glycolipases, và esteraza Trong cám gạo, lipase có khối lượng phân tử là 40kDa, pH tối ưu của 7,5-8,0, và nhiệt độ tối ưu là 370C Các enzyme phân cắt cácaxit béo ở vị trí 1,3 Phospholipases bao gồm phospholipase A1, phospholipaseA2, phospholipase B, chúng hoạt động trên các bộ phận của este axit béo, vàphospholipase C và phospholipase D hoạt động trên một phần của phosphate.Chính những men này làm cho dầu cám gạo bị oxy hóa nhanh nếu như không xử

phospha-lý kịp thời [18]

Đồng thời do hàm lượng chất chống oxy hóa cao trong dầu cám gạo màtuổi thọ của nó cao hơn so với các dầu thông thường khác Mặc dù hàm lượngaxit béo không bão hòa đa trong dầu cám gạo là thấp hơn nhiều so với các loạidầu thông thường khác, nhưng nó lại có khả năng làm giảm cholesterol cao hơncả các loại dầu giàu axit béo không bão hòa đa Oryzanol là một chất chống oxyhóa mạnh mẽ chỉ được tìm thấy trong dầu cám gạo

Bảng 1.4 So sánh hàm lượng các acid béo trong dầu cám gạo với một sốloại

Dầu cám gạo thô sau khi trích ly còn chứa khá nhiều tạp chất màu như sáp,

do đó người ta tiến hành tinh chế dầu bằng cách trung hòa bằng chất kiềm, hoặctẩy trắng bằng than hoạt tính Tuy nhiên việc tinh chế hóa chất trong dầu cám gạo

sẽ gặp nhiều khó khăn so với các dầu thực vật khác do chúng chứa một lượng lớncác axit béo tự do và các thành phần phi triacylglycerol Dầu cám gạo có nhiềuthành phần nhỏ như gamma oryzanol, tocopherols, phytosterol và tocotrienols.Các dầu làm từ các nguồn cám gạo khác nhau thì thành phần nhỏ đó cũng khácnhau, điều đó làm cho dầu cám gạo lọc phức tạp hơn so với các loại dầu tinh chếkhác, tuy nhiên việc tinh luyện sẽ gây một số thiệt hại như sự mất mát củaoryzanol trong dầu tinh chế là > 85% so với nguyên liệu ban đầu [22]

Dầu cám gạo được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp dượcphẩm, thực phẩm và hóa chất do tính độc đáo của nó và giá trị dược liệu cao Nó

là dầu lý tưởng cho margarine và shortening, hương vị của nó cho vị ngon tốt.Dầu cám gạo thô cũng có thể được sử dụng để sản xuất xà phòng, chất nhũ hoá,axit béo, chất dẻo, mỹ phẩm và tocopherol (vitamin E)

1.3 Công nghệ sản xuất dầu thực vật[5]

1.3.1 Công nghệ trích ly chất béo

Trích ly dầu được thực hiện dựa trên đặc tính hòa tan tốt của dầu thực vậttrong các dung môi hữu cơ không phân cực cực như xăng, hexan, dicloetan ,chủ yếu là hexan Việc chuyển dầu phân bố bên trong cũng như mặt ngoài cáccấu trúc vật thể rắn như hạt, bột chưng sấy, khô dầu vào pha lỏng của dung môi

là một quá trình truyền khối xảy ra trong lớp chuyển động, dựa vào sự chênhlệch nồng độ dầu trong nguyên liệu và dòng chảy bên ngoài Khai thác dầu bằngphương pháp trích ly đem lại hiệu quả kinh tế cao, được nhiều nước trên thế giới

áp dụng do có nhiều ưu điểm:

- Máy móc thiết bị được cơ giới hóa và tự động hóa hoàn toàn nên quytrình sản xuất liên tục, năng suất thiết bị cao, thao tác dễ dàng, hiệu suất laođộng cao

- Trích được triệt để hàm lượng dầu từ nguyên liệu, hàm lượng dầu còn lạitrong bã rất thấp (0,1- 0,3%) Do đó, dầu tổn thất trong quá trình sản xuất khôngđáng kể

