Tinh dầu Hồi. Nghiên cứu thiết kế máy chưng cất

Danh mục Giáo trình1. Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Đỗ Đình Rãng2. Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Đỗ Đình Rãng3. Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Đỗ Đình Rãng4. Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh5. Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh6. Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh7. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh8. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh9. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh

THIẾT KẾ, CHẾ TẠO HỆ THỐNG THIẾT BỊ CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒI QUY MÔ NHỎ Nguyễn Văn Dưỡng, Vũ Thị Hoàng Phương Trung tâm Nghiên cứu Lâm đặc sản TÓM TẮT Nhằm bước hoàn thiện công nghệ chế biến nâng cao giá trị kinh tế Hồi, loại LSNG gây trồng phát triển mạnh số tỉnh biên giới phía Bắc, đề tài “Thiết kế, chế tạo chuyển giao hệ thống chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ” chế tạo, lắp đặt chạy khảo nghiệm thành công hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi xã Yên Phúc, huyện Văn Quan, tỉnh Lạng Sơn Công suất 300kg nguyên liệu khô/mẻ Trên sở kết hợp kỹ thuật chưng cất tinh dầu truyền thống với tiến kỹ thuật làm lạnh phân ly tinh dầu, thiết bị chưng cất đề tài thiết kế chế tạo thu kết khả quan, hạn chế thất thoát sản phẩm, nâng cao chất lượng tinh dầu tiết kiệm nhiên liệu Qua chạy thử nghiệm, mẻ chưng cất mang lại cho người sản xuất 1.850.000 đồng tiền lãi Hệ thống thiết bị có tính thông số kỹ thuật sau: - Nguyên lý hoạt động: Chưng cất nước có hồi lưu dịch ngưng; - Lò đốt: xây gạch chịu lửa xi măng chịu nhiệt; dầm lò thép C20; có ghi lò gang đúc, dùng cho đốt củi dùng cho đốt than; ống khói cao 8m, có gắn le gió; - Nồi chưng cất: làm vật liệu SUS 304; cửa nạp liệu phía cửa xả liệu phía dưới; Có gắn can nhiệt, áp kế van an toàn Bảo ôn thủy tinh, lớp bảo ôn dày 100mm Phía đáy nồi thiết kế với 01 giàn phân phối hơi, nên nồi chưng cất sử dụng trường hợp có trang bị lò hơi; - Bộ phận làm lạnh: kiểu ống chùm, thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt 6m2 Nước làm lạnh hồi lưu nhờ có tháp giải nhiệt cỡ nhỏ - Bộ phận phân ly tinh dầu: thiết kế dựa nguyên lý lắng phân lớp theo tỷ trọng chất lỏng không hòa tan với Từ khóa: Chưng cất tinh dầu Hồi, Trans-anethol, Quy mô nhỏ ĐẶT VẤN ĐỀ Vài nét sơ lược Hồi tinh dầu Hồi Hồi (Illicium verum Hook F.) loài đặc hữu miền Bắc Việt Nam miền Nam Trung Quốc Tinh dầu Hồi (TDH) sản phẩm chưng cất từ hay Hồi Phương pháp chưng cất sử dụng sản xuất phương pháp cất nước áp suất thường hay áp suất bão hòa TDH lúc cất chất lỏng sánh, có màu sáng trắng, sau chuyển sang màu vàng nhạt Tỷ trọng 250C dao động từ 0,978 - 0,988 Chỉ số khúc xạ nằm khoảng 1,5507 – 1,5564, hòa tan 1,0 – 2,5 thể tích alcohol 90% Cấu tử quan trọng TDH Trans-anethol, hàm lượng trung bình chiếm tới 68 – 87% khối lượng tinh dầu TDH chủ yếu sử dụng công nghiệp thực phẩm, dùng để pha chế loại rượu mạnh dùng cho xứ lạnh (rượu anise) Sau phát minh hãng dược phẩm Roth (Thụy Sĩ), Hồi trở thành nguồn nguyên liệu có giá trị để tách chiết axit Shikimic dùng cho việc tổng hợp Oseltamivir photsphat, hoạt chất thuốc Tamiflu, coi loại biệt dược để phòng chống điều trị bệnh cúm gia cầm H5N1 Bởi vậy, năm gần đây, giá bán loại sản phẩm Hồi ngày tăng cao Hiện trạng thiết bị sản xuất tinh dầu Hồi Việt Nam Trước năm 1979, nước ta có xí nghiệp chưng cất TDH với trang thiết bị Pháp đặt Phai Vệ, Lạng Sơn, hàng năm cung cấp cho thị trường khoảng 150 sản phẩm TDH chất lượng tốt, đáp ứng đầy đủ tiêu chuẩn cho xuất khẩu, kể thị trường khó tính