TỔNG PHỐTPHO TRONG NƯỚC

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PO43- VÀ TỔNG PHOTPHO TRONG NƯỚC VÀ TRẦM TÍCH TẠI AO HỒ Ở HUYỆN ĐẢO BẠCH LONG VĨ Nơi thực tập: Viện Hóa Học Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Giáo viên hướng dẫn: THs Phạm Thị Thanh Yên Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Dung Lớp: Cao đẳng hóa phân tích 2_ k13 MSSV: 1331140077 Hà Nội,3/2014 LỜI CẢM ƠN *** Em xin gởi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc thầy cô trường Đại học Công nghiêp Hà Nội , đặc biệt thầy cô khoa Công Nghệ Hóa trường cán Viện Hóa Học thuộc Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện cho em thực tập khoa để có nhiều thời gian cho khóa luận tốt nghiệp Và em xin chân thành cám ơn cô Ths Phạm Thị Thanh Yên Ths Nguyễn Hương Giang nhiệt tình hướng dẫn hướng dẫn em hoàn thành tốt khóa thực tập Trong trình thực tập, trình làm báo cáo, khó tránh khỏi sai sót, mong Thầy, Cô bỏ qua Đồng thời trình độ lý luận kinh nghiệm thực tiễn hạn chế nên báo cáo tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp Thầy, Cô để em học thêm nhiều kinh nghiệm Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC MỤC LỤC…………………………………………………………………… MỞ ĐẦU……………………………………………………………………….5 CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN HÓA HỌC VIỆN HÀM LÂM KHOA HỌC VIỆT NAM…………………………………………………… I Lịch sử hình phát triển viện hóa học………………… .6 II Chức nhiệm vụ……………………………………………… III Một số thành tựu viện……………………………………………… IV Hơp tác quốc tế 10 CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT…………………………………… .10 I.Giới thiệu chung đảo Bạch Long Vĩ………………………………… 10 II Tổng quan nguồn nước mặt ………………………………… …………10 2.2.1 Đặc điểm nguồn nước mặt………………… ………………10 2.2.2 Nước mặt……………………………………………………………… 11 2.2.3 Đánh giá nguồn nước mặt Việt Nam …………………………….12 2.2.4 Đặc điểm nguồn nước mặt……………………………………13 a, Nước sông 13 a, Nước hồ .13 III Trầm tích…………………………………………… ………………… 14 2.3.1 Trầm tích ao, hồ……………………………………………………… 14 2.3.2 Quá trình hình thành trầm tích ao, hồ……………………………… 14 IV Quy trình lấy mẫu xử lý mẫu để phân tích……… ……………… 16 2.4.1 Phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu trầm tích .…16 2.4.2 Phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu nước …………….………16 V Tổng quan photpho……………………… ………………………… 17 2.5.1 Tổng quan Photpho……………… ………………… … …… .17 2.5.2 Các nguồn photpho vào môi trường …………………… …… 18 2.5.3 Các dạng photpho trầm tích…………………………………… 19 2.5.4 Chu trình chuyển hóa photpho trầm tích …………………… 19 2.5.5 Chỉ tiêu Phot của Mĩ .20 VI Phương pháp trắc quang ….…………………………………………… 20 2.6.1 Nguyên tắc 20 2.6.2 Phương pháp đường chuẩn phép phân tích định lượng trắc quang 21 2.6.3 Ưu nhược điểm phương pháp trắc quang……………………… 22 2.6.4 Phương pháp trắc quang xác định ion photphat (PO43-) tự do………22 a) Phương pháp trắc quang sử dụng chất khử SnCl2 22 b) Phương pháp trắc quang sử dụng chất khử axit Ascorbic 22 2.6.5 Phương pháp trắc quang xác định photpho tổng số 22 2.6.6 Các yếu tố cản trở…………………………………………………… 23 CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM…………………………… 24 I Dụng cụ - hóa chất…………………………………………………… 24 3.1.1 Dụng cụ………………………………………………………………… 24 3.1.2 Hóa chất…………………………………………………………………24 II Xây dựng đường chuẩn PO43-…………………………………………….25 III Tiến hành phân tích mẫu……………………………………………… 26 3.3.1 Phân tích mẫu trầm tích đảo Bạch Long Vĩ………………………….26 a, Lấy bảo quản mẫu trầm tích dùng để phân tích tổng photpho……………………………………………………………………… 26 b, Tiến hành phân tích mẫu trầm tích …………………………………… 26 3.3.2 Tiến hành phân tích mẫu nước ao, hồ đảo Bạch Long Vĩ………………………………………………………………………………27 a, Lấy bảo quản mẫu nước dùng để phân tích ion PO 43- photpho tổng…………………………………………………………………………… 27 b, Tiến hành phân tích mẫu nước………………………………………… 27 3.3.3 Kết phân