- Đối với các loại nguyên liệu có chứa hàm lượng dầu thấp (17- 18%) vàloại nguyên liệu chứa dầu quý thì chỉ dùng phương pháp trích ly có hiệu quảkhai thác cao Tuy nhiên, quá trình trích ly đòi hỏi hệ thống trích ly phải đảmbảo, tránh hiện tượng cháy nổ do dung môi có nhiệt độ sôi thấp, dung môi sử

dụng có chất lượng cao, phù hợp với từng loại nguyên liệu nhằm tránh tổn thấtcũng như giảm phất chất của dầu.

1.3.2 Bản chất hóa lý của quá trình trích ly

Bản chất của quá trình trích ly là quá trình ngâm chiết dầu trong dung môihữu cơ Đây là kết quả của 4 quá trình kết hợp:

- Sự di chuyển vật lý của dầu từ hạt

- Khử dung môi và hạt đã tách dầu: sản phẩm là khô dầu được sử dụngtrong chế biến thức ăn gia súc

- Tách loại dung môi từ dầu đã trích ly

- Thu hồi dung môi cho các quá trình sử dụng lại

Việc chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi được thực hiện nhờ vào quátrình khuếch tán, trong đó:

- Khuếch tán phân tử (20%): chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi

- Khuếch tán đối lưu (80%): chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi.Quá trình trích ly dầu thực vật diễn ra theo 2 giai đoạn:

 Giai đoạn đầu (khuếch tán đối lưu của dầu thực vật vào dung môi):Trước tiên diễn ra sự thấm ướt dung môi trên bề mặt nguyên liệu, sau đó đóthấm sâu vào bên trong nguyên liệu tạo ra mixen (dung dịch dầu trong dungmôi) Sau khi đẩy các bọc không khí trong khe vách tế bào ra ngoài, mixenchiếm đầy các khe vách trống đó và thực hiện hòa tan dầu trên lớp bề mặt Sau

đó nhờ dung môi đã thấm sâu vào các lớp bên trong, tiếp tục hòa tan dầu đãphân bố trong các ống mao dẫn bọc kín Quá trình hòa tan dầu vào dung môitiếp tục diễn ra đến khi đạt sự cân bằng nồng độ mixen ở lớp bên trong với lớpmặt ngoài của nguyên liệu Việc tạo mức chênh lệch thường xuyên ổn định giữanồng độ mixen trong nguyên liệu và bên ngoài nhờ dòng dung môi chuyển độngmang nguyên liệu trích ly

Giai đoạn hai (Khuếch tán phân tử của dầu thực vật vào dung môi)

Dung môi tiếp tục thấm sâu qua các thành tế bào chưa bị phá vỡ và hòa tandầu trong các khe vách tế bào Lượng dầu còn sót lại trong nội tâm nguyên liệuchỉ chiếm khoảng 20% do đó dung môi thấm rất khó khăn vào các tế bào chưa

bị phá vỡ này

Độ hòa tan các chất phụ thuộc vào lực tương tác giữa các phân tử dung môi

và chất tan Cường độ lực tương tác này do độ thấm điện môi quyết định, thểhiện mức phân cực của các thành phần hợp thành phân tử chất đó Do đó cácloại dầu thực vật sẽ hòa tan tốt trong các dung môi có độ thấm điện môi gần vớiđộ thấm điện môi của dầu thực vật (độ thấm điện môi của các loại dầu thực vậtnằm trong khoảng 3,0- 3,2) Các dung môi có độ thấm điện môi >20 có khảnăng hòa lẫn trong nước (bảng 1.3).