Tây Âu, Bắc Mỹ Nhật Bản Trong thời gian này, nước láng giềng chưa có sở sản xuất TDH với trang thiết bị tương tự Năm 1979, chiến tranh biên giới, xí nghiệp bị Trung Quốc phá hủy hoàn toàn (một số người cho rằng, nhà xưởng thiết bị phụ bị phá hủy, thiết bị tháo dỡ mang Trung Quốc) Từ đến nay, 30 năm, người dân Lạng Sơn lại phải quay sử dụng loại hình thiết bị chưng cất thủ công, kiểu nấu rượu để sản xuất TDH Chất lượng TDH chưng cất thủ công khác nhau, phần lớn không đảm bảo tiêu chuẩn cho xuất khẩu, lẫn nhiều tạp chất nước Trong thời gian này, phía bên biên giới, Trung Quốc lại có bước tiến nhảy vọt lĩnh vực chưng cất chế biến TDH dùng cho xuất Trong thời gian vừa qua, đề tài tiến hành đợt khảo sát trạng thiết bị chế biến TDH Lạng Sơn Quảng Ninh, thấy rằng: a/ Về lò đốt Là phận cấp nhiệt cho nồi chưng cất tinh dầu Có loại lò đất đào rừng lò xây gạch thường, ống khói Rất nhiều lò ghi Nhiên liệu dùng cho việc đốt chủ yếu củi, số nơi dùng than cám trộn bùn + đất sét b/ Về nồi chưng cất Các loại nồi sử dụng để chưng cất TDH Lạng Sơn gồm nồi chưng cất TDH cổ truyền, nồi thùng phuy xăng, nồi đáy nhọn, nồi có thân xây gạch đáy chảo gang, nồi tôn hàn, … Ảnh Nồi cổ truyền; Ảnh Nồi thùng phuy; Ảnh Nồi đáy nhọn; Ảnh Nồi có thân xây gạch Ảnh Nồi có chóp chảo gang Ảnh 6,7 Nồi tôn Dung tích nồi chưng cất khác nhau: nhỏ ~0,2m3 (nồi thùng phuy xăng, nồi đáy nhọn), lớn ~2,7m3 (làm tôn xây gạch) Đại phận nồi chưng cất có đáy làm chảo gang, chóp hình nón cụt tôn hàn chảo gang úp, lỗ thoát hỗn hợp khí, kiểu vòi voi Phần lớn nồi chưng cất TDH Lạng Sơn cửa nạp liệu thải liệu riêng Công việc nạp liệu tháo bã thực thông qua miệng nồi Các khớp nối đáy nồi với thân nồi, thân nồi với chóp nồi bịt kín đất sét, vải tẩm đất sét, vôi vửa xi măng Bộ phận làm lạnh lò chưng cất thường ống hợp kim nhôm hay hộp nhôm dựng đứng đặt nghiêng bể nước Bể nước làm lạnh thường xây gạch, vài nơi làm tôn Khớp nối vòi voi với thiết bị làm lạnh bịt kín đất sét, xung quanh quấn vải hay xăm xe máy cũ c/ Về phận phân ly tinh dầu Các hộ chưng cất TDH Lạng Sơn sử dụng thiết bị phân ly tinh dầu Hỗn hợp dịch ngưng thu sau qua phận làm lạnh chảy vào chum hứng sành, vào thùng tôn can nhựa Sau dùng gáo múc lớp tinh dầu phía trên, họ coi sản phẩm cuối cùng, nên không xử lý thêm đem bán thị trường Ảnh Dụng cụ hứng TDH Từ vấn đề nêu đây, rút số nhận xét tranh sản xuất TDH Lạng Sơn sau: - Tất loại hình thiết bị chưng cất TDH Lạng Sơn thiết bị thủ công, với thiết kế sơ sài đơn giản, làm từ loại vật liệu rẻ tiền, dễ kiếm, tuổi thọ thấp, thiếu dụng cụ theo dõi chế độ chưng cất, kiểm tra mực nước, dịch ngưng không hồi lưu, thường cửa nạp liệu xả liệu riêng, nên gây không vất vả khó khăn cho người lao động; - Không có phận phân ly biện pháp xử lý sản phẩm, nên sản phầm tinh dầu làm có chất lượng thấp, không đủ tiêu chuẩn dùng cho xuất khẩu; - Thiết bị làm lạnh không đảm bảo, thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt bé, lại loại vật liệu làm zoăng phù hợp, vừa đảm bảo độ kín, vừa chịu nhiệt lại chịu dầu nên làm thất thoát lượng lớn tinh dầu môi trường xung quanh, hiệu suất chưng cất thấp Bởi vậy, việc nghiên cứu thiết kế chế tạo dây chuyền thiết bị chưng cất TDH thỏa mãn đòi hỏi thực tế sản xuất việc làm cần thiết NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nội dung - Thiết kế thiết bị hệ thống chưng cất TDH quy mô nhỏ; - Chế tạo thiết bị hệ thống chưng cất TDH quy mô nhỏ; - Lắp đặt chạy thử hệ thống thiết bị Phương pháp Phương án thiết kế - Về nguyên lý làm việc: Trong thực tế sản xuất tinh dầu giới sử dụng hai công nghệ chưng cất: chưng cất liên tục chưng cất gián đoạn Thiết bị chưng cất làm việc theo nguyên