tích………………………………………………………28 a, Kết phân tích mẫu trầm tích………………………… …………… 28 b, Kết phân tích mẫu nước…………………………………………… 29 KẾT LUẬN………………………………………………………………… 30 MỞ ĐẦU Đảo Bạch Long Vỹ nằm Vịnh Bắc Bộ, thuộc chủ quyền ViệtNam trực thuộc thành phố Hải Phòng Đảo có diện tích tự nhiên 2,33 km 2, có 1,78 km2 hoàn toàn không ngập triều, 0,55 km2 bãi ngập triều cao Mặc dù có diện tích đất tự nhiên không lớn, đảo có vị trí chiến lược tầm quan trọng đặc biệt bảo đảm chủ quyền quốc gia biển, quốc phòng an ninh Khả phát triển kinh tế - xã hội huyện đảo to lớn có lợi giao lưu nước, có nguồn tài nguyên thiên nhiên chỗ đáng kể tài nguyên vùng biển bao quanh giàu có Nhưng năm gần đây, môi trường huyện đảo Bạch Long Vỹ vừa chịu ảnh hưởng suy giảm chất lượng nước biển dải ven bờ vừa chịu ảnh hưởng trực tiếp từ hoạt động kinh tế xã hội đảo Sự biến động môi trường cso tác động mạnh đến hệ sinh thái tiêu biểu, đa dạng sinh học cao vốn nhạy cảm cần bảo vệ Để bảo vệ kịp thời quản lý lâu dài hệ sinh thái khu bảo tồn biển, cần quan tâm đến thực trạng, giải pháp quản lý bảo vệ môi trường Ô nhiễm nước đất vấn đề quan trọng , đáng ý quốc gia Nước cho sinh hoạt cần phải đảm bảo tiêu vật lý, hoá học, vi trùng cách nghiêm ngặt Nhiệm vụ đánh giá chất lượng nước công việc thường xuyên cần thiết Để đánh giá mức độ ô nhiễm xác đưa biện pháp sử lý phù hợp ta xác định tiêu dinh dưỡng nước Chính em chọn đề tài: “ Xác định hàm lượng PO43- tổng photpho nứơc trầm tích ao hồ huyện đảo Bạch Long Vỹ” Đề tài giải vấn đề sau: - Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng PO43- Khảo sát điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng PO43- tổng photpho nứơc trầm tích phương pháp trắc quang như: bước sóng tối ưu, pH tối ưu - Xử lý kết thu làm sở tham khảo đánh giá chất lượng nước trầm tích ao hồ huyện đảo Bạch Long Vỹ - Rút kết luận CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN HÓA HỌC VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM I: Lịch sử hình thành phát triển Viện Hóa Học Viện Hóa Học thuộc Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam thành lập theo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 Chính phủ Nước Cộng hòa Xã hội Chủ nghĩa Việt Nam Ban đầu, Viện có phòng nghiên cứu số tổ trực thuộc Viện, làm việc phòng cấp với trang thiết bị nghèo nàn, thô sơ Tổng số cán công chức 70 người, có GS.TSKH, TS, 64 cử nhân, kỹ sư thí nghiệm viên Trong 35 năm, Viện Hoá học trải qua nhiều thời kỳ xây dựng phát triển: Thời kỳ phát triển theo chế kế hoạch hoá tập trung (1978-1988) giai đoạn Viện tập hợp, xây dựng lực lượng, sở vật chất, định hình phương hướng nghiên cứu triển khai Viện Trong thời kỳ Viện xây dựng Phân viện Hoá học thành phố Hồ Chí Minh Thời kỳ chuyển đổi phương thức quản lý từ kế hoạch hoá tập trung sang kinh tế thị trường có quản lý Nhà nước (1988- 1995): giai đoạn “thử nghiệm mô hình tổ chức chế quản lý” Viện KHVN nói chung Viện Hóa học nói riêng Trong thời kỳ nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc Viện thành lập Đến năm 1992, tất trung tâm nghiên cứu sáp nhập trở lại thành Viện Hoá học Viện bắt đầu phát triển chiều rộng lẫn chiều sâu Hình 1.1:Viện Hóa Học thuộc Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam II Chức nhiệm vụ - Nghiên cứu khoa học có định hướng có tầm quan trọng Việt Nam lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoásinh - Nghiên cứu ứng dụng triển khai thành tựu hóa học vào công nghiệp, nông nghiệp đời sống; - Đào tạo sau đại học - Xây dựng phát triển mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai đào tạo với viện nghiên cứu, trường đại học, sở sản xuất nước III Một số thành tựu bật - Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc hoạt chất từ thực vật Việt Nam: xác định hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú hoạt tính sinh học tốt từ cỏ nước ta Đăng hàng trăm báo khoa học tạp chí hàng đầu quốc tế nước - Đã xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi hiệu kinh tế để chiết suất artemisinin từ hao hoa vàng làm thuốc sốt rét; rutin từ hoa hoè làm thuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần - Đã nghiên cứu sản xuất thử lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giá thành thấp so với hàng nhập để dùng xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánh kẹo, nước giải khát, thuốc lá… - Đã nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem), thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm… - Đã nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử số vật liệu sở polyme có tính chất đặc biệt sử dụng để chế tạo đệm chống va đập tàu biển, guốc hãm tàu hoả, xử lý ô nhiễm dầu, giữ nước cho trồng, sản phẩm công nghiệp in, điện điện tử… - Nghiên cứu hiệu ứng, chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện hoá phép đo đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng phương pháp đo quang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký điện hoá đại xác định nhạy, xác chọn lọc cao hàm lượng, phân bố, nhóm chức, dạng hoá học chất vô hữu mẫu tự nhiên phức tạp quan trọng - Đã nghiên cứu chế thử ăcqui Ni-MH có chất lượng tốt - Đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo vật liệu rây phân tử (Zeolit, AlPO -n , M41S…) từ nguyên liệu nước đạt chất lượng cao dùng làm chất hấp phụ xúc tác cho hoá lọc dầu xử lý môi trường - Đã chế tạo thiết bị phân tích điện hoá thiết bị kiểm tra chất lượng nước diện rộng tự động điều khiển vi tính sử dụng nước nước ngoài; thiết bị kiểm tra chất lượng công nghiệp chế tạo pin - Đã nghiên cứu sản xuất thử chế phẩm thuốc trừ sâu thảo mộc có hiệu lực trừ sâu tốt thân thiện với môi trường - Chế tạo polyme nanocomposit, polyme dẫn phục vụ lĩnh vực đời sống an ninh quốc phòng - Đã xây dựng quy trình chế tạo thiết bị xử lý nước thải xí nghiệp chế biến thuỷ, hải sản Chế tạo thiết bị vật liệu xử lý nước phèn đồng sông Cửu Long dùng cho hộ gia đình cụm dân cư IV Hợp tác quốc tế Viện thiết lập mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học với nhiều nước, với tổ chức quốc tế công ty giới như: Pháp, Đức, Bỉ, Hàn Quốc, Nhật Bản, Nga, Mỹ, Trung Quốc, Úc, Canada, UNESCO, UNDP, UNOPS, WHO, Công ty TIBOTEC (Vương Quốc Bỉ), hãng Bayer (CHLB Đức) Đã thực thành công hai đề tài hợp tác với viện ITODYS – Đại học Paris 7trong khuôn khổ hợp tác song phương VAST- Việt Nam với CNRS- Pháp Tham gia đề tài Môi trường nước Pháp – Việt theo Nghị định thư, hai giai đoạn, 2002-2004 hệ thống sông Tô Lịch – Nhuệ 2005-2008 lưu vực sông Đáy Duy trì cập nhật thông tin trang wep chương trình: Waterprog-frvn.org.vn Đã tham gia hợp tác nghiên cứu với Viện Nghiên cứu quốc gia bệnh Minamata, Nhật Bản để chuẩn hoá phương pháp phân tích số kim loại có độc tính cao phương pháp hoá lý đại 10 + Cho nước vào đầy chai Đậy kín nắp + Tốt cho mẫu vào thùng đá bảo quản chuyển đến phòng thí nghiệm + Lưu ý: Đối với Nước giếng: bật bơm giếng cho nước chảy xả bỏ – 10 phút lấy mẫu - Lấy mẫu xét nghiệm vi sinh, BOD, nitrit, nitrat: + Nên chọn chai nút thủy tinh, sấy tiệt trùng chai lẫn nút trước lấy mẫu + Khử trùng bên vòi lấy mẫu tay người lấy mẫu cồn + Cho nước vào đầy chai Đậy kín nắp + Bảo quản đá đưa đến phòng xét nghiệm - Dung tích mẫu: Tùy theo tiêu xét nghiệm mà tính toán lượng mẫu cần lấy + Xét nghiệm hóa lý 13 tiêu: lít nước mẫu + Xét nghiệm vi sinh: 0,5 lít mẫu giữ lạnh (không 24 giờ) + Xét nghiệm nước uống đóng chai: lít nước mẫu để xét nghiệm hóa lý lít nước mẫu giữ lạnh để xét nghiệm vi sinh, chứa chai thành phẩm Tất lấy đầy chai đậy kín - Bảo quản mẫu: Mẫu phải chuyển đến phòng thí nghiệm để tránh phản ứng sinh hóa xảy làm sai lệch kết V.Tổng quan Phốt 