Bảng 1.5 Độ thấm điện môi của một số dung môi hữu cơ (nhiệt độ 20 0 C)[5]

Trích ly gián đoạn (ngâm chiết)

Nguyên liệu và dung môi được cho vào ngâm một thời gian nhất định chiếtmixen ra, cho dung môi mới vào ngâm chiết và cứ thế cho đến khi nồng độmixen đạt đến giá trị cân bằng

 Nhược điểm: thời gian dài và nồng độ mixen thấp

 Ưu điểm: nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi nên dễ dàng choviệc khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Thiết bị đơn giản, dễsử dụng

Tuy nhiên, phương pháp trích ly gián đoạn không hoàn chỉnh nên hiện nayít được sử dụng

Trích ly liên tục

Đây được xem là phương pháp phổ biến hơn do có hiệu suất cao và thờigian ngắn, nó được thực hiện bằng cách ngâm nguyên liệu trong dòng dung môichuyển động ngược chiều hoặc dội tưới liên tục, nhiều đợt dung môi hoặc mixenloãng lên lớp nguyên liệu chuyển động

 Ưu điểm: nồng độ mixen cao, tỉ lệ sử dụng dung môi và nguyên liệugiảm, đồng thời mixen thu được sạch hơn do nó được tự lọc bởi lớp nguyên liệutrích ly

 Nhược điểm: hệ số sử dụng thiết bị thấp (45%), có thể dễ cháy nổ hơnkhi dung môi tiếp xúc với không khí trong thiết bị, hệ thống tuần hoàn dung môiphức tạp, phải dùng bơm nhiều.

Trong công nghiệp, người ta sử dụng cả hai phương pháp Giai đoạn đầu,ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động Giai đoạn hai là tưới dungmôi sạch hoặc mixen loãng lên nguyên liệu Như vậy, có thể tận dụng đượcnhững ưu điểm của hai phương pháp

1.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trích ly

Mặc dù các phương pháp xử lý có ảnh hưởng không nhỏ đến hiệu suất thuhồi dầu từ cám gạo Tuy nhiên trong quá trình trích ly có nhiều yếu tố khác cũngảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu như nguyên liệu, dung môi, nhiệt độ trích

ly, thời gian trích ly

+ Nguyên liệu.

Ảnh hưởng của nguyên liệu đến hiệu suất trích ly dầu được thể hiện bởi haiyếu tố: Kích thước của nguyên liệu và độ ẩm của nguyên liệu

Về kích thước của nguyên liệu: Mức độ phá vỡ của nguyên liệu ảnh hưởng

đến hiệu suất trích ly dầu Kích thước nguyên liệu càng nhỏ thì bề mặt tiếp xúccủa nguyên liệu với dung môi càng lớn, do đó hiệu suất trích ly càng được nângcao Rõ ràng rằng khi nguyên liệu càng nhỏ thì quá trình thẩm thấu của dungmôi vào nguyên liệu sẽ nhanh hơn Ngoài ra, với kích cỡ và hình dạng thíchhợp, quá trình chuyển động của các phân tử trong máy trích ly sẽ dễ dàng hơn.Tuy nhiên nếu nguyên liệu quá mịn thì sẽ làm tắc ống mao dẫn cản trở tiến trìnhtrích ly ở một vài vị trí, nơi mà dung môi không thể thấm qua

Về độ ẩm của nguyên liệu: Độ ẩm của nguyên liệu càng cao làm cgo

nguyên liệu dính bết lại với nhau làm ngăn cản quá trình trích ly Đồng thời, ẩmtrong nguyên liệu trích ly sẽ tương tác với protein và các chất ưa nước khác,ngăn cản sự thấm sâu của dung môi vào bên trong nguyên liệu làm chậm quátrình khuếch tán phân tử và đối lưu Do đó giảm hiệu suất thu hồi dầu

Kích thước và hình dạng hạt: Kích thước và hình dạng hạt ảnh hưởng đến

vận tốc chuyển động của dung môi qua lớp nguyên liệu Nguyên liệu trích lybền, không bị vỡ vụn, trong quá trình trích ly sẽ tạo các hạt mịn lắng đọng trênnhững phần nguyên liệu chưa bị phá vỡ cấu trúc, làm tắc các ống mao dẫn, dungmôi sẽ lưu thông trên toàn bề mặt lớp nguyên liệu Mặt khác, các hạt mịn này sẽ

bị dòng dung môi cuốn vào mixen, làm cho mixen ra khỏi thiết bị có nhiềuthành phần phân tán, gây phức tạp cho quá trình làm sạch mixen