lý liên tục, thường có công suất lớn, sản xuất có quy mô công nghiệp, giá thành đầu tư cao, nên áp dụng cho vùng nguyên liệu tập trung, sản lượng lớn Còn để sản xuất tinh dầu từ nguồn nguyên liệu có sản lượng vừa nhỏ, người ta thường sử dụng công nghệ thiết bị chưng cất có công suất nhỏ, nguyên lý làm việc gián đoạn, có giá thành đầu tư thấp (từ vài chục đến hàng trăm lần) so với công nghệ chưng cất liên tục Hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ đề tài thiết kế làm việc theo nguyên lý gián đoạn Phương pháp chưng cất sử dụng phương pháp chưng cất nước, có hồi lưu kín dịch ngưng - Vật liệu chế tạo: TDH sản phẩm sử dụng nhiều công nghiệp thực phẩm công nghiệp Dược, nên loại vật liệu sử dụng để chế tạo phận dây chuyền thiết bị chưng cất đề tài làm loại vật liệu không han rỉ, hại cho sức khỏe người Các khớp nối, chỗ nối làm kín zoăng teflon, loại vật liệu chịu dầu, chịu nhiệt cho phép sử dụng ngành thực phẩm - Về công suất: dựa kết điều tra khảo sát, đánh giá nguồn nguyên liệu, qui mô thực tiễn sản suất, đề tài định chọn công suất cho nồi chưng cất 300 kg nguyên liệu Hồi khô/mẻ - Lò đốt: Lớp lò, nơi tiếp xúc với lửa xây gạch chịu lửa với bột sa môt xi măng chịu nhiệt, lớp xây gạch đặc Xung quanh lò gia cố gông giằng kim loại Dầm lò làm thép chịu nhiệt C20 Có ghi lò, dùng cho đốt củi dùng cho đốt than, đúc gang Có quạt lò, quạt sử dụng nhóm lò cần gia tăng nguồn nhiệt cho lò Lò thiết kế với ống khói có đường kính 0,168m, cao 8,0m Để đảm bảo an toàn cho người vận hành đoạn ống khói bảo ôn thủy tinh, độ cao 3,0m gắn với le gió làm thép không rỉ - Nồi chưng cất: đề tài chọn kiểu nồi chưng cất TDH thân có dạng hình trụ, chóp hình nón cụt, cửa thoát hỗn hợp khí, kiểu vòi voi Nồi chưng cất thiết kế với cửa nạp liệu phía cửa xả liệu phía dưới; cửa quan sát mực nước kiểu kính gắn mặt bích; có đồng hồ đo áp suất, van an toàn can nhiệt Xung quanh phần thân nồi, chóp nồi vòi voi bảo ôn lớp thủy tinh, dày 100 mm Áo lớp bảo ôn làm thép chịu nhiệt, dày 0,35 mm - Bộ phận cấp nhiệt: Do công suất nhỏ, địa bàn sử dụng hướng tới thôn trồng Hồi miền núi tỉnh Lạng Sơn, nước máy, nước sông suối nước cứng, nên việc chưng cất TDH nồi hoàn toàn không phù hợp Hệ thống thiết bị đề tài cấp nhiệt buồng đốt, dùng than củi - Bộ phận làm lạnh: Bộ phận làm lạnh thiết kế kiểu ống chùm, với thiết diện trao đổi nhiệt đủ đảm bảo làm giảm nhiệt độ dịch ngưng xuống khoảng 350C (cơ sở tính toán xem phần sau) Để tiết kiệm, nước làm mát hồi lưu sử dụng liên tục nhờ có máy bơm tháp giải nhiệt cỡ nhỏ - Về thiết bị phân ly: Thiết bị phân ly tinh dầu thiết kế dựa nguyên lý lắng phân lớp theo tỷ trọng hợp chất lỏng không hòa tan với - Khung giá đỡ: Khung giá đỡ bao xung quanh để định vị nồi chưng cất, lắp đặt thiết bị làm lạnh dàn giáo để thao tác vận hành thiết bị chưng cất Sơ đồ nguyên lý làm việc kết cấu hệ thống thiết bị chưng cất thể hình Tính toán xác định thông số kỹ thuật hệ thống thiết bị - Tính thể tích nồi chưng cất: Thể tích nồi chưng cất tính theo công thức: V = M/G; đây: M – khối lượng nguyên liệu mẻ chưng cất, kg; G - khối lượng riêng đổ đống nguyên liệu, kg/m3 Sau chọn đường kính tính chiều cao nồi Hình 1: - Lò đốt; – Nồi chưng cất; 3- Bình phân ly; – Thiết bị làm lạnh; – Tháp giải nhiệt; – Bể chứa nước làm mát; – Máy bơm - Tính kích thước phận làm lạnh: Đường kính thân thiết bị làm lạnh xác định thông qua phép tính thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt ống chùm Kích thước ống trao đổi nhiệt chọn: chiều cao 1000mm, đường kính 21mm Chọn T1 T2 nhiệt độ đầu nhiệt độ cuối hỗn hợp – khí (hỗn hợp nước tinh dầu); t1 t2 nhiệt độ đầu vào nhiệt độ đầu nước làm lạnh Hai lưu thể hỗn hợp