2.5.1 Tổng quan Phốt Phốtpho, nguyên tố hóa học bảng tuần hoàn có ký hiệu P số nguyên tử 15 Phốtpho phi kim đa hóa trị, nguyên tử lượng 31, tỉ trọng 1.83, điểm nóng chảy 94 độ C, điểm sôi 278 độ C, không tan nước, tan dung môi hữu Là chất rắn, dễ gãy nhiệt độ thường, mềm, dễ uốn Do độ hoạt động hóa học cao, không người ta tìm thấy Phốtpho dạng đơn chất tự nhiên Dạng phổ biến phốtpho chất rắn dạng sáp có màu trắng có mùi đặc trưng khó ngửi tương tự tỏi Dạng tinh khiết không màu suốt Phi kim không hòa tan nước hòa tan disulfuacacbon Photpho tồn môi trường chủ yếu dạng octophotphat (PO4-3) có hóa trị 5+đóng vai trò quan trọng phân tử sinh học ADN 18 ARN tạo thành phần phần cấu trúc cốt tủy phân tử, dạng dễ thực vật cạn nước hấp thụ Theo thuật ngữ sinh thái học, phốtpho thường coi chất dinh dưỡng giới hạn nhiều môi trường, tức khả có sẵn phốtpho điều chỉnh tốc độ tăng trưởng nhiều sinh vật Trong hệ sinh thái dư thừa phốtpho vấn đề, đặc biệt hệ thủy sinh thái, xem thêm dinh dưỡng tốt bùng nổ tảo Tổng lượng phốt bao gồm ortho photphat (PO 43- ), poly photphat ( phân tử axit ortho photphoric ngưng tụ lại thành phân tử ) hợp chất photpho hữu ortho photphat chiếm tỷ lệ cao Photphat dạng hòa tan, keo hay rắn Trước phân tích cần xác định dạng tồn photpho Nếu xác định orthophotphat ( mục đích kiểm soát trình kết tủa photpho ) mẫu cần lọc trước phân tích Tuy nhiên phân tích photpho tổng (kiểm soát giới hạn thải) mẫu phải đồng thủy phân 2.5.2 Các nguồn photpho vào môi trường Các vi sinh vật biển nhận lượng đáng kể phôtpho từ nguồn thực phẩm thể chết dạng phôtpho khó hòa tan phôtphate vô hòa tan Chỉ phần nhỏ phôtphate đất (5%) trồng hấp thụ có đihyđrôgenphôtphate (H2PO4-) hòa tan tốt nước Các phôtphate vô khó hòa tan tồn đất sau bị axit axit limonic, axit sunfuric hòa tan vào thành phần nguyên sinh động vật Các phôtpho tồn gốc rễ trồng, từ từ thủy phân dạng khoáng vi sinh trình phôtphate hóa Lượng phôtphate hệ sinh thái nước sinh vật cạn không đủ cung cấp dinh dưỡng cho thực vật (lượng phôtphate vào khoảng 0,5 – 5% khối lượng, phôtpho thường biểu thị chất dinh dưỡng hạn định Sự thiếu hụt bổ sung hoạt động nhân tạo việc sản xuất phân bón phôtphate từ quặng phôtphate (superphôtphate, đisuperphôtphate, NPK… ) Lượng phôtpho dư phân bón thấm qua đất, qua sông biển lắng Trong nước mưa nồng độ có từ 10 – 100 mg/m3 ( bụi, muối biển bốc hơi, trình có nhiệt độ cao trình chuyển hóa phôtpho khí quyển) Nguồn phát sinh phôtpho bao gồm: -Trong tự nhiên -Sản xuất bom, đạn 19 -Sản xuất hóa chất, phân bón, thuốc bảo vệ thực vật -Chất thải, chất tiết động vật -Trong bùn thải hệ thống xử lý nước thải 2.5.3 Các dạng photpho trầm tích Photpho nằm trầm tích loại tảo chết, mùn hữu cơ… chất lắng xuống đáy trước bi vi sinh vật phân hủy Mặc dù xảy phân hủy thành photphat đơn (nằm dạng H 2PO4- HPO42-) lớp bùn, sau photpho phản ứng với ion nhôm, sắt, canxi tạo thành hợp chất hóa học tan, photpho tồn nhiều dạng khác nhau: photpho nhiều loại chất hữu (axit nucleic, enzym, lipit….) tồn dạng tan, dạng lắng hoạc dạng keo tụ 2.5.4 Chu trình chuyển hóa photpho trầm tích * Chu trình chuyển hóa photpho trầm tích Nước thải sinh hoạt P vô không tan Nước thải nông nghiệp P - đơn Các nguồn khác P – hữu tan P – hữu không tan Phân cá P - cá P - tảo P - đơn P(Ca) P – hữu tan Lớp trầm tích P– hữu không tan P (Al, Fe) Hình 2.5.1 : Vòng tuần hoàn photpho tự nhiên 20 Photpho từ nguồn khác xâm nhập vào nguồn nước tự nhiên trước tiên chúng bị hoà tan thuỷ phân thành dạng photphat đơn Sau đó, hàm lượng photpho nước tự nhiên giảm nhanh chóng hấp thu tảo sa lắng xuống đáy trầm tích 2.5.5 Chỉ tiêu photpho của Mĩ Theo quy định Cục bảo vệ môi trường Mỹ (US EPA- 1986) chất lượng nước mặt, hàm lượng photphat không vượt 0,05 mg P/1 Trong hồ chứa, nên trì nồng độ photphat nhỏ 0,025 mg