+ Tỷ lệ dung môi và nguyên liệu

Với khối lượng nguyên liệu ban đầu cố định, khi lượng dung môi gia tăng,quá trình trích ly diễn ra nhanh chóng và lượng dầu còn lại trong bã sẽ giảm.Tuy nhiên nếu lượng dung môi quá lớn cũng không làm tăng sự thẩm thấu củadung môi vào trong nguyên liệu Nhiều nghiên cứu đã sử dụng tỷ lệ nguyên liệu

và dung môi là 1:10 (tức 1g nguyên liệu tương ứng với 10ml dung môi) [6]

+ Nhiệt độ trích ly

Nhiệt độ ảnh hưởng đến sự chuyển động của các phân tử trong quá trìnhtrích ly Nhiệt độ càng cao thì dung môi càng xâm nhập dễ dàng vào nguyênliệu Đồng thời nó cũng làm tăng sự hòa tan dầu vào dung môi Như vậy nhiệtđộ càng cao thì hiệu suất trích ly dầu càng cao tuy nhiên nhiệt độ quá cao thì sẽlàm biến đổi các chất có trong dầu Tùy thuộc vào từng loại nguyên liệu, phươngpháp trích ly mà hiệu suất thu hồi dầu dao động khác nhau, tuy nhiên ứng vớimỗi loại, hiệu suất trích ly thường gia tăng theo sự gia tăng nhiệt độ

+ Thời gian trích ly

Thời gian trích ly càng dài thì hiệu suất thu hồi càng cao vì thời gian tiếpxúc giữa dung môi và nguyên liệu càng dài Tuy nhiên càng về sau thì hàmlượng dầu trong bã giảm Do vậy nếu kéo dài thời gian trích ly thì hiệu suất cũngkhông tăng được bao nhiêu mà gây nên các tổn thất không mong muốn

+ Vận tốc chuyển động của dung môi

Nếu tăng tốc độ chuyển động của dung môi thì tăng tốc độ khuếch tán tăngtốc độ mixen do đó rút ngắn được thời gian trích ly Tuy nhiên nếu vận tốcchuyển động của dung môi quá nhanh thì sẽ làm nồng độ mixen giảm, dung môihao tổn nhiều

+ Loại dung môi

Dung môi trích ly tác động đến hiệu suất thu hồi dầu cám gạo Thực tế thìkhông có loại dung môi nào là lý tưởng để có thể đạt hiệu suất thu hồi dầu là100% Việc lựa chọn dung môi dựa vào các yếu tố sau:

- Dung môi trơ với máy móc, thiết bị

- Dung môi có hàm lượng tạp chất thấp

- Giá thành rẻ

- Không có khả năng cháy nổ, hoặc ít

- Không độc, dễ làm sạch

Như đã nói trên thì có nhiều dung môi dùng để trích ly chất béo Tuy nhiênhiệu suất thu hồi dầu mà mỗi dung môi mang lại không giống nhau Các dungmôi thường dùng như: n-hexan, petrolium ether, aceton, methanol tuy nhiêntheo nghiên cứu chỉ ra rằng n-hexan là dung môi thích hợp nhất để trích ly dầucám gạo Do đó tôi sử dụng n-hexan làm dung môi trích ly [6].

1.4 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

1.4.1 Tình hình nghiên cứu ngoài nước

Trên thế giới, nhờ sự tiến bộ của khoa học và công nghệ nên có nhiềunghiên cứu về công nghệ trích ly dầu cám gạo

Amarasinghe và các cộng sự (2009) đã nghiên cứu ảnh hưởng của cácphương pháp ổn định chất lượng cám đến các chỉ tiêu chất lượng của dầu cám gạo