nước + tinh dầu nước làm lạnh ngược chiều Sử dụng công thức thông số có sẵn “Sổ tay trình thiết bị công nghệ hóa chất” [1], hệ số nhiệt độ trung bình tính theo công thức: t  t n t tb  t ; ln t n Trong đó: Δt1 = T1 – t2; Δtn = t2 – t1 Ở đây, lấy T1 = 1000C; t2 = 450C t1 = 280C Chọn nhiệt độ đầu dịch ngưng 350C Kết phép tính: Nhiệt độ trung bình lưu thể lạnh: Δttb = 23,285oC, nên nhiệt độ trung bình lưu thể nóng Δttb1 = 100 – 23,285 = 76,715oC; Δttb2 = (45 + 28)/2 = 36,5oC; Khi biết hệ số nhiệt độ trung bình, tra chọn tính chất vật lý nước nhiệt độ màng ngưng [1] sử dụng công thức Nuselt để tính hệ số cấp nhiệt phía lưu thể nóng: r      3600  g 1  1,15   t  H (V.100 [2]) Trong đó: r – nhiệt ngưng tụ, kcal/kg, r = 539,4 kCal/kg ρ – khối lượng riêng nước ngưng, kg/m3 λ – hệ số dẫn nhiệt, kcal/mh độ µ - độ nhớt nước ngưng, kg/ms Δt – hiệu số nhiệt độ ts– tw H – chiều cao ống truyền nhiệt, H = m Thay số vào ta có α1 = 6851,58 kcal/m2 h độ Sau tính nhiệt tải riêng phía lưu thể nóng theo công thức: q1 = α1 x Δt1[2], Δt1 = tt1 - Δttb1 (tt1 - nhiệt độ tường phía hơi, sau nhiều lần tính thử, tt1 chọn 85oC) Hệ số cấp nhiệt phía lưu thể lạnh: thiết bị kiểu ống chùm có vách ngăn, hệ số cấp nhiệt tính gần theo công thức α2 = Nu/(λ x l); Nu chuẩn số Nuselt Nu = 0,41 x εφ x Re0,6 x Pr0,33 x (Pr/Pr1); công thức này: Re chuẩn số Renolt, Pr chuẩn số Phrans nhiệt độ trung bình nước làm lạnh (36,5oC) Pr1 chuẩn số Phrans nhiệt độ tường ống trao đổi nhiệt (85oC) Các chuẩn số tra chọn “Sổ tay trình thiết bị công nghệ hóa chất”, tập I [1] Kết tính toán: α2 = 887,6 kcal/m2 h độ Từ ta tính nhiệt lượng nước lạnh nhận qua tính khối lượng nước làm lạnh cần thiết phải cung cấp cho thiết bị trao đổi nhiệt (để chọn công suất máy bơm) Sau đó, dùng công thức F = Q/k/Δt để tính toán thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt (ở đây: Q nhiệt lượng nước làm lạnh nhận giờ; K hệ số truyền nhiệt; Δt hệ nhiệt độ lưu thể nóng) Kết tính toán F = 5,8m2 (chọn F = 6m2) Chùm ống trao đổi nhiệt bố trí theo hình lục giác, sau chọn bước ống tính số ống đường xuyên tâm đường kính thiết bị trao đổi nhiệt - Kích thước bình phân ly: Thể tích tối thiểu bình phân ly xác định dựa khối lượng tinh dầu thu mẻ chưng cất Sau chọn đường kính, tính chiều cao cần thiết cột tinh dầu Độ cao vách ngăn tính theo thời gian phân ly giọt tinh dầu chứa dịch ngưng - Tính độ bền nồi chưng cất thiết bị làm lạnh: Độ dày thân nồi chưng cất thân thiết bị làm lạnh tính theo công thức tính giá trị bền hàn thân hình trụ: p.D + C [m] Trong đó: p áp suất làm việc; D đường kính thân thiết bị; [σ] 2,3.[ ].  p ứng suất bền (đối với SUS 304, [σ] = 500.106/3); C đại lượng bổ sung, phụ thuộc vào độ ăn mòn dung sai chiều dày Xác định đại lượng C theo công thức C = C1 + C2 + C3 [m] Trong đó: C1 - bổ sung ăn mòn, xuất phát từ điều kiện ăn mòn vật liệu môi trường thời gian làm việc thiết bị Đối với vật liệu bền SUS 304 ta lấy 0,05 mm/năm, cho thời gian làm việc 20 năm, lấy C1 = 1mm; C2 - đại lượng bổ sung hao mòn cần tính đến trường hợp nguyên liệu chứa hạt rắn chuyển động với tốc độ lớn thiết bị Đại lượng thường chọn theo thực nghiệm Đối với trường hợp chưng cất nguyên liệu thực vật môi trường nước, đại lượng bỏ qua; C3 - đại lượng bổ sung dung sai chiều dày, phụ thuộc vào chiều dày vật liệu Đối với vật liệu SUS 304, có chiều dày từ – mm, lấy C3 = 0,8mm - Tính toán chọn bơm: Lượng nước cần thiết để làm mát hỗn hợp nước – tinh dầu xác định phần tính kích thước thiết bị làm lạnh Chọn chiều cao đẩy (H) máy bơm Q. g.H Công suất bơm tính theo công thức: N = ; η hiệu suất bơm; η = η0.ηtl.