P/1 Các dòng dẫn nước có nồng độ photphat > 0,l mg P/1 không đổ vào hồ chứa, rong tảo phát triển mạnh, gây ô nhiễm Các nguồn nước mặt có nồng độ photphat khoảng 0,01 ÷ 0,03 mg P/1 coi không bị ô nhiễm, rong tảo không phát triển được, trình sinh học tự nhiên tự làm chúng VI PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 2.6.1 Nguyên tắc Phổ hấp thụ phân tử UV-VIS phổ hấp thụ chất tan trạng thái dung dịch đồng thể dung môi định, nước, methanol, benzen, toluen, chloroform, Vì muốn thực phép đo phổ ta phải sau: Hoà tan chất phân tích dung môi phù hợp (nếu chất tự có phổ hấp thụ nhậy, số chất hữu cơ), cho chất cần xác định, chủ yếu ion kim loại, tác dụng với thuốc thử dung môi thích hợp để tạo hợp chất có phổ hấp thụ UV-VIS nhạy Chiếu vào dung dịch mẫu chứa chất cần phân tích chùm tia sáng có lượng phù hợp chất phân tích hay sản phẩm hấp thụ xạ để tạo phổ hấp thụ UV-VIS Vì chất phân tích (mẫu phân tích) cần đựng vào ống đo hay cu vét có bề dày định Thu, phân ly phổ chọn sóng λ cần đo chất phân tích ghi lại cường độ phổ Nghĩa đo cường độ chùm sáng sau qua dung dịch mẫu nghiên cứu 21 2.6.2 Phương pháp đường chuẩn phép phân tích định lượng trắc quang Khi phân tích hàng loạt mẫu, dùng phương pháp đường chuẩn cho phép phân tích tính toán kết nhanh Trước hết phải pha chế dãy dung dịch chuẩn tiến hành đo A dãy dung dịch lập đồ thị A=f(c) gọi đường chuẩn Cách pha chế dãy dung dịch chuẩn chuẩn bị sau: Số bình định mức Dung dịch Dung dịch chuẩn chất nghiên cứu X Lượng thuốc thử pH, muối Định mức để V cuối A 10 a b k .Như dãy Bằng dãy Dung dịch A1 A2 A10 So sánh Vẽ đồ thị biểu diễn liên hệ A với C A Ax Cx C(mg/l) Hình 2.6.1: Dạng đường chuẩn 22 Sau lập đồ thị chuẩn xong, ta pha chế dung dịch cần xác định điều kiện giống xây dựng đường chuẩn (cùng dung dịch so sánh), cu vét, bước sóng kính lọc sáng) giá trị Ax, dùng đồ thị chuẩn ta tính Cx Đường chuẩn dùng thời gian lâu, hàng ngày trước dùng cần hiệu chỉnh lại cho với điều kiện thí nghiệm ngày hôm 2.6.3 Ưu nhược điểm phương pháp trắc quang * Phép đo phổ UV-VIS có ưu điểm sau: - Phép đo UV-VIS dùng phổ biến - Đơn giản, dễ thực hiện, nhanh chóng, thiết bị không đắt tiền - Phù hợp với việc định lượng nhiều chất có hàm lượng nhỏ - Phân tích hàng loạt mẫu * Nhược điểm: - Độ chọn lọc phương pháp thuốc thử tác dụng với nhiều chất khác tạo phức màu có cực đại hấp thụ trùng hay gần - Phép đo phụ thuộc vào số điều kiện: thời gian, pH, lượng dư thuốc thử, nhiệt độ 2.6.4 Nguyên tắc xác định ion photphat (PO43-) tự phương pháp trắc quang a) Phương pháp trắc quang sử dụng chất khử SnCl2: Ion PO43- molipdat môi trường axit phản ứng tạo thành kết tủa màu vàng amoniphotphomolipdat Muối có tính oxy hoá, dễ bị khử chất khử (SO2, Zn, benzindin) tạo màu xanh molipden đặc trưng Cường độ màu phụ thuộc vào hàm lượng phôtphat có dung dịch Đem so màu với thang chuẩn máy so màu, ta xác định hàm lượng photphat mẫu b) Phương pháp trắc quang sử dụng chất khử axit Ascorbic Amonimolipdat antimoni kali tatrat môi trường axit phản ứng với ion PO43- tạo thành phức antimon-photpho-molipdat Phức khử axit ascorbic tạo thành phức có màu xanh đậm, có độ hấp thụ cực đại bước sóng λ=880nm Độ đậm màu tỉ lệ với nồng độ photphat Nồng độ photphat mẫu xácđịnh dựa vào đường chuẩn 2.6.5 Nguyên tắc xác định photpho tổng số phương pháp trắc quang 23 Hàm lượng phôtpho tổng nước bao gồm tổng hàm lượng phôtpho vô phôtpho hữu Việc phân tích xác định hàm lượng Phôtpho tổng tiến hành qua giai đoạn Giai đoạn 1: Vô hoá mẫu để chuyển dạng phôtpho dạng phôtphat sử dụng hỗn hợp H2SO4 (NH4)2S2O8 Mẫu có P + H2SO4 + (NH4)2S2O8→ H3PO4+ Phương pháp dùng cho hầu hết loại mẫu, vô hoá mẫu tác nhân vô hoá khác như: HClO4 - ,H2SO4 , HNO3- ,H2SO4 Giai đoạn 2: Xác định hàm lượng phôtphat phương pháp mục 2.3.4 2.6.6 Các yếu tố cản trở Các ion