ở Sri Lanka Đồng thời ông còn so sánh về khả năng năng trích ly dầu bằng dungmôi nước và dung môi hexan Kết quả cho thấy rằng dầu cám trích ly bằng dungdịch nước có hàm lượng axit béo và màu sắc thấp so với việc trích ly dầu bằnghexane từ cám gạo và các loại dầu thông dụng khác.Việc trích ly bằng dung môinước được tiến hành ở quy mô phòng thí nghiệm bởi máy trộn- bể lắng, sấy bằngkhông khí nóng làm cho điều khiển hoạt động của men lipase tốt hơn so với sấybằng năng lượng mặt trời Hấp được xem là kỹ thuật giúp ổn định chất lượng cámtốt nhất Công suất trích ly cao nhất ở khoảng pH 10-12 Năng suất dầu cao thuđược khi trích ly ở nhiệt độ từ 60-80oC Phương pháp chần gạo qua nước sôi làmtăng lượng dầu được trích ly Năng suất dầu cao nhất là 161 và 131 mg/g thuđược từ phương pháp trích ly bằng nước cám sấy và cám gạo thô [6]

Oliveira và các cộng sự (2012) nghiên cứu về ảnh hưởng của các điều kiệntrích ly đến năng suất và thành phần của dầu cám gạo khichiết xuất bằng dungmôi ethanol Dầu cám gạo được chiết xuất bằng ethanol cho các axit béo khôngbão hòa tỷ lệ cao (lên đến 4,0: 1), tỷ lệ axit béo linoleic-to-palmitic cao (lên đến2,7: 1), và một tỷ lệ linoleic-to-oleic acid béo gần 1 Đồng thời các chất dinhdưỡng cũng như các hợp chất có trong dầu có thể được kiểm soát nếu chọn cácthông số trích ly tối ưu thích hợp [19]

Huang W.W và các cộng sự (2013) đã nghiên cứu về quá trình thu nhậndầu cám gạo bằng phương pháp chiết tách bằng enzyme sử dụng sóng siêu âm[14]

1.4.2 Tình hình nghiên cứu trong nước

Hiện nay, do điều kiện trang thiết bị còn hạn chế, đồng thời trong dầu cámgạo thô có hàm lượng các acid béo tự do, sáp, các sắc tố cao nên khó khăn choquá trình tinh chế, do đó nên việc chiết xuất dầu cám gạo không nhiều Chính vìvậy nên công dụng của cám gạo chủ yếu là làm thức ăn cho chăn nuôi Năm

2014, nhãn hàng dầu ăn thượng hạng Neptune đã ra mắt sản phẩm dầu gạo caocấp Neptune Sản phẩm ra đời là cột mốc đánh dấu lần đầu tiên tại Việt Nam, cómột đơn vị đã sản xuất thành công dầu gạo nguyên chất tính đến thời điểm này.Dầu gạo cao cấp Neptune là sản phẩm của Công ty TNHH dầu thực vật CáiLân (Calofic) là thành viên chính thức của Hiệp hội Dầu gạo quốc tế(International Association of Rice Bran Oil - IARBO) và tham dự các hội nghịquốc tế về dầu gạo Bên cạnh đó, Calofic cũng đã được Hiệp hội Dầu gạo quốc

tế ghi nhận là một thành viên tích cực và trao tặng giải thưởng vì sức khỏe cộngđồng [25]

PHẦN 2 ĐỐI TƯỢNGVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu này là cám gạo được thu nhận tạilàng Lệ khê, thành phố Huế, tỉnh Thừa Thiên Huế

Mẫu cám thu được sau quá trình xay xát được bọc trong 2 lớp túipolypropylen kín và được đưa về phòng thí nghiệm Mẫu cám được bảo quản ởnơi khô ráo, thoáng mát, dùng làm nguyên liệu để nghiên cứu

2.2.Thiết bị thí nghiệm, dụng cụ, hóa chất

2.2.1 Thiết bị thí nghiệm

- Cân phân tích

- Thiết bị Soxhlet

- Thiết bị Kjeldahl

- Tủ sấy

- Tủ lạnh

- Máy điều nhiệt

- Máy cô quay chân không

Hóa chất dùng tronh thí nghiệm được mua tại công ty cổ phần thiết bị y tế

và dược phẩm Thừa Thiên Huế.Địa chỉ 157 Trần Phú, phường Phước Vĩnh,thành phố Huế, tỉnh Thừa Thiên Huế