ηck 1000. Trong η0 hiệu suất hao hụt chất lỏng, η0 = 0,9; ηtl hiệu suất thủy lực, chọn ηtl = 0,85; ηck hiệu suất khí, chọn ηck = 0,95; η = 0,9.0,85.0,95 = 0,726; Q lượng nước làm lạnh cần bơm giờ; ρ– khối lượng riêng nước nhiệt độ tính toán, g gia tốc trọng trường Phương án chế tạo lắp đặt Phương án chế tạo hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ sử dụng phương pháp hàn TIG (tungsram innert gas – đầu hàn vonfram, hàn môi trường khí trơ argon) hàn loại que hàn đặc chủng OK 6330 Nhật Bản hay Hàn Quốc Những điểm chịu lực xung yếu nồi chưng cất, nơi có cấu tạo mặt phẳng hay hình chóp cụt, đáy nồi vai nồi thiết phải gia cố gân tăng cứng Giá thành loại vật liệu dùng để chế tạo phận hệ thống thiết bị cao, nước chưa sản xuất mà phải nhập ngoại, nên không cho phép có nhiều kết cấu kiểu mặt bích, mặt bích có kích thước lớn (ví dụ, theo tính toán sơ bộ, làm mặt bích cho thân nồi với đường kính nồi 1,2 m, phải sử dụng tới thép SUS 304 S = có kích thước tối thiểu 1,3 x 1,3m, dày 25mm, giá thành thép lên tới xấp xỉ 60 triệu đồng) Các thiết bị hệ thống chưng cất TDH chế tạo xưởng gia công thiết bị, khoa công nghệ hóa học, trường ĐH Bách khoa Hà Nội Nồi chưng cất thiết bị làm lạnh sau chế tạo xong phải kiểm tra áp lực để đảm bảo độ an toàn Hệ thống thiết bị chưng cất TDH sau chế tạo lắp đặt xã Yên Phúc, huyện Văn Quan, tỉnh Lạng Sơn Đây địa phương có nguồn nguyên liệu dồi dào, người dân có nhiều kinh nghiệm chưng cất TDH truyền thống, thuận lợi cho việc khảo nghiệm chuyển giao công nghệ Phương pháp khảo nghiệm thiết bị Sau chạy roda, hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ tiến hành chạy mẻ khảo nghiệm Mỗi mẻ 300kg nguyên liệu hồi khô Để xác định hiệu suất chưng cất tinh dầu đánh giá hiệu kinh tế hệ thống thiết bị chế tạo, song song với việc triển khai khảo nghiệm, đề tài tiến hành chưng cất mẫu nguyên liệu khảo nghiệm phòng thí nghiệm Hà Nội Một số tính chất hóa lý mẫu TDH khảo nghiệm xác định, hàm lượng cấu tử trans-anethol xác định bàng phương pháp sắc ký Chất lượng TDH khảo nghiệm so sánh đánh giá với chất lượng TDH chưng cất phòng thí nghiệm Để đánh giá tính hoạt động ổn định hệ thống thiết bị, thông số đầu vào số lượng độ ẩm nguyên liệu, lượng nước cho vào nồi chưng cất, chất lượng nhiên liệu than phương thức đốt lò giống KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Các thông số tính kỹ thuật hệ thống thiết bị Hệ thống thiết bị chưng cất TDH thiết kế, chế tạo lắp đặt hoàn chỉnh với thông số kỹ thuật sau: Nồi chưng cất: công suất 300kg nguyên liệu hồi khô, đường kính 1,2m, đường kính 1,4m, phần thân nồi cao 1,45m Cổ thoát hốn hợp khí kiểu vòi voi Phần thân nồi, chóp nồi vòi voi bảo ôn thủy tinh (rock wool); lớp bảo ôn dày 100mm Phía đáy nồi thiết kế dàn phân phối hơi, nên sử dụng trường hợp chưng cất nước Có cửa nạp liệu phía trên, cửa tháo liệu phía dưới, van xả đáy, cửa hồi lưu dịch ngưng, kính quan sát mực nước Nồi chưng cất trang bị: can đo nhiệt nhãn hiệu Omron, type E5CSZ-RIT, có số đo từ – 999oC; đồng hồ áp lực JIS B7505-1 JQA với số đo từ – 0,6 MPa van an toàn SS, chịu áp lực tới 10 kg/cm2 (áp suất an toàn cài đặt atm) Thiết bị làm lạnh: đường kính 0,35m, chiều cao phần thân 1,0m Kiểu ống chùm, có 91 ống trao đổi nhiệt, với thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt 6m2 Nước cấp cho thiết bị làm lạnh nhờ máy bơm J-100, công suất động 0,75 kw, công suất bơm 4,2m3 nước/giờ Nước làm lạnh sau qua thiết bị trao đổi nhiệt nóng lên lại làm mát trở lại tháp giải nhiệt cỡ nhỏ, nhãn hiệu Spacco SPC 15RT, công suất động quạt 0,5 mã lực Bình phân ly: phía hình trụ, đường kính 0,5 m, phía hình chóp cụt, làm thép không rỉ SUS 304 Các phận thiết bị phân ly gồm: vách ngăn, cửa vào dịch ngưng cửa nước, van ống