AsO43-, SiO32- có phản ứng tương tự tạo kết tủa (NH4)3H4[As(Mo2O7)6] nồng độ thấp khoảng 0,1 mg As/l gây nhiễu cho việc xác định photphat Cr(VI) NO 2- gây ảnh hưởng cản trở, làm giảm kết phân tích ∼ 3% nồng độ mg/l, giảm ∼ 10 ÷ 15% nồng độ 10 mg/l 24 CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM I Thiết bị hóa chất: 3.1.1 Thiết bị:  Cân phân tích Scientech SA 210 độ xác 0,0001g  Máy UV-VIS  Bình định mức thủy tinh có dung tích 25 ml , 100 ml, 1000ml  Cốc thuỷ tinh dung tích 50 ml  Các loại pipet chia vạch: 0,5 ml; ml ; 10 ml; 25 ml  Cuvet thuỷ tinh chiều dày l = 1cm  Bếp đun tách cát Chú ý: Dụng cụ trước làm thí nghiệm phải làm cách rửa lần nước máy, lần nước cất tráng lại dung dịch thí nghiệm 3.1.2 Hóa chất:  Dung dịch chuẩn gốc PO43- 1000 mg/L  Dung dịch chuẩn làm việc PO43- 10 mg/L: Lấy pipet loại 1,0ml (đã làm sạch) hút 1,0ml dung dịch chuẩn gốc PO43- 1000ppm vào bình định mức 100ml định mức đến vạch nước cất  Thuốc thử Amstrong: Hòa tan 122 ml H2SO4 (đặc)+ 800 ml H2O+ 10,5 g Molipdat+ 0,3 g Antimonyl tactrat Đun nóng đến tan hết định mức nước cất đến 1000ml  Dung dịch axit Ascorbic : Hòa tan+ 0,3 g axit Ascorbic+ 10 ml H 2O Dung dịch bảo quản chai tối màu bền ngày (nên pha dung dịch hàng ngày dùng luôn) 25  Natri hiđroxit  0,3g amonipesunfat  Axit sunfuric  Chỉ thị Phenolphtalein II: Xây dựng đường chuẩn Hút dung dịch chuẩn làm việc PO43- 10 mg/L (ml) vào bình định mức 50ml theo bảng 3.3.1: Nồng độ (mg/L) PO43-Thể tích dung dịchThể tích định mức chuẩn làm việc PO43-(ml) 10 mg/L (ml) Blank 0,00 50 C1 0,05 0,25 50 C2 0,10 1,00 50 C3 0,20 2,00 50 C4 0,40 5,00 50 C5 0,80 7,50 50 C6 1,00 10,00 50 Bảng 3.2.1: Cách pha đương chuẩn PO43- - Lấy 25 ml mẫu đổ cốc, thêm 2,5 ml thuốc thử Amstrong + 0,5 axit Ascorbic Lắc đều, sau 20 phút, đo quang λ = 880 nm - Kết thu theo bảng 3.3.2: 26 Blank C1 C2 C3 C4 C5 C6 C PO43- (mg/l) 0,05 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 A PO43- (Abs) 0,0089 0,0179 0,0376 0,080 -0,0026 0,1660 0,2057 Bảng 3.2.2: Kết đo quang PO43III: Tiến hành phân tích mẫu 3.3.1 Phân tích mẫu trầm tích đảo Bạch Long Vĩ a, Lấy bảo quản mẫu trầm tích dùng để phân tích tổng photpho: - Mẫu trầm tích: trầm tích lắng đọng ao, hồ… đảo Bạch Long Vĩ lấy thiết bị lấy mẫu trầm tích chuyên dùng -Dụng cụ chứa mẫu: Giấy hau vải gói mẫu phải trơ, túi nilong hay bao nilong - Bảo quản mẫu: điều kiện bình thường, phòng có không khí -Nơi lấy: Tại ao, hồ… đảo Bạch Long Vĩ Mẫu sau thu kí hiệu theo qui định đem phòng thí nghiệm b, Tiến hành phân tích mẫu trầm tích: Mẫu sau lấy từ nơi bảo quản, phơi khô, nghiền nhỏ qua rây 0,2mm - Cân xác 1g mẫu cho vào bình công phá - Cho 2ml hỗn hợp axit HClO4 : HNO3 (1:1) + 5ml axit H2SO4 đặc - Đun bếp tách cát đến mẫu hết màu đen chất hữu 27 - Để nguội sau dồn qua bình định mức 50ml hêm nước cất tới vạch định mức Lắc trộn đều, đem lọc - Lọc mẫu giấy lọc 0,45µm - Bỏ phần giấy lọc, giữ phần nước lọc để phân tích - Hút Vml mẫu nước lọc, điều chỉnh môi trường trung tính axit H 2SO4 NaOH loãng (chỉ thị Phenolphtalein) Sau định mức thành 50ml - Lấy 25 ml mẫu + 2,5 ml thuốc thử Amstrong + 0,5 ml axit Ascorbic Lắc đều, sau 20 phút, đo quang λ=880 nm 3.3.2 Tiến hành phân tích mẫu nước ao, hồ đảo Bạch Long Vĩ a, Lấy bảo quản mẫu nước dùng để phân tích ion PO43- photpho tổng - Mẫu nước: Nước mặt ( nước sông, hồ…) - Chai chứa mẫu: sạch, nhựa Nút nhựa (không lót giấy) sấy tiệt trùng chai lẫn nút trước lấy mẫu + Khử trùng tay người lấy mẫu cồn (nếu bao tay phải khủ trùng bao tay) + Cho nước vào đầy chai Đậy kín nắp + Bảo quản đá đưa đến phòng xét nghiệm - Dung tích mẫu: Chai 1l - Bảo quản mẫu: Mẫu phải chuyển đến phòng thí nghiệm để tránh phản ứng sinh hóa xảy làm sai lệch kết -Nơi lấy: Tại ao, hồ… đảo Bạch Long Vĩ Mẫu kí hiệu theo qui định đem phòng thí nghiệm 28 b, Tiến hành phân