Dung môi trích ly

Dung môi được chúng tôi lựa chọn để thực hiện quá trình trích ly dầu cám

là n - Hexan

Bảng 2.1 Một số tính chất, đặc điểm của n – hexan[5]

sôi ( 0 C)

Độ tinh khiết (%)

Nguồn

2.3 Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Quy trình xử lý nguyên liệu và trích ly dầu cám thô từ cám gạo

Trong đề tài này thì tôi tiến hành xử lý nguyên liệu và trích ly dầu cám gạothô theo quy trình như ở hình 2.1:

Hình 2.1 Quy trình xử lý nguyên liệu và trích ly dầu cám thô từ cám gạo

- Thuyết minh quy trình

Cám gạo mua về không được có mùi mốc, hư hỏng hoặc có mùi lạ, khônglẫn nhiều tạp chất tránh ảnh hưởng đến chất lượng dầu sau khi trích ly, đồngthờiphải được bọc trong túi kín nhằm mục đích ngăn chặn sự tiếp xúc với khôngkhí, đồng thời tránh bụi bẩn lẫn vào trong cám Do cám gạo dễ bị men lipase vàezym lipoxydase hoạt động nếu điều kiện bao gói và bảo quản không đúng Vìvậy, cám được đóng trong túi sẽ có tuổi thọ dài hơn so với cám tiếp xúc vớikhông khí [18]

Rây: nhằm mục đích loại bỏ tạp chất ( rác, cát, đất, vỏ trấu ) và tạo sự đồngđều để tạo điều kiện cho dung môi thấm đều vào cám như vậy sẽ nâng cao hiệusuất trích ly Lỗ rây phải lớn hơn các hạt cám và nhỏ hơn các tạp chất để tránhtổn thất cám trong quá trình rây Mặt khác cám gạo có thể bị vón cục nên cầnrây để cám được mịn và trạng thái của cám được đồng đều

Nghiền: nhằm phá vỡ cấu trúc tế bào, giúp tăng cường cho quá trình trích

ly, tốc độ xay tùy thuộc vào khối lượng cám Ở đây chúng tôi tiến hành cânkhoảng 30g cho vào máy xay khoảng 20s

Sấy: nhằm giảm lượng ẩm để làm giảm sự hoạt động cuả men lipase đồngthời nếu ẩm quá cao thì các hạt cám dễ bị vón cục làm quá trình trích ly dầu khókhăn Cám gạo sử dụng ở đây có độ ẩm khoảng 10 – 13% khá cao, do đó cầnphải sấy Ở đây chúng tôi tiến hành sấy ở 500C trong khoảng 5h, sau khi sấy thìhàm ẩm còn lại là 4,633%, độ ẩm này thích hợp cho quá trình trích ly

Trích ly: nhằm mục đích tách dầu ra khỏi dung môi dựa vào sự chênh lệchnồng độ của các cấu tử ở trong nguyên liệu và dung môi, được tiến hành nhưsau

- Cân 30g cám gạo đã được nghiền nhỏ, cho vào bình tam giác

- Đong lượng dung môi thích hợp cho vào bình, với tỷ lệ nguyên liệu: dungmôi là 1:5, sau đó cho vào bể ổn định nhiệt và tiến hành trích ly

- Thu hồi dung môi: hỗn hợp mixen sau khi trích ly được đem đi lọc sau đódịch lọc được đem đi cô quay chân không để tách dung môi ra Tiến hành táchdung môi ở nhiệt độ 600C, tốc độ quay của bình cầu là 90 vòng/phút Thời giantách dung môi phụ thuộc vào loại dung môi

Sau khi cô quay ta thu được dầu thô và dung môi

từ đó tính ra hàm lượng nước có trong thực phẩm.

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.1 Phụ lục 1.