xả đáy, van xả e, ống thủy để quan sát mực tinh dầu cửa lấy sản phẩm tinh dầu Dung tích thiết bị phân ly ~ 80 lit Hình Một vẽ lắp Ảnh 10 Một góc hệ thống thiết bị Kết khảo nghiệm Sau lắp đặt, chạy thử, hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ chạy khảo nghiệm Kết khảo nghiệm ghi bảng Bảng Kết khảo nghiệm hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ so sánh với kết chưng cất phòng thí nghiệm TT Chỉ số khảo nghiệm ĐV tính Kết mẻ khảo nghiệm Mẻ Mẻ Mẻ Mẻ Mẻ Số lượng hồi* Kg 300 300 300 300 300 Lượng nước cho vào nồi cất Kg 300 300 300 300 300 Thời gian nạp liệu Phút 120 125 115 120 120 Thời gian đạt sôi** Phút 150 143 156 150 150 Thời gian đạt 127oC Phút 180 175 184 180 190 N/độ đầu vào nước làm lạnh o 21 23 25 24 27 N/độ đầu nước làm lạnh o 42 42 44 43 45 C C N/độ đầu dịch ngưng o C 35 34 35 35 36 Thời gian cất kiệt Giờ 48.00’ 48.15 48.30’ 48.00’ 48.15’ 10 Lượng than tiêu thụ Kg 280 295 300 283 290 11 Lượng TDH cất Kg 32,4 32,0 32,6 32,3 32,5 12 Hàm lượng TDH cất hệ thống thiết bị % KL k/ kiệt 13,65 13,48 13,73 13,61 13,69 13 Hàm lượng TDH cất phòng thí nghiệm % KL k/ kiệt 14,26 14,04 14,33 14,16 14,27 14 Hàm lượng TDH thu trích ly với Etanol % KL k/ kiệt 14,66 14,45 14,72 14,58 14,68 15 Hiệu suất chưng cất so với chưng cất phòng TN % 95,72 96,04 95,83 96,14 95,94 16 Hiệu suất chưng cất so với trích ly Etanol % 93,14 93,29 93,26 93,35 93,26 * Quả Hồi khô (độ ẩm tương đối 21,20%) trước cho vào nồi chưng cất ngâm 24 nước lạnh ** Tính từ đốt lò khối thể Hồi + nước nồi chưng cất đạt 100oC Tinh dầu Hồi mẻ chạy khảo nghiệm tiến hành thí nghiệm nhằm xác định số tính chất hóa lý hàm lượng cấu tử trans-anethol Kết thể bảng Bảng Một số tính chất hóa lý TDH khảo nghiệm TDH chưng cất phòng thí nghiệm (lấy giá trị - max lần thí nghiệm) TT Chỉ số Đơn vị đo TDH khảo nghiệm TDH chưng cất phòng thí nghiệm g/ml 0,9783 – 0,9826 0,9789 – 0,9831 - 1,5509 – 1,5541 1,5513 – 1,5552 Tỷ trọng d25 Chỉ số khúc xạ, nd25 Tới hạn sôi o 194 - 201 194 - 204 Điểm đông o C 17,32 – 18,21 17,47 – 18,41 Hàm lượng anethol % 88,07 – 92,55 87,61 – 92,87 C Tính toán sơ hiệu kinh tế Sau mẻ chạy khảo nghiệm, giá trị trung bình tiêu chi phí lợi nhuận thu (chưa kể tiền khấu hao thiết bị) ghi bảng Bảng Giá trị trung bình tiêu chi phí lợi nhuận Đơn vị tính: Nghìn đồng TT Các tiêu Đơn vị tính Số lượng Đơn giá Tiền Kg 300 10,5 10.500 A Đầu vào Tiền mua Hồi Tiền thuê công nhân * Tiền điện KW 40 2,5 100 Tiền mua than Kg 290 5,0 1.450 500 Tổng cộng đầu vào A: 12.550 B Đầu Tinh dầu Hồi thu Kg 32 450 Tổng cộng đầu B: 14.400 14.400 Lợi nhuận: (B - A) 1.850 Ngoài sản phẩm tinh dầu Hồi, bã Hồi sau chưng cất phơi khô bán Mỗi mẻ thu khoảng 260 – 280kg bã khô Giá bán bã Hồi Văn Quan 3.500 đ/kg khô Như vậy, mẻ chưng cất, tiền lãi 1.850.000đ tinh dầu mang lại, người sản xuất thu thêm khoảng triệu đồng từ bã Hồi So sánh hiệu kinh tế với lò chưng cất truyền thống (đáy chảo gang, thân xây gạch ông Nguyễn Trung Trí xà Yên Phúc – Văn Quan) lò chưng cất cải tiến (đáy thân lò làm tôn hàn, bảo ôn ông Tù, xã Bình Phúc – Văn Quan) Bảng So sánh hiệu kinh tế Đơn vị tính: Nghìn đồng TT Chỉ tiêu A Chi Mua nguyên liệu hồi Tiền thuê công nhân đốt lò Lò ông Trí Lò ông Tù* Hệ thống chưng cất đề tài 10.500 16.500 10.500 500 700 500 Tiền điện 10 25 100 Tiền than 1.560 2.250 1.450 12.570 19.475 12.550 Tổng chi (A) B Thu** Tiền bán tinh dầu Hồi 13.500 20.700 14.400 Tổng thu (B) 13.500 20.700 14.400 930 1.225 1.850 Lợi nhuận (B –A) * Dung tích nồi chưng cất ~2,1m3 ** Không tính khấu hao thiết bị khoản thu từ bán bã Hồi KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ Kết luận Hệ thống thiết bị chưng cất TDH thiết kế đảm bảo yêu