tích mẫu nước - Lọc mẫu giấy lọc 0,45µm - Bỏ phần giấy lọc, giữ phần nước lọc để phân tích  phân tích ion PO43- có mẫu nước phương pháp trắc quang sử dụng chất khử axit Ascorbic - Sau lọc hút Vml mẫu nước lọc, điều chỉnh môi trường trung tính axit H2SO4 NaOH loãng (chỉ thị Phenolphtalein) Sau định mức thành 50ml - Lấy 25 ml mẫu + 2,5 ml thuốc thử Amstrong + 0,5 ml axit Ascorbic Lắc đều, sau 20 phút, đo quang λ=880 nm  phân tích ion photpho tổng có mẫu nước phương pháp trắc quang sử dụng chất khử axit Ascorbic Hàm lượng phôtpho tổng nước bao gồm tổng hàm lượng phôtpho vô phôtpho hữu Việc phân tích xác định hàm lượng Phôtpho tổng tiến hành qua giai đoạn Giai đoạn 1: Vô hoá mẫu để chuyển dạng phôtpho dạng phôtphat sử dụng hỗn hợp H2SO4 (NH4)2S2O8 - Lấy 25 ml mẫu + 0,5 ml H2SO4(1:1) + 0,3g amonipesunfat Lắc đều, đun bếp tách cát 2h Giai đoạn 2: Xác định hàm lượng phôtphat - Để nguội, điều chỉnh môi trường trung tính axit H 2SO4 NaOH loãng (chỉ thị Phenolphtalein) Sau định mức thành 50ml - Lấy 25 ml mẫu + 2,5 ml thuốc thử Amstrong + 0,5 ml axit Ascorbic Lắc đều, sau 20 phút, đo quang λ=880 nm 3.3.3: Kết phân tích a, Kết phân tích mẫu trầm tích 29 STT Kí hiệu mẫu P (mg/l) %P MĐ1 16,4424 0,0822 MĐ2 24,0513 0,1203 Ao1 49,7888 0,2489 Ao2 64,5725 0,3228 Hồ Kè 24,7992 0,1239 b, Kết phân tích mẫu nước STT Kí hiệu mẫu Ao1 Ao2 Hồ Kè PO43-(mg/l) 0,3237 0,4521 0,2254 Tổng photpho(mg/l) 0,2098 0,1355 0,0946 Nhận xét: Nhìn vào bảng kết thu được, em có vài nhận xét đánh giá tiêu dinh dưỡng mẫu nước trầm tích ao, hồ huyện đảo Bạch Long Vĩ sau: Trong trầm tích: Giá trị P tổng khoảng từ 0,0822 đến 0,3228 % Trong nước: Giá trị PO43- khoảng từ 0,2254 đến 0,4521 (mg/l) Giá trị P tổng khoảng từ 0,0946 đến 0,2098 (mg/l) Trong tiêu chuẩn nước mặt Việt Nam chưa xác định xác tổng P có quy định hàm lượng P -PO 43- nước dùng loại A1 (nước phục vụ sinh hoạt) nhỏ 0.1 mg/l Còn theo Viện chất lượng nước Đan Mạch nước bị phú dưỡng, hàm lượng tổng P > 0.15 mg/l Nhưng kết 30 cho nước có hàm lương tổng P vượt mức cho phép Nước bị ô nhiễm bị phú nhưỡng Kết Luận Qua việc nghiên cứu đề tài “Xác định tiêu PO 43- tổng photpho nứơc trầm tích ao hồ huyện đảo Bạch Long Vỹ”, giúp em biết cách đo tiêu hiểu thêm phương pháp đo quang, oxi hóa mẫu, đồng thời đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước Từ đưa phương pháp xử lý, cải tạo nguồn nước Mẫu trầm tích nước mặt có hàm lượng PO 43- hàm lượng tổng P cao vượt tiêu chuẩn Nước bị ô nhiễm bị phú nhưỡng 31 KIẾN NGHỊ Nước coi tài sản vô giá với người sống, nguồn nước đảo Gìơ nước lên tiếng với tình hình ô nhiễm Nguồn nước ngày khan Để có nguồn nước sử dụng lâu dài cần phải có biện pháp chiến lược để bảo vệ nguồn nước Vì kính mong quan có thẩm quyền cần có biện pháp giải vấn đề nước cho sống, tuyên truyền giáo dục y thức người dân, nâng cao công nghệ xử lý nướcđể tái sử dụng sinh hoạt để dáp ứng nhu cầu nguồn nước 32 [...]... nhưng trong mùa mưa thì không cần nước, vì vậy để cung cấp nước tốt cho mùa hè thì cần một hệ thống trữ nước trong suốt năm và xả nước trong một khoảng thời gian ngắn Các đối tượng sử dụng nước khác có nhu cầu dùng nước thường xuyên như nhà máy điện cần nguồn nước để làm lạnh Để cung cấp nước cho các nhà máy điện, hệ thống nước mặt chỉ cần đủ trong các bể chứa khi dòng chảy trung bình nhỏ hơn nhu cầu nước. .. dinh dưỡng trong mẫu nước và trầm tích tại ao, hồ ở huyện đảo Bạch Long Vĩ như sau: Trong trầm tích: Giá trị P tổng trong khoảng từ 0,0822 đến 0,3228 % Trong nước: Giá trị PO43- trong khoảng từ 0,2254 đến 0,4521 (mg/l) Giá trị P tổng trong khoảng từ 0,0946 đến 0,2098 (mg/l) Trong tiêu chuẩn nước mặt của Việt Nam tuy chưa xác định chính xác tổng P nhưng có quy định hàm lượng P -PO 43- đối với nước dùng... nhất (447 km3, 88%) Nếu chỉ xét thành phần lượng nước sông được hình thành