2.3.2.2 Xác định hàm lượng lipid [3]

- Nguyên tắc

Dùng dung môi hữu cơ nóng để hòa tan tất cả chất béo tự do có trongnguyên liệu bằng hệ thống Soxhlet Sau đó làm bay hơi hết dung môi, rồi tiếnhành sấy mẫu đến khối lượng không đổi, cân và tính hàm lượng lipit có trongnguyên liệu

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.2 Phụ lục 1.

2.3.2.3 Xác định hàm lượng protein [3]

- Nguyên tắc:

Dùng H2SO4 đậm đặc và xúc tác để vô cơ hóa mẫu, chuyển toàn bộ nitơtrong nguyên liệu về dạng muối (NH4)2SO4 Sau đó dùng NaOH đẩy NH3 ra, vàdùng hơi nước lôi cuốn NH3 ra khỏi thiết bị chưng cất xuống bình hứng chứa

H3BO3 và chỉ thị Tashiro Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng H2SO4

0.1N cho đến khi dung dịch đổi màu, từ đó tính được hàm lượng nitơ tổng số

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.3 Phụ lục 1.

2.3.2.4 Xác định hàm lượng tinh bột [3]

- Nguyên tắc:

Dưới tác dụng của axit, tinh bột bị thủy phân tạo thành đường glucoza Xácđịnh hàm lượng glucose tạo thành rồi nhân với hệ số 0,9 ta được hàm lượng tinhbột

(C6H10O5)n+ H2O   n C6H10O6

162,1 18,02 180,12

F= 162,1180,12=0,90

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.4 Phụ lục 1.

2.3.2.5 Xác định hàm lượng cenllulose [3]

- Nguyên tắc:

Phương pháp này dựa vào tính chất bền đối với tác dụng của acid mạnh vàbazơ mạnh, không bị thủy phân dưới tác dụng của acid yếu, còn các chất khácthường đi kèm theo với xellulose như hemixenluluza, lignin ít bền đối với tácdụng của axit và kiềm, nên bị oxy hóa, phân giải và tan vào dung dịch khi xử lýnguyên liệu và dung dịch kiềm hoặc bằng hỗn hợp axit nitric với axit axetic

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.5 Phụ lục 1.

2.3.2.6 Xác định chỉ số acid [3]

- Định nghĩa: Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự

do chứa trong chất thử

- Nguyên lý: Dùng dung dịch NAOH 0,1N để trung hòa các acid tự do có

trong chất thử với chỉ thị màu là phenolphtalein

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.6 phụ lục 1.

2.3.2.7 Xác định chỉ số peroxide [3]

- Nguyên tắc: Chỉ số peroxit là số gam iod được giải phóng ra peroxit có

trong 100g mẫu Trong không khí, các axit béo có trong chất béo, đặc biệt là cácaxit béo không no dễ dàng bị oxy hóa một phần và tạo thành peroxit, gây nênhiện tượng mỡ bị ôi

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.7 Phụ lục 1.

2.3.2.8 Xác định chỉ số iod [3]

- Định nghĩa: Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g chất béo.

- Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên nguyên tắc iod kết hợp với axit

béo ở các vị trí nối đôi Ở nhiệt độ thường, iod phản ứng với axit béo có trongthành phần của chất béo, khi đun nóng thì iod kết hợp vào các nối đôi khôngđồng đều, không làm no được hoàn toàn các nối đôi Các halogen khác (clo,brom) phản ứng với axit béo rất mạnh nên thay iod bằng các hợp chất của nó vớihalogen khác

- Tiến hành: được trình bày ở mục 1.8 Phụ lục 1.

2.3.3 Phương pháp bố trí thí nghiệm

Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm

Mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên Quá trình nghiên cứuđược bố trí thành 3 thí nghiệm chính

2.3.3.1 Thí nghiệm 1

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly

Thí nghiệm 1 được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố tríthí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng củanhiệt độ lên hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau đó là: 400C; 450C;

500C; 550C; 600C, 650C để tìm ra nhiệt độ trích ly thích hợp nhất Dựa trên cơ sở

đó thí nghiệm 1 được bố trí như sau:

Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau:

Nghiệm

thức

Yếu tố thay

1 400C  Loại dung môi: n- Hexan

 Thời gian: 8 giờ

 Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 5