cầu kỹ thuật, chế tạo nước với giá thành thấp Thiết bị có kết cấu đơn giản, dễ sử dụng đảm bảo an toàn cao; Hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ hoạt động tốt, giảm tỷ lệ thất thoát nâng cao chất lượng TDH; Hiệu kinh tế mang lại cao từ 1,5 đến lần so với công nghệ truyền thống Khuyến nghị Nghiên cứu hoàn chỉnh công nghệ thiết bị, chế tạo với số lượng lớn để giảm giá thành chuyển giao cho địa phương có nguồn sản phẩm Hồi tập trung nước ta; Đầu tư nhiều cho xây dựng mô hình chế biến loại sản phẩm từ Hồi TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Bin, 1999 Tính toán trình thiết bị công nghệ hóa chất thực phẩm, Nxb Khoa học Kỹ thuật, tập 2, Hà Nội Nguyễn Bin, 2003 Các trình thiết bị công nghệ hóa chất thực phẩm, Nxb Khoa học Kỹ thuật Hà Nội; tập Nguyễn Trọng Khuông, Đỗ Văn Đài, 1992 Sổ tay trình thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học Kỹ thuật, tập Nguyễn Trọng Khuông, PGS.TS Đỗ Văn Đài, 1999 Sổ tay trình thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học Kỹ thuật, tập Lã Đình Mỡi CS., 2001 Tài nguyên thực vật có tinh dầu Việt Nam Nxb Nông nghiêp Hà Nội Nguyễn Hữu Tùng, 2010 Kỹ thuật tách hỗn hợp nhiều cấu tử Nxb Bách khoa Hà Nội Nguyễn Năng Vinh; Nguyễn Thị Minh Tú, 2009 Công nghệ chất thơm thiên nhiên Nxb Bách khoa Hà Nội DESIGN, MANUFACTURE STAR ANISE DISTILLATION EQUIPMENT ON SMALL SCALE Nguyen Van Duong, Vu Thi Hoang Phuong Non-timber Forest Products Research Centre, FSIV SUMMARY Aiming to incrementally improve processing techniques and commercial value of Star Anise (Illicium Verum Hook), one of non-timber forest product tree, which had been widely cultivated in some northern provinces, the topic “Design, manufacture and transfer a system of Star anise distillation equipment on small scale” was successful in manufacturing and installing the distillation equipment in Yen Phuc commune, Van Quan district, Lang Son province Its capacity is 300kg of dried material per batch Based on old (traditional) distillating techniques, combined with advanced coolling and separating technologies, the new distillating equipment had obtained satisfactory results in decrease of product loss, increase of essential oil quality and saving fuel Through test runs, each distillation batch gaves producers 1840000 VND interest These are main properties of the distillation equipment: - Operation principle: water distillation with reflux of condensate - Furnace: made of fire-resistant brick and heat-resistant cement Furnace beam made of C20 steel There are two fire-grate sets, made of casting iron, one for fuel-wood firing, another for coal firing Chimmey height is m, with air choke valve on it - Distillation still: made of SUS 304 Input gate above and output gate below A pressure gauge and a safty valve designed on The distillation still is insulated by glass wool with thickness 100 mm Above the distillation still designed a vapour distribution device, so it can be used in case of steam distillation - Cooling unit: shell and tubes heat exchange type, cooling surface area m2 Cooling water is circulated by using a small cooling tower - Separating unit: based on layering of undissolved in each other liquids of different specific densities Keywords: Manufacture, Equipment, Distillation, Trans-anethol DESIGN AND MANUFACTURE OF SMALL SCALE DISTILLATION EQUIPMENT FOR STAR ANISE Nguyen Van Duong and Vu Thi Hoang Phuong Non-timber Forest Products Research Centre, FSIV SUMMARY The tree, Star Anise (Illicium verum Hook), is an important non-timber forest product species which has been widely cultivated in northern provinces of Vietnam Star Anise is a spice