trong lãnh thổ nước ta, thì hệ thống sông Hồng có tổng lượng dòng chảy lớn nhất (81,3 km3) chiếm 23,9%, sau đó đến hệ thống sông Mê Kông (53 km3, 15,6%), hệ thống sông Đồng Nai (32,8 km3, 9,6%) 2.2.2 Nước mặt Nước mặt là nước trong sông, hồ hoặc nước ngọt trong vùng đất ngập nước Nước mặt được bổ sung một cách tự nhiên bởi giáng... thường tăng khả năng trữ nước bằng cách xây dựng các bể chứa và giảm trữ nước bằng cách tháo khô các vùng đất ngập nước Con người cũng làm tăng lưu lượng và vận tốc của dòng chảy mặt ở các khu vực lát đường và dẫn nước bằng các kênh Tổng lượng nước tại một thời điểm là vấn đề cần quan tâm Một số đối tượng sử dụng nước có nhu cầu nước theo vụ Ví dụ, trong mùa hè cần rất nhiều nước để phục vụ cho nông... nhiễm của nguồn nước Từ đó đưa ra các phương pháp xử lý, cải tạo nguồn nước Mẫu trầm tích và nước mặt trong bài có hàm lượng của PO 43- và hàm lượng tổng P cao vượt tiêu chuẩn Nước bị ô nhiễm và bị phú nhưỡng 31 KIẾN NGHỊ Nước luôn được coi là tài sản vô giá với con người và sự sống, nhất là nguồn nước ngọt trên đảo Gìơ đây nước đang lên tiếng với chúng ta về tình hình ô nhiễm Nguồn nước sạch ngày... ta tìm thấy Phốtpho ở dạng đơn chất trong tự nhiên Dạng phổ biến của phốtpho là chất rắn dạng sáp có màu trắng có mùi đặc trưng khó ngửi tương tự như tỏi Dạng tinh khiết của nó là không màu và trong suốt Phi kim này không hòa tan trong nước nhưng hòa tan trong disulfuacacbon Photpho tồn tại trong môi trường chủ yếu dưới dạng octophotphat (PO4-3) có hóa trị 5+đóng một vai trò quan trọng trong các phân... dòng chảy sông ngòi trung bình hàng năm của nước ta bằng khoảng 847 km3, trong đó tổng lượng ngoài vùng chảy vào là 507 km3 chiếm 60% và dòng chảy nội địa là 340 km3, chiếm 40% Nếu xét chung cho cả nước, thì tài nguyên nước mặt của nước ta tương đối phong phú, chiếm khoảng 2% tổng lượng dòng chảy của các sông trên thế giới, trong khi đó diện tích đất liền nước ta chỉ chiếm khoảng 1,35% của thế giới... P -PO 43- đối với nước dùng loại A1 (nước phục vụ sinh hoạt) nhỏ hơn hoặc bằng 0.1 mg/l Còn theo Viện chất lượng nước Đan Mạch thì khi nước bị phú dưỡng, hàm lượng tổng P > 0.15 mg/l Nhưng kết quả 30 trên cho nước có hàm lương tổng P vượt mức cho phép Nước bị ô nhiễm và bị phú nhưỡng Kết Luận Qua việc nghiên cứu đề tài “Xác định chỉ tiêu PO 43- và tổng photpho trong nứơc và trầm tích tại ao hồ ở huyện... nước Tài nguyên nước mặt: Là nước phân bố trên mặt đất, nước trong các đại dương, sông, suối, ao hồ, đầm lầy Đặc điểm của tài nguyên nước mặt là chịu ảnh hưởng lớn từ điều kiện khí hậu và các tác động khác do hoạt động kinh tế của con người; nước mặt dễ bị ô nhiễm và thành phần hóa lý của nước thường bị thay đổi; khả năng hồi phục trữ lượng của nước nhanh nhất ở vùng thường có mưa 11 Tổng lượng dòng... trong việc cung cấp cho người dân vùng cao Nguồn nước suối có trứ lượng nước và chất luợng nước thay đổi theo mùa Mùa mưa nước có độ đục lớn, chứa cặn và cũng chứa nhiều chất hữu cơ Tuy vậy nhưng tính chất của cặn khác nước sông Cặn ở đây là cặn thô, dễ lắng đọng, thời gian lắng nhanh hơn nuớc sông 2.2.4 Đặc điểm của các nguồn nước mặt a, Nước sông Chất lượng nước sông ở Việ Nam thay đổi theo mùa và theo ... tránh phản ứng sinh hóa xảy làm sai lệch kết V .Tổng quan Phốt 2.5.1 Tổng quan Phốt Phốtpho, nguyên tố hóa học bảng tuần hoàn có ký hiệu P số nguyên tử 15 Phốtpho phi kim đa hóa trị, nguyên tử lượng... tắc xác định photpho tổng số phương pháp trắc quang 23 Hàm lượng phôtpho tổng nước bao gồm tổng hàm lượng phôtpho vô phôtpho hữu Việc phân tích xác định hàm lượng Phôtpho tổng tiến hành qua giai... photpho tổng có mẫu nước phương pháp trắc quang sử dụng chất khử axit Ascorbic Hàm lượng phôtpho tổng nước bao gồm tổng hàm lượng phôtpho vô phôtpho hữu Việc phân tích xác định hàm lượng Phôtpho tổng