used in cooking and is used in traditional medicine Star Anise also produces an essential oil Traditional village distillation techniques have been considered inefficient in recovering the oil This project has manufactured and installed new distillation equipment in Yen Phuc commune, Van Quan District, Lang Son Province The new equipment introduced new advanced cooling and separating technologies, increased product yield, improved essential oil quality and saved on fuel inputs With a capacity of 300 kg of dried Star Anise, the new technology generated 1.840.000 VND in revenue per distillation Main properties of the new distillation equipment: - Operation principle: water distillation with reflux of condensate - Furnace: fire-resistant brick and heat-resistant cement with metre chimney with air choke valve, C20 steel furnace beam, option of two cast iron fire-grate for fuel-wood or coal firing - Distillation still: Manufactured from SUS 304 with an input valve above and an output valve, pressure gauge and safety valve The still is insulated with 100 mm glass wool An additional feature is a vapour distribution device to permit change to steam distillation - Cooling unit: m2 heat exchanger with circulating cooling water through a small cooling tower - Separating unit: Layering of undissolved liquids of different specific densities Keywords: Manufacture equipment, Distillation, trans-anethol [...]...B Thu** 1 Tiền bán tinh dầu Hồi 13.500 20.700 14.400 Tổng thu (B) 13.500 20.700 14.400 930 1.225 1.850 Lợi nhuận (B –A) * Dung tích nồi chưng cất ~2,1m3 ** Không tính khấu hao thiết bị và khoản thu từ bán bã Hồi KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ Kết luận 1 Hệ thống thiết bị chưng cất TDH được thiết kế đảm bảo các yêu cầu kỹ thuật, có thể chế tạo trong nước với giá thành thấp Thiết bị có kết cấu đơn giản, dễ... thành thấp Thiết bị có kết cấu đơn giản, dễ sử dụng và đảm bảo an toàn cao; 2 Hệ thống thiết bị chưng cất TDH quy mô nhỏ hoạt động tốt, giảm tỷ lệ thất thoát và nâng cao chất lượng TDH; 3 Hiệu quả kinh tế mang lại cao hơn từ 1,5 đến 2 lần so với công nghệ truyền thống Khuyến nghị 1 Nghiên cứu hoàn chỉnh công nghệ và thiết bị, chế tạo với số lượng lớn để giảm giá thành và chuyển giao cho các địa phương... trình và thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 2, Hà Nội Nguyễn Bin, 2003 Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực phẩm, Nxb Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội; tập 4 Nguyễn Trọng Khuông, Đỗ Văn Đài, 1992 Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 1 Nguyễn Trọng Khuông, PGS.TS Đỗ Văn Đài, 1999 Sổ tay quá trình và thiết. .. Khoa học và Kỹ thuật, tập 1 Nguyễn Trọng Khuông, PGS.TS Đỗ Văn Đài, 1999 Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, tập 2 Lã Đình Mỡi và CS., 2001 Tài nguyên thực vật có tinh dầu ở Việt Nam Nxb Nông nghiêp Hà Nội Nguyễn Hữu Tùng, 2010 Kỹ thuật tách hỗn hợp nhiều cấu tử Nxb Bách khoa Hà Nội Nguyễn Năng Vinh; Nguyễn Thị Minh Tú, 2009 Công nghệ chất thơm thiên nhiên Nxb Bách ... ly tinh dầu Các hộ chưng cất TDH Lạng Sơn sử dụng thiết bị phân ly tinh dầu Hỗn hợp dịch ngưng thu sau qua phận làm lạnh chảy vào chum hứng sành, vào thùng tôn can nhựa Sau dùng gáo múc lớp tinh. .. phân ly xác định dựa khối lượng tinh dầu thu mẻ chưng cất Sau chọn đường kính, tính chiều cao cần thiết cột tinh dầu Độ cao vách ngăn tính theo thời gian phân ly giọt tinh dầu chứa dịch ngưng - Tính... 300 283 290 11 Lượng TDH cất Kg 32,4 32,0 32,6 32,3 32,5 12 Hàm lượng TDH cất hệ thống thiết bị % KL k/ kiệt 13,65 13,48 13,73 13,61 13,69 13 Hàm lượng TDH cất phòng thí nghiệm % KL k/ kiệt 14,26